NO302717B1 - Computer controlled method for analysis and characterization of polished mineral samples - Google Patents

Computer controlled method for analysis and characterization of polished mineral samples Download PDF

Info

Publication number
NO302717B1
NO302717B1 NO893545A NO893545A NO302717B1 NO 302717 B1 NO302717 B1 NO 302717B1 NO 893545 A NO893545 A NO 893545A NO 893545 A NO893545 A NO 893545A NO 302717 B1 NO302717 B1 NO 302717B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
objects
mineral
sample
information data
pore
Prior art date
Application number
NO893545A
Other languages
Norwegian (no)
Other versions
NO893545L (en
NO893545D0 (en
Inventor
William Donaldson Clelland
Theodoor Wouter Fens
Winand Arnold Bemelmans
Robertus Mattheus Maria Smits
Frederick Henry Kreisle Rambow
Original Assignee
Shell Int Research
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shell Int Research filed Critical Shell Int Research
Publication of NO893545D0 publication Critical patent/NO893545D0/en
Publication of NO893545L publication Critical patent/NO893545L/en
Publication of NO302717B1 publication Critical patent/NO302717B1/en

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2206Combination of two or more measurements, at least one measurement being that of secondary emission, e.g. combination of secondary electron [SE] measurement and back-scattered electron [BSE] measurement
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/088Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

Oppfinnelsen angår en datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralprøver. The invention relates to a computer-controlled method for analyzing and characterizing polished mineral samples.

Generelt er mineralogisk informasjon verdifull for mange områder av petroleumsteknikk, for eksempel for kontroll av reservoarkvalitet, bergart/fluidum-vekselvirkning under produk-sjonsoperasjoner, etc. In general, mineralogical information is valuable for many areas of petroleum engineering, for example for control of reservoir quality, rock/fluid interaction during production operations, etc.

Sådan informasjon om den mineralogiske sammensetning av en prøve, for eksempel en sandsteinprøve, bestemmes normalt ved undersøkelse av et tynt utsnitt eller stykke ved benyttelse av et optisk mikroskop. Til å begynne med vil geologen bare gi tilnærmede rikeligheter av de mineraler som er til stede. Dersom det kreves mer nøyaktige verdier, blir prøven vanligvis punkt--talt. Dette er en arbeidsintensiv teknikk og innebærer identifikasjon av de mineraler som er til stede, med ca. to eller tre hundre punkter pr. tynt utsnitt. Ved denne teknikk analyseres hvert punkt på grunnlag av sin farge og struktur. En sådan prosedyre gir imidlertid likevel bare semikvantitativ informasjon, særlig for mineraler av lav rikelighet. Da utsnittet er av begrenset tykkelse (30 um), påtreffes også problemer når punkter faller på kornkanter. Ved sådanne punkter er det vanskelig å si hvilket mineral (eller hvilken pore) som skal telles, hvilket ytterligere begrenser kvantitativ analyse. Such information about the mineralogical composition of a sample, for example a sandstone sample, is normally determined by examination of a thin section or slice using an optical microscope. At first the geologist will only give approximate abundances of the minerals present. If more accurate values are required, the sample is usually point counted. This is a labour-intensive technique and involves the identification of the minerals that are present, with approx. two or three hundred points per thin section. With this technique, each point is analyzed on the basis of its color and structure. However, such a procedure still only provides semi-quantitative information, particularly for minerals of low abundance. As the section is of limited thickness (30 um), problems are also encountered when points fall on grain edges. At such points it is difficult to say which mineral (or which pore) should be counted, which further limits quantitative analysis.

Ved nyere kjent teknikk har en automatisk analyseprose-dyre resultert i en automatisk punkttellingsmetode ved at en elektronstråle avsøker en prøve slik at det oppnås et grovt gitter på 50 x 50 punkter. På hvert punkt samles og analyseres et fullstendig røntgenstrålespektrum. For å identifisere mineralsammensetningen av hvert punkt i gitteret, sammenliknes røntgenstråletellinger i tolv energiområder med normaliserte verdier i de nevnte områder av aktuelle referansematerialer, hvor den minste differanse mellom det ukjente spektrum og ett av referansespektrene klassifiserer mineralogisk det betraktede punkt. In recent prior art, an automatic analysis procedure has resulted in an automatic point counting method in which an electron beam scans a sample so that a coarse grid of 50 x 50 points is obtained. At each point, a complete X-ray spectrum is collected and analyzed. In order to identify the mineral composition of each point in the grid, X-ray counts in twelve energy ranges are compared with normalized values in the aforementioned ranges of relevant reference materials, where the smallest difference between the unknown spectrum and one of the reference spectra mineralogically classifies the considered point.

Bergartkarakteriseringsprosedyrer er også kjente i teknikken, særlig angående analyse av reservoarporekomplekser. Nyere teknikk har vist automatisert avbildning ved hjelp av et avsøkende elektronmikroskop (SEM), hvor tilbakespredte elektroner (BSE) danner et bilde av en slipt eller polert mineralprøve ved å utvikle analoge signaler som representerer tidsvarierende spenninger som er proporsjonale med scene- eller stedsklarhet. Ved denne prosedyre blir porene forut for analyse fylt av epoksyharpiks som reagerer totalt forskjellig fra de tyngre mineralkorn. Rock characterization procedures are also known in the art, particularly regarding analysis of reservoir pore complexes. Recent techniques have demonstrated automated imaging using a scanning electron microscope (SEM), where backscattered electrons (BSE) form an image of a ground or polished mineral sample by developing analog signals representing time-varying voltages proportional to scene or site clarity. In this procedure, prior to analysis, the pores are filled with epoxy resin which reacts completely differently from the heavier mineral grains.

De resulterende bilder kan behandles på flere måter. For eksempel avsøkes SEM-bildene ved hjelp av en videoavsøker, hvoretter det resulterende, analoge fjernsynssignal omformes til digital form. Ved en sådan digital representasjon anordnes det observerte felt elektronisk i en oppstilling av gitterpunkter eller såkalte bildeelementer som tildeles til intervaller på en The resulting images can be processed in several ways. For example, the SEM images are scanned using a video scanner, after which the resulting analogue television signal is converted into digital form. With such a digital representation, the observed field is arranged electronically in an arrangement of grid points or so-called image elements which are assigned to intervals on a

I IN

granivåskala. De individuelle bildeelementer av et slikt digitalt bilde klassifiseres som enten bergart eller pore. spruce level scale. The individual image elements of such a digital image are classified as either rock or pore.

Ved et annet eksempel oppnås fargefilterbilder ut fra mineralprøver som er impregnert med pigmentert, vanligvis blå epoksy. Sådanne filtre frembringer også fordelinger av bilde-elementoppstillinger. For hvert fargebilde tilordnes "én"- og "null"-verdier for å skjelne porer fra annet materiale. In another example, color filter images are obtained from mineral samples that have been impregnated with pigmented, usually blue epoxy. Such filters also produce distributions of image element arrays. For each color image, "one" and "zero" values are assigned to distinguish pores from other material.

Ved ytterligere analyse av bildene som er oppnådd slik som ovenfor angitt, benyttes erosjons- og dilatasjonsteknikker, med hvilke porekompleksegenskaper kan bestemmes. In further analysis of the images obtained as stated above, erosion and dilation techniques are used, with which pore complex properties can be determined.

Begrenset mineralogisk informasjon kan oppnås ut fra BSE-analyse. Problemet ligger i det faktum at det kan forekomme en grånivåoverlapping for forskjellige mineraler, også mineraler (leirer) med variabel sammensetning kan forårsake grånivåoverlapping, hvilket som sådan hindrer nøyaktig, mineralogisk identifikasjon. Limited mineralogical information can be obtained from BSE analysis. The problem lies in the fact that gray level overlap can occur for different minerals, also minerals (clays) with variable composition can cause gray level overlap, which as such prevents accurate mineralogical identification.

De ovennevnte undersøkelsesteknikker er tungvinte ved at forholdsvis kompliserte behandlingsteknikker og indirekte avbildningsprosedyrer benyttes. The above-mentioned examination techniques are cumbersome in that relatively complicated treatment techniques and indirect imaging procedures are used.

