NO334256B1 - Fremgangsmåte for fremstilling av keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, apparatur samt anvendelse derav - Google Patents

Fremgangsmåte for fremstilling av keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, apparatur samt anvendelse derav Download PDF

Info

Publication number
NO334256B1
NO334256B1 NO20091622A NO20091622A NO334256B1 NO 334256 B1 NO334256 B1 NO 334256B1 NO 20091622 A NO20091622 A NO 20091622A NO 20091622 A NO20091622 A NO 20091622A NO 334256 B1 NO334256 B1 NO 334256B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
silicon nitride
graphite
parts
mold
reaction
Prior art date
Application number
NO20091622A
Other languages
English (en)
Other versions
NO20091622L (no
Inventor
Haavard Soerheim
Arve Solheim
Original Assignee
Saint Gobain Ind Keramik Rodental Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Ind Keramik Rodental Gmbh filed Critical Saint Gobain Ind Keramik Rodental Gmbh
Priority to NO20091622A priority Critical patent/NO334256B1/no
Priority to SG2011077625A priority patent/SG175324A1/en
Priority to CN201080018032.4A priority patent/CN102482166B/zh
Priority to KR1020117027781A priority patent/KR20120030381A/ko
Priority to PCT/NO2010/000149 priority patent/WO2010123379A1/en
Priority to EP10767358.4A priority patent/EP2421807B1/en
Priority to JP2012507175A priority patent/JP2012524706A/ja
Priority to US13/263,973 priority patent/US20120056359A1/en
Publication of NO20091622L publication Critical patent/NO20091622L/no
Publication of NO334256B1 publication Critical patent/NO334256B1/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/591Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B7/00Moulds; Cores; Mandrels
    • B28B7/40Moulds; Cores; Mandrels characterised by means for modifying the properties of the moulding material
    • B28B7/44Moulds; Cores; Mandrels characterised by means for modifying the properties of the moulding material for treating with gases or degassing, e.g. for de-aerating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/65Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817Carbides
    • C04B2235/3826Silicon carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3873Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/46Gases other than oxygen used as reactant, e.g. nitrogen used to make a nitride phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5427Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof millimeter or submillimeter sized, i.e. larger than 0,1 mm
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567Treatment time
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658Atmosphere during thermal treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/94Products characterised by their shape

Description

Foreliggende oppfinnelse omhandler en fremgangsmåte for fremstilling av minst en keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, apparatur for fremstilling av minst den nevnte keramiske formdelen samt anvendelse derav.
Omtale av kjent teknikk:
Vedrørende keramiske formdeler er det i dag et problem å fremstille former med de ønskede dimensjonene, spesielt store formdeler, som kan gjenbrukes en rekke ganger. Videre er det ønskelig med store keramiske formdeler innenfor en rekke felt som for eksempel fremstilling av silisiumblokker til solcelleindustrien. Ved fremstilling av silisiumblokker for senere produksjon av silisiumskiver blir det i dag anvendt formdeler bestående av silika. Ved høye temperaturer som er påkrevd ved fremstilling av silisium til solcelleformål utsettes formdeler av silika, såkalte silikadigler, for temperaturer opp mot 1500 °C. Silikadiglene mykner ved høye temperaturer som 1500 °C. Ved avkjøling av silikadiglene til romtemperatur oppstår sprekkdannelse noe som medfører at diglene ikke kan gjenbrukes. I en rekke produksjonsprosesser medfører digler som kun kan brukes en gang en betydelig kostnad.
