CZ2015651A3 - Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů a zařízení k jejímu provádění - Google Patents

Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů a zařízení k jejímu provádění Download PDF

Info

Publication number
CZ2015651A3
CZ2015651A3 CZ2015-651A CZ2015651A CZ2015651A3 CZ 2015651 A3 CZ2015651 A3 CZ 2015651A3 CZ 2015651 A CZ2015651 A CZ 2015651A CZ 2015651 A3 CZ2015651 A3 CZ 2015651A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
memory
particle
map
block
points
Prior art date
Application number
CZ2015-651A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ309309B6 (cs
Inventor
David Motl
Original Assignee
Tescan Brno s.r.o.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tescan Brno s.r.o. filed Critical Tescan Brno s.r.o.
Priority to CZ2015651A priority Critical patent/CZ309309B6/cs
Priority to PCT/CZ2016/000107 priority patent/WO2017050303A1/en
Publication of CZ2015651A3 publication Critical patent/CZ2015651A3/cs
Publication of CZ309309B6 publication Critical patent/CZ309309B6/cs

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G01N23/2252Measuring emitted X-rays, e.g. electron probe microanalysis [EPMA]
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/203Measuring back scattering
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2206Combination of two or more measurements, at least one measurement being that of secondary emission, e.g. combination of secondary electron [SE] measurement and back-scattered electron [BSE] measurement
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2206Combination of two or more measurements, at least one measurement being that of secondary emission, e.g. combination of secondary electron [SE] measurement and back-scattered electron [BSE] measurement
    • G01N23/2208Combination of two or more measurements, at least one measurement being that of secondary emission, e.g. combination of secondary electron [SE] measurement and back-scattered electron [BSE] measurement all measurements being of a secondary emission, e.g. combination of SE measurement and characteristic X-ray measurement
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60Specific applications or type of materials
    • G01N2223/616Specific applications or type of materials earth materials
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60Specific applications or type of materials
    • G01N2223/66Specific applications or type of materials multiple steps inspection, e.g. coarse/fine
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/245Detection characterised by the variable being measured
    • H01J2237/24571Measurements of non-electric or non-magnetic variables
    • H01J2237/24585Other variables, e.g. energy, mass, velocity, time, temperature

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem a zařízení k jeho provádění, kdy se svazek postupně vychyluje do bodů na vzorku v pravidelné mřížce, vytvoří se elektronová mapa. Pomocí elektronové mapy se stanoví množina dočasných částic a množina nových měřících bodů, přičemž množina nových měřících bodů zahrnuje méně prvků než množina původní měřících bodů a množina nových měřících bodů zahrnuje alespoň jeden měřící bod pro každou částici z množiny dočasných částic. Elektronový svazek se vychyluje po množině nových měřících bodů, měří se emitované rentgenového záření a vytváří se spektra rentgenového záření, stanoví se množina částic a určí se kumulovaná spektra rentgenového záření pro částici na základě spekter změřeného v bodech, které jsou součástí částice.

Description

Oblast techniky
Předkládaný vynález se týká metody a zařízení pro analýzu materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů.
Navrhované řešení umožňuje provádět rozpoznávání a analýzu nehomogenních materiálů. Částicemi se rozumí spojité prostorově ohraničené oblasti v blízkosti povrchu vzorku, které se z hlediska detekčních schopností zařízení jeví jako homogenní. Morfologickou analýzou částic se rozumí určení jejich morfologických vlastností, například tvaru nebo plochy. Kvalitativní a kvantitativní spektroskopická analýza jsou metody analytické chemie, při nichž se určuje přítomnost chemických prvků obsažených ve zkoumané látce, respektive jejich procentuální zastoupení, na základě zkoumání charakteristického rentgenového záření. Předkládaný způsob je zvlášť vhodný při analýze vzájemných vztahů mezi jednotlivými druhy materiálů obsažených ve zkoumaném vzorku.
Dosavadní stav techniky
Spektroskopická analýza pomocí charakteristického rentgenového záření vznikajícího při interakci fokusovaného svazku urychlených elektronů, které dopadají na povrch zkoumaného vzorku, s hmotou nacházející se v blízkosti povrchu zkoumaného vzorku je důležitým nástrojem pro studium chemických a fyzikálních vlastností materiálů. Tato analýza se provádí v rastrovacím elektronovém mikroskopu. Rastrovací elektronový mikroskop vytváří v trysce svazek urychlených elektronů, který se vychyluje pomocí vychylovacích cívek tak, že dopadá postupně na vzorek v různých bodech. Při dopadu urychlených elektronů na povrch vzorku dochází k interakcím mezi elektrony dopadajícího svazku a materiálem, který se nachází v blízkosti povrchu vzorku a místa dopadu svazku na povrch vzorku. Při interakcích mezi urychlenými elektrony a materiálem vzniká několik druhů produktů, přičemž pro studium chemických vlastností matriálů jsou důležité zejména dva z nich, a to zpětně odražené elektrony, označují se zkratkou BSE (back-scattered * » * »
electrons), a rentgenové záření.
Zpětně odražené elektrony jsou elektrony dopadajícího svazku, jež po pružných srážkách s atomy materiálu opustí vzorek s poměrně malou ztrátou energie oproti té, s jakou na vzorek dopadly. Pravděpodobnost, že dojde k pružné srážce, závisí silně na atomovém čísle Z materiálu. Odražené elektrony mohou dále postupovat různé typy interakcí s dalšími atomy v okolí, až nakonec některé z nich vzorek opustí. K interakcím dochází tedy v určitém objemu pod povrchem vzorku, v tak zvaném interakčním objemu. Poměr mezi počtem elektronů dopadajících na povrch vzorku a počtem elektronů, které vzorek opět opustí s přibližně stejnou energií, se nazývá emisivita zpětně odražených elektronů, v literatuře se označuje jako η. Tato veličina je také závislá na atomovém čísle Z. U materiálů, které jsou složeny z více druhů, atomů platí následující rovnice, kterou publikoval Heinrich ve sborníku Proceedings of the 4th International Conference on X-ray Optics and Microanalysis v roce 1966.
η = Σ Cim i
kde η je emisivita zpětně odražených elektronů ve složeném materiálu, C, je hmotnostní procentuální zastoupení prvku i ve složeném materiálu a η, je emisivita zpětně odražených elektronů v materiálu skládajícím se pouze z prvku /. Intensita zpětně odražených elektronů se měří pomocí detektoru zpětně odražených elektronů, analogový signál z detektoru zpětně odražených elektronů se převádí do číslicové podoby pomocí analogově-číslicového převodníku a na základě informací na jeho výstupu se v paměti počítače vytváří obraz reprezentující rozložení intenzity zpětně odražených elektronů v bodech na vzorku.
Energiově-disperzní rentgenová spektroskopie, zkráceně EDS, je jednou z metod pro studium chemických vlastností materiálů s využitím charakteristického rentgenového záření, které je dalším produktem interakce mezi urychlenými elektrony svazku a materiálem vzorku. Elektrony se v atomu nachází v tak zvaném elektronovém obalu. Stav elektronu v atomu nemůže být libovolný, elektron se nachází v jednom z diskrétních stavů. Stav elektronu se popisuje pomocí čtyř kvantových čísel. Kinetická energie elektronu je dána tím, na jakém atomovém orbitalu jakého atomu se elektron nachází. V základním stavu jsou podle tzv.
3.·* . ‘ : :*··:· : :
···· ···· ·· ·· ··· ··· výstavbového principu elektrony v obalu uspořádány tak, že zaujímají místa na orbitalech s nejnižší energií, přičemž na jednom orbitalu se mohou současně nacházet pouze dva elektrony. Elektron svazku dopadajícího na vzorek má dostatečnou kinetickou energii na to, aby mohl, s určitou pravděpodobností, předat část své kinetické energie jednomu z elektronů nacházejících se na jednom z orbitalů. Vybuzený elektron orbital opustí, přičemž po sobě zanechá prázdné místo. Ve velmi krátkém čase, řádově jednotky pikosekund, se atom vrátí do základního stavu tím, že jeden z elektronů z orbitalu s vyšší energií zaplní uvolněné místo, přičemž uvolní část své vazebné energie ve formě fotonu rentgenového elektromagnetického záření. Protože jsou orbitaly diskrétní, energie vygenerovaného fotonu nemůže být libovolná, ale odpovídá rozdílu mezi energií orbitalu, kde se elektron původně nacházel a energií orbitalu, ve kterém při interakci vzniklo volné místo. Energie atomového orbitalu je jedinečná pro každý chemický prvek, a proto každý prvek emituje při expozici svazkem urychlených elektronů fotony s energiemi, které jsou pro daný prvek charakteristické. Toto záření se proto nazývá charakteristické rentgenové záření. Fotony rentgenového záření podstupují další interakce s materiálem, některé z nich materiál opustí a mohou být zachyceny detektorem rentgenového záření. V EDS se používá energiově-disperzní detektor rentgenového záření, ve kterém se při dopadu rentgenového fotonu na jeho aktivní povrch změní napětí na jeho výstupu, přičemž velikost změny napětí je úměrná energii fotonu. Pulzní procesor je elektronické zařízení, které převádí analogový signál z výstupu energiově-disperzního detektoru rentgenového záření do číslicové podoby. V paměti počítače se na základě těchto zpráv vytváří histogram, označuje se jako spektrum, které vyjadřuje počet detekovaných fotonů, jejichž energie spadá do předem definovaných úzkých intervalů. Tak jak bylo uvedeno výše, v materiálu vznikají fotony rentgenového záření charakteristické pro prvek nebo prvky v něm obsažené, četnost detekce fotonů s charakteristickými energiemi je tedy vyšší než ostatních fotonů; energiově-disperzní spektrum obsahuje proto emisní čáry odpovídající chemickým prvkům obsaženým ve vzorku.
Kvantitativní spektroskopická analýza je metoda analytické chemie, při níž se určuje procentuální zastoupení chemických prvků obsažených ve zkoumané látce na základě zkoumání charakteristického rentgenového záření. Při kvantitativní spektroskopické analýze založené na energiově-disperzním spektru se pro každý chemický prvek ve zkoumané látce určí poměr změřené intenzity záření o energii charakteristické pro tento prvek a intenzity záření o stejné energii pro látku, jež se skládá pouze z atomů tohoto prvku. Na vypočtené hodnoty se musí aplikovat korekce, které popisují míru absorpce a opětovné emise (fluorescence) rentgenového záření, tyto korekce se v literatuře souhrnně označují jako ZAF korekce. Pro zjednodušení výpočtů se při analýze obvykle předpokládá, že zkoumaný materiál je homogenní.
Při analýze nehomogenních materiálů se používá technika v literatuře označovaná jako rentgenové mapování. Mapování se obvykle provádí tak, že elektronový svazek je postupně vychylován do různých bodů na vzorku. Řídící jednotka zajišťuje synchronizaci obvodů pro vychylování svazku a pulzního procesoru; díky této synchronizaci lze určit místo na vzorku, z něhož detekované rentgenové záření pochází. Tímto způsobem lze získat rentgenová spektroskopická data s prostorovým rozlišením. Nejjednodušší technikou rentgenového mapování je metoda označovaná jako bodové mapování (angl. dot mapping). Při této metodě se předem stanoví interval energií rentgenového záření. Výsledek mapování se zobrazuje ve formě dvojrozměrného obrazu, ve kterém černé respektive bílé body odpovídají místům na vzorku, kde počet detekovaných událostí za jednotku času spadající do stanoveného intervalu energií je nižší respektive vyšší než předem stanovený práh. Přesnější informace o chemickém složení heterogenních vzorků poskytuje technika označovaná jako kompoziční mapování (angl. compositional mapping). Při této metodě se využívá kvantitativní spektroskopické analýzy aplikované na spektroskopická data získaná v každém bodě na vzorku. Nezbytnou podmínkou pro použití kompozičního mapování je dostatek spektroskopických dat pro kvantitativní analýzu. Tuto podmínku není jednoduché splnit, protože signál z detektoru EDS je relativně slabý vzhledem k rozlišení map používaných při částicové analýze. Jedno z možných řešení je kombinace spektroskopických dat získaných z více bodů na vzorku.
Analýze nehomogenních materiálů v rastrovacím elektronovém mikroskopu se věnuje například patent US 7,490,009. Popsané zařízení sbírá spektroskopická data pomocí energiově-disperzního spektrometru. Porovnáním získaných dat s předdefinovanou sadou spektrálních kategorií provádí zařízení nejprve přiřazení jednotlivých měřících bodů do předdefinovaných spektrálních kategorií. Na základě těchto kategorií se následně vytváří souvislé skupiny bodů a z nich částice. Nevýhodou uvedeného řešení je nutnost definovat velké množství spektrálních kategorií, neboť díky velikosti interakčního objemu pro rentgenové záření, které je srovnatelné se vzdáleností sousedních měřících bodů, dochází v blízkosti rozhraní dvou částic k emisi rentgenového záření v obou částicích. Spektroskopická data jsou v takovém případě zkreslena, neboť detekované charakteristické rentgenové záření pochází v tomto bodě ze dvou chemicky různých materiálů, správná klasifikace je v takovém případě obtížná. Navíc, pro správnou klasifikaci je nutné nasbírat v každém měřícím bodě dostatečné množství dat, což je časově náročné. Další nevýhodou zařízení je to, že detekce částic je založena na klasifikaci prováděné na základě spektrálních dat a nevyužívá informace z detektoru zpětně odražených elektronů.
Analýze nehomogenních materiálů v rastrovacím elektronovém mikroskopu se věnuje také patent CZ303228. Způsob uvedený v tomto patentu sbírá informace z obou typů detektorů (zpětně odražených elektronů a energiově-disperzního spektrometru) v každém z měřících bodů umístěných v pravidelné pravoúhlé mřížce. Za běžných pracovních podmínek je doba pro získání takového spektra z EDS detektoru, které je dostatečné pro určení materiálu, mnohonásobně delší než doba potřebná pro získání takové informace z BSE detektoru, která je dostatečná pro dobrou segmentaci obrazu. Vyšší počet měřících bodů v mřížce tedy výrazně negativně ovlivňuje dobu analýzy vzorku. Na druhou stranu, počet měřících bodů není možné snižovat libovolně; je-li vzdálenost sousedních měřících menší než polovina nejmenší délky nebo šířky částic, segmentace nemůže fungovat správně (vzorkovací teorém).
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu je metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů, zahrnující vychylování fokusovaného elektronového svazku postupně do množiny původních měřících bodů na vzorku v pravidelné mřížce a měření intenzity zpětně odražených elektronů za účelem vytvoření elektronové mapy. Výše uvedené nedostatky odstraňuje metoda tím, že pomocí elektronové mapy se stanoví množina • · · · · ·· · · · *
6,· , ·::··:· · · ········ ·· ·· ······ dočasných částic a množina nových měřících bodů, přičemž množina nových měřících bodů zahrnuje méně prvků než množina původní měřících bodů a množina nových měřících bodů zahrnuje alespoň jeden měřící bod pro každou částici z množiny dočasných částic. Elektronový svazek je vychylován po množině nových měřících bodů, přičemž se zároveň provádí měření emitovaného rentgenového záření v těchto nových měřících bodech. Pro každý nový měřící bod se vytvoří spektrum Sk rentgenového záření. Množina Q‘ částic q‘j se stanoví pomocí alespoň jednoho konkrétního intervalu energie rentgenového záření v každém bodě množiny nových měřících bodů a pro částici q/ se určí kumulativní spektrum Xj rentgenového záření jako součet spekter Sk získaných v měřících bodech, které jsou součástí dočasné částice.
Ve výhodném provedení se dále využívá odborným odhadem stanovená hodnota koeficientu a, a pro každou částici q‘j z množiny Q‘ se kumulativní spektrum Xj stanoví jako součet příspěvků spekter Sk z jednotlivých nových měřících bodů, které jsou součástí dočasné částice, přičemž jednotlivé příspěvky mají různou váhu, váha příspěvků se stanoví za pomoci koeficientu a. Tento krok má zásadní vliv na přesnost výsledku analýzy a spolehlivost následné klasifikace. Kvantitativní spektroskopická analýza předpokládá, že materiál v interakčním objemu, ze kterého pochází analyzované spektrum, je homogenní. U nehomogenních materiálů není tato podmínka splněna obecně, protože díky nezanedbatelné velikosti interakčního objemu dochází v blízkosti rozhraní dvou částic k emisi rentgenového záření na obou stranách rozhraní. Použitím váženého průměru, kde body na okraji částice mají nižší váhu než body v jejím vnitřku, se tento nežádoucí jev výrazně omezí.
V jiném výhodném provedeni se z kumulativního spektra Xj rentgenového záření pro částici q‘j z množiny Q' určí relativní četnost Njj detekce rentgenových kvant pro prvek p< z množiny P. Na kumulativní spektrum Xj rentgenového záření lze také aplikovat kvantitativní spektroskopickou analýzu za účelem zjištění procentuálního zastoupení chemických prvků v částici q‘j. Oba výše popsané typy informací lze s výhodou využít při klasifikaci částic. Výhodné je použití kumulativního spektra Xj rentgenového záření pro klasifikaci částice, neboť kumulované spektrum získané sloučením spekter z několika měřících bodů podstatně zvyšuje pravděpodobnost, že částice je klasifikována správně.
7.:...:.. ·..· ..·
Klasifikace částic vyžaduje stanovení množiny Z pravidel pro klasifikaci materiálů odborným odhadem. Množina Z je množina dvojic (ck, vk) a každé třídě ck je přiřazen logický výraz vk skládající se z identifikátorů proměnných, aritmetických operátorů, logických operátorů, operátorů porovnání a číselných konstant.
V některých výhodných provedeních jsou při vyhodnocení výrazů vk proměnné nahrazeny zjištěnými relativními četnostmi A//j7 detekce rentgenových kvant.
V jiných výhodných provedeních je množina Z nahrazena jinou množinou Z‘ a při vyhodnocení výrazů vk jsou proměnné nahrazeny zjištěnými procentuálními zastoupeními chemických prvků.
Klasifikace částic může být provedena jedním ze dvou způsobů. V některých výhodných provedeních jsou pro každou částici vyhodnoceny všechny výrazy vk z množiny Z resp. Z' a výsledkem klasifikace každé částice je množina C7, která je podmnožinou množiny C všech výrazů nacházející se v množině Z resp. Z‘. V jiných výhodných provedeních se výrazy vk vyhodnocují postupně vtom pořadí, v jakém jsou zadány před zahájením procesu a má-li některý z výrazů logickou hodnotu „pravda“, množina Cj obsahuje pouze třídu ck odpovídající výrazu vk. Mají-li pro některou částici všechny výrazy vk logickou hodnotu „nepravda“, množina C7 je prázdná.
Podstatou metody je tedy významná redukce počtu měřících bodů, ve kterých se provádí měření spekter rentgenového záření, čímž dochází k významnému zkrácení doby potřebné k analýze vzorku. Zároveň ale nedochází k tak významnému zhoršení kvality získaných analytických dat o vzorku, k jakému by došlo pouhým zvětšením rozestupů měřících bodů v pravidelné pravoúhlé mřížce, neboť v prvním průchodu se pro zjištění tvaru, velikosti a vzájemného prostorového rozložení dočasných částic využívá informace z detektoru BSE získaných ve vysokém rozlišení. Dočasné částice se využijí pro stanovení nové množiny měřících bodů, přičemž je zajištěno, že počet nových měřících bodů je menší než počet bodů pravidelné pravoúhlé mřížky použité pro sběr dat z detektoru BSE a zároveň je zajištěno, že každé dočasné částici je přiřazen alespoň jeden nový měřící bod.
V těchto nových měřících bodech se provádí sběr spekter rentgenového záření.
