NO302717B1 - Datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralpröver - Google Patents

Datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralpröver Download PDF

Info

Publication number
NO302717B1
NO302717B1 NO893545A NO893545A NO302717B1 NO 302717 B1 NO302717 B1 NO 302717B1 NO 893545 A NO893545 A NO 893545A NO 893545 A NO893545 A NO 893545A NO 302717 B1 NO302717 B1 NO 302717B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
objects
mineral
sample
information data
pore
Prior art date
Application number
NO893545A
Other languages
English (en)
Other versions
NO893545L (no
NO893545D0 (no
Inventor
William Donaldson Clelland
Theodoor Wouter Fens
Winand Arnold Bemelmans
Robertus Mattheus Maria Smits
Frederick Henry Kreisle Rambow
Original Assignee
Shell Int Research
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shell Int Research filed Critical Shell Int Research
Publication of NO893545D0 publication Critical patent/NO893545D0/no
Publication of NO893545L publication Critical patent/NO893545L/no
Publication of NO302717B1 publication Critical patent/NO302717B1/no

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2206Combination of two or more measurements, at least one measurement being that of secondary emission, e.g. combination of secondary electron [SE] measurement and back-scattered electron [BSE] measurement
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/088Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

Oppfinnelsen angår en datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralprøver.
Generelt er mineralogisk informasjon verdifull for mange områder av petroleumsteknikk, for eksempel for kontroll av reservoarkvalitet, bergart/fluidum-vekselvirkning under produk-sjonsoperasjoner, etc.
Sådan informasjon om den mineralogiske sammensetning av en prøve, for eksempel en sandsteinprøve, bestemmes normalt ved undersøkelse av et tynt utsnitt eller stykke ved benyttelse av et optisk mikroskop. Til å begynne med vil geologen bare gi tilnærmede rikeligheter av de mineraler som er til stede. Dersom det kreves mer nøyaktige verdier, blir prøven vanligvis punkt--talt. Dette er en arbeidsintensiv teknikk og innebærer identifikasjon av de mineraler som er til stede, med ca. to eller tre hundre punkter pr. tynt utsnitt. Ved denne teknikk analyseres hvert punkt på grunnlag av sin farge og struktur. En sådan prosedyre gir imidlertid likevel bare semikvantitativ informasjon, særlig for mineraler av lav rikelighet. Da utsnittet er av begrenset tykkelse (30 um), påtreffes også problemer når punkter faller på kornkanter. Ved sådanne punkter er det vanskelig å si hvilket mineral (eller hvilken pore) som skal telles, hvilket ytterligere begrenser kvantitativ analyse.
Ved nyere kjent teknikk har en automatisk analyseprose-dyre resultert i en automatisk punkttellingsmetode ved at en elektronstråle avsøker en prøve slik at det oppnås et grovt gitter på 50 x 50 punkter. På hvert punkt samles og analyseres et fullstendig røntgenstrålespektrum. For å identifisere mineralsammensetningen av hvert punkt i gitteret, sammenliknes røntgenstråletellinger i tolv energiområder med normaliserte verdier i de nevnte områder av aktuelle referansematerialer, hvor den minste differanse mellom det ukjente spektrum og ett av referansespektrene klassifiserer mineralogisk det betraktede punkt.
Bergartkarakteriseringsprosedyrer er også kjente i teknikken, særlig angående analyse av reservoarporekomplekser. Nyere teknikk har vist automatisert avbildning ved hjelp av et avsøkende elektronmikroskop (SEM), hvor tilbakespredte elektroner (BSE) danner et bilde av en slipt eller polert mineralprøve ved å utvikle analoge signaler som representerer tidsvarierende spenninger som er proporsjonale med scene- eller stedsklarhet. Ved denne prosedyre blir porene forut for analyse fylt av epoksyharpiks som reagerer totalt forskjellig fra de tyngre mineralkorn.
De resulterende bilder kan behandles på flere måter. For eksempel avsøkes SEM-bildene ved hjelp av en videoavsøker, hvoretter det resulterende, analoge fjernsynssignal omformes til digital form. Ved en sådan digital representasjon anordnes det observerte felt elektronisk i en oppstilling av gitterpunkter eller såkalte bildeelementer som tildeles til intervaller på en
I
granivåskala. De individuelle bildeelementer av et slikt digitalt bilde klassifiseres som enten bergart eller pore.
Ved et annet eksempel oppnås fargefilterbilder ut fra mineralprøver som er impregnert med pigmentert, vanligvis blå epoksy. Sådanne filtre frembringer også fordelinger av bilde-elementoppstillinger. For hvert fargebilde tilordnes "én"- og "null"-verdier for å skjelne porer fra annet materiale.
Ved ytterligere analyse av bildene som er oppnådd slik som ovenfor angitt, benyttes erosjons- og dilatasjonsteknikker, med hvilke porekompleksegenskaper kan bestemmes.
Begrenset mineralogisk informasjon kan oppnås ut fra BSE-analyse. Problemet ligger i det faktum at det kan forekomme en grånivåoverlapping for forskjellige mineraler, også mineraler (leirer) med variabel sammensetning kan forårsake grånivåoverlapping, hvilket som sådan hindrer nøyaktig, mineralogisk identifikasjon.
