NO843547L

NO843547L - PROCEDURE FOR ASSESSING COMPOSITION

Info

Publication number: NO843547L
Application number: NO843547A
Authority: NO
Inventors: Alena Fohl
Original assignee: Voest Alpine Ag
Priority date: 1983-09-09
Filing date: 1984-09-06
Publication date: 1985-03-11
Also published as: DE3430621C2; HUT36272A; FR2551875A1; FR2551875B1; AT381174B; ATA322983A; HU196261B; DE3430621A1

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte ved be-dømmelse av forråtningstilstanden til kompost, ved hvilken et papirkromatogram klargjøres med et alkalisk ekstrakt av komposten og utvikles med AgNO^-løsning, og det erholdte kromatogram vurderes. Fra "Mull und Abfall", 6/75, sidene 167-172 er det tidligere kjent å anvende kromatografiske metoder for rask vurdering av humusdannelsesgraden til av-fallskomposter. Ved denne kjente fremgangsmåte ble et alkalisk ekstrakt kromatografert med 1 % NaOH på papir vætet med 0,5 % AgNO^-løsning og tørket. Fra den nevnte artik-kel, med hvilken det vises til eldre tidkrevende metoder, såsom f.eks. kimplanteforsøket, fremgår at signifikansen til slike kromatogrammer ikke på noen måter er entydig, og at ved siden av stor erfaring med bedømmelse av kromatogrammer, påvirker en rekke ytterligere feilkilder det kon-krete utsagn. Et utsagn om modningsgrad og anvendelighet av komposter ble også forsøkt med kjemiske og biologiske enkeltanalyser, hvilket selvfølgelig er meget tungvint og bare kan utføres i spesielt utstyrte laboratorier. Til slike metoder teller f.eks. bestemmelsen av C/N-forholdet, hvilket imidlertid bare kan gi noe utsagn når forholdet er kjent i utgangsmaterialet. Med henblikk på de herunder mulige analysefeil, lar denne bestemmelsen seg ikke på noen måte utføre uten problemer, da den må gjentas over et langt tidsrom på samme kompost og gir forskjellige verdier fra slam henholdsvis fra kompost til kompost. The present invention relates to a method for assessing the state of decomposition of compost, in which a paper chromatogram is prepared with an alkaline extract of the compost and developed with AgNO 2 solution, and the resulting chromatogram is evaluated. From "Mull und Abfall", 6/75, pages 167-172, it is previously known to use chromatographic methods for rapid assessment of the degree of humus formation in waste composts. In this known method, an alkaline extract was chromatographed with 1% NaOH on paper wetted with 0.5% AgNO^ solution and dried. From the aforementioned article, which refers to older, time-consuming methods, such as e.g. the seedling experiment, it appears that the significance of such chromatograms is in no way clear-cut, and that, in addition to extensive experience in evaluating chromatograms, a number of additional sources of error affect the concrete statement. A statement about the degree of maturity and applicability of composts was also attempted with individual chemical and biological analyses, which is of course very cumbersome and can only be carried out in specially equipped laboratories. For such methods, e.g. the determination of the C/N ratio, which, however, can only give any statement when the ratio is known in the starting material. In view of the below possible analysis errors, this determination cannot in any way be carried out without problems, as it must be repeated over a long period of time on the same compost and gives different values from sludge or from compost to compost.

Foreliggende oppfinnelse tilstreber nå å tilveiebringe en enkel fremgangsmåte som kan utføres av mindre kvalifiserte personer og krever lite laboratorieutstyr og kan gi pålite-lige bestemmelser i løpet av kort tid på ethvert sted. For The present invention now strives to provide a simple method which can be carried out by less qualified persons and requires little laboratory equipment and can provide reliable determinations within a short time at any place. For

