NO341802B1

NO341802B1 - Fluidisert seng reaktorsystemer og fremgangsmåter for reduksjon av silisiumavleiringer på reaktorvegger

Info

Publication number: NO341802B1
Application number: NO20110004A
Authority: NO
Inventors: Milind S Kulkarni; Puneet Gupta; Balaji Vulapalli; Jameel Ibrahim; Vithal Revankar; Kwasi Foli
Original assignee: Memc Electronic Mat Inc
Priority date: 2008-06-30
Filing date: 2011-01-04
Publication date: 2018-01-22
Also published as: US8906313B2; CN102083522A; US20090324479A1; JP5694927B2; US8728574B2; US20120230903A1; NO20110004A1; EP2303448B1; JP6038201B2; WO2010002815A2; EP2303448A2; SG192438A1; US8404206B2; JP2015120160A; TW201009138A; KR20110037981A; JP2011526877A; US20110244124A1; KR101527623B1; CN102083522B

Abstract

Sammendrag Gassfordelingsenheter i virvelsjiktreaktorer er utformet for å styre termisk dekomponerbare forbindelser mot den sentrale delen av reaktoren, og vekk fra reaktorveggen, for derved å hindre avleiring av materialet på reaktorveggen. Det beskrives også en fremgangsmåte for fremstilling av polykrystallinsk silisiumprodukt i en reaktor, med redusering av den silisiummengden som avleirer seg på reaktorveggen.

Description

Oppfinnelsen vedrører virvelsjiktreaktorsystemer og fremstilling av polykrystallinsk silisium fra en termisk dekomponerbar silisiumforbindelse, så som eksempelvis silan.

Virvelsjiktreaktorer (fluidisert seng reaktorer) brukes for gjennomføring av flerfasereaksjoner. I typiske virvelsjiktreaktorsystemer føres et fluid gjennom et sjikt av granulert materiale, så som en katalysator eller voksende produktpartikler. Fluidstrømmen medfører at det granulerte materialsjiktet blir fluidisert i reaktoren.

I mange virvelsjiktreaktorsystemer og særlig i systemer hvor materialer fra den fluide fasen dekomponeres kjemisk for dannelse av fast materiale, kan faststoffer avsette seg på veggene i reaktoren. Veggavleiringene endrer ofte reaktorgeometrien, hvilket vil kunne redusere reaktorytelsen. Videre kan deler av veggavleiringene løsne fra reaktorveggen, og falle ned på reaktorbunnen. Ofte må reaktorsystemet stenges for å fjerne slike frigjorte avleiringer. For å hindre uønskede reaktorstengninger, må avleiringene periodisk etses løs fra reaktorveggen, og reaktoren må renses, hvorved reaktorens produktivitet reduseres. Disse problemene er særlig akutte i virvelsjiktreaktorsystemer som brukes for produksjon av polykrystallinsk silisium.

Det foreligger derfor et behov for reaktorsystemer og fremgangsmåter for produsering av polykrystallinsk silisium, som begrenser eller reduserer mengden av avleiringer som danner seg på reaktorveggene.

DE102005042753A1 angir en fremgangsmåte for fremstilling av granulær polykrystallinsk silisium i en virvelsjiktreaktor med oppvarmet overflate, hvor en reaksjonsgass inneholdende gassformige silisiumforbindelser avleires som silisiummetall på silisiumpartikler som fluidiseres av en bæregass til et virvelsjikt ved en reaksjonstemperatur fra 600 til 1100°C.

FR2805178 angir en virvelsjiktreaktor egnet for klorinering av zirkonium.

Reaktoren er tilpasses bruk av én type gass.

