NO861130L - Fremgangsmaate til fremstilling av findelt kalsiumkarbonat av stor renhet og hoey hvithetsgrad. - Google Patents
Fremgangsmaate til fremstilling av findelt kalsiumkarbonat av stor renhet og hoey hvithetsgrad.Info
- Publication number
- NO861130L NO861130L NO861130A NO861130A NO861130L NO 861130 L NO861130 L NO 861130L NO 861130 A NO861130 A NO 861130A NO 861130 A NO861130 A NO 861130A NO 861130 L NO861130 L NO 861130L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- calcium
- calcium carbonate
- salt solution
- carbon dioxide
- water
- Prior art date
Links
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 70
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 32
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims description 20
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 18
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 18
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 15
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 12
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 12
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 12
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 10
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- -1 amine salt Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 4
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims description 3
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims description 3
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 claims description 3
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 2
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N nitrilotriacetic acid Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CC(O)=O MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HFGHRUCCKVYFKL-UHFFFAOYSA-N 4-ethoxy-2-piperazin-1-yl-7-pyridin-4-yl-5h-pyrimido[5,4-b]indole Chemical compound C1=C2NC=3C(OCC)=NC(N4CCNCC4)=NC=3C2=CC=C1C1=CC=NC=C1 HFGHRUCCKVYFKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZHJGWYRLJUCMRT-UHFFFAOYSA-N 5-[6-[(4-methylpiperazin-1-yl)methyl]benzimidazol-1-yl]-3-[1-[2-(trifluoromethyl)phenyl]ethoxy]thiophene-2-carboxamide Chemical class C=1C=CC=C(C(F)(F)F)C=1C(C)OC(=C(S1)C(N)=O)C=C1N(C1=C2)C=NC1=CC=C2CN1CCN(C)CC1 ZHJGWYRLJUCMRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 201000004624 Dermatitis Diseases 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- VZTDIZULWFCMLS-UHFFFAOYSA-N ammonium formate Chemical compound [NH4+].[O-]C=O VZTDIZULWFCMLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 208000010668 atopic eczema Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 201000006549 dyspepsia Diseases 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000004720 fertilization Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 208000024798 heartburn Diseases 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 1
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
- C01F11/183—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds the additive being an organic compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Description
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til.'; fremstilling av findelt kalsiumkarbonat av stor renhet og høy hvithetsgrad ved omsetning av vandig kalsiumhydroksydoppslemming med en karbondioksydholdig gass.
Findelt kalsiumkarbonat finner økende anvendelse som drøye-middel og pigment i påstrykningsmidler og fargelakker, som fyllmidler i papir, papp og linoleum, som pusse- og polerings-middel, spesielt i tannpastaer og kosmetiske artikler, samt som kalsium carbonicum praecipitatum for farmasøytiske for-
mål, eksempelvis som middel mot halsbrann.
Ved fremstillingen av gjødningsmidler etter Odda-fremgangsmåten oppsluttes finkornet fosfatmalm med salpetersyre.
Det herved oppløste kalsium utfelles ved temperaturer på
-5 til 15°C som Ca (N03)2-. 4 H20 og frafiltreres fra den dannede fosforsyre. Dette ved gjødningsfremstillingen dannede kalsiumnitrat-tetrahydrat overføres med ammoniakk og karbondioksyd til ammoniumnitrat og kalsiumkarbonat.
Etter en filtrering og tørking fåes et grovkornet kalsiumkarbonat .
Det således dannede kalsiumkarbonat egner seg bare for
slike anvendelsesområder, hvor det ikke kommer an på produktrenheten og høy hvithetsgrad, som eksempelvis som fyllmiddel i linoleum eller papp.
I DE-AS 1 142 851 omtales fremstillingen av et findelt kalsiumkarbonat som fåes ved en fellingsreaksjon i nærvær av oppløselig fluorider eller silikofluorider. Denne fremgangsmåte har den ulempe at det må gåes ut fra en ren kalsiumsaltoppløsning og fluorid innbygges i kalsiumkarbonatet, som således ikke er generelt anvendbart.