Ved ovennevnte mineralidentif iseringsprosedyre analyseres bare noen få prøve- eller sampelpunkter. Mellomliggende prøveområder og mellomromsavstand undersøkes utilstrekkelig. Kornkant- og porevegg-egenskaper kan i det hele tatt ikke bestemmes på denne måte. In the above-mentioned mineral identification procedure, only a few test or sample points are analysed. Intermediate sample areas and spacing are insufficiently examined. Grain boundary and pore wall properties cannot be determined in this way at all.

Ved ovennevnte bergartkarakteriseringsmetoder er de nødvendige særtrekk blitt oppnådd først etter utførelsej av mellomliggende prosedyretrinn, såsom avsøkning av BSE-bildet og deretter filtrering av det avsøkte bilde. WO-81/03707 viser en metode for analysering av et materiale ved å utsette materialet for en elektronstråle, og å anvende en røntgenstråledetektor og en tilbakespredt elektrondetektor (BSE-detektor) for å bestemme materialets sammensetning. Et raster defineres på en polert overflate av materialet, og elektronstrålen beveges fra punkt til punkt langs rasteret, hvilket raster definerer et stort antall rektangulære områder. Når det dreier seg om et porøst bergartmateriale, kan hvert rektangulært område av rasteret inneholde mineralpartikler og hulrom eller porer. Da røntgenstrålesignalene og BSE-signalene bare representerer tilstedeværelsen av mineralpartikler, vil ingen informasjon angående hulrommene eller porene bli oppnådd. In the above-mentioned rock characterization methods, the necessary distinctive features have only been achieved after performing intermediate procedural steps, such as scanning the BSE image and then filtering the scanned image. WO-81/03707 discloses a method of analyzing a material by exposing the material to an electron beam and using an X-ray detector and a backscattered electron detector (BSE detector) to determine the composition of the material. A grid is defined on a polished surface of the material, and the electron beam is moved from point to point along the grid, which grid defines a large number of rectangular areas. In the case of a porous rock material, each rectangular area of the grid may contain mineral particles and voids or pores. As the X-ray and BSE signals only represent the presence of mineral particles, no information regarding the voids or pores will be obtained.

Det er et formål med oppfinnelsen å tilveiebringe en forbedret prosess for analysering og karakterisering av polerte mineralprøver, slik at det oppnås fyllestgjørende informasjon angående porene som er til stede i materialet. It is an object of the invention to provide an improved process for analyzing and characterizing polished mineral samples, so that complete information is obtained regarding the pores present in the material.

For oppnåelse av ovennevnte formål er det tilveiebrakt en datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralprøver, omfattende de trinn automatisk å samle, lagre, avlese, fremvise og behandle prøve-data, ved å benytte tilbakespredt elektronavbildning (BSE-avbildning) av minst ett betraktningsfelt av en prøve, ved hjelp av hvilken avbildning BSE-informasjonsdata oppnås for ytterligere behandling, og ved å benytte uelastisk elektronsprednings-røntgenstrålesampling av det nevnte betraktningsfelt for å bestemme mineralsammensetningen av det nevnte felt av prøven, og hvor BSE-informasjonsdataene digitaliseres og omformes direkte til grånivå-informasjonsdata for å oppnå bergartgrunnmasse- og porenettverks-informasjonsdata, og hvor det i en mineralidentifikasjonsprosedyre i forhold til det nevnte felt defineres individuelle objekter i et automatisk objektdefineringstrinn ut fra de nevnte BSE-informasjonsdata, og sådanne definerte objekter undersøkes ved å utsette hvert av objektene som helhet for uelastisk elektronsprednings-røntgenstråleobjektavsøkning med høy oppløsning, hvilket gir røntgenstrålespektrumdata om atomgrunnstoffer i objektene ved hjelp av hvilke data forholdsklassifiser-ingsdata avledes for bestemmelse av mineralrikeligheter i den nevnte prøve, hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved at defineringen av objektene omfatter at grånivåinformasjonsdataene utsettes for en segmenteringsprosess. To achieve the above purpose, a computer-controlled method for analyzing and characterizing polished mineral samples has been provided, comprising the steps of automatically collecting, storing, reading, displaying and processing sample data, by using backscattered electron imaging (BSE imaging) of at least one field of view of a sample, by means of which imaging BSE information data is obtained for further processing, and using inelastic electron scattering X-ray sampling of said field of view to determine the mineral composition of said field of the sample, and wherein the BSE information data is directly digitized and transformed to gray level information data to obtain bedrock mass and pore network information data, and where in a mineral identification procedure in relation to said field, individual objects are defined in an automatic object definition step based on said BSE information data, and such defined objects are examined by selecting tte each of the objects as a whole for high-resolution inelastic electron scattering X-ray object scanning, which provides X-ray spectrum data about atomic elements in the objects by means of which data ratio classification data is derived for the determination of mineral abundances in the said sample, which method is characterized in that the definition of the objects includes that the gray level information data is subjected to a segmentation process.

Ved en fordelaktig utførelse av fremgangsmåten viderebehandles grånivå-inf ormas jonsdataene ved hjelp av følgende trinn i rekkefølge: Skjelning av individuelle objekter i betraktningsfeltet, nemlig porer f ra korn ved å detektere mørke og ikke-mørke faser, separerer ing av objektene ved hjelp av kontur skjerp ding, rekonstruksjon av objektene, bestemmelse av både bergartgrunnmasse (rock matrix) og porenettverk, og vurdering av de således oppnådde bergartgrunnmasse- og porenettverksinformasjonsdataj for å komme frem til bergartgrunnmasse- og porenettverksparametere. In an advantageous embodiment of the method, the gray level information data is further processed by means of the following steps in sequence: Discriminating individual objects in the field of view, namely pores from grains by detecting dark and non-dark phases, separating the objects by means of contour sharpening, reconstruction of the objects, determination of both rock matrix and pore network, and evaluation of the thus obtained rock matrix and pore network information data to arrive at rock matrix and pore network parameters.

Ifølge en ytterligere fordelaktig utførelse av fremgangsmåten sammensettes de nevnte forholdsklassifikasjonsdata av element forhold for de undersøkte objekter, idet elementforholdene sammenliknes med prototypmineralforhold for å bestemme mineral-sammensetning for de undersøkte objekter. According to a further advantageous embodiment of the method, the aforementioned ratio classification data is composed of element ratios for the investigated objects, the element ratios being compared with prototype mineral ratios to determine mineral composition for the investigated objects.

Ytterligere særtrekk og fordeler ved oppfinnelsen' vil bli åpenbare ut fra den etterfølgende, nærmere beskrivelse under henvisning til tegningene, der fig. 1 viser et system med hvijlket fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres, fig. 2 viser skjematisk mineralidentifikasjonsprosessen ifølge oppfinnelsen, fig. 3A til 3D illustrerer flere behandlingstrinn ved mineralidentif ikasjonsprosessen ifølge oppfinnelsen, fig. 4A og 4B viser resultater av klassifikasjonsprosesser, henholdsvis ifølge den kjente teknikk (A) og i overensstemmelse med oppfinnelsenj(B), fig. 5 viser skjematisk porenettverks- og bergartgrunnmasse-karakteriseringsprosessen ifølge oppfinnelsen, og fig. 6 illustrerer et utarbeidet eksempel på en prøve som er analysert ogkarakteriserti overensstemmelse med oppfinnelsen. Further features and advantages of the invention' will become apparent from the subsequent, more detailed description with reference to the drawings, where fig. 1 shows a system with which the method according to the invention is carried out, fig. 2 schematically shows the mineral identification process according to the invention, fig. 3A to 3D illustrate several treatment steps in the mineral identification process according to the invention, fig. 4A and 4B show results of classification processes, respectively according to the known technique (A) and in accordance with the invention (B), fig. 5 schematically shows the pore network and rock bedrock characterization process according to the invention, and fig. 6 illustrates a prepared example of a sample that has been analyzed and characterized in accordance with the invention.

