NO319933B1 - Fremgangsmate og innretning for adskillelse av en spesifikt lettere fase fra en spesifikt tyngre flytende fase - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte og en innretning for adskillelse av en spesifikt lettere fase fra en spesifikt tyngre flytende fase. Som utgangsmateriale hvorved en faseadskillelse foregår forstås i forbindelse med foreliggende oppfinnelse enfasede væsker eller smelte, hvorved det ved tilsats av reagenser dannes to faser, samt en flytende-flytende- eller en fast-flytende-suspensjon.

Utgangsmaterialer som f.eks. råbly og annet forurenset bly som brukt bly og blylegeringer inneholder som forurensninger ledsagende metaller som må fjernes for frembringelse av rent bly. Forurensninger som kan adskilles, som f.eks. Sb, As, Sn, Tl, Zn, Ca og Mg overføres ved innledning av reagenser i en i bly lite oppløselig spesifikt lettere fase, som f.eks. oksydfasen, som samler seg på overflaten av den spesifikt tyngre flytende fasen, som f.eks. bly, og kan trekkes av fra denne fasen. Den spesifikt lettere fasen kan dannes i flytende eller fast tilstand.

Avtrekkingen av en oksydfase kan foregå manuelt ved avskumming ved hjelp av hullskjeer eller avtrekking på en skråttstilt rampe, som beskrevet i DE-PS 33 03 810.

I DE-PS 30 16 160 beskrives en avtrekking ved hjelp av en skruetransportør. Fra CA-PS 10 11 108 er det kjent å løsne opp en finkornet oksydfase og derved samtidig pneumatisk avsuge denne.

Disse fremgangsmåtene har den ulempen at den avtrukkede spesifikt lettere fasen oppviser en relativt høy andel av spesifikt tyngre fase, nemlig bly.

Fra DE-PS 38 31 898 er det kjent en fremgangsmåte for fjernelse av As, Sn og Sb, hvorved det i en med råbly fyllt smeltebeholder er anordnet et åpent rør, hvis øvre ende ligger over overflaten av blybadet og som oppviser et lite volum, relativt til blybadet. I den øvre enden av røret blir det fra blybadet pumpet bly i turbulent strøm og samtidig ledes det inn teknisk oksygen. Omkring dette røret er det anordnet et andre, større rør, hvori det med oksygen grundig blandede blyet flyter fra den nedre enden av det lille røret. Det større røret tjener som beroligelsesrom, hvori den oppnådde oksydfasen adskilles fra bly og flyter til overflaten. Det fraskilte blyet synker nedover fra det større røret tilbake i blybadet. Den oppsvømmede oksydfasen flyter øverst bort fra det store røret over en renne. Ved denne fremgangsmåten foregår reaksjonen av oksygen bare i et lite volum av råblyet, og det oppnås ingen termodynamisk likevekt i hele råblyet i smeltebeholderen.

Til grunn for oppfinnelsen ligger den oppgaven å muliggjøre en mest mulig vidtgående adskillelse av en spesifikt lettere fase fra en spesifikt tyngre fase på økonomisk og teknisk enkel måte. Løsningen av oppgaven foregår ifølge oppfinnelsen ved en fremgangsmåte for adskillelse av en spesifikt lettere fase fra en spesifikt tyngre flytende fase, hvor en suspensjon som er dannet ved innføring av reagenser omrøres i en reaksjonsbeholder, suspensjonen i området for den oppad rettede del av strømningen frembrakt av omrøringen av suspensjonen trer inn i den nedre enden av et nær veggen til beholderen anordnet oventil og nedentil åpent rør, kjennetegnet ved at en øvre enden av røret og en dermed forbundet avtrekksanordning ligger over overflaten til suspensjonen, fasene adskiller seg i røret, den spesifikk lettere fase fjernes fra den øvre enden av røret henholdsvis fra avtrekksanordningen, den spesifikt tyngre flytende fasen flyter gjennom den nedre enden av røret tilbake til suspensjonen og den spesifikt tyngre flytende fasen trekkes av fra reaksjonsbeholderen.

