HU196261B

HU196261B - Method for determining the state of rotting of composts

Info

Publication number: HU196261B
Application number: HU843400A
Authority: HU
Inventors: Alena Fohl
Original assignee: Voest Alpine Ag
Priority date: 1983-09-09
Filing date: 1984-09-07
Publication date: 1988-10-28
Also published as: FR2551875B1; AT381174B; DE3430621C2; FR2551875A1; ATA322983A; DE3430621A1; HUT36272A; NO843547L

Abstract

To assess the state of decomposition of compost, a rapid, paper-chromatographic "paper-spot" process is proposed in which an alkaline extract containing Na oxalate and NaOH solution and an aqueous extract are prepared. The joint assessment of these chromatograms after development with AgNO3 permits rapid classification according to the criteria edge zone and inner area of the chromatograms and thus a rapid statement about the extent of the microbial reaction which has already taken place.

Description

A találmány tárgya eljárás komposztok rothadási állapotának megállapítására. Az eljárás abban áll, hogy a komposztokból készített alkálikus kivonatot papíron kromatografáljuk, a kromatogrammot ezüst-nitrát-oldaltal fejlesztjük ki. cs az így kapott kromatogrammot kiértékeljük.The present invention relates to a method for determining the rot state of compost. The process consists of chromatographing the alkaline extract from the compost on paper and developing the chromatogram with silver nitrate. evaluate the chromatogram thus obtained.

A „Miill und Abfall (szemét és hulladék) című kiadvány 6/75 167—172. oldalán leírtak alapján ismert, hogy hulladék-komposztok humifikálási fokának gyorsabb meghatározására kromatográfiás eljárás alkalmazható. Ennek az ismert eljárásmódnak a kivitelezése során az lt%-os nátronlúoldattal készített alkálikus kivonatot egy0,5t%-os ezüst-nitrát- oldattal átitatott és utána megszárított papíron kromatografálják. Az idézett cikkből — amely régebbi, időigényes eljárásokra. így' például a csíranövény-vizsgálatra utal — kiderül, hogy az ilyen típusú kromatogrammok segítségévei végzett meghatározás nem egyértelmű és nagy tapasztalat mellett is a kromatogrammok kiértékelése során a konkrét meghatározást további hibaforrások befolyásolhatják. A komposztok érési fokát és alkalmazhatóságát kémiai és biológiai elemzéssel is megkísérelték meghatározni, ez azonban természetesen igen költség- és időigényes, és csak különlegesen felszerelt laboratóriumokban végezhető. Az ilyen típusú eljárásokhoz tartozik púidul a C/N viszony meghatározása, amely azonban csak akkor döntő jelentőségű, ha ez a viszony a kiinduló anyagban ismert. Az ennek során lehetséges elemzési hibákra való tekintettel ez a meghatározás nem hajtható végre problémamentesen. mert hosszabb időn át azonos kontposzton kell ismételni, és iszapról iszapra, illetve komposztról komposzlra áttérve különböző értékek adódnak.Miill und Abfall (garbage and waste) publication 6/75 167-172. It is known from the methods described in page 4 to 5 that a chromatographic method can be used to determine the humification rate of waste compost faster. In carrying out this known procedure, the alkaline extract prepared in lt% sodium hydroxide solution is chromatographed on a paper soaked in 0.5% silver nitrate solution and then dried. From the quoted article - which is older, time consuming. Thus, for example with reference to seedling assays, it is clear that the determination made with these types of chromatograms is unclear and, even with great experience, the specific determination may be influenced by additional sources of error during the evaluation of the chromatograms. Attempts have been made to determine the maturity and applicability of compost by chemical and biological analysis, but this is, of course, very costly and time consuming and can only be carried out in specially equipped laboratories. These types of processes include the determination of the C / N ratio, which is crucial only if this ratio is known in the starting material. In view of the possible analytical errors involved in this process, this definition cannot be implemented without problems. because over a longer period of time it is necessary to repeat on the same counter and changing from sludge to sludge or compost to compost gives different values.

