NL8902196A - Geautomatiseerde werkwijze voor het identificeren van mineralen en het karakteriseren van gesteenten. - Google Patents

Description

GEAUTOMATISEERDE WERKWIJZE VOOR HET IDENTIFICEREN VAN MINERALEN EN HET KARAKTERISEREN VAN GESTEENTEN

Deze uitvinding heeft betrekking op een geautomatiseerde werkwijze voor het identificeren van mineralen en het karakteriseren van gesteenten.

In het algemeen is informatie over mineralen van grote betekenis voor vele boor- en winningstechnieken voor olie en gas, bijvoorbeeld voor het onder controle houden van de reservoir-kwaliteit, en de wisselwerking tussen gesteente en fluïdum tijdens winningswerkzaamheden, enz.

Zulke informatie over de mineralogische samenstelling van een monster, bijvoorbeeld een zandsteenmonster, wordt gewoonlijk verkregen door het onderzoeken van een dun segment onder toepassing van een optische microscoop. Aanvankelijk zal de geoloog alleen geschatte hoeveelheden van de aanwezige mineralen aangeven. Indien nauwkeuriger gegevens nodig zijn, wordt het monster gewoonlijk onderzocht volgens een bepaalde puntentelling. Dit is een arbeidsintensieve techniek en omvat het identificeren van de mineralen die aanwezig zijn op ongeveer twee- of driehonderd punten per dun segment. Met deze techniek wordt elk afzonderlijk punt geanalyseerd op basis van zijn kleur en structuur. Een dergelijke methode geeft echter nog steeds alleen semi-kwantitatieve informatie, in het bijzonder over mineralen die in kleine hoeveelheden aanwezig zijn. Daar het segment een beperkte dikte heeft (30 μια), worden ook problemen ondervonden wanneer er punten op korrelranden vallen. Op zulke punten is het moeilijk vast te stellen welk mineraal (of welke porie) geteld dient te worden, hetgeen kwantitatieve analyse nog verder beperkt.

Een automatische analysemetode volgens de recente stand der techniek heeft geleid tot een automatische puntentellingmethode waarbij een monster zodanig door een elektronenbundel wordt af getast dat een grof rooster van 50 x 50 punten wordt verkregen.

Op elk punt wordt een volledig röntgenspectrum verzameld en geanalyseerd. Teneinde de mineralogische samenstelling van elk punt in het rooster te identificeren, worden röntgentellingen in twaalf energiegebieden vergeleken met genormaliseerde waarden in genoemde gebieden van gangbare vergelijkingsmaterialen, waarbij het kleinste verschil tussen het onbekende spectrum en één van de vergelijkingsspectra op mineralogische wijze het betreffende punt bepaalt.

Methoden voor het karakteriseren van gesteenten zijn ook bekend, in het bijzonder die welke betrekking hebben op het analyseren van reservoirporiëncomplexen. De recente stand van de techniek geeft een beschrijving van een geautomatiseerde aftastende elektronenmicroscoop (*= scanning electron microscope -SEM) afbeeldingsmethode, waarbij terugverstrooide elektronen (= back-scattered electrons - BSE) een beeld vormen van een gepolijst mineraalmonster door het ontwikkelen van analoge signalen die in de tijd variërende voltages weergeven welke evenredig zijn aan de helderheid ter plekke. Bij deze methode worden, voorafgaand aan analyse, de poriën gevuld met epoxyhars, dat totaal anders reageert dan de zwaardere minerale korrels.

De aldus verkregen beelden kunnen op verscheidene manieren worden verwerkt. De SEM-beelden worden, bijvoorbeeld, afgetast door een videoscanner, waarna het verkregen analoge televisiesignaal wordt omgezet in een digitale vorm. In zulk een digitale weergave is het geobserveerde veld elektronisch gerangschikt in een opstelling van roosterpunten of zogenaamde pixels (« picture elements - beeldelementen) die met tussenruimten op een "grijs niveau" ("gray level") schaal zijn geplaatst. De afzonderlijk pixels van een zulk een digitaal beeld worden geklassificeerd als gesteente of als porie.

In een ander voorbeeld worden kleurenfilterbeelden van mineraalmonsters verkregen, geïmpregneerd met gepigmenteerde, in het bijzonder blauwe, epoxy. Zulke filters produceren ook verdelingen van pixel-reeksen. Aan elk kleurbeeld worden waarden van "één" en "nul" toegekend teneinde onderscheid aan te brengen tussen poriën en andere materie.

Bij verdere analyse van de op bovengenoemde wijze verkregen beelden worden erosie- en dilatietechnieken gebruikt, waarmee poriëncomplexeigenschappen kunnen worden bepaald.

Met behulp van BSE-analyse kan slechts beperkte mineralo-gische informatie worden verkregen. Het probleem is gelegen in het feit dat er een grijs niveau-overlapgebied kan zijn voor de verschillende mineralen; ook mineralen (kleisoorten) met een variabele samenstelling kunnen een grijs niveau-overlapgebied veroorzaken, dat een belemmering vormt voor een nauwkeurige mineralogische identificatie.