En rekke kjente teknikker for fremstilling av keramiske formdeler involverer ulike former for støping. I slike prosesser lages en slikker/dispersjon som er en vandig blanding av hovedsakelig ønsket pulver og et egnet bindemiddel. Slikkeren/dispersjonen kan også være basert på andre væsker enn vann, så som etanol og andre alkoholer. Slikkeren helles i en støpeform (typisk en gipsform). Væsken i slikkeren trekkes ut i formen og en demonterer formen etter en stund. En har da en grønnkropp som består av pulver bundet av bindemiddelet. Grønn-kroppen blir så behandlet i en rekke prosesser som tørking, fjerning av bindemiddel og nitrering/sintring, før en har ønsket produkt. En grønnkropp har lav styrke og kan derfor lett endre form og sprekke i videre prosessering og behandling. Dette er mer kritisk dess større og mer komplisert formdel en skal produsere.
En annen kjent teknikk er presstøping. Utgangspunktet er hovedsakelig en blanding av pulver, bindemiddel og noe væske. Blandingen presses med ulike metoder til ønsket form, en grønnkropp. Pressing av store og eller kompliserte geometrier er meget vanskelig og ikke løst teknisk i dag. Grønnkroppen har de samme problemene som nevnt ovenfor.
Nitrering av silisium til silisiumnitrid foregår ved høye temperaturer, typisk 1150-1400 grader Celsius, etterfølgende reaksjon;
Reaksjonen er meget eksoterm som derved kan skape overopphetende områder og derav følgende eskalerende reaksjon. Ved slike tilfeller er det stor sann-synlighet for dannelse av flytende silisium. Flytende silisium vil ikke bli omdannet til silisiumnitrid, og fører derved til en svekkelse av materialet. Dette er et kjent problem ved fremstilling av silisiumnitrid, og det er spesielt vanskelig å unngå ved fremstilling av store formdeler.
US 3,892,835 beskriver en fremgangsmåte for fremstilling av et varmpresset keramisk materiale basert på silisiumnitrid. En grafittform med et hulrom behandles med en aluminaforbindelse eller aluminiumsforbindelse og et keramisk materiale innføres i hulrommet. Aluminaforbindelsen eller aluminiumsforbindelsen, som nå er innelukket mellom grafittformen og det keramiske materialet, dekomponerer til alumina ved forhøyede temperaturer. Aluminaen reagerer med det keramiske materialet og danner et ikke-porøst kontinuerlig barrierelag som hindrer en reaksjon mellom det keramiske materialet og grafittformen.
NO317080 B1 beskriver formdeler som inneholder silisiumnitrid og en fremgangsmåte for fremstilling av disse formdelene. Slike formdeler anvendes fortrinnsvis som smeltedigler for bruk i forbindelse med rettet størkning og trekking av enkrystaller av silisium. Formdelene av silisiumnitrid har en total åpen porøsitet mellom 40 og 60 volumprosent. På grunn av denne høye porøsiteten fuktes ikke de resulterende formdeler av smeltet silisium og viser en høy stabilitet som gjør dem gjenbrukbare.
US2004/0211496 A1 beskriver en silisiumnitridsmeltedigel for bruk i rettet størkning av multikrystallinske silisiumdigler. Silisiumnitridsmeltedigelen er utstyrt med et digelfrigjøringsbelegg, som kan fjernes fra digelen etter fjerning av silisiumingoten. Digelen kan belegges igjen og gjenbrukes flere ganger. Frigjøringsbelegget omfatter Si3lM4, Si02, en blanding av Si3lM4 og Si02, SiC, grafittull eller silikaull.
US 5,098,631 beskriver en fremgangsmåte for fremstilling av former nær de endelige silisiumnitridartikler med komplekse geometrier. En form som omfatter titankarbid blir utstyrt med silisiumnitridpulver og varmpresset under adekvate betingelser. Titankarbid er kjemisk stabilt og har en termisk ekspansjonskoeffisient høyere enn den til silisiumnitrid.
WO 2007/148987 A1 beskriver en fremgangsmåte og en digel for rettet størkning av multikrystallinske silisiumingoter av halvlederkvalitet. Den termiske motstanden over bunnen av digelen bør være av samme størrelse som den termiske motstanden over bæreren som bærer digelen. Dette gjøres ved å velge en egnet veggtykkelse for bunnen av digelen. Den beskrevne fremgangsmåte muliggjør en forbedret kontroll av temperaturprofil og forurensningsnivåer av oksygen og karbon.
