NO833139L - Hoeyvoluminoes masse, filtermedia som bruker slik masse og dertil hoerende prosesser - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår delvis en ny teknisk kvali-

tet av termomekanisk masse som karakteriseres ved en ekstremt høy voluminøsitet og høy motstandsevne overfor nedbrytning under papirfremstillingsbetingelser, mens den samtidig er ekstremt økonomisk å fremstille og å bruke.

På grunn av disse signifikante karakteristika finner den

nye masse fordelaktig bruk i et antall spesielle produkter. Videre angår oppfinnelsen nye filtermedia og bruken av

slike media ved filtrering, spesielt for filtrering av luft, brennstoff eller smøreolje.

Termomekanisk fremstilt masse er et velkjent produkt helt generelt. Det har vært hyppig brukt i mange år ved fremstilling av fiberplateprodukter, konstruksjonspapir, avis-papir og andre produkter. F.eks. beskrives i US-PS 2.008.892

at termomekanisk fremstilt masse er brukbar ved fremstilling av veggplater, isolasjonsplater eller lignende produkter,

så vel som papp. (Se også US-PS 2.047.170.) US-PS 4.219.024 beskriver bruk av termomekanisk fremstilt masse så vel som mekanisk og semi-kjemisk fremstilt masse, i et absorpsjons-middel for å fange opp kroppsvæsker, omfattende en pute fremstilt av en masse av nevnte fibere og partikler av plastmateriale smeltet til fibrene i puten for å øke dennes integritet.

I en termomekanisk masseprosess blir vedflis eller andre ligninholdige materialer generelt anbragt under en dampatmos-fære ved forhøyet trykk. Etter forvarming i dampatmosfæren under trykk blir vedflisen progressivt innført mellom et par roterende raffinørskiver, mens det holdes under damptrykk. Avhengig av damptrykket og justeringen av raffinør-skivene underkastes vedflisen en kontrollert grad av ned-slipning for derved å redusere flisen til fibrøs form.

Fibrene går deretter ut fra det perifere området av den roterende skiveraffinør for ytterligere bearbeiding og bruk.

Det er kjent at under visse trykk/temperatur-betingelser

i en skiveraffinør og et visst nivå av energianvendelse

under raffineringsprosessen er det varmemykning eller termo-plastisitet for ligninet i fiberbuntene. Dette medfører en svekning av den såkalte midtlamell, slik at bindekraften mellom ved siden av hverandre liggende fibere sterkt reduseres og de individuelle fibere lett separeres uten for stor ødeleggelse og brekkasje. Disse originale oppdagelser går tilbake til de tidlige 1930-årene og reflekteres f.eks.

i US-PS 2.008.892 og 2.145.851. Utvikling av utstyr og teknikker for termomekanisk fremstilling av masse har selv-følgelig fortsatt siden disse pionerforsøk. Eksempler på

mer nylige forsøk er US-PS 3.773.610 og 4.221.630.

Uansett den mer eller mindre kontinuerlige utvikling i løpet

av de siste 50 år eller deromkring når det gjelder teknik-

ker i forbindelse med termomekanisk massefremstilling og bruk derav har imidlertid ingen hittil oppdaget eller er-

kjent de virkelige eksepsjonelle høyvoluminøse egenskaper for visse typer termomekanisk fremstilte massefibere for bruk ved fremstilling av fibrøse filtermedia og den fordelaktige bruk av slike filtere ved filtreringsprosesser.

Det er imidlertid nå oppdaget at termomekaniske fremstilte massefibere, fremstilt under visse kontrollerte betingelser som heri angitt, resulterer i en masse og en fiber som er nær teoretisk ideell for bruk ved fremstilling av fibrøse filtermedia og for sluttanvendelser der voluminøsitet og andre ønskelige karakteristika for massen er viktig. Slike termomekanisk fremsstilte massefibere er langt overlegne ordinære kjemiske masser som benyttes for disse formål og virkelig overlegne i mange henseende de såkalte høyytelses-kjemiske masser.

Den nye masse oppnås ved termomekanisk fremstilling i en skiveraffinør av masse fra ligninholdige kilder med et lignininnhold på minst ca. 10%. Under oppfinnelsens betingelser blir det ligninholdige kildematerialet bearbeidet under et betydelig damptrykk i størrelsesorden ca. 50 psig til ca. 120 psig ved temperaturer innen området ca. 300°F til ca. 350°F. I tillegg er skiveraffinørjusteringen slik at under de spesifiserte trykk/temperatur-betingelser er det en energianvendelse i fiberfremstillingen på ca. 8-35 hestekraftdager pr. lufttørket tonn (HPD/ADT) på materialet. Disse betingelser slik det skal forklares nærmere nedenfor, muliggjør fremstilling av et massemateriale av teknisk kvalitet som har unikt fordelaktig fiberstruktur for et antall papir- og papp-produkter hvori lav tilsynelatende densitet er et av de ønskelige attributter. Spesielt har massen ekstraordinære fordeler når den innarbeides i filtermedia .

Filtede, ikke-vevede materialer finner hyppig bruk ved fremstilling av filtermedia, f.eks. slik som drivstoffolje-,

luft- og brennstoff-filtere. Slike filtere fremstilles idag i store volumer ved konvensjonelle våtpapirfremstillings-prosesser, selvom luftlegging også er en brukbar og poten-sielt foretrukket fremstillingsmetode. Ideelle materialer for filtermedia er voluminøse, porøse, sterke, stive, mot-standsdyktige overfor varme- og kjemisk nedbrytning og uføl-somme overfor vann. Disse media bør også ha en ønskelig midlere porestørrelse for den ønskede bruk. Disse forskjellige ønskelige fortrinn kan generelt kontrolleres ved å

variere fibertilmatningen, behandlingen av fiberen før omforming, den måte på hvilken banen dannes og etterbehandling av den dannede bane. Etterbehandlingen kan f.eks. inkludere pressing, tørking, bindemiddeltilsetning og korrugering.

Fysikalske karakteristika for fiberen er selvfølgelig meget vesentlige. I denne henseende antyder erfaring at ideelle fibere skal være relativt sterke og stive. De bør også

ha en viss grad av krølling, men allikevel være relativt ikke-bindende. Idag blir kjemiske masser hyppig benyttet ved fremstilling av fibrøse filtermedia, fordi de kjemiske masser karakteriseres ved en større fiberlengde, høyere individuell fiberstyrke og -stivhet og en relativt stor grad av fiberbinding ved omdanning til papir. I motsetning

til dette er konvensjonelt oppmalt tremasse meget kort og fører til et filterark som mangler ønsket styrke og porøsitet blant andre ting.

Uheldigvis er de fleste ønskelige kvaliteter av kjemiske masser for bruk ved fremstilling av fibrøse filtermedia også ekstremt kostbare. En slik kommersiell tilgjengelig kjemisk masse, nemlig en mercerrisert "southern" furu,

utgjør basis for en overlegen type konvensjonelle filterark med et lavt nivå av fiberbinding, sammen med høy porøsitet og høy voluminøsitet. Imidlertid er den kjemiske fremstilling for masse fra denne masse heller kompleks og utbyttet av masse er relativt lavt, nemlig ca. 35% beregnet på ovns-tørr ved. I henhold til dette er massen meget kostbar.

Noen av de andre kjemiske masser, spesielt flashtørket kraftmasse, er noe mindre kostbar, men tilsvarende mindre tilfredsstillende på ytelsesbasis og disses bruk er begren-

set til anvendelser der ytelsesspesifikasjonene for filtermediene er mindre krevende.

I henhold til et aspekt ved foreliggende oppfinnelse til--veiebringes det et nytt og sterkt forbedret filtermedium så vel som en effektiv prosess for filtrering ved bruk av dette. Filtermediene ifølge oppfinnelsen benytter termo-kjemisk fremstilt masse i stedet for noe eller all annen høy-ytelses- eller andre kjemiske masser som ellers vanlig-

vis benyttes. Ikke desto mindre er det ikke bare intet vesentlig tap av filterytelseskarakteristika, men det er virkelig en forbedring i noen av de mere signifikante filter-karakteristika som et resultat av denne erstatning. I

tillegg oppnås det der de nye filtermedier benytter termomekanisk fremstilte fibere i stedet for fibere med lavere ytelse slik som flashtørket kraftmasse, betydelige fordeler ved bruk av disse filtermedia i filtreringsprosesser.

Filtrene ifølge oppfinnelsen karakteriseres ved en eksepsjonelt høy støvkapasitet, høy frihet, høy hulromfraksjon

og høy vjDluminøsitet, alt meget ønskelige egenskaper for

filtermedier. I mange henseende overskrider filtrene ifølge oppfinnelsen ytelsesegenskapene for konvensjonelle filtere som benytter høy-ytelseskjemiske masser. Videre er filtrene ifølge oppfinnelsen i stand til å oppnå overlegen ytelse over et bredt spektrum filtreringsprosesser og spesielt prosesser for filtrering av luft, smøreolje, brennstoff eller farmasøytika.