å løse denne oppgave består oppfinnelsen i det vesentlige i at det alkaliske ekstraktet fremstilles med en natriumoksalat- og NaOH-løsning og at et vandig ekstrakt fremstilles i tillegg og underkastes en papirkromatografi. Mens den to solve this task, the invention consists essentially in that the alkaline extract is prepared with a sodium oxalate and NaOH solution and that an aqueous extract is additionally prepared and subjected to paper chromatography. While the

kjente metode for papirkromatografi av det alkaliske ekstrakt hovedsakelig gir opplysninger om humussyrer, får man ved tilsetning av oksalat nå også satt i de humussyrer som known method for paper chromatography of the alkaline extract mainly gives information about humic acids, by adding oxalate, you now also get the humic acids that

ikke er løselige i NaOH, hvorved forråtnelsestilstanden lar seg bestemme vesentlig bedre. Ved at man i oppfinnelsen ytterligere finner de vannløselige metabolitter, d.v.s. de typiske stoffskifteproduktene til mikrobene samt de vann-løselige humusstoffer ved kromatografi av det vandige ekstrakt, oppnår man et ytterligere utsagn. Riktignok lar kromatogrammet av den vandige fase seg ikke entydig kvantifis-ere og man får ikke noen klar tilordning ved bedømmelsen bare av et alkalisk ekstrakt, men det har overraskende vist seg at ved kombinasjonen av kromatogrammer er det vandige ekstrakt, med hvilket man får et kvalitativt utsagn om mikrobenes aktivitet og kromatogrammet av den alkaliske løsning som inneholder oksalatet oppnås en relativt enkel klassifisering og et raskt utsagn i løpet av få timer. De tidligere metoder for bestemmelse av humussyrer og organ-iske syrer krever, i likhet med målingen av nitrogenfordel-ingen, komplisert laboratorieutstyr, såsom eksempelvis høy-trykks-, væske- og gasskromatografiapparater, mens det ifølge oppfinnelsen bare er nødvendig med en enkel bestemmelse som utføres papirkromatografisk for prøvevurderingen. are not soluble in NaOH, whereby the state of decay can be determined much better. By further finding the water-soluble metabolites in the invention, i.e. the typical metabolic products of the microbes as well as the water-soluble humic substances by chromatography of the aqueous extract, a further statement is obtained. Admittedly, the chromatogram of the aqueous phase cannot be unequivocally quantified and no clear assignment is obtained when evaluating only an alkaline extract, but it has surprisingly been shown that the combination of chromatograms is the aqueous extract, with which a qualitative statements about the activity of the microbes and the chromatogram of the alkaline solution containing the oxalate, a relatively simple classification and a quick statement is achieved within a few hours. The previous methods for the determination of humic acids and organic acids require, like the measurement of the nitrogen distribution, complicated laboratory equipment, such as for example high-pressure, liquid and gas chromatography devices, while according to the invention only a simple determination is necessary which is performed paper chromatographically for the sample assessment.

En særlig klar klassifisering får man når det alkaliske ekstrakt fremstilles med 0,3-1,0 %, fortrinnsvis 0,5 % NaOH og 0,3-1,0 %, fortrinnsvis 0,5 % ^£020^, hvorunder det ekstraheres over et tidsrom på minst 3 timer, men maksimalt 5 timer, og ekstraktet filtreres før påføringen på kromatografipapiret. Det vandige ekstraktet kan fremstilles på enkel måte ved henstand under leilighetsristing over et tidsrom på 1 time med destillert vann. A particularly clear classification is obtained when the alkaline extract is prepared with 0.3-1.0%, preferably 0.5% NaOH and 0.3-1.0%, preferably 0.5% ^£020^, during which it is extracted over a period of at least 3 hours, but a maximum of 5 hours, and the extract is filtered before being applied to the chromatography paper. The aqueous extract can be prepared in a simple way by standing under flat shaking for a period of 1 hour with distilled water.