A találmány célja olyan egyszerű, és kevéssé képzett személyek által is végrehajtható eljárás fejlesztése, amelynek segítségével kevesebb laboratóriumi felszereléssel, kevesebb költséggel, bármely helyen, a lehető legrövidebb időn belül döntésre lehetőséget adó meghatározások elvégezhetők. A találmány szerint e feladat megoldása lényegében abban áll. hogy az alkálikos kivonatot nátrium-oxaklt- és nátrium-hidroxid-oldattal állítjuk elő. kiegészítésképpen vizes kivonatot készítünk, és ezeket papírkromatográfiás vizsgálatnak vetjük alá. Az alkálikus kivonat ismert, papírkromatografiás vizsgálata elsősorban a huminsavak feltárását teszi lehetővé; ezzel szemben oxalát hozzáállásává’ a nátrium-hidroxidban nem oldódó huminsavak is megfoghatók, csennek következtében a rothadási állapot jóval tökéletesebben meghatározható. Mivel a találmány szerint ezen kívül a vízben oldható metabolitok — azaz a mikrobák anyagcseretermékei, valamint a vízben oldható liiiminanyagok — is kimutathatók a vizes kivonal kromatográfiás vizsgálata útján, ez a meghatározás értékét növeli. Jóllehet a vizes fázis kromatogrammja kvantitative egyértelműen nem határozható meg. és csupán egy alkálikus kivonat meghatározása során egyértelmű hozzárendelés nem végezhető. meglepő módon úgy találtuk, hogy a vizes kivonat kromatogrammjának — amelynek segítségével a mikrobák aktivitása minőségileg meghatározható — cs az alkálikus oldat kromatogrammjának — amely oxalátot tartalmaz — kombinációjával viszonylag egyszerű osztályozás és gyors meghatározás hajtható végre néhány órán belül. A huminsavak és szerves savak meghatározására eddig alkalmazott módszerek — a nitrogén eloszlás méréséhez hasonlóan — költséges laboratóriumi berendezéseket — például nagy nyomású, folyadék- és gázkromatográfiás berendezéseket -igényelnek, ezzel szemben találmányunk szerint a minta meghatározásához egy egyszerűen elvégezhető papírkromatográfiás meghatározás elegendő.It is an object of the present invention to provide a simple method that can be performed by untrained persons to make determinations with less laboratory equipment, less cost, anywhere, in the shortest possible time. According to the invention, the solution to this problem is essentially there. that the alkaline extract is prepared with sodium oxalate and sodium hydroxide solutions. in addition, an aqueous extract is prepared and subjected to paper chromatography. The well-known paper chromatographic analysis of the alkaline extract primarily enables the detection of humic acids; in contrast, the humic acids which are insoluble in sodium hydroxide can be captured by the oxalate attitude, and the rotting state can be much more accurately determined. Since, in addition, water-soluble metabolites, i.e. metabolites of microbes and water-soluble glue materials, are also detected by the present invention, this assay adds value. However, the chromatogram of the aqueous phase cannot be quantitatively determined. and no explicit assignment can be made when defining an alkaline extract. Surprisingly, it has been found that a combination of the chromatogram of the aqueous extract, which can be used for qualitative determination of microbial activity, and the chromatogram of the alkaline solution containing oxalate, allows relatively simple classification and rapid determination within a few hours. The methods used to determine humic acids and organic acids, similarly to the measurement of nitrogen distribution, require expensive laboratory equipment, such as high-pressure liquid and gas chromatography apparatus, whereas in the present invention a simple paper chromatographic determination is sufficient.

Az osztályozást (megkülönböztetést) különösen világosan végezhetjük úgy, hogy az alkálikus kivonatot 0.3— I ,()t%-os, előnyösen 0,5t%-os nátronlúgoldattal és 0,3—ö,lt%-os. előnyösen 0,5t%-os nátrium-oxaláttal állítjuk elő, az extrakciót legalább 3 órán át, legfeljebb 5 órán át végezzük, és a kivonatot a kromatografáló papírra való felvitel előtt szűrjük. A vizes kivonat igen egyszerűen állítható elő, például úgy, hogy a mintát desztillált vízzel időnként razogatva egy órán át állni hagyjuk. _The classification (discrimination) can be carried out in particular in such a way that the alkaline extract is 0.3%, preferably 0.5% sodium hydroxide solution and 0.3%, lt%. preferably 0.5% sodium oxalate, extraction is carried out for at least 3 hours and up to 5 hours, and the extract is filtered before being applied to chromatography paper. The aqueous extract can be prepared very simply, for example, by allowing the sample to stand for one hour, shaking it occasionally with distilled water. _

