NO852395L

NO852395L - Anvendelse av sammensetninger av hoeydisperse aktive fyllstoffer og silikonpolymere for silikonpastaer og silikonavformingsmasser, samt slike masser.

Info

Publication number: NO852395L
Application number: NO852395A
Authority: NO
Inventors: Peter Schwabe; Dieter Wrobel
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1984-06-28
Filing date: 1985-06-13
Publication date: 1985-12-30
Also published as: CN85101835A; ZA854863B; DK291085A; DK291085D0; AU4378785A; JPS6115808A; DE3423823A1; BR8503083A; EP0169365A1

Description

Oppfinnelsen vedrører pastaformede silikonmasser som inneholder sammensetninger av høydisperse aktive fyllstoffer i silikonoljer. Silikonpastaene egner seg spesielt til fremstilling av nøyaktige avforminger av kjever, med tenner, delvis med tenner og uten tenner, samt til mangfoldiggjøring av gipsmodeller. Ved silikonpastaene dreier det seg fortrinnsvis om i og for seg kjente kaldvulkaniserende to-komponent-silikonkautsjuksystemer, hvor to adskilt oppbe-varte pastaer sammenblandes, som deretter etter ca. 2-5 minutter (avformingsmasser) resp. 5-25 minutter (dubleringsmasser) kryssbindes ved værelsestemperatur.

Silikonpastaer til tahnavforming er vidt utbredt. Vanligvis består de av en med fyllstoffer sammenblandet silikonolje på basis av et endeplassert hydroksylgruppeholdig polydimetylsiloksan, som alt etter applikasjonsmetode er oppnåelig i forskjellige konsistenser, og en flytende eller pastaformet herderkomponent som inneholder et metallsalt av en monokarboksylsyre som katalysator og en kiselsyreester som kryssbinder.

De to komponenter blandes med hverandre før anvendelsen

og kryssbinder ved værelsestemperatur i løpet av 2-5

minutter på grunn av en polykondensasjonsreaksjon. Her-

ved oppstår ved siden av den kryssbundede silikongummi dessuten mindre mengder alkohol som langsomt utdiffun-

derer fra gummien og frembringer en "lineær skrumping,' hvilket ved avforminger fører til unøyaktigheter.

Vesentlig mindre er skrumpingen ved de først siden få

år kjente vinylsilikon-avformingsmasser. Disse masser består av to pastaer: en silikonolje, fyllstoff og kryssbindholdige basispasta og en katalysatorpasta av silikonolje, fyllstoff og katalysator. Ved silikonoljen dreier det seg om en endeplassert vinylgruppeholdig polydimetylsiloksan, kryssbinderen inneholder de reak-

tive SiH-grupper og katalysatoren består av et platina-kompleks. Til den større dimensjonsnøyaktighet av av-

formingen kommer det ved dette system som ytterligere fordel dessuten den bedre doserbarhet av basis- og katalysatorpastaen på grunn av samme pastaviskositet og det avstemte blan-dingsforhold på ca. 1:1 dertil så vel den fullstendige smakr-, og luktløshet av de to pastaer.

Tilsvarende avformingsmassene i tannlegepraksis anvendes i tanntekniske laboratorier dubleringsmassene til mangfoldig-gjøring av gipsmodeller. Vidt utbredt er for dette formål masser på agar-agar-basis, hvis ulemper imidlertid bl.a.

er nødvendigheten av en nøyaktig temperaturføring og en lang ventetid til videreforarbéidelse og som bare har en begrenset lagringsevne på grunn av vannfordampning.

Disse mangler har ikke masser på basis av addisjonskryssbindende vinylsilikoner.

Da i tannbehandlingen anvendes forskjellige teknikker til avforming av kjever, med tenner, delvis med tenner og uten tenner og av slimhuden, er det nødvendig med et tilbud av avformingsmasser i forskjellige viskositetsklasser, f.eks. lav-, middel-, høyviskose og knabare masser.

Massene består respektivt av en basispasta og en spesiell til den nødvendige forarbeidelsestid innstilt katalysatorpasta.

