NO168383B

NO168383B - Anordning for separering av en fluid-hydrokarbonfase fra en fossil fluidblanding, saasom raaolje

Info

Publication number: NO168383B
Application number: NO824263A
Authority: NO
Inventors: Colin Ramshaw
Original assignee: Ici Plc
Priority date: 1981-12-18
Filing date: 1982-12-17
Publication date: 1991-11-04
Also published as: CA1225937A; NO824263L; EP0082630A1; ES518330A0; ES8405633A1; EP0082630B1; NZ202792A; DE3267325D1; DK164922C; US4687585A; IE53748B1; IE822961L; GR77046B; NO168383C; DK164922B; AU558113B2; IN158995B; DK560882A; AU9149682A

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av formede tabletter

som er hurtig desintegrerbare og oppløselige eller dispergerbare i vandige væsker.

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av formede tabletter som hurtig oppløser seg i varme og kolde vandige medier.

Det er velkjent og i stor målestokk praktisk anvendt

å fremstille søtningsmiddeltabletter ved å blande gassdannende ingredienser, såsom natriumbikarbonat og sitronsyre med et søt-ningsmiddel eller en blanding av søtningsmidler, såsom sakkarin eller cykloheksansulfaminsyre eller salter derav, hvilke ingredienser er i pulverform, og å komprimere dem til tabletter ved hjelp av konvensjonelle tablettpresser, f.eks. Stokes dobbelte roterende presser. Når de erholdte tabletter tilsettes til en drikk, såsom kaffe eller te, løser de seg opp, og denne oppløs-ning fremskynnes ved at natriumbikarbonat og sitronsyre reagerer

i nærvær av vann i kaffen eller teen for å danne gassformet kar-bondioksyd som tilveiebringer en skumming og fremskynner oppløs-ningen av tabletter og den endelige oppløsning av søtningsmidlet eller søtningsmidler. Under den vanlige kommersielle fremstilling av slike komprimerte søtningsmiddeltabletter blir alle ingredienser, deriblant tablettblandingen omfattende et bindemiddel, gra-nulert med unntagelse av natriumbikarbonat og smøremiddel. Den granulerte masse tørkes, siktes og males til den ønskede partik-kelstørrelse, deretter tilsettes natriumbikarbonat og smøremiddel, blandes sammen, og den resulterende masse komprimeres til tabletter.

Skjønt de ovenfor beskrevne komprimerte tabletter er meget anvendt kommersielt, har de en rekke ufordelaktige egenska-per. Vanligvis er smøremidlet og/eller bindemidlet i tablettene uforenlig med bestanddelene i forskjellige drikker til hvilke tablettene tilsettes, f.eks. i te, og særlig i iste. Dette resul-terer i dannelsen av uønskede sjikter eller hinner eller uopplø-selige bunnfall som gir et dårlig utseende. Ennvidere er skumnin-gen langsom og oppløsningstiden er meget lang, særlig når drikken er kold, hvilket er tilfelle med iste. Når det gjelder komprimerte, skummende rensningsmiddeltabletter oppløser de seg langsomt, de er sprø når de komprimeres med for svakt trykk, og de etterla-ter et skum i vannet når et uoppløselig smøremiddel blir brukt for å fremstille disse tabletter. Når det gjelder komprimerte, skummende smertestillende alkaliske tabletter, er oppløsningsha-tigheten meget lav i koldt vann, og tablettene går dessuten for-holdsvis lett i stykker.

I henhold til det foran anførte går fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ut på fremstilling av formede tabletter som er hurtig desintegrerbare og oppløselige eller dispergerbare i kalde eller varme vandige væsker, ved hvilken fremgangsmåte det anvendes et pulverformet materiale som inneholder en blanding av et karbonat eller bikarbonat og en vannoppløselige karboksylsyre som er i stand til å reagere med hverandre i nærvær av vann under dannelse av en gass, og fremgangsmåten er karakterisert ved at det pulverformede materiale tritureres med et flyktig'organisk oppløsningsmiddel slik at det darines en formbar masse, i hvilket oppløsningsmiddel i det minste én av bestanddelene i det pulverformede materiale er i det minste delvis oppløselig, hvoretter massen formes til tablettform, hvorved karbonatet eller bikarbonatet og den vannoppløselige karboksylsyre i meget begrenset om-fang reagerer med hverandre under dannelse av en liten mengde gass, hvoretter det organiske oppløsningsmiddel fjernes fra tablettene, idet den nevnte gass tjener til å danne et vesentlig antall hulrom i hver tablett.