For vurderingen klassifiseres, ifølge oppfinnelsen, de to kromatogrammer etter strukturelementene kantsone og innvendige felt, og fra den erholdte klassifisering av begge kromatogrammer utledes forråtnelsestilstanden. Dette an-skueliggjøres nærmere ved utførelseseksempler. For the assessment, according to the invention, the two chromatograms are classified according to the structural elements edge zone and internal fields, and from the obtained classification of both chromatograms the state of decay is derived. This is illustrated in more detail by design examples.

Papirkromatogrammene klargjøres på vanlig måte i lukkede skåler, hvorunder kromatograferingspapiret forberedes ved pppsugning av 0,5 % AgNO^-lØsning frem til et forut be- stemt merke og etterfølgende tørking ved maksimalt 70°C. Ved denne forberedelse må man passe på at det tørkede papir forblir fargeløst. The paper chromatograms are prepared in the usual way in closed dishes, during which the chromatography paper is prepared by suctioning 0.5% AgNO^ solution up to a predetermined mark and subsequent drying at a maximum of 70°C. During this preparation care must be taken that the dried paper remains colourless.

De filtrerte alkaliske, vandige ekstrakter underkastes så på vanlig måte papirkromatografi, hvorunder både for for-beredelsen med AgNO^ og kromatografering av prøvene, foretrekkes en sentral påføring og en radial vandring. The filtered alkaline, aqueous extracts are then subjected to paper chromatography in the usual way, during which, both for the preparation with AgNO^ and chromatographing the samples, a central application and a radial migration are preferred.

For å klassifisere strømningsbildene av det vandige ekstraktet benyttes kantsonens struktur og det innvendige feltets struktur. Det vandige ekstraktet gir en sterkt pigmentert sone på ytre kant, hvis struktur kan ha de for-skjelligste former fra en glattkantet ring til en krans av fargeflekker. Det innvendige felt av kromatogrammet av den vandige fasen er gjennomtrukket av radiale stråler, som kan begynne på ytre kant og rekke under tiltagende pigmentering frem til sentrum for kromatogrammet av det vandige ekstrakt. For fremstillingen av det vandige ekstrakt, innveies 10 g av den forberedte prøve, og 50 ml destillert vann til-settes. Kolben får stå i 1 time under leilighetsvis rysting og det erholdte ekstrakt frafiltreres. Kromatogrammene av den vandige fase oppdeles i klassene 0, 1, 2 og 3, hvorunder klassen 0 erkarakterisert veden innvendig, lys sone uten gjennomstråling, og en kantsone med glattkantet ring, klassen 1 ved en innvendig sone med lys farging med knapt synlig gjennomstråling, og kantsone med innbuktninger på innersiden, klasse 2 ved en innvendig sone med godt synlige stråler, som imidlertid ikke rekker frem til sentrum av en kantsone med sterke innvendige innbuktninger, og klasse 3 ved en innvendig sone med tydelig pigmenterte stråler frem til sentrum, og en kantsone med sterkt innbuktet innerside av ringen opptil oppløsning av ringen i enkelte fargeflekker. To classify the flow images of the aqueous extract, the structure of the edge zone and the structure of the internal field are used. The aqueous extract gives a strongly pigmented zone on the outer edge, the structure of which can have the most different shapes from a smooth-edged ring to a garland of colored spots. The inner field of the chromatogram of the aqueous phase is traversed by radial rays, which may begin at the outer edge and extend under increasing pigmentation to the center of the chromatogram of the aqueous extract. For the preparation of the aqueous extract, 10 g of the prepared sample is weighed, and 50 ml of distilled water is added. The flask is allowed to stand for 1 hour with occasional shaking and the extract obtained is filtered off. The chromatograms of the aqueous phase are divided into classes 0, 1, 2 and 3, under which class 0 is characterized by the wood inside, light zone without transmittance, and an edge zone with a smooth-edged ring, class 1 by an internal zone with light coloring with barely visible transmittance, and marginal zone with indentations on the inner side, class 2 in the case of an internal zone with clearly visible rays, which, however, do not reach the center of a marginal zone with strong internal indentations, and class 3 in the case of an internal zone with clearly pigmented rays up to the center, and a marginal zone with strongly indented inner side of the ring up to dissolution of the ring in individual color spots.