I DE-AS 1 116 203 er det blitt foreslått å utfelle kalsiumkarbonat i nærvær av et alkali- eller jordalkalisalt av nitrilotrieddiksyre i findispers form. Her må det like-
ledes gåes ut fra en kjemisk ren kalsiumhydroksydoppslemming,
da det ikke er mulig med noe rensetrinn. Dertil kommer at nitrilotrieddiksyre er relativt dyr og moderlutene gir anled-ning til avvannproblem.
Det var derfor stilt den oppgave å fremstille et findelt kalsiumkarbonat av stor renhet og høy hvithetsgrad fra sterkt forurensede brann- og/eller lesket kalkoppslemminger, spesielt av karbidkalk-hydrat, et avfallsprodukt av den elektrotermiske acetylenfremstilling av kalk og kull.
Oppfinnelsen vedrører således en fremgangsmåte til fremstilling av findelt kalsiumkarbonat av stor renhet og høy hvithetsgrad ved omsetning av vandig kalsiumhydroksydoppslemming med en karbondioksydholdig gass, idet fremgangsmåten erkarakterisert vedat i et oppløsningstrinn omsettes en kalsiumhydroksydoppslemming med ammonium- eller aminsalt, i et etterfølgende filtreringstrinn befries den dannede kalsiumsaltoppløsning for uoppløst, kalsiumsaltoppløsning klares med aktivkull og etter adskillelse av aktivkull utfelles i et utfellingstrinn fra kalsiumsaltoppløsning ved omsetning med karbondioksyd kalsiumkarbonatet og etter adskillelse av den dannede moderlut, vaskes og tørkes.
Enskjønt det kan anvendes alle anioner som danner vannopp-løselige kalsiumsalter, har de følgende salter vist seg meget godt egnet: som ammoniumsalt NH^NO^, NH^Cl eller H-C^NH^ og som aminsalt kloridet av kortkjedede primære eller sekundære aminer. Saltene kan i samme grad innføres i fast eller vannoppløst form i oppløsningstrinnet. Gode omsetningsgrader oppnås, når det i oppløsningstrinnet anvendes et ekvivalent forhold på Ca : NH^ = 1:2,0 til 2,2 eller når Ca : I^-NH<*>= 1:2,0 til 2,2 eller på Ca : R-^NH<*>= 1:2,0 til 2,2, og omsetningen av ammonium- eller aminsaltet foregår med kalsiumhydroksyoppslemmingen i den 1-
til 11-ganger, spesielt 3- til 6-ganger vektmengde vann, referert til anvendt masse vannfritt kalkhydrat.
Spesielt ren kalsiumkarbonat fåes, når kalsiumsaltoppløsningen etter filtreringstrinnet klares med 0,1 til 3,0 vekt-% aktivkull, referert til anvendt mengde vannfritt kalkhydrat.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gir til samme grad gode resultater, når oppløsningstrinnet drives i en rørebeholder under et trykk fra 0,1 til 10 bar, spesielt ved normaltrykk og filtreringstrinnet til rensing av kalsiumsaltoppløsningen fra uoppløst er en trykkfiltrering. Hensiktsmessig er når adskillelsen av aktivkull foregår i en trykkfiltrering.
Gode utbytter av findelt kalsiumkarbonat oppnås det i utfellingstrinnet i den rensede kalsiumsaltoppløsning innføres rent karbondioksyd eller en karbondioksydholdig gass inntil det er nådd en slutt-pH-verdi fra 4,0 til 8,0, spesielt 5,0 til 7,0.
Utfellingstrinnet kan drives i en rørebeholder under et CC^-partialtrykk fra 0,1 til 10 bar. Spesielt rent kalsiumkarbonat fåes, når etter adskillelse av kalsiumkarbonatet fra den dannede moderlut kalsiumkarbonatet vaskes med 1-til 5-ganger vannmengden, referert til kalsiumkarbonatmengden. For unngåelse av en økologisk tilsmussing og for reagensomkostningsbesparelse utformes fremgangsmåten hensiktsmessig som recykleringsfremgangsmåte, idet den i utfellingstrinnet dannede moderlut tilbakeføres i oppløsnings-trinnet til fornyet omsetning med kalkhydrat.