US 4,477,402 beskriver en fremgangsmåte for å lage objekter som inneholder varmesmeltet silisiumnitrid. En rekke oppmålte pulverskudd blir fylt i en grafittform. Denne sammenstilling blir behandlet i forskjellige nitriderings- og smeltetrinn. Grafittformveggen utstyres med en ildfast metallfolie for å forhindre migrering av karbonioner fra formen til produktet.
US 4,832,892 beskriver en sammenstilling for å lage selvbærende keramiske komposittstrukturer. En segmentert beholder som omfatter et legeme av et grunnmetall fylles med en masse av permeabelt fyllstoff. Minst ett segment i beholderen har en termisk ekspansjonskoeffisient som er større enn den termiske ekspansjonskoeffisient til fyllstoffet. Grunnmetallet oksideres, noe som gir en polykrystallinsk keramisk matriks som omslutter fyllstoffet.
Foreliggende oppfinnelse er tenkt for å løse eller minst lette problemene identifisert over. Spesifikt er et formål med oppfinnelsen å tilveiebringe en fremgangsmåte som er godt egnet til å fremstille keramiske formdeler av reaksjonsbundet silisiumnitrid for bruk til fremstilling av silisiumblokker til solcelleindustrien. Videre er det et formål ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte hvor den nevnte keramiske formdelen kan gjenbrukes en rekke ganger. I foreliggende oppfinnelse unngår man problemer som deformering og opp-sprekking av den fremstilte keramiske formdelen. Videre anvendes ikke bindemiddel og væske i foreliggende oppfinnelse og det er således ikke behov for et ekstra prosesstrinn for tørking og fjerning av bindemidlet. Det anvendes også en form som utjevner temperaturer i den keramiske formdelen under nitrerings-prosessen som derved vil minimere sannsynligheten for dannelse av flytende silisium. Sammenlignet med kjent teknikk på området representerer foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte som er enklere, som er godt egnet til fremstilling av store formdeler, som består av færre prosesstrinn, som unngår deformering og som er mer økonomisk gunstig.
Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en fremgangsmåte for fremstilling av minst en keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, som omfatter at: - et hulrom (F) tilveiebringes mellom minst en ytre form (B) og minst to indre formdeler (A),
- minst én av ytre form (B) og minst én av indre formdeler (A) er perforert,
- de indre formdeler (A) adskilles fra hverandre ved innsetting av et termisk resistent deformerbart materiale,
- en Si-holdig pulversammensetning anbringes i hulrommet (F),
- Si-pulversammensetningen varmes opp i en reaktiv gassatmosfære til en temperatur hvor det oppnås en formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid.
Minst en av de ytre formene er perforert samt minst en av de indre formdelene er perforert. Perforerte former medfører en forholdsvis ensartet reaktiv gassatmosfære. Videre vil reaksjonen for fremstilling av den reaksjonsbundne keramiske formdelen finne sted raskt på bakgrunn av de perforerte formene/fordelene som sikrer tilførsel av ønsket gassatmosfære. De indre formdelene i følge oppfinnelsen atskilles fra hverandre ved innsetting av et termisk resistent deformerbart materiale hvor det termisk resistente derformerbare materiale er valgt fra grafittfilt, grafittull eller grafittstaver. Det tilveiebrakte hulrommet mellom den ytre formen og de minst to indre formdelene som nevnt ovenfor belegges med en oppslemming i forkant av tilveiebringelsen av hulrommet. En folie anbringes ifølge oppfinnelsen mellom minst en ytre form og nevnte oppslemming forut for belegging med oppslemmingen. Videre anbringes en folie mellom minst to indre formdeler og nevnte oppslemming forut for belegging med oppslemmingen. En temperaturbestandig perforert folie anbringes forut for belegging med oppslemmingen. Den nevnte oppslemmingen omfatter et pulver inneholdende silisiumnitrid med partikkelstørrelse £ 100 u, £ 80u, £ 60 u, 40 u, £ 20 u, £ 10 u, £ 5 u og £ 1 u.