Et av de fundamentale trekk ved oppfinnelsen er fremstil-lingen av en ny teknisk kvalitet av mekanisk masse under valgte og kontrollerte termomekaniske betingelser. Massefibrene som oppnås fra denne masseprosess har unikt ønske-

lige egenskaper for innarbeiding, f.eks. i filtermedia og i utvalgte andre sluttprodukter, der høy voluminøsitet og lav densitet er ønskelig. Til underretning kan således fremstilt massefibere heri hyppig kalles ligninholdige fibere, da et av egenskapene er at mesteparten av det opprinnelige lignininnhold er bibeholdt i den ferdige fiber.

Det antas at kilden for den ligninholdige fiber ikke er spesielt vesentlig og at kilden kan hentes fra et vidt spektrum ligninholdige fibere, selv om enkelte selvfølgelig kan være å foretrekke fremfor andre. Dissse kilder inkluderer barket ved (både mykved og hårdved) og andre ligninholdige materialer slik som bambus, bagasse, visse gress og strå og lignende. For oppfinnelsens formål bør det fiberdannende materialet ha et lignininnhold på minst ca.

10% og fortrinnsvis ca. 15% eller mer (de fleste masseved-typer har et lignininnhold på over 20%). på utviklingens nåværende stadium er den foretrukne fiberkilde barket ved, enten "northern" eller "southern" mykved eller hårdved med en viss preferanse mot "nordlig" mykved. Eukalyptus er også en foretrukken kilde for ligninholdige fibere.

Når det gjelder barket ved, blir etter fjerning av barken

som ikke benyttes i prosessen, trestykker skåret til flis eller en annen redusert form av en størrelse som er egnet

for termomekanisk behandling. Ønskelig har en typisk flis en størrelse på 3/8" x h" x 3/4" med fibrene langs lengde-aksen av flisen. Selvfølgelig er som i enhver flishuggings-prosess størrelse og form for flisen meget tilfeldig. Imidlertid er det ønskelig å søke en typisk flis med en minimumsdimensjon på ca. 3/8" og en maksimal dimensjon på

ca. 3/4" og som på rimelig måte kan tilnærmes ved å sikte flisen gjennom en maksimalt 1" sikt og minimum 1/8" sikt.

Den siktede flis, karakteristisk etter rensing ved en vanlig vannvaskeprosedyre, reduseres til massefibere ved å følge de generelle teknikker som beskrevet i US-PS 2.008.892 og US-PS 3.773.610.

Et første trinn i prosessen er generelt forvarming av

flisen ved hjelp av damp og dette gjennomføres fortrinnsvis i en beholder slik som en horisontal rørkoker. Kokeren som er et konvensjonelt utstyrstykke, kan ved innløpet være utstyrt med en rotasjonsventil eller en annen (også konvensjonell) innretning for å gjennomføre innmating av treflis, mens man holder beholderen under overatmosfærisk-damptrykk.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir ligninholdig materiale i redusert form og egnet størrelse, f.eks. i den ovenfor angitte størrelse for vedflis, forvarmet til en temperatur på ikke mindre enn ca. 300°F og helst en temperatur innen området ca. 330°F til ca. 350°F. Dette til-

svarer et trykkområde på ca. 50 psig til ca. 120 psig med et foretrukket området innen ca. 90 psig til ca. 120 psig. Fortrinnsvis beveges vedflisen progressivt gjennom en par-tielt fylt (1/3 til 1/2) koker under kontinuerlig omrøring. Dette sikrer meget effektiv varmeoverføring mellom damp og vedflis og en enhetlig forvarming. Karakteristisk er en 3 minutters retensjonstid i den horisontale rørkoker egnet og dette antas å bringe det innvendige av flisen til en temperatur ikke mer enn 10°F fra damptemperaturen.

Den forvarmede vedflis males deretter til massefibere i

en skiveraffinør, mens flisen holdes i en dampatsmofære under trykk og i det vesentlige tørr tilstand. Malingen gjennomføres i en skiveraffinør av den generelle type som er beskrevet i de ovenfor angitte patenter. Mere spesielt er en C.E. Bauer, nr. 418 motroterende 36" dobbeltskive-raffinør foretrukket utstyrt for dette formål. Denne maskin benytter et par mot hverandre roterende 36" skiver anordnet i kommunikasjon med den horisontale rørkoker og anordnet til å motta forvarmet vedflis fra kokeren (fortrinnsvis under de samme trykkbetingelser), i hvilket til-felle en trykkventil ikke er nødvendig mellom kokeren og skiveraffinøren.

I henhold til generelt kjent prinsipper, når vedflisen underkastes skjærkraftpåvirkning og slipes ned ved hjelp av de mot hverandre roterende raffinørskiver, underkastes de en ytterligere oppvarming som et resultat av energi-tilførselen ved slipingen i seg selv. Det er kjent at under visse betingelser med forvarming av flisen og drift av skiveraffinøren at. lignininnholdet i flisen blir myk,

noe som tillater lett separering av de individuelle fibere med minimal skade og ødeleggelse av fibrene. En ønsket raffineringsgrad kontrolleres ved justering av det peri-

fere gap mellom raffinørskivene. Generelt gjelder det at jo trangere gapet er, jo mere energi er nødvendig for å raffinere massen og å muliggjøre at fibrene kommer ut fra gapet. Karakteristisk blir et slikt energiforbruk målt i den såkalte verdi "bremsehestekraftdager pr. lufttørket tonn, heretter kalt HPD/ADT, for råstoffet. For frem-

stilling av massefibere i henhold til oppfinnelsen og ideelt egnet for fremstilling av filtermedier eller andre høyvoluminøse sluttprodukter, er det bestemt at energiforbruket i skiveraffinøren ikke bør være mindre enn ca.

8 HPD/ADT og ikke mer enn ca. 35 HPD/ADT. I mange tilfel-

ler krever oppnåelse av det ønskede energinivå å sette gapet på minimal størrelse, dvs. så å si null klaring, selv om det f.eks. for sydlig mykved kan være ønskelig å åpne

gapet noe for å begrense energien til ca. 35 HPD.

Etter raffinøren slippes den fibrøse masse ut fra raffi-nøren gjennom en egnet blåseventil eller lignende, noe som muliggjør at fibermaterialet overføres fra en atmosfære under trykk til en trykkfri omgivelse.

Etter raffineringen blir massefibrene generelt blandet med tilstrekkelig vann for å oppnå en oppslemming med ca. 0,5-

1% faststoffer, egnet for siling av fibrene. I denne henseende er fibere som er fremstilt i henhold til de angitte prosedyrer betydelig lengre og stivere enn mere konvensjonelle massefibere og kan ikke så lett siles på konvensjonelle massesiler uten for stor avvisning av gode fibere og unød-vendige utbyttetap. På grunn av fiberegenskapene for den således fremstilte masse er det funnet å være ønskelig å benytte en sil av rotasjonstypen med spalter i linje langs omkretsen (i stedet for aksialt som mer karakteristisk).

En såkalt "Ultrascreen" av kommersielt tilgjengelig type

er effektiv ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. En slik sil har en spaltvidde på omtrent 6 mil, noe som mulig-gjør effektiv siling av massen med pålitelig avvisning av uønsket fremmedmateriale uten for stor avvisning av god fiber.

Forskjellige vedmasseprøver, bearbeidet under et antall trykk/temperatur-betingelser og raffinørenerginivåer ga fiberkarakteristika som angitt i de følgende tabeller I

og II. Disse karakteristika er sammenlignet med forskjellige kommersielle masser i tabell II.

Elektronmikrofotografistudier gjennomført på valgte prøver

av massene behandlet som angitt i tabell I. Disse ble sammenlignet mot konvensjonelle kommersielle masser som er kjent å være fordelaktige for anvendelse ved fremstilling av filtermedier. De siste inkluderte flashtørket Westvaco-furu, flashtørket Westvaco-hårdved, Buckeye "HPZ", Buckeye 512-bomullslinter, JR-Berlin-bleket kraftbløtved og hårdved (ikke flashtørket). Westvaco-produktene selges av Westvaco under den kommersielle betegnelse "Pinnacle Prime"-bløtved og "Pinnacle Prime"-hårdved. "HPZ" er en kommersiell karak-terisering av en høykvalitets mercerisert sydfuru-a-masse fra Buckeye Cellulose.

Ved undersøkelse av fibrene fremstilt ved kokebetingelsene

i tabell I, ble det oppdaget en spektakulær forskjell i fiberoverflate både når det gjaldt hårdved- og bløtved-

masser når damptrykket som ble benyttet ved forvarmingen ble øket. Ved et lavt damptrykk (15 psig) ga prosessen en fiber med en stor mengde fin struktur. Deler av celleveggene var skallet av fra fiberoverflaten, fibrene hadde grove over-flater og fibriller kunne observeres som bandt en fiber

til en annen. Etter hvert som damptrykket ble øket til ca.