På fig. 2 og 5 er de samme henvisningstall benyttet for tilsvarende behandlingstrinn. In fig. 2 and 5 are the same reference numbers used for corresponding treatment steps.

Fig. 1 viser et system med hvilket fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres. Systemet består av tre hoveddeler som er innbyrdes forbundet via flere grensesnitt (ikke vist). Av klarhetsgrunner er grensesnittene representert ved en eneste blokk med elektronikk for stråleforming, avsøkning av avbildning, nemlig et avsøkende elektronmikroskop (SEM = scanning electron microscope) 1, en energidispersiv røntgenstråleanalysator (EDX = energy dispersive X-ray analyser) 2, og et bildebehand-lingssystem (IPS = image processing system) 3. Fig. 1 shows a system with which the method according to the invention is carried out. The system consists of three main parts which are interconnected via several interfaces (not shown). For reasons of clarity, the interfaces are represented by a single block of electronics for beam shaping, scanning imaging, namely a scanning electron microscope (SEM = scanning electron microscope) 1, an energy dispersive X-ray analyzer (EDX = energy dispersive X-ray analyzer) 2, and an image processing ling system (IPS = image processing system) 3.

SEM-enheten 1 omfatter en SEM-søyle 10 og benytter en akselerert elektronstråle (opp til 30 kV) under høyvakuumforhold, til å avsøke prøven eller sampelet som er til undersøkelse. For det arbeid som beskrives her, impregneres prøver eller sampler med harpiks, særlig en epoksyharpiks, tilskjæres og høypoleres for å oppnå en flat overflate. De belegges deretter med et ledende lag av karbon for å unngå oppbygning av elektrisk ladning. De forskjellige typer av elektroner og fotoner som genereres i punktet for innfall av elektronstrålen på sam-peloverflaten, detekteres separat. Etter hvert som elektronstrålen avsøker prøven (sampelet), kan responsen fra hvilken som helst av disse detektorer benyttes til å bygge opp et karakteristisk bilde av dens overflate. Den detektor som normalt benyttes ved det arbeid som er beskrevet i det følgende, er en tilbakespredt elektrondetektor 14. The SEM unit 1 comprises an SEM column 10 and uses an accelerated electron beam (up to 30 kV) under high vacuum conditions to scan the sample or sample that is to be examined. For the work described here, specimens or samples are impregnated with resin, especially an epoxy resin, cut to size and highly polished to achieve a flat surface. They are then coated with a conductive layer of carbon to avoid the build-up of electrical charge. The different types of electrons and photons generated at the point of incidence of the electron beam on the sample surface are detected separately. As the electron beam scans the sample, the response from any of these detectors can be used to build up a characteristic image of its surface. The detector that is normally used for the work described in the following is a backscattered electron detector 14.

På fig. 1 er flere stråletilpasningsfunksjoner, såsom forstørrelse, flekkstørrelse, avsøkningsmodus, detektor og fokus, representert ved en eneste linje 12, og X- og Y-styring ved hjelp av en linje 13. Også strålestabiliseringsanordninger inngår i den viste SEM-søyle (av klarhetsgrunner ikke vist). In fig. 1, several beam adjustment functions, such as magnification, spot size, scanning mode, detector and focus, are represented by a single line 12, and X and Y control by means of a line 13. Also, beam stabilization devices are included in the SEM column shown (for reasons of clarity, not shown).

På en plattform 15 er det anordnet en prøve 16, eller flere prøver kan være anordnet ved at prøvene (samplene) kan omplasseres og utskiftes etter behov. For hver prøve vil minst ett synsfelt eller betraktningsfelt (dvs. et stråleobservert område), bli avsøkt. For én prøve kan også flere betraktningsfelter avsøkes, for eksempel åtte felter. På denne måte oppnås en mer representativ prøvetaking eller sampling, hvilket resulterer i en mer nøyaktig mineralidentifikasjon og/eller karakterisering av prøven. Vanligvis er prøvene eller samplene som er til undersøkelse, mineralprøver, såsom bergartprøver. A sample 16 is arranged on a platform 15, or several samples can be arranged in that the samples (samples) can be relocated and replaced as needed. For each sample, at least one field of view or observation field (ie a beam-observed area) will be scanned. For one sample, several observation fields can also be scanned, for example eight fields. In this way, a more representative sampling or sampling is achieved, which results in a more accurate mineral identification and/or characterization of the sample. Usually the specimens or samples to be examined are mineral samples, such as rock samples.

Det skal bemerkes at ovennevnte funksjoner styres ved hjelp av en elektronisk kretsanordning som på generell måte er angitt på tegningen ved en blokk 17 med elektronikk for stråleforming, avsøkning og avbildning. It should be noted that the above functions are controlled by means of an electronic circuit device which is generally indicated in the drawing by a block 17 with electronics for beam forming, scanning and imaging.

Den energidispersive røntgenstråledetektor (EDX-detektor) og analysator består av en detektor- og analysatoranordning 20 som også er koplet til blokken 17. Analysatoren detekterer de røntgenstråler som genereres på grunn av vekselvirkningen mellom elektronstrålen og prøven, med en detektor etter hvert som røntgenstråleenergien måles for å oppnå kvalitativ og kvantitativ informasjon om den kjemiske sammensetning av prøven. Dette er mulig da energifordelingen av utsendte røntgenstråler er karakteristisk for hvert atomelement i prøven. The energy dispersive X-ray detector (EDX detector) and analyzer consists of a detector and analyzer device 20 which is also connected to the block 17. The analyzer detects the X-rays generated due to the interaction between the electron beam and the sample with a detector as the X-ray energy is measured for to obtain qualitative and quantitative information about the chemical composition of the sample. This is possible as the energy distribution of emitted X-rays is characteristic of each atomic element in the sample.

Bildebehandlingssystemet (IPS) 3 omfatter en proses-sorenhet (CPU) 31 som er basert på en prosessor med meget rask oppstilling (very fast array) og som tillater bildeervervelse, forsterkning, rekonstruksjon og analyse med høy hastighet. Bilder som skal behandles, oppnås fra SEM-enheten 1, mens røntgenstråledataene som er nødvendige for mineralidentif ikasjon, The image processing system (IPS) 3 comprises a processor unit (CPU) 31 which is based on a processor with a very fast array (very fast array) and which allows image acquisition, amplification, reconstruction and analysis at high speed. Images to be processed are obtained from the SEM unit 1, while the X-ray data necessary for mineral identification,

i in

oppnås fra EDX-enheten 2. SEM-, EDX- og IPS-enhetene er alle grensesnittsammenkoplet. Under fullstendig automatisert drift styrer prosessorenheten 31 i IPS alle aktuelle funksjoner til mikroskopet og røntgenstråleanalysatoren. Slik som ovenfor nevnt, kan forstørrelse, stråleflekkstørrelse, avsøkningsmodus, detektorvalg, automatisk fokusering og spoletilførsel i SEM-enheten 1 styres, og dette gjelder også for EDX-systemet, røntgen-stråledatainnsamling og behandling. is obtained from the EDX unit 2. The SEM, EDX and IPS units are all interfaced together. During fully automated operation, the processor unit 31 in the IPS controls all relevant functions of the microscope and the X-ray analyzer. As mentioned above, magnification, beam spot size, scanning mode, detector selection, automatic focusing and coil feed in the SEM unit 1 can be controlled, and this also applies to the EDX system, X-ray data collection and processing.

IPS-enheten 3 omfatter også en betjenings- og frem-visningsenhet 32 som benyttes av operatører til å starte og innstille de nødvendige funksjoner og operasjoner. The IPS unit 3 also includes an operating and display unit 32 which is used by operators to start and set the necessary functions and operations.

Det vil være klart at med et automatisert system av den beskrevne type vil operasjonstiden bli vesentlig redusert. It will be clear that with an automated system of the type described, the operating time will be significantly reduced.

På fig. 2 er mineralidentifikasjonsprosedyren ifølge oppfinnelsen vist skjematisk. In fig. 2, the mineral identification procedure according to the invention is shown schematically.

