CZ309309B6 - Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů a zařízení k jejímu provádění - Google Patents

Abstract

Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem a zařízení k jeho provádění, kdy se svazek postupně vychyluje do bodů na vzorku v pravidelné mřížce, vytvoří se elektronová mapa. Pomocí elektronové mapy se stanoví množina dočasných částic a množina nových měřicích bodů, přičemž množina nových měřicích bodů zahrnuje méně prvků než množina původních měřicích bodů a množina nových měřicích bodů zahrnuje alespoň jeden měřicí bod pro každou částici z množiny dočasných částic. Elektronový svazek se vychyluje po množině nových měřicích bodů, měří se emitované rentgenové záření a vytváří se spektra rentgenového záření, stanoví se množina částic a určí se kumulovaná spektra rentgenového záření pro částici na základě spekter změřených v bodech, které jsou součástí částice.

Description

Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů a zařízení k jejímu provádění

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká metody a zařízení pro analýzu materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů.

Navrhované řešení umožňuje provádět rozpoznávání a analýzu nehomogenních materiálů. Částicemi se rozumí spojité prostorově ohraničené oblasti v blízkosti povrchu vzorku, které se z hlediska detekčních schopností zařízení jeví jako homogenní. Morfblogickou analýzou částic se rozumí určení jejich morfblogických vlastností, například tvaru nebo plochy. Kvalitativní a kvantitativní spektroskopická analýza jsou metody analytické chemie, při nichž se určuje přítomnost chemických prvků obsažených ve zkoumané látce, respektive jejich procentuální zastoupení, na základě zkoumání charakteristického rentgenového záření. Předkládaný způsob je zvlášť vhodný při analýze vzájemných vztahů mezi jednotlivými druhy materiálů obsažených ve zkoumaném vzorku.

Dosavadní stav techniky

Spektroskopická analýza pomocí charakteristického rentgenového záření vznikajícího při interakci fokusovaného svazku urychlených elektronů, které dopadají na povrch zkoumaného vzorku, s hmotou nacházející se v blízkosti povrchu zkoumaného vzorkuje důležitým nástrojem pro studium chemických a fyzikálních vlastností materiálů. Tato analýza se provádí v rastrovacím elektronovém mikroskopu. Rastrovací elektronový mikroskop vytváří v trysce svazek urychlených elektronů, který se vychyluje pomocí vychylovacích cívek tak, že dopadá postupně na vzorek v různých bodech. Při dopadu urychlených elektronů na povrch vzorku dochází k interakcím mezi elektrony dopadajícího svazku a materiálem, který se nachází v blízkosti povrchu vzorku a místa dopadu svazku na povrch vzorku. Při interakcích mezi urychlenými elektrony a materiálem vzniká několik druhů produktů, přičemž pro studium chemických vlastností matriálů jsou důležité zejména dva z nich, a to zpětně odražené elektrony, označují se zkratkou BSE (back-scattered electrons), a rentgenové záření.

Zpětně odražené elektrony jsou elektrony dopadajícího svazku, jež po pružných srážkách s atomy materiálu opustí vzorek s poměrně malou ztrátou energie oproti té, s jakou na vzorek dopadly. Pravděpodobnost, že dojde k pružné srážce, závisí silně na atomovém čísle Z materiálu. Odražené elektrony mohou dále postupovat různé typy interakcí s dalšími atomy v okolí, až nakonec některé z nich vzorek opustí. K interakcím dochází tedy v určitém objemu pod povrchem vzorku, v takzvaném interakčním objemu. Poměr mezi počtem elektronů dopadajících na povrch vzorku a počtem elektronů, které vzorek opět opustí s přibližně stejnou energií, se nazývá emisivita zpětně odražených elektronů, v literatuře se označuje jako η. Tato veličina je také závislá na atomovém čísle Z. U materiálů, které jsou složeny z více druhů, atomů platí následující rovnice, kterou publikoval Heinrich ve sborníku Proceedings of the 4^th International Conference on X-ray Optics and Microanalysis v roce 1966.

Ů = V i kde η je emisivita zpětně odražených elektronů ve složeném materiálu, C, je hmotnostní procentuální zastoupení prvku i ve složeném materiálu a η, emisivita zpětně odražených

-1 CZ 309309 B6 elektronů v materiálu skládajícím se pouze z prvku i. Intensita zpětně odražených elektronů se měří pomocí detektoru zpětně odražených elektronů, analogový signál z detektoru zpětně odražených elektronů se převádí do číslicové podoby pomocí analogově-číslicového převodníku a na základě informací na jeho výstupu se v paměti počítače vytváří obraz reprezentující rozložení intenzity zpětně odražených elektronů v bodech na vzorku.

Energiově-disperzní rentgenová spektroskopie, zkráceně EDS, je jednou z metod pro studium chemických vlastností materiálů s využitím charakteristického rentgenového záření, které je dalším produktem interakce mezi urychlenými elektrony svazku a materiálem vzorku. Elektrony se v atomu nachází v takzvaném elektronovém obalu. Stav elektronu v atomu nemůže být libovolný, elektron se nachází v jednom z diskrétních stavů. Stav elektronu se popisuje pomocí čtyř kvantových čísel. Kinetická energie elektronu je dána tím, na jakém atomovém orbitalu jakého atomu se elektron nachází. V základním stavu jsou podle tzv. výstavbového principu elektrony v obalu uspořádány tak, že zaujímají místa na orbitalech s nejnižší energií, přičemž na jednom orbitalu se mohou současně nacházet pouze dva elektrony. Elektron svazku dopadajícího na vzorek má dostatečnou kinetickou energii na to, aby mohl, s určitou pravděpodobností, předat část své kinetické energie jednomu z elektronů nacházejících se na jednom z orbitalů. Vybuzený elektron orbital opustí, přičemž po sobě zanechá prázdné místo. Ve velmi krátkém čase, řádově jednotky pikosekund, se atom vrátí do základního stavu tím, že jeden z elektronů z orbitalu s vyšší energií zaplní uvolněné místo, přičemž uvolní část své vazebné energie ve formě fotonu rentgenového elektromagnetického záření. Protože jsou orbitaly diskrétní, energie vygenerovaného fotonu nemůže být libovolná, ale odpovídá rozdílu mezi energií orbitalu, kde se elektron původně nacházel a energií orbitalu, ve kterém při interakci vzniklo volné místo. Energie atomového orbitalu je jedinečná pro každý chemický prvek, a proto každý prvek emituje při expozici svazkem urychlených elektronů fotony s energiemi, které jsou pro daný prvek charakteristické. Toto záření se proto nazývá charakteristické rentgenové záření. Fotony rentgenového záření podstupují další interakce s materiálem, některé z nich materiál opustí a mohou být zachyceny detektorem rentgenového záření. V EDS se používá energiově-disperzní detektor rentgenového záření, ve kterém se při dopadu rentgenového fotonu na jeho aktivní povrch změní napětí na jeho výstupu, přičemž velikost změny napětí je úměrná energii fotonu. Pulzní procesor je elektronické zařízení, které převádí analogový signál z výstupu energiovědisperzního detektoru rentgenového záření do číslicové podoby. V paměti počítače se na základě těchto zpráv vytváří histogram, označuje se jako spektrum, které vyjadřuje počet detekovaných fotonů, jejichž energie spadá do předem definovaných úzkých intervalů. Tak jak bylo uvedeno výše, v materiálu vznikají fotony rentgenového záření charakteristické pro prvek nebo prvky v něm obsažené, četnost detekce fotonů s charakteristickými energiemi je tedy vyšší než ostatních fotonů; energiově-disperzní spektrum obsahuje proto emisní čáry odpovídající chemickým prvkům obsaženým ve vzorku.

Kvantitativní spektroskopická analýza je metoda analytické chemie, při níž se určuje procentuální zastoupení chemických prvků obsažených ve zkoumané látce na základě zkoumání charakteristického rentgenového záření. Při kvantitativní spektroskopické analýze založené na energiově-disperzním spektru se pro každý chemický prvek ve zkoumané látce určí poměr změřené intenzity záření o energii charakteristické pro tento prvek a intenzity záření o stejné energii pro látku, jež se skládá pouze z atomů tohoto prvku. Na vypočtené hodnoty se musí aplikovat korekce, které popisují míru absorpce a opětovné emise (fluorescence) rentgenového záření, tyto korekce se v literatuře souhrnně označují jako ZAF korekce. Pro zjednodušení výpočtů se při analýze obvykle předpokládá, že zkoumaný materiál je homogenní.

Při analýze nehomogenních materiálů se používá technika v literatuře označovaná jako rentgenové mapování. Mapování se obvykle provádí tak, že elektronový svazek je postupně vychylován do různých bodů na vzorku. Řídicí jednotka zajišťuje synchronizaci obvodů pro vychylování svazku a pulzního procesoru; díky této synchronizaci lze určit místo na vzorku, z něhož detekované rentgenové záření pochází. Tímto způsobem lze získat rentgenová spektroskopická data s prostorovým rozlišením. Nejjednodušší technikou rentgenového

-2 CZ 309309 B6 mapování je metoda označovaná jako bodové mapování (angl. dot mapping). Při této metodě se předem stanoví interval energií rentgenového záření. Výsledek mapování se zobrazuje ve formě dvojrozměrného obrazu, ve kterém černé, respektive bílé, body odpovídají místům na vzorku, kde počet detekovaných událostí za jednotku času spadající do stanoveného intervalu energií je nižší, respektive vyšší, než předem stanovený práh. Přesnější informace o chemickém složení heterogenních vzorků poskytuje technika označovaná jako kompoziční mapování (angl. compositional mapping). Při této metodě se využívá kvantitativní spektroskopické analýzy aplikované na spektroskopická data získaná v každém bodě na vzorku. Nezbytnou podmínkou pro použití kompozičního mapování je dostatek spektroskopických dat pro kvantitativní analýzu. Tuto podmínku není jednoduché splnit, protože signál z detektoru EDS je relativně slabý vzhledem k rozlišení map používaných při částicové analýze. Jedno z možných řešení je kombinace spektroskopických dat získaných z více bodů na vzorku.

Analýze nehomogenních materiálů v rastrovacím elektronovém mikroskopu se věnuje například patent US 7490009. Popsané zařízení sbírá spektroskopická data pomocí energiově-disperzního spektrometru. Porovnáním získaných dat s předdefinovanou sadou spektrálních kategorií provádí zařízení nejprve přiřazení jednotlivých měřicích bodů do předdefinovaných spektrálních kategorií. Na základě těchto kategorií se následně vytváří souvislé skupiny bodů a z nich částice. Nevýhodou uvedeného řešení je nutnost definovat velké množství spektrálních kategorií, neboť díky velikosti interakčního objemu pro rentgenové záření, které je srovnatelné se vzdáleností sousedních měřicích bodů, dochází v blízkosti rozhraní dvou částic k emisi rentgenového záření v obou částicích. Spektroskopická data jsou v takovém případě zkreslena, neboť detekované charakteristické rentgenové záření pochází v tomto bodě ze dvou chemicky různých materiálů, správná klasifikace je v takovém případě obtížná. Navíc, pro správnou klasifikaci je nutné nasbírat v každém měřicím bodě dostatečné množství dat, což je časově náročné. Další nevýhodou zařízení je to, že detekce částic je založena na klasifikaci prováděné na základě spektrálních dat a nevyužívá informace z detektoru zpětně odražených elektronů.

