NO883038L - Fremgangsmaate for separering av sjeldne jordartelementer. - Google Patents
Fremgangsmaate for separering av sjeldne jordartelementer.Info
- Publication number
- NO883038L NO883038L NO88883038A NO883038A NO883038L NO 883038 L NO883038 L NO 883038L NO 88883038 A NO88883038 A NO 88883038A NO 883038 A NO883038 A NO 883038A NO 883038 L NO883038 L NO 883038L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- organic phase
- rare earth
- diluent
- acids
- extraction
- Prior art date
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 29
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 16
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 9
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 6
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 6
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 5
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 claims description 5
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 5
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N monobenzene Natural products C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 3
- -1 benzene hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 3
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000005608 naphthenic acid group Chemical group 0.000 claims description 2
- PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Nd+3].[Nd+3] PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- DUENOCOQRLXLKT-UHFFFAOYSA-N 5,8-diethyldodecan-6-ylphosphonic acid Chemical compound CCCCC(CC)CC(P(O)(O)=O)C(CC)CCCC DUENOCOQRLXLKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229910001938 gadolinium oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 229940075613 gadolinium oxide Drugs 0.000 description 4
- CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N gadolinium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Gd+3].[Gd+3] CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- OBETXYAYXDNJHR-SSDOTTSWSA-M (2r)-2-ethylhexanoate Chemical compound CCCC[C@@H](CC)C([O-])=O OBETXYAYXDNJHR-SSDOTTSWSA-M 0.000 description 2
- KVNYFPKFSJIPBJ-UHFFFAOYSA-N 1,2-diethylbenzene Chemical class CCC1=CC=CC=C1CC KVNYFPKFSJIPBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 2
- OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N alpha-ethylcaproic acid Natural products CCCCC(CC)C(O)=O OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 101150023663 flu gene Proteins 0.000 description 2
- MWFSXYMZCVAQCC-UHFFFAOYSA-N gadolinium(iii) nitrate Chemical compound [Gd+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MWFSXYMZCVAQCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BOSAWIQFTJIYIS-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trichloro-2,2,2-trifluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(Cl)(Cl)Cl BOSAWIQFTJIYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVGQTJUPLKNPQP-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trichloropropane Chemical compound CCC(Cl)(Cl)Cl AVGQTJUPLKNPQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGCSPKPEHQEOSR-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-tetrachloro-1,2-difluoroethane Chemical compound FC(Cl)(Cl)C(F)(Cl)Cl UGCSPKPEHQEOSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DPOZWTRVXPUOQW-UHFFFAOYSA-N 1,2-dibromo-1,1-difluoroethane Chemical compound FC(F)(Br)CBr DPOZWTRVXPUOQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NVLHGZIXTRYOKT-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-2,3-dimethylbenzene Chemical group CC1=CC=CC(Cl)=C1C NVLHGZIXTRYOKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRLPEMVDPFPYPJ-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-4-methylbenzene Chemical class CCC1=CC=C(C)C=C1 JRLPEMVDPFPYPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CAHQGWAXKLQREW-UHFFFAOYSA-N Benzal chloride Chemical compound ClC(Cl)C1=CC=CC=C1 CAHQGWAXKLQREW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 1
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Perchloroethylene Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002877 alkyl aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- AMAPNDXGVRNGMZ-UHFFFAOYSA-N bis(2,4,4-trimethylcyclohexa-1,5-dien-1-yl)phosphinic acid Chemical compound C1=CC(C)(C)CC(C)=C1P(O)(=O)C1=C(C)CC(C)(C)C=C1 AMAPNDXGVRNGMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZIUWSQALWALJH-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl)phosphinic acid Chemical compound CCCCC(CC)CP(O)(=O)CC(CC)CCCC KZIUWSQALWALJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000002592 cumenyl group Chemical class C1(=C(C=CC=C1)*)C(C)C 0.000 description 1
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N decanoic acid Chemical class CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- ATINCSYRHURBSP-UHFFFAOYSA-K neodymium(iii) chloride Chemical compound Cl[Nd](Cl)Cl ATINCSYRHURBSP-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/10—Preparation or treatment, e.g. separation or purification
- C01F17/17—Preparation or treatment, e.g. separation or purification involving a liquid-liquid extraction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/38—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
- C22B3/384—Pentavalent phosphorus oxyacids, esters thereof
- C22B3/3842—Phosphinic acid, e.g. H2P(O)(OH)
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
- C01F17/224—Oxides or hydroxides of lanthanides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/38—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
- C22B3/384—Pentavalent phosphorus oxyacids, esters thereof
- C22B3/3844—Phosphonic acid, e.g. H2P(O)(OH)2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/40—Mixtures
- C22B3/409—Mixtures at least one compound being an organo-metallic compound
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for separering av sjeldne jordartselementer ved væske-væskeekstraksjon.
