NO178021B - Fremgangsmåte for syntese av jern(III)klorid - Google Patents

Fremgangsmåte for syntese av jern(III)klorid Download PDF

Info

Publication number
NO178021B
NO178021B NO891785A NO891785A NO178021B NO 178021 B NO178021 B NO 178021B NO 891785 A NO891785 A NO 891785A NO 891785 A NO891785 A NO 891785A NO 178021 B NO178021 B NO 178021B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
iron
chloride
iii
reactor
chlorine
Prior art date
Application number
NO891785A
Other languages
English (en)
Other versions
NO178021C (no
NO891785D0 (no
NO891785L (no
Inventor
Rene Clair
Alain Gallet
Original Assignee
Atochem
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Atochem filed Critical Atochem
Publication of NO891785D0 publication Critical patent/NO891785D0/no
Publication of NO891785L publication Critical patent/NO891785L/no
Publication of NO178021B publication Critical patent/NO178021B/no
Publication of NO178021C publication Critical patent/NO178021C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/10Halides
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S423/00Chemistry of inorganic compounds
    • Y10S423/01Waste acid containing iron

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Respiratory Apparatuses And Protective Means (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for syntese av jern(III)klorid og mer spesielt klorering av jern(II)-klorid i vandig oppløsning.
Jern(III)kloridet benyttes som flokkuleringsmiddel ved behandling av vann. Det skal her henvises til "Kirk Othmer", 3. utgave, vol. 24, sidene 394-396 (1984) samt vol. 10, side 498 J1980) der denne anvendelse er beskrevet. Den enkleste fremgangsmåte består i å slutte opp jern med konsentrert saltsyre og man oppnår således en oppløsning på ca. 36 vekt-# jern(II )klorid, FeCl2» som man klorerer for å oppnå en oppløsning av jern(III)klorid, FeCl3, med en konsentrasjon på ca. 41 vekt-# og som direkte kan benyttes som flokkuleringsmiddel. Denne oppløsning på 41$ er den vanlige kommersielle form. Det er nødvendig å oppnå en konsentrert FeCl2-opp-løsning fordi FeCl2 og FeCl3 under en viss konsentrasjon ved fordamping kan undergå en partiell hydrolyse som gir HC1. Nærværet av HC1 i FeCl3 er generende ved behandling av vann. Denne fremgangsmåte nødvendiggjør anvendelse av en konsentrert saltsyre.
US-PS 3 682 592 beskriver en fremgangsmåte der jern(II)-kloridoppløsningen bringes i kontakt med oksygen.
US-PS 4 066 748 beskriver en prosess ut fra en FeCl2~ oppløsning fra et rensebad. Denne fremgangsmåte medfører konsentrasjon av jern(II)klorid og nødvendiggjør en klorering i to trinn.
Dette patent viser i eksempel 3 umuligheten av å benytte en enkelt reaktor for fullstendig klorering av jern(II)klorid med den støkiometriske klormengde eller nødvendigheten av å benytte et overskudd av klor for å klorere alt jern(II)-klorid.
Ved gjennomføring av denne oppfinnelse i henhold til det skjema som forklares i eksempel 4 viser man klorering av
FeCl2 til FeCl3 men i to reaktorer som mates med en blanding FeCl2/FeCl3.
Man har nu funnet en fremgangsmåte som tillater å omdanne alt jern(II)klorid med en støkiometrisk mengde klor i en enkelt reaktor.
Foreliggende oppfinnelse angår i henhold til dette en fremgangsmåte for syntese av jern(III)klorid fra jern(II)-klorid og i nærvær av jern(III)klorid, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at man mater hovedandelen av jern(II)-klorid, fortrinnsvis den totale mengde, som vandig oppløs-ning, til toppen av en i det vesentlige vertikal reaktor, hvorved eventuelt resten av jern(II)kloridoppløsning tilmåtes over tilmatningspunktet for klor i bunnen,
tilfører hovedandelen og fortrinnsvis den totale mengde klor ved bunnen av reaktoren,
fører inn en sidestrøm av jern(III)klorid som vandig oppløsning mellom tilmatningspunktet for jern(II )klorid-oppløsning ved toppen og tilmatningspunktet for klor ved bunnen,
og slipper ut en oppløsning som i det vesentlige inneholder jern(III)klorid ved bunnen av reaktoren.
Reaktoren sikrer kontakt mellom klor og jern(II)- og jern(III)klorid. Reaktoren er i det vesentlige vertikal, dette vil si at den er en beholder slik at den minste mulige sylinder som inneholder denne beholder har en generatrise som minst er lik diameteren til tverrsnittet idet denne genera-trise er vertikal eller nær vertikal.
Man benytter for eksempel en kolonne av typen destillasjons-eller absorpsjonskolonne. Man benytter fordelaktig en kolonne utstyrt med kontaktinnretninger som plate- eller ring- eller annet kolonnefyll.
Høyden av kolonnen kan ligge mellom 0,1 og 40 meter og er fortrinnsvis mellom 2 og 20 meter. Jern(11 )kloridet har form av en vandig oppløsning og det samme gjelder jern(III)-kloridet. Hovedandelen av jern(II)kloridet, det vil si minst halvdelen av oppløsningen, innfører på toppen av reaktoren og resten av oppløsningen av jern(II)klorid kan innføres på forskjellige høyder forutsatt at disse ligger over inn-føringspunktet for klor som ligger nærmere reaktorbunnen, det vil si geometrisk ligger lavere. Fordelaktig innføres jern(II)klorid i en enkelt strøm på toppen av reaktoren. Jern(II)kloridet foreligger i form av en vandig oppløsning inneholdende i det vesentlige jern(II)klorid, men kan allerede nu inneholde jern(III)klorid og/eller saltsyre. Man kan benytte flytende eller gassformig klor eller en gass eller en væske inneholdende klor. Hovedandelen av dette klor, det vil si minst halvparten av strømmen inneholdende klor, innføres ved reaktorbunnen og resten kan innføres på forskjellige reaktorhøyder.