To hovedteknikker benyttes ved bestemmelsen av mineralogi ved benyttelse av et SEM/EDX-system, nemlig tilbakesprjedt elektronavbildning (BSE-avbildning) og røntgenstråleanalyjse. Først skal en oversikt over prinsippene for disse teknikker jgis i det følgende. Deretter vil en nærmere beskrivelse med hensyn til de forskjellige prosedyretrinn bli gitt under henvisning til fig. 2 og 3A-3D. Two main techniques are used in the determination of mineralogy using an SEM/EDX system, namely backscattered electron imaging (BSE imaging) and X-ray analysis. First, an overview of the principles for these techniques will be given in the following. Next, a more detailed description with regard to the various procedural steps will be given with reference to fig. 2 and 3A-3D.

Som et resultat av den primære elektronstråleavsøkning av prøven genereres tilbakespredte elektroner. Detektoren for disse elektroner (14 på fig. 1) er montert i SEM-enheten like over prøven. De signaler som tilveiebringes av den tilbakespredte elektrondetektor som BSE-informasjonsdata, gjenspeiler den midlere atomtetthet på stedet for anslag mot prøven,j og tilveiebringer således informasjon om den midlere sammensetning på dette sted. Oppløsningen av BSE-bilder for mineralprøver, såsom bergartprøver, er som regel omtrent 1 um ved en akselere-rende spenning på 20 kV. BSE-avbildning ved SEM-studier benyttes hovedsakelig til å oppnå informasjon om den romlige fordeling av mineraler, korn og porer. As a result of the primary electron beam scanning of the sample, backscattered electrons are generated. The detector for these electrons (14 in Fig. 1) is mounted in the SEM unit just above the sample. The signals provided by the backscattered electron detector as BSE information data reflect the average atomic density at the site of impact against the sample,j and thus provide information on the average composition at this location. The resolution of BSE images for mineral samples, such as rock samples, is usually about 1 µm at an accelerating voltage of 20 kV. BSE imaging in SEM studies is mainly used to obtain information about the spatial distribution of minerals, grains and pores.

Fig. 3A viser et BSE-bilde av en sandsteinsprøve hvor grånivået er relatert til det midlere atomnummer for mineralet. Jo tyngre mineralet er, jo klarere fremkommer det følgelig i BSE-bildet. Porene er mørke da de er fylt av en epoksyharpiks med lav tetthet. Ut fra et slikt bilde kan bildeanalysatoren gjenkjenne spesielle grupper av mineraler ved å detektere bare de områder hvis grånivåer faller innenfor et nærmere angitt område. Denne prosedyre kalles segmentering. Da imidlertid forskjellige mineraler kan ha meget like, midlere atomnumre (f.eks. kvarts, dolomitt og natriumfeltspat), tillater seg-menteringen bare delvis skjelning. For å skjelne sådanne mineraler fra hverandre, må røntgenstråleanalyse benyttes. Fig. 3A shows a BSE image of a sandstone sample where the gray level is related to the average atomic number of the mineral. The heavier the mineral, the clearer it appears in the BSE image. The pores are dark as they are filled with a low density epoxy resin. Based on such an image, the image analyzer can recognize special groups of minerals by detecting only those areas whose gray levels fall within a specified range. This procedure is called segmentation. However, since different minerals can have very similar average atomic numbers (e.g. quartz, dolomite and sodium feldspar), the segmentation allows only partial discrimination. To distinguish such minerals from each other, X-ray analysis must be used.

Røntgenstråleanalysesystemet måler røntgenstråleenergi-spektret, dvs. intensiteten og energien av røntgenstrålingen. I et SEM-system genereres røntgenstråler under uelastisk spredning av de primære elektroner (primærstråleelektroner). Disse røntgenstråler dannes ved hjelp av to tydelig forskjellige prosesser: (1) Bremsingen av stråleelektronene i atomkj ernens Coulomb-felt gir et kontinuerlig bakgrunnsspektrum ( "Bremsstrah-lung"), og (2) vekselvirkningen mellom et stråleelektron og innerskallelektroner resulterer i karakteristiske linjer i spektret. Den kontinuerlige (bakgrunns-)del av spektret benyttes ikke i mineralidentifikasjonsprosedyren. Deteksjon og klassifikasjon av de karakteristiske røntgenstrålelinjer tillater identifikasjon av atomene (elementene eller grunnstoffene) i det eksiterte prøve- eller sampelvolum. Også antallet av røntgen-stråler som utsendes av hvert grunnstoff, er relatert til konsentrasjonen av dette grunnstoff. The X-ray analysis system measures the X-ray energy spectrum, i.e. the intensity and energy of the X-ray radiation. In an SEM system, X-rays are generated during inelastic scattering by the primary electrons (primary beam electrons). These X-rays are produced by two distinctly different processes: (1) The braking of the beam electrons in the nuclear Coulomb field produces a continuous background spectrum ("Bremsstrah-lung"), and (2) the interaction between a beam electron and inner-shell electrons results in characteristic lines in the spectrum. The continuous (background) part of the spectrum is not used in the mineral identification procedure. Detection and classification of the characteristic X-ray lines allows the identification of the atoms (elements or elements) in the excited sample or sample volume. Also, the number of X-rays emitted by each element is related to the concentration of this element.

Den minimale grunnstoff konsentrasjon som kan detekteres ved røntgenstrålemikroanalyse, er 0,1% i de beste tilfeller, og typisk mindre enn 1%. For de fleste bergartprøver er den romlige oppløsning omtrent 1 um. The minimal element concentration that can be detected by X-ray microanalysis is 0.1% in the best cases, and typically less than 1%. For most rock samples, the spatial resolution is approximately 1 µm.

Den automatiserte mineralidentifikasjonsprosedyre omfatter i prinsipp gjenkjennelse av individuelle objekter (dvs. korn, diagenetiske mineraler, leirer) i prøven. Hvert objekt utsettes for røntgenstråleanalyse for å oppnå røntgenstråle-spektrumdata for grunnstoffer som er til stede i prøven, hvilke kan klassifiseres uttrykt ved mineralogi. Hensiktsmessig erverves røntgenstrålespektra for ni grunnstoffer. Den komplette prosedyre 40 består av et antall trinn 41-50 som skal beskrives nærmere nedenfor og er vist på fig.2. The automated mineral identification procedure basically involves recognition of individual objects (ie grains, diagenetic minerals, clays) in the sample. Each object is subjected to X-ray analysis to obtain X-ray spectrum data for elements present in the sample, which can be classified in terms of mineralogy. Appropriately, X-ray spectra are acquired for nine elements. The complete procedure 40 consists of a number of steps 41-50 which will be described in more detail below and is shown in fig.2.

For å oppnå et bilde fra SEM-enheten, tar IPS-enheten kontroll over flere funksjoner i mikroskopet. Først velges ejt synsfelt eller betraktningsfelt på en prøve, dvs. et område som skal strålelokaliseres ved hjelp av en avsøknings f lekk, reprej-sentert ved en blokk 41. I et BSE-avbildningstrinn 42 velges deretter den riktige detektor og forstørrelse, og avsøkning av elektronstrålen på prøven styres. Mens SEM-enheten avsøker prøven, digitaliserer IPS-enheten de innkommende BSE-informa'-sjonsdata i et grånivå-skjelningstrinn 43 og lagrer disse i ejn videohukommelse. Et lagret bilde har f^eks. et standardformat på 512 x 512 punkter (eller bildeelementer) hvor hvert punkt kJn ha en verdi fra 0 til 255 presentert som grånivåinformasjonsdata. For mineralprøver strekker hensiktsmessig gråverdiene seg fra 0, svarende til svart (porer), via grått (kvarts) til 255 som svarer til hvitt (tunge mineraler). Det skal bemerkes at med avansert databehandlingsutstyr kan mer detaljert bildeinformasjon oppnås. Økede testmuligheter, for eksempel opp til 10 biter x 10 biters bildeelementer pr. bilde, med 4 bitelementers gråverdier for hvert bildeelement, kan muliggjøres. To obtain an image from the SEM unit, the IPS unit takes control of several functions of the microscope. First, an own field of view or field of view is selected on a sample, i.e. an area to be beam-localized using a scanning spot, represented by a block 41. In a BSE imaging step 42, the correct detector and magnification are then selected, and scanning of the electron beam on the sample is controlled. While the SEM unit scans the sample, the IPS unit digitizes the incoming BSE information data in a gray level discrimination step 43 and stores this in a video memory. A saved image has e.g. a standard format of 512 x 512 points (or pixels) where each point can have a value from 0 to 255 presented as gray level information data. For mineral samples, the gray values appropriately range from 0, corresponding to black (pores), via gray (quartz) to 255, which corresponds to white (heavy minerals). It should be noted that with advanced data processing equipment, more detailed image information can be obtained. Increased test possibilities, for example up to 10 bits x 10 bits image elements per image, with 4 bit element gray values for each image element, can be enabled.

