CN110373543A - 一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺 - Google Patents

一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，包括如下步骤：(1)将磷矿富集，制取磷酸溶液；(2)将烷基次膦酸溶于有机溶剂，制得萃取剂；(3)向步骤(1)制得的磷酸溶液中加入步骤(2)制得的萃取剂进行萃取，静置至分为有机相和水相；(4)取步骤(2)的有机相，并加入反萃剂进行反萃，直至分为有机相和反萃液相，并将分相后的反萃液相分离用于提取稀土，有机相返回步骤(2)重复使用。本发明的工艺具有稀土提取率高的特点。

Description

一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺
技术领域
本发明涉及一种萃取磷矿稀土元素的工艺，特别是一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺
背景技术
我国虽拥有丰富的稀土资源，但我国并不是稀土资源利用强国，为了促进高新技术的迅速发展，在军事、冶金、纺织等领域对稀土纯度的要求也越来越高，稀土元素具有化学性质相似、两种元素或者多种元素伴生存在的特点，这给稀土元素的提纯分离造成了极大的困难。
稀土主要包括两部分，一部分独立存在于稀土矿物中，另一部分则伴生在磷矿中，磷矿资源在我国分布极为丰富，仅贵州织金地区的稀土品位就0.5‰-1‰的磷矿，磷矿中稀土氧化物含量高达144.6万吨，均以钇、镧、铈、钕等稀土氧化物形式存在为主。这些稀土元素是发展高新材料和国防、航空航天等尖端技术中不可替代的战略资源，能够从磷矿中提取、分离稀土元素，对提高磷矿资源的利用率和稀土资源的可持续发展均具有重要意义。
在众多的稀土提取分离方法中，溶剂萃取分离方法具有生产的产品纯度和收率高、化学试剂消耗少、生产过程容易控制的特点，成为稀土分离技术重要的发展方向之一。
其中萃取剂的选择以及工艺的调整是溶剂萃取研究的重点，是整个萃取工艺的主要环节，萃取剂的好坏以及工艺过程是否合理常常关系到萃取结果的优劣，优质高效的萃取剂和恰到好处的工艺方法在萃取过程中会起到事半功倍的效果。
由于磷矿中萃取稀土离子时，萃取环境是处于酸性环境，酸性环境下对于萃取剂和萃取工艺的要求与常规的萃取工艺要求不同，其中酸度大小、萃取剂的选择、萃取时间的选择和萃取剂浓度的选择等等参数条件都直接影响萃取的结果。基于此，本项目研究者设计了本技术，专门针对酸性体系下的磷矿稀土元素的萃取。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺。本发明的工艺具有稀土提取率高的特点。
本发明的技术方案：一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，包括如下步骤：
(1)将磷矿富集，制取磷酸溶液；
(2)将烷基次膦酸溶于有机溶剂，制得萃取剂；
(3)向步骤(1)制得的磷酸溶液中加入步骤(2)制得的萃取剂进行萃取，静置至分为有机相和水相；
(4)取步骤(2)的有机相，并加入反萃剂进行反萃，直至分为有机相和反萃液相，并将分相后的反萃液相分离用于提取稀土，有机相返回步骤(2)重复使用。
前述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤(1)所述磷矿富集制备磷酸溶液的工艺采用现有常规工艺。
前述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤(1)所述磷酸溶液中P2O5的浓度为10-50％。
前述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤(2)所述烷基次膦酸为二异丁基次膦酸、二(2,3-二甲基丁基)、2，4，4-三甲基戊基、2-乙基己基、二(1，1，3，3-四甲基丁基)或二癸基次磷酸中的一种。
前述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤(2)所述有机溶剂为磺化煤油、环己烷、石油醚、正己烷、正戊烷、异戊烷或正辛烷中的一种。
前述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤(2)所述萃取剂中烷基次膦酸的浓度为10-30％。
前述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤(3)所述磷酸溶液中加入萃取剂时，混合溶液中的烷基次膦酸的浓度为20-40％。