Dubleringsmasser skal være lavviskose for at de strømmer rundt gipsmodellen som skal mangfoldiggjøres fullstendig og blærefritt. Vanligvis konfeksjoneres dubleringsmasser i porsjonspakker, således at et mengdemessig blandings-forhold mellom basis- og katalysatorpasta på 1:1 ikke ubetinget er nødvendig.

Problematisk er ved avformings- og dubleringsmasser på basis av addisjonskryssbindende vinylsilikoner valget av fyllstoffer. Spor av svovel og tungmetaller som jern, nikkel og bly virker som katalysatorgift ovenfor platinakatalysatoren. Ved lengere lagringstid trenges platina på grunn av disse tungmetaller fra sin kompleksforbindelse, pastaene endrer sin reaktivitet og dermed også egenskapene av silikongummi. Fuktighet og/eller SiOH-grupper ved fyllstoffoverflaten, spesielt igjen ved sure eller basiske reagerende fyllstoffer, reagerer med kryssbin-derens SiH-grupper under dannelse av hydrogen. Dette<7>betyr at tubene som inneholder basispastaen ved lengere lagringstid blåser 6pp,silikongummien inneholder fine blærer og har derfor dårligere mekaniske egenskaper. Den senere fremstilte gipsmodell er overflatelig beskadiget på grunn av små hydrogenblærer og dermed<7>ubrukbar.

Mest brukt som fyllstoffer i praksis er kvarts- og kristobalittmel og kalsiumkarbonat med oppladet eller også uoppladet overflate.

I de høy-, middels- og lavviskose avformingsmasser har disse fyllstoffer den ulempe at de på grunn av deres høye tettheter, tenderer til sedimentasjon. Vanligvis for-hindres dette mest mulig ved tilsetning av utfelt eller pyrogent fremstilt kiselsyre med oppladet eller uoppladet overflate. De med disse fyllstoffer fremstilte masser tenderer imidlertid til viskositetsendring ved lagring og gir en lite rivfast gummi. For dubleringsmassene er dette fyllstoff-konsept lite egnet, da de av slike findelte fyllstoffholdige masser fremstilte gummi ikke er myk, utvidbar og rivfast nok.

Ved anvendelsen ifølge oppfinnelsen av sammensetninger

av høydisperse aktive fyllstoffer i silikonoljer, som er omtalt i DE-OS 25 35 334, får man med hensyn til viskositet og sedimentasjon lagringsstabile pastaer,

som kryssbinder til gummi med god rivfasthet og fleksibilitet ved høy tilbakegangsevne. Ved avformingsmassene tilsetter man fortrinnsvis ved siden av sammensetningene dessuten ytterligere vanlige fyllstoffer som kalsiumkarbonat, kristobalitt- og kvartsmel med oppladet eller

uoppladet overflate for å oppnå en høy gummihardhet og å gjøre massene billigere, samt fortrinnsvis hydrogenert rizinusolje for å bevirke en viss strukturviskositet. For å oppnå en god strømbarhet av massene og mykhet, fleksibilitet og høy tilbakegangsevne av gummien, tilsetter man til dublermassene ved. siden av sammensetningene som skal anvendes ifølge oppfinnelsen fortrinnsvis dessuten lavviskose trimetylsiloksy-endestoppet silikonolje. Strukturdannere og ekstra vanlige fyllstoffer tilsettes vanligvis ikke ved dubleringsmassene.

Oppfinnelsens gjenstand er således ved omgivelsestemperatur herdbare masser på polysiloksanbasis som kryssbinder etter addisjonsfremgangsmåten, og inneholdende a) et organopolysiloksan med to eller flere vinylgrupper i molekylet,

b) et organopolysiloksan uten reaktive grupper,

c) et organohydrogenpolysiloksan med to eller flere

SiH-grupper i molekylet,

d) en katalysator til aksellerering av addisjonsreaksjonen, eventuelt

e) fyllstoffer, eventuelt

f) organiske strukturdannere og eventuelt

g) fargestoffer,

idet massene erkarakterisert vedat de i tillegg inneholder h) sammensetninger av høydisperse, aktive fyllstoffer i silikonolje.