Analýze nehomogenních materiálů v rastrovacím elektronovém mikroskopu se věnuje také patent CZ 303228. Způsob uvedený v tomto patentu sbírá informace z obou typů detektorů (zpětně odražených elektronů a energiově-disperzního spektrometru) v každém z měřicích bodů umístěných v pravidelné pravoúhlé mřížce. Za běžných pracovních podmínek je doba pro získání takového spektra z EDS detektoru, které je dostatečné pro určení materiálu, mnohonásobně delší než doba potřebná pro získání takové informace z BSE detektoru, která je dostatečná pro dobrou segmentaci obrazu. Vyšší počet měřicích bodů v mřížce tedy výrazně negativně ovlivňuje dobu analýzy vzorku. Na druhou stranu, počet měřicích bodů není možné snižovat libovolně; je-li vzdálenost sousedních měřicích bodů menší než polovina nejmenší délky nebo šířky částic, segmentace nemůže fungovat správně (vzorkovací teorém).

Podstata vynálezu

Podstatou vynálezu je metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů, zahrnující vychylování fokusovaného elektronového svazku postupně do množiny původních měřicích bodů na vzorku v pravidelné mřížce a měření intenzity zpětně odražených elektronů za účelem vytvoření elektronové mapy. Výše uvedené nedostatky odstraňuje metoda tím, že pomocí elektronové mapy se stanoví množina dočasných částic a množina nových měřicích bodů, přičemž množina nových měřicích bodů zahrnuje méně prvků než množina původní měřicích bodů a množina nových měřicích bodů zahrnuje alespoň jeden měřicí bod pro každou částici z množiny dočasných částic. Elektronový svazek je vychylován po množině nových měřicích bodů, přičemž se zároveň provádí měření emitovaného rentgenového záření v těchto nových měřicích bodech. Pro každý nový měřicí bod se vytvoří spektrum Sk rentgenového záření. Množina Q' částic q'j se stanoví pomocí alespoň jednoho konkrétního intervalu energie rentgenového záření v každém bodě množiny nových měřicích bodů a pro částici q'j se určí kumulativní spektrum Xj

-3 CZ 309309 B6 rentgenového záření jako součet spekter st získaných v měřicích bodech, které jsou součástí dočasné částice.

Ve výhodném provedení se dále využívá odborným odhadem stanovená hodnota koeficientu a a pro každou částici q'jz množiny Q' se kumulativní spektrum Xj stanoví jako součet příspěvků spekter Sk z jednotlivých nových měřicích bodů, které jsou součástí dočasné částice, přičemž jednotlivé příspěvky mají různou váhu, váha příspěvků se stanoví za pomoci koeficientu a. Tento krok má zásadní vliv na přesnost výsledku analýzy a spolehlivost následné klasifikace. Kvantitativní spektroskopická analýza předpokládá, že materiál v interakčním objemu, ze kterého pochází analyzované spektrum, je homogenní. U nehomogenních materiálů není tato podmínka splněna obecně, protože díky nezanedbatelné velikosti interakčního objemu dochází v blízkosti rozhraní dvou částic k emisi rentgenového záření na obou stranách rozhraní. Použitím váženého průměru, kde body na okraji částice mají nižší váhu než body v jejím vnitřku, se tento nežádoucí jev výrazně omezí.

V jiném výhodném provedení se z kumulativního spektra Jý rentgenového záření pro částici q'j z množiny Q' určí relativní četnost Níj detekce rentgenových kvant pro prvek p_t z množiny P. Na kumulativní spektrum Xj rentgenového záření lze také aplikovat kvantitativní spektroskopickou analýzu za účelem zjištění procentuálního zastoupení chemických prvků v částici q'j. Oba výše popsané typy informací lze s výhodou využít při klasifikaci částic. Výhodné je použití kumulativního spektra Xj rentgenového záření pro klasifikaci částice, neboť kumulované spektrum získané sloučením spekter z několika měřicích bodů podstatně zvyšuje pravděpodobnost, že částice je klasifikována správně.

Klasifikace částic vyžaduje stanovení množiny Z pravidel pro klasifikaci materiálů odborným odhadem. Množina Z je množina dvojic (¾ vfi a každé třídě c*je přiřazen logický výraz Vk skládající se z identifikátorů proměnných, aritmetických operátorů, logických operátorů, operátorů porovnání a číselných konstant. V některých výhodných provedeních jsou při vyhodnocení výrazů Vk proměnné nahrazeny zjištěnými relativními četnostmi Níj detekce rentgenových kvant.

V jiných výhodných provedeních je množina Z nahrazena jinou množinou Z' a při vyhodnocení výrazů v* jsou proměnné nahrazeny zjištěnými procentuálními zastoupeními chemických prvků.

Klasifikace částic může být provedena jedním ze dvou způsobů. V některých výhodných provedeních jsou pro každou částici vyhodnoceny všechny výrazy Vk z množiny Z, resp. Z' a výsledkem klasifikace každé částice je množina Q, která je podmnožinou množiny C všech výrazů nacházející se v množině Z, resp. Z'. V jiných výhodných provedeních se výrazy v* vyhodnocují postupně vtom pořadí, v jakém jsou zadány před zahájením procesu a má-li některý z výrazů logickou hodnotu pravda, množina Cj obsahuje pouze třídu c* odpovídající výrazu Mají-li pro některou částici všechny výrazy v* logickou hodnotu nepravda, množina Q, je prázdná.

Podstatou metody je tedy významná redukce počtu měřicích bodů, ve kterých se provádí měření spekter rentgenového záření, čímž dochází k významnému zkrácení doby potřebné k analýze vzorku. Zároveň ale nedochází k tak významnému zhoršení kvality získaných analytických dat o vzorku, k jakému by došlo pouhým zvětšením rozestupů měřicích bodů v pravidelné pravoúhlé mřížce, neboť v prvním průchodu se pro zjištění tvaru, velikosti a vzájemného prostorového rozložení dočasných částic využívá informace z detektoru BSE získaných ve vysokém rozlišení. Dočasné částice se využijí pro stanovení nové množiny měřicích bodů, přičemž je zajištěno, že počet nových měřicích bodů je menší, než počet bodů pravidelné pravoúhlé mřížky použité pro sběr dat z detektoru BSE a zároveň je zajištěno, že každé dočasné částici je přiřazen alespoň jeden nový měřicí bod. V těchto nových měřicích bodech se provádí sběr spekter rentgenového záření. V druhé fázi se provádí detekce částic znovu, ale tentokrát s využitím informací z obou typů detektorů, přičemž nedochází k redukci dat z detektoru BSE, nýbrž spektra rentgenového

-4 CZ 309309 B6 záření získaná v nových měřicích bodech se transformují na rentgenové mapy o stejném rozlišení jako mapa sestavená v první fázi z informací získaných z detektoru BSE. Díky kombinaci dat z obou typů detektorů lze v druhé fázi rozlišit sousedící částice, které mají blízké střední atomové číslo, tedy i blízké hodnoty emisivity zpětně odražených elektronů a nejsou proto spolehlivě rozlišitelné při použití pouze informací z detektoru BSE, ale mají odlišné procentuální zastoupení chemických prvků, neboť rozdíl v chemickém složení se projeví jiným spektrem rentgenového záření z obou částic.

Další přednosti a výhody tohoto vynálezu budou zřejmé po důkladném přečtení příkladů uskutečnění vynálezu s odpovídajícími odkazy na průvodní obrázky.

Objasnění výkresů

Na obr. 1 je znázorněno blokové schéma elektronového mikroskopu s detektorem zpětně odražených elektronů, detektorem rentgenového záření a řídicími obvody podle dosavadního stavu techniky, přičemž některé běžné součásti elektronového mikroskopu, které se přímo nevztahují k předkládanému vynálezu, jsou z obrázku pro přehlednost vynechány.

Na obr. 2 je znázorněno blokové schéma zapojení základní varianty navrhovaného zařízení, přičemž vnitřní zapojení jednotky 20 zpracování je pro přehlednost vynecháno.

Na obr. 3 až 6 je znázorněna základní varianta zapojení bloků a pamětí uvnitř jednotky 20 zpracování.

Na obr. 7 až 9 je znázorněn vývojový diagram základní varianty zařízení.

Na obr. 10 až 14 je znázorněno blokové schéma zapojení druhého až šestého možného provedení, přičemž některé bloky společné se základní variantou jsou pro přehlednost vynechány.

Na obr. 15 až 19 je znázorněn vývojový diagram druhého až šestého možného provedení, přičemž některé kroky společné se základní variantou jsou pro přehlednost vynechány.

Příklad uskutečnění vynálezu

Stav techniky je znázorněn na obr. 1. Elektronový mikroskop 13 vytváří v trysce 1 svazek 2 urychlených elektronů, který se vychyluje pomocí dvojice takzvaných vychylovacích cívek 3 tak, že dopadá postupně na vzorek 4 v různých bodech. Proudy vychylovacími cívkami 3 jsou řízeny vychylovacími obvody 5, jež generují vychylovací signál podle předem známého předpisu, nej častěji v pravidelné pravoúhlé mřížce. Při dopadu urychlených elektronů na povrch vzorku 4 dochází k interakcím mezi dopadajícími elektrony a materiálem za vzniku odražených elektronů 6 a rentgenového záření 7.