前述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，所述磷酸溶液中加入萃取剂时，混合溶液中的烷基次膦酸的浓度为30％。
前述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤(3)所述萃取的时间为10-20min。
前述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤(4)所述反萃剂是由盐酸和去离子水按体积比1:1的配比混合而成。
本发明的有益效果
本发明通过采用上述的工艺，实现了磷酸酸性体系下稀土元素的提取，同时，通过萃取剂、反萃剂的选择以及对工艺过程的研究控制，大大的提高了稀土元素的提取率，对磷矿中稀土元素的回收利用提供了很好的技术支撑，适合工业推广。
此外，本发明的方法为溶剂法，对环境友好，且有机相可重复利用，成本较低。
为了证明本发明是通过大量研究之后得出的结果，申请人例举了如下实验过程：
一、稀土溶液的配制
钕(Nd)、钇(Y)、镧(La)的稀土母液由纯度大于99.99％的单一稀土氧化物用85％磷酸溶解制得，并配制成不同浓度和酸度，稀土工作液的化学成分如表1所示。
表1富集稀土磷酸溶液的化学成分
萃取过程
用移液管分别量取一定量的稀土工作液和萃取剂溶液于500ml的分液漏斗中使有机相和水相混合，在加速震荡器上震荡一定时间，置于铁架台上静置片刻后，分出水相，读出水相体积并记录数据，以用于稀土浓度测试。
萃取前后水相浓度的差值即为有机相中稀土的浓度，分配系数(D)、分离系数(β)均按照常规方法计算。
稀土萃取率指的是萃入有机相中的某组分重量与料液中该组分总重量之比的百分数，其计算如公式(2-1)所示：
ε＝C有*V有/(C水*V水+C有*V有)*100％ (2-1)
式中：ε--------表示稀土萃取率；
V水--表示料液的体积(L)，C水--表示料液的浓度(mol/L)；
V有--表示有机相的体积(L)，C有--表示有机相的浓度(mol/L)；
如令V有/V水＝R,R称之为相比，则有公式(2-2)：
ε＝D/(D+1/R) (2-2)
萃取率的大小表征了萃取剂对萃取溶质萃取程度高低，ε越大，说明萃取剂萃取效果越好，同时也说明萃取物被萃取越彻底。
反萃过程
在最优萃取反应条件下，用移液管量取一定量的稀土工作液和反萃剂溶液于500ml的分液漏斗中变成相同条件下的负载有机相，再分别用不同溶度的盐酸溶液反萃负载有机相，静置若干分钟分层后，反萃率即可通过萃取前后有机相浓度差计算而得。
稀土反萃取率计算如公式(2-3)所示：
δ＝V负载*C负载/(C水*V水+C负载*V负载)*100％ (2-3)
δ--------表示稀土反萃取率；
V水--表示料液的体积(L)，C水--表示料液的浓度(mol/L)；
V负载--表示负载有机相的体积(L),V负载表示负载有机相的浓度(mol/L)。
二、实验过程和结果
1、不同有机溶剂对萃取性能的影响
试验条件：室温下，分别以磺化煤油、正己烷、正辛烷作为稀释剂，所用萃取剂二异丁基次膦酸浓度为20％，相比为(有机相：水相)为3:1，初始水相中P2O5浓度分别为10％与30％，两相接触反应时间为12min。实验结果如表2所示。
表2实验结果
上述试验结果表明：磷酸体系中磺化煤油作为有机溶剂时萃取效果最好，正己烷与正辛烷作为稀释剂时萃取效果相差不大，并且对三种稀土的萃取率均大于70％，对于试验效果、经济成本、环境保护等多方面因素考虑，决定选用磺化煤油作为有机溶剂进行后续实验。
2、初始水相中P2O5浓度对La、Y、Nd萃取率的影响
针对含稀土钇(Y)、镧(La)、钕(Nd)的磷酸溶液，考察磷酸浓度变化对稀土萃取的影响。实验条件：室温，萃取剂为二异丁基次膦酸，浓度为30％，稀释剂为正辛烷，相比O/A＝3:1，萃取振荡时间为15min，考察磷酸浓度为10％、20％、30％、50％时，得到稀土萃取率如图2所示。
由图2可知，在相同实验条件下，随着初始水相P2O5浓度的增大，La、Y、Nd的萃取率呈现逐渐降低趋势，初始水相浓度为10％与20％时，La、Y、Nd的萃取率的变化不大，基本接近完全萃取。这是因为二异丁基次膦酸为酸性磷类萃取剂，酸性憐类萃取剂平衡酸度低，其萃取能力与水相平衡酸度成反比。更具体来说是由于酸度较低时，二异丁基次膦酸是以二聚体形式存在，对稀土萃取效果更好；当酸度较高时二异丁基次膦酸则以单体形式存在，以单体形式存在的二异丁基次膦酸对稀土萃取分离能力下降；因此，稀土元素在较低酸度下的萃取率高，考虑到水相酸度对体系的萃取效果影响显著及实验的严谨性，后续实验将增加水相酸度为实验的基本变量同其他影响因素一同进行探究。