Ett aspekt av den foreliggende oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av polykrystallinsk silisiumprodukt i en reaktor som har et reaksjonskammer, og en fordeler for jevn fordeling av gass i reaksjonskammeret. Reaksjonskammeret har minst én reaksjonskammervegg. Fordelingen har et antall fordelingsåpninger som tilveiebringer fluidforbindelse mellom en gasskilde og reaksjonskammeret. Antallet fordelingsåpninger innbefatter et flertall omkretsåpninger, og et flertall sentralåpninger, hver fordelingsåpning har et kanalavsnitt, et utvidet avsnitt og et strupeavsnitt. I samsvar med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir en bæregass og en termisk dekomponerbar silisiumforbindelse matet gjennom fordelerens fordelingsåpninger, og inn i reaksjonskammeret, gassene føres inn i kanalavsnittet og gjennom strupeavsnittet og det utvidede avsnittet til fordelingsåpningene, idet bæregasskonsentrasjonen i gassmatingen gjennom omkretsåpningene overskrider bæregasskonsentrasjonen i gassmatingen gjennom de sentrale åpningene, for derved å redusere den silisiummengden som avsettes på reaktorveggen. Den termisk dekomponerbare silisiumforbindelsen bringes til kontakt med silisiumpartikler i reaksjonskammeret, for derved å medføre at silisium avsettes på silisiumpartiklene, slik at disse øker i størrelse.

Et annet aspekt av den foreliggende oppfinnelsen vedrører en fordeler for fordeling av en første gass og en andre gass i et reaksjonskammer som har minst én reaksjonskammervegg, hvilken fordeler har et antall fordelingsåpninger som innbefatter minst én omkretsåpning og minst én sentral åpning, hver fordelingsåpning har et kanalavsnitt, et utvidet avsnitt og et strupeavsnitt anordnet mellom kanalavsnittet og det utvidede avsnittet, idet omkretsåpningene er utformet for tilveiebringelse av fluidforbindelse med den første gasskilden, og ikke med den andre gasskilden.

Nok et aspekt av den foreliggende oppfinnelsen vedrører et virvelsjiktreaktorsystem med et reaksjonskammer som har minst én reaksjonskammervegg, og en fordeler for fordeling av gass i reaksjonskammeret, og innbefattende et flertall fordelingsåpninger som tilveiebringer fluid kommunikasjon mellom både en kilde for en første gass og en andre gass og reaksjonskammeret, hver fordelingsåpning har et kanalavsnitt, et utvidet avsnitt og et strupeavsnitt anordnet mellom kanalavsnittet og det utvidede avsnittet, fordelingsåpninger innbefatter et flertall av omkretsåpninger og et flertall av sentral åpninger idet omkretsåpningene er i fluidforbindelse med kilden for den første gassen, og ikke med kilden for den andre gassen.

Det foreligger ulike videreutviklinger av trekk som relaterer seg til de forannevnte aspektene av den foreliggende oppfinnelsen. Ytterligere trekk kan også inngå i de forannevnte aspektene ved den foreliggende oppfinnelsen. Disse forbedringene og disse ekstra trekkene, kan forekomme individuelt eller i kombinasjoner.

Eksempelvis kan ulike trekk som omtales nedenfor i forbindelse med én eller flere av de viste utførelsene av oppfinnelsen, inngå i ett av de foran nevnte aspektene ved foreliggende oppfinnelse, alene eller i enhver kombinasjon.

På tegningen viser:

Fig. 1 skjematisk hvordan strømmer går inn i og ut fra et virvelsjiktreaktorsystem,

Fig. 2 er et snitt gjennom en utførelse av en gassfordelingsenhet,

Fig. 3 er et andre snitt gjennom gassfordelingsenheten,

Fig. 4 er et bunnriss av fordeleren i gassfordelingsenheten,

Fig. 5 er et toppriss av fordeleren i gassfordelingsenheten,

Fig. 6 er et gjennomskåret perspektivriss av gassfordelingsenheten,

Fig. 7 viser skjematisk reaksjonsmekanismer som kan forekomme i et reaktorsystem for granulært polykrystallinsk silisium, og

Fig. 8 er en graf som viser datasimuleringer av avleiringsraten på reaktorveggen i samsvar med konvensjonelle avleiringsmetoder, og i samsvar med metoder ifølge foreliggende oppfinnelse, med bruk av virvelsjiktreaktor- og fordelingsenheter ifølge fig. 1-6.

På tegningen er det for like deler benyttet de samme henvisningstallene i figurene.

Virvelsjiktreaktorsystemer og gassfordelingsenheter som beskrives her, egner seg for fordeling av en første gass og en andre gass til en virvelsjiktreaktor, og avsetting av en forbindelse fra én av gassene på overflaten til fluidiserte partikler.

