NO743529L - - Google Patents

Description

Emulsjoner av oleoharpikser og eteriske oljer.

Foreliggende oppfinnelse angår oleoharpiksemulsjoner samt

fremgangsmåtertfor deres fremstilling.

I tysk patent OLS P2348004.8 (norsk søknad 37^-73) er det beskrevet en fremgangsmåte for fremstilling av emulsjoner av smaksoleoharpikser ved at man blander nevnte harpikser med et for-tynningsmiddel hvorved det dannes en oppløsning eller kollodial oppløsning, hvorpå man rører oppløsningen med en fordannet blanding av en emulsjonsstabilisator samt en matolje eller eterisk olje, tilsetter blandingen til en vandig oppløsning av emulsjonsstabilisator og utfører en emulgering. Fortynningsmidlet er vanligvis en mono eller polyalkohol. Emulsjonen er stabil og kan brukes som sådan for smakstilsetninger eller kan først omdannes til andre former, f.eks. til et mikroinnkapslet produkt ved forstøvningstørkning.

Man har nå funnet at det er mulig å fortynne smaksoleoharpikser med eteriske oljer og så blande den fortynnede blanding direkte med den vandige emulsjonsstabilisator, hvorved man unngår det ekstra trinnet i den tidligere beskrevne fremgangsmåte samt bruken av ofte brennbare fortynningsmidler samt at man i frem-gangsmåten på et tidlig tidspunkt får tilsatt den eteriske oljen. Innholdet av eterisk olje i sluttproduktet eller i det tørkede materialet kan også være høyere enn det man hadde i tidligere k£nte produkter. Med turmeriske oleoharpikser har emulsjonen ofte bedret stabilitet.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer således en fremgangsmåte for fremstilling av en vandig emulsjon av en smaksoleoharpiks valgt fra gruppen bestående av pepper og turmeriske oleoharpikser, og hvor nevnte oleoharpiks har en ikke-flyktig komponent, hvor nevnte fremgangsmåte innbefatter følgende trinn (a) man danner en oppløsning av 8 vektdeler av den ikke-flyktige komponenten i oleoharpiksen og minst 1,5 vektdeler av en duftende eterisk olje ved at man oppvarmer den ikke-flyktige komponenten og den eteriske oljen ved temperaturer fra 70-100°C, og (b) blander og emulgerer oppløsningen swed 70-100°C ved hjelp av en vandig oppløsning eller kollodial oppløsning av en innkapslende emulsjonsstabilisator i nærvær av et emulgeringsmiddel ved temperaturer på opptil 70°C for å få dannet den vandige emulsjonen.

I foreliggende beskrivelse er alle deler pr, vekt. Smaksoleoharpikser er forbindelser som oppnås fra passende plantemateriale og som ekstraheres fra dette ved oppløsningsmiddel-ekstraksjon og en etterfølgende fjerning av oppløsningsmidlet, og eventuelt flyktige smakskomponenter. Oleoharpiksene inneholder ekstraktet ikke-flyktige komponenter og en viss mengde av flyktige eteriske oljekomponenter som kan variere fra ca. 0 til ca. 30%, vanligvis fra 10-25$, basert på den totale vekt, alt avh,engig av oleoharpiksens natur samt ekstraksjonsmetoden og den etterfølgende behandling.

Man bruker vanligvis en pepperoleoharpiks som inneholder ca. 20$ eterisk olje samt turmeriske oleoharpikser som inneholder ca. 25$ eterisk olje.

De duftende eteriske oljer er flyktige forbindelser som oppnås fra et passende plantemateriale og som ekstraheres fra dette ved flere forskjellige fremgangsmåter som innbefatter blant annet kaldpressing, destillasjon, dampdestillasjon og fordampning av opp-løsningsmidlet, hvoretter man skiller de flyktige komponentene.

Vanligvis vil den eteriske olje være avledet fra samme plantemateriale som oleoharpiksen, og for -pepperoleoharpikser vil man således bruke pppperolje eller i det minste en fraksjon av denne, og for turmeriske oleoharpikser vil man bruke turmerisk olje eller i det minste en fraksjon av denne. Man kan selvsagt også bruke blandinger av eteriske oljer.