Komponent c) i ovennevnte reseptur er i basispastaen, komponent d) inneholder i katalysatorpastaen. Komponent

a) kan bortfalle, når komponent h) inneholder en vinylgruppeholdig siloksan. Basis- og katalysatorpastaen av

vinylsilikon-avformingsmassene ifølge oppfinnelsen utmerker seg ved god lagringsstabilitet med hensyn til viskositet og sedimentasjon, de derav fremstilte avforminger har god rivfasthet og fleksibilitet ved høy tilbakegangsevne. Basis- og katalysatorpastaen av dubleringsmassen ifølge

oppfinnelsen på vinylsilikon-basis har en god lagringsstabilitet og flyteevne: de derav fremstilte avforminger har høy rivfasthet, mykhet og fleksibilitet ved høy tilbakegangsevne og krever ingen lang ventetid til videreforarbeidelse.

Ved silikonoljen (a) dreier det seg om i og for seg kjente vinylendestoppede polydimetylsiloksaner, hvis viskositet f.eks. kan ligge i området fra 100-100.000 mPa.s ved 20°C, alt etter ønsket konsistens av den formulerte pasta.

Silikonoljen (b) er fortrinnsvis en trimetylsiloksy-endestoppet polydimetylsiloksan med et viskositetsområde fra 50-1.000 mPa.s ved 20°C.

Kryssbinderen (c) er likeledes i og for seg kjent polydimetylsiloksan, som i sitt molekyl har hydrogenatomet

ved minst to siiisiumatomer.

Ved katalysatoren (d) dreier det seg f.eks. om et platina-kompleks som ble fremstilt av heksaklorplatina-IV-syre.

Også disse forbindelser er i og for seg kjente.

Med fyllstoffer (e) forstås f.eks. kalsiumkarbonat, kvarts-og kristobalittmel, samt utfelt og pyrogent fremstilt silisiumdioksydet, hvis overflate fortrinnsvis ble oppladet med i og for seg kjente til overflatemodifisering tj"enende stoffer, f.eks. på basis av silazan.

Den organiske strukturdanner (f) er fortrinnsvis en hydrogenert rizinusolje, hvis smelteområde fortrinnsvis ligger ved 80-95°C, spesielt ved 82-90°C. Selvsagt kan imidlertid også anvendes andre i og for seg kjente tiksotroperinsmidler.

Fortrinnsvis anvendes fargestoffer (g) for å adskille

basis- og katalysatorpastaen og til blandingskontroll. Uorganiske og organiske fargepigmenter foretrekkes spesielt.

Sammensetningene (h) som anvendes ifølge oppfinnelsen, frem-stilles som omtalt i DE-OS 25 35 324 av en utfelt eller pyrogent fremstilt kiselsyre med en spesifikk overflate på o mer enn 50 m 2/g ifølge BET og en trimetylsilyl- og/eller vinylendestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet fortrinnsvis mellom 500 og 100.000 mPa.s ved 20°C under anvendelse av et modifiseringsmiddel, f.eks. heksametyldisilazan.

Man går da fram således at man behandler fyllstoff under innarbeidelsesprosessen i nærvær av vann med et modifiseringsmiddel med den generelle formel

idet R betyr en substituert eller ikke substituert mettet eller alifatisk umettet" hydrokarbonrest med inntil 10 C-atomer, X betyr halogen, OH, OR, S, OOCR, N eller NY

(Y = hydrogen eller R) og n betyr 1, 2 eller 3.

Sammensetninger som er egnet for massene ifølge oppfinnelsen inneholder følgende enkeltbestanddeler: 1. 20-1000, fortrinnsvis 50-200 vektdeler av et lineært polyorganosiloksan med den generelle formel

idet R 2 betyr like eller forskjellige enverdige substituerte eller ikke-substituerte hydrokarbonrester,

1 2

R har samme betydning som R og kan dessuten bety en vinylrest, og m betyr et helt positivt tall, 2. 5-500, fortrinnsvis 10-100 vektdeler av et høydisperst aktivt fyllstoff med en BET-overflate på minst 50 m 2/g.