Reaktorsystemene og fordelingsenhetene egner seg særlig godt for redusering av avleiringsraten for termisk dekomponerbare forbindelser (eksempelvis avleiringer av silisium fra silan) på veggene i reaktoren. Fordelerne i reaksjonssystemene er utformet for å rette de termisk dekomponerbare forbindelsene mot den sentrale delen av reaktoren, og vekk fra reaktorveggen, for derved å hindre avsetting eller avleiring av materialet (eksempelvis så som silisium) på reaktorveggen. Systemene kan brukes for fremstilling av polykrystallinsk silisium fra en termisk dekomponerbar silisiumforbindelse beskrevet nedenfor under overskriften «Fremgangsmåte for fremstilling av polykrystallinsk silisium».

I. Virvelsjiktreaktorsystem

I fig. 1 er en virvelsjiktreaktor som er utformet i samsvar med foreliggende oppfinnelse generelt betegnet med 1. Reaktorsystemet 1 innbefatter et reaksjonskammer 10, og en gassfordelingsenhet 2. En første gasskilde 5 og en andre gasskilde 7, er tilknyttet fordelingsenheten 2 for jevn fordeling av de respektive gassene i reaksjonskammerets 10 innløp. Fordelingsenheten 2 bidrar til en jevn fordeling av reaktive gasser gjennom reaksjonskammeret 10, for derved å maksimere avleiringsraten av materialet på de fluidiserte partiklene i kammeret.

Som brukt her er en ”første gass” en gass som har en annen sammensetning enn den ”andre gassen” og omvendt. Den første gassen og andre gassen kan bestå av et antall gassformede forbindelser, så lenge bare massesammensetningen eller den molare sammensetningen av i det minste én av forbindelsene i den første gassen skiller seg fra sammensetningen av den forbindelsen i den andre gassen. Et produktuttrekksrør 12 går gjennom gassfordelingsenheten 2. Produktpartikler kan trekkes ut gjennom røret 12, og føres til et produktlager 15. Forbrukt gass 16 går ut fra reaktorkammeret 15, og kan føres til ytterligere prosessenheter 18.

Gassfordelingsenheten 2 er vist nærmere i fig. 2. Gassfordelingsenheten 2 egner seg for fordeling av en første gass og en andre gass i en virvelsjiktreaktor, og egner seg særlig godt for fordeling av en bæregass og en termisk dekomponerbar gass i en virvelsjiktreaktor.

Gassfordelingsenheten 2 innbefatter en innløpsblokk 21, fordeleren 25, og en traktformet fôring 28. Mellom innløpsblokken 21 og fordeleren 25, er det plassert en ytre ring 37, og en konsentrisk indre ring 39. Produktgjenvinningsrøret 12 er anordnet konsentrisk i forhold til den ytre og indre ringen 37, 39. Røret 12 strekker seg til ned under innløpsblokken 21. Et andre gassplenum 34 er dannet mellom den indre ringen 39 og røret 12.

Den traktformede fôringen 28 danner et fôringskammer 45. Fôringskammeret 45 er åpent mot den sylindriske delen av reaksjonskammeret (ikke vist), og utvider seg diametralt utover fra fordeleren 25, og mot reaksjonskammerets sylindriske del. Fordi partikler og innkommende gass får kontakt i fôringskammeret 45, og fordi en større del av systemreaksjonene kan skje i fôringskammeret, anses fôringskammeret å være en del av reaksjonskammeret. Som brukt her, skal således uttrykket ”reaksjonskammer” innbefatte fôringskammeret 45.

Flere omkretsfordelingsåpninger 42 og sentrale fordelingsåpninger 44 er anordnet i fordeleren 25. Som brukt her, skal ”omkretsfordelingsåpninger” eller ”omkretsåpninger” referere seg til fordeleråpninger som i hovedsaken befinner seg nær ytterveggen eller ytterveggene i reaksjonskammeret, sammenlignet med de sentrale åpningene, og ”sentrale fordelingsåpninger” eller ”sentrale åpninger” skal referere seg til fordeleråpninger som generelt befinner seg innenfor omkretsåpningene. Omkretsåpningene 42 har fluidforbindelse med det første gassplenumet 32, og med reaksjonskammeret 10. De sentrale åpningene 44 har fluidforbindelse med det andre gassplenumet 34, og med reaksjonskammeret 10. Generelt gjelder at omkretsåpningen ikke har fluidforbindelse med den andre gassen, og at de sentrale åpningene ikke har fluidforbindelse med den første gassen.

