DE3430621C2

DE3430621C2 - Method for determining the rotting condition of compost

Info

Publication number: DE3430621C2
Application number: DE3430621A
Authority: DE
Inventors: Alena Leoben Fohl
Original assignee: Voestalpine AG
Current assignee: Voestalpine AG
Priority date: 1983-09-09
Filing date: 1984-08-20
Publication date: 1986-01-23
Also published as: HU196261B; FR2551875B1; DE3430621A1; FR2551875A1; HUT36272A; AT381174B; NO843547L; ATA322983A

Abstract

Für die Beurteilung des Rottezustandes von Kompost wird ein rasches, papierchromatographisches "paper-spot"-Verfahren vorgeschlagen, bei welchem ein alkalischer Auszug mit Na-Oxalat und NaOH-Lösung und ein wässeriger Auszug hergestellt werden. Die gemeinsame Auswertung dieser Chromatogramme nach Entwicklung mit AgNO3 erlaubt die rasche Klassifizierung nach den Kriterien, Randzone und Innenfeld der Chromatogramme und damit eine rasche Aussage über das Ausmaß der bereits erfolgten mikrobiellen Umsetzung.To assess the rotting condition of compost, a rapid, paper-chromatographic "paper-spot" method is proposed, in which an alkaline extract with Na oxalate and NaOH solution and an aqueous extract are produced. The joint evaluation of these chromatograms after development with AgNO3 allows quick classification according to the criteria, edge zone and inner field of the chromatograms and thus a quick statement about the extent of the microbial conversion that has already taken place.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Be-Stimmung des Rottezustandes von Kompost, bei welchem ein Papierchromaiogramm mit einem alkalischen Auszug des Kompostes angefertigt und mit AgN(J₃- Lösung entwickelt wird und das erhaltene Chromatogramm ausgewertet wird. Aus »MÜLL und ABFALL«, 6/75, Seiten 167 bis 172 ist es bereits bekannt geworden, zur rascheren Beurteilung des Humifizierungsgrades von Müllkomposten chromatographische Verfahren anzuwenden. Bei dieser bekannten Verfahrensweise wurde ein alkalischer Auszug mit 1 °/oiger NaOH auf einem mit 0,5⁰/biger AgNO3-Lösung getujikten und getrockneten Papier Chromatographien. Aus dem genannten Artikel, mit welchem auf ältere zeitaufwendige Verfahren, wie z. B. den Keimpflanzenversuch, verwiesen wird, geht hervor, daß die Aussagekraft derartiger Chromatogramme keineswegs eindeutig ist und daß neben großer Erfahrung für die Beurteilung der Chromatogramme eine Reihe weiterer Fehlerquellen die konkrete Aussage beeinflussen. Eine Aussage über Reifegrad und Verwendbarkeit von Komposten wurde auch schon mit chemischen und biologischen Einzelanalysen versucht, welche naturgemäß sehr aufwendig sind und nur in speziell ausgerüsteten Laboratorien durchführbar sind. Zu derartigen Verfahren zählt beispielsweise die Bestimmung des C/N-Verhältnisses, welche jedoch nur aussagekräftig ist, wenn das Verhältnis im Ausgangsmaterial bekannt ist. Mit Rücksicht auf die hierbei möglichen Analysenfehler läßt sich diese Bestimmung keineswegs problemlos durchführen, da sie über einen längeren Zeitraum am gleichen Kompost wiederholt werden muß und von Schlamm zu Schlamm bzw. von Kompost zu Kompost verschiedene Werte ergibt.The invention relates to a method for determining the rotting condition of compost, in which a paper chromaiogram is made with an alkaline extract of the compost and developed with AgN (I ₃ solution and the chromatogram obtained is evaluated. From "RUBBISH AND WASTE" , 6/75, pages 167 to 172 it is already known to apply for the rapid assessment of the Humifizierungsgrades of garbage compost chromatographic methods. in this known procedure is an alkaline extract with 1 ° / cent NaOH on a 0.5 ⁰ / AgNO3 biger - Solution-put and dried paper chromatographies.From the article mentioned, which refers to older, time-consuming procedures, such as the seedling experiment, it emerges that the informative value of such chromatograms is by no means unambiguous and that in addition to great experience for the assessment of the chromatograms a number of other sources of error influence the concrete statement Statements about the degree of ripeness and usability of composts have also been attempted with individual chemical and biological analyzes, which are naturally very complex and can only be carried out in specially equipped laboratories. Such methods include, for example, the determination of the C / N ratio, which, however, is only meaningful if the ratio in the starting material is known. In view of the possible analytical errors in this case, this determination can by no means be carried out without problems, since it has to be repeated over a longer period of time on the same compost and results in different values from sludge to sludge or from compost to compost.