Det i suspensjonen inndykkede røret kan oppvise et hvilket som helst tverrsnitt, som f.eks. rundt, firkantet, mangekantet, ovalt osv. Røret anordnes fortrinnsvis vertikalt i suspensjonen. Det kan imidlertid også være anordnet skrånet eller vinklet. Den nedre enden av røret anordnes minst så dypt i suspensjonen at det under den i røret oppflytende spesifikt lettere fasen kan dannes en strømningsmekanisk beroliget avblandingssone, hvori den spesifikt tyngre flytende fasen og den spesifikt lettere fasen kan avblandes. Røret anordnes fortrinnsvis uttagbart. Fortrinnsvis tildannes den nedre enden av røret med utvidet tverrsnitt. Volumet av røret er i forhold til volumet av karet meget lavt og ligger generelt under 2%. Ved den grundige gjennomblandingen av suspensjonen når den spesifikt lettere fasen under nivået for underkanten av røret. Spesifikt lettere fase som flyter over dette nivået trekkes dermed igjen inn i smeiten. Blandingen av suspensjonen foregår fortrinnsvis ved hjelp av en i suspensjonen inndykket mekanisk rører. Fremgangsmåten kan gjennomføres kontinuerlig, halvkontinuerlig eller diskontinuerlig. Karet kan avkjøles utenfra, f.eks. ved blåsing av luft på yttermantelen. Derved kan gjennomgangen forhøyes.

En foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen består i at suspensjonen blandes grundig med en i området for midten av karet anordnet rører. Ved anordningen av røreren i midten av karet oppnås en karakteristisk optimal strømning i suspensjonen, hvorved suspensjonen i midten av beholderen mot røreren trekkes bort traktformet, strømmer til bunnen og strømmer oppover i området ved veggen. Videre utfører suspensjonen en dreiebevegelse i karet omkring røreren, som retter seg etter dreiebevegelsen av røreren. Ved anordningen av røret ved randet av beholderen ligger den nedre åpningen av røret i

den oppover rettede strømningen av suspensjonen.

En foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen består i at minst en reagens ledes inn i suspensjonen rommelig adskilt fra røret i nedoverrettet del av den ved raringen oppnådde strømningen. Ved tilsatsen av reagensene kan ved en tilstedeværende suspensjon en aksellerert faseadskillelse foregå eller ved reaksjon av reagensene forhøyes andelen av den spesifikt lettere fasen. Ved et enfaset utgangsmateriale oppnås ved reaksjonen av utgangsmaterialet med reagensen den spesifikt lettere fasen. Ved innledningen av minst en reagens, som f.eks. en oksygenholdig gass, i nedoverrettet del av strømningen utnyttes oksygeninnholdet av gassene vidtgående for oksydasjonen, fordi oppholdstiden av oksygenet i suspensjonen er lengre. Fortrinnsvis foregår innføringen slik at reagensene, som f.eks. oksygenholdig gass, i størst mulig grad ikke utøver noen innvirkning på beroligelsessonen i røret. Dette skjer ved at reagensene ledes inn ved en posisjon i suspensjonen i dreieretning for strømningen av suspensjonen ligger så langt fra røret at reaksjonen av reagensene i suspensjonen er avsluttet når suspensjonen når røret. Innledningen av reagensene i suspensjonen kan foregå ved hjelp av en inndykket lanse, gjennom hulakselen av røreren eller ved hjelp av en spylestein med tilførsel nedenfra. Det kan også være anordnet flere lanser eller spylesteiner for innføring av reagensene.

En foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen består i at suspensjonen ovenfra trer inn i en i suspensjonen anordnet avgrenset beroligelsessone, suspensjonen skiller seg i faser, den spesifikt lettere fasen vender tilbake til suspensjonen og den spesifikt tyngre flytende fasen trekkes kontinuerlig av og utgangsmaterialet tilsettes kontinuerlig. Den avgrensede beroligelsessonen kan f.eks. består av en sifong, hvis ene ben er anordnet vertikalt med åpningen rettet oppover i suspensjonen og det andre benet er anordnet over randen av karet som utløp. Suspensjonen flyter inn i åpningen av det vertikale benet, hvori det så inntrer en beroligelse og faseadskillelse. Den spesifikt lettere fasen flyter opp og inntrer igjen i suspensjonen i karet. Den spesifikt tyngre fasen synker ned og flyter via det andre benet ut fra karet. Denne anordningen gir samtidig en automatisk fyllestansregulering for suspensjonen i karet. Den avgrensede beroligelsessonen kan også være dannet ved et vertikalt på bunnen av karet anordnet rør, hvori suspensjonen trer inn ovenfra og hvorfra den spesifikt tyngre fasen trekkes av i retning nedover gjennom bunnen av karet i regulert mengde.

En foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen består i at røret settes inn i reaksjonskaret etter reaksjonens begynnelse. Ved denne forholdsregelen oppnås det fordelaktig at

faseadskillelsen først innledes etter oppnåelse av en påkrevet temperatur.

En foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen består i at røret settes inn i reaksjonsbeholderen etter fullstendig avløp av reaksjonen. Ved denne forholdsregelen forhindres det at ved tregt forløpende reaksjoner ikke-avreagerte reagenser trekkes ut fra suspensjonen.

En fordelaktig utførelsesform av oppfinnelsen består i at temperaturen i reaksjonsbeholderen holdes konstant ved tilsats av utgangsmateriale. Den eksempelvis ved en eksoterm reaksjon frigitte varmemengden og den tilsvarende økningen av temperaturen i en suspensjon oppfanges ved tilsats av utgangsmateriale ved tilsvarende lav temperatur. Derved kan gjennomgangsytelsen for karet optimaliseres.

En foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen består i at det som utgangsmateriale anvendes råbly eller bly med et eller flere metaller som Sb, As, Sn, Tl, Zn, Ca og Mg og en eller flere reagenser som oksygenholdige gasser, oksygenholdige forbindelser, klorholdige gasser og klorholdige forbindelser. Under uttrykket "råbly" forstås ved siden av råbly et hvert annet forurenset bly som f.eks. brukt bly og blylegeringer. Forurensningene består av alle metalliske elementer som adskilles, f.eks. ved oksydasjon av bly, som f.eks. Sb, As, Sn, Zn, Ca og Mg. Oksydfasen av forurensningene kan være flytende eller på egen hånd flyte ut fra den øvre delen av det inndykkede røret. De kan også ha en fast aggregattilstand i små stykker og trekkes ut pneumatisk eller mekanisk fra den øvre åpningen av det inndykkede røret. Oppfinnelsen er spesielt egnet for fjernelse av Sb, Sn eller As fra råbly, hvorved oksydproduktet, som dannes i flytende tilstand ved fremgangsmåten, selv flyter bort. Videre er oppfinnelsen spesielt egnet for etterraffinering for fjernelse av Ca, Mg eller Sn med NaOIfy Som oksygenholdig gass anvendes spesielt teknisk rent oksygen. Det kan også anvendes en oksygenanriket gass.

For gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det tilveiebragt en innretning. Oppfinnelsen omfatter følgelig en innretning for adskillelse av en spesifikt lettere fase fra en spesifikt tyngre flytende fase, bestående av en med et innløp for reagenser utstyrt reaksjonsbeholder, en deri anordnet røreinnretning og et nær veggen til reaksjonsbeholderen anordnet nede og oppe åpent rør hvis øvre ende er forbundet med en avtrekksinnretning, hvor en suspensjon ved hjelp av røreinnretningen omrøres i reaksjonsbeholderen, kjennetegnet ved at den nedre ende av røret har et større tverrsnitt enn den øvrige delen av røret og at volumet av røret sammenlignet med volumet av reaksjonsbeholderen er mindre enn 2%, posisjonen til den nedre ende av røret er anordnet i området for den oppad rettede delen av strømningen av suspensjonen røret henholdsvis avtrekksinnretningen er anordnet for å tillate den spesifikt lettere fase å bli fjernet fra den øvre ende dertil etter at fasene har adskilt seg i røret, og den nedre ende av røret er anordnet for å tillate den spesifikt tyngre flytende fase å flyte tilbake til suspensjonen der igjennom. I reaksjonsbeholderen kan det være anordnet en suspensjon, som f.eks. et blybad. I den nedre delen av røret er det anordnet en beroligelsessone for suspensjonen, i den midtre delen av røret av en avblandingssone, i den øvre delen av røret kan det være anordnet en samlesone og en bortførelsesinnretning for den spesifikt lettere fasen.

Fordelene ved oppfinnelsen består i at suspensjonen, som f.eks. bly, har en lang oppholdstid i beholderen, reaksjonen, f.eks. med oksygen, foregår i hele beholderen, oksydfasen og blyfasen gjennomblandes stadig og trer i kontakt og det kan derfor arbeides ved termodynamisk likevekt. Reaksjonshastigheten er høy. Gjennomgangsytelsen er spesielt ved kontinuerlig arbeidsmåte meget høy. Det som adskillelsesinnretning og fjernelsesorgan for oksydfasen tjenende røret er et meget enkelt og lite utsatt aggregat og muliggjør likevel en meget god og rask adskillelse av de to fasene. I røret befinner det seg en liten mengde oksydfase, slik at det også ved satsvis drift dannes et raffinert bly med små restmengder av f.eks. oksydfase. Fremgangsmåten er blant annet også anvendbar for fjernelse av Sb ned til > 0,05%.

En foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen består i at det ved bunnen av reaksjonskaret er anordnet et i reaksjonsbeholderen innragende rør med en ventil.

En foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen består i at det ved bunnen av reaksjonsbeholderen er anordnet en sifong, hvis ene ben er anordnet vertikalt med åpningen rettet oppover i suspensjonen og hvis andre ben er anordnet over kanten av reaksjonsbeholderen som avløp.

Oppfinnelsen beskrives nærmere ved hjelp av tegninger og av eksempler.

Tegningene omfatter figurene 1 til 5.

Figur 1 er et lengdesnitt gjennom en reaksjonsbeholder med en i midten anordnet mekanisk rører og ved randen anordnet rør ifølge oppfinnelsen.

Figur 2 er et lengdesnitt gjennom røret i større målestokk.

Figur 3 er et tverrsnitt ifølge A-A i figur 2.

Figur 4 er et lengdesnitt gjennom en reaksjonsbeholder med et ved bunnen av reaksjonsbeholderen anordnet rør med en ventil. Figur 5 er et lengdesnitt gjennom en reaksjonsbeholder med en ved bunnen av reaksjonsbeholderen anordnet sifong.