V druhé fázi se provádí detekce částic znovu, ale tentokrát s využitím informací z obou typů detektorů, přičemž nedochází k redukci dat z detektoru BSE, nýbrž spektra rentgenového záření získaná v nových měřících bodech se transformují na rentgenové mapy o stejném rozlišení jako mapa sestavená v první fázi z informací získaných z detektoru BSE. Díky kombinaci dat z obou typů detektorů lze v druhé fázi rozlišit sousedící částice, které mají blízké střední atomové číslo, tedy i blízké hodnoty emisivity zpětně odražených elektronů a nejsou proto spolehlivě rozlišitelné při použití pouze informací z detektoru BSE, ale mají odlišné procentuální zastoupení chemických prvků, neboť rozdíl v chemickém složení se projeví jiným spektrem rentgenového záření z obou částic.
Další přednosti a výhody tohoto vynálezu budou zřejmé po důkladném přečtení příkladů uskutečnění vynálezu s odpovídajícími odkazy na průvodní obrázky.
Příklad provedení vynálezu
Stav techniky je znázorněn na obr. 1. Elektronový mikroskop 13 vytváří v trysce 1 svazek 2 urychlených elektronů, který se vychyluje pomocí dvojice takzvaných vychylovacích cívek 3 tak, že dopadá postupně na vzorek 4 v různých bodech. Proudy vychylovacími cívkami 3 jsou řízeny vychylovacími obvody 5, jež generují vychylovací signál podle předem známého předpisu, nejčastěji v pravidelné pravoúhlé mřížce. Při dopadu urychlených elektronů na povrch vzorku 4 dochází k interakcím mezi dopadajícími elektrony a materiálem za vzniku odražených elektronů 6 a rentgenového záření 7.
Zařízení pro analýzu materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření je schematicky znázorněno na obr. 2, přičemž některé běžné součásti elektronového mikroskopu, které se přímo nevztahují k předkládanému vynálezu, jsou z obrázku pro přehlednost vynechány. Zařízení sestává z rastrovacího elektronového mikroskopu 13, který se skládá mimo jiné z trysky 1 vytvářející svazek urychlených elektronů 2, který se vychyluje pomocí dvojice vychylovacích cívek 3 tak, že dopadá postupně na vzorek 4 v různých bodech. Proudy vychylovacími cívkami 3 jsou řízeny vychylovacími obvody 5, jež generují vychylovací signál podle předem stanoveného předpisu, nejčastěji v pravidelné pravoúhlé mřížce. Elektronový mikroskop 13 je vybaven detektorem 8 • · ···· · · · ·
9.:...:.. ·..· ..· zpětně odražených elektronů a analogově-číslicovým převodníkem 9, který převádí analogový signál z detektoru 8 zpětně odražených elektronů do číslicové podoby. Zařízení je dále vybaveno energiově-disperzním detektorem 10 rentgenového záření a pulzním procesorem 11., který zpracovává analogový signál z energiovědisperzního detektoru 10 rentgenového záření a převádí jej do číslicové podoby. Vychylování svazku a zpracování informací ze všech detektorů je synchronizováno pomocí řídící jednotky 12; řídící jednotka 12 vychyluje svazek na základě informací uložených v paměti 29. Informace z obou typů detektorů se ukládají a zpracovávají v jednotce 20 zpracování. Celá jednotka 20 zpracování má předřazeno vstupní zařízení 21 pro zadávání vstupních hodnot a polohovací zařízení 22. Vstupní zařízení 21 je propojené přes řadič 23 vstupního zařízení s jednotkou 20 zpracování. Polohovací zařízení 22 je přes řadič 24 polohovacího zařízení a přes řadič 25 zobrazovacího zařízení propojeno s jednotkou 20 zpracování. Jednotka 20 zpracování je propojena přes řadič 25 zobrazovacího zařízení se zobrazovacím zařízením 26. Signál z analogově-číslicového převodníku 9 je připojen do paměti 27 v jednotce 20 zpracování, kde se provádí jeho další zpracování. Signál z pulzního procesoru 11 je připojen do paměti 28 v jednotce 20 zpracování, kde se provádí jeho další zpracování.
Vnitřní zapojení jednotky 20 zpracování je znázorněno na obrázcích 3, 4, 5 a 6. Ve výhodném provedení je řadič 23 vstupního zařízení připojen přes paměť 301 (obr. 3) na první vstup bloku 302, přes paměť 303 na druhý vstup bloku 302. Výstup bloku 302 je připojen na vstup paměti 29. Výstup paměti 27 je připojen na vstup bloku 102 (obr. 4), jehož výstup je propojen přes paměť 103 se vstupem bloku 104. Výstup bloku 104 je připojen přes paměť 105 se vstupem bloku 106. První výstup bloku 106 je přes paměť 107 připojen na vstup bloku 108, jehož výstup je přes paměť 109 připojen na první vstup bloku 115, na první vstup bloku 117 a na vstup bloku 130. Druhý výstup bloku 106 je přes paměť 110 připojen na vstup bloku 111, jehož výstup je přes paměť 112 propojen s druhým vstupem bloku 115, s vstupem bloku 113, s druhým vstupem bloku 119, s druhým vstupem bloku 137, s druhým vstupem bloku 117 a s druhým vstupem bloku 129. Výstup bloku 113 je přes paměť 114 připojen na třetí vstup bloku 115. Výstup bloku 115 je propojen přes paměť 116 s třetím vstupem bloku 117. Výstup bloku 117 je přes paměť 118 propojen s třetím vstupem bloku 119. První výstup řadiče 23 vstupního zařízení je propojen přes paměť 120 s prvním
10.:...:.. ..· vstupem bloku 119 a s třetím vstupem bloku 137. Paměť 121 je připojena na výstup bloku 122. Paměť 124 je připojena na výstup bloku 123. Paměť 133 je připojena na výstup bloku 132. Výstup bloku 119 je propojen přes paměť 134 se vstupem bloku 135, s prvním vstupem bloku 137 a se vstupem bloku 136. Paměť 124 je připojena k výstupu bloku 135. Paměť 133 je připojena k výstupu bloku 136. Výstup bloku 137 je propojen přes paměť 121 s prvním vstupem bloku 129. Výstup bloku 129 je propojen přes paměť 128 se vstupem bloku 131. Paměť 112 je dále připojena k prvnímu výstupu bloku 131 a paměť 109 je dále připojena k druhému výstupu bloku 131. Paměť 133 je připojena na vstup bloku 401 (obr. 5), jehož výstup je propojen přes paměť 29 s řídící jednotkou 12. Čtvrtý výstup řadiče 23 vstupního zařízení je propojen přes paměť 216 (obr. 6) s prvním vstupem bloku 223, pátý výstup řadiče 23 vstupního zařízení je propojen přes paměť 201 s prvním vstupem bloku 203 a šestý výstup řadiče 23 vstupního zařízení je propojen přes paměť 215 s druhým vstupem bloku 203. Třetí vstup bloku 203 je připojen k paměti 121 a čtvrtý vstup bloku 203 je připojen k paměti 202. Výstup bloku 203 je propojen přes paměť 204 se vstupem bloku 205, jehož výstup je přes paměť 206 propojen s prvním vstupem bloku 207. Druhý vstup bloku 207 je připojen k paměti 103. Výstup bloku 207 je propojen přes paměť 208 se vstupem bloku 217, výstup bloku 217 je propojen přes paměť 218 se vstupem bloku 209. První výstup bloku 209 je propojen přes paměť 210 s prvním vstupem bloku 221, druhý výstup bloku 209 je propojen přes paměť 211 s prvním vstupem bloku 229, jehož výstup je propojen přes paměť 228 s druhým vstupem bloku 221- Výstup bloku 231 je propojen přes paměť 229 se vstupem bloku 227, jehož výstup je propojen přes paměť 226 s druhým vstupem bloku 229. Vstup a výstup bloku 230 je připojen k paměti 229. Výstup bloku 221 je přes paměť 222 propojen s druhým vstupem bloku 223. Výstup bloku 223 je propojen přes paměť 224 na první vstup bloku 225. Druhý vstup bloku 225 je připojen k paměti 202 a třetí vstup bloku 225 je připojen k paměti 121. Výstup bloku 225 je propojen na přes paměť 219 se vstupem bloku 213, jehož výstup je propojen přes paměť 214 s řadičem 25 výstupního zařízení.
Blok 302 (obr. 3) čte základní vzdálenost d měřících bodů, uloženou v paměti 301, a velikost F zorného pole, uloženou v paměti 303, spočítá se podíl F / d a výsledek se zaokrouhlí na nejbližší kladné celé číslo. Získaná hodnota se použije jako počet sloupců a řádků pravidelné pravoúhlé mřížky, pro kterou se vygeneruje předpis J pro rastrování tak, že se body mřížky prochází sekvenčním způsobem po řádcích. Předpis J skenování se uloží do paměti 29.
Blok 102 provádí transformaci mapy B na diferenční mapu DB pomocí operace, která v literatuře bývá označována jako detekce hran. Jejím účelem je transformovat vstupní obraz tak, aby v místě, kde je přechod mezi dvěma oblasti s různou intenzitou, byly hodnoty ve výstupním obraze vyšší než v okolních bodech. Výsledkem transformace je opět jednokanálový (šedotónový) obraz stejných rozměrů jako vstupní obraz. Ve výhodném provedení lze operaci detekce hran provést pomocí tzv. Sobelova operátoru, který je známý v počítačové grafice. Popis Sobelova operátoru publikovali například Shrivakshan a Chandrasekar v článku „A Comparison of various Edge Detection Techniques used in Image Processing“ publikovaném v časopise International Journal of Computer Science Issues, svazek 9, číslo 5 v roce 2012. Výsledná mapa DB se uloží do paměti 103.
Blok 104 provádí segmentaci obrazu tak, že z diferenční mapy DB se vytvoří bitová mapa E. Bitová mapa E má stejný rozměr jako diferenční mapa DB. Hodnoty E (x, y) uložené v bitové mapě E rozlišují body, které jsou součástí částic (hodnota 1) a body nacházející se vně částic (hodnota 0). V jednom z možných provedení se využívá transformace, která je v literatuře označována anglickým termínem watershed. Tato transformace je známá v počítačové grafice, její původní ideu představili Beucher a Lantuéjoul v článku „Use of watersheds in contour detection“ publikovaném v září 1979 ve sborníku z konference International Workshop on Image Processing v Rennes. Výsledná bitová mapa E se uloží do paměti 105.
Blok 106 čte bitovou mapu E z paměti 105 a určí mapu R rozložení dočasných částic a množinu Q dočasných částic. Velikost mapy R rozložení dočasných částic je shodná s velikostí mapy B. Hodnota R (x, y) je nulová, pokud bod o souřadnici (x, y) se nachází vně platné dočasné částice, nebo je rovna pořadovému číslu dočasné částice, do které patří bod na vzorku o souřadnicích (x, y). Množina Q dočasných částic je pak množinou všech dočasných částic nalezených na vzorku. Tuto operaci lze například provést tak, že se na vstupní mapu aplikuje transformace známá z počítačové grafiky, která je v literatuře označována anglickým termínem connected components labeling. Tato transformace je známá v počítačové grafice, popis jedné z možných variant publikovali Bailey a Johnston v článku „Single Pass Connected • · · * * · ««·· * J.
Components Analysis“ publikovaný ve sborníku Proceedings of Image and Vision Computing New Zealand 2007. Výsledkem transformace je přímo mapa R rozložení dočasných částic; množina Q se stanoví z mapy R rozložení dočasných částic jako množina nenulových unikátních hodnot R (x, y). Mapa R rozložení dočasných částic se uloží do paměti 110, množina Q dočasných částic se uloží do paměti 107.
Bloky 108, 111, 122, 123 a 132 provádí inicializaci (počáteční nastavení obsahu) pamětí 109, 112, 121, 124 a 133: blok 108 vytváří pomocnou množinu P dočasných částic tak, že zkopíruje obsah paměti 107 do paměti 109. Blok 111 vytvoří pomocnou mapu S rozložení dočasných částic tak, že zkopíruje obsah paměti 110 do paměti 112. Blok 122 vytváří pomocnou mapu Y tak, že pomocná mapa Y má stejný rozměr jako mapa B a všechny hodnoty Y (x, y) jsou nulové, a uloží ji do paměti 121. Blok 123 vytvoří pomocnou mapu U měřících bodů tak, že pomocná mapa U měřících bodů má stejný rozměr jako mapa B a všechny hodnoty U (x, y) jsou nulové, a uloží ji do paměti 124. Blok 132 uloží do paměti 133 prázdný předpis J‘ rentgenového mapování.
Blok 113 provádí výpočet vzdálenosti bodů, které jsou součástí částic, k okraji těchto částic. V jednom z možných provedení se využívá transformace, která je v literatuře označována jako Euclidean distance transformation. Transformace je aplikována na vstupní mapu a výsledkem je jiná mapa stejného rozměru. Výstupní mapa obsahuje na souřadnici (x, y) celočíselnou hodnotu, která vyjadřuje vzdálenost bodu o souřadnici (x, y), který je součástí částice, od okraje této částice zvýšenou o 1; hodnoty ve výstupní mapě odpovídající bodům nacházející se na okrajích částic mají hodnotu 1, hodnoty odpovídající bodům, které jsou součástí částice a od jejího okraje jsou vzdáleny o 1 bod, mají hodnotu 2 atd. Hodnoty ve výstupní mapě odpovídající bodům nacházejícím se mimo částice mají hodnotu 0. Vstupní mapa se čte z paměti 112, výstupní mapa, pomocná mapa T, se ukládá do paměti 114.
Blok 115 provádí transformaci dvou vstupních map na jednu výstupní mapu o stejném rozměru za účelem výběru kandidátů pro měřící body. První vstupní mapa, pomocná mapa S rozložení dočasných částic, uložená v paměti 112, obsahuje na souřadnicích (x, y) hodnoty odpovídající pořadovému číslo dočasné částice nacházející se v bodě o souřadnici (x, y). Druhá vstupní mapa, pomocná mapa T, uložená v paměti 114, obsahuje na souřadnicích (x, y) hodnoty vyjadřující vzdálenost bodu o souřadnici (x, y) od okraje dočasné částice. V jednom z možných provedení se výstupní mapa určí tak, že se přečte množina dočasných částic z paměti 109 a pro každou dočasnou částici z této množiny se naleznou takové body, které mají pro tuto dočasnou částici největší vzdálenost od okraje této dočasné částice. Tyto body se v první vstupní mapě označí příznakem a výsledek, kopie první vstupní mapy s příznaky u vybraných bodů, pomocná mapa Γ, se uloží do paměti 116, jak je vidět například na obr. 4.
Blok 117 provádí výběr výchozích bodů z množiny vhodných kandidátů. Vstupem je pomocná mapa Γ, uložená v paměti 116, kde u každého bodu je uložen příznak, zda je bod kandidátem na měřící bod či nikoliv. Výstupem je seznam O výchozích bodů, přičemž pro každou dočasnou částici z pomocné množiny P dočasných částic, uloženou v paměti 109, se vybere jeden měřící bod. V jednom z možných provedení se výchozí bod vybere mezi kandidáty náhodně. Výsledek, seznam O výchozích bodů, se uloží do paměti 118.
Blok 119 generuje seznam Z měřících bodů na základě seznamu O výchozích bodů, uloženého v paměti 118, mapy S rozložení dočasných částic, uložené v paměti 112 a koeficientu c, uloženého v paměti 120. Blok 119 pracuje takto: pro každý výchozí bod o souřadicích (x, y) ze seznamu O výchozích bodů se stanoví seznam měřících bodů o souřadicích (i, j); prvním měřícím bodem je vždy výchozí bod (i=xj=y)' Dalšími měřícími body jsou takové body o souřadnicích (i, j), které se nacházejí ve stejném sloupci (stejná hodnota i=m) nebo ve stejném řádku (j=n) jako jiný měřící bod o souřadnici (m, n) náležící ke stejnému výchozímu bodu jako měřící bod o souřadnici (m, n), přičemž vzdálenost kterýchkoliv dvou měřících bodů náležící ke stejnému výchozímu bodu je roven koeficientu c nebo je větší. Dále platí, že měřící body musí být součástí stejné dočasné částice jako výchozí bod, ke kterému tento měřící bod patří, což lze zjistit z pomocné mapy S rozložení dočasných částic. Seznam měřících bodů se pro všechny výchozí body ze seznamu O výchozích bodů spojí do jednoho seznamu a každému měřícímu bodu se přiřadí unikátní identifikační číslo, například jako pořadové číslo měřícího bodu. Výsledný seznam Z měřících bodů se uloží do paměti 134.
Blok 135 aktualizuje pomocnou mapu U měřících bodů, uloženou v paměti 124, tak, že pro každý měřící bod o souřadicích (x, y) z množiny Z měřících bodů se hodnota U (x, y) nastaví na identifikační číslo tohoto měřícího bodu.
Blok 136 aktualizuje předpis J‘ rentgenového mapování, uložený v paměti 133, tak, že vloží všechny měřící body z množiny Z měřících bodů na konec předpisu.
Blok 137 čte seznam Z měřících bodů, uložený v paměti 134, pomocnou mapu S rozložení dočasných částic, uloženou v paměti 112, a hodnotu koeficientu c, uloženou v paměti 120, a aktualizuje pomocnou mapu Y takto: Pro všechny měřící body o souřadnicích (x, y) ze seznamu Z měřících bodů se hodnoty Y (i, j) v pomocné mapě Y nastaví na identifikační číslo měřícího bodu pro všechny takové Q~ 1 Q— 1 ÍC~ 1) body o souřadnicích (i, j), pro které platí x —— < i < x + — a zároveň y--— <
j < y + kde x a y jsou souřadnicemi měřícího bodu a c je koeficient definovaný výše. Nová pomocná mapa Y se uloží do paměti 121.
Blok 129 vytváří pomocnou mapu W, ve které jsou označeny body, které zatím nejsou pokryty, na základě mapy pomocné S rozložení dočasných částic, uložené v paměti 112 a pomocné mapy Y, uložené v paměti 121. Výsledná pomocná mapa W se uloží přes výstup bloku 129 do paměti 128. Blok pracuje takto: pomocná mapa W má stejný rozměr jako mapa S rozložení dočasných částic; hodnota W (x, y) o souřadnicích (x, y) je nastavena na 1, je-li hodnota S (x, y) platné číslo částice a hodnota Y (x, y) není platné identifikační číslo měřícího bodu. Ve všech ostatních případech je hodnota W (x, y) nulová.
