CN1019000B - 三氯化铁的合成方法 - Google Patents

三氯化铁的合成方法

Info

Publication number
CN1019000B
CN1019000B CN89102944A CN89102944A CN1019000B CN 1019000 B CN1019000 B CN 1019000B CN 89102944 A CN89102944 A CN 89102944A CN 89102944 A CN89102944 A CN 89102944A CN 1019000 B CN1019000 B CN 1019000B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reactor
iron trichloride
ferrous chloride
chlorine
fecl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
CN89102944A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1037881A (zh
Inventor
勒内·克莱尔
艾伦·加莱
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Arkema France SA
Original Assignee
Atochem SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Atochem SA filed Critical Atochem SA
Publication of CN1037881A publication Critical patent/CN1037881A/zh
Publication of CN1019000B publication Critical patent/CN1019000B/zh
Expired legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/10—Halides
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
    • Y10S423/01—Waste acid containing iron

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Respiratory Apparatuses And Protective Means (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明涉及三氯化铁的合成方法。其中包括在垂直反应器的顶部加入二氯化铁，并从反应器的底部加入氯，还加入三氯化铁侧流。
这个方法用化学计算量的氯使二氯化铁完全反应转化成三氯化铁。

Description

本发明涉及三氯化铁的合成方法，主要是氯化二氯化铁水溶液。这种三氯化铁可作为絮凝剂用于水处理。我们可以参考KIRKOTHMER第三版本中第24卷第394页至396页（1984）和第10卷第498页（1980），那里面有这种应用。最简单的方法是用浓盐酸侵蚀铁，这样就得到了36%（重量）的二氯化铁（FeCl2）溶液，经氯化从而进一步得到41%（重量）的三氯化铁（FeCl3）溶液。它可以直接用作絮凝剂。这种41%（重量）的溶液是一般的商业产品。为此，十分有必要得到FeCl2的浓溶液，然而FeCl2和FeCl3在通过蒸发浓缩时，可以部分地水解，从而产生HCl。HCl出现在FeCl3中对水处理是有害的。这个方法需要使用浓盐酸。
美国专利US3，682，592中描述了一种方法，它是将二氯化铁溶液和氧接触反应。
美国专利US4，066，748中描述了一种方法，它是以来自酸洗浴的FeCl2溶液作为原料的。这个方法要求浓缩二氯化铁，还要求进行两个阶段氯化。
这份专利通过实例3指出不可能只用一个反应器并用化学计算量的氯就完全氯化二氯化铁，还指出必须使用过剩的氯来氯化全部二氯化铁。
在实施这项发明时，根据实例4所示草图，指出将FeCl2氯化成FeCl3。但是必须在两个加入FeCl2和FeCl3混合物的反应器中进行。
现在我们找到了一个方法，它可以在一个反应器中，通过化学计 算量的氯使二氯化铁完全转化反应。
本发明是三氯化铁的合成方法，它是在有三氯化铁存在的条件下，以二氯化铁为原料制得三氯化铁，其特点是将大部分二氯化铁加入基本垂直的反应器的顶部，将大部分氯加入反应器的底部，将三氯化铁从侧面也加入反应器，最后从反应器的底部得到含三氯化铁的溶液。