Zařízení pro analýzu materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření je schematicky znázorněno na obr. 2, přičemž některé běžné součásti elektronového mikroskopu, které se přímo nevztahují k předkládanému vynálezu, jsou z obrázku pro přehlednost vynechány. Zařízení sestává z rastrovacího elektronového mikroskopu 13, který se skládá mimo jiné z trysky 1 vytvářející svazek urychlených elektronů 2, který se vychyluje pomocí dvojice vychylovacích cívek 3 tak, že dopadá postupně na vzorek 4 v různých bodech. Proudy vychylovacími cívkami 3 jsou řízeny vychylovacími obvody 5, jež generují vychylovací signál podle předem stanoveného předpisu, nejčastěji v pravidelné pravoúhlé mřížce. Elektronový mikroskop 13 je vybaven detektorem 8 zpětně odražených elektronů a analogově-číslicovým převodníkem 9, který převádí analogový signál z detektoru 8 zpětně odražených elektronů do číslicové podoby. Zařízení je dále vybaveno energiově

-5 CZ 309309 B6 disperzním detektorem 10 rentgenového záření a pulzním procesorem 11. který zpracovává analogový signál z energiově-disperzního detektoru 10 rentgenového záření a převádí jej do číslicové podoby. Vychylování svazku a zpracování informací ze všech detektorů je synchronizováno pomocí řídicí jednotky 12; řídicí jednotka 12 vychyluje svazek na základě informací uložených v paměti 29. Informace z obou typů detektorů se ukládají a zpracovávají v jednotce 20 zpracování. Celá jednotka 20 zpracování má předřazeno vstupní zařízení 21 pro zadávání vstupních hodnot a polohovací zařízení 22. Vstupní zařízení 21 je propojené přes řadič 23 vstupního zařízení s jednotkou 20 zpracování. Polohovací zařízení 22 je přes řadič 24 polohovacího zařízení a přes řadič 25 zobrazovacího zařízení propojeno s jednotkou 20 zpracování. Jednotka 20 zpracování je propojena přes řadič 25 zobrazovacího zařízení se zobrazovacím zařízením 26. Signál z analogově-číslicového převodníku 9 je připojen do paměti 27 v jednotce 20 zpracování, kde se provádí jeho další zpracování. Signál z pulzního procesoru lije připojen do paměti 28 v jednotce 20 zpracování, kde se provádí jeho další zpracování.

Vnitřní zapojení jednotky 20 zpracování je znázorněno na obrázcích 3, 4, 5 a 6. Ve výhodném provedení je řadič 23 vstupního zařízení připojen přes paměť 301 (obr. 3) na první vstup bloku 302. přes paměť 303 na druhý vstup bloku 302. Výstup bloku 302 je připojen na vstup paměti 29. Výstup paměti 27 je připojen na vstup bloku 102 (obr. 4), jehož výstup je propojen přes paměť 103 se vstupem bloku 104. Výstup bloku 104 je připojen přes paměť 105 se vstupem bloku 106. První výstup bloku 106 je přes paměť 107 připojen na vstup bloku 108, jehož výstup je přes paměť 109 připojen na první vstup bloku 115. na první vstup bloku 117 a na vstup bloku 130. Druhý výstup bloku 106 je přes paměť 110 připojen na vstup bloku 111, jehož výstup je přes paměť 112 propojen s druhým vstupem bloku 115, s vstupem bloku 113, s druhým vstupem bloku 119. s druhým vstupem bloku 137. s druhým vstupem bloku 117 a s druhým vstupem bloku 129. Výstup bloku 113 je přes paměť 114 připojen na třetí vstup bloku 115. Výstup bloku 115 je propojen přes paměť 116 s třetím vstupem bloku 117. Výstup bloku 117 je přes paměť 118 propojen s třetím vstupem bloku 119. První výstup řadiče 23 vstupního zařízení je propojen přes paměť 120 s prvním vstupem bloku 119 a s třetím vstupem bloku 137. Paměť 121 je připojena na výstup bloku 122. Paměť 124 je připojena na výstup bloku 123. Paměť 133 je připojena na výstup bloku 132. Výstup bloku 119 je propojen přes paměť 134 se vstupem bloku 135, s prvním vstupem bloku 137 a se vstupem bloku 136. Paměť 124 je připojena k výstupu bloku 135. Paměť 133 je připojena k výstupu bloku 136. Výstup bloku 137 je propojen přes paměť 121 s prvním vstupem bloku 129. Výstup bloku 129 je propojen přes paměť 128 se vstupem bloku 131. Paměť 112 je dále připojena k prvnímu výstupu bloku 131 a paměť 109 je dále připojena k druhému výstupu bloku 131. Paměť 133 je připojena na vstup bloku 401 (obr. 5), jehož výstup je propojen přes paměť 29 s řídicí jednotkou 12. Čtvrtý výstup řadiče 23 vstupního zařízení je propojen přes paměť 216 (obr. 6) s prvním vstupem bloku 223, pátý výstup řadiče 23 vstupního zařízení je propojen přes paměť 201 s prvním vstupem bloku 203 a šestý výstup řadiče 23 vstupního zařízení je propojen přes paměť 215 s druhým vstupem bloku 203. Třetí vstup bloku 203 je připojen k paměti 121 a čtvrtý vstup bloku 203 je připojen k paměti 202. Výstup bloku 203 je propojen přes paměť 204 se vstupem bloku 205. jehož výstup je přes paměť 206 propojen s prvním vstupem bloku 207. Druhý vstup bloku 207 je připojen k paměti 103. Výstup bloku 207 je propojen přes paměť 208 se vstupem bloku 217, výstup bloku 217 je propojen přes paměť 218 se vstupem bloku 209. První výstup bloku 209 je propojen přes paměť 210 s prvním vstupem bloku 221. druhý výstup bloku 209 je propojen přes paměť 211 s prvním vstupem bloku 229. jehož výstup je propojen přes paměť 228 s druhým vstupem bloku 221. Výstup bloku 231 je propojen přes paměť 229 se vstupem bloku 227, jehož výstup je propojen přes paměť 226 s druhým vstupem bloku 229. Vstup a výstup bloku 230 je připojen k paměti 229. Výstup bloku 221 je přes paměť 222 propojen s druhým vstupem bloku 223. Výstup bloku 223 je propojen přes paměť 224 na první vstup bloku 225. Druhý vstup bloku 225 je připojen k paměti 202 a třetí vstup bloku 225 je připojen k paměti 121. Výstup bloku 225 je propojen na přes paměť 219 se vstupem bloku 213. jehož výstup je propojen přes paměť 214 s řadičem 25 výstupního zařízení.

Blok 302 (obr. 3) čte základní vzdálenost d měřicích bodů, uloženou v paměti 301. a velikost F zorného pole, uloženou v paměti 303. spočítá se podíl F/d a výsledek se zaokrouhlí na nejbližší

-6 CZ 309309 B6 kladné celé číslo. Získaná hodnota se použije jako počet sloupců a řádků pravidelné pravoúhlé mřížky, pro kterou se vygeneruje předpis J pro rastrování tak, že se body mřížky prochází sekvenčním způsobem po řádcích. Předpis J skenování se uloží do paměti 29.

Blok 102 provádí transformaci mapy B na diferenční mapu Db pomocí operace, která v literatuře bývá označována jako detekce hran. Jejím účelem je transformovat vstupní obraz tak, aby v místě, kde je přechod mezi dvěma oblasti s různou intenzitou, byly hodnoty ve výstupním obraze vyšší než v okolních bodech. Výsledkem transformace je opět jednokanálový (šedotónový) obraz stejných rozměrů jako vstupní obraz. Ve výhodném provedení lze operaci detekce hran provést pomocí tzv. Sobelova operátoru, který je známý v počítačové grafice. Popis Sobelova operátoru publikovali například Shrivakshan a Chandrasekar v článku A Comparison of various Edge Detection Techniques used in Image Processing publikovaném v časopise International Journal of Computer Science Issues, svazek 9, číslo 5 v roce 2012. Výsledná mapa Db se uloží do paměti 103.

Blok 104 provádí segmentaci obrazu tak, že z diferenční mapy Db se vytvoří bitová mapa E. Bitová mapa E má stejný rozměr jako diferenční mapa Db. Hodnoty E (x, y) uložené v bitové mapě E rozlišují body, které jsou součástí částic (hodnota 1) a body nacházející se vně částic (hodnota 0). V jednom z možných provedení se využívá transformace, která je v literatuře označována anglickým termínem watershed. Tato transformace je známá v počítačové grafice, její původní ideu představili Beucher a Lantuéjoul v článku Use of watersheds in contour detection publikovaném v září 1979 ve sborníku z konference International Workshop on Image Processing v Rennes. Výsledná bitová mapa E se uloží do paměti 105.

Blok 106 čte bitovou mapu E z paměti 105 a určí mapu R rozložení dočasných částic a množinu Q dočasných částic. Velikost mapy R rozložení dočasných částic je shodná s velikostí mapy B. Hodnota R (x, y) je nulová, pokud bod o souřadnici (x, y) se nachází vně platné dočasné částice, nebo je rovna pořadovému číslu dočasné částice, do které patří bod na vzorku o souřadnicích (x, y). Množina Q dočasných částic je pak množinou všech dočasných částic nalezených na vzorku. Tuto operaci lze například provést tak, že se na vstupní mapu aplikuje transformace známá z počítačové grafiky, která je v literatuře označována anglickým termínem connected components labeling. Tato transformace je známá v počítačové grafice, popis jedné z možných variant publikovali Bailey a Johnston v článku Single Pass Connected Components Analysis publikovaný ve sborníku Proceedings of Image and Vision Computing New Zealand 2007. Výsledkem transformace je přímo mapa R rozložení dočasných částic; množina Q se stanoví z mapy R rozložení dočasných částic jako množina nenulových unikátních hodnot R (x, y). Mapa R rozložení dočasných částic se uloží do paměti 110, množina Q dočasných částic se uloží do paměti 107.

Bloky 108, 111, 122, 123 a 132 provádí inicializaci (počáteční nastavení obsahu) pamětí 109, 112. 121. 124 a 133: blok 108 vytváří pomocnou množinu P dočasných částic tak, že zkopíruje obsah paměti 107 do paměti 109. Blok 111 vytvoří pomocnou mapu 5 rozložení dočasných částic tak, že zkopíruje obsah paměti 110 do paměti 112. Blok 122 vytváří pomocnou mapu Y tak, že pomocná mapa Y má stejný rozměr jako mapa B a všechny hodnoty Y (x, y) jsou nulové, a uloží ji do paměti 121. Blok 123 vytvoří pomocnou mapu U měřicích bodů tak, že pomocná mapa U měřicích bodů má stejný rozměr jako mapa B a všechny hodnoty U (x, y) jsou nulové, a uloží ji do paměti 124. Blok 132 uloží do paměti 133 prázdný předpis J' rentgenového mapování.

Blok 113 provádí výpočet vzdálenosti bodů, které jsou součástí částic, k okraji těchto částic. V jednom z možných provedení se využívá transformace, která je v literatuře označována jako Euclidean distance transformation. Transformace je aplikována na vstupní mapu a výsledkem je jiná mapa stejného rozměru. Výstupní mapa obsahuje na souřadnici (x, y) celočíselnou hodnotu, která vyjadřuje vzdálenost bodu o souřadnici (x, y), který je součástí částice, od okraje této částice zvýšenou o 1; hodnoty ve výstupní mapě odpovídající bodům nacházející se na okrajích částic mají hodnotu 1, hodnoty odpovídající bodům, které jsou součástí částice a od jejího okraje

-7 CZ 309309 B6 jsou vzdáleny o 1 bod, mají hodnotu 2 atd. Hodnoty ve výstupní mapě odpovídající bodům nacházejícím se mimo částice mají hodnotu 0. Vstupní mapa se čte z paměti 112, výstupní mapa, pomocná mapa T, se ukládá do paměti 114.