Blok 131 čte z paměti 128 pomocnou mapu W zbývajících bodů a aktualizuje pomocnou mapu S rozložení dočasných částic, uloženou v paměti 112, a dále aktualizuje pomocnou množinu P dočasných částic. Ve výhodném provedení se tato operace provede tak, že se na pomocnou mapu W aplikuje transformace connected components labeling. Výsledkem transformace je přímo nová pomocná mapa S rozložení dočasných částic; nová pomocná množina P dočasných částic se stanoví z nové pomocné mapy S rozložení dočasných částic jako množina nenulových unikátních hodnot S (x, y). Nová pomocná mapa S rozložení dočasných částic se uloží do paměti 112, a nová pomocná množina P dočasných částic se uloží do paměti 109.
Blok 130 čte pomocnou množinu P dočasných částic a na svém výstupu ···· ···· indikuje stav vypnuto, je-li množina prázdná a zapnuto, je-li neprázdná.
Základní blokové schéma pokračuje na obrázku 5. Blok 401 čte z paměti předpis J‘ rentgenového mapování a na povel z jednotky 20 zpracování jej zkopíruje do paměti 29.
Základní blokové schéma pokračuje na obr. 6. Blok 203 přečte množinu P chemických prvků z paměti 215, množinu intervalů /, energie rentgenového záření z paměti 201 a pomocnou mapu Y z paměti 121 a pro každý prvek p, z množiny P chemických prvků se vytvoří rentgenová mapa M, kde hodnoty M, (x, y) uložené v mapě M, se určí se takto: pro body o souřadnicích (x, y) kde Y(x, y) je 0, platí Mj (x, y) = 0 (body mimo částice). Pro body o souřadnicích (x, y) kde Y (x, y) je nenulové (hodnota Y (x, y) pořadovému číslu měřícího bodu) se použije hodnota Y (x, y) pro vyhledání odpovídajícího spektra a hodnota M, (x, y) se určí z tohoto spektra tak, že hodnota Mj (x, y) odpovídá intenzitě rentgenového záření o energii v intervalu /, emitovaného v měřícím bodě (krok 703). Výsledné rentgenové mapy /W, se uloží do paměti 204.
Blok 205 čte rentgenové mapy M, z paměti 204 a převede je na diferenční rentgenovou mapu DM, kde hodnoty DM(x,y) uložené v mapě DM jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadnicích (x, y) a odpovídají velikosti gradientu intenzity rentgenového záření o energii v bodě o souřadnici (x, y). Ve výhodném provedení lze tuto operaci realizovat pomocí transformace gradient, kterou lze aplikovat na vícekanálová vstupní obrazová data (diferenční rentgenové mapy Mi) a výsledkem jsou jednokanálová obrazová data (diferenční rentgenová mapa DM). Popis transformace gradient, která pracuje s vícekanálovými vstupními obrazovými daty lze najít například v příspěvku „A Multichannel Watershed-Based Segmentation Method for Multispectral Chromosome Classification“ publikovaném Karvelisem v IEEE Transactions on Medical Imaging, svazek 27, číslo 5, kde se tato technika používá při klasifikaci chromozómů v obraze získaném vícekanálovou fluorescenční zobrazovací metodou. Výsledná diferenční rentgenová mapa Dm se uloží do paměti 206.
Blok 207 slučuje diferenční rentgenovou mapu DM, uloženou v paměti 206, a diferenční elektronovou mapu Dg, uloženou v paměti 103, do výsledné diferenční mapy D. Hodnoty D (x, y) se určí jako maximum z hodnot De (x, y) a DM (x, y).
ia:*/·.: ;:··:· :
Výsledná diferenční mapa D se uloží do paměti 208.
Blok 217 provádí segmentaci obrazu tak, že z paměti 208 se přečte diferenční mapa D a transformuje se na bitovou mapu E‘ tak, že: bitová mapa E‘ má stejný rozměr jako diferenční mapa D. Hodnoty E‘ (x, y) uložené v bitové mapě E‘ rozlišují body, které jsou součástí částic a body nacházející se vně částic. V jednom z možných provedení se využívá transformace watershed. Výsledná bitová mapa E‘ se uloží do paměti 216.
Blok 209 čte bitovou mapu E‘, uloženou v paměti 216, a určí mapu R‘ rozložení částic a množinu Q‘ částic. Hodnoty R’ (x, y) uložené v mapě R‘ jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadicích (x, y) a vyjadřují pořadové číslo částice, do které patří bod na vzorku o souřadnicích (x, y). Množina Q' částic je pak množinou všech částic nalezených na vzorku. Tuto operaci lze například provést pomocí stejné transformace jako v bloku 106. Získaná mapa R‘ rozložení částic se uloží do paměti 211, získaná množina Q‘ částic se uloží do paměti 210.
Blok 231 inicializuje proměnnou / tak, že do paměti 229 zapíše hodnotu 1.
Blok 230 inkrementuje (zvýší o 1) hodnotu registru /, uloženou v paměti 229, na pokyn z jednotky 20 zpracování.
Blok 227 přečte hodnotu proměnné i z paměti 229 a tuto hodnotu uloží do proměnné j v paměti 226.
Blok 229 čte hodnotu j z paměti 226 a mapu R‘ rozložení částic z paměti 211 a vytvoří bitová mapa Uj která má stejnou velikost jako mapa R‘ rozložení částic a hodnoty U) (x, y) jsou 1, je-li R‘ (x, y) = j a hodnoty U) (x, y) jsou 0 pro ostatní hodnoty R‘ (x, y). Výsledná bitová mapa U’j se uloží do paměti 228.
Blok 221 čte bitová mapa U) z paměti 228 a transformuje se na mapu Vj Hodnoty V’j (x, y) jsou nulové, nachází-li se bod o souřadnicích (x, y) mimo částici q7, kladné hodnoty V) (x, y) vyjadřují minimální vzdálenost bodu o souřadnici (x, y) od okraje částice zvýšenou o 1. Tuto operaci lze provést například transformací Euclidean distance transformation. Výstupem této transformace aplikované na bitovou mapu L/ýje přímo mapa Vj Mapa Výše uloží do paměti 222.
• * * · · * · IT...... ...........
Blok 223 čte mapu V’j z paměti 222 a koeficient a z paměti 216 a vytvoří váhovou mapu Wj, kde hodnota W’j (x, y) vyjadřuje váhu příspěvku spektra do kumulovaného spektra Xj (E). Hodnoty W’j (x, y) se určí takto:
R'/x.y) —-----pro 0 < V j{x,y) < a
W i (Xy) — | pro V'j(x,y) > cl pro V'7 (x,y) = 0
Výsledná váhová mapa W’j se uloží do paměti 224.
Koeficient a určí zkušený uživatel před zahájením analýzy na základě znalosti charakteru zkoumaných vzorků, tato hodnota se přes řadič vstupního zařízení 23 uloží v paměti 216. Tento krok má zásadní vliv na přesnost výsledku analýzy a spolehlivost následné klasifikace. Kvantitativní spektroskopická analýza předpokládá, že materiál v interakčním objemu, ze kterého pochází analyzované spektrum, je homogenní. U nehomogenních materiálů není tato podmínka splněna obecně, protože díky nezanedbatelné velikosti interakčního objemu dochází v blízkosti rozhraní dvou částic k emisi rentgenového záření na obou stranách rozhraní. Použitím váženého průměru, kde body na okraji částice mají nižší váhu než body v jejím vnitřku, se tento nežádoucí jev výrazně omezí.
Blok 225 přečte váhovou mapu W’j z paměti 224 a pomocnou mapu Y z paměti 121 a vytvoří kumulované spektrum Xj tak, že se sečtou příspěvky z bodů o souřadnicích (x, y) vynásobené váhou W’j (x, y). Pro každý bod o souřadnicích (x, y), kde hodnota W’j (x, y) je nenulová se z pomocné mapy Y přečte hodnota Y (x, y) vyjadřující pořadové číslo k měřícímu bodu a ze spektrální mapy S se přečte k-té spektrum sk, hodnoty sk (E) ve spektru sk se vynásobí hodnotou W’j (x, y) a přičtou se k odpovídajícím hodnotám Xj (E) kumulovaného spektra Xj.
Xj (E) = '^W'j(x,y').sk(E') = Y(x,y) x,y
Výsledné kumulativní spektrum Xj se uloží do paměti 219.
Blok 213 přečte kumulativní spektrum Xj z paměti 219, a množinu P chemických prvků z paměti 215 a pro každý prvek p, z množiny P chemických prvků • · · “*.»!· · ·
ψ...:.. * : ···— ’ určí relativní četnost Níj detekce kvant rentgenového záření o energii v intervalu /,· ve spektru Xj jako podíl počtu detekovaných rentgenových kvant o energii v intervalu /, ve spektru Xj a celkovému počtu kvant ve spektru X/ _ Xfce/Aj.k y v LkAj,k
Určené hodnoty Λ/,-j se uloží do paměti 214.
Následný popis zařízení je graficky znázorněn na obr. 7, 8 a 9. Zařízení pracuje následujícím způsobem: odborným odhadem, který je schopna provést obsluha zařízení, se stanoví základní rozlišení d, velikost F zorného pole, hodnota koeficientu a a hodnota koeficientu c. Odborným odhadem se dále stanoví přiměřeně velká množina P chemických prvků, které se ve zkoumaném vzorku mohou vyskytovat. Pro každý prvek p, z množiny P chemických prvků se určí interval /, energií rentgenových fotonů odpovídající jedné z emisních čar tohoto prvku. Hodnoty veličin d, F, a, c zadá obsluha zařízení pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení; základní rozlišení d se uloží do paměti 301, velikost F zorného pole se uloží do paměti 303, hodnota koeficientu a se uloží do paměti 216 a hodnota koeficientu c se uloží do paměti 120 (obrázek 7, krok 501). Množina P chemických prvků a intervaly /, energií rentgenových fotonů zadá obsluha zařízení pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení; množina P chemických prvků se uloží do paměti 215 a intervaly /, energií rentgenových fotonů se uloží do paměti 201. Na pokyn, který obsluha zařízení zadá ze vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení do jednotky 20 zpracování, se zahájí následující proces.
Na začátku procesu se přečte velikost F zorného pole z paměti 303 a základní rozlišení dz paměti 301 a spočítá podíl F / d; výsledek zaokrouhlí na nejbližší kladné celé číslo. Získaná hodnota se použije jako počet sloupců a řádků pravidelné pravoúhlé mřížky, pro kterou blok 302 vygeneruje na základě požadavku z jednotky 20 zpracování předpis J skenování tak, že se body mřížky prochází sekvenčním způsobem po řádcích; předpis J skenování se uloží do paměti 29 (krok 502). Řídící jednotka 12 přečte předpis J skenování z paměti 29 a spustí proces skenování (krok 503). Vychylovací obvody 5 řídí proud vychylovacími cívkami 3 tak, že elektronový svazek 2 dopadá postupně na vzorek 4 v bodech podle předpisu J skenování. Řídící jednotka 12 dále komunikuje s analogově-číslicovým převodníkem 9. Signál ’··’ ··’ ······’ z analogově-číslicového převodníku 9 se odesílá do jednotky 20 zpracování, kde se uloží do paměti 27 (mapa B). Mapa B je dvojrozměrné pole hodnot B (x, y), která jsou vztažena k bodům na vzorku o souřadicích (x, y). Počet řádků a sloupců mapy je shodný s počtem řádků a sloupců pravidelné pravoúhlé mřížky, která byla použita pro generování předpisu J skenování. Hodnota S (x, y) vyjadřuje intensitu zpětně odražených elektronů vznikajících při dopadu elektronového svazku 2 na vzorek 4 v bodě o souřadnicích (x, y).
Mapa B, uložená v paměti 27, se převede na diferenční mapu DB (krok 504), pomocí operace detekce hran. Ve výhodném provedení lze operaci detekce hran provést pomocí tzv. Sobelova operátoru. Výsledná diferenční mapa DB se uloží do paměti 103.
Diferenční mapa DB, která je uložena v paměti 103, se převede na bitovou mapu E (krok 505). Bitová mapa E má stejný rozměr jako diferenční mapa DB. Hodnoty E (x, y) uložené v bitové mapě E rozlišují body, které jsou součástí dočasných částic a body nacházející se vně dočasných částic. V jednom z možných provedení se využívá transformace watershed. Výsledná bitová mapa E se uloží do paměti 105.
Bitová mapa E, uložená v paměti 105, se použije pro stanovení mapy R rozložení dočasných částic a množiny Q dočasných částic (krok 506). Hodnoty R (x, y) uložené v mapě R jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadicích (x, y). Hodnota R (x, y) je nulová, pokud bod o souřadnici (x, y) se nachází vně platné dočasné částice, nebo je rovna pořadovému číslu dočasné částice, do které patří bod na vzorku o souřadnicích (x, y). Množina Q dočasných částic je pak množinou všech dočasných částic nalezených na vzorku. Tuto operaci lze například provést tak, že se na vstupní mapu aplikuje transformace connected components labeling. Výsledkem transformace je přímo mapa R rozložení dočasných částic; množina Q se stanoví z mapy R rozložení dočasných částic jako množina nenulových unikátních hodnot R (x, y). Mapa R rozložení dočasných částic se uloží do paměti 110, množina Q dočasných částic se uloží do paměti 107.
V dalším kroku se vytvoří pomocná mapa S rozložení dočasných částic (obrázek 8, krok 601), jako kopie mapy R dočasných částic a uloží se do paměti 112, * \: · Π 9 · ’L?
dále se vytvoří pomocná množina P dočasných částic jako kopie množiny Q dočasných částic a uloží se do paměti 109. Zinicializuje se pomocná mapa Y tak, že velikost pomocné mapy Y je shodná s velikostí mapy B a všechny hodnoty Y (x, y) jsou nulové, pomocná mapa Y se uloží do paměti 121 a stejným způsobem se zinicializuje také pomocná mapa U měřících bodů, která se uloží do paměti 124. Vytvoří se prázdný předpis J‘ rentgenového mapování a uloží se do paměti 133.
Není-li pomocná množina P dočasných částic prázdná (podmínka 602), následující postup se opakuje.
Na základě pomocné mapy S rozložení dočasných částic, uložené v paměti 112, se určí vzdálenosti bodů, které jsou součástí dočasných částic od okraje těchto částic (krok 603); výsledkem je pomocná mapa T, která má stejný rozměr jako pomocná mapa S. Hodnoty T (x, y) jsou nulové pro body nacházející se mimo platné částice a kladná celá čísla vyjadřující vzdálenost bodu, který je součástí dočasné částice, k okraji této částice zvýšenou o 1. Hodnoty T (x, y) jsou rovny 1 pro body na okrajích dočasných částic, hodnoty T (x, y) jsou rovny 2 pro body, které jsou součástí částice a od okraje této částice vzdáleny o 1 bod atd. V jednom z možných provedení se pro tuto operaci používá transformace Euclidean distance transformation. Výsledná pomocná mapa T se uloží do paměti 114.
Získaná pomocná mapa T se použije pro výběr vhodných kandidátů pro měřící body (krok 604). Přečte se pomocná mapa S rozložení dočasných částic z paměti 112, množina P dočasných částic z paměti 109 a pomocná mapa T z paměti 114. Určí se pomocná mapa T‘ tak, že pro každou dočasnou částici z množiny P dočasných částic se v pomocné mapě T označí příznakem ty body o souřadnicích (x, y), pro které je hodnota S (x, y) rovna pořadovému číslu dočasné částice a hodnota T (x, y) je maximální ze všech bodů o souřadnicích (i, j), pro které je hodnota S (i, j) rovna pořadovému číslu dočasné částice. Výsledná pomocná mapa Γ, která vznikne jako kopie pomocné mapy T s příznaky u vybraných bodů, se uloží do paměti 116.
V dalším kroku se přečte pomocná mapa T‘ z paměti 116, pomocná mapa S rozložení dočasných částic z paměti 112 a pomocná množina P dočasných částic. Pro každou částici z pomocné množiny P dočasných částic se vybere jeden výchozí * · · · · • · · -- ······
24·...........
bod a stanoví se množina O výchozích bodů jako množina vybraných výchozích bodů (krok 605). V jednom z možných provedení se výběr výchozího bodu provede takto: Průchodem přes všechny hodnoty T‘ (x, y) v mapě Γ se pro každou dočasnou částici z pomocné množiny P dočasných částic stanoví seznam kandidátů na výchozí body jako seznam bodů o souřadicích (x, y), kde hodnota S (x, y) je rovna pořadovému číslo dočasné částice a příznak u hodnoty Γ (x, y) je nastaven. Po dokončení průchodu se pro každou dočasnou částici z pomocné množiny P dočasných částic vybere ze seznamu vhodných kandidátů jeden výchozí bod; v jednom z možných provedení se výchozí bod vybere mezi kandidáty náhodně. Výsledná množina O výchozích bodů se uloží do paměti 118.
Pro každý výchozí bod z množiny O výchozích bodů se vygeneruje seznam měřících bodů (krok 606) takto: pro každý výchozí bod o souřadicích (x, y) ze seznamu O výchozích bodů se stanoví seznam měřících bodů o souřadicích (i, j) tak, že prvním měřícím bodem je vždy výchozí bod (i=x,j=y). Dalšími měřícími body jsou všechny body o souřadnicích (i, j), které se nacházejí ve stejném sloupci (i=m) nebo ve stejném řádku (/=n) jako jiný měřící bod o souřadnici (m, n) náležící ke stejnému výchozímu bodu jako měřící bod o souřadnici (m, n), přičemž vzdálenost kterýchkoliv dvou měřících bodů náležící ke stejnému výchozímu bodu je roven koeficientu c nebo je větší. Dále platí, že všechny měřící body musí být součástí stejné dočasné částice jako výchozí bod, ke kterému tento měřící bod patří, což lze zjistit z pomocné mapy S rozložení dočasných částic. Seznam měřících bodů se pro všechny výchozí body ze seznamu O výchozích bodů spojí do jednoho seznamu a každému měřícímu bodu se přiřadí unikátní kladné identifikační číslo, například jako pořadové číslo měřícího bodu. Výsledný seznam Z měřících bodů se uloží do paměti 134.
Seznam Z měřících bodů, uložený v paměti 134, se použije pro aktualizaci pomocné mapy U (krok 607). Toto je znázorněno na obr. 8. Pro všechny měřící body ze seznamu Z měřících bodů se hodnota U (x, y) nastaví na identifikační číslo měřícího bodu; souřadnice (x, y) jsou souřadnicemi měřícího bodu. Výsledná nová pomocná mapa U se uloží zpět do paměti 124. Zároveň se všechny měřící body ze seznamu Z měřících bodů se vloží na konec předpisu J‘ rentgenového mapování, který je uložen v paměti 133. Na základě seznamu Z měřících bodů se aktualizuje také pomocné mapa Y takto; pro všechny měřící body o souřadnicích (x, y) ze seznamu Z měřících bodů se hodnoty Y (i, j) v pomocné mapě Y nastaví na » ·