De ovennevnte undersøkelsesteknikker er tungvinte ved at forholdsvis kompliserte behandlingsteknikker og indirekte avbildningsprosedyrer benyttes.
Ved ovennevnte mineralidentif iseringsprosedyre analyseres bare noen få prøve- eller sampelpunkter. Mellomliggende prøveområder og mellomromsavstand undersøkes utilstrekkelig. Kornkant- og porevegg-egenskaper kan i det hele tatt ikke bestemmes på denne måte.
Ved ovennevnte bergartkarakteriseringsmetoder er de nødvendige særtrekk blitt oppnådd først etter utførelsej av mellomliggende prosedyretrinn, såsom avsøkning av BSE-bildet og deretter filtrering av det avsøkte bilde. WO-81/03707 viser en metode for analysering av et materiale ved å utsette materialet for en elektronstråle, og å anvende en røntgenstråledetektor og en tilbakespredt elektrondetektor (BSE-detektor) for å bestemme materialets sammensetning. Et raster defineres på en polert overflate av materialet, og elektronstrålen beveges fra punkt til punkt langs rasteret, hvilket raster definerer et stort antall rektangulære områder. Når det dreier seg om et porøst bergartmateriale, kan hvert rektangulært område av rasteret inneholde mineralpartikler og hulrom eller porer. Da røntgenstrålesignalene og BSE-signalene bare representerer tilstedeværelsen av mineralpartikler, vil ingen informasjon angående hulrommene eller porene bli oppnådd.
Det er et formål med oppfinnelsen å tilveiebringe en forbedret prosess for analysering og karakterisering av polerte mineralprøver, slik at det oppnås fyllestgjørende informasjon angående porene som er til stede i materialet.
For oppnåelse av ovennevnte formål er det tilveiebrakt en datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralprøver, omfattende de trinn automatisk å samle, lagre, avlese, fremvise og behandle prøve-data, ved å benytte tilbakespredt elektronavbildning (BSE-avbildning) av minst ett betraktningsfelt av en prøve, ved hjelp av hvilken avbildning BSE-informasjonsdata oppnås for ytterligere behandling, og ved å benytte uelastisk elektronsprednings-røntgenstrålesampling av det nevnte betraktningsfelt for å bestemme mineralsammensetningen av det nevnte felt av prøven, og hvor BSE-informasjonsdataene digitaliseres og omformes direkte til grånivå-informasjonsdata for å oppnå bergartgrunnmasse- og porenettverks-informasjonsdata, og hvor det i en mineralidentifikasjonsprosedyre i forhold til det nevnte felt defineres individuelle objekter i et automatisk objektdefineringstrinn ut fra de nevnte BSE-informasjonsdata, og sådanne definerte objekter undersøkes ved å utsette hvert av objektene som helhet for uelastisk elektronsprednings-røntgenstråleobjektavsøkning med høy oppløsning, hvilket gir røntgenstrålespektrumdata om atomgrunnstoffer i objektene ved hjelp av hvilke data forholdsklassifiser-ingsdata avledes for bestemmelse av mineralrikeligheter i den nevnte prøve, hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved at defineringen av objektene omfatter at grånivåinformasjonsdataene utsettes for en segmenteringsprosess.
Ved en fordelaktig utførelse av fremgangsmåten viderebehandles grånivå-inf ormas jonsdataene ved hjelp av følgende trinn i rekkefølge: Skjelning av individuelle objekter i betraktningsfeltet, nemlig porer f ra korn ved å detektere mørke og ikke-mørke faser, separerer ing av objektene ved hjelp av kontur skjerp ding, rekonstruksjon av objektene, bestemmelse av både bergartgrunnmasse (rock matrix) og porenettverk, og vurdering av de således oppnådde bergartgrunnmasse- og porenettverksinformasjonsdataj for å komme frem til bergartgrunnmasse- og porenettverksparametere.
Ifølge en ytterligere fordelaktig utførelse av fremgangsmåten sammensettes de nevnte forholdsklassifikasjonsdata av element forhold for de undersøkte objekter, idet elementforholdene sammenliknes med prototypmineralforhold for å bestemme mineral-sammensetning for de undersøkte objekter.
Ytterligere særtrekk og fordeler ved oppfinnelsen' vil bli åpenbare ut fra den etterfølgende, nærmere beskrivelse under henvisning til tegningene, der fig. 1 viser et system med hvijlket fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres, fig. 2 viser skjematisk mineralidentifikasjonsprosessen ifølge oppfinnelsen, fig. 3A til 3D illustrerer flere behandlingstrinn ved mineralidentif ikasjonsprosessen ifølge oppfinnelsen, fig. 4A og 4B viser resultater av klassifikasjonsprosesser, henholdsvis ifølge den kjente teknikk (A) og i overensstemmelse med oppfinnelsenj(B), fig. 5 viser skjematisk porenettverks- og bergartgrunnmasse-karakteriseringsprosessen ifølge oppfinnelsen, og fig. 6 illustrerer et utarbeidet eksempel på en prøve som er analysert ogkarakteriserti overensstemmelse med oppfinnelsen.
På fig. 2 og 5 er de samme henvisningstall benyttet for tilsvarende behandlingstrinn.