Den nevnte Si-holdige pulversammensetningen ifølge foreliggende oppfinnelse er valgt fra minst en av følgende komponenter: silisium, silisiumkarbid, silisiumnitrid. Den reaktive gassatmosfæren inneholder i det minste nitrogen. Videre kan også andre gassatmosfærer eller gassblandinger anvendes ved utførelse av oppfinnelsen. Minst en ytre form og minst en indre formdel ifølge oppfinnelsen omfatter et grafittholdig materiale.
Videre vedrører foreliggende oppfinnelse apparatur for fremstilling av minst en keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, som omfatter: minst et hulrom mellom minst en ytre form (B) og minst to indre formdeler (A), minst et termisk resistent deformerbart materiale adskiller minst to indre formdeler, minst én av ytre form (B) og én av de indre formdeler (A) er perforert,
midler for innføring av en Si-holdig pulversammensetning, og midler for oppvarming i en reaktiv gassatmosfære.
Apparatur i henhold til oppfinnelsen omfatter at minst én av ytre form og minst én av de indre formdelene er perforert. Videre er det som nevnt ønskelig å tilveiebringe apparatur som kan utsettes for termisk spenning og samtidig opprettholde de opprinnelige dimensjonene samt at sprekkdannelse unngås. I denne sammenheng skal det videre nevnes at foreliggende oppfinnelse omfatter apparatur som beskrevet i det foregående hvor de minst to indre formdeler innehar en termisk ekspansjonskoeffisient som er høyere enn den termiske ekspansjons-koeffisienten til en reaksjonsbundet keramisk formdel, og minst den ytre formen innehar en termisk ekspansjonskoeffisient lavere enn for den reaksjonsbundne keramiske formdelen. Ved det tilfelle hvor det anvendes indre formdeler med termisk ekspansjonskoeffisient lavere enn den reaksjonsbundne keramiske formdel, skal ett termisk resistent deformerbart materiale atskille minst to indre formdeler. Det termisk resistente deformerbare materialet er valgt fra grafittfilt, grafittull eller grafittstaver.
Foreliggende oppfinnelse omfatter videre anvendelse av apparaturen ifølge oppfinnelsen for fremstilling av en keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid. En folie anvendes mellom minst en ytre form og nevnte oppslemming forut for belegging med oppslemmingen. Videre anvendes en folie mellom minst to indre formdeler og nevnte oppslemming forut for belegging med oppslemmingen. Folien består av en temperaturbestandig perforert folie. Anvendelsen av foreliggende oppfinnelse finner sted i en gassatmosfære omfattende nitrogen eller en nitrogenholdig gassatmosfære.
Beskrivelse av figurene.
Utformingen av minst en keramisk formdel avhenger av formålet og hva den keramiske formdelen skal brukes til. Ved fremstilling av silisiumblokker til solcelleindustrien vil utformingen ofte være i form av kvadratiske eller rektangulære formdeler. Figur 1 viser et snitt av sammensatt form av ulike deler. I figur 2 er det vist et snitt sett fra siden av en kvadratisk form. Figur 3 viser et snitt av en kvadratisk form sett ovenfra. Figurene 4 og 6 viser hhv. en sirkulær indre form samt en sirkulær komplett form sett ovenfra. Figurene 5 og 7 viser et snitt av en sirkulær indre og ytre form.