Man vet at separeringen av sjeldne jordartselementer ved væske-væskeekstraksjon kan gjennomføres på meget effektiv måte ved hjelp av organofosfonsyrer og organofosfinsyrer.
Denne separering foretas ved å bringe en vandig oppløsning inneholdende de sjeldne jordartselementer i kontakt med en organisk fase inneholdende som ekstraksjonsmiddel en organofosfonsyre eller organofosfinsyre. Denne type syre er meget selektiv og man oppnår følgelig utmerkede separeringer ved å anvende et forholdsvis lite antall teoretiske ekstraksjonstrinn i motstrøm.
Imidlertid oppstår et problem ved reekstraksjonen av de ekstraherte sjeldne jordartselementer fra den organiske fase. Denne reekstraksjon foretas med sure oppløsninger som f.eks. saltsyre og salpetersyre. Organofosfonsyren eller organofosfinsyren er imidlertid ekstraksjonsmidler som har en ganske lav surhet og videre anvendes de i industrielle prosesser fortynnet i parafinhydrokarboner av typen kerosen. Under disse betingelser nødvendiggjør reekstraksjonen forbruk av større mengder konsentrerte syrer alt etter som den ønskede utvinning av de sjeldne jordartselementer skal økes.
Dette medfører store omkostninger av reaksjonskomponenter som kan gjøre væske-væskeekstraksjon mindre interessant fra et økonomisk synspunkt.
Formålet for den foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en sammensetning av løsningsmiddel og særlig et løsningsmiddel som kan lette reekstråksjonen.
Dette formål oppnås ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen for separering av sjeldne jordartselementer ved væske-væskeekstraksjon hvor en initial vandig oppløsning med et innhold av i det minste ett sjeldent jordartselement bringes i kontakt med en initial organisk fase omfattende et ekstråksjonsmiddel valgt fra gruppen av organofosforsyre og organofosfinsyre og minst ett oppløsningsmiddel. En separering av den vandige og den organiske fase foretas og det oppnås en reekstraksjon av det eller de sjeldne jordartselementer fra den organiske fase ved å bringe denne i kontakt med en vandig sur oppløsning, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at man anvender minst ett halogenert fortynningsmiddel eller et slikt valgt fra gruppen av karboksylsyrer.
Anvendelse av fortynningsmidlene i samsvar med oppfinnelsen nedsetter meget vesentlig forbruket av syre for reekstraksjonen eller tillater ved ellers like betingelser å øke utbyttet ved utvinningen av sjeldne jordartselementer.
Andre egenskaper og fordeler ved oppfinnelsen forstås lettere ved hjelp av den etterfølgende beskrivelse og utførelseseksemplene.
Den initiale organiske fase i samsvar med oppfinnelsen omfatter først og fremst et ekstraksjonsmiddel som kan være valgt fra gruppen bestående av organofosfonsyrer, dvs. forbindelser med formel (R^O) R2PO(OH) hvori R]_ og R2er like eller forskjellige og står for alkylradikaler, alicykliske radikaler, alkenylradikaler, alkoksyalkylradikaler som kan være rettkjedet eller forgrenet, og aryl-, alkylaryl- og arylalkyl-radikaler.
Man kan mer spesielt for R^og R2velge alkylradikaler og særlig 2-etylheksyl-2-etylheksyl-fosfonsyre.
I samsvar med oppfinnelsen kan ekstraksjonsmiddelet også velges fra gruppen av organofosfinsyrer, dvs. forbindelser med formel R3R4PO (OH) hvori R3og R4er like eller forskjellige og har samme betydning som radikalene Rj_ og R2definert i det foregående.
Man kan spesielt for R3og R4anvende alkylradikaler og særlig bis(2-etylheksyl)-fosfinsyre eller bis(2,4,4-trimetylfenyl)-fosfinsyre.
Ved et vesentlig trekk ved oppfinnelsen omfatter den organiske fase minst ett fortynningsmiddel som kan velges innenfor gruppen av karboksylsyrer eller innenfor halogenerte fortynningsmidler.