identifikační číslo měřícího bodu pro všechny takové body o souřadnicích (i, j), pro které platí, že bod o souřadnici (i, j) je součástí stejné dočasné částice jako odpovídající výchozí bod, ke kterému tento měřící bod patří, a zároveň platí x - — < i < x + — a y -1—- < j <y + —, kde x a y jsou souřadnicemi měřícího bodu a c je koeficient c definovaný výše. Nová pomocná mapa Y se uloží do paměti 121.
Na základě nové pomocné mapy Y, uložené v paměti 121 a pomocné mapy S rozložení dočasných částic, která se přečte zpaměti 112, se určí pomocná mapa 14/ takto (krok 608): Pomocná mapa 14/ má stejný rozměr jako nová pomocná mapa Y. Hodnoty W (x, y) v pomocné mapě W se nastaví na 1, je-li hodnota S (x, y) v pomocné mapě S rozložení dočasných částic platné číslo některé dočasné částice a hodnota Y (x, y) v nové pomocné mapě Y je 0. Pro všechny ostatní body o souřadicích (x, y) se hodnota 14/ (x, y) v pomocné mapě 14/ nastaví na 0. Pomocná mapa 14/se uloží do paměti 128.
V dalším kroku se v pomocné mapě 14/ určí nové dočasné částice; vygeneruje se nová pomocná mapa S rozložení dočasných částic a nová množina P dočasných částic (krok 609). Ve výhodném provedení se tato operace provede tak, že se na pomocnou mapu 14/ aplikuje transformace connected components labeling. Výsledkem transformace je přímo nová pomocná mapa S rozložení dočasných částic; nová pomocná množina Pdočasných částic se stanoví z nové pomocné mapy S rozložení dočasných částic jako množina nenulových unikátních hodnot S (x, y). Nová pomocná mapa S rozložení dočasných částic se uloží do paměti 112, a nová pomocná množina P dočasných částic se uloží do paměti 109.
Pokračuje se testem na prázdnost množiny P dočasných částic (podmínka 602). Je-li množina neprázdná, výše uvedený postup se opakuje.
Je-li množina P dočasných částic prázdná, zkopíruje se obsah paměti 133 do paměti 29 a jednotka 20 zpracování vydá pokyn řídící jednotce 12, která zahájí rentgenové mapování (obr. 9, krok 701). Vychylovací obvody 5 řídí proud vychylovacími cívkami 3 tak, že elektronový svazek 2 dopadá postupně na vzorek 4 v bodech podle předpisu J‘ rentgenového mapování, uloženého v paměti 29. Řídící jednotka 12 dále komunikuje s pulzním procesorem 11.. Signál z pulzního procesoru
23.·:\:·: :· 7,: ‘ se odesílá do jednotky 20 zpracování, kde se provádí jeho další zpracování.
V jednotce 20 zpracování se na základě signálu z energiově-disperzního detektoru 10 rentgenového záření vytváří spektrální mapa S, přičemž každému měřícímu bodu z předpisu J‘ rentgenového mapování odpovídá jedno spektrum (krok 702). Spektrální mapou S se rozumí dvojrozměrné pole, přičemž jeden rozměr odpovídá identifikačnímu číslu měřícího bodu z předpisu J‘ rentgenového mapování a druhým rozměrem je číslo kanálu odpovídající úzkému intervalu energie fotonů E. Skalární hodnoty Sk (E) uložené v spektrální mapě S odpovídají počtu detekovaných rentgenových fotonů s danou energií E v místě na vzorku 4 o souřadnicích (x, y) = J‘ (k) za čas, po který elektronový svazek v tomto bodě setrval.
Po dokončení rentgenového mapování se přečte množina P chemických prvků z paměti 215, intervaly /, energie rentgenového záření z paměti 201 a pomocná mapa Y z paměti 121 a pro každý prvek p, z množiny P chemických prvků se vytvoří rentgenová mapa Mi, kde hodnoty M,(x, y) uložené v mapě Mi jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadicích (x, y) a určí se takto: pro body o souřadnicích (x, y) kde Y(x, y) je 0, platí Mi (x, y) = 0 (body mimo částice). Pro body o souřadnicích (x, y) kde Y (x, y) je nenulové (hodnota Y (x, y) pořadovému číslu měřícího bodu) se použije hodnota Y (x, y) pro vyhledání odpovídajícího spektra a hodnota M, (x, y) se určí z tohoto spektra tak, že hodnota M, (x, y) odpovídá intenzitě rentgenového záření o energii v intervalu /, emitovaného v měřícím bodě (krok 703). Výsledné rentgenové mapy Mi se uloží do paměti 204.
Poté se rentgenové mapy Mit uložené v paměti 204, transformují na diferenční rentgenovou mapu Dm, kde hodnoty DM (x, y) uložené v diferenční rentgenové mapě Dm jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadnicích (x, y) a odpovídají velikosti gradientu intenzity rentgenového záření v bodě o souřadnici (x, y) (krok 704). Ve výhodném provedení lze tuto operaci realizovat pomocí transformace gradient. Výsledné diferenční rentgenová mapa DM se uloží do paměti 206.
Diferenční rentgenová mapa DM a diferenční elektronová mapa DB se následně sloučí do výsledné diferenční mapy D (krok 705). Tuto operaci lze provést například takto: vytvoří se diferenční mapa D, která má stejný rozměr jako diferenční elektronová mapa DB. Hodnoty D (x, y) se určí jako maximum z hodnot DB (x, y) a
24···· ..........
Dm (z, y). Výsledná diferenční mapa D se uloží do paměti 208.
Diferenční mapa D, která je uložena v paměti 208, se převede na bitovou mapu E‘ (krok 706). Bitová mapa E‘ má stejný rozměr jako diferenční mapa D. Hodnoty E‘ (x, y) uložené v bitové mapě E‘ rozlišují body, které jsou součástí částice a body nacházející se vně částic. V jednom z možných provedení se využívá transformace watershed. Výsledná bitová mapa E‘se uloží do paměti 218.
Bitová mapa E’, uložená v paměti 218, se použije pro stanovení mapy R‘ rozložení částic a množiny Q‘ částic (krok 707). Hodnoty R‘ (x, y) uložené v mapě R‘ jsou vztaženy k bodům na vzorku o souřadicích (x, y). Hodnota R‘ (x, y) je nulová, pokud bod o souřadnici (x, y) se nachází vně platné dočasné částice, nebo je rovna pořadovému číslu dočasné částice, do které patří bod na vzorku o souřadnicích (x, y). Množina Q‘ částic je pak množinou všech částic nalezených na vzorku. Tuto operaci lze například provést tak, že se na vstupní mapu aplikuje transformace connected components labeling. Výsledkem transformace je přímo mapa R‘ rozložení částic; množina Q‘ částic se stanoví z mapy R‘ rozložení částic jako množina nenulových unikátních hodnot R‘ (x, y). Mapa R‘ rozložení částic se uloží do paměti 211, množina Q’ částic se uloží do paměti 210.
V dalším kroku se určí spektrum Xj rentgenového záření pro každou částici qj z množiny Q‘ částic. Ve výhodném provedení lze tuto operaci provést tak, že se nejprve zinicializuje registr /, tak, že se do něj uloží hodnota 1. Přečte se identifikační číslo j /-té částice z množiny Q‘ částic a identifikační číslo j částice se uloží do paměti 226. Vytvoří se bitová mapa L/ý, která má stejnou velikost jako mapa R‘ rozložení částic a hodnoty U’j (x, y) jsou 1, je-li R‘ (x, y) = j a hodnoty U’j (x, y) jsou 0 pro ostatní hodnoty R‘ (x, y), bitová mapa U’j se uloží do paměti 228. Následně se bitová mapa U’j transformuje pomocí operace Euclidean distance map na mapu Vý, hodnoty V’j (x, y) jsou nulové, nachází-li se bod o souřadnicích (x, y) mimo částici qj, kladné hodnoty Vý (x, y) vyjadřují minimální vzdálenost bodu o souřadnici (x, y) od okraje částice zvýšenou o 1. Mapa Vý se dále transformuje na váhovou mapu W’j s využitím koeficientu a, uloženého v paměti 216.
Jak již bylo zmíněno výše, koeficient a určí zkušený uživatel zařízení před zahájením analýzy na základě znalosti charakteru zkoumaných vzorků. Tento krok
má zásadní vliv na přesnost výsledku analýzy a spolehlivost následné klasifikace. Kvantitativní spektroskopická analýza předpokládá, že materiál v interakčním objemu, ze kterého pochází analyzované spektrum, je homogenní. U nehomogenních materiálů není tato podmínka splněna obecně, protože díky nezanedbatelné velikosti interakčního objemu dochází v blízkosti rozhraní dvou částic k emisi rentgenového záření na obou stranách rozhraní. Použitím váženého průměru, kde body na okraji částice mají nižší váhu než body v jejím vnitřku, se tento nežádoucí jev výrazně omezí.
Hodnoty W’j (x, y) se spočítají takto:
k'7(%,y) , . .
—------pro 0 < V : (x, y) < a d J
Wj (x,y) - | pro y'fXiy) > a pro V'j(x,y) = 0
Výsledná váhová mapa W’j se uloží do paměti 224.
Na základě váhové mapy W) (x, y), uložené v paměti 224, pomocné mapy Y, uložené v paměti 121, a spektrální mapy S uložených v paměti 202 se určí kumulativní spektrum X7 částice qj takto: postupně se prochází všechny body o souřadnicích (x, y) kde hodnota W‘j (x, y) je nenulová, pro každý takový bod se přečte hodnota Y (x, y) z pomocné mapy Y, hodnota Y (x, y) vyjadřuje pořadové číslo k měřícího bodu. Ze spektrální mapy S se přečte spektrum sk, které bylo získáno z bodu na vzorku 4 o souřadnicích (x, y). Hodnoty sk (E) se vynásobí hodnotou W‘j (x, y) a přičte se do kumulativního spektra X7.
Xj(E)= ^W'j(x,y).sk(E) x>y
Spektrum X7 vstupuje do bloku 213, v němž se určí relativní četnosti A//;7 detekce kvant rentgenového záření o energii v intervalu /, ve spektru X7 jako podíl počtu detekovaných rentgenových kvant o energii v intervalu /, ve spektru X7 a celkovému počtu kvant ve spektru X7:
Σ^7λ φ · · · · * ' ” ' . . . · ··· · ; ;
26:...:.. ···’ ··’ ......
Určené hodnoty Λ/y se uloží do paměti 214 a jsou prezentovány uživateli na zobrazovacím zařízení 26 připojeném k jednotce 20 zpracování ve formě dvojrozměrného obrázku, ve kterém je vyznačeno prostorové rozložení nalezených částic na základě mapy R‘ rozložení částic, uložené v paměti 211. Uživateli je umožněno pomocí polohovacího zařízení 22 předřazeného jednotce 20 zpracování, například myši, označit na obrázku jednu z částic, následně jsou v jiné části zobrazovacího zařízení 26 uživateli prezentováno relativní četnosti detekce kvant rentgenového záření pro chemické prvky p, z množiny P.
V dalším (druhém) možném provedení se zařízení podle výše uvedené popisu doplní o spektrální analyzátor 801. Blokové schéma zařízení v tomto provedení je znázorněno na obrázku 10, přičemž některé části společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Vstup spektrálního analyzátoru 801 připojen k paměti 219 a jeho výstup je propojen přes paměť 802 s druhým vstupem řadiče 25 výstupního zařízení.
Spektrální analyzátor 801 čte kumulativní spektra Xj z paměti 219 a pomocí kvantitativní spektroskopické analýzy určí procentuální zastoupení chemických prvků v částici q‘j. Výsledné hodnoty se uloží do paměti 802. Uživateli je výsledek kvantitativní spektroskopické analýzy prezentován po označení částice v jiné části zobrazovacího zařízení 26 jako tabulka chemických prvků a procentuální zastoupení každého prvku.
Popis činnosti zařízení v tomto provedení je graficky znázorněn na obrázku 15, přičemž některé kroky společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Zařízení v tomto provedení pracuje obdobně jako zařízení popsané výše jako základní provedení s tím rozdílem že po uložení kumulativního spektra Xj pro částici q‘j (krok 708) se z tohoto spektra pomocí kvantitativní spektroskopické analýzy (krok 901) určí procentuální zastoupení chemických prvků v této částici.
V dalším (třetím) možném provedení se zařízení podle výše uvedeného popisu doplní o klasifikátor 810 částic. Blokové schéma zařízení v tomto provedení je znázorněno na obrázku 11, přičemž některé části společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Klasifikátor 810 částic je svým prvním vstupem připojen přes paměť 811 na šestý výstup řadiče 23 vstupního zařízení a druhým .* · · · ····· · ·
27. ... ·..· ········ ·· vstupem k paměti 214. Výstup klasifikátoru 810 částic je propojen přes paměť 812 s třetím vstupem řadiče 25 výstupního zařízení.
Klasifikátor 810 částic čte z paměti 214 hodnoty relativních četností Λ//ι7 detekce kvant rentgenového záření v intervalu /, pro chemické prvky p, z množiny P chemických prvků v částicích q‘j z množiny Q‘ a množinu Z z paměti 811 a pro každou částici qý z množiny Q‘určí množinu Cj tříd, kterou uloží do paměti 812.
Popis činnosti zařízení v tomto provedení je graficky znázorněn na obrázku 16, přičemž některé kroky společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Zařízení v tomto provedení pracuje obdobně jako zařízení popsané výše jako základní provedení stím rozdílem, že před zahájením činnosti zadá obsluha zařízení množinu Z pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení a množina Z se uloží do paměti 811 (krok 910). Množina Z je zadána ve formě množiny uspořádaných dvojic, kde Z = {(ck, 14); k = 1, 2, ... nc}, kde ncje počet tříd a každá třída ck má přiřazený logický výraz vk, který sestává z identifikátorů proměnných, číselných konstant, aritmetických operátorů pro negaci, sčítání, násobení, odečítání a dělení, operátorů pro porovnání dvou číselných hodnot (ekvivalence, nonekvivalence, větší, větší nebo rovno, menší, menší nebo rovno) a logických operátorů pro negaci, logický součet a logický součin.
Po určení relativních četností /VZJ detekce kvant rentgenového záření (krok 709) a uložení hodnot Λ/,7 do paměti 214 následuje klasifikace částic. Nalezne se množina proměnných vyskytující se ve výrazech vk. Určí se počet částic nQ· jako mohutnost množiny Q‘ a částicím se přiřadí kladná celá čísla v rozsahu od 1 do Dq· podle jejich pořadí, v jakém byly částice do množiny Q‘ vloženy. Klasifikace začíná částicí q‘j pro index j = 1 (částice s pořadovým číslem 1) (krok 911). Je-li hodnota indexu menší nebo rovna nQ· (krok 912), z paměti 214 přečtou relativní četnosti detekce kvant rentgenového záření pro částici qý a tyto hodnoty se uloží do proměnných vyskytující se ve výrazech vk. Klasifikace částice začíná vyhodnocením výrazu vk pro index k= 1 (krok 913). Je-li pravdivostní hodnota výrazu „pravda“, třída ck se vloží do množiny C, (krok 916). Bez ohledu na pravdivostní hodnoty výrazu se pokračuje dalším indexem k (krok 917). Po vyhodnocení pravdivostních hodnot všech logických výrazů pro částici qý je výsledkem množina Cj, která je podmnožinou množiny C a obsahuje takové prvky ck z množiny C, pro něž je pravdivostní hodnota logického výrazu vk „pravda“. Množina C, se uloží do paměti 812 a pokračuje se dalším indexem j (krok 918). Uživateli je výsledek klasifikace částic prezentován po označení částice v jiné části zobrazovacího zařízení 26 jako seznam tříd, do kterých byla označená částice zařazena.
V dalším (čtvrtém) možném provedení je částici při klasifikaci přiřazena nejvýše jedna třída ck. V tomto provedení je množina Z uspořádanou množinou (prvky množiny Z mají definováno pořadí) Z = { (ck, vký k = 1, 2, ... nc}', obdobně množina C je uspořádanou množinou tříd ck. Blokové schéma zařízení v tomto provedení je znázorněno na obrázku 12, přičemž některé části společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Klasifikátor 820 částic je svým prvním vstupem připojen přes paměť 822 na šestý výstup řadiče 23 vstupního zařízení a druhým vstupem k paměti 214. Výstup klasifikátoru 820 částic je propojen přes paměť 821 s třetím vstupem řadiče 25 výstupního zařízení.
Klasifikátor 820 částic čte zpaměti 214 hodnoty relativních četností Ni:j detekce kvant rentgenového záření v intervalu /, pro chemické prvky p, z množiny P chemických prvků v částicích q‘j z množiny Q‘ a uspořádanou množinu Z z paměti 822 a pro každou částici q‘j z množiny Q‘ určí množinu C, mohutnosti nejvýše 1, kterou uloží do paměti 821.
Popis zařízení ve čtvrtém provedení je graficky znázorněn na obrázku 17, přičemž některé kroky společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Zařízení v tomto provedení pracuje obdobně jako zařízení popsané výše jako základní provedení stím rozdílem, že před zahájením činnosti zadá obsluha zařízení uspořádanou množinu Z pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení (krok 920); uspořádaná množina Z se uloží do paměti 822. Množina Z je zadána ve formě uspořádané množiny uspořádaných dvojic, kde Z = { (ck, vk)· k= 1, 2, ... nc}, kde ncje počet tříd a každá třída ck má přiřazený logický výraz vk, který sestává z identifikátorů proměnných, číselných konstant, aritmetických operátorů pro negaci, sčítání, násobení, odečítání a dělení, operátorů pro porovnání dvou číselných hodnot (ekvivalence, non-ekvivalence, větší, větší nebo rovno, menší, menší nebo rovno) a logických operátorů pro negaci, logický součet a logický součin.
Po určení relativních četností Njj detekce kvant rentgenového záření (krok
29:’...... ’ ··* ··· ···’