Fremgangsmåten er spesielt egnet når forurensede kalsium-hydroksydoppslemminger, spesielt karbidkalkhydrat, et biprodukt fra den elektrotermiske acetylenfrembringelse av kalk og kull, skal anvendes som utgangsprodukt. Det kan være gunstig, når det dannede vaskevann tilbakeføres i oppkonsentrert form, idet den til oppkonsentrering av vaskevannet nødvendige energi kan fåes ved forbrenning av karbonmonoksyd.
Med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det nå mulig å fremstille et findelt kalsiumkarbonat av følgende spesifika-sjon:
Hvithetsgrad: > 99,5 %
Kornfindhet: 99 vekt-% < 44 |am Kornfordeling: 60 - 80 vekt-% 7,8 - 31 |im Uoppløselig i HC1: < 0,01 vekt-% Oppløselighet i eddiksyre: klar oppløselig
Målingen av hvithetsgraden foregikk med det elektriske remissjonsfotometer "Elrepho" fra firmaet Carl Zeiss, Oberkochen, Filter R 57 (577 nm) samemnlignet til kalsiumkarbonat, kvalitet p.A. fra firmaet Riedel de Haen AG, Seelze, som standard (100%). Målingen av kronstørrelsen foregikk med "Microtrac" Particle-Size Analyzer" fra firmaet Leeds % Northrup GmbH., Diisseldorf.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen må ved oppløsningen av kalkhydratet med ammoniumsalter taes hensyn til oppløse-ligheten av det respektivt dannede kalsiumsalt og de dannede ammoniakk, som kan unnvike gassformet avhengig av konsentrasjonen i den vandige fase. Det man imøtegå, idet man foretar omsetningen i store oppløselighetsbeholdere med fortynnet saltkonsentrasjoner eller for kostbesparelse, driver mindre lukkede oppløselighetsbeholdere under svakt overtrykk.
Ved utfellingen av kalsiumkarbonatet ved innføringen av karbondioksyd oppnås ved arbeider under trykk en høyere oppløse-lighet og dermed større omsetningshastighet av karbondioksydet, derimot må det regnes med de høyere investeringsomkostninger for trykkfremgangsmåten.
Overholdelse av bestemte temperaturer er hverken kritisk
i oppløsnings- eller i utfellingstrinnet og kan svinge innen vide områder mellom -20 og +100°C, idet lavere temperaturer bevirker en høyere NH^- og C02-oppløselighet.
Adskillelsen av det findelte kalsiumkarbonat fra moderluten
er uproblematisk og kan fortrinnsvis gjennomføres ved hjelp av en vakuumfiltrering, da kornfordelingen av det utfelte kalsiumkarbonat i sterk grad tilsvarer et enkornsspektrum. Filterkaken vaskes med vann for å fjerne moderluten, idet vaskevannet etter en eventuell oppkonsentrering igjen kan innmates i oppløsningstrinent.
Findelt kalsiumkarbonat kan fremstilles i en spesielt økologisk gunstig fremgangsmåte, når den ammoniumsaltholdige moderlut som fremkommer fra utfellingstrinnet, tilbakeføres som oppløsningsmidddel for kalk-hydrat-oppslemmingen i oppløsningstrinnet. Heller ikke etter mer enn 20-gangers tilbakeføring av moderluten ble det iakttatt noen produkt-kvalitet sendring .
Eksem<pel>_<l>
120 vektdeler NH^Cl ble i en rørebeholder oppløst i 400 vektdeler vann og blandet med 74 vektdeler karbid-kalk-
hydrat og omrørt i 15 minutter ved normaltrykk. Over en trykkfiltrering ved 1 bar overtrykk ble det uoppløste fra-skilt. Kalsiumsaltoppløsningen ble omrørt under tilsetning av 1 vektdel aktivkull og deretter ført over et trykkfilter.
I den klare kalsiumsaltoppløsning ble det innført handelsvanlig karbondioksyd fra en stålflaske inntil en pH-verdi på 6,5. Det utfelte kalsiumkarbonat ble adskilt på et vakuumtrommelfilter og vasket med 85 vektdeler vann og tørket ved 150°C. Produktegenskapene og utbyttene er oppført i
tabellene 1-3.