Når den første gassen ikke bidrar (eller bidrar i mindre grad enn den andre gassen) til deponering av materialet på partiklene (eksempelvis når den første gassen er hydrogen eller en inert gass så som en edelgass), vil en utforming av omkretsåpningene slik at de har fluidforbindelse med den første gassen, medføre en større konsentrasjon av den første gassen ved veggene i reaksjonskammeret, enn i det indre rommet. Dette medfører at en mindre materialmengde avsettes fra den andre gassen og på reaktorveggene, sammenlignet med en utførelse hvor de første og andre gassene er jevnt fordelt i fordeleren 25.

I noen utførelser av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er en del av omkretsåpningene i fluidforbindelse med den andre gassen, mens en del av de sentrale åpningene er i fluidforbindelse med den første gassen. I slike utførelser vil generelt prosentandelen av omkretsåpninger som har fluidforbindelse med den første gassen, være større enn prosentandelen av sentrale åpninger som har fluidforbindelse med den første gassen. Denne utførelsen medfører altså at det vil foreligge en større konsentrasjon av den første gassen (eksempelvis en bæregass så som hydrogen eller en inertgass) ved veggene i reaksjonskammeret, enn i innerrommet i reaksjonskammeret.

De sentrale åpningene 44 og omkretsåpningene 42 innbefatter et kanalavsnitt 60, et strupeavsnitt 62, og et utvidet avsnitt 64. De utvidede avsnittene 64 munner ut i en konus 66. Strupeavsnittet 62 bidrar til motstand mot strømningen, og muliggjør at gassen kan fordeles jevnt gjennom hver åpning 42, 44 og inn i innløpet til reaksjonskammeret 10. Strupeavsnittet 62 er anbrakt mellom kanalavsnittet 60 og det utvidede avsnittet 64. Konusene 66 bidrar til å fordele gassen fra åpningene 42, 44 inn i reaksjonskammeret 10. Konusene 66 har generelt heksagonal form (fig. 5).

Et annet snitt gjennom gassfordelingsenheten 2 er vist i fig.3, sammen med flere andre trekk ved enheten. Et første gassinnløpsrør 50 går gjennom innløpsblokken 21, og er i fluidforbindelse med det første gassplenumet 32, og en første gasskilde (ikke vist). Et andre gassinnløpsrør 52 går gjennom innløpsblokken 21, og er i fluidforbindelse med det andre gassplenumet 34, og en andre gasskilde (ikke vist).

I fordeleren 25 er det anordnet kjølekanaler 55. Fluid (eksempelvis luft eller kjølevæske) sirkuleres gjennom kjølekanalene 55, for avkjøling av fordeleren til under den temperaturen ved hvilken materialet dekomponeres termisk i de første eller andre gassene. Kjølekanalene 55 hindrer at materiale avleirer seg i fordeleråpningene 42, 44.

Et bunnriss av fordeleren 25 er vist i fig. 4, og et toppriss av fordeleren 25 er vist i fig. 5. I fig. 4 ser man at omkretsåpningene 42 er avstandsplassert fra de sentrale åpningene 44 i bunnen av fordeleren. Omkretsåpningene 42 skrår vekk fra de sentrale åpningene 44, fra bunnen og mot toppen av fordeleren 25. Som vist i fig. 5, befinner omkretsåpningene 42 seg nær de sentrale åpningene 44, ved toppen av fordeleren 25.

II. Fremgangsmåte for fremstilling av polykrystallinsk silisium

Polykrystallinsk silisium er et viktig råmateriale som brukes for fremstilling av mange kommersielle produkter, herunder eksempelvis integrerte kretser og fotovoltceller (dvs. solceller). Polykrystallinsk silisium fremstilles typisk ved hjelp av en kjemisk dampavsetningsmekanisme, hvor silisium fra en termisk dekomponerbar silisiumforbindelse deponeres på silisiumpartikler i en virvelsjiktreaktor. Kimpartiklene vokser kontinuerlig, helt til de går ut fra reaktoren som et polykrystallinsk silisiumprodukt (dvs. ”granulert” polykrystallinsk silisium). Egnede dekomponerbare silisiumforbindelser innbefatter eksempelvis silan og halogensilaner (eksempelvis triklorsilan).