De endelige tabletter er karakterisert ved at de hurtig oppløser seg eller blir dispergert i varmé eller kolde vandige medier. Ved f.eks. 0 - 2°c er oppløsningshastigheten av de formede, skummende tabletter ifølge oppfinnelsen generelt 5 til 100 ganger større enn kjente komprimerte skummende tabletter som nå finnes i handelen. Oppløsningshastigheten av de formede, skummende tabletter fremstilt ifølge oppfinnelsen er betydelig større ved alle temperaturer enn for de hittil kjente komprimerte skummende tabletter. Da det ikke trenges noe smøremiddel under fremstillingen av tabletter, og da smøremiddel derfor helst ikke skal brukes, unngås den uforenlighet som karakteriserte de kjente komprimerte tabletter. Den usedvanlig høye oppløsningshas-tighet av de formede tabletter fremstilt ifølge oppfinnelsen sammenliknet med oppløsningshastigheten av kjente komprimerte tabletter av den ovenfor beskrevne type, skyldes blandt annet den store prosentmengde av hulrom i det indre av tabletter fremstilt ifølge oppfinnelsen som er forårsaket av at de gassdannende ingredienser virker på hverandre, f.eks. natriumbikarbonat og sitronsyre, hvilket skjer under fremstillingen av de formede tabletter som detaljert beskrevet senere.

For å oppnå de resultater som ønskes ifølge oppfinnelsen er det viktig at under fremstillingen ifølge oppfinnelsen av de formede tabletter skjer en liten begrenset gjensidig påvirkning av de gassformede ingredienser for å danne ytterligere hulrom ved siden av de som ellers blir dannet på grunn av at det organiske oppløsningsmiddel blir fordampet. For dette formål må det derfor være til stede en begrenset mengde av vann eller fuktighet for å tillate at en gjensidig påvirkning mellom de gassformede ingredienser kan finne sted. Slik fuktighet eller vann tilveie-bringes mest fordelaktig ved å bruke flyktige organiske oppløs-ningsmidler som inneholder små mengder vann eller ved å inkorpo-rere små vannmengder i et ellers vesentlig vannfritt flyktig organisk oppløsningsmiddel. Skjønt vannmengden kan være så høy som ca. 10 vektprosent, basert på det flyktige organiske oppløsnings-middel brukt for fremstilling av de formede tabletter, er det ik-ke ønsket å bruke så høye prosentmengder på grunn av at de bevir-ker en klebrighet av tablettmassen med resulterende mekaniske vanskeligheter under formningen av tabletter. Ennvidere forårsaker de høyere prosentmengder av vann dannelsen av formede tabletter med lav tetthet hvis porøsitet er usedvanlig høy. Det er derfor generelt sagt fordelaktig ikke å overskride ca. 3 % vann. Mens de nedre grenser for vanninnholdet i det flyktige, organiske oppløsningsmiddel kan variere betydelig, og f.eks. kan være så lave som ca. 0,05 % eller selv litt lavere, er det generelt sagt fordelaktig at vanninnholdet utgjør minst ca. 0,25 %. Et vanninn-hold fra 0,056 % til 10 % i det flyktige, organiske oppløsnings-middel, koblet sammen med bruken av 15 volumprosent basert på vekten av tablettingrediehsene svarer til nærværet av fra 0,0084 til 1,5 vektprosent av vann i den fuktige formbare tablettmasse.

Under visse omstendigheter kan vannfrie flyktige, organiske oppløsningsmidler brukes,, eller kan oppløsningsmidler som betegnes som vannfrie, inneholde små prosentmengder av vann, og luftfuktighet kan, særlig under forhold av middels eller forholds-vis stor relativ fuktighet, i det minste i en viss grad gi til-strekkelig fuktighet for å forårsake en begrenset reaksjon mellom de gassdannende ingredienser for å danne ytterligere hulrom i det indre av de endelige formede tabletter. For imidlertid å oppnå de beste resultater og en effektiv kontroll er det funnet at det er best å bruke regulerte vannmengder ved å innføre dem i det flyktige, organiske oppløsningsmiddel.