Det anvendte karbidkalk-hydrat hadde følgende sammensetning:
Residuet fra oppløsningstrinnet inneholdt:
?IS§§5£§I_2_i£§cyklerings fremgangsmåten)
Den i eksempel 1 i kalsiumkarbonatfellingstrinnet dannede moderlut ble tilbakeført til oppløsning av ytterligere karbidkalk-hydrat og blandet med 74 vektdeler karbidkalk-hydrat (analyse som i eksempel 1) og gått fram videre som omtalt i eksempel 1. Etter 20-gangers tilbakeføring av moderluten fra kalsiumkarbonatfelletrinnet til oppløsnings-trinnet, ble det dannet et kalsiumkarbonat, hvis produktegenskaper var sammenlignbare med de fra eksempel 1.
De nøyaktige dater er oppført i tabellene 1-3.
Eksemgel_3
185 vektderl NH^NO^ble oppløst i en rørebeholder i 350 vektdeler vann og blandet med 74 vektdeler karbidkalk-hydrat (analyse som i eksempel 1) og omrørt i 10 minutter.
I denlukkede rørebeholder innstilte det seg under oppløs-ningsfasen et trykk på 1,8 bar.
Over en trykkfiltrering ble kalsiumsaltoppløsningen befridd for uoppløst. Den dannede kalsiumsaltoppløsning ble blandet med 1 vektdel aktivkull og filtrert etter 10 minutter.
I den klare kalsiumsaltoppløsning ble det innført en karbondioksydholdig forbrenningsgass, som gjennomsnittlig inneholdt 25 volum-% C02. Utfellingstrinnet ble drevet trykk-løst. Gassinnføringen ble avsluttet ved en pH-verdi på 6,4.
Produktverdiene er oppført i tabellene 1-3..
Eksempe l_4_£RecYk 1§£ i*}2§ ^ £§5}2§22§n}壧I})
Den i eksempel 3 i kalsiumkarbonatfelletrinnet dannede moderlut ble tilbakeført til oppløsning av ytterligere karbidkalkhydrat og blandet med 74 vektdeler karbidkalk-hydrat (analyse som i eksempel 1) og gått fram videre som omtalt i eksempel 3.
Etter 20-gangers tilbakeføring av moderluten fra kalsium-karbonatf elletrinnet til oppløsningstrinnet ble det dannet et kalsiumkarbonat, hvis produktegenskaper er oppstilt i tabellene 1-3.
Eksemp<e>l_5_
140 vektdeler ammonium-formiat ble oppløst i 800 vektdeler vann og blandet med 74 vektdeler karbidkalkhydrat (analyse som i eksempel 1). Videreforarbeidelsen foregikk analogt eksempel 1.
Produktverdiene er oppført i tabellene 1-3.
Eksem<g>el_6
Arbeidsmåten ifølge eksempel ble anvendt med det unntak at det i stedet for karbidkalkhydrat ble det forarbeidet en handelsvanlig lesket kalk med følgende analyse:
Residuet fra oppløsningstrinnet inneholdt:
I tabellene 1-3 ble produktegenskapene sammenstilt.
Eksempel_7
Arbeidsmåten fra eksempel 1 ble gjentatt med den endring at det i stedet for karbidkalkhydrat ble det forarbeidet en handelsvanlig lesket kalk med følgende analyse:
Residuet fra oppløsningstrinnet hadde følgende analyse-verdier:
I tabellene 1-3 ble det oppført produktkvaliteter etter 10 cykler.