Ved ovennevnte bestanddel 1) dreier det seg om et lineært polyorganosiloksan, hvis molekylkjede er avmettet med enverdige hydrokarbonrester R 2 . R 2kan være en substituert eller ikke-substituert, mettet eller alifatisk umettet hydrokarbonrest og er fortrinnsvis valgt av alkylrester, som f.eks. metyl, etyl, propyl, butyl, heksyl, i-propyl, amyl eller arylrester, som f.eks. fenyl, difenyl, naftyl eller alkarylrester, som f.eks. tolyl, xylyl, etylfenyl eller aralkylrester, som f.eks. benzyl, fenyletyl eller halogensubstituerte alkyl- eller arylrester, som f.eks. klormetyl, 3,3,3-trifluorpropyl, klorfenyl, tetraklor-fenyl, difluorfenyl og alkenylrester, som f.eks. vinyl, allyl. Dessuten betyr R 2 også cyanoalkyl-, cykloalkyl-og cykloalkenylrester.

R 1 har samme betydning som R 2 , kan dessuten også o bety en vinylgruppe.

I et molekyl av bestanddelen 1) kan det være tilstede

1 2

forskjellige rester R og R .

Størrelsen av tallet m er utslagsgivende for viskositeten av det lineære polyorganosiloksan og valgt således at viskositeten av det lineære polyorganosiloksan fortrinns-6 o

vis ligger mellom 10 cP og 8.10 cP ved 25 C. Bestanddel 1) "kan også bestå av blandinger av polymere med for-skjellig størrelse av tallet m.

Komponent 2) er et handelsvanlig høydisperst, aktivt fyllstoff med en BET-overflate på minst 50 m 2/g.

På tale kommer stoffer som TiC^r A^O^/ZnO eller fortrinnsvis pyrogent fremstilt eller våtutfelt kiselsyre. Fremstillingsfremgangsmåten og den kjemiske natur av fyllstoffet spiller ingen rolle for anvendelsen ifølge oppfinnelsen. Viktig er bare at det dreier seg om et fyllstoff med en BET-overflate i den angitte størrelsesorden. Fordelaktig er videre at det ikke må anvendes under eller dets fremstilling modifisert fyllstoff, men at det kan anvendes handelsvanlige fyllstoffer. Eksempelvis som egnede fyllstoffer skal nevnes pyrogent fremstilt eller våtutfelt kiselsyre, som markedsføres under handelsnavnet "Aerosil" fra Degussa, "Cabosil" fra Cabot, "HDK" fra Wacker-Chemie, pyrogent fremstilt aluminiumoksyd eller titandioksyd under betegnelsen "Aluminiumoksyd 0" resp. "Titandioksyd P 25" fra Degussa eller "Zinkoksyd aktiv" fra Bayer AG.

Innarbeidelsen av det høydisperse aktive fyllstoff foregår ifølge DE-OS 25 35 334 således at fyllstoffet under innarbeidelsesprosessen i nærvær av bestanddel 1) på egnet måte modifiseres på overflaten. Dertil er det nødvendig at før tilsetningen av fyllstoffet, tilsettes modifiseringsmidlet til bestanddel 1). Ved modifiseringsmidlet dreier det seg om et stoff som er i stand til å modifisere fyllstoffets overflate uten nærvær av en ekstra katalysator på ønsket måte, som imidlertid ikke inngår en kjem-isk reaksjon med bestanddel 1) under de valgte reaksjons-betingelser. Det ble fastslått at forbindelser med den generelle formel

er egnet til å modifisere fyllstoffet på den ønskede måte i nærvær av bestanddel 1). Derved har"R ovennevnte betydning, n er et positivt tall og kan ha verdien 1, 2 eller 3, og X er en rest med formel H, OH, OR, halogen, S, OOCR, N eller NY (idet R har den under a) angitte betydning og

Y er en enverdig hydrokarbonrest eller hydrogen). Eksempelvis skal det nevnes: heksametyldisilazan, trimetylsilan, trimetylklorsilan, trimetyletoksysilan, triorganosilyl-acylater eller triorganosilylaminer.

