NO762693L - - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse vedrører en reaktor for polymerisering av vinylklorid.i vandig dispersjon og til fremstilling av en vinylkloridpolymer i en sådan reaktor.

Når vinylklorid polymeriseres i vandig dispersjon i en reaktor, har man som kjent det problem at reaktorens innerflate belegges med meget kraftig vedheftende polymermateriale kjent som avsetning. Med polymerisering i vandig dispersjon menes polymerisering i vandig emulsjon eller i vandig suspensjon (inklusivt vandig mikrosuspensjon). Dannelsen av sterkt vedheftende avleiring eller avsetning er uønskelig ut fra hensyn til oppnåelse av effektiv varmeoverføring for kjøling eller oppvarming av reaktorens innhold, effektiv utnyttelse av monomeren, effektiv kontroll og frem-drivning av polymeriseringsreaksjonen og godtagbar polymerkvalitet (med tanke på forurensning.ved partikler som er kommet bort fra avleiringen).

På grunn av disse vanskeligheter med hensyn til varme-overføring, polymeriseringskontroll og polymerkvalitet er det nød-vendig å rengjøre reaktoren mellom hver-polymeriseringssyklus,

hvor det avleirede materiale fjernes så fullstendig som mulig, f. eks. ved håndskraping, rensing med løsningsmidler eller trykkvas-king. Dette er meget uøkonomisk både når det gjelder utgifter til utstyret og arbeidskraft som er nødvendig for utførelse av en slik rengjøring og også når det gjelder produktivitetstap for en bestemt reaktor som må tas ut av drift for utførelse av rengjøringsopera-sjonen.

Denne tilsynelatende uunngåelige dannelse av avleiringen som øker med polymeriseringstiden er også hovedvanskeligheten i ut-viklingen av en forstyrrelsesfri kontinuerlig prosess for polymerisering av vinylklorid i vandig dispersjon.

I samsvar med oppfinnelsen er det tilveiebragt en reaktor for vinylkloridpolymerisering i vandig dispersjon, og på inn siden av denne reaktor er det tilveiebragt i det minste en polert overflate dannet ved et sjikt fremstilt av rustfritt Cr/Ni-stål med krominnhold på 13-30 vekt% og nikkelinnhold på 20-35 vekt%.

Man har funnet at et sjikt fremstilt av et rustfritt Cr/Ni-stål med krominnhold 13-30 vekt% og nikkelinnhold 20-35 vekt% kan glattes og poleres for tilveiebringelse av en overflate som har ingen eller meget liten susceptibilitet overfor avleirings-dannelser når den utsettes for mediet i en vinylkloridpolymeriseringsreaksjon i vandig dispersjon. Hvis det dannes noen avleiring, hefter den meget svakt til overflaten og er meget lett å fjerne. Problemet oppstått ved dannelse av avleiring på overflatene på innersiden av en reaktor brukt til vinylkloridpolymerisering i vandig dispersjon er således unngått eller redusert vesentlig. Deri-mot har man funnet at rustfritt stål som inneholder mer enn 35 vekt% nikkel eller mindre enn 20 vekt% nikkel, ikke egner seg til dannelse av sjikt med polert overflate som oppviser en sådan redusert susceptibilitet overfor avleiririgsdannelser på overflaten.

Tilsvarende er det i samsvar med oppfinnelsen tilveiebragt anvendelsen av et rustfritt Cr/Ni-stål med krominnhold 13-30 vekt% og nikkelinnhold 20-35 vekt% for oppbygning av et sjikt som danner en polert flate beliggende på innsiden av en reaktor som forklart.

Det rustfrie Cr/Ni-stål benyttet i samsvar med oppfinnelsen har fortrinnsvis nikkelinnhold på 20-30 vekt%, særlig 23-27 vekt%. Det finnes et antall handelsmessig tilgjengelige rustfrie Cr/Ni-stål som er egnet til bruk i samsvar med oppfinnelsen og som har nikkelinnhold på omtrent 25 vekt%.