50 psig, kunne man observere en forandring i overflate-strukturutviklingen, nemlig at det var mindre fin struktur som bandt fibrene sammen. Masser som ble fremstilt ved et damptrykk på 90 psig var absolutt glattvegget. Selv ved 800 gangers forstørrelse var det ingen fibriller, ingen tegn på overflateutvikling og fiberoverflatens syntes uska-

det. Masser fremstilt ved et damptrykk på 120 psig var frie for den fine overflatestrukturutvikling som var åpen-

bar ved 15 psig, men det var en indikasjon på at bløtved-fibere kan ha vært skadet (selv om filterark fremstilt derfra syntes å ha utmerkede fiberegenskaper).. Noen av bløtvedfibrene var ved 120 psig splittet åpen og frila cellehulrommene. Veggene hadde ikke desto mindre et glatt og ikke-bindende utseende, slik man kunne observere ved fibere fremstilt ved damptrykk på 90 psig. Hårdved-

masser fremstilt ved 120 psig hadde ikke utseende av mulig skade slik bløtvedmassen hadde. Således så de mer eller mindre ut som de fibere som ble fremstilt ved 90 psig.

Når det gjelder JR-Berlin hårdved- og bløtved-masser så

vel som Allied-bløtvedmasse hadde fibrene et båndlignende utseende og hadde en tendens til å falle sammen når de ble tørket slik at en fiber ble bundet til en annen. Ved sammenligning under sterk forstørrelse syntes fibrene som ble fremstilt i henhold til foreliggende oppfinnelse å se ut som "ukokt spaghetti", mens de mere konvensjonelle kraftfibere hadde utseende av "kokt spaghetti". Selv om de konvensjonelle kraftmasser ikke var raffinert, var det tegn på fine overflatestrukturfibriller som bandt en fiber til en annen.

Westvaco-hårdved- og -bløtvedmasser hadde under sterk for-størrelse utseende av "kinky"-bånd. Westvaco-fibrene falt sammen på samme måte som JR-Berlin- og Allied-fibrene, men det syntes å være liten binding mellom fibrene. Fibere fremstilt under oppfinnelsens betingelser så ut som stive,

rette staver sammenlignet med Westvaco-fibrene. De sist-

nevnte hadde en krummingsradius for den snodde del som syntes å være av samme størrelsesorden som fiberdiameteren selv, noe som var et uvanlig karakteristikum.

Buckeye "HPZ"-fibrene som generelt ansees som den høyeste kvalitet av kommersielt tilgjengelig masse for filtermedia-formål, syntes å være i form av krøllete staver. Krummings-radien for krøllene var meget større enn den for snoingen i Westvaco-fibrene. "HPZ"-fibrene hadde en observerbar fin struktur som ble imidlertid bemerket å være relativt stiv og ikke-bindende.

Mikrofotografier av Buckeye 512-bomullslintermasse viste nærværet av "krøllstaver" med en overraskende stor mengde tilstedeværende fibriller, noe som hadde en tendens til å binde fibrene sammen. Fibrene i seg selv var ikke flek-

sible nok til binding slik som når det gjaldt kraftmassen,

men den fine struktur var fleksibel nok til kontakt og binding mellom ved siden av hverandre liggende fibere.

Generelt var fibrene som ble fremstilt under oppfinnelsens betingelser stivere og mindre ettergivende enn kraftfibrene.

De som ble laget under høyere damptrykkbetingelser hadde

meget glatt overflate. Når det gjelder fysisk utseende, så fibrene fremstilt ifølge oppfinnelsen mere ut som Buckeye "HPZ" enn noen av de andre massefibrene som ble

studert. I henhold til dette og slik det vil fremgå av det følgende, ble det i filterprodukter, hvori fibere ifølge oppfinnelsen ble benyttet i stedet for "HPZ"-fibere oppnådd tilsvarende eller bedre filterytelse ved filtrering. Dette er bemerkelsesverdig tatt i betraktning at fiberutbyttet for masse fremstilt under oppfinnelsens betingelser er vesentlig høyere enn utbytte ved fremstilling av høy-ytelses-kjemiske masser slik som "HPZ".

Ved fremstilling av masse for sluttanvendelse i filtermedier

er antagelig den mest viktige spesifikasjon friheten, som

er et konvensjonelt mål for åpenheten av strukturen av massefibrene. I denne henseende hadde masse fremstilt i henhold til de betingelser som ligger innenfor oppfinnelsens ramme en eksepsjonell frihet, omtrent 760±15 ml (CFS).

Dette kan best sammenlignes med den typiske frihetsgrad

på ca. 750 for Buckeye "HPZ", en overlegen men kostbar kvalitet av kommersielt tilgjengelig fibermasse.

Ved fremstilling av konvensjonelle filtermedier, hyppig fremstilt i form av en kontinuerlig bane av materiale, er det typisk og vanlig hvis ønskelig, å kombinere to eller flere masser for å oppnå en kombinasjon av ønskede egen-

skaper i sluttproduktet. Dette gjelder også forbedrede filtere som benytter ligninholdige massefibere fremstilt i henhold til oppfinnelsens spesifiserte betingelser. I

denne henseende er et karakteristikum for en god filter-

fiber den relativt ikke-bindende art som har en tendens til å resultere i lav strekkstyrke i sluttproduktet. I

henhold til dette er det fordelaktig å kombinere de ligninholdige massefibere ifølge oppfinnelsen med mere konvensjonelle og relativt rimeligere flashtørkede kraftmasser for ytterligere strekkstyrke. Den ferdige bane blir i enhver henseende karakteristisk til en viss grad impregnert med en bindemiddelharpiks (karakteristisk fenol-formaldehyd)

som gir effektiv fiberbinding uten å fylle mellomrommene i mediet.

Selv om det er ment at filtermedier som benytter ligninholdige fibere ifølge oppfinnelsen kan fremstilles f.eks.

ved bruk av luftleggingsteknikker, blir de fleste filter-

baner vanligvis fremstilt ved mere konvensjonelle bane-papirfremstillingsprosesser. Til dette formål er det van-

lig at flere masser kombineres i en raffinør for å oppnå

en enhetlig blanding før fiberoppslemmingen legges på en papirfremstillingssil. Den nye massefiber som fremstilles under oppfinnelsens betingelser er meget fordelaktig i denne, henseende, da fibrene i tillegg til å ha høy stivhetsgrad også er sterke og seige, og påvirkes lite av vann,

mens de kommersielt tilgjengelige fibere som til å begynne med kan være ekvivalente i ønskede egenskaper, er meget sprø og underkastes alvorlig nedbrytning ved denne blanding. Selv det i praksis kan være tilstrekkelig med relativt få minutters blanding, resulterer vanlige mølleforhold i en behandlingstid som er lenger enn nødvendig, noe som resulterer i produktforringelse. Dette er et spesielt alvorlig forhold i forbindelse med anvendelse av et produkt som "HPZ" som i sterkere grad forringes hva ytelsesegenskapene angår ved de vanlige raffineringstrinn.

På samme måte er det etter den første dannelse av filter-

banen leilighetsvis ønskelig at banen presses før impreg-nering. Dette kan også forringe høy-ytelseskjemiske masser og kan forårsake uønsket fortetning av baner fremstilt med mindre kostbare kraftmasser. På den annen side har en slik pressing relativt liten virkning på de ligninholdige fibere som fremstilles under oppfinnelsens betingelser eller på densiteten på masser fremstilt under oppfinnelsens betingelser.

Blant de vesentlige fordeler ved bruk av utvalgte ligninholdige fibere fremstilt ifølge oppfinnelsen i et filter-banemateriale er evnen til å motstå preliminær raffinering og pressing uten vesentlig forringelse og uten betydelig fortetning. Mere konvensjonelle høy-ytelsesfibere er ømfintlige overfor en av eller begge disse mangler.

Filtermedier som benytter betydelige andeler ligninholdige massefibere fremstilt ifølge oppfinnelsen viser merkbart overlegen "støvkapasitet" enn tilsvarende filtermedia som benytter konvensjonelle masser inkludert også kjemisk masse med høy ytelse. Dette er en funksjon av meget høye frihet i massen og den tilsvarende lave tilsynelatende densitet.

Som reflektert i tabellene I og II, er massefriheten merk-

bart påvirket av damptrykkbetingelsene under forvarming og raffinering. Under 50 psig er frihetsegenskapene, CFS,

godt under 700 og innholdet av uønsket materiale er relativt høyt, mens masse som fremstilles under betingelser med 90 og 120 psig hadde frihetskarakteristika på over 750 og helt opptil 770 og et minimalt innhold av uønsket materiale. Masser som har disse fremragende frihets-verdier kombinert med den stivhet, seighet og den ikke-bindende egenskap, kan resultere i et overlegens filtermedium med en meget høy porøsitet og tilsvarende høy støv-kapasitet.