Eksempelvis blir polykrystallinske silisiumpartikler med en partikkelstørrelse på rundt 50 μm til 800 μm tilført reaksjonskammeret, for å starte deponeringen av silisium. Partikkelstørrelsen til kimpartiklene kan være fra ca.50 μm til ca. 800 μm, mer typisk fra ca. 250 μm til ca.600 μm. Det benyttes vanligvis to typer silisiumkimpartikler. Silisiumkimpartiklene tilveiebringes ved oppmaling eller oppbryting av produktpartikler fra en reaktor til en typisk partikkelstørrelse, fra ca.

250 μm til ca. 350 μm. Alternativt eller i tillegg, kan små polykrystallinske partikler samlet inn sammen med, og adskilt fra, det granulerte polykrystallinske produktet, og med en partikkelstørrelse på fra ca. 500 μm til ca. 600 μm, brukes som kimpartikler.

I reaksjonskammeret kan det foregå mange reaksjoner. Reaksjonsmekanismer som er kjent for virvelsjiktreaktorsystemer for silan, er generelt vist i fig. 7. Disse mekanismene skal ikke på noen måte begrense foreliggende oppfinnelse. Dette fordi de ikke dekker alle de reaksjonene som kan foregå i reaktorsystemet.

I et silansystem, se fig. 7, avsettes silan heterogent på de voksende silisiumpartiklene (1). Silan kan også dekomponeres for tilveiebringelse av silisiumdamp (3), som på homogen måte kan nuklere for derved å danne uønsket silisiumstøv (synonymt med silisium-”finpartikler” eller –”pulver”) (4), og som kan avsettes på de voksende silisiumpartiklene (6). Silisiumfinpartikler kan vokse i størrelse ved deponering av silisium fra silan (2), eller fra enhver silisiumdamp (5). Disse finpartiklene kan bidra til dannelse av større finpartikler (7).

Silisiumfinpartikler kan agglomerere med voksende silisiumpartikler (8).

Agglomereringen skyldes bombardering med finpartikler og partikler. Det antas at når finpartiklene får kontakt med partiklene, vil de agglomerere som følge av virkende molekylkrefter.

Typisk vil størrelsen til silisiumstøvpartikler være mindre enn ca.50 μm og, i noen tilfeller, mindre enn ca. 5 μm. Et granulært polykrystallinsk produkt vil typisk ha en partikkelstørrelse på ca. 600 μm til ca. 2000 μm, mer særskilt fra ca. 800 μm til ca.

1200 μm, eller til og med fra ca. 900 μm til ca. 1000 μm.

Når silisium avsettes fra silanet og på de voksende silisiumpartiklene, blir i tillegg hydrogen frigitt fra silanmolekylene. Silisiumstøvet føres ut fra reaktoren sammen med hydrogengassen, og ikke-reagert silan (samlet betegnet ”forbrukt gass”) som går ut fra reaktoren. Silisiumstøvet skilles fra den forbrukte gassen som går ut fra reaktoren, eksempelvis ved hjelp av posefiltrering, syklonseparering eller i væskevaskere.