Fig. 1 viser et system med hvilket fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres. Systemet består av tre hoveddeler som er innbyrdes forbundet via flere grensesnitt (ikke vist). Av klarhetsgrunner er grensesnittene representert ved en eneste blokk med elektronikk for stråleforming, avsøkning av avbildning, nemlig et avsøkende elektronmikroskop (SEM = scanning electron microscope) 1, en energidispersiv røntgenstråleanalysator (EDX = energy dispersive X-ray analyser) 2, og et bildebehand-lingssystem (IPS = image processing system) 3.
SEM-enheten 1 omfatter en SEM-søyle 10 og benytter en akselerert elektronstråle (opp til 30 kV) under høyvakuumforhold, til å avsøke prøven eller sampelet som er til undersøkelse. For det arbeid som beskrives her, impregneres prøver eller sampler med harpiks, særlig en epoksyharpiks, tilskjæres og høypoleres for å oppnå en flat overflate. De belegges deretter med et ledende lag av karbon for å unngå oppbygning av elektrisk ladning. De forskjellige typer av elektroner og fotoner som genereres i punktet for innfall av elektronstrålen på sam-peloverflaten, detekteres separat. Etter hvert som elektronstrålen avsøker prøven (sampelet), kan responsen fra hvilken som helst av disse detektorer benyttes til å bygge opp et karakteristisk bilde av dens overflate. Den detektor som normalt benyttes ved det arbeid som er beskrevet i det følgende, er en tilbakespredt elektrondetektor 14.
På fig. 1 er flere stråletilpasningsfunksjoner, såsom forstørrelse, flekkstørrelse, avsøkningsmodus, detektor og fokus, representert ved en eneste linje 12, og X- og Y-styring ved hjelp av en linje 13. Også strålestabiliseringsanordninger inngår i den viste SEM-søyle (av klarhetsgrunner ikke vist).
På en plattform 15 er det anordnet en prøve 16, eller flere prøver kan være anordnet ved at prøvene (samplene) kan omplasseres og utskiftes etter behov. For hver prøve vil minst ett synsfelt eller betraktningsfelt (dvs. et stråleobservert område), bli avsøkt. For én prøve kan også flere betraktningsfelter avsøkes, for eksempel åtte felter. På denne måte oppnås en mer representativ prøvetaking eller sampling, hvilket resulterer i en mer nøyaktig mineralidentifikasjon og/eller karakterisering av prøven. Vanligvis er prøvene eller samplene som er til undersøkelse, mineralprøver, såsom bergartprøver.
Det skal bemerkes at ovennevnte funksjoner styres ved hjelp av en elektronisk kretsanordning som på generell måte er angitt på tegningen ved en blokk 17 med elektronikk for stråleforming, avsøkning og avbildning.
Den energidispersive røntgenstråledetektor (EDX-detektor) og analysator består av en detektor- og analysatoranordning 20 som også er koplet til blokken 17. Analysatoren detekterer de røntgenstråler som genereres på grunn av vekselvirkningen mellom elektronstrålen og prøven, med en detektor etter hvert som røntgenstråleenergien måles for å oppnå kvalitativ og kvantitativ informasjon om den kjemiske sammensetning av prøven. Dette er mulig da energifordelingen av utsendte røntgenstråler er karakteristisk for hvert atomelement i prøven.
Bildebehandlingssystemet (IPS) 3 omfatter en proses-sorenhet (CPU) 31 som er basert på en prosessor med meget rask oppstilling (very fast array) og som tillater bildeervervelse, forsterkning, rekonstruksjon og analyse med høy hastighet. Bilder som skal behandles, oppnås fra SEM-enheten 1, mens røntgenstråledataene som er nødvendige for mineralidentif ikasjon,
i
oppnås fra EDX-enheten 2. SEM-, EDX- og IPS-enhetene er alle grensesnittsammenkoplet. Under fullstendig automatisert drift styrer prosessorenheten 31 i IPS alle aktuelle funksjoner til mikroskopet og røntgenstråleanalysatoren. Slik som ovenfor nevnt, kan forstørrelse, stråleflekkstørrelse, avsøkningsmodus, detektorvalg, automatisk fokusering og spoletilførsel i SEM-enheten 1 styres, og dette gjelder også for EDX-systemet, røntgen-stråledatainnsamling og behandling.
IPS-enheten 3 omfatter også en betjenings- og frem-visningsenhet 32 som benyttes av operatører til å starte og innstille de nødvendige funksjoner og operasjoner.
Det vil være klart at med et automatisert system av den beskrevne type vil operasjonstiden bli vesentlig redusert.
På fig. 2 er mineralidentifikasjonsprosedyren ifølge oppfinnelsen vist skjematisk.
To hovedteknikker benyttes ved bestemmelsen av mineralogi ved benyttelse av et SEM/EDX-system, nemlig tilbakesprjedt elektronavbildning (BSE-avbildning) og røntgenstråleanalyjse. Først skal en oversikt over prinsippene for disse teknikker jgis i det følgende. Deretter vil en nærmere beskrivelse med hensyn til de forskjellige prosedyretrinn bli gitt under henvisning til fig. 2 og 3A-3D.
Som et resultat av den primære elektronstråleavsøkning av prøven genereres tilbakespredte elektroner. Detektoren for disse elektroner (14 på fig. 1) er montert i SEM-enheten like over prøven. De signaler som tilveiebringes av den tilbakespredte elektrondetektor som BSE-informasjonsdata, gjenspeiler den midlere atomtetthet på stedet for anslag mot prøven,j og tilveiebringer således informasjon om den midlere sammensetning på dette sted. Oppløsningen av BSE-bilder for mineralprøver, såsom bergartprøver, er som regel omtrent 1 um ved en akselere-rende spenning på 20 kV. BSE-avbildning ved SEM-studier benyttes hovedsakelig til å oppnå informasjon om den romlige fordeling av mineraler, korn og porer.
Fig. 3A viser et BSE-bilde av en sandsteinsprøve hvor grånivået er relatert til det midlere atomnummer for mineralet. Jo tyngre mineralet er, jo klarere fremkommer det følgelig i BSE-bildet. Porene er mørke da de er fylt av en epoksyharpiks med lav tetthet. Ut fra et slikt bilde kan bildeanalysatoren gjenkjenne spesielle grupper av mineraler ved å detektere bare de områder hvis grånivåer faller innenfor et nærmere angitt område. Denne prosedyre kalles segmentering. Da imidlertid forskjellige mineraler kan ha meget like, midlere atomnumre (f.eks. kvarts, dolomitt og natriumfeltspat), tillater seg-menteringen bare delvis skjelning. For å skjelne sådanne mineraler fra hverandre, må røntgenstråleanalyse benyttes.
Røntgenstråleanalysesystemet måler røntgenstråleenergi-spektret, dvs. intensiteten og energien av røntgenstrålingen. I et SEM-system genereres røntgenstråler under uelastisk spredning av de primære elektroner (primærstråleelektroner). Disse røntgenstråler dannes ved hjelp av to tydelig forskjellige prosesser: (1) Bremsingen av stråleelektronene i atomkj ernens Coulomb-felt gir et kontinuerlig bakgrunnsspektrum ( "Bremsstrah-lung"), og (2) vekselvirkningen mellom et stråleelektron og innerskallelektroner resulterer i karakteristiske linjer i spektret. Den kontinuerlige (bakgrunns-)del av spektret benyttes ikke i mineralidentifikasjonsprosedyren. Deteksjon og klassifikasjon av de karakteristiske røntgenstrålelinjer tillater identifikasjon av atomene (elementene eller grunnstoffene) i det eksiterte prøve- eller sampelvolum. Også antallet av røntgen-stråler som utsendes av hvert grunnstoff, er relatert til konsentrasjonen av dette grunnstoff.
Den minimale grunnstoff konsentrasjon som kan detekteres ved røntgenstrålemikroanalyse, er 0,1% i de beste tilfeller, og typisk mindre enn 1%. For de fleste bergartprøver er den romlige oppløsning omtrent 1 um.
Den automatiserte mineralidentifikasjonsprosedyre omfatter i prinsipp gjenkjennelse av individuelle objekter (dvs. korn, diagenetiske mineraler, leirer) i prøven. Hvert objekt utsettes for røntgenstråleanalyse for å oppnå røntgenstråle-spektrumdata for grunnstoffer som er til stede i prøven, hvilke kan klassifiseres uttrykt ved mineralogi. Hensiktsmessig erverves røntgenstrålespektra for ni grunnstoffer. Den komplette prosedyre 40 består av et antall trinn 41-50 som skal beskrives nærmere nedenfor og er vist på fig.2.
For å oppnå et bilde fra SEM-enheten, tar IPS-enheten kontroll over flere funksjoner i mikroskopet. Først velges ejt synsfelt eller betraktningsfelt på en prøve, dvs. et område som skal strålelokaliseres ved hjelp av en avsøknings f lekk, reprej-sentert ved en blokk 41. I et BSE-avbildningstrinn 42 velges deretter den riktige detektor og forstørrelse, og avsøkning av elektronstrålen på prøven styres. Mens SEM-enheten avsøker prøven, digitaliserer IPS-enheten de innkommende BSE-informa'-sjonsdata i et grånivå-skjelningstrinn 43 og lagrer disse i ejn videohukommelse. Et lagret bilde har f^eks. et standardformat på 512 x 512 punkter (eller bildeelementer) hvor hvert punkt kJn ha en verdi fra 0 til 255 presentert som grånivåinformasjonsdata. For mineralprøver strekker hensiktsmessig gråverdiene seg fra 0, svarende til svart (porer), via grått (kvarts) til 255 som svarer til hvitt (tunge mineraler). Det skal bemerkes at med avansert databehandlingsutstyr kan mer detaljert bildeinformasjon oppnås. Økede testmuligheter, for eksempel opp til 10 biter x 10 biters bildeelementer pr. bilde, med 4 bitelementers gråverdier for hvert bildeelement, kan muliggjøres.
Så snart dataene er blitt lagret i en videohukommelse i
ved hjelp av IPS-systemet, er en mangfoldighet av bildebehand-lingsfunksjoner tilgjengelige for å forsterke bildet. Disse funksjoner kan filtrere ut støy, forbedre kontrasten, skjerpe konturer, skjelne, atskille og identifisere visse objekter I i bildet, som angitt ved en blokk 44 på fig. 2.
I BSE-bilder av sandsteinprøver har kornkantene og korn-til-korn-kontaktene ofte et mørkere utseende enn kornenes indre (fig. 3A). Dersom denne mørkere kant eller rand skulle være til stede rundt hele kornet, kunne hvert korn skjelnes fra hvert annet korn ved hjelp av en enkel grånivå-segmenterings-prosedyre. Korn-til-korn-kontaktene er imidlertid iblant ikke synlige langs hele sin lengde, og således er en mer avansert korndeteksjonsprosedyre nødvendig. Dette innebærer igjjen segmentering av BSE-bildet for å gi et binært bilde i hvilket for eksempel kornene er hvite og porerommet er svart. I dette bilde vil det fremdeles forbli grupper av to eller flere korn som ikke er blitt "separert", men som er forenet med innsnevringer som vist på fig. 3B. Disse innsnevringer fjernes idet det benyttes forskjellige morfologiske operasjoner, hvilket resulterer i "separerte", individuelle objekter. Dette er illustrert på fig. 3C.
Så snart objektene (dvs. separerte korn) i bildet er blitt gjenkjent og identifisert, er koordinatene for alle punkter som hører til et objekt, kjente. IPS-systemet tar da kontroll over elektronstrålen i mikroskopet, og strålen bringes til å avsøke over området av hvert objekt i sin tur. Under denne prosedyre genereres røntgenstråler. Et problem kan inntreffe når to objekter med forskjellig grunnstoff sammensetning er i kontakt. For eksempel kan røntgenstråletellinger som genereres fra et annet objekt enn det som er under undersøkelse, detekteres. For å hindre dette, eroderes eller nedbrytes alle objekter matema-tisk, dvs. bildeelementer fra objektgrensene strykes eller slettes, slik at det virkelige avsøkningsområde fra hvilket røntgenstråletellingene detekteres, reduseres som vist på fig. 3D. En sådan prosedyre som er vist på fig. 2 i en blokk 45, vil resultere i fjerning av små objekter fra bildet. Derfor vil bare de objekter som ikke vil forsvinne i denne prosedyre, bli avsøkt. Ved den foreliggende prosedyre oppnås hensiktsmessig et røntgen-strålespektrum for hvert objekt i et objektavsøkningstrinn 46 ved å benytte ni på forhånd definerte energi vinduer, idet hvert vindu representerer et grunnstoff. Røntgenstråletellingene nor-maliseres og sendes til IPS-systemet som en vektor på ni grunnstoffer. I IPS-systemet fjernes bidraget fra bakgrunnen forut for mineralklassifikasjonen.
Så snart røntgenstråledataene er blitt innsamlet og sendt til bildeanalysatoren, kan klassifikasjonen av hvert objekt eller hvert korn forsøkes utført i et klassifikasjonstrinn 47. Dette gjøres ved å sammenlikne vektoren av røntgenstråletellinger som oppnås fra et objekt, med vektorer som er oppnådd på forhånd for kjente mineraler eller "prototyper". Denne prosedyre kan betraktes som en "absolutt metode" som et resultat av å benytte absolutte verdier ved den nevnte klassifikasjon. Dersom vektoren fra det ukjente mineral er tilstrekkelig lik én av prototypvek-torene, kan det ukjente mineral klassifiseres.
En prosedyre slik den er kjent fra den kjente teknikk, er vist på fig. 4A hvor bare konsentrasjonene av Si og Al (omtrent ekvivalente med røntgenstråletellingene ved passende energier) benyttes til å klassifisere noen silikatmineraler. Ved denne klassif ikasjonsprosedyre er det dannet en vektor av j ni grunnstoffer (Na, Mg, Al, Si, P/Zr (kombinert), K, Ca, Ti/Ba (kombinert), Fe) for å muliggjøre skjelning mellom et større antall mineraler. Elementene eller grunnstoffene P/Zr og Ti|Ba er kombinert på grunn av toppoverlapping i røntgenstrålespektret. Denne prosedyre virker på vellykket måte for mange mineraler, men problemer påtreffes ved klassifisering av mineraler for hvilke sammensetningen varierer noe. For eksempel kan dolomitt inneholde mindre mengder av jern. Dersom røntgenstråletellingene fra et slikt korn sammenliknes med tellingene for en "ren" dolomitt, kan vektorene variere altfor mye til å tillate riktlig mineralklassifikasjon. Å forsøke å definere en prototypsammen-setning for hvert svakt forskjellig mineral, ville være en meget vanskelig om ikke umulig oppgave. Et annet problem med denne absolutte metode er det omfang av analysetid som er nødvendig f^pr å redusere statistiske fluktuasjoner i dataene, hvilket kan resultere i feilklassifikasjoner av noen mineraler.
Under forutsetning av ovennevnte problemer blir i overensstemmelse med den foreliggende oppfinnelse element- eller grunnstoff-forholdene for det ukjente korn sammenliknet med forholdene for kjente prototypmineraler. Fig. 4B viser denne prosedyre, som skal betraktes som en "forholdsmetode", for de samme silikatmineraler som på fig. 4A. På denne måte har statistiske fluktuasjoner mindre innvirkning på klassifikasjons-prosedyren, hvilket resulterer i en mer nøyaktig klassifikasjon. Analysetiden pr. korn er ca. 1-2 sek. Det er også mulig å gjøre rede for svake variasjoner i sammensetning uten nødvendigheten av å definere et stort antall prototypsammensetninger for hvert mineral. Resultatene av klassifisering av de korn som detekteres ut fra BSE-bildet på fig. 3A, kan fremstilles i fargede bilder, idet de forskjellige farger representerer de forskjellige mineralklasser betraktet slik som angitt på fig. 4A, B. Ytterligere behandling av et sådant bilde er nødvendig før
kvantifisering av mineralprosentene kan forsøkes utført.
På grunn av den innledende erosjon av kornene, hvilken anvendes for å hindre kanteffekter i objektavsøkningsprosedyren, går de opprinnelige objektgrenser tapt. Før måling av mineral-prosentandelene i bildet, må objektene føres tilbake til sin opprinnelige form i et rekonstruksjonstrinn 48. Gjenoppret-telsesprosedyren benytter en teknikk som likner på den som benyttes for objektseparasjonen. For en homogen prøve er måling av arealprosentandelen av et mineral på et todimensjonalt utsnitt en god verdsetting eller beregning av dens volumprosentdel i bergartmassen. Jo større det totale, betraktede utsnittsareal er, jo bedre er beregningen. Måling av arealprosentdelen av porene og forskjellige mineraler i et vurderingstrinn 49 er en enkel og rask prosedyre som benytter bildeanalyse. Endelig kan mineralogien av prøven oppnås i et mineralogitrinn 50, idet mineralogien er kraftig forbedret i forhold til den kjente teknikk ved benyttelse av ovennevnte "forholdsmetode".
De ovennevnte prosedyrer er alle sammenkjedet og kan anvendes for analyse av ett betraktningsfelt. For å tillate analyse av flere betraktningsfelter, er imidlertid bevegelse av prøven nødvendig. Dette utføres ved hjelp av et motordrevet avsøkningstrinn (som vist på fig. 1) som er montert på SEM-enheten og som kan fjernstyres fra IPS-enheten. Før oppstarting av prosedyren lagres koordinatene for de nødvendige analyseposi-sjoner i IPS-enhetens hukommelse. Dette betyr at automatisk analyse av et antall betraktningsfelter eller prøver kan utføres i én prosedyre uten operatørvekselvirkning (f.eks. om natten).
Ved siden av analysen av mineralrikeligheter er det også av interesse å bestemme forskjellige kornstrukturene parametere (f.eks. størrelse, form, etc.) av prøvene. Dette kan gjøres for den fullstendige, detritale eller oppsmuldrede sammensetning, eller bare for visse mineraler (f.eks. kvarts). Forskjellige størrelses- og formparametere er tilgjengelige for brukeren (f.eks. areal, maksimal eller minimal diameter, elliptisk formfaktor (dvs. forhold mellom store og lille ellipseakser)), og det er mulig å definere andre dersom det kreves. Før disse analyser kan utføres, er det nødvendig å fjerne de korn fra bildet som berører kanten av betraktningsfeltet, på grunn av at disses geometriske parametere ikke kan bestemmes på nøyaktig måte.
En annen prosedyre som lettvint kan utføres etter mineralidentifikasjon, er bestemmelsen av poreveggmineralogien. Bestemmelsen av kornstrukturene parametere og poreveggmineralogien tilføyer meget liten tid til den totale analyse.
På fig. 5 er porenettverks- og bergartkarakteriserings-prosedyren ifølge oppfinnelsen, angitt ved 60, vist skjematisk. Denne prosedyre benytter også et BSE-bilde av en impregnert ojg polert bergartprøve, som er innsamlet og overført som de nevnte BSE-informasjonsdata fra SEM til CPU. For å oppnå tilstrekkelig statistisk nøyaktighet ved analysen, innsamles en rekke betraktningsfelter for hver prøve med en passende forstørrelse. Spesielt må den valgte forstørrelse være tilstrekkelig lav till å unngå statistisk spredning, men tilstrekkelig høy til å oppløse små porer og små mineralpartikler. Slik som omtalt foran med hensyn til mineralidentif ikasj onsprosedyren, spesielt med hensyn til trinnene 41, 42, 43, gir et BSE-bilde en viss mengde mineralogisk informasjon, idet tyngre (høy atomtetthet) mineraler fremkommer klarere. Porene fylles med epoksyharpiks med lav tetthet og fremkommer ved kontrast meget mørke. BSE-bildét forbedres ved benyttelse av grånivå-behandlingsteknikker, såsom lokal støyfiltrering.
Porene skjelnes deretter fra mineralkomponentene ji bildet ved å detektere bare de mørke faser. Matematiske morfologiteknikker som er representert ved en sekvens av trinn 61, 62, 63, tillater definisjon av individuelle porer hvor porehalsene er definert som innsnevringer i det todimensjonale porenettverk (porer som berører kantene av bildet, utelukkes fra analysen da deres geometriske egenskaper ikke kan bestemmes på nøyaktig måte). En liknende prosedyre som er representert ved en sekvens av trinn 64, 65, 66, anvendes for å uttrekke bergart-grunnmassen (bergartmatrisen) fra BSE-bildet, hvor kornene skjelnes fra porene ved å detektere bare ikke-mørke faser. Poreareal- og porehalslengdefordelinger måles, såvel som det todimensjonale koordinasjonstall (dvs. det midlere antall porehalser pr. individuell pore). Ut fra bergartgrunnmasse-bildet, måles korndiameter (kornstørrelse), kornjevnhet og sideforhold (kornform).
