NO303683B1 - Natriumhydrogenkarbonat i form av partikler, samt fremgangsmÕte for fremstilling derav - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører natriumhydrogenkarbonat som har en bestemt morfologi og en fremgangsmåte for dets fremstilling.

Det finnes forskjellige kjente fremgangsmåter for fremstilling av natriumhydrogenkarbonat.

En første fremgangsmåte som vanligvis kalles ammoniakk-prosessen og som vanligvis anvendes i industrien, går ut på behandling av en ammoniakk-lut med en gass som inneholder karbondioksyd (TE-PANG HOU - "Manufacture of soda" - andre utgave - American Chemical Society Monograph Series - 1969 - Hafner Publishing Company - sidene 132 til 157) .

En annen fremgangsmåte går ut på å blande en mettet vandig løsning av natriumklorid med en organisk nitrogenbase uløselig i vann (vanligvis et amin), og behandling.av den resulterende blandingen med en gass inneholdende karbondioksyd (patentene FR-A-2.545.079 og FR-A-2.551.428.

For å fremstille natriumhydrogenkarbonat med høy renhet, for anvendelse spesielt i matvarer, utsettes en vandig løs-ning av natriumkarbonat for virkningen av en gass som inneholder karbondioksyd (SHREVE - "The Chemical Process Industries" - andre utgave - 1969 - McGraw - Hill Book Company, Inc. - side 295).

I disse kjente fremgangsmåtene frembringer behandlingen med den karbondioksydholdige gassen en vandig oppslemming av krystaller av natriumhydrogenkarbonat. Disse fremgangsmåtene medfører derfor en filtrering av oppslemmingen for å frembringe krystallene av natriumhydrogenkarbonat fra denne, og en tørking av disse krystallene. Disse to operasjonene tar lang tid og er kostbare, og medfører dessuten betydelige investeringer. Det natriumhydrogenkarbonatet som oppnås etter tørkingen, er vanligvis i form av et fint pulver med partikler av irregulær form og størrelse, og har ofte en bred partikkelstørrelsefordeling.

Oppfinnelsen vedrører natriumhydrogenkarbonat med en ny morfologi som avviker fra det kjente natriumhydrogenkarbonatet ved at det består av regulære partikler med større dimensjon.

Oppfinnelsen vedrører derfor natriumhydrogenkarbonat som er i form av ovoide eller sfæriske ikke-agglomererte, monolittiske, krystallinske partikler.

Innenfor rammen av oppfinnelsen er de ovoide partiklene partikler som har en i alt vesentlig krum overflate fri fra skarpe kanter. De har vanligvis en rotasjonsprofil som kan variere fra en linse til en ideell kule.

Ifølge en spesiell utførelse er natriumhydrogenkarbonatet ifølge oppfinnelsen i form av ovoide partikler som har et midlere akseforhold på i det minste 0,5 og fortrinnsvis større enn 0,7, idet det midlere akseforholdet er definert ved relasjonen:

hvor a±og b±står for henholdsvis den minste og den største aksedimensjonen av en partikkel, og

n betyr antallet partikler i en representativ prøve av partikler av natriumhydrogenkarbonat.

Ifølge en annen utførelse som er spesielt fordelaktig, er natriumhydrogenkarbonatet ifølge oppfinnelsen i form av partikler som har en midlere diameter på i det minst 0,25 mm og fortrinnsvis større enn 0,50 mm, idet den midlere diameteren er definert ved forholdet:

hvor nL betyr vektforholdet av partikler i en partikkelprøve som har en midlere diameter på dA (G. HERDAN - "Small particle statistics" - andre utgave - 196 0 - Butterworths - sidene 10 og 11).

Den optimale midlere diameteren for partiklene som ut-gjør natriumhydrogenkarbonatet ifølge oppfinnelsen, avhenger av den anvendelse som det er bestemt for. Natriumhydrogenkarbonat ifølge oppfinnelsen, som er. svært godt egnet i de fleste anvendelser, har en midlere partikkeldiameter på mellom 0,50 og 3 mm, og et midlere akseforhold på mellom 0,75 og 0,95. Tilnærmede sfæriske partikler blir foretrukket.

