NO166416B - Fremgangsmaate ved fremstilling av cellulosemasse. - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av cellulosemasse fra et lignocellulosemateriale, hvor ligninet fjernes i større eller mindre grad ad kjemisk vei, d.v.s. ved hjelp av en eller annen type kokevæske. Eksempler på slike masser er sulfittmasse, sulfatmasse, polysulfidmasse, sodamasse og masser ved hvis fremstilling kjemisk oppslutning utgjør en del av fremstillingsprosesen, såsom kjemisk-mekanisk masse og halvkjemisk masse.

Ved de ulike kjemiske oppslutningsmetoder delignifieres lignocellulosemateriale, f.eks. ved i form av flis, i en utstrekning som er avhengig til dels av den benyttede metode og vedslaget og til dels av anvendelsesområdet for den ferdige masse.

Hva sulfatmetoden angår, utføres den såvel satsvis

som kontinuerlig. For masse basert på løvved er delignifieringsgraden ved satsvis koking vanligvis slik at massen etter koket oppviser et kappatall på ca. 20. For barvedmasse er kappatallet vanligvis ca. 30-35. Dette gjelder ved satsvis fremstilling av papirmasse. Ved fremstilling av papirmasse i henhold til den kontinuerlige metode tilstrebes det også vanligvis å oppnå et kappatall på ca. 30 ved kokets slutt.

Ved fremstilling av masse for anvendelse f.eks. ved linerfrem-stilling delignifieres veden i betydelig mindre grad, f.eks. til et kappatall i området 65-100. Ved sulfatmetoden anvendes utelukkende natrium som base i kokevæsken.

Også sulfittmetoden kan utføres satsvis eller kontinuerlig. Den vanligste utførelse er satsvis utførelse. I motsetning til sulfatmetoden kan sulfittmetoden foruten å utføres i ett trinn også utføres i to eller tre trinn. Ettrinnskoking anvendes for fremstilling av høyforedlede masser, såsom f.eks. dissolvingmasse. Totrinnskoking anvendes for fremstilling av papirmasse. Delignifieringsgraden ved sulfittkoking er delvis avhengig av den base som benyttes i kokevæsken. Ved sulfittkoking anvendes som base natrium, magnesium, ammonium eller kalsium. Ved natriumbasert koking oppsluttes veden ned til en kappatall på eksempelvis 6-10. Ved magnesiumbasert koking ligger man vanligvis høyere i lignininnhold, f.eks.

ved kappatall 15 etter koket.

Ved ulike oppslutningsprosesser har man funnet en opti-mal oppslutningsgrad, d.v.s. et gitt lignininnhold i den oppsluttede masse. Ved samtlige oppslutningsgrader tilstrebes en høy selektivitet, d.v.s. en høy viskositet og/eller et høyt utbytte ved et gitt lignininnhold. Et annet siktemål er at man under samtidig oppnåelse av akseptable kvalitetegen-skaper fjerner så mye lignin som mulig under oppslutningen,

for at man derved skal kunne redusere anvendelsen av fra et miljøsynspunkt skadelige blekekjemikalier, f.eks. klorholdige sådanne.

Den foreliggende oppfinnelse realiserer disse siktemål og utgjøres av en fremgangsmåte for fremstilling av cellulosemasse, ved hvilken lignocellulosematerialet blandes med kokevæske og bringes til å reagere (oppsluttes) med kokevæsken ved forhøyet temperatur og forhøyet trykk, og kokevæske skilles fra lignocellulosematerialet. Fremgangsmåten utmerker seg ved at den utskilte mengde kokevæske eller en del av-denne - etter at de innledende reaksjoner (initialfasen) har ebbet ut og bulkdelignifieringen' har tatt til - befries ved ultrafiltrering for hoveddelen av de tilstedeværende stoffer med molekylvekt over 1500, hvoretter hele mengden av behandlet kokevæske eller en del av denne tilbakeføres til li.gnocellulosemateria-let...

Det har vist seg særlig fordelaktig om kokevæsken befries for hoveddelen av de materialer som har en molekylvekt høyere enn 2000. Selv om det er mulig å innlede behandlingen for utskillelse av høymolekylære materialer fra kokevæsken allerede ved kokets start, har det vist seg fordelaktig å innlede utskillelsen etter at de innledende reaksjoner under oppslutningen (initialfasen) har lagt seg og bulkdelignifie-ringsfasen har tatt til.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen oppviser flere for-deler. Eksempelvis kan delignifieringen av veden drives lengre enn det som tidligere har vært akseptabelt, uten at selektivi-teten forringes. Dessuten forbedres utbyttet av koket noe.