Spesielt foretrukket er forbindelser ifølge oppfinnelsen, hvori resten R er en metylrest og resten X betyr gruppen NY, idet Y fortrinnsvis er ét hydrogenatom.

Vanligvis tilsettes modifiseringsmidlet i en mengde på 1-50, fortrinnsvis 3-20 vektdeler.

Det er foretrukket at det til blandingen av bestanddel 1)

og modifiseringsmidlet før tilsetning av høydispers aktivt fyllstoff settes vann i en mengde fra 0,1-10 vektdeler, fortrinnsvis fra 2-6 vektdeler. Ved nærvær av vann be-gunstiges reaksjonen mellom modifiseringsmiddel og høydis-perst fyllstoff. I tillegg bidrar vannet til en aksellerert jevn fordeling av fyllstoffet i nærvær av modifiseringsmidlet .

Innarbeidelsen av det høydisperse aktive fyllstoff foregår ved værelsestemperatur eller bare svakt forhøyet temperatur. Innarbeidelsen er ukritisk, og det behøver ikke å taes spesielle forsiktighetsforholdsregler. Det er hensikts-messig å sette det høydisperse aktive fyllstoff til blanding av bestanddel 1) til modifiseringsmidlet og vann,

ikke på en gang, men porsjonsvis, således at de respektivt tilførte mengder av høydisperst aktivt fyllstoff fuktes i løpet av kort tid og innarbeides. Fordelingen av det høydisperse aktive fyllstoff i blandingen av bestanddel 1), modifiseringsmidlet og vann kan foregå med handelsvanlig dertil egnede apparater, fortrinnsvis med såkalte Z-knaere eller planetrørere.

Mengden av det høydisperse aktive fyllstoff som skal innarbeides retter seg etter blandingens ønskede konsistens og i tilfellet av blandinger, hvori bestanddel 1) inne-1 2

holder rester R eller R som er tilgjengelige for en kryssbindingsreaksjon ved værelsestemperatur med tilsvarende kryssbindingsstoffer etter de nødvendige mekaniske egenskaper av den kryssbundede gummi.

Etter fullstendig innarbeidelse av det høydisperse aktive fyllstoff underkastes den av komponent 1), modifiseringsmiddel, vann og fyllstoff bestående blanding fortrinnsvis for en kort varig mekanisk påkjenning (f.eks. overtrykk," trykk mellom valser, knapåkjenning), således at blandingen forblir 10 minutter til 2 timer i tett lukket blandeapparat. Etter avslutting av den mekaniske påkjenning av blandingen fjernes vanligvis modifiseringsmiddel og vann, således at det enten anlegges vakuum eller blandeaggregatet åpnes og luftes ved forhøyet temperatur så lenge til overskytende modifiseringsmiddel og vann praktisk talt fullstendig har blitt flyktig.

Fortrinnsvis.inneholder avformingsmasser ifølge oppfinnelsen (dvs. blandingen av basis- og katalysatorpasta) følg-ende mengeandeler (i vekt-%, referert til samlet pasta)

av de enkelte komponenter:

a) 0-20%, spesielt 0-15% av vinylgruppeholdig- polysiloksan,

b) 5-25%, spesielt 10-20% av mettet silikonolje,

c) 2-25%, spesielt 3-15% kryssbinder,

d) 0,05-1,0%, spesielt 0,01-0,5% katalysator,

e) 10-60%, spesielt 25-55% fyllstoff,

f) 0,005-2,0%, spesielt 0,1-1,5% tiksotroperingsmiddel,

g) 0,1-3,0%, spesielt 0,5-2,0% fargestoffer og h) 15-55%, spesielt 20-40% av sammensetningen som "skal anvendes ifølge oppfinnelsen.