I den skjematiske fremstilling som er vist på fig.
er toveis-løsningen av karakteriseringsprosedyren klart vist. Når porenettverks- og bergartgrunnmasse-informasjonsdata er oppnådd, vil det deretter bli produsert bilder hvor bergartgrunn-massedata og porenettverksdata må avbildes separat. Deretter utføres et "def."-bildetrinn 67 for å definere disse bilder på respektiv måte.
De siste to trinn i denne prosedyre omfatter vurdering av bildedataene i et vurderingstrinn 68 og måling av porenettverks- og bergartgrunnmasse-parametere i et trinn 69 som vist på fig. 5.
Som et eksempel er resultatene av identifikasjon og karakterisering av prøven som omtalt ovenfor, dvs. som resultater akkumulert over åtte betraktningsfelter, vist på fig. 6 som illustrerer den store fordel med å kombinere ovennevnte BSE-av-bildnings- og røntgenstrålesamplingsprosedyrer.
Det vil være klart for fagfolk på området at det eksempel som er utarbeidet ovenfor, og de benyttede prosedyrer kan .utvides henholdsvis til andre parametermålinger og ytterligere prosedyrer som ikke benyttes for øyeblikket, såsom nøytronspredningsmetoder og tredimensjonal analyse.

Claims (5)

1. Datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralprøver, omfattende de trinn automatisk å samle, lagre, avlese, fremvise og behandle prøve-data, ved å benytte tilbakespredt elektronavbildning (BSE-avbildning) (42) av minst ett betraktningsfelt av en prøve (16), ved hjelp av hvilken avbildning BSE-informasjonsdata oppnås for ytterligere behandling, og ved å benytte uelastisk elektronspred-ningsrøntgenstrålesampling av det nevnte betraktningsfelt for å bestemme mineralsammensetningen av det nevnte felt av prøven (16), og hvor BSE-informasjonsdataene digitaliseres og omformes direkte til grånivå-informasjonsdata for å oppnå bergartgrunn-
masse- og porenettverks-inf ormas jonsdata, og hvor det i en mineralidentifikasjonsprosedyre i forhold til det nevnte felt defineres individuelle objekter i et automatisk objekjt-defineringstrinn (44) ut fra de nevnte BSE-informasjonsdata, og sådanne definerte objekter undersøkes ved å utsette hvert av objektene som helhet for uelastisk elektronsprednings-røntgen-stråleobjektavsøkning (46) med høy oppløsning, hvilket gir røntgenstrålespektrumdata om atomgrunnstoffer i objektene ved hjelp av hvilke data forholdsklassif iseringsdata (47) avledes f pr bestemmelse av mineralrikeligheter i den nevnte prøve, KARAKTERISERT VED at defineringen av objektene omfatter at grånivåinformasjonsdataene utsettes for en segmenteringsprosess.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, KARAKTERISERT VED at grånivå-inf ormas jonsdataene viderebehandles ved hjelp av følgende trinn i rekkefølge: Skjelning av individuelle objekter i betraktningsfeltet (43), nemlig porer fra korn ved å detektere mørke og ikke-mørke faser, separering av objektene ved hjelp av konturskjerping, rekonstruksjon av objektene, bestemmelse av både bergartgrunnmasse og porenettverk, og vurdering av de således oppnådde bergartgrunnmasse- og porenettverks-inf ormas jonsdata for å komme frem til bergartgrunnmasse- og porenettverksparametere (69).
3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, KARAKTERISERT VED at de nevnte parametere omfatter poreareal, porehalslengde, fordeling av poreareal og porehalslengde, og koordinasjonstall.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 2, KARAKTERISERT VED at kornegenskaper beregnes ut fra de nevnte parametere som omfattjer korndiameter, kornglatthet og sideforhold.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, KARAKTERISERT VED at jde nevnte forholdsklassifikasjonsdata sammensettes av grunnstoff-forhold for de undersøkte objekter, idet grunnstoff-forholdene sammenliknes med prototypmineralforhold for å bestemme mineral- i sammensetning for de undersøkte objekter. !
