FR2551875A1 - Chromatographic determination of decomposition state of a compost - Google Patents
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Abstract
Description
L'invention concerne un procédé pour l'appréciation de l'état de décomposition d'un compost, dans lequel un chromatogramme sur papier est réalisé avec un extrait alcalin du compost et développé avec une solution dlAgNO et le chromatogramme obtenu est dépouillé. D'après "PULL und ABFALL", 6/75, pages 167 à 172, il est déjà connu d'utiliser des procédés chromatographiques pour l'évaluation rapide de l'état d'humidification de composts d'ordures ménagères. Dans ce mode opératoire connu, un extrait alcalin avec NaOH à 1% a été chromatographié sur du papier imprégné d'une solution à0,5% d'AgN03 et séché.Il ressort de l'article cité où il est fait allusion à des procédés plus anciens de longue durée tels que par exemple l'essai avec des germes végétaux, que la force probante de tels chromatogrammes n'est nullement certaine et qu'en plus d'une grande expérience pour l'interprétation des chromatogrammes, une série d'autres sources d'erreurs influe sur l'indication concrète. Une indication sur le degré de mûrissement et la possibilité d'emploi de composts avait déjà été tentée par des analyses chimiques et biologiques particulières qi so naturellement très coûteuses et ne peuvent etre réalisées que dans des laboratoires spécialement équipés. The invention relates to a method for assessing the decomposition state of a compost, in which a paper chromatogram is carried out with an alkaline extract of the compost and developed with an dlAgNO solution and the chromatogram obtained is stripped. According to "PULL und ABFALL", 6/75, pages 167 to 172, it is already known to use chromatographic methods for the rapid evaluation of the state of humidification of household waste composts. In this known procedure, an alkaline extract with 1% NaOH was chromatographed on paper impregnated with a solution of 0.5% AgN03 and dried. It emerges from the cited article where reference is made to methods older of long duration such as for example the test with plant germs, that the probative force of such chromatograms is not certain and that in addition to a great experience for the interpretation of chromatograms, a series of other sources of error influence the concrete indication. An indication of the degree of ripening and the possibility of using composts had already been attempted by particular chemical and biological analyzes which are naturally very expensive and can only be carried out in specially equipped laboratories.
Parmi ces procédés ligure par exemple la détermination du rapport C/N qui n'est cependant probante que lorsque le rapport dans la matière de départ est connu. Compte tenu des erreurs d'analyse possibles, cette détermination ne se fait pas sans problèmes puisqu'elle doit être répétée sur le me me compost pendant une durée prolongée et donne des valeurs différentes d'une boute à l'autre, respectivement d'un compost à l'autre.Among these methods, for example, the determination of the C / N ratio which is only convincing when the ratio in the starting material is known. Given the possible analysis errors, this determination is not without problems since it must be repeated on the compost me for an extended period and gives different values from one bottle to another, respectively from one compost to another.
La présente invention vise à présent à réaliser: un procédé simple et exécutable par des personnes de moindre qualification,qui permet une dépense d'équipement de laboratoire moindre et avec lequel des déterminations probantes peuvent être effectuees en un temps très court en n'importe quel endroit, Pour résoudre ce problème, l'invention réside pour l'es sentiez dans le fait que l'extrait alcalin est préparé avec une solution d'oxalate de sodium et de NaOH et qu'en outre nn extrait aqueux est préparé et soumis à une chromatographie sur papier.Alors que le procédé connu de chromatographie sur papier de l'extrait alcalin renseigne surtout sur les acides humiques, on décèle à présent également, par lladdi- tion d'oxalate, les acides humiques non solubles dans NaOH, moyennant quoi l'état de décomposition ou de murisserrent peut être nettement mieux déterminé. Du fait que, selon l'invention, on décèle en outre par la chromatographie de l'extrait aqueux les métabolites solubles dans l'eau, c.à.d. les produits de métabolisme typiques des microbes ainsi que les substances hùmiques solubles dans l'eau, il en résulte une indication supplémentaire.Certes, le chromatogramme de la phase aqueuse ne peut pas être quantifié de façon certaine et aucune disposition définie ne peut être prise pour l'appréciation en soi de seulement un extrait alcalin mais il s'est révélé de façon surprenante que, par la combinaison des chromatogrammes d'un extrait aqueux qui fournissent une indication qualitative sur l'activité des microbes et du chromatogramme de la solution alcaline renfermant de l'oxalate, on obtient un classement relativement simple et une indication rapide en l'espace de quelques heures.Les méthodes connues jusqu'ici pour la détermination des acides humiques et des acides organiques exigent, de même que la mesure de la répartition de l'azote, des équipements de laboratoire onéreux tels que par exemple des appareils de chromatographie-haute pression, liquide et en phase gazeuse alors que, conformément à l'invention, seule une détermination par chromatographie sur papier simple à exécuter,est nécessaire pour l'évaluation des échantillons. The present invention now aims to achieve: a simple process which can be carried out by people of lower qualification, which allows less expenditure of laboratory equipment and with which convincing determinations can be made in a very short time in any In order to solve this problem, the invention lies in the feeling that the alkaline extract is prepared with a solution of sodium oxalate and NaOH and that in addition an aqueous extract is prepared and subjected to Chromatography on paper. While the known method of chromatography on paper of the alkaline extract provides information mainly on humic acids, humic acids which are not soluble in NaOH are now also detected by addition of oxalate. the state of decomposition or ripening can be much better determined. Because, according to the invention, the water-soluble metabolites, i.e., are further detected by chromatography of the aqueous extract. metabolic products typical of microbes as well as water-soluble humic substances, this gives an additional indication. Certainly, the chromatogram of the aqueous phase cannot be quantified with certainty and no definite arrangement can be taken to the appreciation in itself of only an alkaline extract but it has surprisingly been found that, by the combination of the chromatograms of an aqueous extract which provide a qualitative indication of the activity of the microbes and the chromatogram of the alkaline solution containing of oxalate, a relatively simple classification and a rapid indication are obtained in the space of a few hours. The methods known up to now for the determination of humic acids and organic acids require, as well as the measurement of the distribution of nitrogen, expensive laboratory equipment such as, for example, high pressure, liquid and gas chromatography apparatus while e, in accordance with the invention, only a determination by chromatography on paper which is simple to execute, is necessary for the evaluation of the samples.
On obtient un classement particulièrement net en préparant l'extrait alcalin avec NaOH à 0,3-1%, de préférence à 0,5% et avec Nazi204 à 0,3-1%, de préférence à 0,5%, l'extraction ayant lieu dans un intervalle de temps d'au moins 3 h, tout au plus de 5 h et l'extrait étant consécutivement séparé par filtration avant le dépôt sur le papier chromatographique. L'extrait aqueux peut être simplement préparé avec de l'eau distillée après un temps de repos, sous agitation occasionnelle d'une durée de 1 h. A particularly clear classification is obtained by preparing the alkaline extract with NaOH at 0.3-1%, preferably at 0.5% and with Nazi204 at 0.3-1%, preferably at 0.5%, the extraction taking place in a time interval of at least 3 h, at most 5 h and the extract being consecutively separated by filtration before depositing on the chromatographic paper. The aqueous extract can simply be prepared with distilled water after standing, with occasional stirring for 1 hour.
Pour le dépouillement on-procède, selon l'invention, en classant les deux chromatogrammes selon les éléments structuraux de la zone périphérique et du champ intérieur et en déduisant l'état de décomposition à partir du classement des deux chromatogrammes obtenu. Cela sera expliqué plus en détail ci-après au moyen d'exemples de réalisation. For the analysis, the procedure is according to the invention, by classifying the two chromatograms according to the structural elements of the peripheral zone and the internal field and by deducing the state of decomposition from the classification of the two chromatograms obtained. This will be explained in more detail below by means of exemplary embodiments.
Les chromatogrammes sur papier sont réalisés selon la manière habituelle dans des cuvettes fermées, le papier chromatographique étant traité préalablement par absorption d'une solution d'AgN03 à 0,5% jusqu'à un repère prédéterminé et séchage consécutif à 70"C au maximum. Lors de ce prétraitement, il faudra veiller à ce que le papier séché reste incolore. The chromatograms on paper are carried out in the usual manner in closed cuvettes, the chromatographic paper being treated beforehand by absorption of a 0.5% AgN03 solution up to a predetermined benchmark and subsequent drying at 70 "C maximum During this pretreatment, care must be taken to keep the dried paper colorless.
Par la suite, les extraits alcalins et aqueux filtrés sont soumis, selon la manière habituelle, à une chromatographie sur papier, auquel cas on préfère, tant pour le prétraitement avec AgN03 que pour la chromatographie des échantillons, un dépôt central et une migration radiale. Subsequently, the filtered alkaline and aqueous extracts are subjected, in the usual manner, to paper chromatography, in which case it is preferred, both for the pretreatment with AgNO3 and for the chromatography of the samples, a central deposit and a radial migration.
Pour le classement des images de développement de l'extrait aqueux, on prend en considération la structure de la zone périphérique et celle du champ intérieur. L'extrait aqueux produit sur le bord externe une zone plus fortement pigmentée dont la structure peut prendre la forme allant de l'anneau à bords lisses jusqu'à une couronne de taches colorées de formes les plus diverses. Le champ intérieur du chromatogramme de la phase aqueuse est silloné de lignes radiales qui, partant du bord externe, peuvent atteindre avec une pigmentation croissante le centre du chromatogramme de l'extrait aqueux. Pour la préparation de l'extrait aqueux, on pèse 10 g de l'échantillon prétraité et ajoute 50 ml d'eau distillée. On laisse reposer le ballon pendant 1 h en l'agitant de temps en temps et sépare par filtration l'extrait obtenu.Les chromatogrammes de la phase aqueuse sont subdivisés en classes 0, 1, 2 et 3, la classe 0 se caractérisant par une zone intérieure claire sans rayonnement et une zone périphérique avec un anneau à bords lisses, la classe 1 se caractérisant par une zone intérieure légèrement
colorée avec un rayonnement à peine perceptible et une zone
périphérique avec des renfoncements sur la face interne, la
classe 2 se caractérisant par une zone intérieure avec des
rayons bien perceptibles qui n'atteignent cependant pas le
centre et par une zone périphérique avec d'importants ren
foncements internes et la classe 3 se caractérisant par une
zone intérieure avec des rayons nettement pigmentés allant
jusqu'au centre et une zone périphérique avec un côté interne
de l'anneau fortement incurvé jusqu'à disparition de l'anneau
en des aires colorées séparées.For the classification of the images of development of the aqueous extract, one takes into account the structure of the peripheral zone and that of the interior field. The aqueous extract produces on the outer edge a more strongly pigmented area, the structure of which can take the form ranging from the ring with smooth edges to a crown of colored spots of the most diverse shapes. The internal field of the chromatogram of the aqueous phase is furrowed with radial lines which, starting from the external edge, can reach with increasing pigmentation the center of the chromatogram of the aqueous extract. For the preparation of the aqueous extract, 10 g of the pretreated sample are weighed and 50 ml of distilled water are added. The flask is left to stand for 1 hour, shaking it from time to time and the extract obtained is filtered off. The chromatograms of the aqueous phase are subdivided into classes 0, 1, 2 and 3, class 0 being characterized by a clear interior area without radiation and a peripheral area with a smooth-edged ring, class 1 characterized by a slightly inner area
colored with barely noticeable radiation and an area
peripheral with indentations on the internal face, the
class 2 characterized by an interior area with
clearly perceptible rays which do not reach the
center and by a peripheral zone with important ren
internal structures and class 3 characterized by a
inner area with clearly pigmented rays ranging
to the center and a peripheral area with an internal side
of the strongly curved ring until the disappearance of the ring
into separate colored areas.
L'extrait alcalin est préparé par pesée de 10 g d'un
échantillon prétraité et extraction avec 100 ml d'une solu
tion de NaOH à 0,5X et de Na2C204 à 0,5 ~. Dans ce cas, le
ballon est abandonné pendant au moins 3 h, au maximum 5 A
en étant occasionnellement agité par secousses, après quoi l'ex
trait est séparé par filtration. Le chromatogramme de l-'ex
trait alcalin est préparé selon la manière décrite auparavant
et présente comme éléments structuraux essentiels le champ
intérieur, c.à.d. la zone traitée par AgN03, qui apparaît
pigmentée en brun, sillonnée de lignes claires. Au voisinage du centre, il se forme une zone éclaircie d'un diamètre
variable.Le bord dentelé est constitué par des dentelures
colorées en gris qui se raccordent par leur base au bord ex
terne du champ intérieur. Enfin, la zone périphé
rique varie fortement en structure et en pigmentation.The alkaline extract is prepared by weighing 10 g of a
pre-treated sample and extraction with 100 ml of a solu
tion of NaOH at 0.5X and Na2C204 at 0.5 ~. In this case, the
balloon is abandoned for at least 3 h, maximum 5 A
occasionally shaking, after which the ex
line is separated by filtration. The chromatogram of the ex
alkaline line is prepared in the manner described above
and presents as essential structural elements the field
interior, i.e. the area treated with AgN03, which appears
pigmented in brown, streaked with clear lines. In the vicinity of the center, a thin area with a diameter is formed
The serrated edge consists of serrations
colored in gray which are connected by their base to the edge ex
dull from the inner field. Finally, the periphery
The risk varies greatly in structure and pigmentation.
Pdur le classement de ces chromatogrammes de l'extrait
alcalin, on fait intervenir le diamètre de l'éclaircisse- ment dans le champ intérieur. Ce diamètre s'élève à au moins
1 cm et peut dépasser jusqu'à environ 11 cm le diamètre du
champ intérieur qui s'élève à environ 8 cm.For the classification of these chromatograms of the extract
alkaline, the diameter of the thinning is brought into play in the interior field. This diameter is at least
1 cm and can exceed the diameter of the
internal field which amounts to approximately 8 cm.
La forme du bord dentelé fournit deux états bien dif
férenciables qui permettent un classement selon deux types désignés ci-après par type A et type B.The shape of the serrated edge provides two very different states
differentiable which allow a classification according to two types designated below by type A and type B.
Le type A présente des bords à contours précis avec
une coloration gris foncé et la zone périphérique est très
faiblement pigmentée ou à pigmentation moutonnée.Type A has edges with precise contours with
a dark gray color and the peripheral area is very
weakly pigmented or with sheepish pigmentation.
Le type B présente des bords dentelés flous qui sont
difficilement ou pas du tout perceptibles, en particulier avec des diamètres de l'éclaircissement central supérieurs à 8 cm. Cependant, la zone périphérique est toujours nettement pigmentée. I1 manque toutefois la structure moutonnée de type A à effet plastique. Le classement des chromatogrammes de l'extrait alcalin s'effectue selon le type A ou B et le diamètre de l'éclaircissement central.Type B has fuzzy serrated edges which are
hardly or not at all perceptible, in particular with diameters of the central illumination greater than 8 cm. However, the peripheral area is still clearly pigmented. I1 however lacks the type A sheepskin structure with plastic effect. The classification of the alkaline extract chromatograms is carried out according to type A or B and the diameter of the central light.
En fonction du classement obtenu, l'état de la matière putrescible peut être apprécié de façon rapide et non ambiguë. Depending on the classification obtained, the state of putrescible matter can be assessed quickly and unambiguously.
Les classes des chromatogrammes de l'extrait aqueux obtenus sont illustrées par les figures 1 à 4 où figure 1 représente la classe 0, figure 2 la classe 1, figure 3 la classe 2 et figure 4 la classe 3; Les différents types des chromatogrammes de l'extrait alcalin obtenus sont représentés sur les figures 5, 6 et 7 pour le type A avec un diamètre différent de la zone centrale et sur les figures 8, 9 et 10 pour le type B avec un diamètre différent de la zone centrale Enfin, un diagramme pour le dépouillement simple et l'appréciation de l'état des échantillons est visible sur la figure 11. Sur ce diagramme, on porte tout d'abord en ordonnée le type A pour la nature du chromatogramme alcalin et une subdivision en les classes 0 à 3 du chromatogramme de l'extrait aqueux. The classes of chromatograms of the aqueous extract obtained are illustrated by Figures 1 to 4 where Figure 1 represents class 0, Figure 2 class 1, Figure 3 class 2 and Figure 4 class 3; The different types of chromatograms of the alkaline extract obtained are shown in Figures 5, 6 and 7 for type A with a different diameter from the central area and in Figures 8, 9 and 10 for type B with a different diameter of the central zone Finally, a diagram for the simple analysis and the assessment of the state of the samples is visible in FIG. 11. On this diagram, we first type Y on the ordinate for the nature of the alkaline chromatogram and a subdivision into classes 0 to 3 of the chromatogram of the aqueous extract.
On porte-ensuite à nouveau pour les classes individuelles du chromatogramme de l'extrait aqueux le type B de l'extrait alcalin. L'abscisse est subdivisée en traits de graduation en cm pour le diamètre de l'éclaircissement central du champ intérieur.Then, again for the individual classes of the chromatogram of the aqueous extract, type B of the alkaline extract. The abscissa is subdivided into graduation lines in cm for the diameter of the central illumination of the interior field.
I1 resulte des lignes portées sur le diagramme quatre champs I, II, III et IV qui permettent de fournir des indications sur l'état de la fermentationou murissement. Ainsi, le champ I désigne la phase de fermentation achevée avec une matière putrescible biologiquement stable. Lorsque le classement des chromatogrammes en fonction du diamètre de l'éclaircissement central signale un état dans le champ Il, il s'agit alors de la limite de tolérance pour la fin de la phase de fermentation. Le champ III révèle un manque d'eau et/ou un progrès minime de la décomposition, alors que le champ IV signale un manque d'eau, un manque d'air et/ou des réactions anaérobies. It results from the lines drawn on the diagram four fields I, II, III and IV which make it possible to provide indications on the state of fermentation or ripening. Thus, field I designates the fermentation phase completed with a biologically stable putrescible material. When the classification of the chromatograms according to the diameter of the central light indicates a state in field II, it is then the tolerance limit for the end of the fermentation phase. Field III indicates a lack of water and / or minimal progress in decomposition, while field IV indicates a lack of water, a lack of air and / or anaerobic reactions.
Au cas où le résultat ne se trouve dans aucun de ces quatre champs, il s'agit alors d'un résultat atypique et de nouveaux chromatogrammes devront être réalisés. En s'appuyant sur ce diagramme, on peut, sans formation spécifique du personnel, parvenir à une appréciation rapide et certaine de l'état des échantillons. If the result is not found in any of these four fields, it is an atypical result and new chromatograms must be performed. Using this diagram, we can, without specific staff training, arrive at a quick and certain assessment of the condition of the samples.
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| Date | Code | Title | Description |
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