709) a uložení hodnot Njj do paměti 214 následuje klasifikace částic. Nalezne se množina proměnných vyskytující se ve výrazech Určí se počet částic Dq· jako mohutnost množiny Q‘ a částicím se přiřadí kladná celá čísla v rozsahu od 1 do hq· podle jejich pořadí, v jakém byly částice do množiny Q‘ vloženy. Klasifikace začíná částicí q‘j pro index j = 1 (částice s pořadovým číslem 1) (krok 921). Je-li hodnota indexu menší nebo rovna nQ- (krok 922), z paměti 214 přečtou relativní četnosti detekce kvant rentgenového záření pro částici q‘j a tyto hodnoty se uloží do proměnných vyskytující se ve výrazech vk. Klasifikace částice začíná vyhodnocením výrazu vk pro index k= 1 (krok 923). Je-li hodnota indexu k menší nebo rovna nc (krok 924) a pravdivostní hodnota výrazu vk je „pravda“ (krok 925), množina Cy bude obsahovat pouze prvek ck (krok 926) a pokračuje se dalším indexem j (krok 929); v opačném případě se pokračuje dalším indexem k (krok 928). Není-li pro některou částici qý žádný z výrazů vk „pravda“, množina tříd Cy pro takovou částici qj bude prázdná (krok 927) a zařízení pokračuje dalším indexem j (krok 929). Uživateli je výsledek klasifikace částic prezentován po označení částice v jiné části zobrazovacího zařízení 26 a to jako název třídy ck, obsahuje-li množina Cy prvek ck nebo se vypíše text „neklasifikováno“, je-li množina Cy prázdná.
V dalším (pátém) možném provedení se klasifikace částic provede na základě procentuálních zastoupení chemických prvků určených pomocí kvantitativní spektroskopické analýzy. Blokové schéma zařízení v tomto provedení je znázorněno na obrázku 13, přičemž některé části společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. V tomto provedení je vstup spektrálního analyzátoru 801 připojen k paměti 219 a jeho výstup je propojen přes paměť 802 s druhým vstupem řadiče 25 výstupního zařízení a s druhým vstupem klasifikátoru 830 částic. Klasifikátor 830 částic je svým prvním vstupem připojen přes paměť 831 na šestý výstup řadiče 23 vstupního zařízení a svým výstupem je propojen přes paměť 832 se třetím vstupem řadiče 25 výstupního zařízení.
Klasifikátor 830 částic čte z paměti 802 hodnoty procentuálního zastoupení chemických prvků v částicích qý z množiny Q‘ a množinu Z‘z paměti 831 a pro každou částici q/ z množiny Q‘ určí množinu Cy tříd, kterou uloží do paměti 832.
Popis činnosti zařízení v tomto provedení je graficky znázorněn na obrázku 18, přičemž některé kroky společné se základním provedením jsou pro přehlednost .** : . · J'··: · :
········ ·· ·* ····· vynechány. Zařízení v tomto provedení pracuje obdobně jako zařízení popsané výše jako základní provedení stím rozdílem, že před zahájením činnosti zadá obsluha zařízení uspořádanou množinu Z’ pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení (krok 930); uspořádaná množina Z'se uloží do paměti 831. Množina Z‘je zadána ve formě uspořádané množiny uspořádaných dvojic, kde Z’ = { (ck, vk); k = 1, 2, ... nc}, kde ncje počet tříd a každá třída ck má přiřazený logický výraz vk, který sestává z identifikátorů proměnných, číselných konstant, aritmetických operátorů pro negaci, sčítání, násobení, odečítání a dělení, operátorů pro porovnání dvou číselných hodnot (ekvivalence, non-ekvivalence, větší, větší nebo rovno, menší, menší nebo rovno) a logických operátorů pro negaci, logický součet a logický součin.
Po určení procentuálního zastoupení chemických prvků p, z množiny P chemických prvků (krok 901) a uložení hodnot do paměti 219 následuje klasifikace částic. Nalezne se množina proměnných vyskytující se ve výrazech vk. Určí se počet částic hq- jako mohutnost množiny Q‘ a částicím se přiřadí kladná celá čísla v rozsahu od 1 do nQ- podle jejich pořadí, v jakém byly částice do množiny Q‘ vloženy. Klasifikace začíná částicí q‘j pro index j = 1 (částice s pořadovým číslem 1) (krok 931). Je-li hodnota indexu menší nebo rovna nQ- (krok 932), z paměti 219 se přečtou hodnoty procentuálních zastoupení chemických prvků pro částici q) a tyto hodnoty se uloží do proměnných vyskytující se ve výrazech vk. Klasifikace částice začíná vyhodnocením výrazu vk pro index k = 1 (krok 933). Je-li pravdivostní hodnota výrazu „pravda“, třída ck se vloží do množiny C7 (krok 936). Bez ohledu na pravdivostní hodnoty výrazu se pokračuje dalším indexem k (krok 937). Po vyhodnocení pravdivostních hodnot všech logických výrazů pro částici q‘j je výsledkem množina 0/, která je podmnožinou množiny C a obsahuje takové prvky ck z množiny C, pro něž je pravdivostní hodnota logického výrazu vk „pravda“. Množina Cj se uloží do paměti 832 a pokračuje se dalším indexem j (krok 938). Uživateli je výsledek klasifikace částic prezentován po označení částice v jiné části zobrazovacího zařízení 26 jako seznam tříd, do kterých byla označená částice zařazena.
V dalším (šestém) možném provedení je částici při klasifikaci přiřazena nejvýše jedna třída ck. V tomto provedení je množina Z uspořádanou množinou (prvky množiny Z mají definováno pořadí) Z = { (ck, vky, k = 1, 2, ... nc}; obdobně množina C je uspořádanou množinou tříd ck. Blokové schéma zařízení v tomto
3Ť...........
provedení je znázorněno na obrázku 14, přičemž některé části společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. V tomto provedení je vstup spektrálního analyzátoru 801 připojen k paměti 219 a jeho výstup je propojen přes paměť 802 s druhým vstupem řadiče 25 výstupního zařízeni a s druhým vstupem klasifikátoru 840 částic. Klasifikátor 840 částic je svým prvním vstupem připojen přes paměť 841 na šestý výstup řadiče 23 vstupního zařízení a svým výstupem je propojen přes paměť 842 se třetím vstupem řadiče 25 výstupního zařízení.
Klasifikátor 840 částic čte z paměti 802 hodnoty procentuálního zastoupení chemických prvků v částicích q/ z množiny Q' a množinu Z‘z paměti 841 a pro každou částici q/z množiny Q‘ určí množinu Cj tříd, kterou uloží do paměti 842.
Popis zařízení v šestém provedení je graficky znázorněn na obrázku 19, přičemž některé kroky společné se základním provedením jsou pro přehlednost vynechány. Zařízení v tomto provedení pracuje obdobně jako zařízení popsané výše jako základní provedení stím rozdílem, že před zahájením činnosti zadá obsluha zařízení uspořádanou množinu Z‘ pomocí vstupního zařízení 21 přes řadič 23 vstupního zařízení (krok 940); uspořádaná množina Z‘se uloží do paměti 841. Množina Z je definována ve formě uspořádané množiny uspořádaných dvojic, kde Z = {(ck, vky, k= 1, 2, ... nc}, kde ncje počet tříd a každá třída ckmá přiřazený logický výraz vk, který sestává z identifikátorů proměnných, číselných konstant, aritmetických operátorů pro negaci, sčítání, násobení, odečítání a dělení, operátorů pro porovnání dvou číselných hodnot (ekvivalence, non-ekvivalence, větší, větší nebo rovno, menší, menší nebo rovno) a logických operátorů pro negaci, logický součet a logický součin.
Po určení procentuálního zastoupení chemických prvků p, z množiny P chemických prvků (krok 502) a uložení hodnot do paměti 219 následuje klasifikace částic. Nalezne se množina proměnných vyskytující se ve výrazech vk. Určí se počet částic Her jako mohutnost množiny Q‘ a částicím se přiřadí kladná celá čísla v rozsahu od 1 do nQ· podle jejich pořadí, v jakém byly částice do množiny Q‘ vloženy. Klasifikace začíná částicí qý pro index j = 1 (částice s pořadovým číslem 1) (krok 941). Je-li hodnota indexu menší nebo rovna η$· (krok 942), z paměti 214 přečtou procentuální zastoupení chemických prvků pro částici q‘j a tyto hodnoty se uloží do proměnných vyskytující se ve výrazech vk. Klasifikace částice začíná vyhodnocením výrazu vk pro index k = 1 (krok 943). Je-li hodnota indexu k menší ·* · ’ · · ”· ' ...·
...................
nebo rovna nc (krok 944) a pravdivostní hodnota výrazu vk je „pravda“ (krok 945), množina Cj bude obsahovat pouze prvek ck (krok 946) a pokračuje se dalším indexem j (krok 949); v opačném případě se pokračuje dalším indexem k (krok 948). Není-li pro některou částici q/ žádný z výrazů vk „pravda“, množina tříd C7 pro takovou částici q7 bude prázdná (krok 947) a zařízení pokračuje dalším indexem j (krok 949). Uživateli je výsledek klasifikace částic prezentován po označení částice v jiné části zobrazovacího zařízení 26 a to jako název třídy ck, obsahuje-li množina C7 prvek ck nebo se vypíše text „neklasifikováno“, je-li množina C7 prázdná.
Přehled objasněni výkresů
Na obrázku 1 je znázorněno blokové schéma elektronového mikroskopu s detektorem zpětně odražených elektronů, detektorem rentgenového záření a řídícími obvody podle dosavadního stavu techniky, přičemž některé běžné součásti elektronového mikroskopu, které se přímo nevztahují k předkládanému vynálezu, jsou z obrázku pro přehlednost vynechány.
Na obrázku 2 je znázorněno blokové schéma zapojení základní varianty navrhovaného zařízení, přičemž vnitřní zapojení jednotky 20 zpracování je pro přehlednost vynecháno.
Na obrázcích 3 až 6 je znázorněna základní varianta zapojení bloků a pamětí uvnitř jednotky 20 zpracování.
Na obrázcích 7 až 9 je znázorněn vývojový diagram základní varianty zařízení.
Na obrázcích 10 až 14 je znázorněno blokové schéma zapojení druhého až šestého možného provedení, přičemž některé bloky společné se základní variantou jsou pro přehlednost vynechány.
Na obrázcích 15 až 19 je znázorněn vývojový diagram druhého až šesté možného provedení, přičemž některé kroky společné se základní variantou jsou pro přehlednost vynechány.
• · · . ···· · · · · 33.· · ’: · 7/· ‘ :
Průmyslová využitelnost
Uvedený nový postup a zařízení jsou zvlášť vhodné pro použití v petrografii při kvantitativní analýze hornin. Při této analýze se zkoumaný vzorek horniny obvykle rozdrtí na jemné částice o velikosti řádově jednotky až desítky mikrometrů, síty se rozdělí podle velikosti částic do několika tak zvaných frakcí. Z každé frakce se odebere několik vzorků. Tyto vzorky se obvykle smíchají s plnidlem a epoxidovou pryskyřicí a nechají se ztvrdnout do válcových bloků, které se dále leští a následně pokryjí tenkou vodivou vrstvou, obvykle uhlíkem, kvůli odvedení povrchového náboje. Tyto bloky se umístí do rastrovacího elektronového mikroskopu, který postupně sbírá data a analyzuje materiál na jejich povrchu. Předkládané zařízení umožňuje provádět plně automatizovanou analýzu takových vzorků, jejímž výsledkem jsou nejen morfologické a chemické vlastnosti minerálů, z nichž se zkoumaný vzorek skládá, ale především informace o vzájemném prostorovém uspořádání minerálů, což je v mnoha případech zcela podstatná informace z hlediska určování fyzikálních a chemických vlastností hornin.
Seznam vztahových značek
- tryska
- svazek urychlených elektronů
- vychylovací cívky
- vzorek
- vychylovací obvody
- odražené elektrony
- rentgenové záření
- detektor zpětně odražených elektronů
- analogově-číslicový převodník
- detektor rentgenového záření
- pulzní procesor
- řídící jednotka
- elektronový mikroskop
- jednotka zpracování
- vstupní zařízení
- polohovací zařízení
- řadič vstupního zařízení
- řadič polohovacího zařízení
- řadič zobrazovacího zařízení
- zobrazovací zařízení
- paměť (data z analogově-číslicového převodníku, mapa B)
- paměť (data z pulzního procesoru, mapa S)
- paměť (předpis J skenování)
102 - blok (vytváří diferenční mapu DB)
103 - paměť (diferenční mapa Ds)
104 - blok (transformuje DB na E)
105 - paměť (bitová mapa E)
106 - blok (transformuje E na Q a R)
107 - paměť (množina Q dočasných částic)
108 - blok (kopíruje Q do P)
109 - paměť (pomocná množina P dočasných částic)
110 - paměť (mapa R rozložení dočasných částic)
111 - blok (kopíruje R do S)
112 - paměť (pomocná mapa S rozložení dočasných částic)
113 - blok (transformuje S na T)
114 - paměť (pomocná mapa T)
115 - blok (vytváří T°)
116 - paměť (pomocná mapa Γ)
117 - blok (výběr výchozích bodů)
118 - paměť (množina O výchozích bodů)
119 - blok (určení množiny Z měřící bodů)
120 - paměť (koeficient c)
121 - paměť (pomocná mapa Y)
122 - blok (inicializace pomocná mapy Y)
123 - blok (inicializace pomocné mapy U měřících bodů)
124 - paměť (pomocná mapa U měřících bodů)
128 - paměť (pomocná mapa W)
129 - blok (transformuje Y na W)
130 - blok (test množiny P na prázdnost)
131 - blok (aktualizuje Pa S)
132 - blok (inicializuje předpis J‘ rentgenového mapování)
133 - paměť (předpis J‘ rentgenového mapování)
134 - paměť (seznam Z měřících bodů)
135 - blok (aktualizuje pomocnou mapa U měřících bodů)
136 - blok (vloží seznam Z měřících bodů do předpisu J‘ skenování)
137 - blok (vytváří pomocnou mapu Y)
201 - paměť (intervaly /, energií rentgenových fotonů)
202 - paměť (spektrální mapa S)
203 - blok (transformuje mapu S na rentgenové mapy M)
204 - paměť (rentgenové mapy MÍ)
205 - blok (transformuje Mi na DM)
206 - paměť (diferenční rentgenová mapa DM)
207 - blok (slučuje DB a DM do D)
208 - paměť (diferenční mapa D)
209 - blok (transformuje E‘ na Q’ a R)
210 - paměť (množina Q‘ částic)
211 - paměť (mapa R‘ rozložení částic)
213 - blok (transformuje Xj na hodnoty Nfi
214 - paměť (hodnoty Λ/,γ relativní četnosti detekce rentgenových kvant)
215 - paměť (množina P chemických prvků)
216 - paměť (koeficient a)
217 - blok (transformuje D na E)
218 - paměť (bitová mapa E1)
219 - paměť (kumulativní spektra Xj)
221 - blok (transformace U‘j na V‘j)
222 - paměť (pomocná mapa V’j)
223 - blok (transformuje V) na W’j)
224 - paměť (váhová mapa W’j)
225 - blok (určení kumulativních spekter Xj)
226 - paměť (hodnota proměnné j)
227 - blok (uložení hodnoty proměnné j do proměnné /)
228 - paměť (bitová mapa U’j)
229 - blok (vytvoření bitová mapy U’j)
230 - blok (zvýšení hodnoty proměnné i o 1)
231 - blok (inicializace hodnoty proměnné i)
301 - paměť (základní rozlišení ď)
302 - blok (generuje předpis J skenování)
303 - paměť (velikost F zorného pole)
401 - blok (kopíruje J‘ do J)
501 - krok (zadání a uložení F, d, a, c, P a /)
502 - krok (určení předpisu J skenování)
38l·· ·:··
503 - krok (získání mapy B)
504 - krok (transformace B na DB)
505 - krok (transformace DB na E)
506 - krok (transformace E na Q a R)
601 - krok (inicializace pamětí S, P, Y, U a J“)
602 - krok (test množiny P na prázdnost)
603 - krok (určení T)
604 - krok (transformace T na T)
605 - krok (určení množiny O výchozích bodů)
606 - krok (určení Z)
607 - krok (aktualizace U, J‘ a Y)
608 - krok (transformace Y na W)
609 - krok (aktualizace S a P)
701 - krok (kopíruje J’ do J)
702 - krok (vytvoření mapy S)
703 - krok (transformace mapy S na Mí)
704 - krok (transformace Mj na DM)
705 - krok (transformace DM a DB na D)
706 - krok (transformace D na E1)
707 - krok (transformace E‘ na Q‘ a R1)
708 - krok (určení kumulativních spekter Xj)
709 - krok (určení hodnot Nf
39·**.*·: :*··:· • I ·· ·· ·· ······
801 - spektrální analyzátor
802 - paměť (procentuální zastoupení chemických prvků v částici qý)
810 - klasifikátor částic
811 - paměť (množina Z)
812 - paměť (množiny Cy)
820 - klasifikátor částic
821 - paměť (množiny Cy)
822 - paměť (množina Z)
830 - klasifikátor částic
831 - paměť (množina Z‘)
832 - paměť (množiny Cy)
840 - klasifikátor částic
841 - paměť (množinu Z“)
842 - paměť (množiny Cy)
901 - krok (kvantitativní spektrální analýza)
910 - krok (zadání a uložení F, d, a, c, P, I a Z)
911 - krok (inicializace indexu j = 1)
912 - krok (porovnání indexu j a nQ)
913 - krok (inicializace indexu k = 1)
914 - krok (porovnání indexu k a nc)
915 - krok (přiřazení hodnot proměnným a vyhodnocení výrazu vk)
916 - krok (vložení ck do Cy)
40*
917 - krok (zvýšení indexu k o 1)
918 - krok (zvýšení indexu j o 1)
920 - krok (zadání a uložení F, d, a, c, P, I a Z)
921 - krok (inicializace indexu j= 1)
922 - krok (porovnání indexu j a nQ)
923 - krok (inicializace indexu k= 1)
924 - krok (porovnání indexu k a nc)
925 - krok (přiřazení hodnot proměnným a vyhodnocení výrazu vk)
926 - krok (přiřazení ck do C7)
927 - krok (přiřazení prázdné množiny do C7)
928 - krok (zvýšení indexu k o 1)
929 - krok (zvýšení indexu j o 1)
930 - krok (zadání a uložení F, d, a, c, P, I a Z)
931 - krok (inicializace indexu j = 1)
932 - krok (porovnání indexu j a nQ)
933 - krok (inicializace indexu k= 1)
934 - krok (porovnání indexu k a nc)
935 - krok (přiřazení hodnot proměnným a vyhodnocení výrazu vk)
936 - krok (vložení ck do C7)
937 - krok (zvýšení indexu k o 1)
938 - krok (zvýšení indexu j o 1)
940 - krok (zadání a uložení F, d, a, c, P, I a Z“)
4Γ’* ...........
941 - krok (inicializace indexu /= 1)
942 - krok (porovnání indexu j a pq·)
943 - krok (inicializace indexu k= 1)
944 - krok (porovnání indexu k a ne)
945 - krok (přiřazení hodnot proměnným a vyhodnocení výrazu vk)
946 - krok (přiřazení ck do C7)
947 - krok (přiřazení prázdné množiny do C7)
948 - krok (zvýšení indexu k o 1)
949 - krok (zvýšení indexu j o 1)