Det alkaliske ekstrakt fremstilles ved innveiing av 10 g av en forberedt prøve og ekstrahering med 100 ml 0,5 % NaOH og 0,5 % Na2C204-løsning. Kolben får i dette tilfellet stå minst 3 timer, maksimalt 5 timer, under leilighetsvis rysting, hvoretter ekstraktet frafiltreres. Kromatogrammet av det alkaliske ekstraktet fremstilles på analog måte som forut beskrevet, og har som vesentlige strukturelementer det innvendige felt, d.v.s. den sone som er preparert med AgNO^, som synes brunfarget gjennomtrukket av lyse stråler. Nær sentrum oppstår en lysere sone med forskjellig tverrsnitt. Den takkede kanten består av gråfargede takker, som med sin basis henger sammen med det innvendige felts ytre kant. Kantsonen varierer endelig sterkt i struktur og pigmentering. The alkaline extract is prepared by weighing 10 g of a prepared sample and extracting with 100 ml of 0.5% NaOH and 0.5% Na2C204 solution. In this case, the flask is allowed to stand for at least 3 hours, a maximum of 5 hours, with occasional shaking, after which the extract is filtered off. The chromatogram of the alkaline extract is produced in an analogous way as previously described, and has as essential structural elements the internal field, i.e. the zone which has been prepared with AgNO^, which appears to be brown in color permeated by light rays. A lighter zone with a different cross-section occurs near the centre. The serrated edge consists of grey-coloured serrations, the base of which is connected to the outer edge of the inner field. Finally, the marginal zone varies greatly in structure and pigmentation.

For klassifisering av disse kromatogrammer av alkaliske ekstrakter anvendes tverrsnittet av det innvendige felts lyse del. Dette tverrsnitt er minst 1 cm og kan overskride tverrsnittet av det innvendige felt, som er rundt 8 cm, opptil en utstrekning på ca. 11 cm. For classification of these chromatograms of alkaline extracts, the cross-section of the bright part of the internal field is used. This cross-section is at least 1 cm and can exceed the cross-section of the inner field, which is around 8 cm, up to an extent of approx. 11 cm.

Utforming av takkekanten gir to lett adskillbare former som muliggjør en klassifisering i to typer, som i det følgende kalles type A og type B. The design of the notch edge gives two easily separable forms which enable a classification into two types, which are called type A and type B in the following.

Type A har skarpt tegnede kanter med mørkegrå farge og kantsonen er meget svakt eller diffust pigmentert. Type A has sharply drawn edges with a dark gray color and the edge zone is very weakly or diffusely pigmented.

Type B har uskarpe takkekanter, som særlig er dårlige eller overhodet ikke bestembare ved tverrsnitt av dets midtre lyse parti på over 8 cm. Kantsonen er imidlertid alltid tydelig pigmentert. Imidlertid mangler den plastisk virk-ende diffuse strukturen av type A. Klassifiseringen av kromatogrammene til det alkaliske ekstraktet, skjer ifølge type A eller B og tverrsnittet av den sentrale lysere del. Type B has indistinct serration edges, which are particularly poor or not at all determinable in cross-sections of its central bright part of more than 8 cm. However, the border zone is always clearly pigmented. However, the plastic-acting diffuse structure of type A is missing. The classification of the chromatograms of the alkaline extract takes place according to type A or B and the cross-section of the central lighter part.

P.g.a. den oppnådde klassifisering kan tilstanden til kom-postgodset bestemmes raskt og entydig. Because of. the achieved classification, the condition of the compost goods can be determined quickly and unambiguously.