Blok 115 provádí transformaci dvou vstupních map na jednu výstupní mapu o stejném rozměru za účelem výběru kandidátů pro měřicí body. První vstupní mapa, pomocná mapa S rozložení dočasných částic, uložená v paměti 112. obsahuje na souřadnicích (x, y) hodnoty odpovídající pořadovému číslo dočasné částice nacházející se v bodě o souřadnici (x, y). Druhá vstupní mapa, pomocná mapa T, uložená v paměti 114, obsahuje na souřadnicích (x, y) hodnoty vyjadřující vzdálenost bodu o souřadnici (x, y) od okraje dočasné částice. V jednom z možných provedení se výstupní mapa určí tak, že se přečte množina dočasných částic z paměti 109 a pro každou dočasnou částici z této množiny se naleznou takové body, které mají pro tuto dočasnou částici největší vzdálenost od okraje této dočasné částice. Tyto body se v první vstupní mapě označí příznakem a výsledek, kopie první vstupní mapy s příznaky u vybraných bodů, pomocná mapa T, se uloží do paměti 116. jak je vidět například na obr. 4.

Blok 117 provádí výběr výchozích bodů z množiny vhodných kandidátů. Vstupem je pomocná mapa Τ', uložená v paměti 116. kde u každého boduje uložen příznak, zdaje bod kandidátem na měřicí bod či nikoliv. Výstupem je seznam O výchozích bodů, přičemž pro každou dočasnou částici z pomocné množiny P dočasných částic, uloženou v paměti 109, se vybere jeden měřicí bod. V jednom z možných provedení se výchozí bod vybere mezi kandidáty náhodně. Výsledek, seznam O výchozích bodů, se uloží do paměti 118.

Blok 119 generuje seznam Z měřicích bodů na základě seznamu O výchozích bodů, uloženého v paměti 118. mapy S rozložení dočasných částic, uložené v paměti 112 a koeficientu c, uloženého v paměti 120. Blok 119 pracuje takto: pro každý výchozí bod o souřadicích (x, y) zc seznamu O výchozích bodů se stanoví seznam měřicích bodů o souřadicích (i, j)·, prvním měřicím bodem je vždy výchozí bod (i=x, j=y). Dalšími měřicími body jsou takové body o souřadnicích (i,j), které se nacházejí ve stejném sloupci (stejná hodnota i=m) nebo ve stejném řádku (j=n) jako jiný měřicí bod o souřadnici (m, n) náležící ke stejnému výchozímu bodu jako měřicí bod o souřadnici (m, n), přičemž vzdálenost kterýchkoliv dvou měřicích bodů náležící ke stejnému výchozímu bodu je roven koeficientu c nebo je větší. Dále platí, že měřicí body musí být součástí stejné dočasné částice jako výchozí bod, ke kterému tento měřicí bod patří, což lze zjistit z pomocné mapy S rozložení dočasných částic. Seznam měřicích bodů se pro všechny výchozí body ze seznamu O výchozích bodů spojí do jednoho seznamu a každému měřicímu bodu se přiřadí unikátní identifikační číslo, například jako pořadové číslo měřicího bodu. Výsledný seznam Z měřicích bodů se uloží do paměti 134.

Blok 135 aktualizuje pomocnou mapu U měřicích bodů, uloženou v paměti 124, tak, že pro každý měřicí bod o souřadicích (x, y) z množiny Z měřicích bodů se hodnota U (x, y) nastaví na identifikační číslo tohoto měřicího bodu.

Blok 136 aktualizuje předpis J' rentgenového mapování, uložený v paměti 133, tak, že vloží všechny měřicí body z množiny Z měřicích bodů na konec předpisu.

Blok 137 čte seznam Z měřicích bodů, uložený v paměti 134, pomocnou mapu S rozložení dočasných částic, uloženou v paměti 112, a hodnotu koeficientu c, uloženou v paměti 120, a aktualizuje pomocnou mapu Ytakto: Pro všechny měřicí body o souřadnicích (x, y) zc seznamu Z měřicích bodů se hodnoty Y (i, j) v pomocné mapě Y nastaví na identifikační číslo měřicího bodu c-l . c-1

X - — < i S X + — pro všechny takové body o souřadnicích (i, j), pro které platí ^{2 2} a zároveň ~’ - 'kde x a y jsou souřadnicemi měřicího bodu a c je koeficient definovaný výše. Nová pomocná mapa Y se uloží do paměti 121.

-8 CZ 309309 B6

Blok 129 vytváří pomocnou mapu W, ve které jsou označeny body, které zatím nejsou pokryty, na základě mapy pomocné 5 rozložení dočasných částic, uložené v paměti 112 a pomocné mapy Y, uložené v paměti 121. Výsledná pomocná mapa W se uloží přes výstup bloku 129 do paměti 128. Blok pracuje takto: pomocná mapa W má stejný rozměr jako mapa 5 rozložení dočasných částic; hodnota W (x, y) o souřadnicích (x, y) je nastavena na 1, je-li hodnota S (x, y) platné číslo částice a hodnota Y (x, y) není platné identifikační číslo měřicího bodu. Ve všech ostatních případech je hodnota W (x, y) nulová.

Blok 131 čte z paměti 128 pomocnou mapu Wzbývajících bodů a aktualizuje pomocnou mapu 5 rozložení dočasných částic, uloženou v paměti 112, a dále aktualizuje pomocnou množinu P dočasných částic. Ve výhodném provedení se tato operace provede tak, že se na pomocnou mapu W aplikuje transformace connected components labeling. Výsledkem transformace je přímo nová pomocná mapa 5 rozložení dočasných částic; nová pomocná množina P dočasných částic se stanoví z nové pomocné mapy 5 rozložení dočasných částic jako množina nenulových unikátních hodnot 5 (x, y). Nová pomocná mapa 5 rozložení dočasných částic se uloží do paměti 112. a nová pomocná množina P dočasných částic se uloží do paměti 109.

Blok 130 čte pomocnou množinu P dočasných částic a na svém výstupu indikuje stav vypnuto, je-li množina prázdná a zapnuto, je-li neprázdná.

Základní blokové schéma pokračuje na obrázku 5. Blok 401 čte z paměti předpis J' rentgenového mapování a na povel z jednotky 20 zpracování jej zkopíruje do paměti 29.

Základní blokové schéma pokračuje na obr. 6. Blok 203 přečte množinu P chemických prvků z paměti 215. množinu intervalů I,, energie rentgenového záření z paměti 201 a pomocnou mapu Y z paměti 121 a pro každý prvek p,, z množiny P chemických prvků se vytvoří rentgenová mapa Μ, kde hodnoty M (x, y) uložené v mapě M, se určí se takto: pro body o souřadnicích (x, y) kde Y (x, y) je 0, platí M, (x, y) = 0 (body mimo částice). Pro body o souřadnicích (x, y) kde Y (x, y) je nenulové (hodnota Y (x, y) pořadovému číslu měřicího bodu) se použije hodnota Y (x, y) pro vyhledání odpovídajícího spektra a hodnota M, (x, y) se určí z tohoto spektra tak, že hodnota M (x, y) odpovídá intenzitě rentgenového záření o energii v intervalu E, emitovaného v měřicím bodě (krok 703). Výsledné rentgenové mapy M se uloží do paměti 204.

Blok 205 čte rentgenové mapy M, z paměti 204 a převede je na diferenční rentgenovou mapu Dm, kde hodnoty Dm (x,y) uložené v mapě Dm jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadnicích (x, y) a odpovídají velikosti gradientu intenzity rentgenového záření o energií v bodě o souřadnici (x, y). Ve výhodném provedení lze tuto operaci realizovat pomocí transformace gradient, kterou lze aplikovat na vícekanálová vstupní obrazová data (diferenční rentgenové mapy Mi) a výsledkem jsou jednokanálová obrazová data (diferenční rentgenová mapa Dm)· Popis transformace gradient, která pracuje s vícekanálovými vstupními obrazovými daty lze najít například v příspěvku A Multichannel Watershed-Based Segmentation Method for Multispectral Chromosome Classification publikovaném Karvelisem v IEEE Transactions on Medical Imaging, svazek 27, číslo 5, kde se tato technika používá při klasifikaci chromozómů v obraze získaném vícekanálovou fluorescenční zobrazovací metodou. Výsledná diferenční rentgenová mapa D_M se uloží do paměti 206.

Blok 207 slučuje diferenční rentgenovou mapu D_M, uloženou v paměti 206, a diferenční elektronovou mapu Db, uloženou v paměti 103. do výsledné diferenční mapy D. Hodnoty D (x, y) se určí jako maximum z hodnot Db (x, y) a D_M (X, y). Výsledná diferenční mapa D se uloží do paměti 208.

Blok 217 provádí segmentaci obrazu tak, že z paměti 208 se přečte diferenční mapa D a transformuje se na bitovou mapu E' tak, že: bitová mapa E' má stejný rozměr jako diferenční mapa D. Hodnoty E' (x, y) uložené v bitové mapě E' rozlišují body, které jsou součástí částic a

-9 CZ 309309 B6 body nacházející se vně částic. V jednom z možných provedení se využívá transformace watershed. Výsledná bitová mapa E' se uloží do paměti 216.

Blok 209 čte bitovou mapu E' uloženou v paměti 216. a určí mapu R' rozložení částic a množinu Q' částic. Hodnoty R' (x, y) uložené v mapě E'jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadicích (x, y) a vyjadřují pořadové číslo částice, do které patři bod na vzorku o souřadnicích (x, y). Množina Q' částic je pak množinou všech částic nalezených na vzorku. Tuto operaci lze například provést pomocí stejné transformace jako v bloku 106. Získaná mapa R' rozložení částic se uloží do paměti 211, získaná množina Q' částic se uloží do paměti 210.

Blok 231 inicializuje proměnnou i tak, že do paměti 229 zapíše hodnotu 1.

Blok 230 inkrementuje (zvýší o 1) hodnotu registru i, uloženou v paměti 229, na pokyn z jednotky 20 zpracování.

Blok 227 přečte hodnotu proměnné i z paměti 229 a tuto hodnotu uloží do proměnné j v paměti 226.

Blok 229 čte hodnotu j z paměti 226 a mapu R' rozložení částic z paměti 211 a vytvoří bitová mapa U'j, která má stejnou velikost jako mapa R' rozložení částic a hodnoty U'j (x, y) jsou 1, je-li R' (x, y) = j ά hodnoty U'j (x, y) jsou 0 pro ostatní hodnoty R' (x, y). Výsledná bitová mapa U'j se uloží do paměti 228.