Fordelaktig innfører man kloret ved reaktorbunnen.
Man gjenvinner ved toppen av reaktoren i gassfase inertstoffer inneholdt i klor og eventuelt ikke-omsatt klor.
Reaktoren mates med en lateralstrøm av jern(III )klorid idet denne strøm foreligger i form av en vandig oppløsning inneholdende i det vesentlige jern(III )klorid. "Lateral" vil i denne forbindelse si at man innfører jern(III)klorid mellom matepunktet for jern(II)klorid på toppen og matepunktet for klor ved bunnen. Man går ikke utenfor oppfinnelsens ramme ved å benytte en oppløsning inneholdende opptil 1 vekt-# jern(II)klorid. Dette jern(III)klorid kan også inneholde noe HC1. Dette jern(III)klorid kan innføres lateralt på flere punkter. Fordelaktig innfører man alt på en gang og fortrinnsvis i den øvre tredjedel av reaktoren.
Fordelaktig benytter man en oppløsning av jern(II)klorid og en oppløsning av jern(III)klorid som ikke inneholder mer enn 1 vekt-# HC1, uttrykt i forhold til vekten av de to oppløs-ninger av jern(II)- og jern(III)klorid som tillater å benytte det oppnådde jern(III )klorid direkte som flokkuleringsmiddel for behandling av vann.
Fordelaktig virker reaktoren ved moderate temperaturer, det vil si at temperaturen og oppholdstiden ikke gir noen hydrolyse av FeCl2.
Selv om reaksjonen mellom jern(II )klorid og klor er total, overholder man fortrinnsvis en oppholdstid for jern(II)klorid på minst 10 sekunder i reaktoren, aller helst under 4 timer.
Det er ikke nødvendig å klorere all FeCl2» jern(III)klorid-spesifikasjonene tillater 0,1 til 1 vekt-# FeCl2 i oppløs-ningen av jern(III)klorid. Man går ikke utenfor oppfinnelsens ramme når man benytter et overskudd av klor i forhold til støkiometrien.
Fordelaktig holdes temperaturen i reaksjonsmediet mellom 50 og 100°C. Trykket kan være et hvilket som helst, men ligger fortrinnsvis mellom atmosfærisk trykk og 6 bar og helst mellom atmosfærisk trykk og 1 bar relativt trykk.
Ved foten av reaktoren gjenvinner man en oppløsning inneholdende i det vesentlige jern(III)klorid. I henhold til en foretrukket utførelsesform blir denne oppløsning resirkulert til reaktoren som lateral tilmatning av jern(III)klorid. Ved stasjonær drift trekker man før resirkuleringen av en mengde jern(III)klorid som i mol tilsvarer mengden mol jern(II)-klorid som innføres til reaktoren. Denne avtrekking utgjør jern(III)fremstillingen. Man kan også anordne en varmeveksler på resirkuleringen før tilbakeføring til reaktoren for å trekke av reaksjonsvarme fra kloreringen av jern(II)klorid. Man kan likeledes fordampe en del av vannet fra oppløsningen av jern(III )klorid ved utløpet av reaktoren eller fra oppløsningen som man trekker av eller fra oppløsningen som resirkuleres til reaktoren eller enhver kombinasjon av dette. Fordampingen kan skjer ved hjelp av en konvensjonell fordamper eller ganske enkelt ved en trykkreduksjon som fremtvinger en vannfordamping.
Man .kan likeledes gjenoppvarme jern(III)kloridoppløsningen før fordamping.
Figur 1 viser et eksempel på gjennomføring av oppfinnelsen.
Kolonnen (1) som omfatter to fyllsjikt (7) og (8) mates ved (2) med jern( II )klorid, ved (3) med klor og ved (4) med jern(III)klorid. Man gjenvinner ved (6) inertstoffer inneholdt i klorstrømmen og ved (5) en oppløsning av jern(III)klorid.
Figur 2 viser en annen utførelsesform av oppfinnelsen (man benytter de samme henvisningstall som i figur 1). Oppløs-ningen av jern(III)klorid (5) settes under undertrykk ved (12). Den flytende fase (11) deles i en strøm (9) som utgjør fremstillingen av jern(III)klorid og en strøm (4) som resirkuleres til reaktoren (1). Trykkreduksjonsbeholderen (12) er via (10) forbundet med en dampejektor. (13) represen-terer en varmeveksler.
De følgende eksempler skal illustrere oppfinnelsen uten å begrense den.
Eksempel 1
Man benytter en innretning ifølge figur 2 der kolonne 1 er av glass med en indre diameter på 0,35 m og som oppviser en ifyllingshøyde på 7 m for delen (7) og 3 m for delen (8).
Ved (2) innfører man en oppløsning av 296 kg/time FeClg og 704 kg/time vann av 80°C og ved (3) en mengde på 82,7 kg/time klor og 5 kg/time inertstof f er. Man gjenvinner ved (6) 5 kg/time inertstoffer og ved (5) en oppløsning av jern(III)-klorid med en temperatur på 85° C. Kolonne 1 arbeider ved et trykk på 1,1 bar absolutt trykk. Man gjenoppvarmer jern(III)-kloridet fra 85 til 94°C ved hjelp av varmeveksleren (13) og reduserer derefter trykket til 0,25 bar absolutt trykk. Man resirkulerer ved (4) en oppløsning inneholdende 2272 kg/time FeCl2 og 3269 kg/time vann og ved (10) trekker man av 379 kg/time FeCl3 fortynnet i 545 kg/time vann.
Eksempel 2 (Sammenligningseksempel)
Man arbeider som i eksempel 1, men mater kolonnen (1) med jern( II )klorid mellom sjiktene (7) og (8), det vil si ved samme høyde som resirkuleringen (4). For å oppnå den samme omdanning av FeCl2 til FeCls er det nødvendig å øke klor-mengden til 88 kg/time, det vil si 88 kg/time klor og 5,32 kg/time inertstoffer. Overskuddet av klor og inertstoffer går ut ved (6).