Et eller flere sjikt i samsvar med oppfinnelsen kan tilveiebringe i det minste en del av innerflaten av vedkommende lege-me av reaktoren forskjellig fra f.eks. fremspring eller utbulinger, såsom lokk for termoelementlommen eller skjermer eller andre gjenstander, såsom omrørere. Denne flate kan fordelaktig f.eks. være en innerflate som er særlig, utsatt for dannelse av avleiringer,såsom en flate med uregelmessig form og som ikke vaskes tilstrekkelig av polymeriseringsmediet eller som er vanskelig å komme til for rengjøringsformål. Fortrinnsvis danner et eller flere sjikt i samsvar med oppfinnelsen i det vesentlige hele den indre flate av reaktorlegemet og en sådan reaktor tillater at flere etter hverandre følgende porsjonspolymeriseringer av vinylklorid kan utføres i vandig dispersjon uten behov for rengjøring mellom porsjonene, slik at den økonomiske virkningsgrad og produktiviteten av reaktoren øker. Dessuten kan en sådan reaktor benyttes til kontinuerlig polymerisering av vinylklorid i vandig dispersjon fordi bruken kan resultere i at de tidligere nevnte problemer med avleiring som stadig øker i tykkelse er redusert eller unngått.

En reaktor i samsvar med oppfinnelsen kan fremstilles ved sammensveising av enkeltstrimler eller enkeltblader av rustfritt Cr/Ni-stål som foreskrevet til bruk ifølge oppfinnelsen eller ved støping av hele reaktoren eller deler av reaktoren av slikt stål i en form. Mens det for ganske små reaktorer er mulig å ut-føre hele tykkelsen av reaktorlegemet av rustfritt stål, vil det for større reaktorer i praksis være å foretrekke at bare innersjik-tet eller innersjiktene som utgjør de eller den flate som vil komme i berøring med reaksjonsmediet, utføres av slikt rustfritt stål, og disse sjikt kan f.eks. være lagt på et.bløtt stål, hvil-ket sikrer bedre materialøkonomi og bedre egenskaper med hensyn til varmeoverføring.

Et eller flere sjikt i samsvar med oppfinnelsen kan og-så danne i det minste en del av overflaten av et fremspring eller en utbuling som befinner seg i reaktoren, såsom overflaten av et sådant fremspring e.1. kan være spesielt utsatt for dannelse av avleiringer, særlig hvis overflaten er uregelmessig , f.eks. har skarpe hjørner eller fortanninger. Eksempler på slike fremspring omfatter lokk for termoelementlommer, trykktransduktorer og skjermer. Et eller flere sjikt i samsvar med oppfinnelsen kan danne i det minste en del av overflaten av gjenstander eller komponenter av andre typer som brukes på innersiden av reaktoren, såsom omrø-rere, eller utstyr som er tilordnet omrørere, såsom omrørerlagere eller omrørerbærere.

En reaktor som har i det vesentlige hele sin innerflate fremstilt av et eller flere lag i samsvar med oppfinnelsen, kan dessuten benyttes fordelaktig til f.eks. "stripping" ved høyere temperaturer uten fare for spenningskorrosjonssprekking. Spørsmå-let om "stripping" kommer opp, fordi det er ønskelig ved slutten av en vinylkloridpolymeriseringsreaksjon i vandig dispersjon (f. eks. etter at den ønskede omsetning av monomer til polymer er oppnådd) , etter at det meste av restvinylkloridet er luftet av ved nedsettelse av trykket over det vandige medium, å fjerne så meget som mulig av de siste rester eller spor av vinylkloridmonomeren som blir igjen i den utluftede dispersjon for å unngå eventuell fare for helsen til personellet når dispersjonen og produktet fra samme skal behandles eller håndteres videre. Dette kan gjøres ved "stripping" av den luftede dispersjon,ved redusering av trykket over denne og samtidig ved å utsette dispersjonen for opphøyet temperatur, f.eks. ved innføring av damp gjennom en eller flere porter i strippekaret..Monomeren som drives fra, kan hensiktsmessig oppfanges, f.eks. ved å benytte samme utstyr som benyttet for å holde på monomeren som er fjernet ved utlufting. Høytemperatur-stripping utføres således hensiktsmessig i selve polymeriserings-reaktoren.