I natriumhydrogenkarbonatet ifølge oppfinnelsen er de ovoide eller sfæriske partiklene monolittiske. En mono-littisk partikkel skal forstås slik at det betyr en partikkel som er dannet ut i fra en ikke-agglomerert enhetsblokk av natriumhydrogenkarbonat. Ifølge oppfinnelsen er det fordelaktig at de monolittiske partiklene er krystallinske. Hver partikkel er fortrinnsvis en flerkrystall.

Natriumhydrogenkarbonatet ifølge oppfinnelsen har vanligvis en høy hardhet og høy bestandighet mot sjokk og abra-sjon. Dets håndtering og lagring er lett, og risikoen for støvdannelse er redusert eller endog eliminert. Dessuten har det den egenskapen at det har en moderat oppløsningshastighet i vann.

Natriumhydrogenkarbonatet ifølge oppfinnelsen har en rekke forskjellige anvendelser, spesielt i farmasien, i næringsmidler for mennesker og dyr, for behandling av av-fallsvann eller surt vann, og for fremstilling av natriumkarbonat.

Oppfinnelsen vedrører også en fremgangsmåte for fremstilling av krystallinske natriumhydrogenkarbonat-partikler, ifølge hvilken en overmettet vandig løsning av natriumhydrogenkarbonat blir sirkulert gjennom et mobilt sjikt av krystaller.

I fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen tjener krystallene i sjiktet som kim for krystallisering av natriumhydrogenkarbonat ved av-overmetning av den overmettede løsningen. Selv om det er mulig å anvende krystaller av et uorganisk materiale forskjellig fra natriumhydrogenkarbonat, fore-trekkes det, ifølge oppfinnelsen, å anvende et sjikt av krystaller av natriumhydrogenkarbonat. Dette sistnevnte kan oppnås ved en hvilken som helst kjent adekvat teknikk, f.eks. en av teknikkene ifølge tidligere teknologi, beskrevet ytterligere ovenfor.

Ifølge en foretrukket utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, vil noe av det natriumhydrogenkarbonatet som er utkrystallisert under fremgangsmåten bli malt, og det malte natriumhydrogenkarbonatet blir resirkulert inn i det mobile sjiktet. I virkeligheten er det blitt observert at kvali-teten av det natriumhydrogenkarbonatet som er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, blir forbedret (spesielt er kornenes morfologi mer regulær) når de kimene som skal tjene til å få i gang krystalliseringen av natriumhydrogenkarbonatet i sjiktet, omfatter partikler som er fremstilt ved nedmaling av korn av natriumhydrogenkarbonat som er fremstilt ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Det mobile sjiktet er ifølge definisjonen et sjikt hvori partiklene holdes i kontinuerlig bevegelse under passasjen av natriumhydrogenkarbonatløsningen. Det kan anvendes i et hvilket som helst passende krystalliseringsutstyr.

Ifølge en foretrukket utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er det mobile sjiktet et fluidisert sjikt ifølge den vanligvis aksepterte definisjonen (GIVAUDON, MASSOT og BENSIMON - "Précis de génie chimigue" - Volum 1 - 1960 - Berger-Levrault, Nancy - sider 353 til 370) . For dette formålet anvendes fordelaktig den teknikken som er beskrevet og krevet i fransk patentsøknad 88.10402, hvilken teknikk består i å lede den overmettede løsningen gjennom en fordeler anordnet under sjiktet og utformet slik at den fordeler den overmettede løsningen i fine vertikale strømmer, idet fordeleren holdes ved en passende temperatur for å forhindre natriumhydrogenkarbonat fra å krystallisere spontant på dens overflate. Et egnet apparat for å gjennomføre denne utførelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter en vertikal sylindrisk tank og et vertikalt rør som er arrangert aksialt i tanken, og har sitt utløp i umiddelbar nærhet av tankens bunn; idet det vertikale ringkammeret som således er avgrenset mellom det aksiale røret og sylinderveggen i tanken blir delt i to ved hjelp av fordeleren for det fluidiserte sjiktet. Når dette utstyr brukes, anvendes krystallsjiktet i det ringformede kammeret, over fordeleren, og den overmettede løsningen blir ført inn i det aksiale røret på en slik måte at den trenger igjennom radielt inn i det ringformede kammeret nær dettes bunn, passerer gjennom fordeleren og fluidiserer krystallsjiktet.