Som et eksempel ble det fremstilt prøveark med forskjellige kommersielt betydelige masser benyttet ved fremstilling av filtermaterialer inkludert<*>JR-Berlin-bløtvedkraftmasse, Buckeye "HPZ" og a-masse, slik som "Placetate" markedsført av ITT-Rayonier. Alle ark ble raffinert i fem minutter for å stimulere møllebetingelser, men var upresset. Tabell III under antyder verdier for basisvekt i lb pr. 3000 ft2 ; banekaliper i mil; støvkapasitet i g pr. kg; strekkstyrke i lb pr. "; og hulromfraksjoner.

Slik det fremgår, er støvkapasiteten for et filterark fremstilt ifølge oppfinenlsens lære merkbart overlegen støv-kapasiteten for ark fremstilt fra en hvilken som helst av de andre fibere. Dette er spesielt betydelig fordi støv-kapasiteten direkte står i forbindelse med filterets brukslevetid. Det er f.eks. antatt at et biloljefilter som benytter filtermaterialet fremstilt ifølge oppfinnelsen kan

ha en brukstid på opptil 85.000 km.

Et annet bemerkelsesverdig trekk ved filtermedier fremstilt ifølge oppfinnelsen og slik det fremgår av tabell III, er den ekstremt store kaliper eller voluminøsiteten for filter-arket ifølge oppfinnelsen. Den er så å si to ganger kaliper-verdien for ark fremstilt med høy-ytelseskjemiske fibere. Blant de mange oppnåelige ting for de kombinerte ekstra-ordinært høye verdier for kaliper og støvkapasitet for de nye filtermedier, er evnen til å gi meget tykkere og derfor som ønsket stivere filterbaner ved en gitt basisvekt idet en slik bane selvfølgelig har overlegen støvkapasitet i forhold til konvensjonelle filterark. Alternativt er det mulig å redusere vekten av fiberen i et ark med gitt kaliper og derfor oppnå et ark som fremdeles har en støvkapasitet overlegen et konvensjonelt fiberark.

Eksempelarkene i tabell III ble fremstilt ved bruk av en enkeltmassefiber. Mere karakteristisk vil imidlertid kommersielt et filterark være sammensatt av et antall fibere som hver bidrar med visse ønskede egenskaper slik at filtermaterialet kan optimaliseres for en gitt sluttanvendelse.

I tabellene IV og V er det angitt to forskjellige ark av filtermateriale, et kontrollark som benytter en høy-ytelses-kjemisk fiber (Buckeye "HPZ") og et andre ark som benytter en tilsvarende men ikke identisk kombinasjon av fibere hvori den høy-ytelseskjemiske fiber var erstattet helt og holdents av ligninholdige fibere fremstilt ifølge oppfinnelsen (i tabellene IV og V identifisert som LCF), med forandringer i egenskapene av de andre fibere. I tabell IV ble egenskapene for filterarkene målt etter metning av arket med fenolisk harpiks og herding. I arket antydet i tabellene IV og V inkluderte massetilførselen for kontrollarket omtrent 38,3%

"HPZ", omtrent 46,4% Westvaco-bløtved (Pinnacle Prime Pine) og omtrent 15% polyester (DuPont "Dacron", lengde 0,25" og 1,5-3,0 denier). I sammenligningsarket fremstilt med LCF-fibere, var polyesterfiberinnholdet uforandret, Westvaco-bløtvedfiberinnholdet ble redusert til 10% og de gjenvær-ende 75% ble fylt opp av LCF ligninholdig fiber fremstilt ifølge oppfinnelsen.

De data som gis i tabell V viser den overlegne kaliper for papiret fremstilt fra LCF-fibere. Kontrollpapiret ble funnet å være 0,055" tykt, mens papiret fremstilt fra LCF-fibere hadde en tykkelse på 0,056". Fordi de to papirer hadden den samme basisvekt, var hulromandelen i papiret fremstilt fra LCF-fibrene åpenbart meget større enn for kontrollpapiret. Hulromfraksjonen kan beregnes fra lig-ningen :

Ved bruk av denne ligning finner man at hulromfraksjonen

for kontrollpapiret er 0,869, mens hulromfraksjonen for papiret fremstilt med. LCF-fibrene er 0,895. Denne diffe-ranse i hulromfraksjonen står i sammenheng med den høyere støvkapasitet for papiret fremstilt fra en LCF-holdig kilde.

Ytelsen for de to ark av filtermateriale er oppsummert i tabell V. For dette formål ble smøreoljefilterelementer laget ved folding av strimler av de to papir. Elementet inneholdende kontrollpapiret ble fremstilt med et standard antall folder som er 59. Elementet som benyttet det andre papir og som inneholdt LCF-fiberen inneholdt kun 48 folder. Således hadde standard elementet inneholdende kontrollpapiret et filteroverflateareal på 356 tommer2 , mens elementet med ligninholdig fiber hadde et overflateareal på kun 304 tommer<2>, en arealreduksjon på ca. 15%.

På tross av det reduserte filteroverflateareal oppviste elementet inneholdende LCF-fiberen en brukslevetid på 20,9 timer, mens elementet inneholdende kontrollpapiret hadde en brukslevetid på kun 15,7 timer. Denne forskjell i tilbakeholdelseskapasiteten for urenheter mellom kontrollpapiret og LCF-fiberpapiret er mere imponerende når man undersøker kapasiteten på basis av g støv pr. kg filtermateriale. Undersøkt på denne måte har elementet inneholdende papir fremstilt med LCF et forhold på 1126 g støv pr. kg papir, mens elementet inneholdende kontrollpapiret har et på 738 g/kg. på basis av like vekter filtermate-

riale kan elementet fremstilt med LCF-fibere holde 152%

av urenheten som holdes tilbake av et standardelement fremstilt fra kontrollfibere. Dette er ennå mere imponerende når man merker seg at papiret som velges for kontroll er et første klasses filterark som benyttes kun i smøreolje-filtere med den høyeste ytelse.

Den unikt høye kaliper for papir fremstilt fra en kilde inneholdende LCF er av verdi ved filtrering av produkter med overlegen kapasitet slik det er vist. Den unikt høye kaliper er også fordelaktig for produktets evne til å kunne bearbeides på foldelinjer og resulterer i en ønsket høy stivhet i det ferdige produkt. Mange filterprodukter fremstilt fra ikke-vevede baner slik som papir, foldes før de anbringes i et filterelement, fordi foldingen tillater å

øke filterarealet som eksponeres til fluidstrømmen. I henhold til dette er et av de viktigste karakteristika for vellykkede filtermaterialer deres evne til å kunne foldes. Erfaring har vist at papiret må ha en viss minimal kaliper

og stivhet, hvis den skal kunne føres gjennom kommersielt foldeutstyr med hell. I stor grad er mange filterprodukter fremstilt med den laveste basisvekt som med hell kan foldes. Papirer fremstilt fra en kilde inneholdende den nye LCF-

fiber er både tykkere og stivere enn papirer fremstilt fra en kilde inneholdende kommersielt tilgjengelig fiber. Således er det observert at papir fremstilt fra en kilde inneholdende LCF er overlegen med henblikk på foldbarhet på

grunn av den økede kaliper og den økede stivhet. Det er

også observert at man kan benytte lavere basisvekt enn med konvensjonelle kommersielt tilgengelige fibere. Ved således å benytte LCF-fiber i et papir med en basisvekt under standard, kan man fremstille et filterpapir som lett kan foldes, som har ekvivalent eller overlegen støvkapasitet og som har lik eller overlegen papirstivhet.

Produktstivheten er et meget vesentlig karakteristikum for vellykkede filtermaterialer. I et filtermateriale som er fylt med foldet filterpapir, står evnen for filtermateriale til å motstå kollaps på grunn av den hydrauliske belastning i forbindelse med papirstivheten. Stivheten for en papir-strimmel er proporsjonal med tykkelsen i tredje potens.

Fordi papiret som fremstilles fra et råstoff inneholdende LCF-fiber er tykkere enn papir fremstilt fra konvensjonelle kommersielt tilgjengelige fibere, er stivheten vesentlig forbedret.

Fiberelementer bedømmes vanligvis på basis av støvkapasiteten . og støvfjerningseffektiviteten. Støvkapasiteten for filtere fremstilt fra materialer inneholdende LCF-fibere har vist seg å være betydelig høyere enn støvkapasiteten for filtere fremstilt fra materialer inneholdende konvensjonelle masser. Fibere fremstilt av materialer inneholdende LCF-fibere i henhold til oppfinnelsen viser vanligvis en støvkapasitet på minst 1460 g/kg. Således kan filtermedier med støvkapa-siteter på minst 2190, og sågar 29'30 g/kg eller mer, også

lett oppnås ifølge oppfinnelsen. En slik overveldende støv-kapasitet viser den unike anvendelighet av materialene ifølge oppfinnelsen ved filtreringsprosesser.