En tredje fordel er at kokekjemikaliene utnyttes bedre enn

ved tidligere kjent teknikk, hvilket medfører et minsket behov for kokekjemikalier for oppnåelse av et gitt lignininnhold i massen.

Fig. 1 viser en utførelse av oppfinnelsen ved satsvis koking, og fig. 2 viser en utførelse av oppfinnelsen ved kontinuerlig koking.

Innledningsvis beskrives ved hjelp av figurene 1 og

2 tillempninger av oppfinnelsen ved industriell drift og deretter følger utførelseseksempler som er blitt utført i labo-ratoriemålestokk og hvor den industrielle fremgangsmåte er blitt simulert.

Fig. 1 viser en satsvis sulfittkoker 1. Gjennom kokerens topp 2 innmates vedflis slik at det oppnås en bestemt fyllningsgrad i kokeren. Gjennom ledning 3 tilføres fersk kokevæske. Via ledning 4, pumpe 5 og ledning 6 føres kokevæsken til en anordning 7 som inneholder membraner av en eller annen type. Deretter transporteres kokevæsken via ledning 8 til en varmeveksler 9. I denne varmeveksler oppvarmes kokevæsken til koketemperatur, hvilken koketemperatur oppretthol-des til koket avsluttes. For dette kreves det energi, og denne tilføres i form av vanndamp under trykk via ledning 10. Kon-densvannet taes ut gjennom ledning 11. Etter å ha passert varmeveksleren føres kokevæsken gjennom ledning 12 til et forgreningspunkt hvor kokevæsken deles i to strømmer. Den ene kokevæskestrøm føres via ledning 13 til kokerens bunn 14, mens den andre kokevæskestrøm føres til kokerens topp via ledning 15. I kokeren bringes vedflisen og kokevæsken i kontakt med hverandre, og kokingen eller oppslutningen innledes. Kokeforløpet kan inndeles i en innledningsfase (initial-fase), en bulkdelignifieringsfase og en sluttdelignifierings-fase. Vanligvis avsluttes koket innen sluttdelignifieringsfasen inntrer. Under innledningsfasen finner det blant annet sted en inntrengning av kokevæsken i flisbitene, og kokevæsken for-tynnes derved med vann som måtte befinne seg i flisbitene.

I begynnelsen av koket, d.v.s. under initialfasen, utløses nesten intet lignin, idet det i første hånd er andre bestanddeler i veden som utløses. Når koket når en så høy temperatur at initialfasen går mot sin avslutning, innledes den egentlige delignifiering av flisen i den såkalte bulkdelignifierings-fasen. Under hele kokeforløpet finner den ovenfor beskrevne sirkulasjon av kokevæsken sted. Ved at kokevæsken tillates å passere gjennom anordningen 7 blir det mulig å fjerne fra kokevæsken bestanddeler som er blitt utløst fra veden og/eller nedbrytningsprodukter av disse bestanddeler, innen kokevæsken transporteres videre. Det har vist seg fordelaktig å fjerne slike bestanddeler og/eller nedbrytningsprodukter av disse bestanddeler, som har en molekylvekt høyere enn 1500. Særlig fordelaktig er det å fjerne slikt materiale med en molekylvekt høyere enn 2000.

Fjerningen av materialet kan foretas ved ultrafiltrering og omvendt osmose. I begge tilfeller anvendes membraner gjennom hvilke kokevæsken bringes til å passere. Membranene inndeles vanligvis etter sin- struktur i fire typer, nemlig i homogene, assymetriske, komposdtte og dynamiske membraner. Disse membraner kan arrangeres på- ulike måter og gir opphav til moduler. Eksempler på slike modultyper er rørmodul, platemodul, spiral-modul og hulfibermodul<1>.. Alle disse modultyper kan anvendes ved fremgangsmåten; ifølge oppfinnelsen. Dog foretrekkes rør-modulen og platemodulen,. Anordningen 7 på fig. 1 kan inne-holde f.eks. rørmoduler som er oppbygd av parallell- eller seriekoblede rør, med f.eks. diameter 10-25 mm og lengde 2-3 m, eller platemoduler „ oppbygd av etter hverandre følgende plater. I det tilfelle hvor- det benyttes rørmoduler, innføres kokevæsken via ledning 6 til innsiden av rørene. Rørene er plassert i en mantel, og det som skjer er at hoveddelen av kokevæsken presses, ved hjelp av det trykk som pumpen 5 frembringer, gjennom de av membraner oppbygde rør og oppsamles (benevnes permeat) av den omgivende mantel. Denne væske transporteres videre for oppvarmning i varmeveksleren 9 via ledningen 8.