Vanligvis vil oppløsningen av oleoharpiks og eterisk olje inneholde (pr. åtte deler av den ikke-flyktige komponenten i oleoharpiksen) minst åtte deler eterisk olje, ofte fra 8-32 deler, fortrinnsvis fra 8 til 17 mer spesielt ca. 12 deler. Den eteriske oljen er vanligvis avledet fra det som er tilstede i oleoharpiksen (hvis noe er tilstede) sammen med ytterligere tilsatt olje (hvis dette er nødvendig). For en pepperoleoharpiks som inneholder ca. 20$ eterisk olje og 80$ ikke-flyktige komponenter vil således ca.

10 deler av oleoharpiksen (som altså består av 8 deler ikke-flyktige komponent og 2 deler eterisk olje) være i oppløsning med minst 6 deler eterisk olje, ofte fra 7 til 30 deler, fortrinnsvis fra 7

til 15 deler og mer spesielt ca. 10 deler.

Oleoharpiksen og den eteriske oljen oppvarmes til 70-100°C, fortrinnsvis 80-100°C for å fremstille den nødvendige oppløsningen som skal brukes i foreliggende fremgangsmåte. Således vil f.eks.

en blanding av pepperoleoharpiks (inneholdende 20$ glyktig olje)

og pepperolje (l : 1 vektforhold) blir kokt under tilbakeløp ved ca. 90°C inntil man får en oppløsning. Hvis man bruker utilstrekkelige mengder med olje, oppnår man ikke en fullstendig oppløsning og det uoppløste materialet har en tendens til å bli polymerisert. Jo mer eterisk olje man har i forhold til ikke-flyktige komponenter i oleoharpiksen jo lavere kan den temperatur være ved hvilken man fremstiller oppløsningen.

Oppløsningen blandes deretter med en vandig oppløsning eller en kollodial oppløsning av en innkapslende emulsjonsstabilisator under kontinuerlig kraftig røring.

Den innkapslende emulsjonsstabilisator er en emulsjonsstabilisator som kan virke som et innkapslende middel for den eteriske oljen og oleoharpiksen ved fremstillingen av et mikroinnkapslet produkt, f.eks. ved forstøvningstørking. Noen av stabilisatorene kan også virke som det emulgeringsmiddel, som er nødvendig i den vandige oppløsningen eller i den kollodiale oppløsningen. Eksempler på slikei_ stabilisatorer er naturlige eller modifiserte gummityper såsom gummi acacia, pektiner, alginater, proteinholdige materialer som gelatin eller casémn, både naturlig og modifisert, samt carrage-niner. Stabiliserende innkapslede midler som ikke virker som emulgeringsmidler og som derfor krever at man tilsetter emulgeringsmidler, innbefatter stivelsesbaserte forbindelser såsom naturlig eller modifisert stivelse, f.eks. dekstrinisert stivelse eller fos-, fatert stivelse, dekstrin, maltodekstrin og våtvalset mel (vanligvis tilgjengelig i grøtform).

Emulgeringsmidlet som må tilsettes den vandige oppløsningen eller den kollodiale oppløsningen av innkapslingsmidlet hvis dette ikke hår emulgerende egenskaper, er vanligvis tilstede i mengder på opptil 15$>f.eks. fra 5-15 vekt-$ basert på vekten av innkapslingsmidlet. Eksempler på slike midler er lecitiner, glycerolfettsyre-estere, myse, polysorbater, f.eks. fettsyrepartielle estere av sorbitolanhydrid eller sorbitan (f.eks. av den type som selges under varemerket "Span"), polyoksyetylenderivater av fettsyrepartielle estere av sorbitolanhydrid (f.eks. av den type som selges under variemerket "Tween"), mono- og di-etylestere av di- og tri-karboksyl-syrer med fra 2 til 6 karbonatomer og et hvert av de innkapslings-midler som også er emulgeringsmidler. Fast melkfemyse er det fore-trukne emulgeringsmiddel. Man har også funnet at et nærvær av fra 2 til 20$ f.eks. fra 9 til 15 vekt-$ (basert på vekten av stabili-seringsmidlet) av pektin såvel som stabilisatoren og andre emulgeringsmidler øker stabiliteten på den fremstilte oleoharpiksemul-sjonen, spesielt når forholdet eterisk olje til ikke-flyktig komponent i oleoharpiksen er mindre enn 1,3 s 1.

Innkapslingsmidlet og emulgeringsmidlet må oppfylle de krav som er angitt i gjeldende regler for næringsmiddeltilsetninger.