Så snart dataene er blitt lagret i en videohukommelse i As soon as the data has been stored in a video memory i

ved hjelp av IPS-systemet, er en mangfoldighet av bildebehand-lingsfunksjoner tilgjengelige for å forsterke bildet. Disse funksjoner kan filtrere ut støy, forbedre kontrasten, skjerpe konturer, skjelne, atskille og identifisere visse objekter I i bildet, som angitt ved en blokk 44 på fig. 2. using the IPS system, a variety of image processing functions are available to enhance the image. These functions can filter out noise, improve contrast, sharpen contours, distinguish, separate and identify certain objects I in the image, as indicated by a block 44 in FIG. 2.

I BSE-bilder av sandsteinprøver har kornkantene og korn-til-korn-kontaktene ofte et mørkere utseende enn kornenes indre (fig. 3A). Dersom denne mørkere kant eller rand skulle være til stede rundt hele kornet, kunne hvert korn skjelnes fra hvert annet korn ved hjelp av en enkel grånivå-segmenterings-prosedyre. Korn-til-korn-kontaktene er imidlertid iblant ikke synlige langs hele sin lengde, og således er en mer avansert korndeteksjonsprosedyre nødvendig. Dette innebærer igjjen segmentering av BSE-bildet for å gi et binært bilde i hvilket for eksempel kornene er hvite og porerommet er svart. I dette bilde vil det fremdeles forbli grupper av to eller flere korn som ikke er blitt "separert", men som er forenet med innsnevringer som vist på fig. 3B. Disse innsnevringer fjernes idet det benyttes forskjellige morfologiske operasjoner, hvilket resulterer i "separerte", individuelle objekter. Dette er illustrert på fig. 3C. In BSE images of sandstone samples, grain edges and grain-to-grain contacts often have a darker appearance than grain interiors (Fig. 3A). If this darker border were to be present around the entire grain, each grain could be distinguished from every other grain by means of a simple gray level segmentation procedure. However, the grain-to-grain contacts are sometimes not visible along their entire length, and thus a more advanced grain detection procedure is necessary. This again involves segmenting the BSE image to give a binary image in which, for example, the grains are white and the pore space is black. In this image there will still remain groups of two or more grains which have not been "separated", but which are united by constrictions as shown in fig. 3B. These constrictions are removed using various morphological operations, resulting in "separated", individual objects. This is illustrated in fig. 3C.

Så snart objektene (dvs. separerte korn) i bildet er blitt gjenkjent og identifisert, er koordinatene for alle punkter som hører til et objekt, kjente. IPS-systemet tar da kontroll over elektronstrålen i mikroskopet, og strålen bringes til å avsøke over området av hvert objekt i sin tur. Under denne prosedyre genereres røntgenstråler. Et problem kan inntreffe når to objekter med forskjellig grunnstoff sammensetning er i kontakt. For eksempel kan røntgenstråletellinger som genereres fra et annet objekt enn det som er under undersøkelse, detekteres. For å hindre dette, eroderes eller nedbrytes alle objekter matema-tisk, dvs. bildeelementer fra objektgrensene strykes eller slettes, slik at det virkelige avsøkningsområde fra hvilket røntgenstråletellingene detekteres, reduseres som vist på fig. 3D. En sådan prosedyre som er vist på fig. 2 i en blokk 45, vil resultere i fjerning av små objekter fra bildet. Derfor vil bare de objekter som ikke vil forsvinne i denne prosedyre, bli avsøkt. Ved den foreliggende prosedyre oppnås hensiktsmessig et røntgen-strålespektrum for hvert objekt i et objektavsøkningstrinn 46 ved å benytte ni på forhånd definerte energi vinduer, idet hvert vindu representerer et grunnstoff. Røntgenstråletellingene nor-maliseres og sendes til IPS-systemet som en vektor på ni grunnstoffer. I IPS-systemet fjernes bidraget fra bakgrunnen forut for mineralklassifikasjonen. Once the objects (ie, separated grains) in the image have been recognized and identified, the coordinates of all points belonging to an object are known. The IPS system then takes control of the electron beam in the microscope, and the beam is made to scan over the area of each object in turn. During this procedure, X-rays are generated. A problem can occur when two objects with different elemental composition are in contact. For example, X-ray counts generated from an object other than the one under investigation can be detected. To prevent this, all objects are eroded or decomposed mathematically, i.e. image elements from the object boundaries are crossed out or deleted, so that the real scanning area from which the X-ray counts are detected is reduced as shown in fig. 3D. Such a procedure as shown in fig. 2 in a block 45, will result in the removal of small objects from the image. Therefore, only the objects that will not disappear in this procedure will be searched. In the present procedure, an X-ray spectrum is conveniently obtained for each object in an object scanning step 46 by using nine predefined energy windows, each window representing an element. The X-ray counts are normalized and sent to the IPS system as a vector of nine elements. In the IPS system, the contribution from the background is removed prior to the mineral classification.

Så snart røntgenstråledataene er blitt innsamlet og sendt til bildeanalysatoren, kan klassifikasjonen av hvert objekt eller hvert korn forsøkes utført i et klassifikasjonstrinn 47. Dette gjøres ved å sammenlikne vektoren av røntgenstråletellinger som oppnås fra et objekt, med vektorer som er oppnådd på forhånd for kjente mineraler eller "prototyper". Denne prosedyre kan betraktes som en "absolutt metode" som et resultat av å benytte absolutte verdier ved den nevnte klassifikasjon. Dersom vektoren fra det ukjente mineral er tilstrekkelig lik én av prototypvek-torene, kan det ukjente mineral klassifiseres. Once the X-ray data has been collected and sent to the image analyzer, the classification of each object or grain can be attempted in a classification step 47. This is done by comparing the vector of X-ray counts obtained from an object with vectors previously obtained for known minerals or "prototypes". This procedure can be considered an "absolute method" as a result of using absolute values in the aforementioned classification. If the vector from the unknown mineral is sufficiently similar to one of the prototype vectors, the unknown mineral can be classified.

En prosedyre slik den er kjent fra den kjente teknikk, er vist på fig. 4A hvor bare konsentrasjonene av Si og Al (omtrent ekvivalente med røntgenstråletellingene ved passende energier) benyttes til å klassifisere noen silikatmineraler. Ved denne klassif ikasjonsprosedyre er det dannet en vektor av j ni grunnstoffer (Na, Mg, Al, Si, P/Zr (kombinert), K, Ca, Ti/Ba (kombinert), Fe) for å muliggjøre skjelning mellom et større antall mineraler. Elementene eller grunnstoffene P/Zr og Ti|Ba er kombinert på grunn av toppoverlapping i røntgenstrålespektret. Denne prosedyre virker på vellykket måte for mange mineraler, men problemer påtreffes ved klassifisering av mineraler for hvilke sammensetningen varierer noe. For eksempel kan dolomitt inneholde mindre mengder av jern. Dersom røntgenstråletellingene fra et slikt korn sammenliknes med tellingene for en "ren" dolomitt, kan vektorene variere altfor mye til å tillate riktlig mineralklassifikasjon. Å forsøke å definere en prototypsammen-setning for hvert svakt forskjellig mineral, ville være en meget vanskelig om ikke umulig oppgave. Et annet problem med denne absolutte metode er det omfang av analysetid som er nødvendig f^pr å redusere statistiske fluktuasjoner i dataene, hvilket kan resultere i feilklassifikasjoner av noen mineraler. A procedure as known from the prior art is shown in fig. 4A where only the concentrations of Si and Al (roughly equivalent to the X-ray counts at appropriate energies) are used to classify some silicate minerals. In this classification procedure, a vector of j nine elements (Na, Mg, Al, Si, P/Zr (combined), K, Ca, Ti/Ba (combined), Fe) has been formed to enable discrimination between a larger number minerals. The elements or elements P/Zr and Ti|Ba are combined due to peak overlap in the X-ray spectrum. This procedure works successfully for many minerals, but problems are encountered in classifying minerals for which the composition varies somewhat. For example, dolomite may contain smaller amounts of iron. If the X-ray counts from such a grain are compared with the counts for a "pure" dolomite, the vectors may vary too much to allow proper mineral classification. Trying to define a prototype composition for each slightly different mineral would be a very difficult if not impossible task. Another problem with this absolute method is the amount of analysis time required to reduce statistical fluctuations in the data, which can result in misclassifications of some minerals.