Generelt finnes filtereffektiviteten for midler med høy støvkapasitet vanligvis å være lavere enn filtereffektiviteten for et middel med lavere støvkapasitet. Dette er imidlertid ikke riktig med filterelementer fremstilt med den nye LCF-fiber. Det antas at den ekstra tykkelse som oppnås med LCF-holdige råstoff, øker lengden av strømnings-veien. Dette gir et lengre tidsrom for partiklene å bli

innenfor vevnadsstrukturen, noe som igjen øker sannsynlig-

heten for støt mellom partikkel og fiber og derved reten-

sjon. Således er det funnet at elementer fremstilt med et LCF-fiberholdig middel, har en partikkelfjerningseffek-tivitet som er lik effektiviteten for elementer fremstilt med konvensjonelle fibere. I henhold til dette er filtreings-prosesser som f.eks. involverer filtrering av luft, smøre-

olje, brensel eller farmasøytika, ved å føre disse gjennom filtermidler, mest effektive når filtermaterialet ifølge oppfinnelsen benyttes.

Ved fremstilling av filteret for kommersiell bruk, er det vanlig praksis å kombinere en spesiell masseblanding bereg-

net for å oppnå ønskelige egenskaper for en gitt sluttanvendelse. Karakteristisk, men ikke nødvendigvis fremstil-

les masseblandingen som en oppslemming, raffineres tilstrekkelig til å sikre enhetlig fordeling og legges deretter våt på en papirfremstillingsduk. Også karakteristisk blir den våte bane tørket og deretter impregnert med en bindemiddelharpiks. Harpiksen er typisk kun delvis herdet av baneprodusenten. Den endelige filterfremstiller omdanner vanligvis banematerialet til en trekkspillfoldet konfigurasjon, hyppig ved å danne en sylinder av trekkspillfolder tilpasset en. generelt radial strømning av fluidmaterialet som skal filtreres. På dette produksjonstrinn kan harpiksen i banen herdes helt ut for å gi en relativt permanent form til produsentens konfigurasjon. En slik filtermaterial-struktur omfatter en sylinder av trekkspillfolder og med materialet impregnert med bindemiddel, er det egnet for vanlig anvendelse i filteret i bil- og lignende industri,

f.eks. som oljefiltere, brenselsfiltere eller luftfiltere.

I en typisk filterbane med en for bruk i et billuftfilter,

kan vanlig masseråstoff bestå av omtrent 60% høy-ytelses-kjemisk masse slik som "HPZ" og ca. 40% flashtørket furu,

slik som Westvaco "Pinnacle Prime"-bløtved. Det er ment at i et slikt filterråstoff kan en stor andel og fortrinnsvis

all "HPZ"-komponent erstattes av de ligninholdige fibere som fremstilles ifølge oppfinnelsen. Det resulterende produkt er av samme eller høyere ytelse. Således er den bemerkelsesverdig overlegne støvkapasitet i det nye filter slik at den totale filterlevetid drastisk kan forlenges i forhold til eksisterende produkter.

I et filter ment for sterkt belastede luftfiltere for

kjøring utenfor vei, kan f.eks. et vanlig råstoff omfatte omtrent 50% flashtørket sydfuru og omtrent 50% flashtørket hårdved slik som Westvaco "pinnacle Prime"-hårdved. Det er forutsett at i et slikt råstoff kan begge de flashtørkede komponenter helt eller delvis erstates av ligninholdige fibere oppnådd ifølge oppfinnelsen for derved å oppnå et filterprodukt med betydelig overlegne ytelsesegenskaper.

Flere fiberråstoffér ble karakteristisk benyttet ved fremstilling av filterbane for biloljefiltere. For filtere ment for lang levetid og høy belastning kan det typiske råstoff bestå av ca. 60% høy-ytelseskjemisk masse slik som "HPZ", ca. 25% flashtørket sydfuru og ca. 15% polyester ("Dacron" som beskrevet tidligere). En noe lavere kvalitet består av ca. 45% a-masse slik som identifisert tidligere som et produkt fra ITT-Rayonier, ca. 50% flashtørket syd-

furu og ca. 5% polyester. En noe lavere kvalitet enda består av ca. 50% flashtørket sydfuru, ca. 45% flashtørket hårdved og ca. 5% polyester. I de høyere kvaliteter kan høy-ytelseskjemisk masse ("HPZ", a-masse) erstattes i det alt vesentlige eller helt og holdent med ligninholdige fibere fremstilt ifølge oppfinnelsen. I de lavere kvaliteter kan den flashtørkede sydfuru erstattes helt eller delvis av ligninholdige fibere. Når det gjelder råstoffer med høyest kvalitet, resulterer erstatningen i lik eller sågar øket ytelse, mens erstatningen for de lavere kvaliteter medfører en drastisk økning av ytelsen.

Et typisk biloljefilter består av omtrent 60% flashtørket sydfuru og omtrent 40% flashtørket hårdved. I dette råstoff kan den nye ligninholdige fiber benyttes i stedet for all eller en vesentlig del av den flashtørkede sydfuru med betydelig økning i filterytelsen.

Filtere ment for farmasøytisk bruk kan karakteristisk inne-holde omtrent ca. 60% høy-ytelseskjemisk masse slik som "HPZ" og ca. 40% bomullslinter. De nye ligninholdige fibere kan benyttes i stedet for noen eller alle disse komponenter i slike filtere med like eller bedre ytelseskarakteristika ved bemerkelsesverdige omkostningsinnsparinger.

For hydrauliske og/eller høyeffektive brenselsfiltere kan

et typisk råstoff bestå av omtrent 30% a-masse og- ca. 70% flashtørket hårdved. De nye fibere kan benyttes i stedet for alle eller deler av a-massekomponenten med like eller bedre ytelser.

De ovenfor angitte eksempler er ment å være illustrerende

og ikke på noen måte begrensende. Det forutsettes at på

grunn av sammenfallet av fremragende ytelse og gunstige produksjonsomkostninger som oppnås for filtere som benytter de ligninholdige fibere fremstilt ifølge oppfinnelsen, vil dette filtermaterialet beregnes for å maksimalisere anvendelsen av den nye fiber, og det er ment at filterråstof-

fer og filtermaterialer kan bestå utelukkende av den nye fiber i enkelte tilfeller.

En av de viktige økonomiske fordeler som oppnås ved oppfinnelsen skyldes det ekstremt høye utbytte av fibere som resulterer fra massekokingsprosedyrer av Asplund-typen (se de tidligere nevnte patenter). Således kan fiber-

utbyttet være helt opptil 95% av tørrvedutgangsmaterialet sammenlignet med kjemiske prosesser for høy-ytelsesmasse som gir helt ned til 35% brukbar fiber. I stor grad skyl-

des dette det faktum at fiberutbyttet fra massekokingsprosessen holder tilbake i det vesentlige all lignin og hemicellulose i den opprinnelige ukokte fiberkilde. De kjemiske prosesser på den annen side fjerner i vesentlig

grad lignin og hemicellulose, noe som resulterer i et umiddelbart utbyttetap. På grunn av den sterkt ømfintlige art av det resulterende fiberprodukt opptrer betydelige tap under etterfølgende behandling. Nærværet av lignin og ligninbeslektede materialer i fiberutbyttet er av vesentlig fordel i det ferdige fibermaterialet, når fiberfremstillingen er oppnådd under oppfinnelsens betingelser. Under egnede trykk- og temperaturforhold befinner lignin-materialene seg i mykgjort tilstand under raffineringen, noe som ikke bare muliggjør at det kan oppnås en relativt lang og relativt uskadet fiber, men også at den resulterende fiber er ekstremt stiv og seig, relativt rett og har en meget glatt ytre overflate fri for fibrilldannelse. Denne struktur er ideell for anvendelse i fibermaterialer, da den viser ekstremt lave bøyeegenskaper og på grunn av sin struktur som minner om "ukokt spaghetti" resulterer den i et ekstremt porøst og voluminøst middel lagt i tilfeldig form, f.eks. som ved våtlegging eller luftlegging. Direkte forbundet med volumegenskapene er den ekstremt høye frihet som ligger innen området 760 og ovenfor. Dette tilsvarer eller overskrider friheten for kjemiske masser med de beste høy-ytelsesegenskaper.