Gjenvunnet silisiumstøv kan brukes industrielt, men er mindre verdifullt enn granulært polykrystallinsk silisium. Eksempelvis kan silisiumstøv brukes for fremstilling av monokrystallinsk silisium ved hjelp av Czochralski-metoden, en metode som innbefatter uttrekking av enkeltkrystallsilisium fra smeltet polykrystallinsk silisium ved å trekke ut en kimkrystall som er brakt til kontakt med det smeltede polykrystallinske silisiumet. Når silisiumstøv brukes i Czochralskimetoden, vil silisiumstøvet være vanskelig å smelte på en ren måte og det vil være mer vanskelig å trekke ut krystallet fra smelten. Som følge herav blir silisiumstøv solgt med store avslag, sammenlignet med granulært polykrystallinsk silisium. Alternativt kan silisiumstøvet resirkuleres til reaktoren, og/eller mates inn i én eller flere ekstra virvelsjiktreaktorer, hvor silisiumstøvet i det minste delvis blir spylt med silisiumpartikler.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse innbefatter innføring av en mategass som innbefatter en gassformet silisiumforbindelse som kan dekomponeres termisk i en reaktor. Mategassen oppvarmes i reaksjonskammeret for derved å bevirke at i det minste en del av silisiumet i silisiumforbindelsen vil, som følge av kjemisk pådamping, avleires på silisiumpartiklene i reaksjonskammeret, slik at derved silisiumpartiklene vil vokse til større partikler som typisk betegnes som granulært polysilisium. En annen del av den termisk dekomponerbare silisiumforbindelsen dekomponeres for dannelse av blant annet silisiumdamp.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan gjennomføre reaksjonen i én enkelt virvelsjiktreaktor, eller det kan brukes én eller flere virvelsjiktreaktorer som er koblet i serie eller parallelt. Virvelsjiktreaktorene kan arbeide på en kontinuerlig måte, idet innmating og produkt kontinuerlig innføres og trekkes ut fra reaktoren, eller det kan brukes en mengdeprosess, uten at man derved går utenfor rammen av foreliggende oppfinnelse.

Et skjema som viser en utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er vist i fig. 1.

III. Mategasser

Fremgangsmåten for fremstilling av polykrystallinsk silisium skal nå beskrives under henvisning til det virvelsjiktreaktorsystemet 1 som er vist i fig. 1. En termisk dekomponerbar forbindelse 7, og bæregass 5, mates fra sine respektive kilder til reaktorsystemet 1. Bæregassen 5 kan innbefatte hydrogen eller en edelgass så som argon eller helium, eller blandinger av disse.

Termisk dekomponerbare silisiumforbindelser innbefatter forbindelser som generelt kan dekomponeres termisk for tilveiebringelse av silisium. Andre produkter kan dannes i dekomponeringen, uten at man derved går utenfor den inventive rammen, så lenge det bare tilveiebringes en silisiumkilde som kan medføre at polysilisiumpartiklene vokser, slik at det dannes polysilisiumgranuler. Termisk dekomponerbare silisiumforbindelsesgasser innbefatter alle gasser som inneholder silisium, og som på en heterogen måte kan deponeres med kjemisk pådamping, så som silisiumtetrahydrid (vanligvis betegnet som silan), triklorsilan og andre silisiumhalider, hvor ett eller flere av hydrogenatomene i silanet erstattes med et halogen så som klor, brom, fluor og jod.

Den termisk dekomponerbare forbindelsen kan innføres i reaktoren uten fortynning av gassen, eller kan være fortynnet med en bæregass, så som hydrogen, argon, helium eller kombinasjoner av disse. Under dekomponeringen tilveiebringes det som biprodukt hydrogen, som kan resirkuleres for bruk som en bæregass for ekstra mengder av termisk dekomponerbare mategasser i reaktorsystemdriften, om så ønskes.

IV. Reaksjonskammer

Reaksjonskammeret er typisk et virvelsjikt hvor silisiumpartiklene suspenderes med en oppadgående strøm av fluidiseringsgassen i reaktoren. Virvelsjiktreaktorer muliggjør høy masseoverførings- og varmeoverføringsrater mellom voksende silisiumpartikler og gassfasen, slik at deponeringsraten for silisium på partiklene øker. Virvelsjiktreaktoren er i hovedsaken en sylindrisk og vertikal beholder, men det kan brukes enhver utforming som er akseptabel for virvelsjiktoperasjoner. Den bestemte dimensjoneringen av reaktoren vil primært være avhengig av systemdesignfaktorer som vil kunne variere fra system til system, så som ønsket systemutgangsmengde, varmeoverføringseffektivitet og systemfluiddynamikk, uten at man derved går utenfor rammen av den foreliggende oppfinnelsen.

Typisk brukes ekstern varme for øking av temperaturen til den termisk dekomponerbare gassen, slik at temperaturen stiger til det punktet hvor gassen dekomponerer. Fremgangsmåter for oppvarming innbefatter eksempelvis kapasitiv oppvarming, bruk av induksjonsviklinger, og elektriske motstandselementer.

I fig. 2-6 føres bæregassen gjennom det første gassinnløpsrøret 50, og inn i det første gassplenumet 32. Fra dette første gassplenumet 32 går bæregassen gjennom en serie av omkretsfordelingsåpninger 42, og inn i fôringskammeret 45 og reaksjonskammeret 10.