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for syntese av jern(III)klorid fra jern(II)-klorid og i nærvær av jern(III )klorid, karakterisert ved at man mater hovedandelen av jern(II)klorid, fortrinnsvis den totale mengde, som vandig oppløsning, til toppen av en i det vesentlige vertikal reaktor, hvorved eventuelt resten av jern(II)kloridoppløsning tilmåtes over tilmatningspunktet for klor i bunnen, tilfører hovedandelen og fortrinnsvis den totale mengde klor ved bunnen av reaktoren, fører inn en sidestrøm av jern(III)klorid som vandig oppløsning mellom tilmatningspunktet for jern(II )klorid-oppløsning ved toppen og tilmatningspunktet for klor ved bunnen, og slipper ut en oppløsning som i det vesentlige inneholder jern(III)klorid ved bunnen av reaktoren.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at man benytter en reaktor i form av en søyle som inneholder innretninger for kontakten mellom gass og væske.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at sidestrømmen av vandig jern(III)-kloridoppløsning innføres i den øvre tredjedel av reaktoren.
NO891785A 1988-04-29 1989-04-28 Fremgangsmåte for syntese av jern(III)klorid NO178021C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8805799A FR2630724B1 (fr) 1988-04-29 1988-04-29 Procede de synthese du chlorure ferrique