Dubleringsmasser ifølge oppfinnelsen (dvs. blandingen av basis- og katalysatorpasta) inneholder fortrinnsvis følgende mengdedeler (vekt-%, referert til samlet masse) av de enkelte komponenter: a) 0-25%, spesielt 1-10% av vinylgruppeholdig polysiloksan,

b) 20-60%, spesielt 30-55% av mettet silikonolje,

c) 3-25%, spesielt 5-20% kryssbinder,

d) 0,005-1,0%, spesielt 0,01-0,5% katalysator,

e) 0,1-5,0%, spesielt 0,2-3,0% fargestoffer og f) 10-65%, spesielt 15-55% av sammensetningen som anvendes ifølge oppfinnelsen.

Fortrinnsvis inneholder sammensetningen ifølge oppfinnelsen som anvendes 5-50 vékt-% (referert til samlet sammensetning), spesielt 15-40 vekt-% av høydisperse, aktive fyllstoffer.

Tilsammen inneholder avformings- og dubleringsmassene

ifølge oppfinnelsen (av komponent a) og komponent h)

resp. f)) fortrinnsvis 10-60 vekt-%, spesielt foretrukket 20-45 vekt-% av vinylgruppeholdig polysiloksaner.

Oppfinnelsen skal forklares ved hjelp av følgende eksempler, hvor alle deler betyr vektdeler.

Eksemp_el_l

I en knaer blandes 700 deler vinylendestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 1.000 mPa.s ved 20°C med 40 deler heksametyldisilazan og 35 deler vann og knaes deretter med 225 deler av en pyrogent fremstilt kiselsyre med en spesifikk overflate på 300 m 2/g ifølge BET til en homogen masse. Blandingen ble i første rekke oppvarmet til 130°C og omrørt 1,5 time i lukket knaer, og deretter ved 160°C under vakuum befridd 1 time for vann og overskytende heksametyldisilazan. Etter avkjøling får man en vaselinlignende sammensetning.

Eksemp_el_2

Eksempel 1 ble gjentatt med en vinylendestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 65.000 mPa.s ved 20°C i stedet for 1.000 mPa.s ved 20°C. Den fremstilte sammensetning var en seig masse.

Eksemp_el_3

Basispastaen av en viskos avformingsmasse ble fremstilt ved sammenblanding i en knaer av 170 deler av sammensetningen fra eksempel 1, 60 deler av sammensetningen fra eksempel 2, 135 deler trimetylsiloksyendestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 120 mPa.s, 120 deler dimetylhydrogen-siloksyendestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 120 mPa.s ved 20°C, 500 deler fineste kvartsmel med en midlere kornstørrelse på ca. 4'ym, 14 deler uorganisk fargepigment og 1 del hydrogenert rizinusolje med et smeltepunkt på 85°C, idet pastaen oppvarmes til 95°C og avkjøles under omrøring til 25°C.

Fremstillingen av den dertilhørende katalysatorpasta foregikk ved sammenblanding av 430 deler av sammensetningen ifølge eksempel 1, 50 deler av sammensetningen fra eksempel 2, 248,8 deler trimetylsiloksy-endestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 120 mPa.s ved 20°C, 270

deler av ovennevnte fineste kvartsmel, 1 del hydrogenert rizinusolje med et smeltepunkt på 85°C, idet pastaen ble oppvarmet til 95°C og avkjølt under omrøring til 25°C,

og 0,2 deler av en kompleksforbindelse av platina og divinyltetrametyldisiloksan.

Pastaviskositeten ble målt med rotasjonsviskosimeter

fra firmaet Haake, bestående av plate-kjegle-innretning PK 100 målehode M 500 og skriver RV 100 med tilsvarende prøveprotokoll (bestillingsnummer 222-0068), idet basispastaen har en viskositet på 39.200 mPa.s ved 23°C og katalysatorpastaen 40.700 mPa.s ved 23°C. Etter en lagring ved 23°C over 2 måneder ble det målt viskositeter på 40.000 mPa.s resp. 42.100 mPa.s. Begge pastaer viste etter en sentrifugeprøve (1 time, 12.000 UpM) ingen sedimentasjon. 5 g basis- og 5 g katalysatorpasta ble blandet godt på en blandeblokk ved hjelp av spatel i løpet av 30 sekunder. Undersøkelsen av den elastiske forming og blivende deformasjon foregikk etter spesifikasjon nr. 19 fra American Dental Association og ga verdier på 6,7% og 0,17%. Hard-heten utgjorde 40° Shore A (10 minutter etter blandebegynn-else), rivfastheten ble vurdert godt.