I reaksjonsbeholderen (1), f.eks. en blysmeltekjele (figur 1), befinner det seg en suspensjon (2), f.eks. et blybad. I midten av suspensjonen (2) er det anordnet en mekanisk rører (3), hvis dreieretning er angitt ved pilen. I suspensjonen (2) er innledningsrøret (4) for en eller flere reagenser, som f.eks. oksygenholdig gass, anordnet. Ved kanten av reaksjonsbeholderen (1) er røret (5) anordnet, hvis øvre ende (6) og nedre ende (7) er åpne og hvis nedre ende (7) er utformet med en utvidelse (10). Den øvre enden av røret (5) er anordnet over overflaten (8) av suspensjonen (2). Ved dreiebevegelsen av propellen (11) til røreren (3) oppnås den ved pilene og prikkede linjene antydede karakteristiske strømningen i suspensjonen. Samtidig utfører suspensjonen en dreiebevegelse om røreren (3) i retning av dreiebevegelsen av røreren (3). Ved anordningen av røret (5) ved randen av blysmeltekjelen (1) ligger den nedre åpningen av røret (7) i oppadstigende del av strømningen, og det trer inn en suspensjon av en spesifikt tyngre flytende fase og en spesifikt lettere fase, som f.eks. en suspensjone av bly- og oksydfase i den nedre enden (7). I den med (a) betegnede sonen av røret (5) foregår en beroligelse av den inntredende suspensjonen. I sonen (b) foregår en avblanding av spesifikt tyngre flytende fase og spesifikt lettere fase. Den spesifikt tyngre flytende fasen synker fra røret (5) igjen inn i suspensjonen (2), den spesifikt lettere fasen stiger opp i røret (5), samler seg i sonen (c) og flyter fra den øvre enden (6) bort over avløpsrennen (12). På reaksjonsbeholderen (1) er det anordnet et avtagbart deksel (13) med et rør (14) for tilkobling til en avsugningsinnretning (9). Røret (5) er utrustet med avstandsholdere (15) (figur 2), som ligger an mot innerveggen av reaksjonsbeholderen (1). Den øvre åpne enden (6) av røret (5) kan være dekket av en hette (16) som på siden av avløpsrennen har en åpning. Det i figur 3 angitte snittet langs linjen A-A viser eksempelvis forholdet mellom tverrsnittet av røret (5) til tverrsnittet av den tildannede utvidelsen (10) i det nedre området av røret (5). I figur 4 angis en reaksjonsbeholder (1), hvorved den avgrensede beroligelsessonen dannes ved et vertikalt på bunnen av beholderen (1) anordnet rør (17) og avløpsrennen av røret (17) oppviser en ventil (18). I figur 5 angis en reaksjonsbeholder (1), hvorved den avgrensede beroligelsessonen består av en sifong (20), hvis ene ben (20) er anordnet vertikalt med åpningen rettet oppover i suspensjonen og hvis andre ben (21) er anordnet over randen av reaksjonsbeholderen (1) som avløp (22). En som blysmeltekjele utformet reaksjonsbeholder (1) har en diameter på 3,0 m, en høyde på 2,5 m og inneholder ca. 140 tonn blysmelte. Røret (5) har en lengde på 110 cm fra nedre ende (7) til øvre ende (6). Diameteren av røret (5) utgjør 20 cm og diameteren av utvidelsen (10) utgjør 50 cm.

Eksempler:

Eksempel 1

I en omrørt beholder ble det raffinert 1401 avkobret råbly med 0,38 vekt-% Sb og 2900 g/t Ag ved innføring av teknisk rent oksygen ifølge den omtalte oppfinnelsen. Tappingen rant etter 25 minutter inn i en digel. Etter 85 minutter utgjorde restinnholdet av Sb i Pb 0,06 vekt-%. Arbeidstemperaturen lå i området fra 600 til 650°C, oksygenforbruket ved 130 Nm^. Det ble trukket av 1530 kg tapping med 27,5 vekt-% Sb og < 10 g/t Ag.

Eksempel 2

Ved raffineringen av en beholder med 1301 råbly kunne Sb-innholdet senkes ved anvendelse av 130 Nm^ teknisk oksygen i løpet av 6 minutter med 0,35 vekt-%. Ved anvendelse av den omtalte oppfinnelsen lykkes det å trekke av 96 vekt-% av det oksyderte antimon som tapping fra beholderen.