For å illustrere virkningen av vanninnholdet i det flyktige, organiske oppløsningsmiddel på oppløsningstidene av de formede tabletter fremstilt ifølge oppfinnelsen, ble en rekke av formede tabletter fremstilt ifølge oppfinnelsen dannet fra 2,355 deler natriumsakkarinpulver, 35,345 deler natriumcyklamatpulver, 35 ,.3 deler natriumbikarbonat USP pulver og 27 deler vannfritt sitronsyrepulver (deler betyr vektdeler), idet de blandete pulvere ble tritureret (finmalt) med 0,15 volumdeler av triturerings-oppløsningen. Disse tall og de resulterende oppløsningstider av de formede tabletter når de tilsettes til 200 ml vann ved 0 - 2°C er vist i den følgende tabell I.

Som nevnt ovenfor økes prosentmengden av hulrom i

de formede skummende tabletter fremstilt ifølge oppfinnelsen ved å bevirke en begrenset gjensidig påvirkning i nærvær av vann eller fuktighet mellom de gassdannende ingredienser for å danne en begrenset gassmengde og resulterende hulrom i det indre av tabletter under deres fremstilling. Mens prosentmengden av vann eller fuktighet vil virke på den nøyaktige karakter av de formede

tabletter, idet særlig høye prosentmengder vann forårsaker etter tørkingen dannelsen av oppblåste tabletter med meget lav tetthet, f.eks. bare 10 % av tettheten av konvensjonelle komprimerte tabletter, er det særlig ønsket å hindre at disse betingelser opptrer, og derfor er det således fordelaktig å regulere vanninnholdet og den totale prosentmengde av hulrom, at de formede tabletter har en spesifikk vekt i området mellom 60 % og.90 % av den spesifikke vekt av konvensjonelle komprimerte tabletter med ellers tilsvarende sammensetning. Prosentmengden av hulrom i de formede tabletter ifølge oppfinnelsen utgjør generelt mellom 15

og 35 %, men helst mellom 15 og 20 %. Den følgende tabell II viser de spesifikke vekter og prosentmengder av hulrom i konvensjonelle komprimerte skummende søtningsmiddel-tabletter (tablett nr.

1) hvor prosentmengden av hulrom vilkårlig er satt til null for sammenlikningsformål, og i formede skummende søtningsmiddeltab-letter fremstilt i henhold til oppfinnelsen ved å bruke forskjellige prosentmengder av vann tilsatt til det flyktige, organiske oppløsningsmiddel.

De gassdannende pulverformede ingredienser omfatter på den ene side karbonater eller bikarbonater og på den annen side karboksylsyrer. Karbonater eller bikarbonater vil vanligvis være av alkalimetaller, såsom av natrium, kalium og lithium, men vanligvis foretrekkes av økonomiske og andre årsaker natriumbikarbonat. Karboksylsyre vil vanligvis være en vannoppløselig polykarboksylsyre, og dersom de formede tabletter skal brukes for innvendig bruk, vil karboksylsyren selvsagt være en syre som ikke er giftig når den inntas innvendig, hvilket også vil være tilfellet med karbonatet eller bikarbonatet. Illustrerende eksempler av egnede karboksylsyrer er sitronsyre, vinsyre, maur-syre, maleinsyre, fumarsyre, adipinsyre, itaconsyre og trikar-ballylsyre. Mengden av det anvendte flyktige, organiske oppløs-ningsmiddelsystem i forhold til vekten av de tørre eller pulverformede ingredienser varierer innenfor vide grenser, idet det må tas i betraktning at man under blandings- eller tritureringstrin-net må danne en formbar masse. Generelt kan det flyktige, organiske oppløsningsmiddelsystem, avhengig av arten av de tørre eller pulverformede ingredienser, utgjøre fra 3 til 40 volumprosent av vekten av de tørre eller pulverformede ingredienser.

For å måle oppløsningshastigheten for sammenlikningsformål brukes et enkelt undersøkelsesapparat som er vist på fig.

1. Som vist består apparatet av et 4 liters beger 10 utstyrt med et 30 mesh sikt 11 understøttet i den øvre del av begeret. Et 20 mesh sikt 12 er understøttet i den nedre del av begeret og under det er anordnet en omrører 13 med 5 cm's diameter. Mellom sikte-ne 11 og 12 er anbrakt isklumper 14 og begeret blir fylt med vann til et nivå 16 litt over overflaten av sikten 11. Tablettene, f.eks. en skummende formet tablett 17, som skal undersøkes på deres oppløsningshastighet, blir droppet på sikten 11 så at de er fullstendig neddyppet i vannet over sikten, og derpå må-les tiden som er nødvendig for at tablettene enten passerer gjennom sikten 11, eller at de, dersom de flyter, er av en mindre størrelse enn 30 mesh. Temperaturen av det isholdige vann er 0 - 2°C, hvilket er den temperatur ved hvilken det opptrer den laveste skumningshastighet av de skummende tabletter.