Den optimale grad av overmetning for den overmettede

løsningen avhenger av forskjellige parametere, spesielt dens temperatur og den mulige tilstedeværelse av faste eller løste forurensninger. I praksis, under ellers like betingelser, er

det ønskelig å frembringe en maksimal grad av overmetning; denne må imidlertid begrenses for å forhindre tilfeldig krystallisering på veggene i krystalliseringsutstyret, over krystallsjiktet, eller vill vekst av krystallene i sjiktet, som er skadelig for deres morfologi og deres mekaniske bestandighet .

Temperaturen i den overmettede løsningen er ikke kri-tisk. Det er midlertid blitt observert i praksis at krystallenes veksthastighet i sjiktet er høyere, jo høyere løsningens temperatur er. Det er imidlertid viktig at løs-ningens temperatur holder seg under kokepunktet ved det trykket som eksisterer i krystalliseringsutstyret. F.eks. kan vandige løsninger av natriumhydrogenkarbonat som har en grad av overmetning på mellom 0,5 og 15 g/kg, fordelaktig anvendes ved én temperatur på mellom 50 og 115°C når trykket i krystalliseringsutstyret er normalt atmosfærisk trykk. Graden av overmetning uttrykker den masse av natriumhydrogenkarbonat, pr. kg løsning, som overstiger den massén som svarer til metning av løsningen.

De midlene som anvendes for å oppnå de overmettede vandige løsningene av natriumhydrogenkarbonat, er ikke kritiske.

Ifølge en foretrukket utførelse av oppfinnelsen for å fremstille den overmettede løsningen, blir en vandig løsning av natriumhydrogenkarbonat (fortrinnsvis mettet) først blandet med en vandig løsning av et natriumsalt som er mere løselig i vann enn natriumhydrogenkarbonat, og det nevnte saltet blir omdannet til natriumhydrogenkarbonat i den resulterende blandingen. I denne utførelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, må driftbetingelsene kontrolleres for å forhindre utfelling av hydrogenkarbonat under omdanningen av nevnte natriumsalt til natriumhydrogenkarbonat. Disse betingelsene kan lett oppnås ved det riktige valg av natriumsaltet, og de relative vektmengdene av de vandige løsningene som blir blandet, eller av deres respektive konsentrasjoner. Natriumsaltet kan med fordel være natriumklorid eller natriumkarbonat.

I en første variant av utførelsen av oppfinnelsen som nettopp er blitt beskrevet, for å frembringe den overmettede vandige løsningen av natriumhydrogenkarbonat, blir en mettet vandig løsning av natriumhydrogenkarbonat blandet med en ammoniakk-lut, og den resulterende blandingen blir behandlet med en gass som inneholder karbondioksyd, idet man justerer de relative mengdene av løsningene og av gassen for å forhindre utfelling av natriumhydrogenkarbonat.

I en andre variant av nevnte utførelse blir en mettet vandig løsning av natriumhydrogenkarbonat blandet med en vandig løsning av natriumkarbonat, og den resulterende blandingen blir behandlet med en gass som inneholder karbondioksyd under betingelser som blir kontrollert for å forhindre utfelling av natriumhydrogenkarbonat.

I en tredje variant blander man en mettet vandig løsning av natriumhydrogenkarbonat, en vandig løsning av natriumklorid og en organisk væske som er uløselig i vann og som inneholder en organisk nitrogenbase uløselig i vann, den resulterende blandingen blir behandlet med en gass som inneholder karbondioksyd, konsentrasjonene eller de respektive mengdene av de vandige løsningene, den organiske væsken og gassen blir justert for å oppnå i den resulterende reaksjonsblandingen en overmettet vandig løsning av natriumhydrogenkarbonat uten utfelling, og den nevnte reaksjonsblandingen blir underkastet dekantering for separat å gjenvinne den overmettede vandig løsningen av natriumhydrogenkarbonat og en organisk fase som inneholder hydrokloridet av den organiske nitrogenbasen.