NO893545A 1988-09-06 1989-09-04 Datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralpröver NO302717B1 (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB8820897A GB2223842B (en) 1988-09-06 1988-09-06 Automated mineral identification and rock characterization process

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO893545D0 NO893545D0 (no) 1989-09-04
NO893545L NO893545L (no) 1990-03-07
NO302717B1 true NO302717B1 (no) 1998-04-14

Family

ID=10643145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO893545A NO302717B1 (no) 1988-09-06 1989-09-04 Datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralpröver

Country Status (4)

Country Link
CA (1) CA1314632C (no)
GB (1) GB2223842B (no)
NL (1) NL8902196A (no)
NO (1) NO302717B1 (no)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AUPN226295A0 (en) * 1995-04-07 1995-05-04 Technological Resources Pty Limited A method and an apparatus for analysing a material
AUPR485301A0 (en) * 2001-05-09 2001-05-31 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Apparatus and method for composition measurement
DE102004027769B3 (de) * 2004-06-08 2006-02-09 Deutsche Montan Technologie Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Untersuchung von Bohrkern-Proben
JP5351966B2 (ja) * 2008-08-20 2013-11-27 ミンテック 白金族ミネラルの同定方法
US9778215B2 (en) * 2012-10-26 2017-10-03 Fei Company Automated mineral classification
US9194829B2 (en) * 2012-12-28 2015-11-24 Fei Company Process for performing automated mineralogy
AU2015229467B9 (en) * 2014-03-11 2017-08-10 Fei Company Blend modes for mineralogy images
US9183656B2 (en) 2014-03-11 2015-11-10 Fei Company Blend modes for mineralogy images
EP2960865A1 (en) * 2014-06-23 2015-12-30 Fei Company Blend modes for mineralogy images
EP3256885B1 (en) * 2015-02-13 2020-12-30 Services Petroliers Schlumberger Diagenetic and depositional rock analysis
WO2017123196A1 (en) * 2016-01-11 2017-07-20 Carl Zeiss X-Ray Microscopy Inc. Multimodality mineralogy segmentation system and method
CN106168585A (zh) * 2016-08-02 2016-11-30 华北理工大学 用于流体岩石相互作用试验的方法
CN108318515A (zh) * 2018-01-09 2018-07-24 南京大学 一种基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法
CN114600170A (zh) * 2019-10-24 2022-06-07 卡尔蔡司显微镜有限责任公司 基于晶粒的矿物学划分系统和方法
CN111398323A (zh) * 2020-03-10 2020-07-10 浙江中科锐晨智能科技有限公司 一种矿物自动分析系统中自动获取x射线分析位置的计算方法
CN112345415B (zh) * 2020-10-27 2023-10-27 核工业北京化工冶金研究院 一种堆浸过程中铀矿石颗粒内部孔裂隙演化的检测方法
EP4067888A1 (en) * 2021-03-31 2022-10-05 FEI Company Multiple image segmentation and/or multiple dynamic spectral acquisition for material and mineral classification
CN114034727B (zh) * 2022-01-10 2022-04-01 中国科学院地质与地球物理研究所 一种富铌矿物的快速识别与定量检测方法
CN115356363B (zh) * 2022-08-01 2023-06-20 河南理工大学 一种基于宽离子束抛光-扫描电镜的孔隙结构表征方法
CN115931948B (zh) * 2022-11-15 2023-07-21 中国石油大学(华东) 一种表征成岩相特征的定量参数分析方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1170375A (en) * 1980-06-11 1984-07-03 Alan F. Reid Method and apparatus for material analysis

Also Published As

Publication number Publication date
NO893545L (no) 1990-03-07
NL8902196A (nl) 1990-04-02
NO893545D0 (no) 1989-09-04
GB2223842A (en) 1990-04-18
GB2223842B (en) 1993-02-03
GB8820897D0 (en) 1988-10-05
CA1314632C (en) 1993-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO302717B1 (no) Datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralpröver
EP2748793B1 (en) Dual image method and system for generating a multi-dimensional image of a sample
JP6505885B2 (ja) 物体を分析する方法およびこの方法を実行するための荷電粒子ビーム装置
Leibrandt et al. Towards fast and routine analyses of volcanic ash morphometry for eruption surveillance applications
US11002692B2 (en) Method of examining a sample using a charged particle microscope
EP2546638A2 (en) Clustering of multi-modal data
CN103424419B (zh) 具有自适应扫描的扫描显微镜
JP6769402B2 (ja) 電子線マイクロアナライザー及びデータ処理プログラム
US11971372B2 (en) Method of examining a sample using a charged particle microscope
EP0053620A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR MATERIAL ANALYSIS.
EP2835817B1 (en) Method for semi-automated particle analysis using a charged particle beam
EP3772085A1 (en) A method of examining a sample using a charged particle microscope
Prochazka et al. Joint utilization of double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy and X-ray computed tomography for volumetric information of geological samples
Germinario et al. Textural and mineralogical analysis of volcanic rocks by µ-XRF mapping
TW202316473A (zh) 用於自光譜資料判定樣品組成之方法及系統
US11417497B2 (en) Method of examining a sample using a charged particle microscope, wherein an electron energy-loss spectroscopy (EELS) spectrum is acquired
CN111398323A (zh) 一种矿物自动分析系统中自动获取x射线分析位置的计算方法
JP7020120B2 (ja) 微粒子分別装置、品質評価装置、電子線装置およびプログラム
JP4874157B2 (ja) アトムプローブ装置
Soreghan et al. Processing backscattered electron digital images of thin section
DE102014100765A1 (de) Zeitoptimierte, qualitativ verbesserte Auswertung von EBSD pattern durch iterative, lokale Erhöhung der Hough-Transformation
EP4369376A1 (en) Improved transmission electron microscopy
Uchida et al. New Spectrum Imaging Method for Solid Surfaces with Secondary Electrons acquired over Wide Energy Range (> 1000 eV)
Germinario et al. The definitive version is available at
Fens et al. Automated mineral identification of sandstone samples using SEM/image analysis techniques