Med hensyn til karboksylsyrer kan man først og fremst anvende rettkjedede eller forgrenede syrer, særlig fettsyrer med antall karbonatomer på minst 5, særlig mellom 6 og 15.
Man kan som eksempel nevne 2-etylheksansyre, laurinsyre, og syntetiske karboksylsyrer oppnådd ved den såkalte oksoprosess og som er en isomer blanding av dekansyrer.
Man kan også som fortynningsmiddel velge naftensyrer.
En ytterligere klasse av fortynningsmidler som anvendes ved oppfinnelsen er halogenerte fortynningsmidler og særlig i form av halogenerte hydrokarboner.
Man kan særlig nevne halogenerte alifatiske, alicykliske, etylenumettede og benzen-hydrokarboner.
Ved en spesiell utførelsesform av oppfinnelsen anvendes fluorerte fortynningsmidler.
Som eksempel kan nevnes karbontetraklorid, klorbenzen, diklortoluen, kloroksylen, dikloretylen, trikloretylen, tetrakloretylen og triklorpropan.
For fluorerte forbindelser kan nevnes forbindelsene solgt under handelsnavnet "Flugene", særlig triklortrifluoretan og difluortetrakloretan "Flugene 112").
Man kan også anvende dibromdifluoretan, fluorerte derivater av kumen, dietylbenzen og p-etyltoluen.
Selvfølgelig kan de beskrevne fortynningsmidler anvendes alene eller i blanding. Videre er mengden av fortynningsmidler i den organiske fase ved oppfinnelsen mellom omtrent 30 og 95 volum% av denne fase. Videre, i visse tilfeller for å bedre hydrodynamikken i systemet, kan det være interessant å tilsette et hydrokarbon av vanlig anvendt type. Man kan tilrå et innhold av hydrokarbon på opptil 30 % av den organiske fase uten å forstyrre virkningen av fortynningsmidlene i samsvar med oppfinnelsen.
Den initiale vandige oppløsning kan være av en hvilken som helst art og omfatter ett eller flere sjeldne jordartselementer generelt i form av klorider eller nitrater.
Med hensyn til å bringe fasen i kontakt med hverandre er dette ikke noe kritisk trekk ved oppfinnelsen og det nevnes bare at kontakten kan foretas i apparatur av typen blandings-avsetningsapparatur eller kolonneapparatur, foretrukket gjennomført kontinuerlig og i motstrøm i flere trinn.
Temperaturen ved denne separasjon er ikke kritisk og er generelt i området fra romtemperatur til omtrent 80°C.
Reekstraksjonen foretas på kjent måte i apparatur av samme type som nevnt i det foregående.
Man anvender for reekstraksjonen av de sjeldne jordartselementer en vandig sur løsning som ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan være vesentlig mindre konsentrert.
De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen:
Eksempel 1 ( sammenligning)
En vandig oppløsning av neodymklorid med konsentrasjon 93,2 g oksyd pr. liter bringes i kontakt med en organisk fase som utgjøres av 2-etylheksyl-2-etylheksyl-fosfonsyre i oppløsning i mengde 1 mol pr. liter i kerosen, idet volumforholdet mellom fasene er 1:1.
Ekstråksjonen gjennomføres ved vanlig temperatur.
Man oppnår en organisk fase inneholdende 5,54 g/l neodymoksyd.
Man gjennomfører en ny kontakt mellom den organiske fase og en vandig saltsyreløsning med konsentrasjon 0,1 mol pr. liter, idet volumforholdet mellom fasene er 1:1 og man oppnår en vandig fase inneholdende 2,09 g/l neodymoksyd, hvilket betyr et utbytte ved gjenvinningen fra den organiske fase på bare 37,7 %.
Eksempel 2
Den vandige neodymoppløsning fra eksempel 1 bringes i kontakt under de samme betingelser som i det foregående eksempel med en organisk fase som utgjøres av 2-etylheksyl-2-etylheksyl-fosfonsyre i oppløsning 1 M/l i et fortynningsmiddel som utgjøres av kerosen (20 volum% av den organiske fase) og 2-etylheksansyre (50 volum% av den organiske fase).
Man oppnår en organisk fase etter kontakt og som inneholder
3,69 g/l neodymoksyd.
Man gjennomfører en ny kontakt mellom den organiske fase og en saltsyreoppløsning ved 0,1 mol pr. liter, idet volumforholdet mellom fasene er 1:1 og man oppnår en vandig fase inneholdende 3,07 g/l neodymoksyd som er et utbytte ved gjenvinningen på 83,5 %.