Die vorliegende Erfindung zielt nun darauf ab, ein einfaches und von weniger qualifizierten Personen durchführbares Verfahren zu schaffen, mit welchem ein geringerer Aufwand an Laborausrüstung möglich ist und aussagekräftige Bestimmungen innerhalb kürzester Zeit an jedem Ort vorgenommen werden können. Zur Lösung dieser Aufgabe besteht die Erfindung darin, daß der alkalische Extrakt mit einer Natriumoxalat- und Na-OH-Lösung hergestellt und daß zusätzlich ein wässeriger Extrakt hergestellt und einer Papierchromatographie unterworfen wird. Während das bekannte Verfahren der Papierchromatographie des alkalischen Extraktes hauptsächlich Aufschluß über Huminsäuren gibt, werden durch den Zusatz von Oxalat nunmehr auch die in NaOH nicht löslichen Huminsäuren erfaßt, wodurch sich der Rottezustand wesentlich besser bestimmen läßt Dadurch, daß zusätzlich die wasserlöslichen Metaboliten, d. h. die typischen Stoffwechselprodukte der Mikroben sowie der wasserlöslichen Huminstoffe durch die Chromatographie des wässerigen Auszuges erfaßt werden, ergibt sich eine zusätzliche Aussage. Zwar läßt sich das Chromatogramm der wässerigen Phase nicht eindeutig quantifizieren und bei der Beurteilung lediglich eines alkalischen Auszuges für sich keine klare Zuordnung treffen, jedoch hat sich überraschenderweise gezeigt, daß sich durch die Kombination der Chromatogramme eines wässerigen Extraktes, mit welchen eine qualitative Aussage über die Aktivität der Mikroben getroffen wird und des Chromatogrammes der alkalischen Lösung, welche Oxalat enthält, eine relativ einfache Klassifizierung und eine rasche Aussage innerhalb weniger Stunden ergibt Die bisherigen Methoden zur Bestimmung von Huminsäuren und organischen Säuren erfordern ebenso wie die Messung der Stickstoffverteilung aufwendige Laboreinrichtungen, wie beispielsweise Hochdruck-, Flüssig- und Gaschromatographieapparate, wohingegen nach dem beanspruchten Verfahren lediglich eine einfach durchzuführende papierchromatographische Bestimmung zur Probenbeurteilung erforderlich istThe present invention is now aimed at a simple and by less skilled person to create a feasible process with which a lower cost of laboratory equipment is possible and meaningful determinations can be made at any location within a very short time. To the The invention solves this problem in that the alkaline extract is treated with a sodium oxalate and Na — OH solution prepared and that in addition an aqueous extract prepared and a paper chromatography is subjected. While the known method of paper chromatography of the alkaline extract mainly provides information about humic acids, the addition of oxalate now also provides the Humic acids insoluble in NaOH are detected, which means that the rotting condition can be determined much better The fact that, in addition, the water-soluble metabolites, i. H. the typical metabolic products of the microbes as well as the water-soluble humic substances are determined by the chromatography of the aqueous extract, there is an additional statement. It is true that the chromatogram of the aqueous phase cannot be determined unambiguously quantify and when assessing only an alkaline extract there is no clear classification per se meet, but it has surprisingly been shown that the combination of the chromatograms an aqueous extract, with which a qualitative statement about the activity of the microbes is taken and the chromatogram of the alkaline solution, which contains oxalate, a relatively simple one Classification and a quick statement within a few hours results in the previous methods for Determination of humic acids and organic acids require just as much as the measurement of nitrogen distribution complex laboratory equipment, such as high pressure, liquid and gas chromatography apparatus, whereas, according to the claimed method, only an easy-to-use paper chromatographic method Determination for sample assessment is required

Eine besonders klare Klassifizierung ergibt sich, wenn der alkalische Extrakt mit 03—l,O°/oiger, vorzugsweise 0,5%iger NaOH und 03— l,O%iger, vorzugsweise 0,5⁰/oiger Na₂C₂O₄ hergestellt wird, wobei über einen Zeitraum von wenigstens 3 h, höchstens aber 5 h, extrahiert wird und der Extrakt anschließend vor dem Aufbringen auf das Chromatographierpapier abgefiltert wird. Der wässerige Extrakt kann in einfacher Weise durch Stehen unter gelegentlichem Schütteln über einen Zeitraum von 1 h mit destilliertem Wasser hergestellt werden.A particularly clear classification results when the alkaline extract with 03-l, O ° / cent, preferably 0.5% NaOH and 03- l, O% strength, preferably 0.5 ⁰ / cent Na ₂ C ₂ O ₄ is prepared, extraction being carried out over a period of at least 3 hours, but not more than 5 hours, and the extract then being filtered off before being applied to the chromatography paper. The aqueous extract can be prepared in a simple manner by standing with occasional shaking for a period of 1 hour with distilled water.