Eksempel 1:
En form sammensatt av ulike deler av et grafittholdig materiale ble brukt i eksempelet. Formen bestod av indre formdeler (A), en ytre form (B), en setteplate
(C) og en plate (D) som vist i figur 1. De grafittholdige delene var perforert, unntatt
setteplaten. De indre formdeler omfattende fire forholdsvis like grafittholdige formdeler ble festet til hverandre og til setteplaten. De nevnte formdelene ble festet til hverandre med egnede festeanordninger i form av bl.a. skruer. I en avstand mellom de indre formdelene ble et termisk resistent deformerbart materiale (E) i form av grafittstaver, grafittfilt eller grafittull anbrakt. Perforert grafittfolie ble anbrakt på de indre grafittholdige formdelene. Perforeringene i folien bør fortrinnsvis ikke sammenfalle med perforeringene i de grafittholdige formdelene. De ytre formene bestod av fire forholdsvis like grafittholdige plater. Perforert grafittfolie ble anbrakt på de ytre grafittholdige formene. Flatene belagt med grafittfolie ble videre belagt med en silisiumnitridholdig oppslemming. Oppslemmingen tørket ved romtemperatur. De ytre grafittholdige formene ble montert på setteplaten (figur 1). Videre ble de nevnte ytre grafittholdige delene festet over de indre formdelene og til setteplaten. Silisiumholdig pulver, med foretrukne størrelser innen ett eller flere områder som følger: <10 mikron, <20 mikron, <40 mikron, <60 mikron, <75 mikron, <100 mikron, <120 mikron, <150 mikron, <180 mikron, <200 mikron, ble fylt i det tilveiebrakte hulrommet (figur 1, F) mellom den indre- og ytre formen. Videre ble det silisiumholdige pulveret kompaktert ved vibrasjon. Silisiumholdig pulver i størrelsesområdene som beskrevet ovenfor ble til slutt fylt i det øvre området av det nevnte hulrommet. Pulveret ble ytterligere kompaktert ved vibrasjon og mekanisk kompaktering. De fastmonterte formene/formdelene ble i dette eksemplet snudd 180 grader rundt som vist i figur 1. Videre ble setteplaten demontert. De fastmonterte formene ble plassert i en ovn med nitrogenatmosfære. Ovnen ble raskt varmet opp til 1100-1200°C, og videre sakte oppvarming til 1400-1500°C i løpet av 40-60 timer. De monterte formene/fordelene ble deretter avkjølt til romtemperatur. Hele ovnssyklusen (dvs. oppvarmingen, fremstillingen av minst en keramisk formdel og nedkjølingen) foregikk i et tidsintervall på 60-90 timer med utgangspunkt i kalde monterte former/formdeler, via former/formdeler oppvarmet til 1400-1500°C, til avslutningsvis avkjølte/kalde monterte former/formdeler. De nevnte formene/formdelene ble tatt ut av ovnen etter avkjølingen. De ytre- og indre grafittholdige formene/formdelene ble demontert, og en reaksjonsbundet silisiumnitrid formdel/keramisk formdel med samme dimensjon som hulrommet mellom de ytre- og indre grafittholdige formene formdelene ble tilveiebrakt.
Eventuell gjenværende oppslemming fra de grafittholdige formene/formdelene på den keramiske formdelen kan på en enkel måte bli fjernet med tørrisblåsing eller mekanisk skraping/pussing. De grafittholdige delene ble rengjort med en pusseklut og var deretter klare for gjenbruk.
Eksempel 2:
I eksempel 2 ble det brukt samme prosedyre som i eksempel 1 med unntak av pulverblandingen. I dette eksempelet ble det brukt en pulverblanding omfattende silisium (70 vekt%, <150 mikron) og silisiumkarbid (30 vekt.%, <150 mikron). Etter demontering av de grafittholdige delene, ble det tilveiebrakt en nitridbundet silisiumkarbid-formdel.
Eksempel 3:
I eksempel 3 ble fremgangsmåten som beskrevet i eksempel 1 fulgt med unntak av pulverblandingen. I foreliggende eksempel ble en pulverblanding omfattende silisium (70 vekt%, <150 mikron) og silisiumnitrid (30 vekt%, <10 mikron) valgt. Etter demontering av de grafittholdige delene, ble det tilveiebrakt en nitridbundet silisiumnitrid-formdel.