Under forutsetning av ovennevnte problemer blir i overensstemmelse med den foreliggende oppfinnelse element- eller grunnstoff-forholdene for det ukjente korn sammenliknet med forholdene for kjente prototypmineraler. Fig. 4B viser denne prosedyre, som skal betraktes som en "forholdsmetode", for de samme silikatmineraler som på fig. 4A. På denne måte har statistiske fluktuasjoner mindre innvirkning på klassifikasjons-prosedyren, hvilket resulterer i en mer nøyaktig klassifikasjon. Analysetiden pr. korn er ca. 1-2 sek. Det er også mulig å gjøre rede for svake variasjoner i sammensetning uten nødvendigheten av å definere et stort antall prototypsammensetninger for hvert mineral. Resultatene av klassifisering av de korn som detekteres ut fra BSE-bildet på fig. 3A, kan fremstilles i fargede bilder, idet de forskjellige farger representerer de forskjellige mineralklasser betraktet slik som angitt på fig. 4A, B. Ytterligere behandling av et sådant bilde er nødvendig før Under the premise of the above-mentioned problems, in accordance with the present invention, the elemental or elemental conditions for the unknown grain are compared with the conditions for known prototype minerals. Fig. 4B shows this procedure, which is to be considered a "ratio method", for the same silicate minerals as in Fig. 4A. In this way, statistical fluctuations have less impact on the classification procedure, resulting in a more accurate classification. The analysis time per grain is approx. 1-2 sec. It is also possible to account for slight variations in composition without the necessity of defining a large number of prototype compositions for each mineral. The results of classification of the grains detected from the BSE image in fig. 3A, can be produced in colored images, the different colors representing the different mineral classes considered as indicated in fig. 4A, B. Further processing of such an image is necessary before

kvantifisering av mineralprosentene kan forsøkes utført. quantification of the mineral percentages can be attempted.

På grunn av den innledende erosjon av kornene, hvilken anvendes for å hindre kanteffekter i objektavsøkningsprosedyren, går de opprinnelige objektgrenser tapt. Før måling av mineral-prosentandelene i bildet, må objektene føres tilbake til sin opprinnelige form i et rekonstruksjonstrinn 48. Gjenoppret-telsesprosedyren benytter en teknikk som likner på den som benyttes for objektseparasjonen. For en homogen prøve er måling av arealprosentandelen av et mineral på et todimensjonalt utsnitt en god verdsetting eller beregning av dens volumprosentdel i bergartmassen. Jo større det totale, betraktede utsnittsareal er, jo bedre er beregningen. Måling av arealprosentdelen av porene og forskjellige mineraler i et vurderingstrinn 49 er en enkel og rask prosedyre som benytter bildeanalyse. Endelig kan mineralogien av prøven oppnås i et mineralogitrinn 50, idet mineralogien er kraftig forbedret i forhold til den kjente teknikk ved benyttelse av ovennevnte "forholdsmetode". Due to the initial erosion of the grains, which is used to prevent edge effects in the object scanning procedure, the original object boundaries are lost. Before measuring the mineral percentages in the image, the objects must be returned to their original form in a reconstruction step 48. The restoration procedure uses a technique similar to that used for the object separation. For a homogeneous sample, measuring the area percentage of a mineral on a two-dimensional section is a good estimate or calculation of its volume percentage in the rock mass. The larger the total considered section area, the better the calculation. Measuring the area percentage of the pores and various minerals in an assessment step 49 is a simple and quick procedure that uses image analysis. Finally, the mineralogy of the sample can be obtained in a mineralogy step 50, the mineralogy being greatly improved compared to the known technique by using the above-mentioned "ratio method".

De ovennevnte prosedyrer er alle sammenkjedet og kan anvendes for analyse av ett betraktningsfelt. For å tillate analyse av flere betraktningsfelter, er imidlertid bevegelse av prøven nødvendig. Dette utføres ved hjelp av et motordrevet avsøkningstrinn (som vist på fig. 1) som er montert på SEM-enheten og som kan fjernstyres fra IPS-enheten. Før oppstarting av prosedyren lagres koordinatene for de nødvendige analyseposi-sjoner i IPS-enhetens hukommelse. Dette betyr at automatisk analyse av et antall betraktningsfelter eller prøver kan utføres i én prosedyre uten operatørvekselvirkning (f.eks. om natten). The above-mentioned procedures are all linked and can be used for the analysis of one field of view. However, to allow analysis of multiple fields of view, movement of the sample is necessary. This is performed by means of a motorized scanning stage (as shown in Fig. 1) which is mounted on the SEM unit and which can be remotely controlled from the IPS unit. Before starting the procedure, the coordinates for the required analysis positions are stored in the IPS unit's memory. This means that automatic analysis of a number of fields of view or samples can be performed in one procedure without operator interaction (eg at night).

Ved siden av analysen av mineralrikeligheter er det også av interesse å bestemme forskjellige kornstrukturene parametere (f.eks. størrelse, form, etc.) av prøvene. Dette kan gjøres for den fullstendige, detritale eller oppsmuldrede sammensetning, eller bare for visse mineraler (f.eks. kvarts). Forskjellige størrelses- og formparametere er tilgjengelige for brukeren (f.eks. areal, maksimal eller minimal diameter, elliptisk formfaktor (dvs. forhold mellom store og lille ellipseakser)), og det er mulig å definere andre dersom det kreves. Før disse analyser kan utføres, er det nødvendig å fjerne de korn fra bildet som berører kanten av betraktningsfeltet, på grunn av at disses geometriske parametere ikke kan bestemmes på nøyaktig måte. Next to the analysis of mineral abundances, it is also of interest to determine different grain structure parameters (e.g. size, shape, etc.) of the samples. This can be done for the complete, detrital or crumbled composition, or only for certain minerals (eg quartz). Various size and shape parameters are available to the user (eg area, maximum or minimum diameter, elliptic form factor (ie ratio between major and minor ellipse axes)), and it is possible to define others if required. Before these analyzes can be performed, it is necessary to remove the grains from the image that touch the edge of the field of view, due to the fact that their geometric parameters cannot be determined accurately.

En annen prosedyre som lettvint kan utføres etter mineralidentifikasjon, er bestemmelsen av poreveggmineralogien. Bestemmelsen av kornstrukturene parametere og poreveggmineralogien tilføyer meget liten tid til den totale analyse. Another procedure that can be easily performed after mineral identification is the determination of the pore wall mineralogy. The determination of the grain structure parameters and the pore wall mineralogy adds very little time to the overall analysis.