Den følgende tabell III viser oppløsningshastigheten under bruk av undersøkelsesapparatet vist på fig. 1, av en rekke i handelen forekommende søtningsmiddeltabletter sammenliknet med formede tabletter fremstilt i henhold til oppfinnelsen. Tabletter nr. 1, 2 og 3 er komprimerte skummende søtningsmiddeltab-letter, tablett nr. 4 er en formet, ikke skummende søtningsmid-deltablett og tablettene nr. 5, 6 og 7 er formede skummende søt-ningsmiddeltabletter fremstilt ifølge oppfinnelsen.

I den følgende tabell IV ble utført liknende forsøk av oppløsningshastigheten, men ved forskjellige temperaturer i 250 ml vann av visse i handelen forekommende søtningsmiddeltab-letter, sammenliknet med formede søtningsmiddeltabletter fremstilt i henhold til oppfinnelsen. Tablett nr. 1, 2 og 3 er komprimerte skummende søtningsmiddeltabletter. Tablett 4, 5 og 6 er formede skummende tabletter fremstilt i henhold til oppfinnelsen.

Formede skummende tabletter ifølge oppfinnelsen kan ha forskjellige hårdheter og spesifikke vekter. Generelt når vanninnholdet i det flyktige, organiske oppløsningsmiddel øker, øker hårdheten av tabletter og minsker den spesifikke vekt av tabletter. Således ved å variere sammensetningen av det flyktige, organiske oppløsningsmiddel og dets mengde som brukes for dannelsen av de formede skummende tabletter ved fremstillingen ifølge oppfinnelsen kan den nøyaktige hårdhet og spesifikke vekt av tabletter reguleres. Den følgende tabell V viser virkningen av vanninnholdet i det flyktige, organiske oppløsningsmiddel på hårdheten av tabletter.

De følgende eksempler illustrerer formede skummende

tabletter fremstilt ifølge oppfinnelsen. Alle deler er vektdeler, dersom ikke noe annet er angitt.

Eksempel 1

Formede skummende søtningsmiddeltabletter

De tørre pulvere blandes for å danne en vesentlig ensartet blanding. Deretter tilblandes 0,15 volumdeler av en blanding av vannfri 2-propanol (inneholdende ca. 0,05 % vann) og vann (i et forhold av 97,5 deler av 2-propanol til 2,5 deler av-ionisert vann i volumdeler) for å danne en fuktig masse. Massen presses til tabletter, ekstruderes og tørkes ved 50°C. Glatte tabletter, hver på 90 mg erholdes med en hårdhet på 6 - 8 kg. Oppløsningstid 17 sek. ved 24°C i 200 cm<3> vann.

Eksempel 2

Formede store skummende søtningsmiddeltabletter

Den tørre pulverblanding blandes med 0,15 volumdeler av 2-propanol (inneholdende ca. 0,5 % vann) for å danne en fuktig masse som presses til en 2,5 cm tablett, ekstruderes og tørkes ved 50°C. En meget hård 5,78 g tablett erholdes som opp-løser seg hurtig i koldt vann. Den er ekvivalent i hårdhet til h kopp sukker.

Eksempel 3

Formede skummende drikk- tabletter

Den tørre pulverblanding blandes med 0,15 volumdeler av 2-propanol (inneholdende ca. 0,4 % vann) for å danne en fuktig masse som presses til en 2,5 cm tablett, ekstruderes og tørkes ved 50°C. Meget hårde tabletter erholdes, hver veiende 5,375 g. En tablett anbrakt i J5 liter av koldt vann skummer hurtig og danner en behagelig kullsyreholdig drikk med en pH på 3,5 - 4.

Eksempel 4

Formede skummende sukkertabletter

Sukrose XF - malt gjennom 80 mesh 73 deler

Den tørre pulverblanding blandes med 0,203 volumdeler av vannfri 2-propanol (inneholdende ca- 0,05 % vann) for å danne en fuktig masse som presses til 2,5 cm tabletter, ekstruderes og tørkes ved 50°C. Tablettene er meget hårde, og hver veier 5,2 g (3,8 g sukrose) og de oppløser seg fullstendig ved 0 - 2°C i 300 sek. De bringer 15 % mere sukker i oppløsning i mindre enn halvparten av den tid som er nødvendig for oppløsning av kommersielle sukkerbiter 3,32 g med dimensjoner 3,75 mm x 13,2 mm x 12,9 mm. Disse sukkerbiter oppløser seg i 0 - 2°c vann 1 630 sekunder.