Den termisk dekomponerbare forbindelsen mates inn gjennom det andre gassinnløpsrøret 52, og inn i det andre gassplenumet 34. Gjennom det andre gassinnløpsrøret 52 kan det, uten at man går utenfor rammen av den foreliggende oppfinnelsen, mate inn en annen gass enn den termisk dekomponerbare forbindelsen (eksempelvis en mengde bæregass). Fra det andre gassplenumet 32 går den termisk dekomponerbare forbindelsen gjennom flere sentrale fordelingsåpninger 44, og inn i fôringskammeret 45, og reaksjonskammeret 10. Fordi bæregassen går inn i reaksjonskammeret 10 nær reaksjonskammerveggen (og går inn i fôringskammeret 45 nær den koniske fôringen 28), vil den kombinerte bæregassen og den termisk dekomponerbare silisiumforbindelsen som får kontakt med reaktorveggen, inneholde en større konsentrasjon av bæregass enn gassen ved den indre delen av reaksjonskammeret. Et slikt arrangement hindrer uønsket oppbygging av silisium på reaktorveggen.

Ifølge en annen utførelsesform av foreliggende oppfinnelse, kan bæregassen 5 som føres inn gjennom omkretsfordelingsåpningene 42, inneholde en mengde av de termisk dekomponerbare forbindelsene, og/eller den termisk dekomponerbare gassen 7, som går gjennom de sentrale fordelingsåpningene 44, kan inneholde en mengde bæregass. I denne utførelsen vil bæregasskonsentrasjonen i den gassen som går gjennom omkretsåpningene være større enn bæregasskonsentrasjonen i den gassen som går gjennom de sentrale åpningene, for derved å redusere den mengden silisium som avleires på reaktorveggen.

V. Reaksjonsbetingelser

Ved drift av reaksjonssystemet, holdes gasshastigheten i reaksjonssonen over silisiumpartiklenes minste fluidiseringshastighet. Gasshastigheten gjennom reaktoren holdes generelt på en verdi som er fra én til ca. åtte ganger den minste fluidiseringshastigheten som er nødvendig for fluidisering eller oppvirvling av partiklene i virvelsjiktet. I noen utførelser vil gasshastigheten være fra ca. to til ca. fem ganger den minste fluidiseringshastigheten som er nødvendig for oppvirvling av partiklene i virvelsjiktet, og i minst én utførelse vil gasshastigheten være ca. fire ganger denne minimumshastigheten. Den minste fluidiseringshastigheten vil variere avhengig av gassegenskapene og de partikler som inngår i den. Den minste fluidiseringshastigheten kan bestemmes ved hjelp av konvensjonelle midler (se side 17-4 i Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7. utgave, hvis innhold det her vises til).

Minimumsbetingelsene for fluidisering blir fortrinnsvis beregnet for forholdene slik de er nær gassfordeleren. Ved å bruke disse betingelsene, som innbefatter temperaturer som vanligvis er lavere enn i resten av reaktoren, vil det være mulig å sikre en minste fluidisering i hele sjiktet. Selv om foreliggende oppfinnelse ikke er begrenset til bestemte minimumshastigheter for fluidiseringen, kan disse hastighetene ligge fra ca. 0,7 cm/s til ca. 350 cm/s eller fra ca. 6 cm/s til ca. 150 cm/s i foreliggende oppfinnelse.

Gasshastigheter som er høyere enn minimumsraten for en fluidisering, vil ofte være ønskelig for derved å oppnå høyere produktivitet. Når gasshastigheten øker utover den minste fluidiseringshastigheten, vil overskytende gass danne bobler, og dette øker tomrommene i virvelsjiktet. Sjiktet kan således anses å bestå av bobler og ”emulsjon”-holdig gass i kontakt med silisiumpartikler. Emulsjonskvaliteten er ganske lik sjiktkvaliteten ved fluidiseringsminimumsforholdene. Det lokale tomrommet i emulsjonen vil være nær det minste virvelsjikttomrommet. Den gassen som innføres med overskudd med hensyn til det som er nødvendig for oppnåelse av minimumsfluidiseringen, genererer bobler. Da forholdet mellom virkelig gasshastighet og minimumshastigheten øker, vil bobledannelsen forsterkes. Ved et meget høyt forhold, dannes det store gasspropper i sjiktet. Da sjikttomrommene øker i samsvar med den totale gasstrømningsraten, vil kontakten mellom faststoffer og gasser bli mindre effektiv. For et gitt sjiktvolum vil faststoffoverflatearealet som har kontakt med reagerende gasser avta når sjikttomrommene øker. For en gitt sjiktlengde vil således omformingen av termisk dekomponerbar gass avta.