De erholdte klasser av kromatogrammer av det vandige ekstrakt er vist på fig. 1-4, hvorunder fig. 1 anskueliggjør klasse 0, fig. 2 klasse 1, fig. 3 klasse 2 og fig. 4 klasse 3. De forskjellige typer av erholdte kromatogrammer av det alkaliske ekstrakt er anskueliggjort i fig. 5, 6 og 7 for type A med forskjellige tverrsnitt av det midtre området, og i fig. 8, 9 og 10 for type B med forskjellige tverrsnitt av det sentrale området. I fig. 11 ser man til slutt et diagram for enkel bedømmelse og vurdering av prøvetil-standen. I dette diagram er ordinaten først påført type A for arten av det alkaliske kromatogram, og en underdeling i klassene 0-3 av kromatogrammet av det vandige ekstrakt. Så er igjen type B av det alkaliske ekstrakt påført for de enkelte klasser av kromatogrammet av det vandige ekstrakt. Absissene er oppdelt i delstreker for tverrsnittet av det sentrale lysere parti av det indre felt i cm. The obtained classes of chromatograms of the aqueous extract are shown in fig. 1-4, under which fig. 1 illustrates class 0, fig. 2 class 1, fig. 3 class 2 and fig. 4 class 3. The different types of chromatograms obtained from the alkaline extract are illustrated in fig. 5, 6 and 7 for type A with different cross-sections of the middle area, and in fig. 8, 9 and 10 for type B with different cross-sections of the central area. In fig. 11 finally shows a diagram for simple evaluation and assessment of the test condition. In this diagram, the ordinate is first applied to type A for the nature of the alkaline chromatogram, and a subdivision into classes 0-3 of the chromatogram of the aqueous extract. Then again type B of the alkaline extract is applied for the individual classes of the chromatogram of the aqueous extract. The abscissas are divided into partial lines for the cross-section of the central brighter part of the inner field in cm.

Av linjene som er ført opp i diagrammet får man de fire feltene I, II, III og IV, som muliggjør et utsagn om kom-posteringstilstanden. Feltet I angir herunder den avslut-tede komposteringsfase med biologisk stabil kompost. Når klassifiseringen av kromatogrammene angir en tilstand i felt II p.g.a. tverrsnittet til den midtre lysere del, dreier det seg her om toleranseområdet for avslutningen av komposteringsfasen. Feltet III angir vannmangel og/eller lite komposteringsfremskritt, mens derimot felt IV tyder på vannmangel, luftmangel og/eller anaerobe reaksjoner. Skulle resultatet ikke ligge i noen av disse fire feltene, dreier det seg om et ikke-typisk resultat og man må foreta nye kromatogrammer. P.g.a. dette diagrammet kan man oppnå en rask og entydig bedømmelse av prøvens tilstand uten spesi-fik utdannelse av personale. From the lines shown in the diagram, you get the four fields I, II, III and IV, which make it possible to make a statement about the state of composting. Field I below indicates the completed composting phase with biologically stable compost. When the classification of the chromatograms indicates a condition in field II due to cross-section to the middle lighter part, this is about the tolerance range for the end of the composting phase. Field III indicates lack of water and/or little composting progress, while field IV indicates lack of water, lack of air and/or anaerobic reactions. If the result does not lie in any of these four fields, it is a non-typical result and new chromatograms must be made. Because of. with this diagram, a quick and unambiguous assessment of the sample's condition can be achieved without specific training of staff.

Claims

1. Procedure for assessing the state of decomposition of compost, in which a paper chromatogram is prepared with an alkaline extract of the compost and developed with AgNO^ solution, and the obtained chromatogram is evaluated, characterized in that the alkaline extract is prepared with a sodium oxalate and NaOH solution , and that in addition an aqueous extract is developed and subjected to paper chromatography.

2. Method according to claim 1, characterized in that the alkaline extract is prepared with 0.3-1%, preferably 0.5% NaOH, and 0.3-1%, preferably 0.5% Na2 C2 0^ , during which it is extracted over a period of at least 3 hours, but a maximum of 5 hours, and the extract is then filtered from before application to the chromatography paper.