Claims (13)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů, metoda zahrnuje vychylování fokusovaného elektronového svazku postupně do množiny původních měřících bodů na vzorku v pravidelné mřížce, měření intenzity zpětně odražených elektronů za účelem vytvoření elektronové mapy, vyznačující se tím, že pomocí elektronové mapy se stanoví množina dočasných částic a množina nových měřících bodů, množina nových měřících bodů zahrnuje méně prvků než množina původní měřících bodů a množina nových měřících bodů zahrnuje alespoň jeden měřící bod pro každou částici z množiny dočasných částic, vychylování elektronového svazku po množině nových měřících bodů, měření emitovaného rentgenového záření v těchto nových měřících bodech a vytváření spektra sk rentgenového záření z každého bodu množiny nových měřících bodů, stanovení množiny Q‘ částic q) pomocí alespoň jednoho konkrétního intervalu energie rentgenového záření v každém bodě množiny nových měřících bodů, určení spektra Xj rentgenového záření pro částici qf na základě spekter sk změřeného v bodech, které jsou součástí částice.
  2. 2. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 1, vyznačující se tím, že pro každou částici q‘j z množiny Q‘ se spektrum Xj stanoví jako součet příspěvků z jednotlivých nových měřících bodů, které jsou součástí částice, přičemž jednotlivé příspěvky mají různou váhu, váha příspěvků se stanoví pomocí předem stanoveného koeficientu a.
  3. 3. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 2, vyznačující se tím, že koeficient a je určen uživatelem.
  4. 4. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 1 nebo 2 vyznačující se tím, že se ze spektra Xj rentgenového záření pro částici q“ z množiny Q‘ určí relativní četnost detekce rentgenových kvant.
  5. 5. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 1 nebo 2 vyznačující se tím, že se kvantitativní spektroskopickou analýzou spekter Xj rentgenového záření pro částice q) z množiny Q‘ určí procentuální zastoupení chemických prvků v částici q‘j.
  6. 6. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 4 vyznačující se tím, že se pro klasifikaci materiálů použije předem stanovená množina pravidel Z, kde Z je množina dvojic (ck, vk) a každé třídě ck je přiřazen logický výraz vk skládající se z identifikátorů proměnných, aritmetických operátorů, logických operátorů, operátorů porovnání a číselných konstant, po té se určí množina proměnných vyskytujících se ve výrazech uložených v množině Z, pro každou částici q‘j z množiny Q‘ se zjištěné relativní četnosti detekce rentgenových událostí přiřadí do těchto proměnných a následně se vyhodnotí logická hodnota každého výrazu vk za účelem vytvoření množiny Oj, kde množina Cj obsahuje takové třídy ck z množiny C, kde C je množina všech tříd z množiny Z, pro které je odpovídající výraz vk pravdivý.
  7. 7. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 6, vyznačující se tím, že množina pravidel Z je určena uživatelem.
  8. 8. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 4 vyznačující se tím, že se pro klasifikaci materiálů použije předem stanovená množina pravidel Z, kde Z je množina dvojic (ck, vk) a každé třídě ck je přiřazen logický výraz vk skládající se z identifikátorů proměnných, aritmetických operátorů, logických operátorů, operátorů porovnání a číselných konstant, po té se určí množina proměnných vyskytujících se ve výrazech uložených v množině Z, pro každou částici q‘j z množiny Q‘ se zjištěné relativní četnosti rentgenových událostí přiřadí do těchto proměnných a následně se postupně vyhodnotí výrazy vk, poté se vyhodnotí jedna ze dvou skutečností: a) jestliže je pro některé k výraz vk pravdivý, pak množina Cj obsahuje pouze prvek ck nebo b) jestliže jsou všechny výrazy nepravdivé, pak je množina Cj prázdná.
  9. 9. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 8, vyznačující se tím, že množina pravidel Z je určena uživatelem.
  10. 10. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 5 vyznačující se tím, že se pro klasifikaci materiálů použije předem stanovená množina pravidel Z‘, kde Z‘ je množina dvojic (ck, vk) a každé třídě ck je přiřazen logický výraz vk skládající se z identifikátorů proměnných, aritmetických operátorů, logických operátorů, operátorů porovnání a číselných konstant, po té se určí množina proměnných vyskytujících se ve výrazech uložených v množině Z‘, pro každou částici q‘j z množiny Q‘ se zjištěné procentuální zastoupení chemických prvků přiřadí do těchto proměnných a následně se vyhodnotí logická hodnota každého výrazu vk za účelem vytvoření množiny Cj, kde množina Cj obsahuje takové třídy ck z množiny C, kde C je množina všech tříd z množiny Z‘, pro které je odpovídající výraz vk pravdivý.
  11. 11. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 10, vyznačující se tím, že množina pravidel Z‘ je určena uživatelem.
  12. 12. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 5 vyznačující se tím, že se pro klasifikaci materiálů použije předem stanovená množina pravidel Z‘, kde Z‘ je množina dvojic (ck, vk) a každé třídě ck je přiřazen logický výraz vk skládající se z identifikátorů proměnných, aritmetických operátorů, logických operátorů, operátorů porovnání a číselných konstant, po té se určí množina proměnných vyskytujících se ve výrazech uložených v množině Z‘, pro každou částici q) z množiny Q‘ se zjištěné procentuální zastoupení chemických prvků přiřadí do těchto proměnných a následně se postupně vyhodnocují výrazy vk, poté se vyhodnotí jedna ze dvou skutečností: a) jestliže je pro některé k výraz vk pravdivý, pak množina Cj obsahuje pouze prvek ck; nebo b) jestliže jsou všechny výrazy nepravdivé, pak je množina Cj prázdná.
  13. 13. Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem podle nároku 12, vyznačující se tím, že množina pravidel Z‘ je určena uživatelem.
CZ2015651A 2015-09-22 2015-09-22 Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů a zařízení k jejímu provádění CZ309309B6 (cs)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2015651A CZ309309B6 (cs) 2015-09-22 2015-09-22 Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů a zařízení k jejímu provádění
PCT/CZ2016/000107 WO2017050303A1 (en) 2015-09-22 2016-09-22 A method of analysis of materials by means of a focused electron beam using characteristic x-rays and back-scattered electrons