Den del av kokevæsken som ikke passerer inn i de av membraner oppbygde rør, tas ut av anordningen 7 via ledning 16 og benevnes konsentrat. Avhengig av hvilken type membran som inngår i modulen, kan man regulere hvilke stoffer som tillates å

bli tilbake i kokevæsken og hvilke som utskilles. De ulike membraner slipper igjennom stoffer med molekylvekt under visse gitte verdier. Molekylvekten som sådan er ikke helt avgjørende, idet også molekylenes konfigurasjon har betydning. Dersom to stoffer har sanane molekylvekt og det ene stoff har uforgre-

net konfigurasjon, mens det andre stoff har forgrenet (f.eks. sfærisk) konfigurasjon, kan det meget vel hende at stoffet med en forgrenet konfigurasjon passerer gjennom membranen og inngår i permeatet, mens det andre stoff bli tilbake i konsentratet. Avhengig av de ulike membraners evne til å skille mellom stoffer som understiger, henholdsvis overstiger en viss molekylvekt, betegnes disse membraner på en bestemt måte, nemlig ved hjelp av en såkalt "cutt-off"-verdi.

Konsentratet, d.v.s. den del av kokevæsken som ikke trenger gjennom membranen men ledes vekk gjennom ledning 16, inneholder hovedsakelig ligninbestanddeler og/eller nedbrytningsprodukter av disse. Dette konsentrat kan anvendes til ulike formål. Et nærliggende sådant er å føre konsentratet til sodakjelen for forbrenning, hvilket gir et energitilskudd, ettersom konsentratet har et høyt innhold av organisk materiale og bare i liten grad inneholder uorganisk materiale. En annen mulighet er å oppsamle konsentratet og eventuelt viderebehandle dette for anvendelse ved annen produksjon enn cellulosefrem-stilling. Konsentratet som fåes ved utskillelsen, er særlig anvendelig som tilsetningsmiddel ved fremstilling av f.eks. betong, lim, m.m. I slike tilfeller er det hensiktsmessig å underkaste konsentratet inndampning og sprøytetørring.

Ettersom det i første hånd er ligninbestanddeler og/eller nedbrytningsprodukter av disse som oppviser molekylvekter over 1500, og veden i løpet av innledningsfasen i hovedsak ikke delignifieres, foretrekkes det at membranfiltreringen av kokevæsken startes når reaksjonene som finner sted under innledningsfasen går mot sin avslutning. Dette kan ordnes ved innføring av en stikkledning fra ledning 6 til ledningen 8 {ikke vist på figuren). Ved hjelp av ventiler i disse ledninger er det lett å styre håndteringen dels slik at man eksakt kan velge det optimale tidspunkt for oppstarting av utskillelsen av de høymolekylære stoffer som inngår i kokevæsken,

og dels slik at det blir mulig å la bare en del av den sirku-lerende kokevæske få passere utskillelsesanordningen 7.