De bovengenoemde onderzoektechnieken zij lastig, in die zin dat daarbij tamelijk gecompliceerde verwerkingstechnieken en indirecte afbeeldingstechnieken worden gebruikt.

Met de bovengenoemde mineralenidentificeringsmethode worden slechts enkele monsterpunten geanalyseerd. Tussenliggende monstergebieden en tussenruimten worden onvoldoende onderzocht. Korrelrand- en poriënwandeigenschappen kunnen op die wijze helemaal niet worden bepaald.

Met de bovengenoemde methoden voor gesteentekarakterisering worden de benodigde kenmerkende gegevens slechts verkregen na het uitvoeren van tussenliggende stappen, zoals het aftasten van het BSE-beeld en het daarna filteren van het afgetaste beeld.

Een hoofddoel van de onderhavige uitvinding is het verbeteren van de hierboven beschreven mineralenidentificerings-methoden, in het bijzonder het verschaffen van een werkwijze waarbij het gehele monster wordt bekeken, en meer in het bijzonder het verschaffen van een voll.edig geautomatiseerde methode waarmee zowel mineralenklassificering als geometrische karakterisering van gesteente en poriënnetwerk mogelijk is, bij welke werkwijze geen tussenkomst van een bedieningsman is vereist.

Een ander doel van de onderhavige uitvinding is het verbeteren van de bovengenoemde mineralenklassificeringsmethode.

Nog een ander doel van de onderhavige uitvinding is het uitvoeren van poriënnetwerk- en gesteentematrixmethoden die op directe wijze BSE-informatiegegevens verwerken.

Teneinde de bovengenoemde doeleinden te bereiken, de besproken tekortkomingen te overwinnen en genoemde doeleinden te volbrengen, betreft de onderhavige uitvinding een computergestuurde werkwijze voor het analyseren en karakteriseren van gepolijste mineraalmonsters, welke werkwijze de stappen omvat van geautomatiseerd verzamelen, opslaan in geheugen, lezen, visueel weergeven en verwerken van monstergegevens, door gebruik te maken van afbeeldingsmethoden met behulp van terugverstrooiing van elektronen (back-scattered electron -= BSE) van ten minste één inspectieveld van genoemd monster, waardoor BSE-informatiegegevens worden verkregen voor verdere verwerking, en onder toepassing van inelastische elektronenverstrooiingsröntgen-bemons tering van genoemd veld ter bepaling van de minerale samenstelling van genoemd veld van genoemd monster, en waarbij genoemde BSE-informatiegegevens worden gedigitaliseerd en direct worden omgezet in grijs niveau-informatiegegevens voor het verkrijgen van informatiegegevens betreffende gesteentematrix en poriënnetwerk, en waarbij met een mineralenidentificeringsmethode ten aanzien van genoemd veld afzonderlijke objecten worden bepaald in een automatische bepalingsstap uitgaande van genoemde BSE-informatie- gegevens, en welke bepaalde objecten worden onderzocht door genoemde objecten elk in zijn geheel bloot te stellen aan röntgenobjectaftasting met behulp van inelastische elektronenverstrooiing van hoog oplossend vermogen, waardoor röntgenspectrumgegevens worden verkregen van atoomelementen in genoemde objecten, met behulp waarvan verhoudingsklassificatie-gegevens worden afgeleid voor het bepalen van de hoeveelheden mineralen in genoemd monster.

De uitvinding heeft ook betrekking op een werkwijze waarbij de genoemde grijs niveau-informatiegegevens verder worden verwerkt door de volgende opeenvolgende stappen: het segmenteren van grijs niveaus; het onderscheiden van afzonderlijk objecten in het inspectieveld, t.w. poriën of korrels, door het opsporen van donkere en niet-donkere fasen; het van elkaar scheiden van genoemde objecten door verscherping van contouren; het reconstrueren van genoemde objecten; het bepalen van zowel gesteentematrix als poriënnetwerk; en het evalueren van de aldus verkregen informatiegegevens over gesteentematrix en poriënnetwerk, teneinde parameters betreffende gesteentematrix en poriënnetwerk te verkrijgen.

Volgens een ander aspect van de onderhavige uitvinding wordt een werkwijze voorgesteld waarbij genoemde verhoudingsklassifi-catiegegevens worden samengesteld door elementenverhoudingen van onderzochte objecten, en waarbij genoemde elementenverhoudingen worden vergeleken met de verhoudingen van prototype-mineralen ter bepaling van de minerale samenstelling van de onderzochte objecten.

Nog een ander aspect van de onderhavige uitvinding heeft betrekking op een systeem voor het analyseren en karakteriseren van gepolijste mineraalmonsters, omvattende het gebruik van een aftastende elektronenmicroscoop (SEM) die een versnelde elektronenbundel produceert en een detector voor het aftasten van terugverstrooide elektronen (BSE), een energiedispersieröntgen (energy dispersive X-ray = EDX) analyseerinrichting voor het analyseren van de minerale samenstelling van genoemde monsters door inelastische elektronenverstrooiing, en een beeld-verwerkingssysteem (image processing system = IPS).