I denne varianten av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er den organiske nitrogenbasen ifølge definisjon en hvilken som helst nitrogenholdig organisk reaktant som er uløselig i vann og som har en tilstrekkelig basisk karakter til å rea-gere med hydrogenklorid for å danne hydrokloridet av basen. Eksempler på organiske nitrogenbaser som kan anvendes i denne varianten av oppfinnelsen, er vannuløselige iminer og deres derivater, vannuløselige kvaternære ammoniumsalter og vann-uløselige aminer og aminderivater. Primære, sekundære eller tertiære aminer kan anvendes uten diskriminering. Spesielt fordelaktig anvendes primære aminer, og svært spesielt primære alkylaminer som inneholder fra 12 til 24 karbonatomer, og fortrinnsvis fra 12 til 14 karbonatomer i molekylet.

Den organiske væsken kan bestå av den organiske nitrogenbasen som sådan, når denne er flytende under de betingelsene som fremgangsmåten utføres under. Alternativt kan den være en løsning av den organiske nitrogenbasen i et organisk løsningsmiddel som er uløselig i vann. Eksempler på organiske løsningsmidler som kan anvendes innenfor rammen av oppfinnelsen, er xylen, butylbenzener, metyletylbenzener og svært spesielt white spirit og de kommersielt tilgjengelige løsningsmidlene som er kjent ved handelsnavnene ISOPAR (Esso), som er en blanding av isoparaffiner, SOLVESSO (Esso), som er en blanding av aromatiske forbindelser, SHELLSOL AB (Shell), som er en blanding av aromatiske forbindelser, og SHELLSOL K, som er en blanding av alifatiske forbindelser.

Uttrykket "uløselig i vann" skal forstås slik at det betyr at løseligheten av den organiske nitrogenbasen og, hvor det passer, av løsningsmiddelet i vann, ikke er høyere enn 2,5 vekt-% av løsningen, og fortrinnsvis 1%.

Den organiske væsken kan eventuelt inneholde hydrokloridet av den organiske nitrogenbasen. Vanligvis er det imidlertid viktig at vektforholdet av hydrokloridet av den organiske nitrogenbasen i den organiske væsken, til den totale vekten av blandingen av organisk nitrogenbase og hydroklorid ikke overstiger 0,25, idet forhold under 0,2 0 blir anbefalt og forhold under 0,15 blir foretrukket. I den følgende tekst blir dette forholdet benevnt "andelen av hydroklorid i den organiske væsken".

Spesielle trekk og detaljer i oppfinnelsen vil fremgå av den følgende beskrivelse av de vedlagte tegningene. Fig. 1 viser et generelt diagram av en installasjon som anvender en første spesiell utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen; Fig. 2 viser et generelt diagram av en installasjon som anvender en andre utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen; Fig. 3 viser i vertikalt aksialt snitt, et krystalli-sasjonsutstyr som inneholder et fluidisert sjikt som kan anvendes i installasjonene i Fig. 1 og 2; Fig. 4 og 5 er fotografier, forstørret 40 ganger, av korn av natriumhydrogenkarbonat fremstilt ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

I disse figurene skal identiske referansetall bety identiske elementer.

Den installasjonen som er vist skjematisk i Fig. 1, omfatter et reaksjonskammer 1 og et krystalliseringskammer 2.

Reaksjonskammeret 1 mates kontinuerlig og samtidig med en vandig løsning som er mettet med natriumkarbonat 3, en vandig løsning som er mettet (eller svakt overmettet) med natriumhydrogenkarbonat 4 og en gass 5 som inneholder karbondioksyd. Gassen 5 er f.eks. gass som er gjenvunnet fra en kalkovn, og som inneholder minst 6 0 vekt-% karbondioksyd.

Strømningshastigheten for gassen 5 blir justert til en verdi som er tilstrekkelig til å sikre at alt natriumkarbonat som innføres via løsningen 3 til kammeret 1 vil bli omdannet i dette kammeret til natriumhydrogenkarbonat. De respektive strømningshastighetene for løsningene 3 og 4 og for gassen blir dessuten justert for å frembringe, i kammeret 1, en vandig løsning som er overmettet med natriumhydrogenkarbonat, og derved med hensikt forhindrer utfelling av natriumhydrogenkarbonat .

Reaksjonsblandingen 6 som trekkes av fra reaksjonskammeret 1, er følgelig en vandig løsning som er overmettet med natriumhydrogenkarbonat. Den blir overført som sådan, via en pumpe 7, til krystalliseringskammeret 2. Overskudds-gassen 11 som ikke er omsatt, blir også trukket av fra kammeret 1.