På fig. 5 er porenettverks- og bergartkarakteriserings-prosedyren ifølge oppfinnelsen, angitt ved 60, vist skjematisk. Denne prosedyre benytter også et BSE-bilde av en impregnert ojg polert bergartprøve, som er innsamlet og overført som de nevnte BSE-informasjonsdata fra SEM til CPU. For å oppnå tilstrekkelig statistisk nøyaktighet ved analysen, innsamles en rekke betraktningsfelter for hver prøve med en passende forstørrelse. Spesielt må den valgte forstørrelse være tilstrekkelig lav till å unngå statistisk spredning, men tilstrekkelig høy til å oppløse små porer og små mineralpartikler. Slik som omtalt foran med hensyn til mineralidentif ikasj onsprosedyren, spesielt med hensyn til trinnene 41, 42, 43, gir et BSE-bilde en viss mengde mineralogisk informasjon, idet tyngre (høy atomtetthet) mineraler fremkommer klarere. Porene fylles med epoksyharpiks med lav tetthet og fremkommer ved kontrast meget mørke. BSE-bildét forbedres ved benyttelse av grånivå-behandlingsteknikker, såsom lokal støyfiltrering. In fig. 5, the pore network and rock characterization procedure of the invention, indicated at 60, is shown schematically. This procedure also uses a BSE image of an impregnated and polished rock sample, which is collected and transferred as the aforementioned BSE information data from the SEM to the CPU. To achieve sufficient statistical accuracy in the analysis, a number of fields of view are collected for each sample at an appropriate magnification. In particular, the chosen magnification must be sufficiently low to avoid statistical scattering, but sufficiently high to dissolve small pores and small mineral particles. As discussed above with respect to the mineral identification procedure, particularly with respect to steps 41, 42, 43, a BSE image provides a certain amount of mineralogical information, with heavier (high atomic density) minerals appearing more clearly. The pores are filled with low-density epoxy resin and appear very dark when contrasted. The BSE image is enhanced by using gray level processing techniques, such as local noise filtering.

Porene skjelnes deretter fra mineralkomponentene ji bildet ved å detektere bare de mørke faser. Matematiske morfologiteknikker som er representert ved en sekvens av trinn 61, 62, 63, tillater definisjon av individuelle porer hvor porehalsene er definert som innsnevringer i det todimensjonale porenettverk (porer som berører kantene av bildet, utelukkes fra analysen da deres geometriske egenskaper ikke kan bestemmes på nøyaktig måte). En liknende prosedyre som er representert ved en sekvens av trinn 64, 65, 66, anvendes for å uttrekke bergart-grunnmassen (bergartmatrisen) fra BSE-bildet, hvor kornene skjelnes fra porene ved å detektere bare ikke-mørke faser. Poreareal- og porehalslengdefordelinger måles, såvel som det todimensjonale koordinasjonstall (dvs. det midlere antall porehalser pr. individuell pore). Ut fra bergartgrunnmasse-bildet, måles korndiameter (kornstørrelse), kornjevnhet og sideforhold (kornform). The pores are then distinguished from the mineral components in the image by detecting only the dark phases. Mathematical morphology techniques represented by a sequence of steps 61, 62, 63 allow the definition of individual pores where the pore necks are defined as constrictions in the two-dimensional pore network (pores touching the edges of the image are excluded from the analysis as their geometric properties cannot be determined on exact way). A similar procedure represented by a sequence of steps 64, 65, 66 is used to extract the rock matrix (rock matrix) from the BSE image, where the grains are distinguished from the pores by detecting only non-dark phases. Pore area and pore neck length distributions are measured, as well as the two-dimensional coordination number (ie the average number of pore necks per individual pore). Based on the rock matrix image, grain diameter (grain size), grain uniformity and aspect ratio (grain shape) are measured.

I den skjematiske fremstilling som er vist på fig. In the schematic representation shown in fig.

er toveis-løsningen av karakteriseringsprosedyren klart vist. Når porenettverks- og bergartgrunnmasse-informasjonsdata er oppnådd, vil det deretter bli produsert bilder hvor bergartgrunn-massedata og porenettverksdata må avbildes separat. Deretter utføres et "def."-bildetrinn 67 for å definere disse bilder på respektiv måte. the two-way solution of the characterization procedure is clearly shown. Once pore network and bedrock mass information data have been obtained, images will then be produced where bedrock mass data and pore network data must be imaged separately. Then a "def." image step 67 is performed to define these images respectively.

De siste to trinn i denne prosedyre omfatter vurdering av bildedataene i et vurderingstrinn 68 og måling av porenettverks- og bergartgrunnmasse-parametere i et trinn 69 som vist på fig. 5. The last two steps in this procedure include evaluation of the image data in an evaluation step 68 and measurement of pore network and bedrock parameters in a step 69 as shown in fig. 5.

Som et eksempel er resultatene av identifikasjon og karakterisering av prøven som omtalt ovenfor, dvs. som resultater akkumulert over åtte betraktningsfelter, vist på fig. 6 som illustrerer den store fordel med å kombinere ovennevnte BSE-av-bildnings- og røntgenstrålesamplingsprosedyrer. As an example, the results of identification and characterization of the sample as discussed above, i.e. as results accumulated over eight viewing fields, are shown in fig. 6 which illustrates the great advantage of combining the above BSE imaging and X-ray sampling procedures.

Det vil være klart for fagfolk på området at det eksempel som er utarbeidet ovenfor, og de benyttede prosedyrer kan .utvides henholdsvis til andre parametermålinger og ytterligere prosedyrer som ikke benyttes for øyeblikket, såsom nøytronspredningsmetoder og tredimensjonal analyse. It will be clear to those skilled in the art that the example prepared above and the procedures used can be respectively extended to other parameter measurements and further procedures not currently used, such as neutron scattering methods and three-dimensional analysis.

Claims (5)

1. Datamaskinstyrt fremgangsmåte for analysering og karakterisering av polerte mineralprøver, omfattende de trinn automatisk å samle, lagre, avlese, fremvise og behandle prøve-data, ved å benytte tilbakespredt elektronavbildning (BSE-avbildning) (42) av minst ett betraktningsfelt av en prøve (16), ved hjelp av hvilken avbildning BSE-informasjonsdata oppnås for ytterligere behandling, og ved å benytte uelastisk elektronspred-ningsrøntgenstrålesampling av det nevnte betraktningsfelt for å bestemme mineralsammensetningen av det nevnte felt av prøven (16), og hvor BSE-informasjonsdataene digitaliseres og omformes direkte til grånivå-informasjonsdata for å oppnå bergartgrunn-1. Computer-controlled method for analyzing and characterizing polished mineral samples, comprising the steps of automatically collecting, storing, reading, displaying and processing sample data, using backscattered electron imaging (BSE imaging) (42) of at least one field of view of a sample (16), by means of which imaging BSE information data is obtained for further processing, and by using inelastic electron scattering X-ray sampling of said field of view to determine the mineral composition of said field of sample (16), and where the BSE information data is digitized and converted directly into gray-level information data to obtain bedrock masse- og porenettverks-inf ormas jonsdata, og hvor det i en mineralidentifikasjonsprosedyre i forhold til det nevnte felt defineres individuelle objekter i et automatisk objekjt-defineringstrinn (44) ut fra de nevnte BSE-informasjonsdata, og sådanne definerte objekter undersøkes ved å utsette hvert av objektene som helhet for uelastisk elektronsprednings-røntgen-stråleobjektavsøkning (46) med høy oppløsning, hvilket gir røntgenstrålespektrumdata om atomgrunnstoffer i objektene ved hjelp av hvilke data forholdsklassif iseringsdata (47) avledes f pr bestemmelse av mineralrikeligheter i den nevnte prøve, KARAKTERISERT VED at defineringen av objektene omfatter at grånivåinformasjonsdataene utsettes for en segmenteringsprosess. mass and pore network information data, and where in a mineral identification procedure in relation to the said field, individual objects are defined in an automatic object definition step (44) based on the said BSE information data, and such defined objects are examined by exposing each of the objects as a whole for inelastic electron scattering X-ray object scanning (46) with high resolution, which provides X-ray spectrum data about atomic elements in the objects with the help of which data ratio classification data (47) is derived for determination of mineral abundances in said sample, CHARACTERIZED IN THAT the definition of the objects involves subjecting the gray level information data to a segmentation process. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, KARAKTERISERT VED at grånivå-inf ormas jonsdataene viderebehandles ved hjelp av følgende trinn i rekkefølge: Skjelning av individuelle objekter i betraktningsfeltet (43), nemlig porer fra korn ved å detektere mørke og ikke-mørke faser, separering av objektene ved hjelp av konturskjerping, rekonstruksjon av objektene, bestemmelse av både bergartgrunnmasse og porenettverk, og vurdering av de således oppnådde bergartgrunnmasse- og porenettverks-inf ormas jonsdata for å komme frem til bergartgrunnmasse- og porenettverksparametere (69). 2. Method according to claim 1, CHARACTERIZED IN THAT the gray level information data is further processed by means of the following steps in order: Discrimination of individual objects in the field of view (43), namely pores from grains by detecting dark and non-dark phases, separation of the objects by means of contour sharpening, reconstruction of the objects, determination of both bedrock mass and pore network, and assessment of the thus obtained bedrock mass and pore network information data to arrive at bedrock mass and pore network parameters (69). 3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, KARAKTERISERT VED at de nevnte parametere omfatter poreareal, porehalslengde, fordeling av poreareal og porehalslengde, og koordinasjonstall. 3. Method according to claim 2, CHARACTERIZED IN THAT the mentioned parameters include pore area, pore neck length, distribution of pore area and pore neck length, and coordination number. 4. Fremgangsmåte ifølge krav 2, KARAKTERISERT VED at kornegenskaper beregnes ut fra de nevnte parametere som omfattjer korndiameter, kornglatthet og sideforhold. 4. Method according to claim 2, CHARACTERIZED IN that grain properties are calculated from the aforementioned parameters which include grain diameter, grain smoothness and aspect ratio. 5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, KARAKTERISERT VED at jde nevnte forholdsklassifikasjonsdata sammensettes av grunnstoff-forhold for de undersøkte objekter, idet grunnstoff-forholdene sammenliknes med prototypmineralforhold for å bestemme mineral- i sammensetning for de undersøkte objekter. !5. Method according to claim 1, CHARACTERIZED IN THAT the aforementioned ratio classification data is composed of element ratios for the examined objects, the element ratios being compared with prototype mineral ratios to determine mineral in composition for the examined objects. !
NO893545A 1988-09-06 1989-09-04 Computer controlled method for analysis and characterization of polished mineral samples NO302717B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB8820897A GB2223842B (en) 1988-09-06 1988-09-06 Automated mineral identification and rock characterization process