Zur Auswertung wird so vorgegangen, daß die beiden Chromatogramme nach den Strukiarelementen Randzone und Innenfeld klassifiziert werden und daß aus der erhaltenen Klassifikation beider Chromatogramme der Rottezustand abgeleitet wird. Dies wird nachfolgend an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.For the evaluation, the procedure is that the two chromatograms after the structural elements edge zone and inner field are classified and that from the obtained classification of both chromatograms of the Rotting condition is derived. This is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments.

Die Papierchromatogramme werden in üblicher Weise in geschlossenen Schalen angefertigt, wobei das Chromatographierpapier durch Aufsaugen von 0,5%iger AgNO3-Lösung bis zu einer vorgegebenen Marke und anschließende Trocknung bei max. 70° C vorbereitet wird. Bei dieser Vorbereitung ist darauf zu achten, daß das getrocknete Papier farblos bleibt.The paper chromatograms are prepared in the usual way in closed dishes, with the Chromatography paper by soaking up 0.5% AgNO3 solution up to a specified value Mark and subsequent drying at max. 70 ° C is prepared. With this preparation is to be make sure that the dried paper remains colorless.

Die filtrierten alkalischen und wässerigen Extrakte werden in der Folge in üblicher Weise der Papierchromatographie unterworfen, wobei sowohl für das Vorbereiten mit AgNO₃, als auch für die Chromatographie der Proben eine zentrale Aufbringung und ein radiales Wandern bevorzugt wird.The filtered alkaline and aqueous extracts are then subjected to paper chromatography in the usual way, with central application and radial migration being preferred _{both for preparation with AgNO 3 and for chromatography of the samples.}

Für die Klassifizierung der Fließbilder des wässerigen Extraktes wird die Struktur der Randzone und die Struktur des Innenfeldes herangezogen. Der wässerige Extrakt ergibt am äußeren Rand eine stärker pigmentierte Zone, deren Struktur von einem glattrandigen Ring bis zu einem Kranz von Farbflecken verschiedenste Form annehmen kann. Das Innenfeld des Chromatogramms der wässerigen Phase wird von radialen Strahlen durchzogen, die am Außenrand beginnend un-The structure of the edge zone and the Structure of the inner field used. The aqueous extract results in a more pigmented one at the outer edge Zone, the structure of which varies from a smooth-edged ring to a wreath of patches of color Can take shape. The inner field of the chromatogram of the aqueous phase is made up of radial Rays traversed, beginning at the outer edge