I krystalliseringskammeret 2 passerer den overmettede løsningen 6 vertikalt fra bunn til topp gjennom et sjikt av krystaller av natriumhydrogenkarbonat med en midlere partikkeldiameter i området mellom ca. 0,25 og 1 mm. Dimen-sjonene av krystallsjiktet og hastigheten oppover for den overmettede løsningen 6 blir justert slik at hele sjiktet blir fluidisert, mens man forhindrer at de finere partiklene blir trukket med av løsningen ut av sjiktet. Løsningen 6 blir derfor mer og mer av-overmettet ettersom den passerer gjennom sjiktet, slik at krystallene i sjiktet følgelig vil vokse. De grove kornfraksjonene som opptar bunnen av krystalliseringskammeret, blir trukket ut periodisk eller kontinuerlig ved hjelp av et utaksrør 8. Høyden av krystallsjiktet blir justert slik at morluten for krystalliseringen, som er oppsamlet i den øvre delen av kammeret 2, er en vandig løsning som er mettet eller svakt overmettet med natriumhydrogenkarbonat. Den blir matet inn i reaksjonskammer 1, hvor den utgjør den ovenfor nevnte løsningen 4.

I installasjonen vist i Fig. 2 blir reaksjonskammeret 1 samtidig tilført en mettet vandig løsning av natriumklorid 9, en vandig løsning mettet (eller svakt overmettet) med natriumhydrogenkarbonat 4, en gass 5 inneholdende karbondioksyd og en organisk væske 10 omfattende et primært amin uløselig i de vandig løsningene av natriumhydrogenkarbonat. Den organiske væsken 10 kan være f.eks. en 50 vekt-% løsning i xylen av det primære alkylaminet kjent under handelsnavnet PRIMENE JMT (Rohm&Haas) som inneholder mellom 18 og 24 karbonatomer i molekylet. Alternativt kan den organiske væsken være et flytende primært alkylamin som inneholder mindre enn 18 karbonatomer i molekylet, anvendt som sådan, ikke løst i et løsningsmiddel, f.eks. aminet kjent under handelsnavnet PRIMENE 81R (Rohm&Haas), med et molekyl som inneholder mellom 12 og 14 karbonatomer.

De respektive strømningshastighetene for den vandige løsningen 9, den organiske væsken 10 og gassen 5 blir justert for å omdanne minst noe av natriumkloridet i løsningen 9 til natriumhydrogenkarbonat. De respektive strømningshastig-hetene for de vandige løsningene 4 og 9, den organiske væsken 10 og gassen 5 blir dessuten justert for å oppnå, i kammeret 1, en vandig løsning som er overmettet med natriumhydrogenkarbonat, slik at den helt klart forhindrer utfelling av natriumhydrogenkarbonat.

Reaksjonsblandingen 12 som trekkes av fra reaksjonskammeret 1 består derfor av en overmettet vandig løsning av natriumhydrogenkarbonat og en organisk fase som omfatter aminhydroklorid. Reaksjonsblandingen 12 overføres til et sedimenteringskammer 13, hvor den organiske fasen med aminhydroklorid 14 og den overmettede vandige løsningen av natriumhydrogenkarbonat 6 blir skilt fra hverandre, ved tyngdekraft eller sentrifugering.

Den organiske fasen 14 blir behandlet på en i og for seg kjent måte i et apparat 15 for å regenerere aminet 10, som . blir resirkulert tilbake til reaksjonskammeret 1.

Den overmettede vandige løsningen av natriumhydrogenkarbonat 6 blir via pumpen 7 matet inn i krystalliseringskammeret 2, hvor den blir behandlet på den måten som er ytterligere beskrevet ovenfor med referanse til Fig. 1.

I de installasjonene som er vist skjematisk i Fig. 1 og 2, kan reaksjonskammeret 1 med fordel være en absorpsjons-kolonne med stablet fyllmateriale, vel kjent i teknologien (JOHN H. PERRY - "Chemical Engineers ' Handbook" - fjerde utgave - 1963 - McGraw - Hill book company - sidene 18.27 til 18.53).