Eksempel 3
Den vandige oppløsning av neodym som i eksempel 1 bringes i kontakt med en organisk fase som utgjøres av 2-etylheksyl-2-etylheksyl-fosfonsyre i oppløsning med 1 mol pr. liter i tetrakloretylen.
Man oppnår under de samme betingelser som i eksempel 1 en organisk fase inneholdende 4,03 g/l neodymoksyd.
Man gjennomfører en ny kontakt mellom den organiske fase og en 0,1 mol pr. liter saltsyreoppløsning under betingelsene i . eksempel 1 og man oppnår en vandig fase inneholdende 3,1 g/l neodymoksyd som er et gjenvinningsutbytte på 77 %.
Eksempel 4 ( sammenligning)
En vandig oppløsning av gadoliniumnitrat med 90 g oksyd pr. liter bringes i kontakt ved vanlig temperatur med den organiske fase fra eksempel 1 i volumforhold mellom fasene på 1:1.
Man oppnår en organisk fase inneholdende 16,1 g/l gadoliniumoksyd.
Man gjennomfører en ny kontakt med et volumforhold mellom fasene på 1:1 med en vandig 0,5 mol/liter salpetersyreoppløsning og man oppnår en vandig fase inneholdende 6,2 g/l gadoliniumoksyd med et gjenvinningsutbytte på 38 %.
Eksempel 5
Den vandige oppløsning av gadoliniumnitrat fra eksempel 4 bringes i kontakt med den organiske fase i eksempel 2 og man oppnår en organisk fase inneholdende 8,5 g/l gadoliniumoksyd.
Denne organiske fase bringes deretter i kontakt med en 0,5 N salpetersyreløsning og man oppnår en vandig løsning inneholdende 8,13 g/l gadoliniumoksyd med et utbytte på 95,5 %.
Claims (4)
1. Fremgangsmåte for separering av sjeldne jordartselementer ved væske-væskeekstraksjon hvor en initial vandig oppløsning inneholdende minst ett sjeldent jordartselement bringes i kontakt med en initial organisk fase inneholdende et ekstraksjonsmiddel valgt fra gruppen av organofosfonsyrer og organofosfinsyrer og minst ett fortynningsmiddel og hvor man foretar en separering mellom den vandige fase og den organiske fase, etterfulgt av en reekstraksjon av det eller de sjeldne jordartselementer fra den organiske fase ved å bringe denne i kontakt med en vandig sur løsning,
karakterisert ved at for forbedring av reekstraksjonen anvendes minst et halogenert fortynningsmiddel eller et fortynningsmiddel valgt fra gruppen av karboksylsyrer.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at man som fortynningsmiddel anvender rettkjedede eller forgrenede karboksylsyrer med minst 5 karbonatomer, særlig mellom 6 og 15 karbonatomer, eller naftensyrer.
3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at man som fortynningsmiddel anvender halogenerte hydrokarboner og særlig halogenerte alifatiske, alicykliske, etylenumettede eller benzen-hydrokarboner.
4. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 1 til 3, karakterisert ved at det som fortynningsmiddel anvendes et fluorert fortynningsmiddel og særlig et flurorert hydrokarbon.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8709796A FR2617829A1 (fr) | 1987-07-10 | 1987-07-10 | Procede de separation des terres rares par extraction liquide-liquide mettant en oeuvre des diluants halogenes ou du type acides carboxyliques |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO883038D0 NO883038D0 (no) | 1988-07-07 |
NO883038L true NO883038L (no) | 1989-01-11 |
Family
ID=9353053
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO88883038A NO883038L (no) | 1987-07-10 | 1988-07-07 | Fremgangsmaate for separering av sjeldne jordartelementer. |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0298843A1 (no) |
JP (1) | JPH0193418A (no) |
KR (1) | KR890001613A (no) |
AU (1) | AU1887188A (no) |
BR (1) | BR8803441A (no) |
FR (1) | FR2617829A1 (no) |
NO (1) | NO883038L (no) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2668763A1 (fr) * | 1990-11-07 | 1992-05-07 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de separation de terres rares. |
CN110373543A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-10-25 | 贵州省材料技术创新基地 | 一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2859092A (en) * | 1953-02-05 | 1958-11-04 | Richard H Bailes | Solvent extraction process for the recovery of metals from phosphoric acid |