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ter zunehmender Pigmentierung bis zum Zentrum des len Bereiches und in den F i g. 8,9 und 10 für den Typ B Chromatogrammes des wässerigen Extraktes reichen mit verschiedenem Durchmesser des zentralen Bereikönnen. Für die Herstellung des wässerigen Extraktes ches veranschaulicht In F i g. 11 schließlich ist ein Diawerden 10 g der vorbereiteten Probe eingewogen und gramm für die einfache Auswertung und Beurteilung 50 ml destilliertes Wasser zugegeben. Der Kolben wird 5 des Probenzustandes ersichtlich. In diesem Diagramm 1 h unter gelegentlichem Schütteln stehen gelassen und ist auf der Ordinate zunächst der Typ A für die Art des der erhaltene Extrakt abfiltriert Die Chromatogramme alkalischen Chromatogramms und eine Unterteilung in der wässerigen Phase werden in Klassen 0, 1, 2 und 3 die Klassen 0 bis 3 des Chromatogrammes des wässeriunterteilt, wobei die Klasse 0 durch eine innere helle gen Extraktes aufgetragen. Anschließend ist wiederum Zone ohne Durchstrahlung und eine Randzone mit io für die einzelnen Klassen des Chromatogramms des glattrandigem Ring, die Klasse 1 durch eine innere Zone wässerigen Extraktes der Typ B des alkalischen Extrakmit leichter Färbung mit kaum erkennbarer Durch- tes aufgetragen. Die Abszisse ist in Teilstriche für den Strahlung und die Randzone mit Einbuchtungen an der Durchmesser der zentralen Aufhellung des Innenfeldes Innenseite, die Klasse 2 durch eine innere Zone mit gut in cm unterteiltThe increasing pigmentation up to the center of the len area and in the fig. 8,9 and 10 for type B Chromatograms of the aqueous extract range with different diameters of the central area. For the preparation of the aqueous extract, FIG. 11 Finally, 10 g of the prepared sample is weighed in a slide and grams for easy evaluation and assessment 50 ml of distilled water are added. The piston can be seen from the state of the specimen. In this diagram Left to stand for 1 h with occasional shaking and the ordinate initially shows type A for the type of the extract obtained is filtered off. The chromatograms of the alkaline chromatograms and a subdivision into of the aqueous phase are divided into classes 0, 1, 2 and 3, classes 0 to 3 of the chromatogram of the aqueous phase, with class 0 being applied by an inner light-colored extract. Then is again Zone without irradiation and an edge zone with io for the individual classes of the chromatogram of the smooth-edged ring, class 1 applied by an inner zone of aqueous extract of type B of the alkaline extract with a slight color and a barely discernible dew. The abscissa is in tick marks for the Radiation and the edge zone with indentations on the diameter of the central brightening of the inner field Inside, the class 2 divided by an inner zone with well in cm erkennbaren Strahlen, welche jedoch nicht bis zum Zen- 15 Aus den im Diagramm aufgetragenen Linien ergeben trum reichen und eine Randzone mit starken inneren sich vier Felder I, II, III und IV, welche eine Aussage Einbuchtungen und die Klasse 3 durch eine innere Zone über den Rottezustand ermöglichen. Das Feld I bezeichmit deutlich bis zum Zentrum pigmentierten Strahlen net hierbei die abgeschlossene Rottephase mit biolo- und eine Randzone mit stark eingebuchteter Innenseite gisch stabilem Rottegut Wenn die Klassifikation der des Ringes bis zur Auflösung des Ringes in einzelne 20 Chromatogramme auf Grund des Durchmessers der Farbflächen gekennzeichnet ist zentralen Aufhellung einen Zusta'jJ im Feld II signali-recognizable rays, which, however, do not result up to the zenith of the lines plotted in the diagram range and an edge zone with strong inner four fields I, II, III and IV, which make a statement Allow indentations and class 3 through an inner zone over the rotting condition. Field I denotes rays that are clearly pigmented up to the center, the completed rotting phase with biological and an edge zone with a strongly indented inside gisch stable rotting material If the classification of the of the ring until the ring is broken up into 20 individual chromatograms based on the diameter of the Colored areas are marked central brightening a state in field II signali-

Der alkalische Extrakt wird durch Einwiegen von ί 0 g sieri, dann handelt es sich hier um acn Toleranzbereich einer vorbereiteten Probe und Extraktion mit 100 ml für den Abschluß der Rottephase. Das Feld III bezeich-0,5%iger NaOH und 0,5%iger Na2C₂O4-Lös<ing herge- net Wassermangel und/oder geringen Rottefortschritt, stellt Der Kolben wird in diesem Falle mindestens 3 h, 25 wohingegen das Feld IV Wassermangel, Luftmangel max. 5 h unter gelegentlichem Schütteln stehen gelas- undfo-ier anaerobe Umsetzungen signalisiert Sollte das sen, worauf der Extrakt abgefiltert wird. Das Chromato- Ergebnis in keinem dieser vier Felder liegen, dann hangramm des alkalischen Extraktes wird in analoger Wei- delt es sich um ein untypisches Ergebnis und es müssen se wie zuvor beschrieben, hergestellt und weist als we- neue Chromatogramme angefertigt werden. Auf Grund sentliche Strukturelemente das Innenfeld, d. h. mit Ag- 30 dieses Diagrammes läßt sich ohne spezifische Ausbil-NO3 präparierte Zonen auf, welche braun pigmentiert dung des Personals eine rasche und eindeutige Beurteivon hellen Strahlen durchzogen erscheint Nahe dem lung des Probenzustandes erzielen.The alkaline extract is sieri by weighing in ί 0 g, then this is the acn tolerance range of a prepared sample and extraction with 100 ml for the conclusion of the rotting phase. Field III designates 0.5% NaOH and 0.5% Na2C ₂ O4 solution produced by a lack of water and / or poor rotting progress Lack of water, lack of air for a maximum of 5 hours with occasional shaking, and moreover anaerobic reactions signals should this be, whereupon the extract is filtered off. If the chromato- result does not lie in any of these four fields, then the alkaline extract is draped in an analogous manner. Due to the essential structural elements of the inner field, ie with Ag-30 of this diagram, zones prepared without specific training can be achieved, which are brown-pigmented.