Claims (11)

1. Fremgangsmåte for adskillelse av en spesifikt lettere fase fra en spesifikt tyngre flytende fase, hvor en suspensjon som er dannet ved innføring av reagenser omrøres i en reaksjonsbeholder (1), suspensjonen (2) i området for den oppad rettede del av strømningen frembrakt av omrøringen av suspensjonen trer inn i den nedre enden av et nær veggen til beholderen anordnet oventil og nedentil åpent rør (5), karakterisert ved at en øvre enden av røret (6) og en dermed forbundet avtrekksanordning (12) ligger over overflaten til suspensjonen, fasene adskiller seg i røret, den spesifikk lettere fase fjernes fra den øvre enden (6) av røret (5) henholdsvis fra avtrekksanordningen (12), den spesifikt tyngre flytende fasen flyter gjennom den nedre enden (7) av røret tilbake til suspensjonen og den spesifikt tyngre flytende fasen trekkes av fra reaksjonsbeholderen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at røret er anordnet ved randen av beholderen og suspensjonen er blandet med en i midten av beholderen anordnet røreanordning (3).

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert v e d at minst et reagens tilføres til suspensjonen rommelig adskilt fra røret i den nedad rettede delen av den gjennom omrøringen frembragte strømning.

4. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 3, karakterisert v e d at suspensjonen ovenfra trer inn fra oven i en på bunnen av beholderen i suspensjonen anordnet avgrenset beroligelsessone (17 eller 19), suspensjonen deler seg i faser, den spesifikt lettere fasen føres tilbake til suspensjonen og den spesifikt tyngre flytende fasen trekkes ut kontinuerlig og utgangsmaterialet tilsettes kontinuerlig til suspensjonen.

5. Fremgangsmåte ifølge kravene 1 til 4, karakterisert ved at røret (5) innsettes i reaksjonsbeholderen etter reaksjonsstart.

6. Fremgangsmåte ifølge kravene 1 til 5, karakterisert v e d at røret innsettes (5) i reaksjonsbeholderen etter fullstendig forløp av reaksjonen.

7. Fremgangsmåte ifølge kravene 1 til 6, karakterisert v e d at temperaturen i reaksjonsbeholderen blir holdt konstant gjennom tilsetning av utgangsmaterialet.

8. Fremgangsmåte ifølge kravene 1 til 7, karakterisert ved at det som utgangsmateriale anvendes råbly eller bly med ett eller flere metaller som Sb, As, Sn, Tl, Zn, Ca og Mg og en eller flere reagenser som oksygenholdig gass, oksygenholdig forbindelser, klorholdig gasser og klorholdig forbindelser.

9. Innretning for adskillelse av en spesifikt lettere fase fra en spesifikt tyngre flytende fase, bestående av en med et innløp (4) for reagenser utstyrt reaksjonsbeholder (1), en deri anordnet røreinnretning (3) og et nær veggen til reaksjonsbeholderen anordnet nede og oppe åpent rør (5) hvis øvre ende (6) er forbundet med en avtrekksinnretning (12), hvor en suspensjon ved hjelp av røreinnretningen omrøres i reaksjonsbeholderen, karakterisert ved at den nedre ende (7) av røret (5) har et større tverrsnitt (10) enn den øvrige delen av røret og at volumet av røret sammenlignet med volumet av reaksjonsbeholderen er mindre enn 2%, posisjonen til den nedre ende (7) av røret er anordnet i området for den oppad rettede delen av strømningen av suspensjonen røret henholdsvis avtrekksinnretningen er anordnet for å tillate den spesifikt lettere fase å bli fjernet fra den øvre ende (6) dertil etter at fasene har adskilt seg i røret, og den nedre ende (7) av røret er anordnet for å tillate den spesifikt tyngre flytende fase å flyte tilbake til suspensjonen der igjennom.

10. Anordning ifølge krav 9, karakterisert ved at det på bunnen av reaksjonsbeholderne (1) er anordnet et i reaksjonsbeholderen ragende rør (17) med en ventil (18).

11. Anordning ifølge krav 9, karakterisert ved at det på bunnen av reaksjonsbeholderne (1) er anordnet en sifong (19), hvis ene ben (20) er anordnet vertikalt med åpningen rettet oppover i suspensjonen (2) og hvis andre ben (21) er anordnet ved rammen av reaksjonsbeholderen som avløp.