Den vandige oppløsningen eller den kollodiale oppløsningen blandes med oppløsningen av oleoharpiksen ved 70-100°C, vanligvis fra 80-100°C. Den vandige fase har en temperatur på opptil 70°C, vanligvis fra ^0-70°C og mer spesielt fra 50-60°C. Jo høyere inn-hold av eterisk olje i forhold til ikke-flyktig komponent i oleoharpiksen, og jo lavere vektforholdet ikke-flyktig komponent i oleoharpiksen til den totale vekt av de ikke-vandige komponenter i emulsjonen, og jo lavere temperaturen er på oleoharpiksoppløsningen, jo lavere kan temperaturen på den vandige fase være som skal blandes med oleoharpiksoppløsningen. Betingelsene skal velges slik at det ikke er noen umiddelbar utfelning av fast materiale når man blander oleoharpiksoppløsningen og den vandige fase, noe som har en tendens til å skje når en konsentrert oleoharpiksoppløsning tilsettes varmt til en mindre mengde av en kald vandig fase.

Vanligvis vil oleoharpiksoppløsningen og den vandige opp-løsningen eller den kollodiale oppløsningen blandes i et vektforhold på 1 : 1,5 til 1.: 10, fortrinnsvis 1 :2 til 1 : 6. Den vandige oppløsningen eller den kollodiale oppløsningen av emulsjonsstabili-satoren inneholder fortrinnsvis fra 0,5-15 vektdeler, mer spesielt 1-5 deler vann pr. del stabilisator, og fra 1, 2- lk deler, mer spesielt fra 1,8-5 deler stabilisator pr. del ikke-ffryktig komponent i oleoharpiksen.

Blandingen av oleoharpiksoppløsning og vandig fase emulgeres på vanlig kjent måte, f.eks. ved mekanisk emulgering, noe som kan skje i en turbinblander, f.eks. en Silverson-Blander, skjønt man også kan bruke andre mekaniske anordninger for fremstilling av emulsjonen hvis dette er ønskelig, eller man kan bruke ultralyd-emulgering.

En foretrukken fremgangsmåte for fremstilling av en pepper-emuisjon som er egnet for forstøvningstørkning til et mikroinnkapslet produkt med høyt pepperinnhold er følgende. 10 deler av

en pepperoleoharpiks inneholdende fra 15-20$ eterisk olje og fra 80-85$ ikke-flyktig komponent oppløses i fra 6 til 15 deler pepperolje ved 80-100°C for derved å få dannet oleoharpiksoppløsningen. Denne blir så blandet og emulgert med en vandig oppløsning ved 45-70°C av maltodekstrin med 1-5 deler vann og 0,05-0,15 deler melkemyse pr. del maltodekstrin, og hvor vektforholdet maltodekstrin

til ikke-flyktig komponent i oleoharpiksen er 1,8 : 1 til 5 1«For å oppnå ekstra stabilitet kan emulsjonen inneholde fra 0,02-0,2 deler, f.eks. fra 0,08-0,15 deler pektin pr. del maltodekstrin.

Emulsjoner fremstilt ved foreliggende fremgangsmåte vil normalt innbefatte fra 5-32$, fortrinnsvis minst 16$ f.eks. fra l6-25$, mer spesielt fra 18-20$ av den ikke-flyktige forbindelsen i oleoharpiksen, fra 5-72$, fortrinnsvis 18-40$ eterisk olje, fra 20-75$, f.eks. fra 40-68$ innkapslingsstabilisator samt fra 0-10$ emulgeringsmidler og hvor de angitte prosentsatser er pr. vekt basert på den totale vekt av de ikke-vandige komponentene. Emulsjonen er i alt vesentlig fri for fortynningsmidler slik det er beskrevet i nevnte tyske patent OLS P23^-8004.8, d.v.s. etanol, iso-propanol, propylenglykol og glycerol. For en oleoharpiks som inneholder ca. 20$ eterisk olje noe som er vanlig for pepper, vil emulsjonen normalt innbefatte fra 6-40$, f.eks. fra 16-30$ oleoharpiks, fra 4-60$, f.eks. fra 13-33$ tilsatt eterisk olje, 20-75$, f.eks. fra 40-68$ innkapslende stabilisator samt fra 0-10$ emulgeringsmidler, og hvor de nevnte prosentsatser igjen er angitt pr. vekt basert på den totale vekt av de ikke-vandige komponentene.