Een bepaald voordeel is de nauwkeurige klassificering van de mineralen, zelfs wanneer er kleine veranderingen in de samenstelling van het te analyseren monster optreden.

Het belangrijkste kenmerk van de bovengenoemde werkwijze ligt echter in de combinatie van de BSE- en EDX-technieken. Met de verbeterde BSE-methode worden de te analyseren objecten nauwkeurig afgebakend. Met genoemde EDX-techniek wordt een in hoge mate verbeterde mineralenklassificatie bereikt, en bovendien leidt het maken van afbeeldingen van genoemde methode tot een algehele karakterisering van een monster, hetgeen een groot voordeel oplevert voor de gebruikers ervan, zowel op het gebied van boor- en winningstechnieken voor olie en gas, als voor mijnbouw en bodemonderzoek.

Verdere aspecten, kenmerken en voordelen van de onderhavige uitvinding zullen duidelijk worden uit de volgende beschrijving en de bijbehorende tekeningen, waarbij:

Figuur 1 een systeem toont waarmee de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding wordt uitgevoerd;

Figuur 2 op schematische wijze de mineralenidentificerings-methode van de onderhavige uitvinding toont;

Figuren 3A tot en met 3D verscheidene verwerkingsstappen tonen van de mineralenidentificeringsmethode volgens de onderhavige uitvinding;

Figuren 4A en 4B resultaten tonen van klassificatiemethoden, welke respectievelijk bekend zijn uit de bestaande techniek (A) en de techniek volgens de onderhavige uitvinding (B);

Figuur 5 een schematische weergave toont van de karakteri-seringsmethode voor poriënnetwerk en gesteentematrix volgens de onderhavige uitvinding; en

Figuur 6 een uitgewerkt voorbeeld toont van een monster dat geanalyseerd en gekarakteriseerd is volgens de onderhavige uitvinding.

In de Figuren 2 en 5 zijn voor overeenkomstige processtappen dezelfde verwijzingscijfers gebruikt.

Figuur 1 toont een systeem waarmee de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding wordt uitgevoerd. Het systeem bestaat uit drie hoofddelen die onderling verbonden zijn via verscheidene koppelingsonderdelen (niet getoond; duidelijkheidshalve zijn deze koppelingsonderdelen weergegeven door één enkel blok met elektronica voor het bundelen, aftasten en afbeelden): een aftastende elektronenmicroscoop (scanning electron microscope — SEM) 1, een energiedispersieröntgenanalyseerinrichting (energy dispersive X-ray analyser - EDX) 2 en een beeldverwerkingssysteem (image processing system - IPS) 3.

De SEM 1 omvat een SEM-kolom 10 en gebruikt een versnelde elektronenbundel (tot 30 kV) onder hoog vacuum omstandigheden, voor het aftasten van het te onderzoeken monster. Voor het hier beschreven werk worden monsters geïmpregneerd met hars, in het bijzonder een epoxyhars, gesneden en in hoge mate gepolijst teneinde een vlak oppervlak te verkrijgen. Daarna worden zij voorzien van een geleidende laag van koolstof teneinde opbouw van elektrische lading te voorkomen. De verschillende soorten van elektronen en fotonen die opgewekt worden op het invalspunt van de elektronenbundel op het monsteroppervlak worden afzonderlijk waargenomen. Daar de elektronenbundel het monster aftast, kan de respons van elk van deze detectors worden gebruikt voor het opbouwen van een karakteristiek beeld van het oppervlak ervan. De detector die gewoonlijk gebruikt wordt bij het hieronder beschreven werk is een terugverstrooide-elektronendetector 14.

In Figuur 1 zijn verscheidene bundelconditioneringsfuncties, zoals vergroting, grootte van de lichtvlek, aftastmethode, detector en brandpunt weergegeven door één enkele lijn 12, en X-en Y-sturing door een lijn 13. Ook bundelstabiliseringsmiddelen zijn opgenomen in de weergegeven SEM-kolom (duidelijkheidshalve niet getoond).

Op een platform 15 wordt een monster 16 opgesteld, of er kunnen meer monsters worden opgesteld, zodat het monster/de monsters desgewenst kan/kunnen worden verplaatst en vervangen. Voor elk monster zal ten minste één inspectieveld, d.w.z. een door een bundel bestreken gebied, worden afgetast. Er kunnen voor één monster ook meer inspectievelden worden afgetast, bijvoorbeeld acht velden. Op zulk een wijze wordt een meer representatieve bemonstering verkregen, hetgeen tot een nauwkeuriger identificatie van het mineraal en/of karakterisering van het monster leidt. In het algemeen zijn de te onderzoeken monsters mineralen, zoals gesteenten.

Opgemerkt wordt dat bovengenoemde functies worden bestuurd door een elektronisch schakelsysteem, in de tekening aangegeven door een blok 17, net elektronica voor het bundelen, aftasten en afbeelden.