A találmány szerint a kiértékelést úgy végezzük, hogy mindkét kromatogrammot a széleken cs a belső) térségben elhelyezkedő szerkezeti elemek szerint osztályozzuk, és a rothadási állapotot a két kromatogramm így kapott osztályozásából ítéljük meg. Ezt az alábbi kiviteli példákban részletesebben megvilágítjuk.According to the invention, the evaluation is carried out by classifying both chromatograms according to the structural elements located at the edges and the rot state is determined by the classification of the two chromatograms thus obtained. This is illustrated in more detail in the following examples.

A papírkromatogrammokat a szokásos módon zárt edényben készítjük. Ennek során a kromatografáló papírra egy előre meghatározott jelig 0,5t%os cziist-nitrál-oldalot szívatunk fel, és utána a kromatogrammot legfeljebb 70°C hőmérsékleten szárítjuk. Az előkészítés során ügyelnünk kell arra. hogy a megszárílott papír színtelen maradjon.The paper chromatograms are prepared in a conventional closed container. To do this, the chromatographic paper is aspirated to a predetermined amount of 0.5% cis-nitral and then dried at a temperature not exceeding 70 ° C. We must take care during the preparation. to keep the dried paper colorless.

A megszűrt alkálikus és vizes kivonatot sorrendben a szokott módon papírkromatograliának vetjük alá, ennek során mind az ezüst-nitráttal való előkészítéskor, mind a minták kromatografálásakor a centrális felvitel és a radiális vándorlás előnyös.The filtered alkaline and aqueous extracts are subjected to paper chromatography sequentially in the usual manner, with both central application and radial migration being preferred for both silver nitrate preparation and sample chromatography.

A vizes kivonat áramlási képének osztályozása céljából a szélen elhelyezkedő zóna és a belsői terület szerkezetét vesszük figyelembe. A vizes kivonat a külső, szélső területen erősebben pigmentált zónát ad. amelynek alakja sima szelői gyűrűtől színes foltokból álló koszorúig a legkülönbözőbb lehet. A vizes fázis kromatogrammjának belső terét radiális sugarak szelik át. amelyek a külső szélről indulva fokozódó pigmentálással a vizes kivonat kromatogrammjának középpontjáig érhetnek.In order to classify the flow pattern of the aqueous extract, the structure of the zone at the edge and the interior area are considered. The aqueous extract gives a more pigmented zone on the outer periphery. which has a variety of shapes ranging from a plain grating ring to a wreath of colored patches. The interior of the aqueous phase chromatogram is crossed by radial rays. starting from the outer edge, they can reach the center of the chromatogram of the aqueous extract with increasing pigmentation.

A vizes kivonat előállítása céljából 10g előkészített mintát mérünk be, és 50 ml desztillált vizet adunk hozzá. A lombikot egy órán át időnként megrázogatva állni hagyjuk, és az így kapott kivonatott leszűrjük. A vizes fázis kromatogrammjait (),. !., 2. és 3. osztályokra bontjuk: az 0. osztály belső) zónája világos, sugarak nélküli, szélső zónája sima szélű gyűrűs; az I. osztály belső zónája enyhén színezett, alig felismerhető sugarasodással, és szélsői zónája a belső oldalán öblösödéseketTo prepare the aqueous extract, 10 g of the prepared sample is weighed and 50 ml of distilled water are added. The flask is left to shake occasionally for one hour and the resulting extract is filtered. Chromatograms () of the aqueous phase. 1, 2 and 3: the inner zone of Class 0 is light, without rays, and its peripheral zone is smooth-rimmed; the inner zone of Class I is slightly colored, with barely recognizable radiations, and its extremity zone is flush with the inside

196 261 mutat: a 2. osztály belső zónája jól felismerhető sugarakat mutat, amelyek azonban nem érik cl a középpontot, szélső zónája belső irányban erősebben öblösödön; a 3. osztály belső zónája egészen a középpontig érő pigmentált sugarakat mutat, szélső zónája a belső oldalon erősen öblösödön, s ez egészen addig terjed, hogy a gyűrű különálló színes felületekké oldódik.196 261 shows: the inner zone of Class 2 shows well-recognizable rays which, however, do not reach the center of cl, the extreme zone being more strongly bulged inwards; the inner zone of Class 3 shows pigmented rays all the way to the center, the extreme zone of which is strongly rinsed on the inside, extending until the ring dissolves into discrete colored surfaces.