Eksemp_<el>_<4_>^<sammen>lignin2s

I en knaer ble basispastaen fremstilt ved sammenblanding av 340 deler vinylendestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 10.000 mPa.s ved 20°C, 210 deler dimetylhydro-gensiloksy-endestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 120 mPa.s ved 20°C, 370 deler fineste kvartsmel fra eksempel 3, 60 deler utfelt og overflatlig silanisert kiselsyre med en spesifikk overflate på 90 m 2/g ifølge BET og 20 deler uorganisk fargepigment.

Katalysatorpastaen ble fremstilt i en knaer ved sammenblanding av 548 deler vinylendestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 5000 mPa.s ved 20°C, 390 deler av fineste kvartsmel fra eksempel 1, 60 deler av ovennevnte kiselsyre, 1,8 deler titandioksyd og 0,2 deler av platina-siloksankomplekset fra eksempel 3.

Basispastaens viskositet utgjorde etter fremstillingen 42.700 mPa.s ved 23°C, viskositeten for katalysatorpastaen 44,600 mPa.s ved 23°C. Viskositetsverdiene økte etter en lagring på 2 måneder ved 23°C til 53.200 mPa.s resp.

56.900 mPa.s. Etter sentrifugeprøven kunne det ved de to pastaer iakttas fyllstoffsedimentasjoner.

Undersøkelsen av den av basis- og katalysatorpastaen fremstilte gummi ga følgende verdier: 3,2% elastisk forming, 0,29% blivende deformasjon og 45° Shore A, rivfastheten ble vurdert som tilfredsstillende.

Eksemp_el_5

Basispastaen av en dubleringsmasse ble fremstilt ved sammenblanding i en knaer av 200 deler av sammensetningen fra eksempel 1, 350 deler av sammensetningen fra eksempel 2, 350 deler trimetylsiloksy-endestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 100 mPa.s ved 20°C og 100 deler di-metylhydrogensiloksy-endestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 120 mPa.s ved 20°C.

Fremstillingen av den dertilhørende katalysatorpasta foregikk i en knaer ved sammenblanding av 200 deler av sammensetningen fra eksempel 1, 350 deler av sammensetningen fra eksempel 2, 430 deler trimetylsiloksy-endestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet på 100 mPa.s ved 20°C, 19 deler uorganisk fargepigment og 1 del platina-siloksankompleks fra eksempel 3.

Viskositetsmålingen ga for basispastaen 11.600 mPa.s ved 23°C og for katalysatorpastaen 7.800 mPa.s ved 23°C umiddelbart etter fremstillingen og 12.600 mPa.s resp.

8.600 mPa.s ved 23°C etter en lagring over 2 måneder ved 23°C. Etter sentrifugeprøven kunne det ikke fastslås sedimentasjon.

9 g basispasta og 1 g katalysatorpasta ble blandet på

en blandeblokk ved hjelp av spatel. Den dannede gummi har 15 minutter etter blandingsbegynnelse en hardhet på 12° Shore A, var således myk og fleksibel og hadde en høy rivfasthet og en høy tilbakegangsevne.