De energiedispersieröntgen-(EDX)-detector en analyseer-inrichting bestaat uit een detector en analyseerinrichting 20 die ook verbonden zijn met genoemd blok 17. De analyseerinrichting detecteert de röntgenstralen die opgewekt worden door de wisselwerking tussen de elektronenbundel en het monster met een detector, terwijl de röntgenenergie wordt gemeten voor het verkrijgen van kwalitatieve en kwantitatieve informatie over de chemische samenstelling van het monster. Dit is mogelijk omdat elk atoomelement in het monster zijn eigen, specifieke energie-verdeling van uitgezonden röntgenstralen vertoont.

Het beeldverwerkingssysteem (image processing system - IPS) 3 omvat een centrale verwerkingseenheid (central processing unit - CPU) 31, gebaseerd op een zeer snelle reeksverwerker (array processor), en is geschikt voor het met hoge snelheid uitvoeren van beeldverwerking, versterking, reconstructie en analyse. De te verwerken beelden worden verkregen van de SEM 1, terwijl de röntgengegevens, die nodig zijn voor het identificeren van de mineralen, worden verkregen van de EDX. De SEM, EDX en het IPS zijn met elkaar verbonden door middel van een interface. Bij volledig geautomatiseerde bedrijfsvoering bestuurt de CPU van het IPS alle van toepassing zijnde functies van de microscoop en de röntgenanalyseerinrichting. Zoals hierboven reeds is vermeld, kunnen functies zoals vergroting, instelling van bundelgrootte, aftestmethode, detectorkeuze, automatische brandpuntinstelling en spiraaltoevoer van de SEM worden bestuurd, alsmede die voor het EDX-systeem en het verzamelen en verwerken van röntgengegevens.

Het IPS 3 omvat ook een bedieningseeriheid (met beeldscherm) 32 welke door bedieningspersoneel wordt gebruikt voor het op gang brengen en instellen van de vereiste functies en werkzaamheden.

Het zal duidelijk zijn dat met een geautomatiseerd systeem zoals hier beschreven de bedrijfstijd aanzienlijk zal worden verkort.

In Figuur 2 is de mineralenidentificeringsmethode volgens de onderhavige uitvinding schematisch weergegeven.

Voor het bepalen van de mineralogische samenstelling worden, onder toepassing van een SEM/EDX-systeem, twee hoofdtechnieken gebruikt, namelijk de afbeeldingsmethode met behulp van terugverstrooide elektronen (back-scattered electron » BSE) en de röntgenanalyse. Eerst zal hieronder een ruwe schets van de grondbeginselen van deze technieken worden gegeven. Daarna zal er een gedetailleerde beschrijving met betrekking tot de verschillende procedurestappen worden gegeven onder verwijzing naar de Figuren 2 en 3A-D.

Als gevolg van de primaire elektronenbundelaftasting van het monster, worden terugverstrooide elektronen opgewekt. De detector voor deze elektronen (14 in Figuur 1) is gemonteerd in de SEM vlak boven het monster. De signalen die door de terugverstrooide-elektronendetector worden geleverd als BSE-informatiegegevens, weerspiegelen de gemiddelde atoomdichtheid op de plaats van inslag op het monster en verschaffen aldus informatie over de gemiddelde samenstelling op die plaats. Als regel is het oplossend vermogen van BSE-beelden voor minerale monsters, zoals gesteenten, ongeveer 1 micron bij een versnellingsspanning van 20 kV. Bij SEM-onderzoeken wordt de BSE-afbeeldingsmethode hoofdzakelijk gebruikt voor het verkrijgen van informatie over de ruimtelijke verdeling van mineralen, korrels en poriën.

Figuur 3A toont een BSE-beeld van een zandsteenmonster waarbij het grijs niveau betrekking heeft op het gemiddelde atoomnummer van het mineraal. Hoe zwaarder het mineraal, des te helderder zal het in het BSE-beeld te zien zijn. De poriën zijn donker omdat zij gevuld zijn met een epoxyhars welke een lage dichtheid heeft. Uitgaande van een dergelijk beèld, kan de bëeldanalyseerinrichting bepaalde groepen van mineralen herkennen door alleen die gebieden te detecteren waarvan de grijs niveaus binnen een specifiek gebied vallen. De methode wordt segmentatie genoemd. Aangezien onderling van elkaar verschillende mineralen echter nagenoeg gelijke atoomnummers kunnen hebben (bijvoorbeeld kwarts, dolomiet en natriumveldspaat) is de segmentatie echter alleen geschikt voor het maken van partieel onderscheid. Teneinde zulke mineralen verder van elkaar te onderscheiden, moet röntgen-analyse worden toegepast.

Het röntgenanalysesysteem meet het röntgenenergiespectrum, d.w.z. de intensiteit en de energie van de röntgenstraling. In een SEM worden röntgenstralen opgewekt tijdens inelastlsche verstrooiing van primaire (bundel) elektronen. Deze röntgenstralen worden gevormd door twee duidelijk verschillende processen: (1) de vertraging van de bundelelektronen in het Coulomb-veld van de atoomkern geeft een continu achtergrondspectrum ("Brems-strahlung") en (2) de wisselwerking tussen een bundelelektron en elektronen van de binnenste schil leiden tot karakteristieke lijnen in het spectrum. Het continue (achtergrond)deel van het spectrum wordt niet gebruikt bij de mineralenidentificerings-methode. Detectie en klassificatie van de karakteristieke röntgenlijnen maken identificatie van de atomen (elementen) in het aangeslagen monstervolume mogelijk. Ook het aantal door elk element uitgezonden stralen is gerelateerd aan de concentratie van dat element.

De minimumconcentratie van een element die kan worden waargenomen door middel van micro-röntgenanalyse is in de beste gevallen 0,1%, en in het algemeen minder dan 1%. Voor de meeste gesteenten is het ruimtelijk oplossend vermogen ongeveer 1 micron.

De geautomatiseerde mineralenidentificeringsmethode omvat in principe het herkennen van afzonderlijke objecten (t.w. korrels, diagenetische mineralen, kleisoorten) in het monster. Elk object wordt onderworpen aan röntgenanalyse teneinde röntgenspectrum-gegevens van in het monster aanwezige elementen te verkrijgen, hetgeen kan worden aangeduid als mineralogie. Het heeft voordeel röntgenspectra van negen elementen te verkrijgen. De volledige procedure 40 bestaat uit een aantal stappen 41-50 die hieronder in detail worden beschreven en die weergegeven zijn in Figuur 2.

Teneinde een beeld van de SEM te verkrijgen, neemt het IPS

verscheidene functies van de microscoop onder controle. Eerst wordt een inspectieveld op een monster uitgekozen, d.w.z. een door een aftastende lichtbundel te onderzoeken gebied, weergegeven door een blok 41. Daarna worden in een BSE-beeldvormende stap 42 de juiste detector en vergroting gekozen en wordt het aftasten van de elektronenbundel op het monster geregeld. Terwijl de SEM het monster aftast, zet het IPS de binnenkomende BSE-informatiegegevens in een grijs-niveau-onderscheidingsstap 43 om in digitale vorm en slaat het op in een videogeheugen. Een opgeslagen beeld heeft bijvoorbeeld een standaardformaat van 512 x 512 punten (of pixels), waarbij elk punt een waarde van 0 tot 255 kan hebben, getoond als grijs niveau-informatiegegevens. Voor mineraalmonsters variëren de grijs-waarden met voordeel van 0, hetgeen overeenkomt met zwart (poriën), via grijs (kwarts) tot 25.5, hetgeen overeenkomt met wit (zware mineralen). Opgemerkt wordt dat met geavanceerde informatieverwerkingsapparatuur meer gedetailleerde beeldinformatie kan worden verkregen. Toenemende onderzoeksvoorzieningen, bijvoorbeeld oplopend tot 10 bit x 10 bit pixels per beeld met 4 byte grijs-waarden voor elke pixel, zijn thans mogelijk.

Zodra de gegevens door het IPS zijn opgeslagen in een videogeheugen, is er een groot aantal beeldverwerkingsfuncties beschikbaar voor het versterken van het beeld. Deze functies kunnen worden gebruikt voor het wegfilteren van ruis, het verbeteren van het contrast, het verscherpen van contouren, het onderscheiden, het afscheiden en identificeren van bepaalde objecten in het beeld, zoals aangeduid door een blok 44 in Figuur 2.

In BSE-beelden van zandsteenmonsters hebben de randen van korrels en de punten waar korrels elkaar raken dikwijls een donkerdere kleur dan het inwendige van de korrel (Figuur 3A). Indien deze donkerdere rand aanwezig zou zijn rond de volledige korrel, dan zou elke korrel kunnen worden onderscheiden van de andere korrel door middel van een eenvoudige grijs niveau-segmentatiemethode. De raakpunten tussen de korrels zijn soms echter niet over de volledige lengte zichtbaar, en derhalve is er behoefte aan een meer geavanceerde korreldetectiemethode. Dit impliceert ook weer segmentering van het BSE-beeld, waardoor een binair beeld wordt verkregen waarin bijvoorbeeld de korrels wit zijn en de porieruimte zwart is. In dit beeld zullen nog steeds groepen van twee of meer korrels overblijven die niet "gescheiden" zijn maar die elkaar bij vernauwingen raken, zoals getoond in Figuur 3B. Deze vernauwingen worden verwijderd onder toepassing van verschillende morfologische methoden, hetgeen tot afzonderlijke "gescheiden” objecten leidt, zie Figuur 3G.

Zodra de objecten (t.w. afgescheiden korrels) in het beeld zijn herkend en geïdentificeerd, zijn de coördinaten van alle punten die tot een object behoren bekend. Het IPS neemt dan de besturing van de elektronenbundel in de microscoop voor zijn rekening, en de bundel tast het gebied van elk object achtereenvolgens af. Gedurende deze procedure worden röntgenstralen opgewekt. Er kan een probleem ontstaan wanneer twee objecten met een verschillende samenstelling van elementen met elkaar in contact zijn. Het is bijvoorbeeld mogelijk dat er röntgenpulsen worden gedetecteerd die opgewekt zijn door een ander object dan dat wat onderzocht wordt. Teneinde dit te voorkomen, worden alle objecten mathematisch geërodeerd, d.w.z. pixels afkomstig van de objectgrenzen worden weggelaten, waardoor het feitelijke aftast-gebied waaruit de röntgenpulsen worden gedetecteerd kleiner wordt, zoals getoond in Figuur 3D. Een dergelijk procedure, zoals in Figuur 2 is aangeduid met blok 45, zal leiden tot de verwij-dering van kleine objecten uit het beeld. Derhalve zullen alleen die objecten welke met deze methode niet verdwijnen, worden afgetast. Met de onderhavige methode wordt, met voordeel, een róntgenspectrum van elk object verkregen in een objectaftaststap 46 onder toepassing van negen vooraf bepaalde energievensters, waarbij elk venster een element voorstelt. De röntgentellingen worden genormaliseerd en naar het IPS gezonden als een vector van negen elementen. In het IPS wordt de bijdrage van de achtergrond verwijderd voorafgaand aan het klassificeren van de mineralen.

Zodra de röntgengegevens zijn verzameld en naar de beeld-analyseerinrichting zijn gezonden, kan worden getracht elk object of korrel te klassificeren in een klassificatiestap 47. Dit wordt gedaan door de vector van röntgenpulsen die verkregen zijn van een object te vergelijken met vectors die eerder verkregen zijn van bekende mineralen of "prototypen". Deze methode kan worden beschouwd als een "absolute methode", als gevolg van het gebruik van absolute waarden bij genoemde klassificering. Wanneer de vector van het onbekende mineraal voldoende gelijkenis vertoont met die van het prototype, dan kan het onbekende mineraal worden geklassificeerd.

Een methode die bekend is uit de bestaande techniek is getoond in Figuur 4A, waarbij de concentraties aan Si en Al (ruwweg gelijk aan de röntgenpulsen bij de juiste energie) alleen worden gebruikt voor het klassificeren van enkele silicaat-houdende mineralen. Met genoemde klassificeringsmethode wordt een vector van negen elementen (Na, Mg, Al, Si, P/Zr (gecombineerd), K, Ca, Ti/Ba (gecombineerd) en Fe) samengesteld teneinde onderscheid te kunnen maken tussen een groter aantal mineralen. De elementen P/Zr en Ti/Ba worden gecombineerd vanwege piekover-lapping in het röntgenspectrum. Deze methode werkt voor veel mineralen met succes, maar er worden problemen ondervonden wanneer mineralen worden geklassificeerd waarvan de samenstelling enigszins varieert. Dolomiet, bijvoorbeeld, kan kleine hoeveelheden ijzer bevatten. Wanneer de röntgenpulsen van zulke korrels worden vergeleken met die van een "zuivere" dolomiet, dan kunnen de vectors te veel verschillen om een goede klassificering van het mineraal mogelijk te maken. Het definiëren van een proto-type-samenstelling voor elk enigszins verschillend mineraal zou een buitengewoon moeilijke, zo niet onmogelijke taak zijn. Een ander probleem met deze absolute methode is de hoeveelheid analyseringstijd die nodig is voor het reduceren van statistische schommelingen in de gegevens, hetgeen tot onjuiste klassificering van sommige mineralen kan leiden.

Gezien de bovengenoemde problemen volgens de onderhavige uitvinding, worden de verhoudingen tussen de elementen van de onbekende korrel vergeleken met die van de bekende prototype-mineralen. Figuur 4B toont deze methode, die beschouwd dient te worden als een "verhoudingsmethode", voor dezelfde silicaat-houdende mineralen als die van Figuur 4A. Op deze wijze hebben statistische schommelingen minder invloed op de klassificerings-methode, hetgeen tot een nauwkeuriger klassificatie leidt. De analysetijd per korrel is ongeveer 1-2 seconden. Het is ook mogelijk om rekening te houden met geringe variaties in samenstelling zonder dat het nodig is een groot aantal prototype-samenstellingen voor elk mineraal te definiëren. De resultaten van het klassificeren van de korrels die gedetecteerd zijn uit het BSE-beeld van Figuur 3A kunnen worden weergegeven in kleur, waarbij de verschillende kleuren de verschillende mineraalsoorten voorstellen, zoals aangegeven in Figuur 4A, B. Verdere verwerking van zulk een beeld is noodzakelijk voordat men kan proberen de percentages aan mineralen te kwantificeren.

Ten gevolge van de aanvankelijke erosie van de korrels, toegepast om randinvloeden in de aftastprocedure van het object te voorkomen, gaan de oorspronkelijke objectgrenzen verloren. Voordat de percentages aan mineralen in het beeld worden gemeten, moeten de objecten in een reconstructiestap 48 in hun oorspronkelijke vorm worden hersteld. Voor deze herstellingsprocedure wordt een soortgelijke techniek gebruikt als die welke wordt toegepast voor het scheiden van objecten. Voor een homogeen monster is het meten van het gebiedspercentage van een mineraal op 2-D segmenten een goede schatting voor het volumepercentage ervan in de grote massa van gesteenten. Hoe groter het totale onderzoeksgebied van het segment, des te beter de schatting. Het meten van de gebiedspercentages van de poriën en de verschillende mineralen in een evaluatiestap 49 is een eenvoudige en snelle methode waarbij gebruik wordt gemaakt van beeldanalyse. Tenslotte kan de mineralogische samenstelling van genoemd monster worden verkregen in een mineralogische bepalingsstap 50, welke genoemde mineralogische bepaling aanzienlijk verbeterd is ten opzichte van die van de bestaande techniek door toepassing van de bovengenoemde "verhoudingsmethode".

De bovengenoemde methoden zijn allemaal aan elkaar gekoppeld en kunnen worden toegepast voor één bepaald inspectieveld. Teneinde echter analyse van meer inspectievelden mogelijk te maken, is het nodig dat het monster wordt verplaatst. Dit wordt uitgevoerd door een met motor aangedreven aftastplatform (zoals getoond in Figuur 1) dat op de SEM is gemonteerd, welke op afstand kan worden bediend door het IPS. Voordat met deze procedure wordt begonnen, worden de coördinaten van de vereiste analyseposities opgeslagen in het geheugen van het IPS. Dit betekent dat automatische analyse van een aantal inspectievelden of monsters kan worden uitgevoerd in één methode, zonder dat een bedieningsman nodig is (bijvoorbeeld gedurende de nacht).

Behalve de analyse van hoeveelheden mineralen, is ook het bepalen van verschillende parameters betreffende korrelstructuur (bijvoorbeeld grootte, vorm, enzovoort) van de monsters van belang. Dit kan worden gedaan voor de volledige afslijtings-verzameling of alleen voor bepaalde mineralen (bijvoorbeeld kwarts). Er staan de gebruiker verschillende parameters betreffende grootte en vorm ter beschikking (bijvoorbeeld gebied, maximum of minimum diameter, elliptische vormfactor (t.w. verhouding tussen kleine en grote ellips-assen)) en desgewenst kunnen ook andere parameters worden gedefinieerd. Voordat deze analyses kunnen worden uitgevoerd, is het noodzakelijk om die korrels van het beeld te verwijderen welke de rand van het inspectieveld raken, omdat hun geometrische parameters niet nauwkeurig kunnen worden bepaald.

Een andere methode die gemakkelijk kan worden uitgevoerd na het identificeren van mineralen, is het bepalen van de poriën-wandmineralogie. De bepaling van de korrelstructuurparameters en de poriënwandmineralogie voegen weinig toe aan de totale analyse.

In Figuur 5 is de methode volgens de uitvinding voor het karakteriseren van het poriënnetwerk en het gesteente, aangeduid met het getal 60, schematisch weergegeven. Bij genoemde methode wordt ook gebruik gemaakt van een BSE-beeld van een geïmpregneerd en gepolijst gesteentemonster, verzameld en overgebracht als genoemde BSE-informatiegegevens van de SEM naar de CPU. Teneinde voldoende statistische nauwkeurigheid bij de analyse te verkrijgen, wordt voor elk monster een aantal inspectievelden met een geschikte vergroting verzameld. In het bijzonder dient de gekozen vergroting klein genoeg te zijn om statistische verstrooiing te voorkomen, maar groot genoeg om kleine poriën en kleine mineraaldeeltjes te definiëren. Zoals hierboven reeds is besproken met betrekking tot de mineralenidentificeringsmethode, in het bijzonder met betrekking tot de stappen 41, 42 en 43, geeft een BSE-beeld een bepaalde hoeveelheid mineralogische informatie, waarbij zwaardere (hoge atoomdichtheid) mineralen helderder zijn. De poriën worden gevuld met epoxyhars van lage dichtheid en zien er in tegenstelling zeer donker uit. Het BSE-beeld wordt verbeterd door gebruik te maken van de zogenaamde grijs-niveau-verwerkingstechniek, zoals filtering van plaatselijke ruis.

De poriën worden daarna in het beeld onderscheiden van de minerale bestanddelen door alleen de donkere fasen te detecteren. Met mathematische morfologietechnieken, voorgesteld door de opeenvolgende stappen 61, 62 en 63, is het mogelijk individuele poriën af te bakenen, waarbij de poriehalzen worden gedefinieerd als vernauwingen in het 2-D poriënnetwerk (poriën die de randen van het beeld raken worden van de analyse uitgesloten omdat hun geometrische eigenschappen niet nauwkeurig kunnen worden bepaald).

Een soortgelijke procedure, voorgesteld door de opeenvolgende stappen 64, 65 en 66, wordt toegepast om de gesteente-matrix uit het BSE-beeld te herleiden, waarbij de korrels worden onderscheiden van de poriën door alleen niet-donkere fasen te detecteren. Poriëngebied en poriënhalslengteverdeling worden gemeten, alsmede het tweedimensionele coördinatengetal (t.w. het gemiddelde aantal poriënhalzen per individuele porie). Uitgaande van het gesteentematrixbeeld, worden korreldiameter (korrel- grootte), korrelgladheid en aspeetverhouding (korrelvorm) gemeten.