Az alkálikus kivonatot úgy állítjuk elő, hogy 10 g előkészített mintát mérünk be, és ezt 100 ml O,5t%-os nátronlúgoldattal és O,5t%-os nátrium · oxalát-oldattal extraháljuk. A lombikot ebben az esetben alkalmi rázogatás közben legalább 3 órán át. legfeljebb 5 órán át állni hagyjuk, és utána a kivonatot megszűrjük. Az alkálikus kivonat kromatogrammját hasonlóan készítjük, mint ahogyan ezt fentebb leírtuk. A kromatogramm a lényeges szerkezeti elemeket a belső mezőn — azaz az ezüst-nitráttal előkészített zónában — mutatja, ezek barna színnel pígmentáltak. cs világos sugarakkal átszőttek. A középpont közelében különböző átmérőjű, világosabb zóna keletkezik. A csipkézett szél szürkére színeződött csipkés részekből áll, amelyek alapjukkal a belső mező külső szeléhez csatlakoznak. Végül a szélső zóna mind szerkezetében, mind pigmentálódásában igen változatos.The alkaline extract was prepared by weighing 10 g of the prepared sample and extracting it with 100 ml of 0.5% sodium hydroxide solution and 0.5% sodium oxalate solution. In this case, the flask should be shaken occasionally for at least 3 hours. leave for a maximum of 5 hours and then filter the extract. The chromatogram of the alkaline extract is prepared in the same manner as described above. The chromatogram shows the essential structural elements on the inner field, that is, the zone prepared with silver nitrate, and is panned with brown. cs interwoven with bright rays. Lighter zones of different diameters are formed near the center. The jagged edge is made up of gray-colored lacy parts which are basically connected to the outer wind of the inner field. Finally, the extreme zone is highly variable in both structure and pigmentation.

Az alkálikus kivonatok kromatogrammjainak osztályozása céljából az belső térségben mutatkozó világosabb rész átmérőjét választjuk. Ez az átmérő legalább 1 cm, meghaladhatja a belső térség kereken 8 cm-ig terjedő átmérőjét, és körülbelül 11 cm nagyságot is elérhet.In order to classify the chromatograms of the alkaline extracts, we select the diameter of the lighter part of the interior. This diameter is at least 1 cm, can exceed the diameter of the inner space up to about 8 cm, and can reach about 11 cm.

A csipkézett szel két jól megkülönböztethető alakban jelenhet meg: ez lehetővé teszi kél típusa megkülönböztetését, amelyeket az alábbiakban „A típusnak cs „B típusnak nevezünk.The scalloped wind can come in two distinguishable shapes: this allows you to distinguish the type of rope, referred to below as "Type A cs" Type B.

Az A típus sötétszürke színeződesű. jól kirajzolódó szélekkel rendelkezik, és a szélső zónája igen gyengén vagy fclhőszerűcn pigmentált.Type A is dark gray in color. it has well-marked edges, and its peripheral zone is very weak or very pigmented.

A B típus csipkézett szélei nem élesek, és ez különösen rosszul vagy egyáltalában nem ismerhető fel akkor ha a centrális, megvilágosodott térség átmérője 8 cm-ncl nagyobb; szélső zónája azonban mindig erősen pigmentált. Az A típus plasztikusnak tűnő felhőszerkezete hiányzik. Az alkálikus kivonat kromatogrammjainak az osztályozása egyrészt az A vagy B típus, másrészt a centrális, megvilágosodott terület átmérője szerint történik.The jagged edges of Type B have no sharp edges, and this is particularly poorly or not at all recognizable when the central illuminated area is 8 cm in diameter larger; however, its extreme zone is always highly pigmented. The Type A cloud structure, which looks plastic, is missing. The chromatograms of the alkaline extract are classified according to either the type A or B diameter and the diameter of the central illuminated area.