En gipsmodell som skulle mangfoldiggjøres ble stilt i en dubleringskuvette og innstøpt med en under vakuum fremstilt blanding av 270 g basispasta og 30 g katalysatorpasta. 15 minutter senere kunne gipsmodellen problemløst avformes, da dubleringsmassen var myk og fleksibel og,

ikke revnet. Deretter kunne det med en gang helles en vandig gipsoppslemming i avformingen og etter herdign av gipsen lignet denne kopi den "opprinnelige modell" på det

Claims

1. Addisjonskryssbundet masse på polysiloksanbasis, inneholdende a) et organosiloksan med to eller flere vinylgrupper i molekylet, b) et organopolysiloksan uten reaktive grupper, c) et organohydrogenpolysiloksan som kryssbinder, d) en katalysator til aksellerering av addisjonsreaksjonen, e) eventuelt uorganiske fyllstoffer, eventuelt f) organisk strukturdanner og eventuelt g) fargestoffer, kara"kterisert ved at den i tillegg inneholder sammensetninger av høydisperse fyllstoffer i silikonoljer, idet komponent a) helt eller delvis kan være inneholdt i sammensetningen.

2. Masser ifølge krav 1, karakterisert ved at sammensetningen består av en trimetylsilyl- og/eller vinylendestoppet polydimetylsiloksan med en viskositet mellom 100 og 100.000 mPa.s ved 20°C og en utfelt eller pyrogent fremstilt kiselsyre med en spesifikk overflate på minst 50 m <2> /g ifølge. BET.

3. Masser ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at sammensetningen ble fremstilt i nærvær av vann og heksametyldisilazan som modifiseringsmiddel.

4. Masser ifølge krav 1-3, karakterisert ved at sammensetningen inneholder 5-50 vekt-%, spesielt 15-40 vekt-% (referert til samlet sammensetning) av høydisperst, aktivt fyllstoff.

5. Dental-avfdrmingsmasse ifølge krav 1-4, karakterisert ved at den inneholder følgende mengdeandeler av de enkelte komponenter, referert til samlet pasta: a) 0-20 vekt-% av vinylgruppeholdig polysiloksan, b) 5-25 vekt-% organopolysiloksan uten reaktive grupper, c) 2-25 vekt-% kryssbinder, d) 0,005-1,0 vekt-% katalysator, e) 10-60 vekt-% fyllstoff, f) 0,05-2,0"vekt-% organisk strukturdanner, g) 0,1-3,0 vekt-% fargestoffer og h) 15-55 vekt-% av sammensetningen.

6. Masse ifølge krav 5, karakterisert ved at den inneholder følgende mengdedeler av de enkelte komponenter, referert til samlet pasta: a) 0-15 vekt-% av vinylgruppeholdig polysiloksan, b) 10-20 vekt-% av organopolysiloksan uten reaktive grupper, c) 3-15 vekt-% kryssbinder, d) 0,01-0,5 vekt-% katalysator, e) 25-55 vekt-% fyllstoff, f) 0,1-1,5 vekt-% organisk strukturdanner, g) 0,5-2,0 vekt-% fargestoffer og h) 20-40 vekt-% av sammensetningen.

7. Dental-dubleringsmasse ifølge krav 1-4, karakterisert ved at den inneholder følgende mengdedeler av de enkelte komponenter, referert til samlet pasta: a) 0-25 vekt-% av vinylgruppeholdig polysiloksan, b) 20-60 vekt-% organopolysiloksan uten reaktive grupper, c) 3-25 vekt-% Kryssbinder, d) "0,005-1,0 vekt-% katalysator, e) 0,1-5,0 vekt-% fargestoffer og f) 10-6 5 vekt-% av sammensetningen.

8. Masse ifølge krav 7, karakterisert ved at den inneholder følgende mengdedeler av de enkelte komponenter, referert til samlet pasta: a) 1-10 vekt-% av vinylgruppeholdig polysiloksan, b) 30-55 vekt-% av organopolysiloksan uten reaktive grupper, c) 5-20 vekt-% kryssbinder, d) 0,01-0,5 vekt-% katalysator, e) 0,2-3,0 vekt-% fargestoffer, og f) 15-55 vekt-% av sammensetningen.

9. Anvendelse av 5-50 vekt-%, fortrinnsvis 15-40 vekt-%, av høydisperse, aktive fyllstoffer i silikonoljeholdige sammensetninger som fyllstoffkomponent i addisjonskryssbindende silikonmasser.

10. Anvendelse ifølge krav 9 i avformings- eller dubleringsmasser for dentalformål.