Claims (16)
1. Fremgangsmåte til fremstilling av findelt kalsiumkarbonat av stor renhet og høy hvithetsgrad ved omsetning av vandig kalsiumhydroksydoppslemming med en karbondioksydholdig gass, karakterisert ved at i et oppløsnings-trinn omsettes en kalsiumhydroksydoppslemming med ammonium-eller aminsalt i et etterfølgende filtreringstrinn frigis den dannede kalsiumsaltoppløsning for uoppløst, kalsiumsalt-oppløsningen klares med aktivkull og etter adskillelse av aktivkull i et fellingstrinn, utfelles fra kalsiumsaltopp-løsningen ved omsetning med karbondioksyd kalsiumkarbonatet og etter adskillelse av den dannede moderluten vaskes og tørkes.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at det i oppløsnings-trinnet anvendes som ammoniumsalt NH^ NO^ , NH^ Cl eller H-CO^ NH^ i fast form eller i vannoppløst form.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at det i oppløsnings-trinnet anvendes som aminsalt kloridet av kortkjedede primære eller sekundære aminer i fast form eller i vannopp-løst form.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3, karakterisert ved at det i oppløsnings-trinnet innstilles et ekvivalentforhold på Ca : NH^ = 1:2,0 til 2,2 eller på Ca : R-jNH* = 1:2,0 til 2,2 eller på Ca : R-^NH <*> = 1:2,0 til 2,2.
5. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-4, karakterisert ved at det i oppløsnings-trinnet foregår omsetningen av ammonium- eller aminsaltet med kalsiumhydroksydoppslemmingen i 1- til 11-ganger, spesielt 3- til 6-gangers vektmengde vann, referert til anvendt mengde vannfritt kalkhydrat.
6. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-5, karakterisert ved at kalsiumsaltoppløs-ningen etter filtreringstrinnet klares med 0,1 til 3,0 vekt-% aktivkull, referert til anvendt mengde vannfritt kalkhydrat.
7. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-6, karakterisert ved at oppløsningstrinnet drives i en rørebeholder under et trykk på 0,1 til 10 bar, spesielt ved normaltrykk.
8. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-7, karakterisert ved at filtreringstrinnet til rensing av kalsiumsaltoppløsningen fra uoppløst er en trykkfiltrering.
9. Fremgangsmåte ifølge et av kravene Ir8, karakterisert ved at adskillelsen av akltivkullet er en trykkfiltrering.
10. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-9, karakterisert ved at i felletrinnet innføres i den rensede kalsiumsaltoppløsning rent karbondioksyd eller en karbondioksydholdig gass inntil det er oppnådd en slutt-pH-verdi på 4,0 til 8,0, spesielt på 5,0 til 7,0.
11. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-10, karakterisert ved at felletrinnet drives i en rørebeholder under et CC^ -partialtrykk fra 0,1 til 10 bar.
12. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-11, karakterisert ved at det etter adskillelse av kalsiumkarbonatet fra den dannede moderluten vaskes kalsiumkarbonatet med 1-5 ganger vannmengden, referert til kalsiumkarbonatmengden.
13. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-12, karakterisert ved at den i felletrinnet dannede moderlut tilbakeføres til oppløsningstrinnet til gjentatt omsetning med kalkhydrat.
14. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-13, karakterisert ved at det som utgangsprodukt forarbeides forurenset kalsiumhydroksydoppslemming, spesielt karbidkalkhydrat, et biprodukt fra den elektrotermiske acetylenfrembringelse av kalk og kull.
15. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-14, karakterisert ved at det dannede vaskevann tilbakeføres i oppkonsentrert form.