Blok 221 čte bitová mapa U'j z paměti 228 a transformuje se na mapu V'j. Hodnoty Wj (x, y) jsou nulové, nachází-li se bod o souřadnicích (x, y) mimo částici qj, kladné hodnoty Wj (x, y) vyjadřují minimální vzdálenost bodu o souřadnici (x, y) od okraje částice zvýšenou o 1. Tuto operaci lze provést například transformací Euclidean distance transformation. Výstupem této transformace aplikované na bitovou mapu U'j je přímo mapa Wj. Mapa Wj se uloží do paměti 222.

Blok 223 čte mapu Wj z paměti 222 a koeficient a z paměti 216 a vytvoří váhovou mapu Wj, kde hodnota Wj (x, y) vyjadřuje váhu příspěvku spektra do kumulovaného spektraXj (E). Hodnoty Wj (x, y) se určí takto:

fcy)

------pro 0 < K'/xj) < a β Λ ^— 1 pro Wfx.y) > a pro (x, y) = 0

Výsledná váhová mapa Wj se uloží do paměti 224.

Koeficient a určí zkušený uživatel před zahájením analýzy na základě znalosti charakteru zkoumaných vzorků, tato hodnota se přes řadič vstupního zařízení 23 uloží v paměti 216. Tento krok má zásadní vliv na přesnost výsledku analýzy a spolehlivost následné klasifikace. Kvantitativní spektroskopická analýza předpokládá, že materiál v interakčním objemu, ze kterého pochází analyzované spektrum, je homogenní. U nehomogenních materiálů není tato podmínka splněna obecně, protože díky nezanedbatelné velikosti interakčního objemu dochází v blízkosti rozhraní dvou částic k emisi rentgenového záření na obou stranách rozhraní. Použitím váženého průměru, kde body na okraji částice mají nižší váhu než body v jejím vnitřku, se tento nežádoucí jev výrazně omezí.

Blok 225 přečte váhovou mapu Wj z paměti 224 a pomocnou mapu Y z paměti 121 a vytvoří kumulované spektrum Xj tak, že se sečtou příspěvky z bodů o souřadnicích (x, y) vynásobené váhou Wj (x, y). Pro každý bod o souřadnicích (x, y), kde hodnota Wj (x, y) je nenulová se z pomocné mapy Y přečte hodnota Y (x, y) vyjadřující pořadové číslo k měřicímu bodu a ze

- 10CZ 309309 B6 spektrální mapy 5 se přečte k-té spektrum Sk, hodnoty Sk (E) ve spektru Sk se vynásobí hodnotou Wj (x, y) a přičtou se k odpovídajícím hodnotám Xj (E) kumulovaného spektraXj.

Xj (E) = ^W'fi_X,y)._Sk(E) = y(xy)

Výsledné kumulativní spektrum Xj se uloží do paměti 219.

Blok 213 přečte kumulativní spektrum Xj z paměti 219, a množinu P chemických prvků z paměti 215 a pro každý prvek z množiny P chemických prvků určí relativní četnost Níj detekce kvant rentgenového záření o energii v intervalu E ve spektru Xj jako podíl počtu detekovaných rentgenových kvant o energii v intervalu E ve spektru Xj a celkovému počtu kvant ve spektru Xy.

ΣκΕΛ Χ/,ϋ

Σ* Xj.k

Určené hodnoty Xj se uloží do paměti 214.

Následný popis zařízení je graficky znázorněn na obr. 7, 8 a 9. Zařízení pracuje následujícím způsobem: odborným odhadem, který je schopna provést obsluha zařízení, se stanoví základní rozlišení d, velikost F zorného pole, hodnota koeficientu a a hodnota koeficientu c. Odborným odhadem se dále stanoví přiměřeně velká množina P chemických prvků, které se ve zkoumaném vzorku mohou vyskytovat. Pro každý prvek p, z množiny P chemických prvků se určí interval E energií rentgenových fotonů odpovídající jedné z emisních čar tohoto prvku. Hodnoty veličin d. F, a, c zadá obsluha zařízení pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení; základní rozlišení d se uloží do paměti 301. velikost F zorného pole se uloží do paměti 303. hodnota koeficientu a se uloží do paměti 216 a hodnota koeficientu c se uloží do paměti 120 (obrázek 7, krok 501). Množina P chemických prvků a intervaly E energií rentgenových fotonů zadá obsluha zařízení pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení; množina P chemických prvků se uloží do paměti 215 a intervaly E energií rentgenových fotonů se uloží do paměti 201. Na pokyn, který obsluha zařízení zadá ze vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení do jednotky 20 zpracování, se zahájí následující proces.

Na začátku procesu se přečte velikost F zorného pole z paměti 303 a základní rozlišení d z paměti 301 a spočítá podíl F I d\ výsledek zaokrouhlí na nejbližší kladné celé číslo. Získaná hodnota se použije jako počet sloupců a řádků pravidelné pravoúhlé mřížky, pro kterou blok 302 vygeneruje na základě požadavku z jednotky 20 zpracování předpis J skenování tak, že se body mřížky prochází sekvenčním způsobem po řádcích; předpis J skenování se uloží do paměti 29 (krok 502). Řídicí jednotka 12 přečte předpis J skenování z paměti 29 a spustí proces skenování (krok 503). Vychylovací obvody 5 řídí proud vychylovacími cívkami 3 tak, že elektronový svazek 2 dopadá postupně na vzorek 4 v bodech podle předpisu J skenování. Řídicí jednotka 12 dále komunikuje s analogově-číslicovým převodníkem 9. Signál z analogově-číslicového převodníku 9 se odesílá do jednotky 20 zpracování, kde se uloží do paměti 27 (mapa B). Mapa B je dvojrozměrné pole hodnot B (x, y), která jsou vztažena k bodům na vzorku o souřadicích (x, y). Počet řádků a sloupců mapy je shodný s počtem řádků a sloupců pravidelné pravoúhlé mřížky, která byla použita pro generování předpisu J skenování. Hodnota B (x, y) vyjadřuje intenzitu zpětně odražených elektronů vznikajících při dopadu elektronového svazku 2 na vzorek 4 v bodě o souřadnicích (x, y).

Mapa B, uložená v paměti 27, se převede na diferenční mapu Db (krok 504). pomocí operace detekce hran. Ve výhodném provedení lze operaci detekce hran provést pomocí tzv. Sobelova operátoru. Výsledná diferenční mapa Db se uloží do paměti 103.

- 11 CZ 309309 B6

Diferenční mapa Db, která je uložena v paměti 103. se převede na bitovou mapu E (krok 505). Bitová mapa E má stejný rozměr jako diferenční mapa D_B. Hodnoty E (x, y) uložené v bitové mapě E rozlišují body, které jsou součástí dočasných částic a body nacházející se vně dočasných částic. V jednom z možných provedení se využívá transformace watershed. Výsledná bitová mapa E se uloží do paměti 105.

Bitová mapa E, uložená v paměti 105. se použije pro stanovení mapy R rozložení dočasných částic a množiny Q dočasných částic (krok 506). Hodnoty R (x, y) uložené v mapě R jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadicích (x, y). Hodnota R (x, y) je nulová, pokud bod o souřadnici (x, y) se nachází vně platné dočasné částice, neboje rovna pořadovému číslu dočasné částice, do které patří bod na vzorku o souřadnicích (x, y). Množina Q dočasných částic je pak množinou všech dočasných částic nalezených na vzorku. Tuto operaci lze například provést tak, že se na vstupní mapu aplikuje transformace connected components labeling. Výsledkem transformace je přímo mapa R rozložení dočasných částic; množina Q se stanoví z mapy R rozložení dočasných částic jako množina nenulových unikátních hodnot R (x, y). Mapa R rozložení dočasných částic se uloží do paměti 110, množina Q dočasných částic se uloží do paměti 107.

V dalším kroku se vytvoří pomocná mapa 5 rozložení dočasných částic (obrázek 8, krok 601), jako kopie mapy R dočasných částic a uloží se do paměti 112, dále se vytvoří pomocná množina P dočasných částic jako kopie množiny Q dočasných částic a uloží se do paměti 109. Zinicializuje se pomocná mapa Ytak, že velikost pomocné mapy Eje shodná s velikostí mapy B a všechny hodnoty Y (x, y) jsou nulové, pomocná mapa Y se uloží do paměti 121 a stejným způsobem se zinicializuje také pomocná mapa U měřicích bodů, která se uloží do paměti 124. Vytvoří se prázdný předpis J' rentgenového mapování a uloží se do paměti 133.

Není-li pomocná množina P dočasných částic prázdná (podmínka 602). následující postup se opakuje.

Na základě pomocné mapy 5 rozložení dočasných částic, uložené v paměti 112, se určí vzdálenosti bodů, které jsou součástí dočasných částic od okraje těchto částic (krok 603); výsledkem je pomocná mapa T, která má stejný rozměr jako pomocná mapa S. Hodnoty T (x, y) jsou nulové pro body nacházející se mimo platné částice a kladná celá čísla vyjadřující vzdálenost bodu, který je součástí dočasné částice, k okraji této částice zvýšenou o 1. Hodnoty T (x, y) jsou rovny 1 pro body na okrajích dočasných částic, hodnoty T (x, y) jsou rovny 2 pro body, které jsou součástí částice a od okraje této částice vzdáleny o 1 bod atd. V jednom z možných provedení se pro tuto operaci používá transformace Euclidean distance transformation. Výsledná pomocná mapa T se uloží do paměti 114.

Získaná pomocná mapa T se použije pro výběr vhodných kandidátů pro měřicí body (krok 604). Přečte se pomocná mapa 5 rozložení dočasných částic z paměti 112. množina P dočasných částic z paměti 109 a pomocná mapa T z paměti 114. Určí se pomocná mapa Τ' tak, že pro každou dočasnou částici z množiny P dočasných částic se v pomocné mapě T označí příznakem ty body o souřadnicích (x, y), pro které je hodnota 5 (x, y) rovna pořadovému číslu dočasné částice a hodnota T (x, y) je maximální ze všech bodů o souřadnicích (i, j), pro které je hodnota 5 (i, j) rovna pořadovému číslu dočasné částice. Výsledná pomocná mapa Τ', která vznikne jako kopie pomocné mapy T s příznaky u vybraných bodů, se uloží do paměti 116.

V dalším kroku se přečte pomocná mapa Τ' z paměti 116, pomocná mapa 5 rozložení dočasných částic z paměti 112 a pomocná množina P dočasných částic. Pro každou částici z pomocné množiny P dočasných částic se vybere jeden výchozí bod a stanoví se množina O výchozích bodů jako množina vybraných výchozích bodů (krok 605). V jednom z možných provedení se výběr výchozího bodu provede takto: Průchodem přes všechny hodnoty T (x, y) v mapě Τ' se pro každou dočasnou částici z pomocné množiny P dočasných částic stanoví seznam kandidátů na výchozí body jako seznam bodů o souřadicích (x, y), kde hodnota 5 (x, y) je rovna pořadovému

- 12CZ 309309 B6 číslo dočasné částice a příznak u hodnoty T (x, y) je nastaven. Po dokončení průchodu se pro každou dočasnou částici z pomocné množiny P dočasných částic vybere ze seznamu vhodných kandidátů jeden výchozí bod; v jednom z možných provedení se výchozí bod vybere mezi kandidáty náhodně. Výsledná množina O výchozích bodů se uloží do paměti 118.