Selv om det fra et kjemisk synspunkt er ønskelig å starte utskillelsen av høymolekylære stoffer fra kokevæsken først etter at koket har vært i gang en viss tid, kan det fra et praktisk symspuinkt være ønskelig å la den uttatte koke-væskestrøm få passere utskillelsesanordningen 7 allerede fra kokets begynnelse. Her vises hvordan utskillelsesanordningen 7 er innkoblet i sirkulasjonskretsen for en koker. Imidlertid er det mulig å koble flere kokere til én og samme utskillelsesanordning. Videre er det mulig å utskille en del av den behand-lede kokevæske som strømmer gjennom ledningen 8 og å innføre denne kokevæskestrøm i en annen koker i kortere eller lengre tid. Ved hjelp av de ovennevnte ventiler og ved forbiledning er det mulig å koble ut utskillelsesanordningen 7 på et ønsket tidspunkt under koket. Normalt ønsker man imidlertid å ha utskillelsesanordningen innkoblet inntil koket er avsluttet. Fra et massekvalitetsforbedringssynspunkt forholder det seg slik at utskillelsen av høymolekylære stoffer fra kokevæsken øker i omfang etterhvert som koket skrider frem. Å kunne koble ut utskillelsesanordningen 7 er også viktig fra det synspunkt at membranene med jevne mellomrom (kanskje så ofte som én gang pr. døgni)/ må vaskes med en annen væske enn kokevæske. Ved satsvis" sulfatkoking, f.eks. ved fremstilling av bjerkesulfatmasse., utgjøres den ferske kokevæske vanligvis av en blanding aw kokeavlut og hvitlut. Denne kokeavlut kan før kokevæsken tilberedes bringes til å passere den ovenfor beskrevne utskilleiLsesanordning. Ved tilberedelse av sulfatkokevæske og sågar annen kokevæske er det mulig å anvende som utspedningsvæske også avløpsvann fra f.eks. sileri og blekeri, som bringes til å passere nevnte utskillelsesanordning.

En tillempning av oppfinnelsen ved kontinuerlig sulfatkoking er vist på fig. 2. Ved i form av flis innmates gjennom ledning 17. Hvitlut tilføres flisen gjennom ledning 18. Flisen og kokevæsken blandes, og de innledende reaksjoner finner sted i forimpregneringskar 19. Via utmatningsanordning 20

og ledning 21 innmates blandingen i kokerens øvre del 22. Denne materialtransport finner sted i nærvær av kokevæske,

som tas ut fra kokerens øvre del 22 og resirkuleres til utmat-ningsanordningen 20' (ikke vist på figuren). Damp tilføres kokerens topp gjennom ledning 23. Oppslutningen fortsettes og materialstrømmen når sonen 24. Rundt kokerens periferi

er det anordnet en silanordning 25, ved hjelp av hvilken en viss mengde kokevæske tas ut og føres bort gjennom ledning 26. Ledningen 26 er forbundet med en anordning 27 for utskillelse av høymolekylære stoffer i kokevæsken. Permeatet, d.v.s. kokevæske som er blitt befridd for høymolekylære stoffer, føres via ledning 28 til varmeveksler 29. Energi for å øke kokevæskens temperatur tilføres i form av damp gjennom ledning 30 og kondensatet tas ut via ledning 31.

Konsentratet, d.v.s. de fra kokevæsken fjernede høy-molekylære stoffer, føres bort via ledning 32, f.eks. til inndampningsanlegget og sodakjelen for forbrenning. Etter økning av temperaturen tilbakeføres kokevæskestrømmen til kokeren via ledning 33. Denne ledning strekker seg ned i kokeren på nivå med silanordningen 25. Oppslutningen av vedflisen fortsettes inntil flisen møtes av vaskevæske ved silanordningen 34. I denne posisjon blir kokeavluten tatt ut og ført til inndampning og forbrenning via ledning 35. Vedflisen transporteres videre ned gjennom vaskesone 36. Også til denne sone tilføres det varme, ved at væske tas ut i silanordning 44

og via ledning 37 transporteres til varmeveksler 38 og tilbake til kokeren gjennom ledning 34. Energi tilføres i form av vanndamp via ledning 40, og kondensatet tas ut via ledning 41. Den ikke viste fortsettelse av ledningen 39 strekker seg i kokerens sentrum ned til kokerens bunndel. Utspednings-

og vaskevæske tilføres kokerens bunn via ledninger 42 og 43. Den oppsluttede flis transporteres via utmatningsanordning 45 og ledning 46 videre og utsettes for et trykkfall, hvorved flisen defibreres til cellulosemasse.

Også i dette tilfelle foretrekkes det å anordne en stikkledning forbi utskillelsesanordningen 27, d.v.s. en ledning som føres fra ledningen 26 til ledning 28. Ved hjelp av ventiler i disse ledninger er det mulig å avstenge utskillelsesanordningen 27 (f.eks. for rengjøring) eller å la bare en del av den uttatte kokevæskestrøm passere gjennom utskillelsesanordningen .27. Det trinn av et kontinuerlig kok hvor utskillelsen av høymolekylære stoffer fra kokevæsken skal foretas, er først og fremst avhengig av den kontinuerlige kokers oppbygning. I kokeren ifølge fig. 2 vises bare én koke-væskesirkulasjonskrets. Det finnes imidlertid kokere med to slike kretser. I slike kokere innsettes en utskillelsesanordning av den på fig. 2 viste type, fortrinnsvis i den øvre sirkulasjonsledning. Imidlertid er det også mulig å innsette en slik anordning i den nedre sirkulasjonskrets eller å foreta utskillelse av høymolekylære stoffer i begge sirkulasjons-kretser. En ytterligere variant går ut på å anvende en felles utskillelsesanordning for de to kokevæskestrømmer.