16. Fremgangsmåte ifølge krav 15, karakterisert ved at den -til oppkonsentrering av vaskevannet nødvendige energi dannes av forbrenn-ingsvarmen av karbonmonoksyd til karbondioksyd.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853510695 DE3510695A1 (de) | 1985-03-23 | 1985-03-23 | Verfahren zur herstellung von feinteiligem calciumcarbonat grosser reinheit und hohem weissgrad |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO861130L true NO861130L (no) | 1986-09-24 |
Family
ID=6266211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO861130A NO861130L (no) | 1985-03-23 | 1986-03-21 | Fremgangsmaate til fremstilling av findelt kalsiumkarbonat av stor renhet og hoey hvithetsgrad. |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0197327A3 (no) |
| DE (1) | DE3510695A1 (no) |
| ES (1) | ES8702301A1 (no) |
| NO (1) | NO861130L (no) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1003441A5 (fr) * | 1990-07-24 | 1992-03-24 | Lhoist Rech & Dev Sa | Procede de fabrication de derives calciques, derives calciques et uti lisation de tels derives. |
| CA2090088C (en) * | 1992-02-26 | 1995-07-25 | Pierre Marc Fouche | Production of purified calcium carbonate |
| BE1011538A4 (fr) * | 1997-11-06 | 1999-10-05 | Lhoist Rech & Dev Sa | Procede de fabrication de carbonate de calcium. |
| DE10027623A1 (de) * | 2000-06-02 | 2001-12-06 | Gerald Ziegenbalg | Verfahren zur Herstellung von feinkristallinen Feststoffen und/oder zur Abscheidung von Schichten schwerlöslicher Verbindungen |
| DE10211292A1 (de) * | 2002-03-14 | 2003-09-25 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat mit hohem Weißgrad |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE334014C (de) * | 1919-11-26 | 1921-03-08 | Josef Faldner | Verfahren zur Herstellung von kohlensaurem Kalk |
| FR2298511A1 (fr) * | 1975-01-21 | 1976-08-20 | Scora Watrigant | Nouveau procede de fabrication industrielle d'un carbonate de calcium extra-pur |
| FR2405903A1 (fr) * | 1977-10-11 | 1979-05-11 | Langelin Henri | Nouveau procede de fabrication d'un carbonate de calcium de synthese |
-
1985
- 1985-03-23 DE DE19853510695 patent/DE3510695A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-03-08 EP EP86103125A patent/EP0197327A3/de not_active Withdrawn
- 1986-03-21 NO NO861130A patent/NO861130L/no unknown
- 1986-03-21 ES ES553264A patent/ES8702301A1/es not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0197327A2 (de) | 1986-10-15 |
| ES8702301A1 (es) | 1987-01-16 |
| DE3510695A1 (de) | 1986-09-25 |
| ES553264A0 (es) | 1987-01-16 |
| EP0197327A3 (de) | 1987-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102421707B (zh) | 用于由钾盐镁矾混盐与氨同时制备硫酸钾、硫酸铵、氢氧化镁和/或氧化镁的方法 | |
| CA2780900C (en) | Production of calcium carbonate from lime using polyhydroxy compound | |
| US7378073B2 (en) | Lime treatment | |
| US5939036A (en) | Manufacture of precipitated calcium carbonate | |
| EP3250721A1 (en) | Partially continuous countercurrent process for converting gypsum to ammonium sulfate and calcium carbonate | |
| CA1087369A (en) | Process for the production of dibasic magnesium hypochlorite | |
| US3953584A (en) | Process for the preparation of basic aluminum chlorides | |
| CA2237960A1 (en) | Manufacture of precipitated calcium carbonate of improved colour with stable crystalline form | |
| NO140897B (no) | Fremgangsmaate for kontinuerlig farvning av aromatiske polyester/cellulosetekstilblandinger | |
| US6790424B2 (en) | Process for generation of precipitated calcium carbonate from calcium carbonate rich industrial by-product | |
| NO861130L (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av findelt kalsiumkarbonat av stor renhet og hoey hvithetsgrad. | |
| US20140105812A1 (en) | Process for preparing chromium(iii) oxide | |
| NL7905394A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van kaliummagnesiumfosfaat. | |
| US4380533A (en) | Process for the production of dibasic magnesium hypochlorite | |
| EP1440037B1 (en) | Process for generation of precipitated calcium carbonate from calcium carbonate rich industrial by-product | |
| JPH04505313A (ja) | 中性次亜塩素酸カルシウムケーキの製法 | |
| JPH0848518A (ja) | アルミニウム含有率の少ないカルシウム塩の製造方法 | |
| US20070009423A1 (en) | Apparatus and Methods For Producing Calcium Chloride, and Compositions and Products Made Therefrom | |
| US4402922A (en) | Process for rapid conversion of fluoroanhydrite to gypsum | |
| JPH06191832A (ja) | 活性化水酸化マグネシウムの調整方法 | |
| CN108726552A (zh) | 一种使用氯化铵分解磷矿循环制备轻质碳酸钙的方法 | |
| EP0571047B1 (en) | Process for the preparation of precipitated borates | |
| CA2208150C (en) | Manufacture of precipitated calcium carbonate of improved colour | |
| US108177A (en) | Improvement in the manufacture of paper | |
| WO2003078313A1 (en) | Process for the preparation of a lime product containing active oxygen |