Eksempel 5

Formede skummende rensemiddeltabletter

Kommersielle syntetiske rensemiddelgranuler 50 deler

Den tørre pulverblanding blandes med 0,125 volumdeler av 2-propanol (inneholdende ca. 0,6 % vann) for å danne en fuktig masse som presses til 2,5 cm tabletter, ekstruderes og tørkes ved 50°C. En hård tablett, 5,35 g, erholdes som skummer fast i 45°C vannledningsvann til en klar oppløsning i løpet av 240 sekunder.

Eksempel 6

Formede skummende smertestillende alkaliske tabletter

Den tørre pulverblanding blandes med 0,14 volumdeler av 2-propanol (inneholdende ca. 0,25 % vann) for å danne en fuktig masse som presses til 2,5 cm tabletter, ekstruderes og tør-kes. En hård tablett, 5,7 mm tykk, 3,48 g, erholdes og den opp-løser seg i løpet av 45 - 53 sekunder ved 0 - 2°C sammenliknet med 225 og 235 sekunder for en kommersiell skummende smertestillende alkalisk tablett som veier 3,61 g.

Eksempel 7

Formede skummende desinfiserende tabletter

Den tørre pulverblanding blandes med 0,037 volumdeler av 2-propanol (inneholdende ca. 0, 5 % vann) for å danne en fuktig masse som presses til 2,5 cm tabletter, ekstruderes og tør-kes ved 50°C. Det erholdes en tablett 9,9 mm tykk, 4,82 g. Når tabletten kastes i 3,5 liter vann, skummer den og danner en 1 : 45 000 oppløsning som egner seg som et generelt desinfek-sjonsmiddel.

Som det vil sees av de foregående eksempler er det mulig å fremstille i henhold til oppfinnelsen formede skummende

tabletter som inneholder, ved siden av de gassdannende ingredienser, forskjellige ingredienser for særlige bruk, f.eks. kuns-tige søtningsmidler, drikk-ingredienser, smakgivende midler, suk-kerstoffer, rensemidler, legemidler, desinfeksjonsmidler og hvilke som helst andre tørre produkter som skal bringes i vandig opp-løsning eller dispersjon. Da tablettene er formet finnes det in-gen begrensning vedrørende deres størrelse og form og det kan lett fremstilles former for å danne formede tablettstørrelser med en vekt fra noen få mg til flere kg. Oppfinnelsen er særlig viktig for fremstilling av formede søtningsmiddeltabletter for generell bruk i varme og kolde drikker

Claims

1. Fremgangsmåte for fremstilling av formede tabletter som er hurtig desintegrerbare og oppløselige eller dispergerbare i kalde eller varme vandige væsker, ved hvilken fremgangsmåte det anvendes et pulverformet materiale som inneholder en blanding av et karbonat eller bikarbonat og en vannoppløselig karboksylsyre som er i stand til å reagere med hverandre i nærvær av vann under dannelse av en gass, karakterisert ved at det pulverformede materiale tritureres med et flyktig organisk opp-løsningsmiddel slik at det dannes en formbar masse, i hvilket oppløsningsmiddel i det minste én av bestanddelene i det pulverformede materiale er i det minste delvis oppløselig, hvoretter massen formes til tablettform, hvorved karbonatet eller bikarbonatet og den vannoppløselige karboksylsyre i meget begrenset om-fang reagerer med hverandre under dannelse av en liten mengde gass, hvoretter det organiske oppløsningsmiddel fjernes fra tab-

lettene, idet den nevnte gass tjener til å danne et vesentlig antall hulrom i hver tablett.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det organiske oppløsningsmiddel inneholder inntil 3 vektprosent vann.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 og 2, karakterisert ved at det som organisk oppløsningsmiddel anvendes etanol, 2-propanol eller aceton eller flere av disse.

4. Fremgangsmåte som angitt i et av de foregående krav, karakterisert ved at mengden av bestanddelene vel-ges således at hulrommene i hver tablett utgjør fra 15 til 35 % av tabletten.