Eksempel 1

Det ble utført laboratorieforsøk med simulering av

en industriell prosess. En laboratoriekoker med volum 30 1

som inneholdt en sirkulasjonsledning som passerte gjennom et elektrisk oppvarmet varmekammer, ble benyttet ved forsøkene.

Ett referansekok ble utført på følgende måte. Furuflis (Pinus silvestris) og sulfatkokevæske ble innført i kokeren således at man fikk et forhold mellom ved og væske på 1:4. Kokevæskens sulfiditet var 35%, og tilsetningen av alkali var på 20% effektivt alkali (EA=NaOH + 1/2 Na2S), beregnet på basis av absolutt tørr ved. Koket ble startet ved en temperatur på 80°C og ble oppkjørt til 150°C med en hastighet på l,0°C/min. Fra 150°C til maksimaltemperaturen 170°C ble koket kjørt med en hastighet på 0,2°C/min. Den totale koketid var 205 minutter.

Forsøket ifølge oppfinnelsen ble utført på lignende måte, men med den forskjell at hoveddelen (=10 1) av den frie kokevæske ble tatt ut tre ganger under koket, nemlig etter 70,

160 og 195 minutter, regnet fra kokets begynnelse, og erstat-tet med kokevæske som var blitt befridd for høymolekylært materiale. Disse kokevæsker ble tatt ut fra en kontinuerlig sulfatkoker av en type som lignet den som er vist på fig.

2. Med henvisning til fig. 2 ble disse kokevæsker tatt ut fra de følgende posisjoner: a) kokevæske som transporterer flis fra forimpregneringskaret til kokeren (ledning 21), b) kokevæske i kokevæskesirkulasjonsledningen (ledning 26) og c) kokevæske ved kokets slutt (ledning 35). Prøver av disse kokevæsker ble tatt ut i dunker og ble transportert til oppstillings-plassen for en ultrafiltreringsenhet i halvteknisk målestokk. Anlegget besto av et oppbevaringskar for ubehandlet kokevæske, et filter for fraskillelse av større forurensninger i kokevæsken, ledninger, pumper og to rørmoduler inneholdende membraner for ultrafiltrering. Rørmodulene var fabrikert av Pater-son Candy International (England). "Cut-off"-verdien for den ene modul var 50 000 og for den andre 100 000. Teoretisk inne-bærer dette at stoffer med høyere molekylvekt enn disse verdier skilles ut. Imidlertid forholder det seg i praksis slik at disse membraner skiller ut hoveddelen av de stoffer som har en molekylvekt over 10 000 og sågar en del av de stoffer som har ennu lavere molekylvekt. Forklaringen på dette er at det etter en tids bruk oppstår et belegg på membranen. Filtrenes utskillelsesevne viste seg også å være temperaturavhengig,

og med disse membraner ble det oppnådd gode resultater ved en temperatur av kokevæsken på minst 7 0°C.

Ved behandling av de tre kokevæskeprøver ble kokevæsken fylt i oppbevaringskaret og sirkulasjonen startet. Kokevæsken sirkulerte da gjennom forfilter og rørmoduler tilbake til oppbevaringskaret. Denne sirkulasjon fikk pågå i ca. to timer i den hensikt å oppnå en temperatur på 70°C (temperaturøknin-gen skyldtes pumpearbeidet) og for at det ovennevnte belegg på membranen skulle dannes. Etter to timers sirkulasjon ble permeatet, d.v.s. kokevæske som var blitt befridd for hoveddelen av stoffer med en molekylvekt høyere enn 10 000, oppsam-let i dunker. 10 1 av kokevæsken som var blitt behandlet som ovenfor angitt, ble så tilsatt på de ovenfor angitte tidspunk-ter som erstatning for de 10 1 kokevæske som ble tatt ut av laboratoriekokeren.

Forsøkene ga de følgende resultater.