Motsatt er tilfelle ved reaktorer fremstilt av vanlig rustfritt stål med mindre mengde av nikkel, f.eks. <15 vekt%, når de gjentatt utsettes for forhold som opptrer ved høytemperatur-stripping som nevnt ovenfor, f.eks. utført ved en temperatur på minst 80°C, og selv ved temperaturer for vanlig vinylkloridpolymerisering, som til slutt utsettes for sprekkdannelse på grunn av spenningskorrosjon. Slike reaktorer kan ikke forsynes med polerte overflater som har ingen eller meget nedsatt tilbøyelighet til dannelse av avleiringer.

En reaktor i samsvar med oppfinnelsen, som har i det vesentlige hele sin innerflate dannet ved et eller flere sjikt som forklart ovenfor, lider ikke av denne ulempe og kan med sikkerhet benyttes for gjentatt høytemperaturstripping av luftet dispersjon. Det er riktig at sjikt av rustfritt stål som inneholder mer enn 35 vekt% nikkel,er motstandsdyktige overfor spenningskorrosjonssprekking, men de kan ikke forsynes med polerte flater som har en sådan redusert susceptibilitet overfor dannelse av avleiringer, på overflaten.

Den polerte finish av en overflate på innersiden av en reaktor ifølge oppfinnelsen fremstilles fortrinnsvis ved polering selv om poleringsfinishen også kan oppnås ved hjelp av andre mid-ler, f.eks. ved polering med ytterst fine slipemidler. Under po-'lering av overflaten av rustfritt stålsjikt glattes først overflaten til en akseptabel finhetsgrad, f.eks. ved behandling med en slipeskive med påfølgende utjevning med finsliping (f.eks. med et slipehjul), men uten at det fåes en virkelig polering, eller ved sliping (gnidning) med tilstrekkelig fingraderte slipepulvere, igjen uten at det oppnås en effektiv polering.

Graden for overflatefinheten uttrykkes i mikrotommer

(1 ptomme = 0,0254 yra) beregnet etter midtlinjegjennomsnittet

(CL.A.) som bestemmes ved integrasjon av ordinatene av overflateprofilen med hensyn til en gjennomsnittslinje trukket på profil-kurven idet det tas i betraktning "avkuttede verdier" over og under kurven som det sees bort fra for integrasjonsformål (se Britisk Standard 1134). Et akseptabelt nivå for overflatefinheten er således et som svarer til ikke mer enn 15 ytommer (0,40 pm) CL.A. selv om den begynnende behandling tillater fremstilling av overflater med overf latef inhet så lav som 0,050 ym CL.A. eller mindre og ut fra hensynet til motstanden mot avleiring er det fordelaktig at overflaten er så glatt som mulig på dette behandlings-trinn (før polering f.eks. ved. hjelp av polerskive). I tilfelle av fremstilling av en overflate som skal danne innersiden av en stor reaktor, ville det imidlertid være uøkonomisk å forsøke å tilveiebringe en overflatefinhet så lav som 2 ytommer CL.A.

(0,050 ym) fordi det ville ta altfor lang tid og kreve altfor meget arbeid, mens en overflatefinhet med en lavere grense på 8 ytommer (0,20 ym) CL.A. er mer praktisk anvendelig.

Ved finpolering poleres ståloverflaten med mykt tekstil-materiale eller lær, og materialet kan f.eks. være i form av eller festet til et roterbart hjul. Passende poleringselementer fremstilles av materialer som kaliko, kattun, semsket skinn og lamme-skinn. Det er mukig å utføre poleringen uten tilsetning av et smøremiddel (tørr eller ren polering), men det foretrekkes å im-pregnere poleringsmidlet med et smøremiddel, såsom såpe eller handelsvanlig metallpolish (våt polering).