Pro každý výchozí bod z množiny O výchozích bodů se vygeneruje seznam měřicích bodů (krok 606) takto: pro každý výchozí bod o souřadicích (x, y) zc seznamu O výchozích bodů se stanoví seznam měřicích bodů o souřadicích (i, j) tak, že prvním měřicím bodem je vždy výchozí bod (i=x, j=y). Dalšími měřicími body jsou všechny body o souřadnicích které se nacházejí ve stejném sloupci (i=m) nebo ve stejném řádku (j=n) jako jiný měřicí bod o souřadnici (m, n) náležící ke stejnému výchozímu bodu jako měřicí bod o souřadnici (m, n), přičemž vzdálenost kterýchkoliv dvou měřicích bodů náležící ke stejnému výchozímu bodu je roven koeficientu c nebo je větší. Dále platí, že všechny měřicí body musí být součástí stejné dočasné částice jako výchozí bod, ke kterému tento měřicí bod patří, což lze zjistit z pomocné mapy S rozložení dočasných částic. Seznam měřicích bodů se pro všechny výchozí body ze seznamu O výchozích bodů spojí do jednoho seznamu a každému měřicímu bodu se přiřadí unikátní kladné identifikační číslo, například jako pořadové číslo měřicího bodu. Výsledný seznam Z měřicích bodů se uloží do paměti 134.

Seznam Z měřicích bodů, uložený v paměti 134, se použije pro aktualizaci pomocné mapy U (krok 607). Toto je znázorněno na obr. 8. Pro všechny měřicí body ze seznamu Z měřicích bodů se hodnota U (x, y) nastaví na identifikační číslo měřicího bodu; souřadnice (x, y) jsou souřadnicemi měřicího bodu. Výsledná nová pomocná mapa U se uloží zpět do paměti 124. Zároveň se všechny měřicí body ze seznamu Z měřicích bodů se vloží na konec předpisu J' rentgenového mapování, který je uložen v paměti 133. Na základě seznamu Z měřicích bodů se aktualizuje také pomocné mapa Y takto: pro všechny měřicí body o souřadnicích (x, y) zc seznamu Z měřicích bodů se hodnoty Y (i, j) v pomocné mapě Y nastaví na identifikační číslo měřicího bodu pro všechny takové body o souřadnicích (i, j), pro které platí, že bod o souřadnici (i, j) je součástí stejné dočasné částice jako odpovídající výchozí bod, ke kterému tento měřicí c—1 .... , c—1 (¢-1) ..... , c—1 , , - , - , , s: - — s i s x + — y — -—- s / S y + —, , , bod patn, a zároveň platí - ² a ² - 2 kde x a y jsou souřadnicemi měřicího bodu a c je koeficient c definovaný výše. Nová pomocná mapa Y se uloží do paměti 121.

Na základě nové pomocné mapy Y, uložené v paměti 121 a pomocné mapy 5 rozložení dočasných částic, která se přečte z paměti 112, se určí pomocná mapa W takto (krok 608): Pomocná mapa W má stejný rozměr jako nová pomocná mapa Y. Hodnoty W (x, y) v pomocné mapě W se nastaví na 1, je-li hodnota 5 (x, y) v pomocné mapě 5 rozložení dočasných částic platné číslo některé dočasné částice a hodnota Y (x, y) v nové pomocné mapě Tje 0. Pro všechny ostatní body o souřadicích (x, y) se hodnota W (x, y) v pomocné mapě W nastaví na 0. Pomocná mapa Wse uloží do paměti 128.

V dalším kroku se v pomocné mapě W určí nové dočasné částice; vygeneruje se nová pomocná mapa 5 rozložení dočasných částic a nová množina P dočasných částic (krok 609). Ve výhodném provedení se tato operace provede tak, že se na pomocnou mapu W aplikuje transformace connected components labeling. Výsledkem transformace je přímo nová pomocná mapa 5 rozložení dočasných částic; nová pomocná množina P dočasných částic se stanoví z nové pomocné mapy 5 rozložení dočasných částic jako množina nenulových unikátních hodnot 5 (x, y). Nová pomocná mapa 5 rozložení dočasných částic se uloží do paměti 112. a nová pomocná množina P dočasných částic se uloží do paměti 109.

Pokračuje se testem na prázdnost množiny P dočasných částic (podmínka 602). Je-li množina neprázdná, výše uvedený postup se opakuje.

- 13 CZ 309309 B6

Je-li množina P dočasných částic prázdná, zkopíruje se obsah paměti 133 do paměti 29 a jednotka 20 zpracování vydá pokyn řídicí jednotce 12, která zahájí rentgenové mapování (obr. 9, krok 701). Vychylovací obvody 5 řídí proud vychylovacími cívkami 3 tak, že elektronový svazek 2 dopadá postupně na vzorek 4 v bodech podle předpisu J' rentgenového mapování, uloženého v paměti 29. Řídicí jednotka 12 dále komunikuje s pulzním procesorem 11. Signál z pulzního procesoru 11 se odesílá do jednotky 20 zpracování, kde se provádí jeho další zpracování.

V jednotce 20 zpracování se na základě signálu z energiově-disperzního detektoru 10 rentgenového záření vytváří spektrální mapa S, přičemž každému měřicímu bodu z předpisu J' rentgenového mapování odpovídá jedno spektrum (krok 702). Spektrální mapou 5 se rozumí dvojrozměrné pole, přičemž jeden rozměr odpovídá identifikačnímu číslu měřicího bodu z předpisu J' rentgenového mapování a druhým rozměrem je číslo kanálu odpovídající úzkému intervalu energie fotonů E. Skalární hodnoty Sk (E) uložené v spektrální mapě S odpovídají počtu detekovaných rentgenových fotonů s danou energií E v místě na vzorku 4 o souřadnicích (x, y) = J' (k) za čas, po který elektronový svazek v tomto bodě setrval.

Po dokončení rentgenového mapování se přečte množina P chemických prvku z paměti 215. intervaly E energie rentgenového záření z paměti 201 a pomocná mapa Y z paměti 121 a pro každý prvek p, z množiny P chemických prvků se vytvoří rentgenová mapa M, kde hodnoty M, (x, y) uložené v mapě M jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadicích (x, y) a určí se takto: pro body o souřadnicích (x, y) kde Y (x, y) je 0, platí M, (x, y) = 0 (body mimo částice). Pro body o souřadnicích (x, y) kde Y (x, y) je nenulové (hodnota Y (x, y) pořadovému číslu měřicího bodu) se použije hodnota Y (x, y) pro vyhledání odpovídajícího spektra a hodnota M (x, y) se určí z tohoto spektra tak, že hodnota M, (x, y) odpovídá intenzitě rentgenového záření o energii v intervalu Λ emitovaného v měřicím bodě (krok 703). Výsledné rentgenové mapy M se uloží do paměti 204.

Poté se rentgenové mapy M, uložené v paměti 204. transformují na diferenční rentgenovou mapu Dm, kde hodnoty Dm (x, y) uložené v diferenční rentgenové mapě Dm jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadnicích (x, y) a odpovídají velikosti gradientu intenzity rentgenového záření v bodě o souřadnici (x, y) (krok 704). Ve výhodném provedení lze tuto operaci realizovat pomocí transformace gradient. Výsledné diferenční rentgenová mapa Dm se uloží do paměti 206.

Diferenční rentgenová mapa Dm a diferenční elektronová mapa Db se následně sloučí do výsledné diferenční mapy D (krok 705). Tuto operaci lze provést například takto: vytvoří se diferenční mapa D. která má stejný rozměr jako diferenční elektronová mapa Db- Hodnoty D (x, y) se určí jako maximum z hodnot Db (x, y) a D_M (x, y). Výsledná diferenční mapa D se uloží do paměti 208.

Diferenční mapa D, která je uložena v paměti 208, se převede na bitovou mapu E' (krok 706). Bitová mapa E' má stejný rozměr jako diferenční mapa D. Hodnoty E' (x, y) uložené v bitové mapě E' rozlišují body, které jsou součástí částice a body nacházející se vně částic. V jednom z možných provedení se využívá transformace watershed. Výsledná bitová mapa E' se uloží do paměti 218.

Bitová mapa E', uložená v paměti 218. se použije pro stanovení mapy R' rozložení částic a množiny Q' částic (krok 707). Hodnoty R' (x, y) uložené v mapě R' jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadicích (x, y). Hodnota R' (x, y) je nulová, pokud bod o souřadnici (x, y) se nachází vně platné dočasné částice, nebo je rovna pořadovému číslu dočasné částice, do které patří bod na vzorku o souřadnicích (x, y). Množina Q' částic je pak množinou všech částic nalezených na vzorku. Tuto operaci lze například provést tak, že se na vstupní mapu aplikuje transformace connected components labeling. Výsledkem transformace je přímo mapa R' rozložení částic; množina Q' částic se stanoví z mapy R' rozložení částic jako množina nenulových unikátních hodnot R' (x, y). Mapa R' rozložení částic se uloží do paměti 211, množina Q' částic se uloží do paměti 210.

- 14CZ 309309 B6

V dalším kroku se určí spektrum Xj rentgenového záření pro každou částici q, z množiny Q' částic. Ve výhodném provedení lze tuto operaci provést tak, že se nejprve zinicializuje registr i, tak, že se do něj uloží hodnota 1. Přečte se identifikační číslo j i—té částice z množiny Q' částic a identifikační číslo j částice q_} se uloží do paměti 226. Vytvoří se bitová mapa U'j, která má stejnou velikost jako mapa R' rozložení částic a hodnoty U'j (x, y) jsou 1, je-li R' (x, y) = j a hodnoty U'j (x, y) jsou 0 pro ostatní hodnoty R' (x, y), bitová mapa U'j se uloží do paměti 228. Následně se bitová mapa U'j transformuje pomoci operace Euclidean distance map na mapu V'j, hodnoty Wj (x, y) jsou nulové, nachází-li se bod o souřadnicích (x, y) mimo částici q,, kladné hodnoty Eý (x, y) vyjadřují minimální vzdálenost bodu o souřadnici (x, y) od okraje částice zvýšenou o 1. Mapa V'j se dále transformuje na váhovou mapu Wj s využitím koeficientu a, uloženého v paměti 216.