Az így végzett osztályozás alapján a komposzt rothadási állapota gyorsan és egyértelműen megítélhető.Based on this classification, the decay state of the compost can be quickly and clearly assessed.

A vizes kivonat kromatogrammjainak kapott osztályai az 1—4. ábrákban láthatók. Az 1. ábra mutatja á C. osztályt, a 2. ábra az 1. osztályt, a 3. ábra a 2. osztályt és a 4. ábra a 3. osztályt. Az alkálikus kivonat kromatogrammjainak különböző típusait az 5—7. ábrák szemléltetik a különböző átmérőjű centrális területtel bíró A típus esetére, és a 8—10. ábrák mutatják a különböző átmérőjű centrális területtel bíró B típus esetére. Végül all. ábra diagrammot mutat be a minta állapotának megítélésére szolgáló egyszerű kiértékeléshez. E diagrammnak az ordináta tengelyre előbb az A típust az alkálikus kromatogramm szerint, továbbá a vizes kivonat 0—3 osztályainak felosztását vettük fel. Továbbá, az alkálikus kivonat B típusát is felvittük a vizes kivonat kromatogramnijának különböző osztályai bemutatása céljából. Az abszcisszatengelyt etn-ekre osztottuk, a belső mező centrális, megvilágosodott területének átmérője szerint.The classes of chromatograms of the aqueous extract are given in Figures 1-4. . Figure 1 shows Class C, Figure 2 Class 1, Figure 3 Class 2, and Figure 4 Class 3. The different types of alkaline extract chromatograms are shown in Sections 5-7. 8 to 10 illustrate a type A having a central area of different diameters; Figures 1 to 5 show a Type B having a central area of different diameters. Finally all. Fig. 4A is a diagram for a simple evaluation of a sample condition. For the ordinate axis of this diagram, type A was first recorded according to the alkaline chromatogram, and a division of 0 to 3 classes of the aqueous extract. Further, Type B of the alkaline extract was applied to illustrate various classes of the aqueous extract chromatogram. The abscission axis was subdivided into ethnicity according to the diameter of the central, luminous area of the inner field.

A diagramm felvitt görbékből négy mező — azThere are four fields out of the plotted curves - the

I. II. Ili és IV mező — adódik. Az 1 mező jelöli a lezajlott rothadási fázist, amikor a rothasztott termék biológiailag stabil. I la a kromatogrammok osztályozása centrális, világosabb terület átmérőjének alapján a II mezőben jelöli meg a termék állapotát, akkor a rothadási fázis lezárása szempontjából ez jelenti a tolerancia területét. A Ul mező vízhiányt és/vagy a rothadás csekélyebb előrehaladását jelenti; a IV mező vízhiányt, levegöhiányt és/vagy anaerob átalakulásokat jelez. Ha az eredmény c négy mező egyikébe sem sorolható, akkor az eredmény nem tipikus, és ezért új kromatogrammokat kell készíteni. E diagramm alapján a személyzet különleges képzettsége nélkül is gyorsan és egyértelműen megítélhető a minta állapota.I. II. Fields Ili and IV - arise. Field 1 indicates the rotting phase when the rotting product is biologically stable. Since the classification of chromatograms on the basis of the diameter of the central, lighter area indicates the condition of the product in field II, it is an area of tolerance for the completion of the decay phase. Ul field indicates water scarcity and / or less progression of rot; field IV indicates water deficiency, air deficiency and / or anaerobic transformation. If the result c cannot be assigned to any of the four fields, the result is not typical and therefore new chromatograms must be prepared. Based on this diagram, the status of the sample can be quickly and unequivocally judged, even without the specific training of the staff.

Claims

Patent Claim 1

Methods for determining the rot state of compost, preparing a paper chromatogram of an alkaline extract of coinpos, developing it with a silver nitral solution, and evaluating the chromatogram thus obtained, characterized in that the alkaline extract is 0.3%, preferably 0%. With 5% sodium hydroxide solution, 0.3%, 0%. preferably with 0.5% sodium oxalate solution, the extraction is carried out for at least 3 hours but not more than 5 hours, and then the extract is filtered before being applied to chromatography paper, and a further aqueous extract is prepared. subjecting the two extracts to paper chromatography and comparing them.