Poleringsbehandlingen utført ved finpolering påvirker ikke den spesielle verdi av CL.A. i noen merkbar grad av en overflate som allerede er meget glatt (målt i C.L.A.enheter) til å begynne med (f.eks. har man funnet at nedsettelsen av CL.A. verdien for en overflate på 10-12 ytommer CL.A. stort sett ikke blir større enn 1-2 ytommer CL.A. (0 ,0050 ym) som følge av den endelige poleringsbehandling). Det antas at den endelige polering bevirker lokalisert forflytning av overflaten (slik at den blir mer "utsmurt") dvs. at overflaten blir mindre hakket og mer lett bølgeaktig. Det er overraskende at bare stål av den ovenfor an-gitte type i samsvar med oppfinnelsen reagerer ihvertfall merkbart på poleringsbehandlingen og blir så meget mindre mottagelig for avleiringsdannelse eller klebing mens stål med nikkelinnhold som er større enn 36 vekt% eller mindre enn 20 vekt% ikke reagerer på denne måte.

Denne virkning kan illustreres under henvisning til fig.

1 til 8 på tegningene som viser forstørret overflateprofiler trukket med en fin stylus av prøver av polerte metallplater (vertikal forstørrelse x 5000 og horisontal forstørrelse x 20).

Fig. 1 og 2 viser overflateprofiler av prøver av et rustfritt stål (Sandvik 2RK65) med gjennomsnittsanalyse (etter vekt): Cr - 20%, Ni - 25%, Mo - 4,5%, Cu - omtrent 1,5%, C - mindre enn 0,02%. Fig. 3 og 4 viser overflateprofiler fra rustfritt stål prøver med gjennomsnittssammensetning (vekt.%): Cr - 18%, Ni - 8%, Ti - fem ganger C-gehalten, C - mindre enn 0,08%. Prøvene som er gjengitt på fig. 1 og 3 ble fremstilt ved sliping fulgt av finpussing (uten effektiv polering) til en omtrentlig overflatefinhet på 0,020-0,25 ym CL.A.Prøvene ifølge fig. 2 og 4 er prøvene fra fig. 1 og 3 etter polering (prøven ifølge fig.. 1 er våtpolert méd skinn og ifølge fig. 3 er tørrpolert med skinn). Polering med skinn hår mer fremtredende effekt på overflateglattheten av stålet med 25 vekt% nikkelinnhold (sammenlign fig. 1 og 2/, men meget liten virkning på stålet med 8 vekt% Ni (sammenlign fig. 3 og 4).

Kurvebanene på fig. 1 til 4 er alle trukket parallelt med sliperetningen, og den samme virkning ble iakttatt for de samme prøver når kurvebanene ble tatt vinkelrett på sliperetningen.

En lignende virkning illustreres på fig. 5-8. Fig. 5 og 6 viser overflateprofilene for et rustfritt stål (Avesta 254SLX) med vektsammensetning: Cr - 20%, Ni - 25%, Mo - 4,5%, Mn - 1,5%,

Si - 0,5%, Cu - 1,5%, C - 0,02%. Fig. 7 og 8 viser overflateprofilene for det samme rustfrie stål som hadde profiler som vist på fig. 3 og 4. Prøvene som er vist på fig. 5 og 7, ble fremstilt ved sliping med etterfølgende finpussing (men uten endelig polering) til en omtrentlig overflatefinhet på 0,20-0,25 ym CL.A. Prøvene på fig. 6 og 8 er de samme som på fig. 5 og 7., men etter ytterligere behandling med våtpolering med skinn. Det kan sees at skinnpolering under nøyaktig de samme forhold hadde en utpreget forbedrende virkning på glattheten av overflateprofilen for stålet med 25 vekt% Ni (sammenlign fig. 5 og 6), men liten virkning på stålet med 8 vekt% Ni (se fig. 7 og 8) .

Kurvebanene på fig. 5-8 er alle trukket vinkelrett på sliperetningen.

Stålet som benyttes i samsvar med oppfinnelsen inneholder minst 13% Cr for tilveiebringelse av godtagbar motstand overfor det sure medium i vinylkloridpolymeriseringsreaksjonen. Bruken av mer enn 30 vekt% Cr ville gjøre materialet for kostbart og såvidt man vet er slikt stål ikke vanlig handelsvare.

Det rustfrie stål ifølge oppfinnelsen kan inneholde mindre mengder (f.eks. opp til 6 vekt%) andre elementer (dvs. i tillegg til Cr, Ni, Fe og C) og noen av dem kan forbedre stålets egenskaper ytterligere. Slike tilsetninger omfatter Mo, Mn, Cu, S,

P og Si. Bruken av opp til 5 vekt% Mo er særlig å anbefale etter-som den øker motstanden mot syrekorrosjon. Også innholdet av C kan varieres for å forbedre materialets egenskaper.

Eksempler på hensiktsmessig, handelsmessig tilgjengelig stål til bruk i samsvar med oppfinnelsen er gitt på nedenstående tabell 1 (sammensetningsdata er tatt fra fremstillernes brosjyrer).

På den annen side er bruken av på markedet tilgjengelig stål Incoloy 825 (sammensetning i vekti Cr - 22%, Ni - 38%, Mo - 3%, Cu - 2%, C mindre enn 0,05%) (fremstilt av Henry Wiggin & Co. Limited) utenfor denne oppfinnelses ramme. Selv om dette stål har brukbar motstand overfor spenningskorrosjon, er det mer mottagelig overfor dannelse av sterkt vedheftende avleiringer selv ved en sterkt polert overflate. Særlig å foretrekte til bruk ifølge oppfinnelsen er stål som Sandvik 2RK65, Uranus B6, Avesta 254SLX og UHB.904L.

Med uttrykket "vinylkloridpolymerisering" menes homopolymerisering av vinylklorid og også kopolymerisering av vinylklorid for fremstilling av kop<p>lymere som inneholder i det minste 50% molarenheter og fortrinnsvis minst 80% molarenheter vinylklorid. Passende komonomere omfatter vinylestere, såsom vinylacetat, akrylestere og metakrylestere, såsom metylakrylat, metylmetakrylat og butylakrylat, a-olefiner, såsom etylen og propylen, vinyletere og styren og substituerte styrenforbindelser.

I samsvar med oppfinnelsen er det derfor også tilveiebragt en prosess for fremstilling av en vinylkloridpolymer, hvor vinylklorid er homopolymerisert eller kopolymerisert i vandig dispersjon i en reaktor av den her forklarte type.

Oppfinnelsen er anvendelig ved polymerisering av vinylklorid i vandig emulsjon og mikrosuspensjon som begge resulterer i produkter i form av latexer og også vinylkloridpolymerisering i vandig suspensjon (i noen tilfelle kalt granulær polymerisering), hvor produktet fåes i form av en oppslemming. I de tilfelle hvor den polerte flate eller flater i samsvar med oppfinnelsen utgjør i det vesentlige hele innerflaten av reaktorlegemet, strippes den utluftede dispersjon fordelaktig mens den fremdeles er i reaktoren, fortrinnsvis ved en opphøyet temperatur, f.eks. over 80°C.

Når det gjelder handelsmessig betydning, er oppfinnelsen mest nyttig i forbindelse med homopolymerisering av vinylklorid som benyttes i større utstrekning enn kopolymerisering.

De følgende eksempler 1 til 25 beskriver forsøk med tanke på å undersøke susceptibiliteten av overflaten av forskjellig rustfritt stål når det gjelder dannelsen av avleiringer , hhv. hvor lett det er å fjerne slike avleiringer som dannes på ståloverflaten. Forsøkene ble utført ved at firkantede prøvestykker av stål på omtrent 175-200 mm lengde,40-55 mm bredde og 3-10 mm tykkelse ble montert på en krum strimmel som fulgte reaktorens kurvatur og prøvene ble nedsenket i reaksjonsmediet i løpet av hele polymeriseringen. Den påmonterte strimmel kunne bære opp til seks prøvestykker, som hvert var skrudd ved den ene ende til strimmelen og strakk seg over og under strimmelen, slik at den lå tett inntil reaktorveggen når strimmelen ble anbragt i reaktoren.Strimmelen hadde et håndtak for nedsenkning og montering i reaktoren. Overflaten av hvert prøvestykke ble fremstilt ved først å slipe overflaten med en slipeskive med etterfølgende finpussing med forskjellig overflate finhet som nødvendig for tilveiebringelse av den ønskede overflatefinhet(under hensyn til egenskapene etter C.L.A.), men uten at en virkelig polering ble oppnådd. De således fremstil-te prøver ble enten benyttet som sådanne eller polert ved våt eller tørr skinnpolering som forklart, ovenfor.

I eksemplene 1 til.6, 7 til 12, 13 til 15 og 22 til 25 som hhv. svarer til forsøk 1,2,3 og 5 ble det benyttet en vanlig polymeriseringsreaksjon for fremstilling av granulert vinylkloridhomopolymer i en omrørt, vandig suspensjon med dietylperoksydikarbonat som initiator og partialt hydrolysert polyvinylacetat som suspensjonsmiddel.

I eksemplene 16 til 21 som svarer til forsøk 4, ble det benyttet en vanlig polymerisering for fremstilling av pastaaktig vinylkloridhomopolymer i en polymeriseringsprosess i en omrørt, homogenisert dispersjon med lauroylperoksyd/dicetylperoksydikarbo-nat som initiator og natriumdodecylbenzensulfonat som dispersjons-middel.

Eksempel 1 til 6

I disse eksempler (forsøk 1) ble seks prøver (svarende til eksempel 1 til 6) skrudd på den krumme monteringsstrimmel og nedsenket i reaksjonsmediet under polymeriseringen som forklart. Sammensetningen av stålmatériafene som ble benyttet og deres over-flatefremstilling samt dannelsen av avleiringen fremgår av tabell 2.

Som det fremgår av tabell 2, resulterte skinnpolering

av overflaten av prøven ifølge eksempel 6 (et stål til bruk i samsvar med oppfinnelsen) i en utpreget nedsettelse av overflatens susceptibilitet overfor avleiringsdannelsen, selv om prøven? C.L.A. verdi var større enn for de ikke skinnpolerte prøver ifølge eksem-pelt og 5 (av samme metall). I eksempel 1 til 3 (svarende til bruken av stål utenfor oppfinnelsens ramme) hadde de ikke skinnpolerte prøver avleiringer bygget opp på overflaten uavhengig av deres CL.A. verdi..

Eksempel 7 til 12

Sammensetningen, overflatebehandlingen og avleiringsdannelsen for de seks prøver som ble benyttet i eksemplene 7 til 12 (forsøk 2) fremgår av tabell 3. Som vist i tabellen er lettheten i å fjerne de dannede avleiringer uttrykt som gjennombruddstrykket og den maksimale sporbredde for gjennombruddet målt under standar-diserte forhold. Med gjennombruddstrykket menes det trykk som er nødvendig i en høytrykksvanndyse (levert.fra en wolframkarbid tråd-dyse med 0,14 mm diameter, plassert 43 mm over metallprøven) for å gjennomhulle avleiringssjiktet med en gang. Med maksimal sporvid-de menes den omtrentlige maksimale bredde av det rene spor som til-veiebringes av rengjøringsdysen.

I dette forsøk ble alle prøvestykker skinnpolert. Det skal bemerkes at prøven ifølge eksempel 12 (den samme overflatebe-handling som i eksempel 6) igjen var fullstendig ren. Mens prøvene fra eksempel 10 og 11 (brukt i samsvar med oppfinnelsen)hadde avleiringer på seg, var disse lettere å fjerne uttrykt ved gjennombruddstrykket og sporbredden enn avleiringene på prøvene ifølge eksempel 7 til 9 (bruken av disse prøvestykker ligger ikke innenfor oppfinnelsens ramme).

Eksempel 13 til 15

Sammensetningen, overflatebehandlingen og avleiringsdata for disse tre prøver tatt under forsøk 3 fremgår av tabell 4. Det skal nevnes at i eksempel 13 og 14 ble bare den nedre del av prøve-overflaten ytterligere behandlet ved.skinnpolering.

Man kan se at prøven som svarer til eksempel 15 hadde fullstendig ren overflate og var de andre prøver overlegen (som var av metall hvis anvendelse ville ligge utenfor oppfinnelsens ramme) .

Eksempel 16 til 21

Sammensetningen, overflatebehandlingen og avleiringsdata

for disse seks prøver (forsøk 4) fremgår av tabell 5.

Det kan sees at skinnpolert stål svarende til eksempel 18 til 20 (bruken av hvilke ligger innenfor oppfinnelsens ramme)

viser forbedrede egenskaper når det gjelder oppbygning av avleiringer sammenlignet med skinnpolert stål ifølge eksempel 16 og 17 med lavere nikkelinnhold og ikke skinnpolert stål ifølge eksempel 21 med samme nikkelinnhold.

Eksempel 22 til 25

Sammensetningen, overflatebehandlingen og avleiringsdata

for disse eksempler (forsøk 5) er satt opp i tabell 6.

Det fremgår av tabellen at skinnpolert stål svarende til eksempel 22 og 23 (innenfor oppfinnelsens ramme) var mindre utsatt for dannelse av avleiringer sammenlignet méd skinnpolert stål iføl-ge eksempel 24 og 25 med lavere nikkelinnhold. Det fremgår også av eksempel 22 og 24 at våtpolering kan være noe mer effektiv enn tørr skinnpolering.

Eksempel 2 6

En sylindrisk reaktor benyttet til teknisk produksjon av en kvalitet vinylkloridhomopolymer ble innrettet for demonstrasjon av anvendeligheten av oppfinnelsen.

Reaktorens kar var fremstilt av rustfritt stål som ikke

■var i samsvar med oppfinnelsen. Under reaktorens røreelement, f. eks. ved bunnen av reaktoren, var det plassert et domformet lomme-deksel for et termoelement og fremstilt av rustfritt stål Avesta 254 SLX. Overflaten av dekslet ble polert ved sliping på en slipe-benk med etterfølgende pussing på benken med tiltagende finhetsgrad og med påfølgende polering til ytterst fin poleringskvalitet med speillignende polish. Verdien for overflatefinishen var omtrent 0,20 - 0,25 ym CL.A.

Reaktoren ble deretter benyttet for 254 suksessive sats polymeriseringer for fremstilling av en typisk type vinylkloridhomopolymer (K verdi 60) .i en rørt vandig oppløsning ved polymerise-rings temperatur 56°C Mellom hver polymerisering ble reaktoren renset ved hjelp av høytrykksvannstråler, selvom det ble funnet at vannstrålene ikke i noen grad slo mot området under omrøreren hvor dekslet for termoelementlommen var anordnet. Ved slutten av disse satspolymeriseringer viste det seg at lommedekslet fremdeles var skinnende og fullstendig rent, mens området rundt dekslet var svært overgrodd med avleiringer. Dette var desto mer merkbart et-tersom dekslet hadde skarpe makrotagger i overflaten som normalt ville danne sete for alvorlig avleiringsdannelse. Nytten av å holde dekslet for termoelementlommen fritt for avleiringer til det formål å bestemme polymeriseringstemperaturen nøyaktig er selvklart.

Eksempel 2 7

Termoelementdekslet ble benyttet i eksempel 26 og ble skiftet ut med et identisk deksel, men fremstilt av Incoloy 825 rustfritt stål. Overflaten av dekslet ble polert på samme måte som fiølge eksempel 26, og overflatefinishen var 0,13-0,20 ym

CL.A.

Deretter ble reaktoren brukt for 218 suksessive sats re-aksjoner som ifølge eksempel 26 med samme forskrift. Ved slutten av disse polymerisasjoner ble det funnet at elementdekslet som alt-så var av Incoloy 825 var dekket med avleiringer som heftet til dekslet.

Eksempel 2 8

En reaktor med volum 160 1 ble bygget i det vesentlige av rustfritt stål UHB 904L. Reaktoren var sylinderformet med ski-.veformet bunnparti og skiveformet lokk og var satt sammen ved sammensveising av passende formede plater av rustfritt stål UHB 904L og sveisene ble slipt til å flukte med reaktorflaten. Innerflaten av reaktoren ble behandlet først ved sliping med stadig finere slipepulvere og deretter finpusset og polert ved våtpolering med skinn for tilveiebringelse av speilaktig flate. Finhetsverdiene for overflaten målt på fem forskjellige steder av innerflaten var alle i området 0,20 - 0,30 yim CL.A.

En rekke typiske satsreaksjoner med homopolymerisering

av vinylklorid ble utført i omrørt vandig suspensjon og polymeri-serings temperaturen var 5 7°C Suspensjonsmidlet var partialt hydrolysert polyvinylacetat og initiator var dietylperoksydikarbonat. Fire slike polymerisasjoner ble valgt ført etter hverandre uten rengjøring mellom satsene og nøyaktig inspeksjon av innerflaten av reaktoren viste at den fremdeles var skinnende blank og fullstendig ren.

Claims (21)

1. Reaktor for vinylkloridpolymerisering i vandig dispersjon,karakterisert vedat det innenfor reaktoren finnes i det minste en polert flate med et sjikt fremstilt av rustfritt Cr/Ni-stål med krominnhold 13-30 vekt% og nikkelinnhold 20-35 vekt%.

2. Reaktor ifølge krav 1,karakterisert vedat et eller flere av nevnte sjikt danner i det minste en del av innerflaten av reaktorlegemet.

3. Reaktor ifølge krav 2,karakterisert vedat et eller flere av de nevnte sjikt danner stort sett hele den indre flate av reaktorlegemet.

4. Reaktor ifølge krav 1,karakterisert vedat et eller flere sjikt danner i det minste en del av et fremspring eller utbuling inne i reaktoren.

5. Reaktor ifølge krav 4,karakterisert vedat fremspringet eller utbulingen er en skjerm.

6. Reaktor ifølge krav 4,karakterisert vedat fremspringet eller utbulingen er et termoelementlommedeksel.

7. Reaktor ifølge krav 4,karakterisert vedat fremspringet eller utbulingen er av trykktransduktor.

8. Reaktor ifølge krav 1,karakterisert vedat et eller flere av de nevnte sjikt danner i det minste en del av overflaten av en omrører eller tilhørende utstyr inne i reaktoren.

9. Reaktor ifølge et eller flere av de foregående krav,karakterisert vedat i det minste den ene nevnte' flate er polert ved skinnpolering (buffing).

10. Reaktor ifølge et eller flere av de foregående krav,karakterisert vedat Ct/ni-stålet inneholder inneholder 20-30 vekt% Ni.

11. Reaktor ifølge krav 9,karakterisert vedat stålet inneholder 23-27 vekt% Ni.

12. Reaktor ifølge et eller flere av de foregående krav,karakterisert vedat Cr/Ni-stålet inneholder opp til 6 vekt% andre elementer i tillegg til Cr, Ni, Fe og C.

13. Reaktor ifølge krav 12,karakterisert vedat et eller flere av de andre elementer er valgt blant Mo, Mn, Cu, S,P og Si.

14. Reaktor ifølge krav 12 eller 13,karakterisert vedat Cr/Ni-stålet inneholder opp til 5 vekt% Mo.

15. Bruken av rustfritt Cr/Ni-stål med Cr-innhold 13-30vekt% og Ni-innhold 20-35 vekt%,karakterisert vedat det benyttes til oppbygging av et lag som danner en polert overflate som befinner seg inne i en reaktor ifølge et eller flere av de foregående krav.

16. Fremgangsmåte til fremstilling av en vinylkloridpolymer,karakterisert vedat vinylklorid homopolymeriseres eller kopolymeriseres i vandig dispersjon i en reaktor ifølge et eller flere av kravene 1 til 14.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 16,karakterisertved at homopolymeriseringen eller kopolymeriseringen utføres i en vandig emulsjon.

18. Fremgangsmåte ifølge krav 16,karakterisertved at homopolymeriseringen eller kopolymeriseringen utføres i vandig suspensjon eller mikrosuspensjon.

19. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 16 til 18,karakterisert vedat homopolymeriseringen eller kopolymeriseringen utføres i en reaktor, hvor i det minste en polert flate utgjør i det vesentlige hele innerflaten av reaktorlegemet.

20. Fremgangsmåte ifølge krav 19,karakterisertved at etter denønskede omdannelse av monomer til polymer luftes reaktoren og den luftede dispersjon strippes mens den fremdeles befinner seg i reaktoren.

21. Fremgangsmåte ifølge krav 20,karakterisertved at strippingen utføres ved en temperatur på minst 80°C.