Krystalliseringskammeret 2 må være utformet slik at det tillater anvendelse av et stabilt mobilsjikt av krystaller. For dette formålet kan fordelaktig anvendes det krystalli-seringsapparatet som er vist i Fig. 3. Dette apparatet er utformet slik som apparatet beskrevet i fransk patentsøknad 88.10402. Det omfatter en vertikal sylindrisk tank 16, hvori et vertikalt rør 17 er arrangert aksielt. Tanken 16 er dekket med et lokk 19, og det vertikale røret 17 som dessuten har sitt utløp i nærheten av bunnen av tanken 16, passerer gjennom nevnte lokk 19. En perforert, horisontal ringformig skillebunn 22 deler tanken i et øvre ringformet kammer 24 og et undre kammer 25. Det øvre kammeret 24 utgjør krystalliseringskammeret og inneholder krystallsjiktet 20. Det vertikale røret 17 tjener til å føre den overmettede løsningen av natriumhydrogenkarbonat 6 inn i kammeret 25; et rør 21, som fører fra den øvre delen av kammeret 24, tjener til å fjerne morvæsken 4 fra krystallisasjonen, og krystallene trekkes av gj ennom røret 8.

Mens apparatet i Fig. 3 er i drift, vil den overmettede vandige løsningen av natriumhydrogenkarbonat 6 falle vertikalt nedover i røret 17, spre seg radielt inn i det undre kammeret 25 i tanken 16, og passere suksessivt gjennom skillebunnen 22 og krystallsjiktet 20. Skillebunnen 22 tjener til å fordele den overmettede løsningen 6 i små vertikale strømmer 23 for å fluidisere krystallsjiktet 20. Krystallene i sjiktet blir følgelig fordelt i sjikt eller lag avhengig av sin partikkelstørrelse. De grovere fraksjonene beveger seg mot bunnen av sjiktet, hvorifra de blir fjernet periodisk eller kontinuerlig gjennom uttrekksrøret 8. Den av-overmettede løsningen som forlater sjiktet, blir fjernet gjennom røret 21.

De følgende eksemplene tjener til å illustrere oppfinnelsen .

Disse eksemplene vedrører laboratorieforsøk som ble ut-ført i en installasjon som hadde både et overmetningskammer

for fremstilling av en overmettet løsning av natriumhydrogenkarbonat og et kammer for krystallisering av natriumhydrogenkarbonat, som opererte ut i fra prinsippet om et mobilt sjikt av krystaller. En sylindrisk kolonne utstyrt med mange hori-sontale perforerte plater med en regulær avstand fra hverandre, ble anvendt som overmetningskammer. Krystalliseringskammeret besto av en sylindrisk kolonne som var forlenget i bunnen med en konisk sone for uttrekk av krystaller av natriumhydrogenkarbonat.

Eksempel 1

I dette eksemplet ble overmetningskammeret matet med:

en vandig løsning av natriumkarbonat som inneholdt 250 g natriumkarbonat pr. kg og kalsium i en mengde på 180 mg/kg krystallisert natriumhydrogenkarbonat - strømningshastighet = 10 l/time;

en vandig løsning mettet med natriumhydrogenkarbonat, laget ut i fra morvæske fra krystalliseringen av natrium-bikarbonat - strømningshastighet = 450 l/time;

en gass inneholdende 40 vekt-% karbondioksyd - strøm-ningshastighet = 2 m<3>/time.

En vandig løsning overmettet med natriumhydrogenkarbonat ble trukket av fra bunnen av overmetningskammeret og ført inn i underdelen av krystalliseringskammeret. På samme tid ble partikler av natriumhydrogenkarbonat ført inn i sistnevnte med en hastighet på omlag 70 g/time, og disse partiklene hadde til hensikt å tjene som kim for å sette i gang krystalliseringen av natriumhydrogenkarbonat.

Temperaturen ble holdt på 60°C i overmetnings- og krystalliseringskammerne.

Fig. 4 viser et fotografi av natriumhydrogenkarbonatkorn som er oppsamlet ved bunnen av krystalliseringskammeret. Disse kornene har en form som varierer fra en kule til et ellipsoid, uten noen ruhet og uten skarpe kanter; de har en midlere diameter på 920fim.