反应器保证了氯和二氯化铁及三氯化铁的接触。反应器是基本垂直的，这就是说这是一个容量，例如具有这个容量的最小柱体有一个发生器，这个发生器与其圆截面的直径至少是相等的。这个发生器是垂直的，或接近垂直。
例如我们使用一个蒸馏柱或吸收柱。一般我们使用带有接触装置，例如塔板或环型填料的蒸馏柱，或装有若干个此装置的塔柱。
此柱的高度可以在0.1米至40米之间，最好是在2米至20米之间。二氯化铁是以水溶液的形式出现，三氯化铁也是以水溶液的形式出现。大部分二氯化铁，即至少一半的该水溶液是从反应器的顶部加入的，其余的二氯化铁溶液是可以在各不同的高度上加入的，可是要高于在塔最底部的氯入口处，只要高于反应器的底部（确切地讲是最下面）即可。一般是将二氯化铁全部从顶部加入的。二氯化铁是指主要含二氯化铁的水溶液，但也可以还含有三氯化铁和/或盐酸。我们可以使用液体的氯或气体的氯，或含氯的气体或含氯的液体。大部分氯，至少一半的氯是从反应器的底部加入的，其余部分在反应器的不同高度上加入。
一般都是将氯从反应器的底部加入的。
在反应器顶部收集气相的含氯的惰性物质，一般都是没有起反应的氯。
在反应器还加入三氯化铁侧流，这个流体是含三氯化铁的水溶液。“侧”的意思是说在顶部加入二氯化铁和在底部加入氯之间的位置上加入三氯化铁。当使用直至1%（重量）的二氯化铁时，都不超出本发明的范围。三氯化铁中也可以含有HCl。三氯化铁可以在若干个点从侧面加入。一般是一次加入，最好是在反应器上部的三分之一处。
我们一般使用二氯化铁溶液和三氯化铁溶液，其中的HCl的重量含量不超出1%，它是用二氯化铁和三氯化铁这两种溶液的重量比例表示的。这样可以将三氯化铁直接作为絮凝剂用于水处理。
反应器一般是在适中的温度下运转，也就是说在该温度下的反应时间内不致于使FeCl2发生水解。
尽管二氯化铁和氯的反应是完全的，但二氯化铁在反应器内的反应时间至少是10秒钟，一般要少于4小时。
氯化全部的FeCl2是没有必要的。三氯化铁的特性是有时允许0.1%至1%的FeCl2存在于三氯化铁的溶液中。当使用超过化学计算量的过量的氯时，也不超出本发明的范围。
一般情况下，反应温度是在50°至100°之间，反应压力是任意的，较为合适的压力是在大气压和6个巴之间，最好是在大气压和1个巴（相对压力）之间。
在反应器的底部得到三氯化铁的溶液。根据本发明的较佳实施方案，该溶液可作为三氯化铁的侧进料循环至反应器中。当稳定运转时，可以在循环以前提取一部分三氯化铁。这部分三氯化铁要和加入到反应器中的那部分二氯化铁的克分子量相一致。这个提取构成了三氯化铁产品。在循环时，我们也可以使用热交换器，但要在返回反应器之前进行，以便提取二氯化铁氯化反应时产生的热量。在三氯化铁离开反应器后，我们还可以蒸发一部分三氯化铁溶液中的水分，或者 蒸发所提取的溶液中的水分，或蒸发回到反应器的循环溶液中的水分，或蒸发所有这些溶液中的水分。
在蒸发前，一般可以加热三氯化铁溶液。
附图1列举了实施本发明的实例。
柱体（1）有两个填料层（7）和（8），在（2）中加入二氯化铁，在（3）中加入氯，在（4）中加入三氯化铁。在（6）中得到氯流中的惰性物质，在（5）中得到三氯化铁溶液。
附图2列举了本发明的另一种实施方案。（我们使用与附图1相同的编号）。三氯化铁溶液（5）在（12）中减压释放。液相（11）分成两个液流：一个是构成产品的三氯化铁液流（9），一个是回到反应器（1）中的循环液流（4）。用（10）将减压罐（12）连接到蒸气喷射器上。（13）是一个热交换器。
以下实例阐述了本发明。但并不是对本发明的限制。
实例1
我们使用与附图2相同的装置。其中柱（1）是一个内直径为0.35米的玻璃体，（7）部分的填料高度是7米，（8）部分的填料高度是3米。
在（2）中加入流量为296千克/小时的FeCl2和704千克/小时的80℃的水，在（3）中加入流量为82.7千克/小时的氯和流量为5千克/小时的惰性物质，在（5）中得到85℃的三氯化铁溶液。柱（1）的压力是1.1巴（绝对压力），用热交换器（13）将三氯化铁从85℃加热到94℃，然后减压到0.25巴（绝对压力）。在（4）中循环含2272千克/小时的FeCl3和3269千克/小时的水的溶液，就在（10）中提取379千克/小时的FeCl3，这个FeCl3是在545千克/小时的水中稀释的。
实例2（比较例）
与实例1的方法一样，但是将二氯化铁从两个填料层（7）和（8）之间加入的，即与循环液入口（4）同一高度。为使FeCl2以同样的转化率变成FeCl3，必须将氯的流量提高到88千克/小时，即88千克/小时的氯和5.32千克/小时的惰性物质，剩余的氯和惰性物质从（6）中流出。

Claims (3)