Når vi har beskrevet foretrukne utførelser av oppfinnelsen vil det være åpenbart for fagfolk at andre utførelser som inkorporerer konseptene kan anvendes. Disse og andre eksempler ifølge oppfinnelsen illustrert over er tenkt bare som eksempel og det faktiske omfang av oppfinnelsen skal bestemmes fra de følgende krav.

Claims (14)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av minst en keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, karakterisert vedat - et hulrom (F) tilveiebringes mellom minst en ytre form (B) og minst to indre formdeler (A), - den minst ene ytre form (B) og minst én av indre formdeler (A) er perforert, - de indre formdeler (A) adskilles fra hverandre ved innsetting av et termisk resistent deformerbart materiale, - en Si-holdig pulversammensetning anbringes i hulrommet (F), - Si-pulversammensetningen varmes opp i en reaktiv gassatmosfære til en temperatur hvor det oppnås en formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid.
2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1,karakterisert vedat minst fire indre formdeler (A) atskilles fra hverandre ved innsetting av et termisk resistent deformerbart materiale.
3. Fremgangsmåte i henhold til krav 1 eller 2,karakterisert vedat et termisk resistent deformerbart materiale er valgt fra minst en av følgende: grafittfilt, grafittull, grafittstaver.
4. Fremgangsmåte i henhold til krav 1,karakterisert vedat hulrommet (F) belegges med en oppslemming i forkant av tilveiebringelsen av hulrommet.
5. Fremgangsmåte i henhold til krav 1,karakterisert vedat en folie anbringes mellom minst en ytre form (B) og nevnte oppslemming forut for belegging med oppslemmingen.
6. Fremgangsmåte i henhold til krav 1,karakterisert vedat en folie anbringes mellom minst to indre formdeler (A) og nevnte oppslemming forut for belegging med oppslemmingen.
7. Fremgangsmåte i henhold til kravene 4-6,karakterisert vedat en temperaturbestandig perforert folie anbringes forut for belegging med oppslemmingen.
8. Fremgangsmåte i henhold til krav 4,karakterisert vedat oppslemmingen omfatter et pulver inneholdende silisiumnitrid med partikkelstørrelse £ 100 u.
9. Fremgangsmåte i henhold til krav 1,karakterisert vedat den Si-holdige pulversammensetningen er valgt fra minst en av følgende komponenter: silisium, silisiumkarbid, silisiumnitrid.
10. Fremgangsmåte i henhold til krav 1,karakterisert vedat den reaktive gassatmosfæren inneholder i det minste nitrogen.
11. Fremgangsmåte i henhold til kravene 1,5, og 6,karakterisert vedat den minst ene ytre form (B) og de minst to indre formdeler (A) omfatter et grafittholdig materiale.
12. Apparatur for fremstilling av minst en keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid,karakterisert vedat den omfatter: minst et hulrom mellom minst en ytre form (B) og minst to indre formdeler (A), minst et termisk resistent deformerbart materiale adskiller minst to indre formdeler, minst én av de ytre (B) og én av de indre formdeler (A) er perforert, midler for innføring av en Si-holdig pulversammensetning, midler for oppvarming i en reaktiv gassatmosfære.
13. Apparatur i henhold til krav 12,karakterisert vedat det minst ene termisk resistente deformerbare materiale er valgt fra grafittfilt, grafittull eller grafittstaver.
14. Anvendelse av apparatur ifølge krav 12 eller 13, for fremstilling av en keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid.