US3230036A (en) * | 1963-09-18 | 1966-01-18 | Frederick A Kappelmann | Method for separating americium and curium from the lanthanide rare earths and yttrium |
US3378352A (en) * | 1965-12-15 | 1968-04-16 | Dow Chemical Co | Process for extracting thorium and rare earths |
GB1180921A (en) * | 1966-02-04 | 1970-02-11 | Thorium Ltd | Improvements in Separation Procedures. |
US3554693A (en) * | 1969-01-07 | 1971-01-12 | Atomic Energy Commission | Separation of scandium from rare earth elements |
DE2843574A1 (de) * | 1977-10-11 | 1979-04-19 | Mitsubishi Chem Ind | Verfahren zur abtrennung von yttriumionen |
FR2460275B1 (fr) * | 1979-06-29 | 1985-03-22 | Daihachi Chem Ind | Procede de separation de metaux des terres rares par extraction au solvant |
FR2460276A1 (fr) * | 1979-07-03 | 1981-01-23 | Rhone Poulenc Ind | Procede de traitement de melanges d'oxydes de terres rares et de gallium |
FR2562059B1 (fr) * | 1984-04-02 | 1989-12-01 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de separation des terres rares par extraction liquide-liquide |
FR2580273B1 (fr) * | 1985-03-25 | 1990-01-05 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de separation du cerium et de terres rares |
FR2594429A1 (fr) * | 1986-02-14 | 1987-08-21 | Rhone Poulenc Chimie | Procede d'elimination du plomb de terres rares |
-
1987
- 1987-07-10 FR FR8709796A patent/FR2617829A1/fr not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-07-01 EP EP88401703A patent/EP0298843A1/fr not_active Withdrawn
- 1988-07-07 NO NO88883038A patent/NO883038L/no unknown
- 1988-07-08 AU AU18871/88A patent/AU1887188A/en not_active Abandoned
- 1988-07-08 JP JP63169132A patent/JPH0193418A/ja active Pending
- 1988-07-08 BR BR8803441A patent/BR8803441A/pt unknown
- 1988-07-09 KR KR1019880008535A patent/KR890001613A/ko not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BR8803441A (pt) | 1989-01-31 |
JPH0193418A (ja) | 1989-04-12 |
NO883038D0 (no) | 1988-07-07 |
EP0298843A1 (fr) | 1989-01-11 |
AU1887188A (en) | 1989-01-12 |
FR2617829A1 (fr) | 1989-01-13 |
KR890001613A (ko) | 1989-03-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3437431A (en) | Recovering palladium compounds by extraction with amines | |
US4563256A (en) | Solvent extraction process for recovery of zinc | |
US4485076A (en) | Liquid/liquid extraction of gallium values from basic aqueous solutions thereof | |
JPS6152085B2 (no) | ||
NO127964B (no) | ||
US4012481A (en) | Process for the separation of platinum group metals | |
US4255394A (en) | Process for the separating of rare earths | |
US4104359A (en) | Regeneration of organic extractants containing α-hydroxyoximes | |
US3223476A (en) | Extraction of metal values from acid solutions | |
US4018865A (en) | Solvent-extraction process for recovery and separation of metal values | |
US3615170A (en) | Process for separating metals using double solvent extraction with bridging solvent medium | |
US4233273A (en) | Selective extraction of iron and aluminum from acidic solutions | |
US3378352A (en) | Process for extracting thorium and rare earths | |
US4883912A (en) | Process for the recovery of acetic acid | |
US2990244A (en) | Extraction of thorium and uranium values from acid leach liquors | |
KR920000536B1 (ko) | 액체-액체 추출에 의한 희토류 원소들의 분리방법 | |
NO883038L (no) | Fremgangsmaate for separering av sjeldne jordartelementer. | |
US6645453B2 (en) | Solvent extraction process for recovery of uranium from phosphoric acid (25-55% P205) | |
US4261959A (en) | Process for extracting ferric iron from an aqueous solution | |
US4372923A (en) | Purification of solutions of gallium values by liquid/liquid extraction | |
CA1073566A (en) | Process for treating an acid waste liquid | |
FI75603C (fi) | Foerfarande foer gemensam utvinning av uran, yttrium, torium och saellsynta jordartsmetaller ur en organisk fas. | |
US4212849A (en) | Simultaneous extraction and recovery of uranium and vanadium from wet process acids | |
DE69120405T2 (de) | Extraktive destillation | |
US4675172A (en) | Triazolopyrimidine extractants |