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO893545D0 NO893545D0 (en) 1989-09-04
NO893545L NO893545L (en) 1990-03-07
NO302717B1 true NO302717B1 (en) 1998-04-14

Family

ID=10643145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO893545A NO302717B1 (en) 1988-09-06 1989-09-04 Computer controlled method for analysis and characterization of polished mineral samples

Country Status (4)

Country Link
CA (1) CA1314632C (en)
GB (1) GB2223842B (en)
NL (1) NL8902196A (en)
NO (1) NO302717B1 (en)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AUPN226295A0 (en) * 1995-04-07 1995-05-04 Technological Resources Pty Limited A method and an apparatus for analysing a material
AUPR485301A0 (en) * 2001-05-09 2001-05-31 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Apparatus and method for composition measurement
DE102004027769B3 (en) * 2004-06-08 2006-02-09 Deutsche Montan Technologie Gmbh Method and apparatus for testing core samples
EP2288907B1 (en) * 2008-08-20 2012-09-05 Mintek Identification of platinum group minerals
US9778215B2 (en) * 2012-10-26 2017-10-03 Fei Company Automated mineral classification
US9194829B2 (en) * 2012-12-28 2015-11-24 Fei Company Process for performing automated mineralogy
US9183656B2 (en) 2014-03-11 2015-11-10 Fei Company Blend modes for mineralogy images
WO2015138619A1 (en) * 2014-03-11 2015-09-17 Fei Company Blend modes for mineralogy images
EP2960865A1 (en) * 2014-06-23 2015-12-30 Fei Company Blend modes for mineralogy images
US10502863B2 (en) 2015-02-13 2019-12-10 Schlumberger Technology Corporation Diagenetic and depositional rock analysis
JP6704052B2 (en) * 2016-01-11 2020-06-03 カール・ツァイス・エックス−レイ・マイクロスコピー・インコーポレイテッドCarl Zeiss X−Ray Microscopy, Inc. Multimodality minerals segmentation system and method
CN106168585A (en) * 2016-08-02 2016-11-30 华北理工大学 Method for fluid-rock interaction test
CN108318515A (en) * 2018-01-09 2018-07-24 南京大学 A kind of individual particle mineral facies automatic identification and quantitative analysis method based on sem energy spectrum analysis
WO2021081559A2 (en) * 2019-10-24 2021-04-29 Carl Zeiss Microscopy Gmbh Grain-based minerology segmentation system and method
CN111398323A (en) * 2020-03-10 2020-07-10 浙江中科锐晨智能科技有限公司 Calculation method for automatically acquiring X-ray analysis position in mineral automatic analysis system
CN112345415B (en) * 2020-10-27 2023-10-27 核工业北京化工冶金研究院 Detection method for uranium ore particle internal pore crack evolution in heap leaching process
EP4067888A1 (en) * 2021-03-31 2022-10-05 FEI Company Multiple image segmentation and/or multiple dynamic spectral acquisition for material and mineral classification
CN114034727B (en) * 2022-01-10 2022-04-01 中国科学院地质与地球物理研究所 Rapid identification and quantitative detection method for niobium-rich minerals
CN115356363B (en) * 2022-08-01 2023-06-20 河南理工大学 Pore structure characterization method based on wide ion beam polishing-scanning electron microscope
CN115931948B (en) * 2022-11-15 2023-07-21 中国石油大学(华东) Quantitative parameter analysis method for characterization of diagenetic phase characteristics

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0053620B1 (en) * 1980-06-11 1986-10-01 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Method and apparatus for material analysis

Also Published As

Publication number Publication date
GB8820897D0 (en) 1988-10-05
NL8902196A (en) 1990-04-02
NO893545L (en) 1990-03-07
GB2223842A (en) 1990-04-18
GB2223842B (en) 1993-02-03
NO893545D0 (en) 1989-09-04
CA1314632C (en) 1993-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO302717B1 (en) Computer controlled method for analysis and characterization of polished mineral samples
EP2748793B1 (en) Dual image method and system for generating a multi-dimensional image of a sample
Leibrandt et al. Towards fast and routine analyses of volcanic ash morphometry for eruption surveillance applications
JP6505885B2 (en) Method of analyzing an object and charged particle beam device for carrying out this method
EP2546638A2 (en) Clustering of multi-modal data
CN103424419B (en) Flying-spot microscope with adaptive scanning
JP5708400B2 (en) Imaging mass spectrometer and mass spectrometry data processing method
US11971372B2 (en) Method of examining a sample using a charged particle microscope
US20200057011A1 (en) Method of examining a sample using a charged particle microscope
EP0053620A1 (en) Method and apparatus for material analysis.
JP6769402B2 (en) Electron microanalyzer and data processing program
EP2835817B1 (en) Method for semi-automated particle analysis using a charged particle beam
EP3772085A1 (en) A method of examining a sample using a charged particle microscope
Prochazka et al. Joint utilization of double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy and X-ray computed tomography for volumetric information of geological samples
Germinario et al. Textural and mineralogical analysis of volcanic rocks by µ-XRF mapping
Pye Rapid estimation of porosity and mineral abundance in backscattered electron images using a simple SEM image analyser
JP7091256B2 (en) Improved analysis with a preliminary survey
TW202316473A (en) Method and system for determining sample composition from spectral data
JP2019200126A (en) X-ray analysis method and x-ray analyzer
US11417497B2 (en) Method of examining a sample using a charged particle microscope, wherein an electron energy-loss spectroscopy (EELS) spectrum is acquired
CN111398323A (en) Calculation method for automatically acquiring X-ray analysis position in mineral automatic analysis system
CN113203764A (en) Material tissue quantitative analysis system using scanning electron microscope and energy spectrometer
JP7020120B2 (en) Particle separator, quality evaluation device, electron beam device and program
JP4874157B2 (en) Atom probe device
DE102014100765A1 (en) Time-optimized, qualitatively improved evaluation of EBSD pattern by iterative, local increase of the Hough transformation