NO20091622A 2009-04-23 2009-04-23 Fremgangsmåte for fremstilling av keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, apparatur samt anvendelse derav NO334256B1 (no)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20091622A NO334256B1 (no) 2009-04-23 2009-04-23 Fremgangsmåte for fremstilling av keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, apparatur samt anvendelse derav
SG2011077625A SG175324A1 (en) 2009-04-23 2010-04-23 Method for preparing of ceramic shaped part, apparatus and use thereof
CN201080018032.4A CN102482166B (zh) 2009-04-23 2010-04-23 制备陶瓷成形部件的方法、装置及其用途
KR1020117027781A KR20120030381A (ko) 2009-04-23 2010-04-23 세라믹 성형 부품의 제조 방법, 장치 및 그의 용도
PCT/NO2010/000149 WO2010123379A1 (en) 2009-04-23 2010-04-23 Method for preparing of ceramic shaped part, apparatus and use thereof
EP10767358.4A EP2421807B1 (en) 2009-04-23 2010-04-23 Method for preparing of ceramic shaped part and use of an apparatus for preparing a ceramic shaped part
JP2012507175A JP2012524706A (ja) 2009-04-23 2010-04-23 セラミック成形部品を作成するための方法、装置、およびその使用
US13/263,973 US20120056359A1 (en) 2009-04-23 2010-04-23 Method for preparing of ceramic shaped part, apparatus and use thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20091622A NO334256B1 (no) 2009-04-23 2009-04-23 Fremgangsmåte for fremstilling av keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, apparatur samt anvendelse derav

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO20091622L NO20091622L (no) 2010-10-25
NO334256B1 true NO334256B1 (no) 2014-01-20

Family

ID=43011295

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO20091622A NO334256B1 (no) 2009-04-23 2009-04-23 Fremgangsmåte for fremstilling av keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, apparatur samt anvendelse derav

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20120056359A1 (no)
EP (1) EP2421807B1 (no)
JP (1) JP2012524706A (no)
KR (1) KR20120030381A (no)
CN (1) CN102482166B (no)
NO (1) NO334256B1 (no)
SG (1) SG175324A1 (no)
WO (1) WO2010123379A1 (no)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104191496A (zh) * 2014-08-25 2014-12-10 三门峡凯特耐火纤维有限责任公司 陶瓷纤维坩埚自动成型机
CN105014777B (zh) * 2015-07-31 2017-03-08 广东皓业青花彩瓷股份有限公司 陶瓷杯制品的母模及其使用方法
CN107010936B (zh) * 2017-04-06 2019-07-02 德艺文化创意集团股份有限公司 一种耐热高强度陶瓷及其生产工艺和应用
CN115283658A (zh) * 2018-07-09 2022-11-04 株式会社普罗吉鲁 陶瓷过滤器及其制造方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59190275A (ja) * 1983-04-12 1984-10-29 日本軽金属株式会社 反応焼結セラミツクスの製造法
JPS60501856A (ja) * 1983-07-19 1985-10-31 フオ−ド モ−タ− カンパニ− 窒化ケイ素包含物体の製造方法
US4477402A (en) * 1983-07-19 1984-10-16 Ford Motor Company Method of making silicon nitride comprising objects
JPS6242802A (ja) * 1985-08-21 1987-02-24 日本碍子株式会社 カーボン質の中子を用いた非酸化物セラミック中空体の製造方法
US4832892A (en) * 1987-01-14 1989-05-23 Lanxide Technology Company, Lp Assembly for making ceramic composite structures and method of using the same
US5098631A (en) * 1990-09-13 1992-03-24 The Dow Chemical Company Method of preparing near-net shape silicon nitride articles and the articles so prepared
JPH11255567A (ja) * 1998-03-09 1999-09-21 Toshiba Corp セラミック繊維複合材料部品およびその製造方法
JP2001122669A (ja) * 1999-10-22 2001-05-08 Kyocera Corp リング状セラミックス焼成用カーボン型
NO317080B1 (no) * 2002-08-15 2004-08-02 Crusin As Silisiumnitriddigler som er bestandige mot silisiumsmelter og fremgangsmate for fremstilling av slike digler