Publications (4)

Publication Number Publication Date
NO891785D0 NO891785D0 (no) 1989-04-28
NO891785L NO891785L (no) 1989-10-30
NO178021B true NO178021B (no) 1995-10-02
NO178021C NO178021C (no) 1996-01-10

Family

ID=9365860

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO891785A NO178021C (no) 1988-04-29 1989-04-28 Fremgangsmåte for syntese av jern(III)klorid

Country Status (18)

Country Link
US (1) US5118489A (no)
EP (1) EP0340070B1 (no)
JP (1) JP2574729B2 (no)
KR (1) KR920008521B1 (no)
CN (1) CN1019000B (no)
AT (1) ATE65478T1 (no)
AU (1) AU611016B2 (no)
CA (1) CA1335691C (no)
DE (1) DE68900151D1 (no)
DK (1) DK172421B1 (no)
ES (1) ES2023285B3 (no)
FI (1) FI96413C (no)
FR (1) FR2630724B1 (no)
GR (1) GR3002382T3 (no)
IE (1) IE61630B1 (no)
NO (1) NO178021C (no)
PT (1) PT90426B (no)
ZA (1) ZA893092B (no)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2630725B1 (fr) * 1988-04-29 1990-07-13 Atochem Procede de preparation du chlorure ferrique a partir du chlorure ferreux
FR2630723B1 (fr) * 1988-04-29 1990-07-13 Atochem Procede de preparation du chlorure ferrique a partir d'acide chlorhydrique dilue
BE1004975A3 (fr) * 1991-06-06 1993-03-09 Solvay Procede et installation pour la fabrication de solutions aqueuses de chlorure ferrique.
FR2704849B1 (fr) * 1993-05-07 1995-06-23 Atochem Elf Sa Procédé de préparation du chlorure ferrique.
EP0795628B1 (en) * 1996-03-14 2001-05-23 CONDOROIL IMPIANTI s.r.l. Pickling of stainless steels while continuously reoxidizing catalytically the pickling solution
AU2001234477A1 (en) * 2000-01-18 2001-07-31 Mars Technologies, Inc. Ferrous chloride conversion
US20030211031A1 (en) * 2001-01-18 2003-11-13 Temyanko Valery L. Ferrous chloride conversion
US8071067B2 (en) * 2009-05-26 2011-12-06 Kemira Water Solutions, Inc. Processes for making stable ferric chloride solutions
WO2011147426A1 (en) * 2010-05-24 2011-12-01 Mohammed Mohammed Mohammed Saad A process of production of concentrated ferric chloride solution from the waste hydrochloric acid pickle liquor
CN104609477B (zh) * 2015-02-03 2016-05-11 上海拱极化学有限公司 一种高纯度无水三氯化铁的制备方法
WO2017199870A1 (ja) * 2016-05-16 2017-11-23 東ソー・ファインケム株式会社 酸化アルミニウム形成用組成物及びその製造方法並びに酸化亜鉛粒子又は酸化アルミニウム粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジット及びその製造方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1054400A (en) * 1910-06-08 1913-02-25 Dow Chemical Co Method of making ferric chlorid.
US2096855A (en) * 1934-07-27 1937-10-26 Innis Speiden & Co Manufacture of ferric chloride
BE641141A (no) * 1963-12-11 1964-06-11
JPS5224518B2 (no) * 1973-03-05 1977-07-01
US3873678A (en) * 1973-08-02 1975-03-25 Nl Industries Inc Method for making ferric chloride
US3926614A (en) * 1974-04-19 1975-12-16 Du Pont Ilmenite beneficiation with fecl' 3 'glaeser; hans hellmut
JPS5193552A (ja) * 1975-02-14 1976-08-17 Haigasuoyobihaisuinoshoriho
GB1495035A (en) * 1975-08-13 1977-12-14 Ucb Sa Continuous process for the preparation of an aqueous solution of ferric chloride
FR2410629A1 (fr) * 1977-11-30 1979-06-29 Azanza Berrueta Esteban Procede de fabrication de chlorure ferrique en solution
FR2630725B1 (fr) * 1988-04-29 1990-07-13 Atochem Procede de preparation du chlorure ferrique a partir du chlorure ferreux
FR2630723B1 (fr) * 1988-04-29 1990-07-13 Atochem Procede de preparation du chlorure ferrique a partir d'acide chlorhydrique dilue
JP3607958B2 (ja) * 1995-10-13 2005-01-05 株式会社ニコン レトロフォーカス型レンズ