In het schema zoals getoond in Figuur 5 zijn de twee benaderingswijzen voor de karakteriseringsmethode duidelijk aangegeven. Wanneer er gegevens over poriënnetwerk en gesteente-matrix zijn verkregen, dan zullen er afbeeldingen worden gemaakt waarna de gegevens over gesteentematrix en poriënnetwerk afzonderlijk dienen te worden afgebeeld. Daarna wordt een "def." afbeeldingsstap 67 uitgevoerd teneinde deze beelden afzonderlijk te definiëren.

De laatste twee stappen van deze methode omvatten het evalueren van de beeldgegevens in een evaluatiestap 68 en het meten van poriënnetwerk- en gesteentematrixparameters in een stap 69, zoals aangegeven in Figuur 5.

Als voorbeeld zijn de resultaten van het identificeren en het karakteriseren van het monster, zoals boven vermeld, t.w. de resultaten verzameld over acht inspectievelden, getoond in Figuur 6, hetgeen het grote voordeel illustreert van het combineren van de hierboven vermelde methoden voor het maken van BSE-beelden en het nemen van röntgenmonsters.

Voor deskundigen zal het duidelijk zijn dat het hierboven uitgewerkte voorbeeld, en de toegepaste methoden kunnen worden uitgebreid tot, respectievelijk, andere parametermetingen en andere methoden die op dit moment niet worden gebruikt, zoals neutronenverstrooiingsmethoden en 3D-analyse.

Het is nauwelijks nodig te vermelden dat de hier besproken werkwijze en het gevolgde systeem kunnen worden gemodificeerd en gewijzigd zonder daarbij buiten het kader van de onderhavige uitvinding te geraken.

Claims (6)

1. Computergestuurde werkwijze voor het analyseren en karakteriseren van gepolijste mineraalmonsters, welke werkwijze de stappen omvat van geautomatiseerd verzamelen, opslaan in geheugen, lezen, visueel weergeven en verwerken van monster-gegevens, door gebruik te maken van afbeeldingsmethoden met behulp van terugverstrooiing van elektronen (back-scattered electron - BSE) van ten minste één inspectieveld van genoemd monster, waardoor BSE-informatiegegevens worden verkregen voor verdere verwerking, en onder toepassing van inelastische elektronenverstrooiingsröntgenbemonstering van genoemd veld ter bepaling van de minerale samenstelling van genoemd veld van genoemd monster, en waarbij genoemde BSE-informatiegegevens worden gedigitaliseerd en direct worden omgezet in grijs niveau-informatiegegevens voor het verkrijgen van informatiegegevens betreffende gesteentematrix en poriënnetwerk, en waarbij met een mineralenidentificeringsmethode ten aanzien van genoemd veld afzonderlijke objecten worden bepaald in een automatische bepalingsstap uitgaande van genoemde BSE-informatiegegevens, en welke bepaalde objecten worden onderzocht door genoemde objecten elk in zijn geheel bloot te stellen aan röntgenobjectaftasting met behulp van inelastische elektronenverstrooiing van hoog oplossend vermogen, waardoor röntgenspectrumgegevens worden verkregen van atoomelementen in genoemde objecten, met behulp waarvan verhoudingsklassificatiegegevens worden afgeleid voor het bepalen van de hoeveelheden mineralen in genoemd monster.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij genoemde grijs niveau-informatiegegevens verder worden verwerkt door de volgende opeenvolgende stappen: het segmenteren van grijs niveaus, het onderscheiden van afzonderlijke objecten in het inspectieveld, t.w. poriën of korrels, door het opsporen van donkere en niet-donkere fasen; het van elkaar scheiden van genoemde objecten door verscherping van contouren; het reconstrueren van genoemde objecten; het bepalen van zowel gesteentematrix als poriënnetwerk; en het evalueren van de aldus verkregen informatiegegevens over gesteentematrix en poriënnetwerk, teneinde parameters betreffende gesteentematrix en poriënnetwerk te verkrijgen.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, waarbij genoemde parameters omvatten: poriëngebied, poriënhalslengte, verdeling van genoemd poriëngebied en poriënhalslengte, en coördinatie-getal.

4. Werkwijze volgens conclusie 2, waarbij korrelkenmerken worden berekend uitgaande van de volgende parameters: korreldiameter, korrelgladheid en aspectverhouding.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij genoemde verhoudings-klassificatiegegevens worden gevormd door elementenverhoudingen van de onderzochte objecten, welke genoemde elementenverhoudingen worden vergeleken met verhoudingen van prototype-mineralen, teneinde de minerale samenstelling van genoemde onderzochte objecten te bepalen.

6. Systeem voor het analyseren en karakteriseren van gepolijste mineraalmonsters, omvattende een aftastende elektronenmicroscoop (scanning electron microscope - SEM) die een versnelde elektronenbundel produceert, en een detector voor het aftasten van terugverstrooide elektronen (back-scattered electrons = BSE), een energiedispersieröntgen (energy dispersive X-ray = EDX) analyseerinrichting voor het analyseren van de minerale samenstelling van genoemde monsters door inelastische elektronenverstrooiing, en een beeldverwerkingssysteem (image processing system = IPS).