Filtermaterialer som fremstilles ifølge oppfinnelsen karakteriseres ved ekstremt høy voluminøsitet og ekstremt høy frihet og har tilsvarende eksepsjonell støvkapasitet, noe som er et standardmål for den brukbare levetid for et filtermateriale. En filterprodusent som benytter en andel av de nye ligninholdige fibere i filterråstoffet har en sterk grad av produksjonsfleksibilitet. På grunn av den eksepsjonelle voluminøsitet, er det mulig å fremstille filtermaterialer med ekvivalente fysikalske egenskaper, men med tilsvarende eller overlegen ytelse ved bruk av bane-materiale med betydelig lavere basisvekt enn før. Alternativt kan vesentlige forbedringer av ytelsen oppnås ved bruk av banematerialer med tilsvarende basisvekt. Slik det vil fremgå, muliggjør denne fleksibilitet at produ-senten kan utøve en utstrakt grad av kontroll over for-

holdet mellom produksjonsomkostninger og ytelse.

Selv om den ligninholdige fiber som fremstilles ifølge oppfinnelsen har en relativt lav fiberbindestyrke, over-

veies tap av styrke ved økningen i støvkapasitet slik at ved ethvert gitt nivå for støvkapasiteten, vil et filtermateriale ifølge oppfinnelsen ha høyere styrke enn et konvensjonelt filtermateriale.

En annen vesentlig egenskap for den ligninholdige masse-

fiber som oppnås ifølge oppfinnelsen er dens betydelige stivhet. Dette minimaliserer fiberdeformasjoner under legging og enhver etterfølgende pressing eller andre opera-sjoner, og sikrer at det ferdige maerialet har og bibehol-

der en meget høy voluminøsitet. Videre er fiberens art etter utslipp fra skiveraffinøren og etterfølgende siling slik at en sekundær raffinering ikke er nødvendig. Der det er ønskelig å raffinere et råstoff som er en blanding av forskjellige fibere, vil imidlertid den ligninholdige fiber finnes å være mindre skadet enn kommersielt tilgjengelige høy-ytelseskjemiske fibere.

Muligens på grunn av det høye tilbakeholdte lignininnhold, forblir massefibrene som fremstilles ifølge oppfinnelsen meget aktive rent kjemisk. Dette letter bleking eller andre kjemiske modifiseringer av massen som kan være ønske-

lig for visse anvendelser slik som billuftfiltere der brukeren gis en indikasjon på behovet for erstatning av filteret når et hvitt filter blir mørkt.

Filtermaterialer som er konstruert ifølge oppfinnelsen karakteriseres også ved en ekstremt høy tomromsandel, noe som resulterer i et middel med ekstremt høy permeabilitet. Filtere fremstilt av et materiale inneholdende LCF-fibere ifølge oppfinnelsen, viser generelt en hulromsfraksjon på

minst 0,80, mens det lett er mulig å oppnå hulromsfrak-

sjoner på minst 0,85, og helst sågar 0,89 eller mer. Slike

høye hulromsfraksjoner er selvfølgelig ønskelig i filtermaterialer, da permeabiliteten er et mål for den letthet med hvilken en gass eller væske er i stand til å passere gjennom filteret. Hulromsfraksjonen gir også materiale en uvanlig høy evne til å absorbere og å holde på store volumer fluid.

Mens en av de mest fordelaktige anvendelser for den nye

masse, er ved fremstilling av filtermaterialer, gjør den unike fiberstruktur og andre egenskaper i massen denne for-

del brukbar i andre produkter, slik som f.eks. produkter der lav tilsynelatende densitet er en ønsket egenskap. Eksempler på slike anvendelser er ikke-metallisk utforing, endekappe og kantfilter, batteripapp og matrikspapp. I

tillegg er det mange andre spesialpapirprodukter som med fordel kan benytte den høy voluminøsitet og andre fysi-

kalske og kjemiske egenskaper ved massen. Eksempler på

slike ytterligere produkter er håndkler, slippbaser, bake-formutforing, arkivfoldere, kompresser, vakuumposer, batteri-separatormaterialer, skomateriale, album, papir med suge-

evne, konstruksjonspapir og annet. Den nye massefiber har også en høy grad av kjemisk reaktivitet som man med fordel kan benytte i visse senere behandlingstrinn.

Stivheten og seigheten i den glatte ligninbelagte fiber i det nye massemateriale gir betydelige fordeler ved de forskjellige behandlingstrinn som kan tenkes. Hvis, f.eks. massen skal avvannes for markedsføring, lider fibrene under minimal ødeleggelse, mens de presses for å fjerne vann og også ved den etterfølgende fiberbehandling. Når likeledes fiberen benyttes for fremstilling av våtmateriale ved våtleggingsprosesser, blir hverken fiberstruktur eller unik voluminøsitet for det våte materialet påvirket i vesentlig grad ved våtpressing. De ligninbelagte fibere for det nye massematerialet kan også varmpresses ved temperaturer tilstrekkelig høye til å forårsake en viss strømning og rearrangement av hemicelluloser og lignin og muliggjør at fibrene kan bindes for å danne en stiv, papplignende struktur. Selv om oppfinnelsen er beskrevet under henvisning til foretrukne utførelsesformer, skal det være klart at variasjoner og modifikasjoner kan skje slik fagmannen vil forstå. Slike variasjoner og modifikasjoner skal ansees innenfor rammen av de ledsagende krav.

Claims (46)

1. Forbedret sterkt voluminøst massemateriale med høy frihet, karakterisert ved at de omfatter (a) ligninholdige fibere fra skiveraffinering av et ligninholdig kildemateriale med et opprinnelig lignininnhold på minst 10%, (b) der nevnte kildemateriale er skiveraffinert under damptrykk innen området 50 psig til ca. 120 psig ved temperaturer innen området fra ca. 300°F til ca. 350°F, og ved bruk av energinivået innen området fra ca. 8 til ca. 35 HPD/ADT, (c) hvorved de ligninholdige fibere karakteriseres ved å ha en glatt veggstruktur, i det vesentlige frie for fiberbindende overflatefibriller og i det vesentlige ikke selvbindende til ved siden av liggende fibere i fravær av for høy temperatur, (d) hvorved massematerialet har en frihet på minst ca. 745 ml (CFS).

2. Massemateriale ifølge krav 1, videre karakterisert ved at (a) nevnte ligninholdige fibere er i stand til å gå gjennom omkretsanbragte innrettede spalter av en rotasjonssil, hvori spaltene har en bredde på ca. 6 mil og (b) fibrene har en siktanalyse på ca. 40% på en 14 mesh sikt, ca. 17% på en 28 mesh sikt ca.

15% på en 48 mesh sikt og ca. 18% gjennom en 200 mesh sikt.

3. Materiale ifølge krav 1 eller 2, videre karakterisert ved at nevnte ligninholdige kildemateriale består av flis av barket ved.

4. Massemateriale ifølge krav 1, videre karakterisert ved (a) at nevnte ligninholdige kildematerialet er raffinert ved påvirkning av mot hverandre roterende skiver.

5. Materiale ifølge krav 1, videre karakterisert ved at (a) nevnte ligninholdige fibere i all overveiende grad har glatt fibrillfri over flate av ligning og er relativt rette eller stavlignende av form.

6. Forbedret, voluminøst, fibrøst fibermateriale omfattende (a) en vesentlig fraksjon av ligninholdige fibere oppnådd fra skiveraffinering av ligninholdige materialer med et lignininnhold på minst 10% under damptrykk innen området 50 psig til 120 psig ved temperaturer innen området fra ca. 300°F til ca. 350°F og under anvendelse av energinivåer innen området ca. 8 til ca. 35 HPD/ADT, (b) idet nevnte ligninholdige fibere karakteriseres ved å ha glatt veggstruktur, i det vesentlige fri for fiberbindende overflatefibriller og i det vesentlige ikke selvbindende til ved siden av liggende fibere i fravær av for-høyede temperaturer, og (c) idet det fibrøse materialet har en støvkapasitet på minst ca. 1460 g/kg.

7. Filtermateriale ifølge krav 6, hvori (a) nevnte ligninholdige fibere er tilstede i mengder på ca. 30% eller mer kombinert med andre fibere, og (b) nevnte andre fibere omfatter minst delvis fibere fra flashtørket bløtved, flashtørket hårdvedmasse, alfamasse eller syntetiske fibere eller kombinasjoner derav.

8. Filtermateriale ifølge krav 7, hvori (a) nevnte ligninholdige fibere er i stand til å gå gjennom langs omkretsen anbragte innrettede spalter i en rotasjonssil, hvori spaltene har en bredde på ca. 6 mil, og (b) nevnte fibere har en siktanalyse på omtrent 40% på en 14 mesh sikt, omtrent 17% på en 28 mesh sikt, omtrent 15% på en 48 mesh sikt og omtrent 18% gjennom en 200 mesh sikt.