3、不同萃取剂浓度对萃取Y、Nd、La的影响
萃取剂浓度的选择对于稀土的萃取分离效果、萃取分相情况和萃取设备大小是非常重要的。在实验条件为室温，萃取剂为二异丁基次膦酸，稀释剂为正辛烷，相比(V0:V1)为3:1，考察磷酸浓度为10％、20％、30％、50％，萃取剂浓度分别为10％、20％、30％、40％、50％时对稀土萃取效果的影响，得到结果如图3、4、5、6所示。
从图3/4/5可以看出，当萃取剂浓度在30％以下，萃取剂浓度的变化对稀土的萃取效果影响较大，随着萃取剂浓度的增加，稀土萃取率逐渐上升，萃取剂浓度为40％时，萃取率急剧下降，该原因推测为萃取剂浓度的增大导致有机相黏度也增大，水相与有机相之间传质效果变差，杂质进入有机相的机率也相应增大，从而导致萃取率的降低。不同的是，对于水相初始浓度为50％的试验中，萃取剂浓度到30％以后，其萃取率的变化不大。并且由实验结果我们可以看出，萃取剂浓度的变化对于La而言最为突出。考虑到实验效果与原料成本问题，认为萃取剂浓度为30％时最佳。
4、萃取相比对二异丁基次膦酸萃取性能的影响
萃取相比是指有机相与水相的体积比(V0:V1)，选择合适的相比不但可以减轻或消除萃取过程中乳化现象还可以避免“第三相”的产生。图2、3、4、5分别是磷酸浓度为10％、20％、30％、50％时，不同萃取相比(2:1、3:1、4:1、5:1)对稀土萃取的影响。实验条件：室温，萃取剂为二异丁基次膦酸，稀释剂为正辛烷，浓度为30％，萃取时间15min。
由图7-10可知，对于不同P2O5浓度下的稀土工作液，随着萃取相比的增加，三种稀土的萃取率呈现出相同的变化趋势，先上升后下降，最后趋于平缓，以相比3:1为转折点，呈现“山峰”形状。说明相比的变化对萃取过程的影响较大。相比小于3:1时，水相体积较多，定量的有机相不足以萃取稀土，而使得萃取率较低(70-80％)，相比为4:1时已经达到了萃取极限，因此当相比大于4:1后，有机相过多会形成絮状团，增大了分子间的阻力，从而阻碍稀土金属的萃取，导致萃取率降低。还可以看出，水相稀土浓度在20％以下时，稀土萃取的容易程度为：Y>Nd>La，当水相稀土浓度大于20％后，Nd相比于Y与La更易萃取。综合实验结果选定萃取相比V0:V1＝3:1进行后续实验探索。
5、萃取分离Y、Nd、La时萃取时间的影响
在试验条件为室温，萃取剂为二异丁基次膦酸，浓度为30％，稀释剂为正辛烷，相比(V0:V1)为3:1时，考察磷酸浓度为10％、20％、30％、50％时，振荡萃取5min、10min、15min、20min、25min对稀土萃取效果的影响，试验结果如图11-13所示。
由实验结果可知，在萃取时间为5-15分钟时，稀土Y、La、Nd的萃取率随着萃取时间的延长而升高，这时有机相与水相进行传质反应。当萃取时间达到20min后，萃取率均有所下降，下降趋势：La>Nd>Y，说明萃取时间的控制对磷酸体系中稀土萃取是重要的，当进行长时间振荡时，会导致有机相与水相之间产生“第三相”，形成粘稠的乳状液，使分相效果受到影响。并且从图中还可以得出，相对于初始水相浓度为30％与50％的体系来说，10％与20％初始水相中萃取时间对萃取率的影响较小，推测是由于高浓度体系中稀土离子含量高，使萃取平衡不稳定，这点也给我们启示，在探索硝酸体系的萃取效果时，应控制不同浓度的初始水相中稀土离子浓度。综合上述实验结果，认为萃取时间为15min时较合理。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图；
附图2为磷酸浓度对稀土萃取率的影响；
附图3为10％P2O5浓度时萃取剂浓度对稀土萃取率的影响；
附图4为20％P2O5浓度时萃取剂浓度对稀土萃取率的影响；
附图5为30％P2O5浓度时萃取剂浓度对稀土萃取率的影响；
附图6为50％P2O5浓度时萃取剂浓度对稀土萃取率的影响；
附图7为10％P2O5浓度时相比对稀土萃取率的影响；
附图8为20％P2O5浓度时相比对稀土萃取率的影响；
附图9为30％P2O5浓度时相比对稀土萃取率的影响；
附图10为50％P2O5浓度时相比对稀土萃取率的影响；
附图11为萃取时间对Y萃取率的影响；
附图12为萃取时间对La萃取率的影响；
附图13为萃取时间对Nd萃取率的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤如下：
(1)将磷矿按常规工艺富集，制取磷酸溶液，并用水调节溶液中P2O5的浓度为10％；
(2)将二异丁基次膦酸溶于磺化煤油，制得萃取剂，其中烷基次膦酸的浓度为20％；