Jak již bylo zmíněno výše, koeficient a určí zkušený uživatel zařízení před zahájením analýzy na základě znalosti charakteru zkoumaných vzorků. Tento krok má zásadní vliv na přesnost výsledku analýzy a spolehlivost následné klasifikace. Kvantitativní spektroskopická analýza předpokládá, že materiál v interakčním objemu, ze kterého pochází analyzované spektrum, je homogenní. U nehomogenních materiálů není tato podmínka splněna obecně, protože díky nezanedbatelné velikosti interakčního objemu dochází v blízkosti rozhraní dvou částic k emisi rentgenového záření na obou stranách rozhraní. Použitím váženého průměru, kde body na okraji částice mají nižší váhu než body v jejím vnitřku, se tento nežádoucí jev výrazně omezí.

Hodnoty Wj (x, y) se spočítají takto:

------- pro 0 < < a i ^y) ^— । pro 7’> a.

pro K = o

Výsledná váhová mapa Wj se uloží do paměti 224.

Na základě váhové mapy Wj (x, y), uložené v paměti 224. pomocné mapy Y, uložené v paměti 121. a spektrální mapy 5 uložených v paměti 202 se určí kumulativní spektrum Xj částice q_} takto: postupně se prochází všechny body o souřadnicích (x, y) kde hodnota Wj (x, y) je nenulová, pro každý takový bod se přečte hodnota Y (x, y) z pomocné mapy Y, hodnota Y (x, y) vyjadřuje pořadové číslo k měřicího bodu. Ze spektrální mapy 5 se přečte spektrum st, které bylo získáno z bodu na vzorku 4 o souřadnicích (x, y). Hodnoty st (E) se vynásobí hodnotou Wj (x, y) a přičte se do kumulativního spektra Xj.

Xj (E) = IV ý (x, y). Sk (E)

Spektrum Xj vstupuje do bloku 213. v němž se určí relativní četnosti Níj detekce kvant rentgenového záření o energii v intervalu Λ ve spektru Xj jako podíl počtu detekovaných rentgenových kvant o energii v intervalu Λ ve spektru Xj a celkovému počtu kvant ve spektru Xj.

_ Zfee>’, Xj,k ^— v v LkXjy

Určené hodnoty Nj se uloží do paměti 214 a jsou prezentovány uživateli na zobrazovacím zařízení 26 připojeném k jednotce 20 zpracování ve formě dvojrozměrného obrázku, ve kterém je vyznačeno prostorové rozložení nalezených částic na základě mapy R' rozložení částic, uložené v paměti 211. Uživateli je umožněno pomocí polohovacího zařízení 22 předřazeného jednotce 20

- 15 CZ 309309 B6 zpracování, například myši, označit na obrázku jednu z částic, následně jsou v jiné části zobrazovacího zařízení 26 uživateli prezentovány relativní četnosti detekce kvant rentgenového záření pro chemické prvky p, množiny P.

V dalším (druhém) možném provedení se zařízení podle výše uvedené popisu doplní o spektrální analyzátor 801. Blokové schéma zařízení v tomto provedení je znázorněno na obrázku 10, přičemž některé části společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Vstup spektrálního analyzátoru 801 připojen k paměti 219 a jeho výstup je propojen přes paměť 802 s druhým vstupem řadiče 25 výstupního zařízení.

Spektrální analyzátor 801 čte kumulativní spektra Xj z paměti 219 a pomocí kvantitativní spektroskopické analýzy určí procentuální zastoupení chemických prvků v částici q'j. Výsledné hodnoty se uloží do paměti 802. Uživateli je výsledek kvantitativní spektroskopické analýzy prezentován po označení částice v jiné části zobrazovacího zařízení 26 jako tabulka chemických prvků a procentuální zastoupení každého prvku.

Popis činnosti zařízení v tomto provedení je graficky znázorněn na obrázku 15, přičemž některé kroky společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Zařízení v tomto provedení pracuje obdobně jako zařízení popsané výše jako základní provedení s tím rozdílem že po uložení kumulativního spektra Xj pro částici q'j (krok 708) se z tohoto spektra pomocí kvantitativní spektroskopické analýzy (krok 901) určí procentuální zastoupení chemických prvků v této částici.

V dalším (třetím) možném provedení se zařízení podle výše uvedeného popisu doplní o klasifikátor 810 částic. Blokové schéma zařízení v tomto provedení je znázorněno na obrázku 11, přičemž některé části společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Klasifikátor 810 částic je svým prvním vstupem připojen přes paměť 811 na šestý výstup řadiče 23 vstupního zařízení a druhým vstupem k paměti 214. Výstup klasifikátoru 810 částic je propojen přes paměť 812 s třetím vstupem řadiče 25 výstupního zařízení.

Klasifikátor 810 částic čte z paměti 214 hodnoty relativních četností N_i:] detekce kvant rentgenového záření v intervalu Λ pro chemické prvky p, z množiny P chemických prvků v částicích g'j z množiny Q' a množinu Z z paměti 811 a pro každou částici q'j z množiny Q' určí množinu Cj tříd, kterou uloží do paměti 812.

Popis činnosti zařízení v tomto provedení je graficky znázorněn na obrázku 16, přičemž některé kroky společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Zařízení v tomto provedení pracuje obdobně jako zařízení popsané výše jako základní provedení s tím rozdílem, že před zahájením činnosti zadá obsluha zařízení množinu Z pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení a množina Z se uloží do paměti 21 (krok 910). Množina Z je zadána ve formě množiny uspořádaných dvojic, kde Z = {(Ck, v*); k = 1, 2, ... nc}, kde «cje počet tříd a každá třída Ck má přiřazený logický výraz v*, který sestává z identifikátorů proměnných, číselných konstant, aritmetických operátorů pro negaci, sčítání, násobení, odečítání a dělení, operátorů pro porovnání dvou číselných hodnot (ekvivalence, non-ekvivalence, větší, větší nebo rovno, menší, menší nebo rovno) a logických operátorů pro negaci, logický součet a logický součin.

Po určení relativních četností Níj detekce kvant rentgenového záření (krok 709) a uložení hodnot Níj do paměti 214 následuje klasifikace částic. Nalezne se množina proměnných vyskytující se ve výrazech v*. Určí se počet částic wg'jako mohutnost množiny Q' a částicím se přiřadí kladná celá čísla v rozsahu od 1 do hq· podle jejich pořadí, v jakém byly částice do množiny Q' vloženy. Klasifikace začíná částicí q'j pro index j = 1 (částice s pořadovým číslem 1) (krok 911). Je-li hodnota indexu menší nebo rovna hq· (krok 912), z paměti 214 se přečtou relativní četnosti detekce kvant rentgenového záření pro částici q'j a tyto hodnoty se uloží do proměnných vyskytující se ve výrazech v*. Klasifikace částice začíná vyhodnocením výrazu v* pro index k = 1

- 16CZ 309309 B6 (krok 913). Je-li pravdivostní hodnota výrazu pravda, třída Ck se vloží do množiny C, (krok 916). Bez ohledu na pravdivostní hodnoty výrazu se pokračuje dalším indexem k (krok 917). Po vyhodnocení pravdivostních hodnot všech logických výrazů pro částici q) je výsledkem množina Cj, která je podmnožinou množiny C a obsahuje takové prvky Ck z množiny C, pro něž je pravdivostní hodnota logického výrazu Vk pravda. Množina Cj se uloží do paměti 812 a pokračuje se dalším indexem j (krok 918). Uživateli je výsledek klasifikace částic prezentován po označení částice v jiné části zobrazovacího zařízení 26 jako seznam tříd, do kterých byla označená částice zařazena.

V dalším (čtvrtém) možném provedení je částici pří klasifikaci přiřazena nejvýše jedna třída Ck. V tomto provedení je množina Z uspořádanou množinou (prvky množiny Z mají definováno pořadí) Z = {(ck, vr); k = 1, 2, ... n_c}; obdobně množina C je uspořádanou množinou tříd Ck. Blokové schéma zařízení v tomto provedení je znázorněno na obrázku 12, přičemž některé části společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Klasifikátor 820 částic je svým prvním vstupem připojen přes paměť 822 na šestý výstup řadiče 23 vstupního zařízení a druhým vstupem k paměti 214. Výstup klasifikátoru 820 částic je propojen přes paměť 821 s třetím vstupem řadiče 25 výstupního zařízení.

Klasifikátor 820 částic čte z paměti 214 hodnoty relativních četností Níj detekce kvant rentgenového záření v intervalu Λ pro chemické prvky p, z množiny P chemických prvků v částicích q'j z množiny Q' a uspořádanou množinu Z z. paměti 822 a pro každou částici q) z množiny 2'určí množinu C, mohutnosti nejvýše 1, kterou uloží do paměti 821.

Popis zařízení ve čtvrtém provedení je graficky znázorněn na obrázku 17, přičemž některé kroky společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Zařízení v tomto provedení pracuje obdobně jako zařízení popsané výše jako základní provedení s tím rozdílem, že před zahájením činnosti zadá obsluha zařízení uspořádanou množinu Z pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení (krok 920); uspořádaná množina Z se uloží do paměti 822. Množina Zje zadána ve formě uspořádané množiny uspořádaných dvojic, kde Z = {(ck, Vk); k = 1, 2, ... n_c}, kde «cje počet tříd a každá třída Ck má přiřazený logický výraz Vk, který sestává z identifikátorů proměnných, číselných konstant, aritmetických operátorů pro negaci, sčítání, násobení, odečítání a dělení, operátorů pro porovnání dvou číselných hodnot (ekvivalence, nonekvivalence, větší, větší nebo rovno, menší, menší nebo rovno) a logických operátorů pro negaci, logický součet a logický součin.

Po určení relativních četností Níj detekce kvant rentgenového záření (krok 709) a uložení hodnot Nj do paměti 214 následuje klasifikace částic. Nalezne se množina proměnných vyskytující se ve výrazech Vk. Určí se počet částic nQ' jako mohutnost množiny Q' a částicím se přiřadí kladná celá čísla v rozsahu od 1 do nQ' podle jejich pořadí, v jakém byly částice do množiny Q' vloženy. Klasifikace začíná částicí q) pro index j = 1 (částice s pořadovým číslem 1) (krok 921). Je-li hodnota indexu menší nebo rovna nQ' (krok 922). z paměti 214 se přečtou relativní četnosti detekce kvant rentgenového záření pro částici q) a tyto hodnoty se uloží do proměnných vyskytující se ve výrazech Vk. Klasifikace částice začíná vyhodnocením výrazu Vk pro index k = 1 (krok 923). Je-li hodnota indexu k menší nebo rovna n_c (krok 924) a pravdivostní hodnota výrazu Vije pravda (krok 925). množina Cj bude obsahovat pouze prvek Ck (krok 926) a pokračuje se dalším indexem j (krok 929); v opačném případě se pokračuje dalším indexem k (krok 928). Není-li pro některou částici q) žádný z výrazů v* pravda, množina tříd Cj pro takovou částici gj bude prázdná (krok 927) a zařízení pokračuje dalším indexem j (krok 929). Uživateli je výsledek klasifikace částic prezentován po označení částice v jiné části zobrazovacího zařízení 26 a to jako název třídy Ck, obsahuje-li množina Cj prvek Ck nebo se vypíše text neklasifikováno, je-li množina C, prázdná.