9. Filtermateriale ifølge krav 6, hvori (a) filtermaterialet har en tomromsandel på minst 0,85.

10. Filtermateriale ifølge krav 6 eller 9, hvori (a) filtermaterialet har en støvkapasitet på minst 2190 g/kg.

11. Fibrøst filterprodukt, omfattende (a) en vesentlig fraksjon av tilfeldig lagte, ligninholdige fibere, (b) idet nevnte ligninholdige fibere har opprinnelig lignininnhold på minst ca. 10% og bibeholder i nevnte filterprodukt en vesentlig andel av det opprinnelige lignininnhold, (c) idet de ligninholdige fibere karakteriseres ved en glatt overflate i det vesentlige fri for fiberbindende fibriller, (d) hvorved produktet har en tomromsfraksjon på minst 0,80 og (e) en støvkapasitet på minst 1460 g/kg.

12. Fibrøst filterprodukt ifølge krav 11, hvori nevnte filterprodukt er dannet ved (a) å oppnå nevnte ligninholdige fibere via termomekanisk massekoking av lignocellulosemate-rialer ved en temperatur innen området fra ca. 300°F til ca. 350°F og med energinivåer ved massekokingsprosessen på fra ca. 8 til ca. 35 HPD/ADT, (b) å kombinere nevnte ligninholdige fibere med andre fibere av papirfremstillingstypen og tilfeldig legging av disse for å danne en bane og (c) å impregnere nevnte bane med bindemiddelharpiks.

13. Forbedret fibrøst filtermateriale, bestående i det alt vesentlige av fibere, omfattende (a) en vesentlig andel av ligninholdige fibere oppnådd ved skiveraffinering av vedflis under damptrykk innen området ca. 50 psig til ca.

120 psig ved temperaturer innen området fra ca. 300°F til ca. 350°F, og under anvendelse av energinivåer innen området fra ca. 8 til ca. 35 HPD/ADT, (b) idet nevnte ligninholdige fibere karakteriseres ved en glatt veggstruktur, i det vesentlige fri for fiberbinende overflatefibriller og i det vesentlige ikke selvbindende til nærliggende tilsvarende fibere i fravær av forhøyede temperaturer.

14. Filtermateriale ifølge krav 13, videre karakterisert ved at (a) nevnte ligninholdige fibere er tilstede i mengder på ca. 30% eller mer, i kombinasjon med andre fibere, (b) idet nevnte andre fibere omfatter minst delvis fibere fra flashtørket bløtvedmasse, flashtørket hårdvedmasse, alfamasse eller syntetiske fibere eller kombinasjoner derav.

15. Filtermateriale ifølge krav 14, videre karakterisert ved at (a) nevnte ligninholdige fibere er de som er i stand til å gå gjennom omkretsanord-nede innrettede spalter på en rotasjonssikt hvori spaltene har en bredde på ca. 6 mil, (b) idet fibrene har en siktanalyse på omtrent 40% på en 14 mesh sikt, ca. 17% på en 28 mesh sikt, ca. 15% på en 48 mesh sikt og omtrent 18% gjennom en 200 mesh sikt.

16. Fremgangsmåte for fremstilling av .fibrøst filtermateriale omfattende (a) å tilveiebringe et fibrøst ligninholdig materiale, (b) å redusere det ligninholdige materialet til en størrelse egnet for skiveraffinering, (c) forvarming av det ligninholdige materialet ved hjelp av damp under et trykk på minst ca. 50 psig i et tidsrom tilstrekkelig til å muliggjøre at materialet oppvarmes og lignininnholdet mykgjøres, (d) å oppnå ligninholdige fibere ved skiveraffinering av nevnte forvarmede materiale under opprettholdelse av nevnte damptrykk på minst ca. 50 psig og under raffinørinnstillinger som nødvendiggjør et midlere energiforbruk for raffinering av det ligninholdige materialet på ca. 8 til ca. 35 HPD/ADT, (e) siling av nevnte skiveraffinerte materialet for å fjerne for store fibere og uønsket materiale, (f) legging av de silte ligninholdige fibere på tilfeldig måte for å oppnå en fin, porøs struktur med minimal selvbinding mellom de silte fibere, og (g) å gi de nevnte lagte fibere tilstrekkelig binding til å be-virke i det minste en minimal grad av binding mellom fibere i området for fiberkontaktarealet.

17. Fremgangsmåte ifølge krav 16, videre karakterisert ved (a) at nevnte ligninholdige materialet inneholder tremasse, (b) nevnte tremasse er barket og deretter skåret til flis med en karakteristisk minimal dimensjon på ca. 3/8 tomme og en karakteristisk maksimal dimensjon på ca. 1 tomme.

18. Fremgangsmåte ifølge krav 17, videre karakterisert ved at (a) nevnte tremasse raffineres i en dobbeltskivet motroterende skiveraffinør, (b) skivene i nevnte raffinør er innstilt for å gi et utløps-periferigap som regulerer energiforbruket til mellom 8 HPD/ ADT og ca. 35 HPD/ADT under raffineringen av massen.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 18, videre karakterisert ved at (a) nevnte tremasse raffineres i fravær av vesentlig vann bortsett fra det som følger med anvendelsen av damp under" forvarming og raffinering, (b) blanding av ligninholdige fibere etter raffinering med tilstrekkelig vann til å danne en silbar oppslemming og (c) silling av oppslemmingen i en roterende sil med omkrets-anordnede innrettede spalter for opptak av og passasje av ønskede fibere.

20. Fremgangsmåte ifølge krav 16, videre karakterisert ved at (a) nevnte ligninholdige materiale forvarmes med damp i et tidsrom på omtrent 3 minutter i direkte kontakt med dampen, (b) idet nevnte damp holdes ved en temperatur på ikke mindre enn ca. 300°F.

21. Fremgangsmåte ifølge krav 20, videre karakterisert ved at (a) nevnte ligninholdige materiale omfatter flis av barket tremasse, (b) nevnte flis har karakteristiske minimumsdimensjoner på ca. 3/8" og karakteristiske maksimaldimensjoner på ca. 1" og (c) nevnte flis holdes i kontakt med nevnte damp under nevnte forvarm-ingstrinn i et tidsrom tilstrekkelig til å bringe kjernen av flisen til en temperatur innen 10°F fra damptemperaturen.

22. Forbedret fibrøst filtermateriale, i det vesentlige bestående av fibere, som omfatter (a) en vesentlig andel av ligninholdige fibere oppnådd fra rotasjonsskive-raffinering av ligninholdig materiale med et lignininnhold på minst ca. 10%, (b) idet nevnte ligninholdige fibere er oppnådd fra nevnte skiveraffinering under damptrykk innen området ca. 50 psig til ca. 120 psig og ved temperaturer innen området fra ca. 300°F til ca. 350°F og med energiforbruk innen området ca. 8 til ca. 35 HPD/ADT, (c) idet de ligninholdige fibere kombineres med andre fibere av papirfremstillingstypen og tilfeldig legges for å danne en bane, (d) idet banen impregneres med tilstrekkelig bindemiddelharpiks for å muliggjøre behandling og omforming, (e) hvorved banen har et massekarakteristikum som tilsvarer en kaliber på ca. 0,040" i en bane med en basisvekt på ca.

65 lb pr. 3000 ft2 .

23. Filterbane ifølge krav 22, videre karakterisert ved (a) at nevnte ligninholdige fibere i ferdig form i filterbanen inneholder hovedandelen av det opprinnelige lignininnhold, (b) idet de ligninholdige fibere karakteriseres ved en glatt veggstruktur i det vesentlige fri for fiberbindende fibriller og i det vesentlige ikke selvbindende til nærliggende tilsvarende fibere.

24. Filterbane ifølge krav 23, videre karakterisert ved (a) at andre fibere av papirfremstillingstype inkluderer en eller flere av polyester, bomulls-lintere eller flashtørket hårdved.

25. Fibrøst filterprodukt, omfattende (a) en vesentlig fraksjon av tilfeldig lagte ligninholdige fibere, (b) idet de ligninholdige fibere har et opprinnelig lignininnhold på minst ca. 10% og i det ferdige filterprodukt bibeholder en vesentlig andel av det opprinnelige lignininnhold, (c) hvorved nevnte ligninfibere karakteriseres ved en glatt overflate i det vesentlige fri for fiberbinende fibriller, (d) hvorved fiberproduktet inkluderer en fraksjon av relativt bindbare fibere enhetlig blandet med nevnte ligninholdige fibere.

26. Fibrøst filterprodukt ifølge krav 25, videre karakterisert ved (a) at nevnte ligninholdige fibere oppnås fra en termomekanisk massekokings-prosess utført ved en temperatur innen området ca. 300°F til ca. 350°F og med energinivåer ved massekokingen på fra ca. 8 til ca. 35 HPD/ADT.