1、三氯化铁的合成方法，它是在有三氯化铁存在的条件下，以二氯化铁为原料合成的，其特点是将大部分二氯化铁加入基本垂直的反应器的顶部，将大部分氯加入反应器的底部，将三氯化铁的侧流也加入反应器，最后在反应器的底部得到含三氯化铁的溶液，其中循环的FeCl3的浓度为99%，且反应介质的温度为50-100℃。
2、根据权利要求1的方法，其特点是反应器是一个带有使气体和水相接触的装置的柱体。
3、根据权利要求1和2中之一的方法，其特点是将三氯化铁的侧流在反应器上部的三分之一的位置上加入。
CN89102944A 1988-04-29 1989-04-29 三氯化铁的合成方法 Expired CN1019000B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8805799 1988-04-29
FR8805799A FR2630724B1 (fr) 1988-04-29 1988-04-29 Procede de synthese du chlorure ferrique

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1037881A CN1037881A (zh) 1989-12-13
CN1019000B true CN1019000B (zh) 1992-11-11

Family

ID=9365860

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN89102944A Expired CN1019000B (zh) 1988-04-29 1989-04-29 三氯化铁的合成方法

Country Status (18)

Country Link
US (1) US5118489A (zh)
EP (1) EP0340070B1 (zh)
JP (1) JP2574729B2 (zh)
KR (1) KR920008521B1 (zh)
CN (1) CN1019000B (zh)
AT (1) ATE65478T1 (zh)
AU (1) AU611016B2 (zh)
CA (1) CA1335691C (zh)
DE (1) DE68900151D1 (zh)
DK (1) DK172421B1 (zh)
ES (1) ES2023285B3 (zh)
FI (1) FI96413C (zh)
FR (1) FR2630724B1 (zh)
GR (1) GR3002382T3 (zh)
IE (1) IE61630B1 (zh)
NO (1) NO178021C (zh)
PT (1) PT90426B (zh)
ZA (1) ZA893092B (zh)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2630723B1 (fr) * 1988-04-29 1990-07-13 Atochem Procede de preparation du chlorure ferrique a partir d'acide chlorhydrique dilue
FR2630725B1 (fr) * 1988-04-29 1990-07-13 Atochem Procede de preparation du chlorure ferrique a partir du chlorure ferreux
BE1004975A3 (fr) * 1991-06-06 1993-03-09 Solvay Procede et installation pour la fabrication de solutions aqueuses de chlorure ferrique.
FR2704849B1 (fr) * 1993-05-07 1995-06-23 Atochem Elf Sa Procédé de préparation du chlorure ferrique.
DE69612957T2 (de) * 1996-03-14 2001-09-06 Condoroil Impianti S.R.L., Casale Litta Beizen von rostfreien Stahlen mit kontinuierliche katalytische Oxidation der Beizlösung
CA2397820A1 (en) * 2000-01-18 2001-07-26 Mars Technologies, Inc. Ferrous chloride conversion
US20030211031A1 (en) * 2001-01-18 2003-11-13 Temyanko Valery L. Ferrous chloride conversion
US8071067B2 (en) * 2009-05-26 2011-12-06 Kemira Water Solutions, Inc. Processes for making stable ferric chloride solutions
WO2011147426A1 (en) * 2010-05-24 2011-12-01 Mohammed Mohammed Mohammed Saad A process of production of concentrated ferric chloride solution from the waste hydrochloric acid pickle liquor
CN104609477B (zh) * 2015-02-03 2016-05-11 上海拱极化学有限公司 一种高纯度无水三氯化铁的制备方法
WO2017199870A1 (ja) * 2016-05-16 2017-11-23 東ソー・ファインケム株式会社 酸化アルミニウム形成用組成物及びその製造方法並びに酸化亜鉛粒子又は酸化アルミニウム粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジット及びその製造方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1054400A (en) * 1910-06-08 1913-02-25 Dow Chemical Co Method of making ferric chlorid.
US2096855A (en) * 1934-07-27 1937-10-26 Innis Speiden & Co Manufacture of ferric chloride
BE641141A (zh) * 1963-12-11 1964-06-11
JPS5224518B2 (zh) * 1973-03-05 1977-07-01
US3873678A (en) * 1973-08-02 1975-03-25 Nl Industries Inc Method for making ferric chloride
US3926614A (en) * 1974-04-19 1975-12-16 Du Pont Ilmenite beneficiation with fecl' 3 'glaeser; hans hellmut
JPS5193552A (ja) * 1975-02-14 1976-08-17 Haigasuoyobihaisuinoshoriho
GB1495035A (en) * 1975-08-13 1977-12-14 Ucb Sa Continuous process for the preparation of an aqueous solution of ferric chloride
FR2410629A1 (fr) * 1977-11-30 1979-06-29 Azanza Berrueta Esteban Procede de fabrication de chlorure ferrique en solution
FR2630723B1 (fr) * 1988-04-29 1990-07-13 Atochem Procede de preparation du chlorure ferrique a partir d'acide chlorhydrique dilue
FR2630725B1 (fr) * 1988-04-29 1990-07-13 Atochem Procede de preparation du chlorure ferrique a partir du chlorure ferreux
JP3607958B2 (ja) * 1995-10-13 2005-01-05 株式会社ニコン レトロフォーカス型レンズ