Omformingen kan også avta når gassoppholdstiden i reaksjonskammeret synker. I tillegg kan det ved høyere rater forekomme ulike uønskede reaksjoner som gir mer finpartikler.

Temperaturen i reaktoren holdes innenfor dekomponeringstemperaturområdet for den termisk dekomponerbare forbindelsen, og smeltepunkttemperaturen for silisium. Temperaturen i reaktoren kan holdes fra ca. 200<o>C til ca.1400<o>C, typisk fra ca. 600<o>C til ca. 700<o>C, eller også fra ca.625<o>C til ca. 655<o>C. Varmen som brukes for å holde reaksjonssonen på slike temperaturer, kan tilveiebringes med konvensjonelle varmesystemer så som elektriske motstandsvarmere, som er plassert på utsiden av reaktorkarveggen. Trykket i reaktoren vil typisk være ca. 1,73 atmosfærer ved toppen av sjiktet.

Eksempel 1: Computersimulert sammenligning mellom konvensjonell avleiring og avleiring i samsvar med utførelser av foreliggende oppfinnelse

Avleiringsrater for silikon på veggen i et reaksjonskammer (herunder også avleiring på den indre overflaten i den koniske fôringen i fôringskammeret) over lengden til reaktoren under to computersimuleringer, er vist i fig. 8. Posisjon ”0” representerer bunnen av den koniske fôringen 28 (fig. 6). Data som er vist med trekanter (dvs. datalinjen med den største toppen) viser avleiringsrater over lengden til en virvelsjiktreaktor som drives med konvensjonelle metoder. Data som er angitt med sirkler (dvs. datalinjen med den minste toppen) viser avleiringsrater over lengden til virvelsjiktreaktoren i fig.1-6, en reaktor som er beskrevet foran. Begge simuleringer brukte hydrogen som en bæregass, og silan ble brukt som den termisk dekomponerbare forbindelsen. I reaktoren som ble drevet med konvensjonelle avleiringsmetoder ble hydrogen og silan innført med jevn fordeling i fordeleren. I den reaktoren som ble drevet i samsvar med utførelser av foreliggende oppfinnelse, ble bare hydrogen ført inn gjennom omkretsåpningene, og en blanding av hydrogen og silan ble matet inn gjennom de sentrale åpningene. Gassmengden gjennom omkretsåpningene ble simulert til ca.16,3 masseprosent av den totale gassmengden som ble tilført reaksjonskammeret. Den totale raten for silan og hydrogen innført i reaktoren, var den samme i begge simuleringene.

For enkelthets skyld ble veggavleiringen bestemt uten at man tok hensyn til finpartikkeldynamikken i systemet. Sjikttemperaturen ved begynnelsen av simuleringen lå tett opptil den over tid gjennomsnittelige totaltemperaturen i en reaktor som har vært i drift i lang tid, slik at derved de beregnede dynamikkene for virvelsjiktene innenfor noen få sekunder sanntid, i det minste kvalitativt vil være representative for dynamikken i et sjikt som har vært i drift over lengre tid.

Som vist i fig. 8 er avleiringsmaksimalraten på veggen lavere i den reaktoren som brukte hydrogen som en omkretsgass. Dette reduserer sannsynligheten for at veggavleiringer skal falle ned mot bunnen av reaktoren, og medføre reaktordødtid.

Ved omtalen av elementer ifølge foreliggende oppfinnelse, eller i de foretrukne utførelsene, er artiklene ”en”, ”et”, ”den” og ”nevnte” beregnet å bety at det finnes ett eller flere slike elementer. Uttrykkene ”innbefattende”, ”med” og ”har” er ment å være inkluderende, og bety at det kan finnes andre elementer enn de som er nevnt.