Eksempel 2

Forsøket i eksempel 1 ble gjentatt under følgende betingelser: sammensetningen av den vandige løsningen av natriumkarbonat :

. Na2C03= 250 g/kg løsning

. Ca = 55 mg/kg natriumhydrogenkarbonat fremstilt; strømningshastigheen for natriumkarbonatløsningen: 8 l/time;

strømningshastigheten for den mettede løsningen av natriumhydrogenkarbonat (morvæsken): 450 l/time; strømningshastigheten for gassen: 2,6 m<3>/time; kimsåingen i krystalliseringskammeret: natriumhydrogen-karbonatpartikler med en midlere diameter på 520^m fremstilt ved maling av natriumhydrogenkarbonatkorn trukket ut fra bunnen av krystalliseringskammeret;

driftstemperatur: 70°C.

Det natriumhydrogenkarbonatet som trekkes av fra bunnen av krystalliseringskammeret, er i form av regulære korn, uten noen ruhet og uten ujevne kanter, og som har en form som varierer fra en kule til et ellipsoid, og en midlere diameter på 900^m. Fig. 5 viser et fotografi av korn oppsamlet i løpet av prøven.

Claims (12)

1. Natriumhydrogenkarbonat i form av partikler,karakterisert vedat det omfatter ovoide eller sfæriske ikke-agglomererte, monolittiske krystallinske partikler.

2. Natriumhydrogenkarbonat ifølge krav 1,karakterisert vedat de ovoide partiklene har et midlere akseforhold på i det minste 0,5, definert ved forholdet:

hvor henholdsvis aA og b±betyr den minste og den største aksedimensjonen for en partikkel, og n betyr antallet partikler i en prøve av partiklene.

3. Natriumhydrogenkarbonat ifølge krav 1 eller 2,karakterisert vedat de ovoide partiklene har en midlere diameter på i det minste 0,25 mm.

4. Natriumhydrogenkarbonat ifølge krav 3,karakterisert vedat partiklene er kuler som har en midlere diameter på mellom 0,50 og 3 mm.

5. Fremgangsmåte for fremstilling av krystallinske natriumhydrogenkarbonat -partikler ifølge krav 1, med utgangspunkt i en vandig løsning av natriumhydrogenkarbonat,karakterisert vedat det anvendes en vandig løsning som er overmettet med natriumhydrogenkarbonat, og som sirkuleres gjennom et mobilt sjikt av krystaller.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert vedat det mobile sjiktet er et fluidisert sjikt av krystaller.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 5 eller 6,karakterisert vedat krystallene i det mobile sjiktet er krystaller av natriumhydrogenkarbonat.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert vedat krystaller av natriumhydrogenkarbonat fremstilt ved maling av en fraksjon av natriumhydrogenkarbonat som skriver seg fra krystalliseringen, blir anvendt i det mobile sjiktet.

9. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 5-8,karakterisert vedat det blir anvendt en vandig løsning som er overmettet med natriumhydrogenkarbonat, og som fremstilles ved å blande en mettet vandig løsning av natriumhydrogenkarbonat med en vandig løsning av et natriumsalt som er mere løselig enn natriumhydrogenkarbonat, og ved omdanning av nevnte natriumsalt til natriumhydrogenkarbonat i den resulterende blandingen.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert vedat den mettede vandige løsningen av natriumhydrogenkarbonat er moderluten fra krystalliseringen av natriumhydrogenkarbonat, uttatt fra krystallsj iktet.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 9 eller 10,karakterisert vedat natriumsaltet er natriumkarbonat som blir omdannet til natriumhydrogenkarbonat ved behandling av den ovenfor nevnte blandingen med en gass som inneholder karbondioksyd.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 9 eller 10,karakterisert vedat man blander sammen en mettet vandig løsning av natriumhydrogenkarbonat, en vandig løsning av natriumklorid og en organisk nitrogenbase som er uløselig i de vandige løsningene av natriumhydrogenkarbonat, og at den resulterende blandingen blir behandlet med en gass som inneholder karbondioksyd, og at man skiller fra hverandre en organisk fase som inneholder hydrokloridet av den organiske nitrogenbasen, og en vandig fase omfattende den overmettede vandige løsningen av natriumhydrogenkarbonat.