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2015651A CZ309309B6 (cs) 2015-09-22 2015-09-22 Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů a zařízení k jejímu provádění

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2015651A3 true CZ2015651A3 (cs) 2017-04-26
CZ309309B6 CZ309309B6 (cs) 2022-08-17

Family

ID=57189711

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2015651A CZ309309B6 (cs) 2015-09-22 2015-09-22 Způsob analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů a zařízení k jejímu provádění

Country Status (2)

Country Link
CZ (1) CZ309309B6 (cs)
WO (1) WO2017050303A1 (cs)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108088864B (zh) * 2017-12-15 2020-07-14 浙江隆劲电池科技有限公司 一种材料三维微观结构重构方法及系统
US12094684B1 (en) * 2018-08-03 2024-09-17 Mochii, Inc. Scanning charged-particle-beam microscopy with energy-dispersive x-ray spectroscopy
DE102021117592B9 (de) 2021-07-07 2023-08-03 Carl Zeiss Microscopy Gmbh Verfahren zum Betreiben eines Teilchenstrahlmikroskops, Teilchenstrahlmikroskop und Computerprogrammprodukt

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7490009B2 (en) 2004-08-03 2009-02-10 Fei Company Method and system for spectroscopic data analysis
CZ303228B6 (cs) * 2011-03-23 2012-06-06 Tescan A.S. Zpusob analýzy materiálu fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového zárení a zpetne odražených elektronu a zarízení k jeho provádení
EP2605005A1 (en) * 2011-12-14 2013-06-19 FEI Company Clustering of multi-modal data

Also Published As

Publication number Publication date
CZ309309B6 (cs) 2022-08-17
WO2017050303A1 (en) 2017-03-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ2011154A3 (cs) Zpusob analýzy materiálu fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového zárení a zpetne odražených elektronu a zarízení k jeho provádení
CN110662961B (zh) 分析岩石样本
CN102879407B (zh) 多模态数据的聚类
CN104380088B (zh) 对sem-eds数据集中的未知物的聚类分析
Aad et al. Measurements of W±Z production cross sections in pp collisions at s= 8 TeV with the ATLAS detector and limits on anomalous gauge boson self-couplings
EP2748793B1 (en) Dual image method and system for generating a multi-dimensional image of a sample
US10371651B2 (en) Method for analyzing an object by X-ray diffraction
CN105954307A (zh) 样品特定的参考光谱库
Juránek et al. Graph-based deep learning segmentation of EDS spectral images for automated mineral phase analysis
NL8902196A (nl) Geautomatiseerde werkwijze voor het identificeren van mineralen en het karakteriseren van gesteenten.
CZ2015651A3 (cs) Metoda analýzy materiálů fokusovaným elektronovým svazkem s využitím charakteristického rentgenového záření a zpětně odražených elektronů a zařízení k jejímu provádění
Englisch et al. 3d analysis of equally x-ray attenuating mineralogical phases utilizing a correlative tomographic workflow across multiple length scales
Capela et al. Advancing automated mineral identification through LIBS imaging for lithium-bearing mineral species
Goldstein et al. Qualitative elemental analysis by energy dispersive X-ray spectrometry
Brodusch et al. Phase differentiation based on x-ray energy spectrum correlation with an energy dispersive spectrometer (EDS)
US20240085356A1 (en) Z-profiling of wafers based on x-ray measurements
US20250216347A1 (en) Nondestructive estimation of structural properties of a specimen via x-ray modelling based on simulations and ground truth measurements
US20240255449A1 (en) Non-destructive classification of specimens based on energy signature measurements
US20240094150A1 (en) Non-destructive sem-based depth-profiling of samples
Su et al. Examining the Quantification Capability of Automated Mineralogy System: A Machine Learning Approach
KR20250112176A (ko) 실측 자료 측정들에 기반한 x-선 모델링을 통한 시편의 구조적 특성들의 비파괴 추정
Lin et al. Efficient boundary-guided scanning for high-resolution X-ray ptychography
Szaloki et al. Quantification model of X-ray fluorescence analysis based on iterative Monte Carlo procedure
CN119044226A (zh) 样本的基于扫描电子显微镜的断层扫描
Habjia Statistical tools and precision of searching for the Higgs boson at the LHC