JP3726160B2 (ja) * 2003-05-27 2005-12-14 株式会社木村鋳造所 鋳造方法
FR2858611B1 (fr) * 2003-08-07 2006-11-24 Saint Gobain Ct Recherches Procede de fabrication d'une piece en silice amorphe frittee, moule et barbotine mis en oeuvre dans ce procede
JP4849589B2 (ja) * 2004-12-16 2012-01-11 独立行政法人産業技術総合研究所 セラミックス構造体及びその製造方法
JP5099658B2 (ja) * 2005-04-28 2012-12-19 独立行政法人産業技術総合研究所 大型薄肉セラミック体の製造方法
JP2006327912A (ja) * 2005-05-30 2006-12-07 Kyocera Corp シリコンインゴット形成用鋳型およびシリコンインゴットの製造方法
EP2044243A1 (en) * 2006-06-23 2009-04-08 Rec Scanwafer AS Reusable crucibles and method of manufacturing them
JP5153636B2 (ja) * 2006-08-30 2013-02-27 京セラ株式会社 シリコンインゴット製造用鋳型の形成方法、太陽電池素子用基板の製造方法、および太陽電池素子の製造方法
DE102006060561C5 (de) * 2006-12-21 2015-09-10 Schott Ag Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasformkörpers

Also Published As

Publication number Publication date
WO2010123379A1 (en) 2010-10-28
NO20091622L (no) 2010-10-25
JP2012524706A (ja) 2012-10-18
SG175324A1 (en) 2011-11-28
CN102482166B (zh) 2014-09-24
US20120056359A1 (en) 2012-03-08
EP2421807B1 (en) 2018-08-15
EP2421807A1 (en) 2012-02-29
EP2421807A4 (en) 2013-05-01
CN102482166A (zh) 2012-05-30
KR20120030381A (ko) 2012-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6576168B2 (en) Process for making carbon foam induced by process depressurization
Fitzgerald et al. Processing of microcellular SiC foams: Part II Ceramic foam production
RU2423558C2 (ru) Кристаллизатор для обработки расплавленного кремния и способ его изготовления
AU2002318145A1 (en) Process for making carbon foam induced by process depressurization
Michailidis et al. Establishment of process parameters for producing Al-foam by dissolution and powder sintering method
JP2004537488A (ja) 多孔質グラファイトの製造方法及びそれから造られた物品
Akpinar et al. In situ mullite foam fabrication using microwave energy
NO334256B1 (no) Fremgangsmåte for fremstilling av keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, apparatur samt anvendelse derav
CN104562193B (zh) 一种多晶硅锭的铸造方法
Akpinar et al. Microwave assisted sintering of in-situ cordierite foam
Liang et al. Preparation and enhancement of mullite reticulated porous ceramics for porous media combustion
CN104860712B (zh) 一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法
CN104891970B (zh) 一种石英陶瓷坩埚的制作方法
Naplocha et al. Enhancement of heat transfer in PCM by cellular Zn-Al structure
US3997640A (en) Method of forming a silicon nitride article
JP4868757B2 (ja) 半導体インゴットの製造方法
Suzdal'tsev Effect of temperature on the structuring and properties of glass and glass ceramic of lithium aluminosilicate composition
RU2510386C1 (ru) Способ изготовления изделий из композиционного материала
NO20092797A1 (no) Digel
RU2167739C1 (ru) Способ изготовления направленной кристаллизацией детали с монокристаллической структурой и устройство для его осуществления
Han et al. Oxidation mechanism of Al–Si–SiC composite at elevated temperature
RU104494U1 (ru) Керамическая форма
PAUNESCU et al. UNCONVENTIONAL HEATING TECHNIQUE FOR PREPARING CLOSED-PORE CELLULAR ALUMINUM.
PL441305A1 (pl) Sposób wytwarzania kompozytów z ceramicznym szkieletem, zwłaszcza hybrydowym
RU2253566C2 (ru) Способ изготовления армированного керамического изделия

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Lapsed by not paying the annual fees