(3)向步骤(1)制得的磷酸溶液中加入步骤(2)制得的萃取剂进行萃取，萃取的时间为15min，控制萃取混合溶液中烷基次膦酸的浓度为30％，静置至分为有机相和水相；
(4)取步骤(2)的有机相，并加入反萃剂(由盐酸和去离子水按体积比1:1的配比混合而成)进行反萃，直至分为有机相和反萃液相，并将分相后的反萃液相分离用于提取稀土，有机相返回步骤(2)重复使用。
实施例2：一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤如下：
(1)将磷矿按常规工艺富集，制取磷酸溶液，并用水调节溶液中P2O5的浓度为30％；
(2)将二(2,3-二甲基丁基)溶于正己烷，制得萃取剂，其中烷基次膦酸的浓度为10％；
(3)向步骤(1)制得的磷酸溶液中加入步骤(2)制得的萃取剂进行萃取，萃取的时间为10min，控制萃取混合溶液中烷基次膦酸的浓度为20％，静置至分为有机相和水相；
(4)取步骤(2)的有机相，并加入反萃剂(由盐酸和去离子水按体积比1:1的配比混合而成)进行反萃，直至分为有机相和反萃液相，并将分相后的反萃液相分离用于提取稀土，有机相返回步骤(2)重复使用。
实施例3：一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，步骤如下：
(1)将磷矿按常规工艺富集，制取磷酸溶液，并用水调节溶液中P2O5的浓度为50％；
(2)将2-乙基己基、二(1，1，3，3-四甲基丁基)溶于正辛烷，制得萃取剂，其中烷基次膦酸的浓度为30％；
(3)向步骤(1)制得的磷酸溶液中加入步骤(2)制得的萃取剂进行萃取，萃取的时间为20min，控制萃取混合溶液中烷基次膦酸的浓度为40％，静置至分为有机相和水相；
(4)取步骤(2)的有机相，并加入反萃剂(由盐酸和去离子水按体积比1:1的配比混合而成)进行反萃，直至分为有机相和反萃液相，并将分相后的反萃液相分离用于提取稀土，有机相返回步骤(2)重复使用。

Claims (10)

1.一种酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将磷矿富集，制取磷酸溶液；
(2)将烷基次膦酸溶于有机溶剂，制得萃取剂；
(3)向步骤(1)制得的磷酸溶液中加入步骤(2)制得的萃取剂进行萃取，静置至分为有机相和水相；
(4)取步骤(2)的有机相，并加入反萃剂进行反萃，直至分为有机相和反萃液相，并将分相后的反萃液相分离用于提取稀土，有机相返回步骤(2)重复使用。
2.根据权利要求1所述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(1)所述磷矿富集制备磷酸溶液的工艺采用现有常规工艺。
3.根据权利要求1所述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(1)所述磷酸溶液中P2O5的浓度为10-50％。
4.根据权利要求1所述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(2)所述烷基次膦酸为二异丁基次膦酸、二(2,3-二甲基丁基)、2，4，4-三甲基戊基、2-乙基己基、二(1，1，3，3-四甲基丁基)或二癸基次磷酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(2)所述有机溶剂为磺化煤油、环己烷、石油醚、正己烷、正戊烷、异戊烷或正辛烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(2)所述萃取剂中烷基次膦酸的浓度为10-30％。
7.根据权利要求1所述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(3)所述磷酸溶液中加入萃取剂时，混合溶液中的烷基次膦酸的浓度为20-40％。
8.根据权利要求7所述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，其特征在于：所述磷酸溶液中加入萃取剂时，混合溶液中的烷基次膦酸的浓度为30％。
9.根据权利要求1所述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(3)所述萃取的时间为10-20min。
10.根据权利要求1所述的酸性体系下烷基次膦酸萃取磷矿稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(4)所述反萃剂是由盐酸和去离子水按体积比1:1的配比混合而成。
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