Also Published As

Publication number Publication date
IE891405L (en) 1989-10-29
CN1037881A (zh) 1989-12-13
ATE65478T1 (de) 1991-08-15
ES2023285B3 (es) 1992-01-01
CN1019000B (zh) 1992-11-11
AU3372389A (en) 1989-11-02
FI892060A (fi) 1989-10-30
IE61630B1 (en) 1994-11-16
FR2630724A1 (fr) 1989-11-03
DE68900151D1 (de) 1991-08-29
DK172421B1 (da) 1998-06-08
ZA893092B (en) 1990-01-31
NO178021C (no) 1996-01-10
DK208189D0 (da) 1989-04-28
JPH01317129A (ja) 1989-12-21
FI96413C (fi) 1996-06-25
PT90426A (pt) 1989-11-10
US5118489A (en) 1992-06-02
AU611016B2 (en) 1991-05-30
CA1335691C (fr) 1995-05-30
EP0340070B1 (fr) 1991-07-24
FR2630724B1 (fr) 1990-07-13
NO891785D0 (no) 1989-04-28
NO891785L (no) 1989-10-30
FI96413B (fi) 1996-03-15
DK208189A (da) 1989-10-30
KR920008521B1 (ko) 1992-10-01
KR890015963A (ko) 1989-11-27
JP2574729B2 (ja) 1997-01-22
GR3002382T3 (en) 1992-12-30
PT90426B (pt) 1994-09-30
FI892060A0 (fi) 1989-04-28
EP0340070A1 (fr) 1989-11-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO178021B (no) Fremgangsmåte for syntese av jern(III)klorid
US7658904B2 (en) Process for the production of hydrogen by the thermochemical route, based on the hydrochlorination of cerium
NO300629B1 (no) Fremgangsmåte for fremstilling av jern(III)klorid i vandig opplösning fra fortynnet saltsyre
NO172178B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av 1,2,2,2-tetrafluoretyl-difluormetyleter og isofluran
US5527515A (en) Production of concentrated aqueous solutions of ferric chloride
NO151542B (no) Fremgangsmaate for kombinert fremstilling av klorerte hydrokarboner og natriumbikarbonat
US6352677B1 (en) Process to produce commercial grade anhydrous hydrogen fluoride (AHF) and uranium oxide from the delfuorination of uranium hexafluoride (UF6)
JP3725765B2 (ja) ゲルマニウム回収方法及び装置
US5196618A (en) Method for the preparation of methyl chloride from carbon tetrachloride and methyl alcohol
NO158056B (no) Fremgangsmaate for kontinuerlig fremstilling av klordioksyd, samt en innretning for fremgangsmaatens utfoerelse.
NL7906300A (nl) Werkwijze voor de scheiding van waterstofchloride en waterstofbromide.
JPS60116635A (ja) エチレンおよび塩素ガスから1,2‐ジクロルエタンを製造する方法
US3502733A (en) Production of chloromethanes
US5219531A (en) Production of concentrated aqueous solutions of ferric chloride
US4774372A (en) Method for producing dichloroethane
CN218686441U (zh) 二氯频呐酮的生产系统
CA1169885A (en) Recovery of chlorine values in integrated process for oxychlorination and combustion of chlorinated hydrocarbons
US3887694A (en) Production of chlorine
US4213948A (en) Preparation of boron trichloride
CS240984B2 (en) Production method of 1,2-dichloroethane
JP2002097207A (ja) 塩化ビニリデンの製造方法
CN117509546A (zh) 一种氢溴酸制溴方法
NO137726B (no) Fremgangsm}te for omdannelse av det trikloretylen som finnes som forurensning i 1,2-dikloretan
WO1996030324A1 (en) Method of producing anhydrous ethylene chlorohydrin of high purity