27. Fremgangsmåte for fremstilling av filtermateriale, omfattende (a) utvelgelse av en kilde for ligninholdige fibere med et opprinnelig lignininnhold på ikke mindre enn ca. 10%, (b) å underkaste fiberkilden en forvarmingsbehand-ling i minst ca. 3 minutter i damp under trykk ved en temperatur på minst ca. 300°C, (c) deretter sliperaffinering av fiberkilden under opprettholdelse av en atmosfære av damp under trykk, (d) å utføre nevnte raffinering under betingelser for trykk, temperatur og energiforbruk som gir ligninholdige fibere med en glatt ytre overflate og inneholdende en vesentlig andel av de opprinnelige lignininnhold og (e) tildanning av en tilfeldig lagt masse av nevnte fibere for å oppnå et filterprodukt.

28. Fremgangsmåte ifølge krav 27, videre karakterisert ved (a) at fiberkilden omfatter barket tremasse, (b) idet massen er skåret til flis og (c) raffinering av flis med en skiveraffinør i fravær av betydelig vanninnhold annet enn det som medfølger dampkondensasjon.

29. Fremgangsmåte ifølge krav 28, videre karakterisert ved at (a) de ligninholdige fibere er tilfeldig lagt i en bane og der kombinert med fibere fra en eller flere andre fiberkilder.

30. Fremgangsmåte ifølge krav 29, videre karakterisert ved at (a) fibrene fra de ytterligere kilder inkluderer en eller flere av flashtørkede kraftfibere og polyesterfibere.

31. Bilfilter omfattende et oljefilter, brennstoff-filter eller luftfilter der filtermaterialet er i form av en sylinder av trekkspillfolder og med nevnte filtermateriale impregnert med en bindemiddelharpiks, karakterisert ved at (a) nevnte filtermateriale omfatter en vesentlig andel ligninholdige fibere oppnådd fra skiveraffinering av ligninholdige materialer med et lignininnhold på minst 10%, (b) idet materialet er raffinert under damptrykk innen området ca. 50 til ca. 120 psig ved temperaturer innen området ca. 300 til ca. 350°F og under anvendelse av energinivåer innen området ca. 8 til ca. 35 HPD/ADT, (c) idet de ligninholdige fibere karakteriseres ved en glatt veggstruktur, i det vesentlige fri for fiberbindende overflatefibriller og i det vesentlige ikke selvbindende til nærliggende tilsvarende fibere i fravær av forhøyede temperaturer.

32. Filter ifølge krav 31, hvori (a) filtermaterialet har en tomromsfraksjon på minst 0,80 og en støvkapasitet på minst 1460 g/kg.

33. Filter ifølge krav 32, hvori (a) filtermaterialet har en tomromsfraksjon på minst 0,89 og en støvkapasitet på minst 2190 g/kg.

34. Filter ifølge krav 31, hvori (a) nevnte ligninholdige fibere er tilstede i mengder på minst 30% eller mer og i kombinasjon med andre fibere, (b) hvorved nevnte andre fibere omfatter minst delvis fibere fra flashtørket bløtved-masse, flashtørket hårdvedmasse, alfamasse eller syntetiske fibere eller blandinger derav.

35. Filter ifølge krav 31, hvori (a) nevnte ligninholdige fibere er i stand til å gå gjennom omkretsanbragte innrettede spalter i en rotasjonssil hvori spaltene har en bredde på ca. 6 mil og (b) fibrene har en siktanalyse på ca.

40% på en 14 mesh sikt, ca. 15% på en 48 mesh sikt og omtrent 18% gjennom en 200 mesh sikt.

36. Bilfilter hvori filtermaterialet er impregnert med en bindemiddelharpiks og filtermaterialet er i form av en sylinder av trekkspillfolder, karakterisert ved (a) at filtermaterialet har en tomromsfraksjon på minst 0,89 og en støvkapasitet på minst ca. 2190 g/kg, (b) idet filtermaterialet omfatter ligninholdige fibere oppnådd fra skiveraffinering av ligninholdig materiale med et lignininnhold på minst 10% under damptrykk i området ca.

50 til ca. 120 psig ved temperaturer innen området ca.

300 til ca. 350°F ved bruk av energinivåer innen området ca. 8 til ca. 35 HPD/ADT, (c) idet nevnte ligninholdige fibere karakteriseres ved at de har en glatt veggstruktur, i det vesentlige fri for fiberbinende overflatefibriller og er i det vesentlige ikke selvbindende til nærliggende tilsvarende fibere i fravær av forhøyede temperaturer, (d) hvorved de ligninholdige fibere er tilstede i mengder på ca. 30% eller mer og i kombinasjon med andre fibere, og (e) nevnte andre fibere omfatter i det minste delvis fibere fra flashtørket bløtvedmasse, flashtørket hårdvedmasse, alfamasse eller syntetiske fibere eller kombinasjoner derav.

37. Fremgangsmåte for filtering av et flytende eller gassformig medium omfattende å føre væsken eller det gassformige medium som skal filtreres gjennom filtermaterialet, karakterisert ved at den omfatter (a) å føre væsken eller det gassformige medium gjennom et meget voluminøst, fibrøst filtermateriale som omfatter en vesentlig andel ligninholdige fibere oppnådd fra skiveraffinering av ligninholdig materiale med et lignininnhold på minst 10% under damptrykk innen området ca. 50 til ca. 120 psig ved temperaturer innen området ca. 300 til ca. 350°F og ved bruk av energinivåer innen området ca. 8 til ca. 35 HPD/ADT, (b) hvorved nevnte ligninholdige fibere karakteriseres ved glatt veggstruktur, i det vesentlige fri for fiberbindende overflatefibriller og i det vesentlig ikke selvbindende til nærliggende tilsvarende fibere i fravær av forhøyede temperaturer..

38. Fremgangsmåte ifølge krav 37, hvori (a) nevnte ligninholdige fibere er tilstede i mengder på ca. 30% eller mer og i kombinasjon med andre fibere, (b) hvorved nevnte andre fibere omfatter minst delvis fibere fra flashtørket bløtvedmasse, flashtørket hårdvedmasse, alfamasse eller syntetiske fibere eller blandinger derav.

39. Fremgangsmåte ifølge krav 38, hvori (a) nevnte ligninholdige fibere som utgjør filtermaterialet er i stand til å passere gjennom omkretsanbragte innrettede spalter i en rotasjonssil hvori spaltene har en brede på ca. 6 mil, og (b) fibrene har en siktanalyse på ca. 40% på en 14 mesh sikt, ca. 17% på en 28 mesh sikt, ca. 15% på en 48 mesh sikt og ca. 18% gjennom en 200 mesh sikt.

40. Fremgangsmåte ifølge krav 37 eller 20, hvori (a) det fibrøse filtermaterialet som benyttes har en tomromsfraksjon på minst 0,80 og en støvkapasitet på minst 1460 g/kg.

41. Fremgangsmåte ifølge krav 37, hvori (a) filtermaterialet som benyttes har en tomromsfraksjon på minst 0,85.

42. Fremgangsmåte ifølge krav 37, hvori (a) nevnte ligninholdige fibere som utgjør filtermaterialet er kombinert med andre fibere av papirfremstillingstype og deretter tilfeldig lagt for å danne en bane, (b) banen deretter impregneres med tilstrekkelig bindemiddelharpiks for å mulig-gjøre behandling og forming og (c) banen har en tomromsfraksjon på minst 0,80 og en støvkapasitet på minst 1460 g/kg.

43. Fremgangsmåte ifølge krav 42, hvori (a) nevnte andre fibere av papirfremstillingstypen omfatter en hvilken som helst eller flere av polyester, bomullslinter eller flashtørket hårdved.

44. Fremgangsmåte for filtrering av luft, smøreolje, brennstoff eller farmasøytika, karakterisert ved at den omfatter (a) å filtrere materialet gjennom et formet cellulosesubstrat med høy voluminøsitet omfattende en vesentlig andel ligninholdige fibere oppnådd ved skiveraffinering av ligninholdig materiale med et lignininnhold på minst 10% under damptrykk innen området ca. 50 psig til ca. 120 psig, ved temperaturer innen området fra ca. 300 til ca. 350°F og ved bruk av energinivåer innen området ca.

8 til ca. 35 HPD/ADT, (b) idet nevnte ligninholdige fibere karakteriseres ved at de har en glatt veggstruktur, i det vesentlige fri for fiberbindende overflatefibriller og er i det vesentlige ikke selvbindende til nærliggende tilsvarende fibere i fravær av forhøyede temperaturer .

45. Fremgangsmåte ifølge krav 44, hvori (a) nevnte ligninholdige fibere er tilstede i en mengde av ca. 30% eller mer, og i kombinasjon med andre fibere, (b) hvorved de andre fibere omfatter minst delvis fibere fra flashtørket bløtvedmasse, flashtørket hårdvedmasse, alfamasse eller syntetiske fibere eller kombinasjoner derav.

46. Fremgangsmåte ifølge krav 45, karakterisert ved at nevnte høyvoluminøse cellulosesubstrat har en tomromsfraksjon på minst 0,89 og en støvkapasitet på minst 2190 g/kg.