V dalším (pátém) možném provedení se klasifikace částic provede na základě procentuálních zastoupení chemických prvků určených pomocí kvantitativní spektroskopické analýzy. Blokové schéma zařízení v tomto provedení je znázorněno na obrázku 13, přičemž některé části společné

- 17CZ 309309 B6 se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. V tomto provedení je vstup spektrálního analyzátoru 801 připojen k paměti 219 a jeho výstup je propojen přes paměť 802 s druhým vstupem řadiče 25 výstupního zařízení a s druhým vstupem klasifíkátoru 830 částic. Klasifikátor 830 částic je svým prvním vstupem připojen přes paměť 831 na šestý výstup řadiče 23 vstupního zařízení a svým výstupem je propojen přes paměť 832 se třetím vstupem řadiče 25 výstupního zařízení.

Klasifikátor 830 částic čte z paměti 802 hodnoty procentuálního zastoupení chemických prvků v částicích q'j z množiny Q' a množinu Z' z paměti 831 a pro každou částici q'j z množiny Q' určí množinu C, tříd, kterou uloží do paměti 832.

Popis činnosti zařízení v tomto provedení je graficky znázorněn na obrázku 18, přičemž některé kroky společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Zařízení v tomto provedení pracuje obdobně jako zařízení popsané výše jako základní provedení s tím rozdílem, že před zahájením činnosti zadá obsluha zařízení uspořádanou množinu Z' pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení (krok 930); uspořádaná množina Z' se uloží do paměti 831. Množina Z'je zadána ve formě uspořádané množiny uspořádaných dvojic, kde Z' = {(ck, Vk); k = 1, 2, ... n_c}, kde n_cje počet tříd a každá třída ftmá přiřazený logický výraz vt, který sestává z identifikátorů proměnných, číselných konstant, aritmetických operátorů pro negaci, sčítání, násobení, odečítání a dělení, operátorů pro porovnání dvou číselných hodnot (ekvivalence, non-ekvivalence, větší, větší nebo rovno, menší, menší nebo rovno) a logických operátorů pro negaci, logický součet a logický součin.

Po určení procentuálního zastoupení chemických prvků p, z množiny P chemických prvků (krok 901) a uložení hodnot do paměti 219 následuje klasifikace částic. Nalezne se množina proměnných vyskytující se ve výrazech Vk. Určí se počet částic hq· jako mohutnost množiny Q' a částicím se přiřadí kladná celá čísla v rozsahu od 1 do podle jejich pořadí, v jakém byly částice do množiny Q' vloženy. Klasifikace začíná částicí q'j pro index j = 1 (částice s pořadovým číslem 1) (krok 931). Je-li hodnota indexu menší nebo rovna nQ· (krok 932), z paměti 219 se přečtou hodnoty procentuálních zastoupení chemických prvků pro částici q'j a tyto hodnoty se uloží do proměnných vyskytující se ve výrazech v*. Klasifikace částice začíná vyhodnocením výrazu Vk pro index k = 1 (krok 933). Je-li pravdivostní hodnota výrazu pravda, třída Ck se vloží do množiny Cj (krok 936). Bez ohledu na pravdivostní hodnoty výrazu se pokračuje dalším indexem k (krok 937). Po vyhodnocení pravdivostních hodnot všech logických výrazů pro částici q'j je výsledkem množina Cj, která je podmnožinou množiny C a obsahuje takové prvky Ck z množiny C, pro něž je pravdivostní hodnota logického výrazu Vk pravda. Množina C, se uloží do paměti 832 a pokračuje se dalším indexem j (krok 938). Uživateli je výsledek klasifikace částic prezentován po označení částice v jiné části zobrazovacího zařízení 26 jako seznam tříd, do kterých byla označená částice zařazena.

V dalším (šestém) možném provedení je částici při klasifikaci přiřazena nejvýše jedna třída Ck. V tomto provedení je množina Z uspořádanou množinou (prvky množiny Z mají definováno pořadí) Z = {{Ct, Vk); k = 1, 2, ... n_c}; obdobně množina C je uspořádanou množinou tříd Ck. Blokové schéma zařízení v tomto provedení je znázorněno na obrázku 14, přičemž některé části společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. V tomto provedení je vstup spektrálního analyzátoru 801 připojen k paměti 219 a jeho výstup je propojen přes paměť 802 s druhým vstupem řadiče 25 výstupního zařízení a s druhým vstupem klasifíkátoru 840 částic. Klasifikátor 840 částic je svým prvním vstupem připojen přes paměť 841 na šestý výstup řadiče 23 vstupního zařízení a svým výstupem je propojen přes paměť 842 se třetím vstupem řadiče 25 výstupního zařízení.

Klasifikátor 840 částic čte z paměti 802 hodnoty procentuálního zastoupení chemických prvků v částicích q'j z množiny Q' a množinu Z' z paměti 841 a pro každou částici q'j z množiny Q' určí množinu Cj tříd, kterou uloží do paměti 842.

- 18CZ 309309 B6

Popis zařízení v šestém provedení je graficky znázorněn na obrázku 19, přičemž některé kroky společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Zařízení v tomto provedení pracuje obdobně jako zařízení popsané výše jako základní provedení s tím rozdílem, že před zahájením činnosti zadá obsluha zařízení uspořádanou množinu Z' pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení (krok 940); uspořádaná množina Z' se uloží do paměti 841. Množina Zje definována ve formě uspořádané množiny uspořádaných dvojic, kde Z = {(ck, v*); k = 1, 2, ... n_c}, kde «cje počet tříd a každá třída Ck má přiřazený logický výraz vt, který sestává z identifikátorů proměnných, číselných konstant, aritmetických operátorů pro negaci, sčítání, násobení, odečítání a dělení, operátorů pro porovnání dvou číselných hodnot (ekvivalence, nonekvivalence, větší, větší nebo rovno, menší, menší nebo rovno) a logických operátorů pro negaci, logický součet a logický součin.

Po určení procentuálního zastoupení chemických prvků p, z množiny P chemických prvků (krok 502) a uložení hodnot do paměti 219 následuje klasifikace částic. Nalezne se množina proměnných vyskytující se ve výrazech Vk. Určí se počet částic «g· jako mohutnost množiny Q' a částicím se přiřadí kladná celá čísla v rozsahu od 1 do «g· podle jejich pořadí, v jakém byly částice do množiny Q' vloženy. Klasifikace začíná částicí q'j pro index j = 1 (částice s pořadovým číslem 1) (krok 941). Je-li hodnota indexu menší nebo rovna «g· (krok 942). z paměti 214 přečtou procentuální zastoupení chemických prvků pro částici q'j a tyto hodnoty se uloží do proměnných vyskytující se ve výrazech v*. Klasifikace částice začíná vyhodnocením výrazu Vk pro index k = 1 (krok 943). Je-li hodnota indexu k menší nebo rovna n_c (krok 944) a pravdivostní hodnota výrazu v* je pravda (krok 945), množina Cj bude obsahovat pouze prvek Ck (krok 946) a pokračuje se dalším indexem j (krok 949); v opačném případě se pokračuje dalším indexem k (krok 948). Není-li pro některou částici q'j žádný z výrazů Vk pravda, množina tříd Cj pro takovou částici q_} bude prázdná (krok 947) a zařízení pokračuje dalším indexem j (krok 949). Uživateli je výsledek klasifikace částic prezentován po označení částice v jiné části zobrazovacího zařízení 26 a to jako název třídy Ct, obsahuje-li množina Cj prvek Ck nebo se vypíše text neklasifikováno, je-li množina Cj prázdná.

Průmyslová využitelnost

Uvedený nový postup a zařízení jsou zvlášť vhodné pro použití v petrografii při kvantitativní analýze hornin. Při této analýze se zkoumaný vzorek horniny obvykle rozdrtí nájemné částice o velikosti řádově jednotky až desítky mikrometrů, síty se rozdělí podle velikosti částic do několika takzvaných frakcí. Z každé frakce se odebere několik vzorků. Tyto vzorky se obvykle smíchají s plnidlem a epoxidovou pryskyřicí a nechají se ztvrdnout do válcových bloků, které se dále leští a následně pokryjí tenkou vodivou vrstvou, obvykle uhlíkem, kvůli odvedení povrchového náboje. Tyto bloky se umístí do rastrovacího elektronového mikroskopu, který postupně sbírá data a analyzuje materiál na jejich povrchu. Předkládané zařízení umožňuje provádět plně automatizovanou analýzu takových vzorků, jejímž výsledkem jsou nejen morfologické a chemické vlastnosti minerálů, z nichž se zkoumaný vzorek skládá, ale především informace o vzájemném prostorovém uspořádání minerálů, což je v mnoha případech zcela podstatná informace z hlediska určování fyzikálních a chemických vlastností hornin.

Claims (3)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů, přičemž způsob zahrnuje vychylování fokusovaného elektronového svazku postupně do množiny původních měřicích bodů na vzorku v pravidelné mřížce a měření intenzity zpětně odražených elektronů za účelem vytvoření elektronové mapy, vyznačující se tím, že pomocí elektronové mapy se stanoví množina dočasných částic, přičemž částicí je spojitá prostorově ohraničená oblast v blízkosti povrchu vzorku, která se z hlediska detekce jeví jako homogenní, pomocí elektronové mapy se dále stanoví množina nových měřicích bodů, množina nových měřicích bodů zahrnuje méně prvků než množina původní měřicích bodů a množina nových měřicích bodů zahrnuje alespoň jeden měřicí bod pro každou částici z množiny dočasných částic, a následně se provede vychylování elektronového svazku po množině nových měřicích bodů, měření emitovaného rentgenového záření v těchto nových měřicích bodech a vytváření spektra Sk rentgenového záření z každého bodu množiny nových měřicích bodů, stanovení množiny Q' částic qj pomocí alespoň jednoho konkrétního intervalu energie rentgenového záření v každém bodě množiny nových měřicích bodů, určení spektra Xj rentgenového záření pro částici qj na základě spekter Sk změřeného v bodech, které jsou součástí částice.
2. 2. Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 1, vyznačující se tím, že pro každou částici qj z množiny Q' se spektrum Xj stanoví jako součet příspěvků z jednotlivých nových měřicích bodů, které jsou součástí částice, přičemž váha příspěvků bodů klesá s rostoucí vzdáleností od středu částice.
3. 3. Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že se kvantitativní spektroskopickou analýzou spekter Xj rentgenového záření pro částice q'j z množiny Q' určí procentuální zastoupení chemických prvků v částici qj.