Emulsjoner fremstilt ifølge foreliggende oppfinnelse er stabile, vanligvis i minst en uke og ofte i minst en måned. De er spesielt godt egnet for direkte bruk som smakstilsetninger for næringsmidler eller ved fremstilling av mikroinnkapslede smaks-matérialer ved forstøvningstørkning eller på annen måte.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer også smakssammensetninger som innbefatter en emulsjon ifølge foreliggende, oppfinnelse blandet med et eller flere andre smakstilsettende midler, såsom duftende eteriske oljer.

Emulsjoner ifølge foreliggende oppfinnelse eller ovennevnte smakssammensetninger kan omdannes til produkter som er meget godt egnet for blanding eller tilsetning til de næringsmidler som skal smakstilsettes. Ofte kan de omdannes til mikroinnkapslede smaks-forbindelser eller materialer ved tørking, f.eks. ved forstøvnings-tørking. Emulsjonen kan forstøvningstørkes på kjent måte, f.eks. ved å bruke en forstøvningstørker eller roterende skive under slike betingelser og med en slik tilførselshastighet at man får en til-før sels temperatur på fra 175-210°C og en utløpstemperatur på fra 90-110 oC, og vanligvis bruker man en tilførsels- og utførsels-

temperatur på ca. 200 og ca. 100°C.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer også mikroinnkapslede smaksprodukter fremstilt ved å tørke emulsjoner ifølge foreliggende oppfinnelse. De mikroinnkapslede smaksprodukter har vanligvis en partikkelstørrelse på opptil 200 ^u, vanligvis fra 10-200^, fortrinnsvis 20-100 jl, f. eks. ca. 50 jl. Deres komponenter er vanligvis i samme mengdeforhold som i emulsjonen bortsett fra at den flyktige oljen som kan være noe redusert alt avhengig av tørkebetingelsene og bortsett fra vanninnholdet, hvis mengde er avhengig av stabilisatorens natur og tørkebetingelsene, men vanligvis vil være opptil 8<fo, f. eks. fra 6-8$ for gummi acacia og fra 3-5$ for maltodekstrin. Vektforholdet innkapslingsmiddel til eterisk olje er vanligvis 5 '• 1 til 1 '• 1» f. eks. 2 : 1 til 1,3 : 1. Emulsjonene eller smakssammensetning eller produkter fremstilt fra nevnte emulsjoner, f.eks. et mikroinnkapslet smaks-produkt, kan brukes for å tilsette smak til en rekke typer næringsmidler såsom supper, sauser, bearbeidede kjøttprodukter, pickles og forskjellige typer eddik, idet man vanligvis bruker emulsjoner som smakstilsetninger til våte eller fuktige næringsmidler.

De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen.

Eksempel 1.

En blanding av 1 del pepperoleoharpiks (bestående av 0,8 deler ikke-flyktig komponent og 0,2 deler eterisk olje) og 1 del pepperolje ble kokt under tilbakeløp (ca. 90°C) for å fremstille en i alt vesentlig klar oppløsning. Oppløsningen ble i varm tilstand tilsatt en oppløsning av 1,8 deler maltodekstrin, 0,2 deler fast melkemyse og 3 deler vann ved 60°G under kontinuerlig røring, og den oppnådde masse ble emulgert i en Silverson-blander. Den fremstilte emulsjon var stabil i minst en uke. Den kan brukes som sådan som smakstilsetningsmiddel eller kan forstøvningstørkes ved en innløpstemperatur på ca. 200°C og en utløpstemperatur på ca. 100°C idet man bruker en forstøvningsanordning. Hovedmengden av produktet hadde en partikkelstørrelse på fra 20-200 yu.

Eksempel 2.

En blanding av 5 deler turmerisk oleoharpiks (bestående av 3,75 deler ikke-flyktig forbindelse og 1,25 deler ete.risk olje) og 6 deler turmerisk olje ble kokt under tilbakeløp (ca. 80-90°C) for å få fremstilt en klar oppløsning. Denne ble i varm tilstand tilsatt en oppløsning av 9 deler gummi acacia i 28 deler vann ved 60°C under kontinuerlig røring. Den oppnådde masse ble emulgert i en Silverson-blander. Den oppnådde emulsjonen var stabil i minst en uke. Emulsjonen kan brukes som sådan som et smakstilsetningsmiddel eller etter forstøvningstørking slik det er beskrevet i eksempel 1.