Zentrum entsteht eine aufgehellte Zone mit unter- In the center, a lightened zone is created with

schiedlichem Durchmesser. Der Zackenrand besteht aus Hierzu 6 Blatt Zeichnungendifferent diameter. The jagged edge consists of 6 sheets of drawings

grau gefärbten Zonen, die mit iherer Basis an den Au- 35 gray-colored zones whose base is attached to the 35

ßenrand des Innenfeldes anschließen. Die Randzone schließlich variiert stark in Struktur und Pigmentierung.Connect the outer edge of the inner field. The edge zone finally varies greatly in structure and pigmentation.

Für die Klassifizierung dieser Chromatogramme der alkalischen Extrakte wird der Durchmesser der Aufhellung im Innenfeld herangezogen. Dieser Durchmesser 40 beträgt wenigstens 1 cm und kann den Durchmesser des Innenfeldes, welcher rund 8 cm beträgt bis zu einem Ausmaß von etwa 11 cm überschreiten.For the classification of these chromatograms the alkaline extracts, the diameter of the lightening in the inner field is used. This diameter 40 is at least 1 cm and can be the diameter of the Inner field, which is around 8 cm up to one Exceed in size by about 11 cm.

Die Ausbildung des Zackenrandes ergibt zwei gut unterscheidbare Erscheinungsformen, welche eine Klas- 45 sifizierung nach zwei Typen, welche im folgenden Typ A und Typ B genannt werden, ermöglicht.The formation of the jagged edge gives two good results distinguishable manifestations, which are a class 45 sification according to two types, which in the following are Type A and type B are made possible.

Der Typ A weist scharf gezeichnete Ränder mit dunkelgrauer Färbung auf und die Randzone ist sehr schwach oder wolkig pigmentiert 50Type A has sharply defined edges with a dark gray color and the edge zone is very large weak or cloudy pigmentation 50

Der Typ B weist unscharfe Zackenränder auf, welche besonders bei Durchmessern der zentralen Aufhellung von über 8 cm schlecht bzw. gar nicht erkennbar sind. Die Randzone ist jedoch stets deutlich pigmentiert Es fehlt jedoch die plastisch wirkende Wolkenstruktur des 55 Typs A. Die Klassifizierung der Chromatogramme des alkalischen Extraktes erfolgt nach Typ A oder B und dem Durchmesser der zentralen Aufhellung.Type B has fuzzy jagged edges, which especially with diameters of the central brightening of more than 8 cm are poorly or not at all recognizable. The edge zone, however, is always clearly pigmented However, the three-dimensional cloud structure of the 55th is missing Type A. The classification of the chromatograms of the alkaline extract is carried out according to type A or B and the diameter of the central brightening.

Auf Grund der erhaltenen Klassifizierung läßt sich der Zustand des Rottegutes rasch und eindeutig beurtei- 60 len.On the basis of the classification obtained, quickly and clearly assess the condition of the rotting material len.

Die erhaltenen Klassen von Chromatogrammen des wässerigen Extraktes sind in den F i g. 1 bis 4 dargestellt, wobei F i g. 1 die Klasse 0, F i g. 2 die Klasse 1, F i g. 3 die Klasse 2 und F i g. 4 die Klasse 3 veranschaulicht Die 65 verschiedenen Typen der erhaltenen Chromatogramm; des alkalischen Extraktes sind in den F i g. 5,6 und 7 für den Typ A mit verschiedenem Durchmesser des zentra-The obtained classes of chromatograms of the aqueous extract are shown in FIGS. 1 to 4 shown, where F i g. 1 class 0, F i g. 2 class 1, F i g. 3 the Class 2 and F i g. 4 the class 3 illustrates the 65 different types of chromatograms obtained; of the alkaline extract are shown in FIGS. 5,6 and 7 for type A with different diameters of the central

Claims

Patent claims:

1. Method for determining the rotting condition of compost, in which a paper chromatogram made with an alkaline extract of the compost and developed with AgNO3 solution is, characterized in that the alkaline Extract made with a sodium oxalate and Na-OH solution and that in addition a watery one Extract is prepared and subjected to paper chromatography.

2. The method according to claim 1, characterized in that the alkaline extract with 03 to l, 0% strength, preferably 0.5 ⁰ / NaOH cent and 03 to l, 0% sodium, preferably from 0.5% Na ₂ C ₂ O _{4 is} produced, extraction being carried out over a period of at least 3 hours, but not more than 5 hours, and the extract then being filtered off before being applied to the chromatography paper.