Som det fremgår ble det ved forsøket ifølge oppfinnelsen oppnådd en masse som sammenlignet med referansemassen oppviste såvel lavere kappatall som høyere viskositet. Til tross for at kappatallet var 0,8 enhet lavere, sank utbyttet med bare 0,1% for den masse som var fremstilt i henhold til oppfinnelsen, sammenlignet med referansemassen.

Eksempel 2

I den hensikt å simulere industriell sulfittkoking

ble følgende forsøk utført. Samtlige forsøk ble utført med teknisk granflis (Picea abies) og kokevæske fra en sulfittfabrikk. Flisen og kokevæsken ble fylt i en laboratoriekoker med volum 2 5 1, inneholdende en sirkulasjonsledning som passerte gjennom et elektrisk oppvarmet kammer. Flisen ble kokt i to trinn, og i det første trinn ble det påfylt kokevæske med en pH-verdi på 6,3 i en mengde, regnet som Na2°< på 6%, beregnet på absolutt tørr ved. Forholdet ved/væske var 1/4,5 kg/l. Koket ble kjørt opp fra 80 til 145°C i løpet av 1 time. Denne temperatur ble opprettholdt i 3 timer. Dette første trinn ble avsluttet med at kokevæske ble tappet av fra flisen inntil det var oppnådd et forhold ved/væske på 1/2,7 kg/l.

Deretter ble det innført SO^-vann i kokeren inntil ved/væske-forholdet påny var 1/4,5. Temperaturen ble justert til 134°C og et totaltrykk på 700 kPa ble målt. Mellomgasnings-tiden var 0,5 time, og tiden i det andre koketrinn var 5,5 timer.

Sammenligningsforsøket ble utført nøyaktig etter det ovenfor beskrevne kokeskjema.

Dessuten ble det utført to forsøk i henhold til oppfinnelsen. I begge disse tilfeller ble det fra kokeren tatt ut 5 1 kokevæske etter at henholdsvis 6,5 og 8,5 timer var forløpt fra kokets begynnelse. Kokevæske ble tatt ut ved de samme posisjoner som ved industriell koking og ble behandlet i et ultrafiltreringsanlegg av lignende art som det beskrevet i eksempel 1. I det ene forsøk (forsøk A) ble det benyttet et slikt membran at hoveddelen av de stoffer som hadde en molekylvekt høyere enn 7000 ble utskilt, mens det i det andre forsøk (forsøk B) ble benyttet et slikt membran at hoveddelen av de stoffer som hadde en molekylvekt høyere enn 2000 ble utskilt. 5 1 av disse væsker ble tilført i de respektive forsøk som erstatning for den kokevæske som ble tatt ut av kokeren etter henholdsvis 6,5 og 8,5 timer fra kokets begynnelse.

Forsøkene ga de følgende resultater

Som det fremgår av de ovenstående resultater gir fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen en forbedret delignifiering og en forbedret selektivitet sammenlignet med konvensjonell koking. I forsøk A, hvor hoveddelen av stoffene med molekylvekt høyere enn 7000 ble utskilt to ganger under koket, ble kappatallet redusert med 0,9 enhet sammenlignet med referanse-koket, og i forsøk B, hvor hoveddelen av stoffer med molekylvekt høyere enn 2000 ble utskilt to ganger under koket, ble kappatallet redusert med ytterligere 0,4 enhet. Til tross for en mer vidtgående delignifiering ved forsøket ifølge oppfinnelsen var viskositeten til og med noe høyere enn ved re-feransekoket, og minskningen i utbyttet var overraskende liten.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av cellulosemasse, hvor lignocellulosematerialet blandes med kokevæske og bringes til å reagere (oppsluttes) med kokevæsken ved forhøyet temperatur og trykk under utskillelse av kokevæske fra lignocellulosematerialet , karakterisert ved at den utskilte mengde kokevæske eller en del av denne - etter at de innledende reaksjoner (initialfasen) har ebbet ut og bulkdelignifieringen har tatt til - befries ved ultrafiltrering for hoveddelen av de tilstedeværende stoffer med molekylvekt over 1500, hvoretter hele mengden av behandlet kokevæske eller en del av denne tilbakeføres til lignocellulosematerialet.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at kokevæsken befries for hoveddelen av de tilstedeværende stoffer med molekylvekt over 2000.

3. Fremgansgmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at de nevnte stoffer fjernes fra kokevæsken før kokevæsken oppvarmes under sirkula-sjonsforløpet.