Eksempel 3«

En blanding av 1 del pepperoleoharpiks bestående av 0,8 deler ikke-flyktig komponent og 0,2 deler eterisk olje, 0,75 deler pepperolje ble kokt under tilbakeløp (90°C) inntil man fikk en opp-løsning. Den klare oppløsningen ble tilsatt i varm tilstand til en oppløsning av 1,8 deler maltodekstrin, 0,2 deler fast melkemyse, 0,25 deler pektin og 5,85 deler vann ved 50°C under kontinuerlig røring og emulgering i en Silverson-blander. Den oppnådde emulsjonen var stabil i minst en måned. Emulsjonen kan brukes som sådan som smakstilsetningsmiddel eller etter forstøvningstørking slik det er beskrevet i eksempel 1.

Eksempel k.

Eksempel 3 ble gjentatt med 1 del pepperoleoharpiks, 0,6 deler pepperolje, 2 deler maltodekstrin, 0,2 deler fast melkemyse, 0,2 deler pektin og 7 deler vann. Den oppnådde emulsjon var stabil i minst en måned. Den kan brukes som sådan som en smakstilsetningsmiddel eller etter forstøvningstørking slik det er beskrevet i eksempel 1.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en vandig emulsjon inneholdende en smaksoleoharpiks, hvorav minst en er en pepperoleoharpiks eller turmerisk oleoharpiks og en smaksgivende eterisk olje samt et emulsjonsstabiliserende innkapslingsmiddel, karakterisert ved at man: (a) danner en oppløsning av 8 vektdeler av den ikke-flyktige komponenten i oleoharpiksen og minst 1,5 vektdeler av den smaksgivende eteriske olje ved at man oppvarmer den ikke-flyktige komponenten og den eteriske oljen ved temperaturer fra 70-100°C, og (b) blander og emulgerer oppløsningen ved en temperatur på fra 70-100°C med en vandig oppløsning eller kollodial oppløsning av det innkapslende emulsjonsstabiliserende middel i nærvær av et emulgeringsmiddel ved temperaturer på opptil 70°C for å få dannet den vandige emulsjon.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oleoharpiksoppløsningen ved 80-100°C blandes og emulgeres ved en vandig oppløsning eller en kollodial oppløsning ved 40-70°C.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den fremstilte emulsjonen inneholder minst 16 vekt-$ (basert på den totale vekt av ikke-vandige komponenter i emulsjonen) av den ikke-flyktige komponenten i oleoharpiksen.

4. Fremgangsmåte ifølge et hvert av kravene 1-3»karakterisert ved at det innkapslende stabiliserende middel også er et emulgeringsmiddel.

5. Fremgangsmåte ifølge krav h, karakterisert v e _d_ at det stabiliserende middel er gummi acacia.

6. Fremgangsmåte ifølge et hvert av kravene 1-3»karakterisert ved at det stabiliserende middel er stivelses-basert og at også et emulgeringsmiddel i mengder på opptil 15$ ( pr. vekt av stabiliserende middel) også er tilstede i den vandige oppløsning eller kollodialoppløsning.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at det stabiliserende middel er maltodekstrin og emulgeringsmidlet er fast melkemyse.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 6 eller 7» karakterisert ved at man også bruker fra 2 til 10 vekt-$ (basert på vekten av den stivelsesbaserte stabilisator) av pektin.

9. Fremgangsmåte ifølge et hvert av kravene 1-8, karakterisert ved at man fremstiller en emulsjon som innbefatter fra 5-32$ pepper og turmeriske oleoharpikser, fra 18-^0$ smakstilsettende eterisk olje, fra 20-75$ innkapslende emulsjonsstabiliserende middel og fra 0-10$ emulgeringsmiddel, og hvor de angitte prosentsatser er pr. vekt av den totale vekt av de ikke-vandige komponenter i emulsjonen.

10. Fremgangsmåte for fremstilling av et mikroinnkapslet smakstilsettende produkt som innbefatter at man tørker en vandig emulsjon av en smakstilsettende oleoharpiks og et innkapslende emulsjonsstabiliserende middel, karakterisert ved at man tørker en emulsjon fremstilt ved en fremgangsmåte ifølge et hvert av kravene 1-9»