Also Published As

Publication number Publication date
GR3002382T3 (en) 1992-12-30
DK208189D0 (da) 1989-04-28
JP2574729B2 (ja) 1997-01-22
EP0340070A1 (fr) 1989-11-02
EP0340070B1 (fr) 1991-07-24
ZA893092B (en) 1990-01-31
JPH01317129A (ja) 1989-12-21
DK208189A (da) 1989-10-30
FI892060A0 (fi) 1989-04-28
US5118489A (en) 1992-06-02
NO178021C (no) 1996-01-10
DE68900151D1 (de) 1991-08-29
FR2630724A1 (fr) 1989-11-03
FR2630724B1 (fr) 1990-07-13
NO178021B (no) 1995-10-02
CN1037881A (zh) 1989-12-13
KR890015963A (ko) 1989-11-27
KR920008521B1 (ko) 1992-10-01
FI96413B (fi) 1996-03-15
FI96413C (fi) 1996-06-25
NO891785L (no) 1989-10-30
PT90426A (pt) 1989-11-10
IE61630B1 (en) 1994-11-16
ATE65478T1 (de) 1991-08-15
DK172421B1 (da) 1998-06-08
CA1335691C (fr) 1995-05-30
PT90426B (pt) 1994-09-30
AU3372389A (en) 1989-11-02
IE891405L (en) 1989-10-29
NO891785D0 (no) 1989-04-28
ES2023285B3 (es) 1992-01-01
AU611016B2 (en) 1991-05-30
FI892060A (fi) 1989-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1019000B (zh) 三氯化铁的合成方法
US3682592A (en) Treatment of waste hci pickle liquor
US5006326A (en) Gaseous generator system for preparing chlorine dioxide
FI96412B (fi) Menetelmä ferrikloridin valmistamiseksi laimennetusta kloorivetyhaposta lähtemällä
US3344585A (en) Method for recovering ammonia from gaseous mixture
RO83971B (ro) PROCEDEU PENTRU RECUPERAREA AMONIACULUI SI BIOXIDULUI DE CARBON DIN CONDENSATUL REZULTAT îN PROCESUL DE FABRICARE A UREEI
CS276380B6 (en) Process of chlorine industrial isolation
CA1120692A (en) Hydrogen chloride production from dilute aqueous hydrochloric acid
US3922314A (en) Process for the preparation of ethylene glycol
US4108969A (en) Process for the removal of SO2 from a stack gas, absorptive medium for use in process and process for preparing the absorptive medium
CN1021218C (zh) 用二氯化铁制备三氯化铁的方法
US4012487A (en) Process for the removal of SO2 from a stack gas
CN1091331A (zh) 利用压缩热的净化系统
US5437711A (en) Method of purifying chlorine-containing gases
US3574276A (en) Method for transporting acetylene
US4045295A (en) Purification of sulfuric acid containing acetic acid
US4094958A (en) Process for the separation of NH3 from a gaseous mixture containing NH3 and HCN
CN1038245C (zh) 除去工业盐酸或氢溴酸中铁盐的方法
US3145079A (en) Process for the preparation of purified hydrogen bromide gas by the use of activated arbon as catalyst
US4145260A (en) Process for drying water-wet methyl chloride
JPH0561257B2 (zh)
US4062925A (en) Oxidation of vinylidene halides by permanganates in gaseous or aqueous process streams
US3663167A (en) Manufacture of high purity nitric oxide
US4036934A (en) Preparation of nitric acid
US2745719A (en) Hydrogen peroxide production

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C13 Decision
GR02 Examined patent application
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee