NO162178B

NO162178B - H rkondisjoneringspreparat.

Info

Publication number: NO162178B
Application number: NO832463A
Authority: NO
Inventors: Michael Francis Walsh
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1982-07-07
Filing date: 1983-07-06
Publication date: 1989-08-14
Also published as: EP0100164A1; GB2122898B; PT76991B; ZA834936B; AR230181A1; US4940576A; ATE20308T1; EP0100164B1; NZ204782A; EP0100164B2; ES8500736A1; PT76991A; NO832463L; GB8318198D0; GB2122898A; DE3364062D1; AU547782B2; JPS6365044B2; ES523911A0; PH18145A

Description

Oppfinnelsen vedrører hårkondisjoneringspreparater og

spesielt kondisjonerings/skyllemidler for hår, av og til ganske enkelt kalt hårskyllemidler. Disse produkter er ment å skulle bli påført på vått hår etter shampoonering, og etter avskylling etter-later de håret i en forbedret kondisjon. Spesielt denne behandling gjør håret lettere å gre og forbedrer spesielt hårets grebarhet i våt tilstand. Selv om slike produkter kan settes sammen som en enkel vandig løsning av en kationisk kvaternær ammoniumforbindelse, f.eks. cetyltrimetylammoniumklorid, har det vært vanlig å kombi-nere med den kationiske ingrediens et fettmateriale, f.eks. en fettalkohol, f.eks. stearylalkohol, slik at det dannes en krem,

og produktet er kjent som kremformig skylleAondis joneringsmiddel. Kondisjoneringsegenskapene forbedres ved innlemmelse av fett-materialet, men produktet kan ikke lenger lages i klar, water-

white form. Det er også kjent å lage klare hårskylle/kondisjoner-ingsmidler basert på kombinasjonen av en kvaternær ammoniumforbindelse og en kationisk polymer. Disse produkter har imidlertid begrenset effektivitet. Det er foreslått en rekke resepter for klare skylle/kondisjoneringsmidler i en artikkel av L.R. Smith & M. Weinstein med tittelen "Clear Hair Rinses" publisert i Soap/Cosmetics/Chemical Specialties, april 1977, s. 50 og 52.

Det er et formål med foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe et forbedret klart hår-skylle/kondisjoneringsmiddel.

I henhold til oppfinnelsen tilveiebringes en vandig, klar, enkeltfaset, flytende hår-skylle/kondisjoneringsmiddel-blanding som omfatter en vannløselig ionisert polymer og et ionisk overflateaktivt middel med motsatt ladning som virker gjensidig på hverandre slik at det dannes et kompleks som skiller ut ved fortynning av produktet som en lyotrop, flytende krystallfase, idet blandingen også omfatter et klaringsmiddel for opprettholdelse av blandingen i form av en klar enkeltfase-løsning før fortynning,

idet mengden av det ioniske overflateaktive middel er 0,9 - 2,OS

mol hvor S mol er mengden av overflateaktivt middel som kreves for fullstendig å nøytralisere ladningene på polymeren, hvor den samlede vekt av den ioniserte polymer og det ioniske overflateaktive middel er 0,1 - 5 vekt% av blandingen, og hvor blandingen omfatter ikke mer enn 5 vekt% av nøytralt overflateaktivt middel.

Det klare hår-skylle/kondisjoneringsmiddel i henhold til oppfinnelsen har som et essensielt og nytt karakteristikum det trekk at komplekset mellom den ioniserte polymer og det ioniske overflateaktive middel som skiller ut ved fortynning av produktet med vann, er i form av en lyotrop flytende krystall (i det følgende betegnet simpelthen som en flytende krystall). Det er oppdaget at komplekser som skiller ut som en flytende krystallfase er overlegne med hensyn til å forbedre våt-gre-egenskapene til hår sammenlignet med de komplekser som ikke skiller ut som en flytende krystall. Det henvises forøvrig til krav 1.

Det menes at et kompleks mellom en ionisert polymer og et ionisk overflateaktivt middel med motsatt ladning i form av en flytende krystall ikke tidligere er rapportert i litteraturen. Søkeren har funnet at ioniserte polymerer som har områder med ladningstetthet på minst 0,006 og en grad av ionisk karakter

(som definert her) på minst 0,7 kan virke gjensidig elektrostatisk med et motsatt ladet overflateaktivt middel slik at det dannes et kompleks i form av en flytende krystall. Polymeren kan være en kopolymer som har de ovennevnte karakteristika, eller den kan være en randomisert kopolymer som har ladede områder som er blokk-dannet av natur, og hvor disse områder har de ovennevnte karakteristika. Ladningstetthet, slik denne betegnelse benyttes her, refererer seg til forholdet mellom antall ladninger på en polymerenhet og molekylvekten til polymerenheten. Med graden av ionisk karakter menes forholdet mellom antall ioniske grupper i det polymere område og antall polymere enheter som polymerområdet er sammensatt av. Når det gjelder et ladet polysakkarid er graden av ionisk karakter mer vanlig kjent som dets substitusjonsgrad, hvilket er antall ladede substituentgrupper som er til stede pr. sakkaridenhet. Forøvrig har polymeren som et hele en ladningstetthet på minst C,006 og en grad av ionisk karakter på minst 0,7.

Polymeren er fortrinnsvis en kationisk polymer. En spesielt egnet kationisk polymer er poly(dimetyldiallylammoniumklorid). Denne har en ladningstetthet på ca. 0,008 og en grad av ionisk karakter på 1,0. Denne polymer har CTFA-betegnelsen "Quaternium" 40 og er kommersielt tilgjengelig som en 40% vandig løsning under handelsnavnet "MERQUAT" 100.

En annen kationisk polymer er poly(dimetyl-butenylammoniumklorid)-a,w-bis(trietanolammoniumklorid) som er kommersielt tilgjengelig under handelsnavnet "ONAMER"M,

og er beskrevet i US-patentskrift nr. 4.027.020;

polymeren har en kationisk ladningstetthet på 0,01 og en grad av ionisk karakter på 1,0. CTFA-betegnelsen til denne polymer er "Quaternium" 57. Andre egnede kationiske polymerer er poly(dipropyldiallylammoniumklorid), poly(metyl-&-propaniodiallyl-ammoniumklorid), poly(diallylpiperidiniumklorid), poly(vinyl-pyridiniumklorid), kvaternisert poly(vinylalkohol) og kvaternisert poly(dimetylaminoetylmetakrylat), idet graden av kvaternisering av de respektive polymerer er slik at det fås en ladningstetthet på minst 0,006 og en grad av ionisk karakter på minst 0,7. Videre egnede kationiske polymerer er de som er kjent som "Polymer QR" 686, et imidazolinacetat-derivat, og

"CARTARETIN" K, et tverrbundet polyamidpolyamin. Ikke-

kvaternære polymerer kan også anvendes, f.eks. poly(N-vinyl-pyrrolidon), poly(dimetylaminoetylmetakrylat), poly(vinylpyridin) og poly(etylenimin) protonert under slike betingelser for pH-verdi at det blir ladningstetthet på minst 0,006 og en grad av ionisk karakter på minst 0,7.

Kopolymerer av de ovennevnte med andre monomerer, f.eks. akrylamid, diacetonakrylamid og styren, kan også anvendes forutsatt at ladningstettheten til kopolymeren er minst 0,006 og graden av ionisk karakter er minst 0,7.

En egnet anionisk polymer er polyakrylsyre ved en tilstrekkelig pH-verdi til ionisere minst 70% av syregruppene slik at man får en polymer med en grad av ionisk karakter på minst 0,7.

Andre egnede polymertyper er poly(metakrylsyre), poly(styren-sulfonat) og kopolymerer av etylen og maleinsyre.

Den ioniske polymer som anvendes i forbindelse med oppfinnelsen vil vanligvis ha en molekylvekt i området 1.000 til 6.000.000.

En ytterligere essensiell komponent i skylle/kondisjoneringsmidlet i henhold til oppfinnelsen er det ioniske overflateaktive middel som har en ladning motsatt den på den ioniserte polymer. Hvis derfor polymeren er en kationisk polymer, er det overflateaktive middel et anionisk overflateaktivt middel. Fordi det har ladning motsatt av polymeren, reagerer det overflateaktive middel med polymeren slik at det dannes et polymer/overflateaktivt middel-kompleks. Dannelsen av komplekser mellom polymerer og overflateaktive midler med motsatt ladning er velkjent. Imidlertid er det i skylle/kondisjoneringsproduktet i henhold til oppfinnelsen et vesentlig krav at komplekset som skiller ut ved fortynning av produktet med vann må være i form av en lyotrop flytende krystall. Lyotrope flytende krystaller er velkjente, og en fersk bok som beskriver dem har tittelen "Aggregation Processes in Solution" redigert av E. Wyn-Jones og J. Gormally, publisert av Elsevier Scientific Publishing Co., Amsterdam-Oxford-New York 1983, og spesiell henvisning gjøres til kapitel 7 med tittelen "Lyotropic Liguid Cryståls". Det menes imidlertid at dannelse av en lyotrop flytende krystall ved elektrostatisk vekselvirkning mellom en ionisert polymer og et motsatt ladet ionisk overflateaktivt middel ikke tidligere er rapportert. Ved dannelsen av den flytende krystall vil polymerens og det overflateaktive middels molekyler generelt danne seg til staver som så arrangerer seg selv i et heksagonalt mønster og således produserer en heksagonal flytende krystall. Imidlertid, som det vil bli forklart i det følgende, kan komplekset være i form av en flytende krystallfase som har en lamellar struktur. Et produkt som omfatter eller fører til dannelse av kompleks av polymer og overflateaktivt middel som ikke er i form av en flytende krystallfase gir et dårligere resultat, hvilket, vil bli illustrert i det følgende.

Egnede anioniske overflateaktive middel-typer som overflateaktive midler for anvendelse i hårkondisjoneringsmidlet i henhold til oppfinnelsen kan velges blant, er alkylsulfåtene, f.eks. natriumlaurylsulfat; alkyletersulfater, f.eks. natriumlauryleter-(2E0)sulfat eller natriumlauryleter(3E0)sulfat; alkylkarboksylater, f.eks. kaliumlaurat; arylalkylsulfonater, f.eks. natriumdodecyl-benzensulfonat; d<!>ialkylsulfosuksinater, f.eks. natrium-di-oktyl-sulfosuksinat; organiske fosfatestere, f.eks. natriumoleyleter-fosfater;. dialkylsulfosuksinamater, f.eks. natrium-di-N-lauryl-sulfosuksinamat; c.cylsarkosinater, f. eks. natrium-N-lauroyl-sarkosinatalkyltaurater, f.eks. natrium-N-metyl-N-oleyltaurat; og alkyl-isetionater.

Eksempler på- egnede typer av kationiske overflateaktive midler for anvendelse i tilknytning til de anioniske polymerer er cety1trimetylammoniumsalter, stearyldimetylammoniumsalter, dimetyldialkylammoniumsalter, polyetoksylerte kvaternære ammoniumsalter, cetylpyridiniumklorid, oleyldimetylbenzylammonium-halogenider, metyl-bis-(2-hydroksyetyl)oleylammoniumklorid og oleylammoniumklorid. Foretrukne ammoniumsalter er klorid- og bromidsaltene. Andre overflateaktive midler som under passende pH-betingelser har kationisk karakter kan også anvendes, f.eks. amidoaminoksyd-derivater av laurinsyre og alkylbetainer.

Det kreves at det overflateaktive middel er et som resulterer i et kompleks med den ioniske polymer som er i form av et flytende krystall. Generelt for overflateaktive midler som inneholder en alkylkjede bør denne kjede ha mer enn 8 karbonatomer. For lauryl-etersulfåtene bør etylenoksydinnholdet være mindre enn (EO) For alkyletersulfater som har en alkylgruppe med mer enn 12 karbonatomer, kan et etylenoksydinnhold på mer enn (EO)^ være riktig. Det er en enkel sak å teste om en spesiell kombinasjon av ionisk polymer og motsatt ladet overflateaktivt middel vil resultere i et kompleks som eksisterer som en flytende krystallfase. Man må bare danne en vandig blanding av de to ingredienser i slike andeler at man får maksimal utfelling og deretter undersøke det dannede kompleks med et polariserende mikroskop for å fastslå nærværet av en flytende krystallfase. Flytende krystaller viser, når de betraktes under et polariserende mikroskop, distingte optiske teksturer som er karakteristiske for slike strukturer.

Mens andelen av det ioniske overflateaktive middel i hår-kondisjoneringsblandingen i forhold til den ioniske polymer bør være minst tilstrekkelig til å være i stand til å danne det ønskede kompleks, bør det ikke være til stede i vesentlig overskudd. Mengden av det overflateaktive middel liqqer i området 0,9 - 2,0 S mol hvor S mol er mengden av det overflateaktive middel som er nødvendig for å resultere i fullstendig nøytralisa-sjon av ladningene på polymeren. I andeler av polymer og overflateaktivt middel som gir maksimal utfelling av komplekset er verdien av S enhet eller ca. enhet, verdien av S kan også lett beregnes ut fra ladningstettheten til polymeren og mengden av polymeren i blandingen. Vi har funnet at nærvær av overflateaktivt middel i en mengde over 2,OS mol reduserer effektiviteten til hårkondisjoneringsmidlet. Fortrinnsvis er mengden av overflateaktivt middel fra 0,9 til 1,5 S mol, mer å foretrekke 0,9 - 1,2 S mol.

Den samlede vekt av polymeren og det overflateaktive middel er fra 0,1 til 51, fortrinnsvis 0,2 - 4%, i vekt av kondisjoner-ingsblandingen .

Komplekset som er dannet mellom den ioniske polymer og det overflateaktive middel er vann-uløselig, og av denne grunn inkluderer blandingen i henhold til oppfinnelsen et klaringsmiddel for å holde blandingen i form av en klar enkeltfase-løsning før fortynning. I den hensikt å produsere en optisk klar enkeltfasevæske er det nødvendig å dissosiere eller oppløse komplekset, og klaringsmidlet inkluderes for dette formål. Blandingen kan gjøres klar ved innlemmelse av visse elektrolytter og/eller vannløselige organiske ko-løsningsmidler. Visse enkle salter er effektive til å dissosiere komplekset ved svekkelse av de elektrolytiske vekselvirkninger mellom polymeren og det overflateaktive middel. Egnede salter inkluderer kloridene, bromidene og nitratene av alkalimetallene, jordalkalimetallene og ammonium (inklusive substituerte ammoniumsalter). Spesifikke eksempler på egnede salter er natriumklorid, natriumbromid, natriumnitrat, kaliumklorid, kaliumbromid, kalsiumklorid, magnesiumklorid og ammoniumklorid. Selv om innvirkningen av elektrolytten alene i noen tilfeller er effektiv med hensyn til å produsere et klart enkeltfase-produkt, kan det i andre tilfeller, spesielt der hvor polymeren og det overflateaktive middel øver sterk vekselvirkning, være at elektrolytten alene ikke resulterer i en klar løsning,

og det er da nødvendig å inkludere et organisk ko-løsningsmiddel for oppnåelse av et fullstendig klart produkt.

Eksempler på egnede organiske ko-løsningsmidler som kan anvendes for fremstilling av det klare enkeltfaseprodukt i henhold til oppfinnelsen er de vannløselige alkylalkoholer hvorav propan-1-ol foretrekkes. Imidlertid er andre C^-Cg-alkylalkoholer, f.eks. metanol og etanol, effektive, selv om anvendelse av en større mengde av disse alkoholer kan være nødvendig. Andre vannløselige ko-løsningsmidler som er til hjelp ved solubilisering av det polymer/overflateaktiv-middel-kompleks for å gi et klart produkt er benzylalkohol, heksylenglykol, heksan-1,2-diol, 2-butoksyetanol, oktyndiol, dietylenglykol, tetraetylenglykol, monometyleter av dietylenglykol (metyldigol), monoetyleter av dietylenglykol (etyldigol) og monobutyleter av dietylenglykol (butyldigol). Butyldigol er et foretrukket ko-løsningsmiddel.

I noen tilfeller fører tilsetning av elektrolytt alene til dannelse av et produkt som består av to klare sjikt. I dette tilfelle er tilsetning av det organiske ko-løsningsmiddel også nødvendig for å gi et enkeltfaseprodukt. Anvendelse av en kombinasjon av elektrolytt og ko-løsningsmiddel er også å foretrekke for anvendelse av ko-løsningsmiddel alene siden anvendelse av vesentlige mengder av ko-løsningsmiddel generelt da er nødvendig.

i

Mengden av elektrolytten og/eller ko-løsningsmidlet som kreves for å danne en klar enkeltfaseløsning kan være avhengig av mengden av komplekset som er til stede i skylle/kondisjonerings-middelblandingen og av styrken på vekselvirkningen mellom polymeren og det overflateaktive middel. Generelt vil en elektrolytt være nødvendig å anvende i en mengde av 0,1 - 20 vekt% av skylle/kondisjoneringsmidlet og et ko-løsningsmiddel i en mengde av 0,1 - 90 vekt% av skylle/kondisjoneringsmidlet.

En eventuell, skjønt foretrukket, ytterligere komponent i et skylle/kondisjoneringsprodukt i henhold til oppfinnelsen er et fortykningsmiddel for økning av viskositeten til blandingen. Ethvert egnet ikke-ionisk fortykningsmiddel kan anvendes for dette formål, f.eks. nøytrale polymere fortykningsmidler, f.eks. cellulose-fortykningsmidler som inkluderer hydroksyetylcellulose, hydroksy-propylcellulose, polyakrylamid og polyetylenglykol.

Parfyme og farvemidler kan også inkorporeres i skylle/-

kondisjoneringsmidlet.

Hvis en parfymeolje inkluderes i hår-skylle/kondisjonerings-middelblandingen i henhold til oppfinnelsen kan det være fordel-aktig, for å solubilisere parfymen, også å inkorporere et nøytralt overflateaktivt middel, d.v.s. et cverflateaktivt middel hvis molekyl ikke bærer noen ladning eller netto ladning. Egnede nøytrale overflateaktive midler er amfotære overflateaktive midler, f.eks. alkyl-p-iminodipropionater, substituerte betainer eller aminoksyder, og ikke-ioniske overflateaktive midler, f.eks. poly-etylenoksydkondensater av alkylfenoler eller av alifatiske alkoholer, som er velkjente for fagmannen på området. Imidlertid inneholder blandingen i henhold til oppfinnelsen ikke mer enn 5%, fortrinnsvis under 3%, nøytralt overflateaktivt middel. Mengder av nøytralt overflateaktivt middel vesentlig i overkant av 5 vekt%

av blandingen kan interferere med avsetningen og/eller dannelsen av den flytende krystall av polymer og overflateaktivt middel på fortynning av blandingen under skylletrinnet, og i alle fall ville slike mengder bli ansett som ufordelaktige da de har tendens til å bevirke at skylle/kondisjoneringsproduktet skummer, noe som ikke er ønskelig.

Oppfinnelsen vedrører også en fremgangsmåte for kondisjonering av hår, omfattende å påføre det vandige hår-skylle/kondisjoneringsmiddel i henhold til oppfinnelsen på vått hår og deretter skylle håret med vann. Ved denne fremgangsmåte fortynnes skylle/kondisjoneringsmidlet vesentlig, og dette resulterer i utfelling og avsetning av komplekset av polymer og overflateaktivt middel på håret. Selv om dette kompleks er i alt vesentlig nøytralt er det ikke desto mindre høyfunksjonelt som hårkondisjoneringsmiddel, og dette skyldes dets karakter av flytende krystall. Dette kompleks er overraskende mer effektivt enn kombinasjonen av et kationisk overflateaktivt middel og en kationisk polymer.

En ytterligere fordel ved det foretrukne kondisjonerings-produkt i henhold til oppfinnelsen i hvilket den kationiske substans er polymer, er at det er mindre irriterende for øynene enn konvensjonelle skylle/kondisjoneringsmidler basert på kationiske overflateaktive midler.

Den flytende krystallfase som dannes ved anvendelse av produkter i henhold til oppfinnelsen, er normalt heksagonal. Imidlertid kan, i nærvær av visse additiver, f.eks. dekanol,

den heksagonale fase omdannes til en lamellær flytende krystallfase. En lamellær flytende krystallfase produseres også, uten anvendelse av tilsetninger, når visse overflateaktive midler anvendes. Denne lamellære fase oppviser hårkondisjonerings-egenskaper som har en viss likhet med den foretrukne heksagonale f ase.

De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen. Prosenter

er i vekt.

Eksempel 1

Følgende klare enkeltfase-hår-skylle/kondisjoneringsmiddel ble fremstilt:

pH 5,0 - 5,5 1 - poly(dimetyldiallylammoniumklorid) med gjennomsnittlig molekylvekt 10<5->10<6>; 2 - mengden av det overflateaktive middel er ekvivalent med 1,0S hvor S er mengden av overflateaktivt middel som kreves for fullstendig å nøytralisere ladningen på den kationiske polymer; 3 - for å gi viskositet på 600-800 cP ved 25°C; 4 - et amfotært overflateaktivt middel for å hjelpe på solubiliseringen av parfymen.

Ovenstående produkt ble laget på følgende måte:

Til "Merquat" 100 ble en del av vannet tilsatt, under røring,

fulgt av en vandig løsning av det overflateaktive middel. Komplekset danner seg som et utfellingsprodukt, og dette dissosieres ved tilsetning av saltet, og den resulterende blakkede løsning gjøres klar ved tilsetning av propanol-l-ol. Parfymen, det amfotære overflateaktive middel, konserveringsmidlet og en løsning av fortykningsmidlet samt resten av vannet tilsettes så.

Ovennevnte hårkondisjoneringsmiddel ble sammenlignet, i en våt-gre-test, med et kommersielt, klart skylle/kondisjoneringsmiddel basert på kombinasjonen av et kationisk overflateaktivt middel (cetyltrimetylammoniumbromid) og en kationisk polymer ("Polymer JR" 400) og også med et opakt, kremformig skylle/- kondisjoneringsmiddel basert på kombinasjonen av et kationisk overflateaktivt middel (cetyltrimetylammoniumbromid) og en fettalkohol (ceto/stearylalkohol). Våt-gre-testen ble utført på følgende måte: En hårpisk (8 g) ble vasket med en løsning av overflateaktivt middel (16% monoetanolaminlaurylsulfat) (MLS) i to trinn, og denne løsning betegnes i det følgende som den overflateaktive basis.

I første anvendelse ble 0,5 ml av den overflateaktive basis påført det fuktede hår, hårpisken ble skummet i 30 sek., og etter hvile i ytterligere 20 sek., ble håret skyllet med vann. Dette ble gjentatt, men under anvendelse av 0,4 ml av den overflateaktive basis. Etter skylling og fjerning av vannoverskudd ble håret gredd til det var fritt for floker, med en kam som var tilknyttet et instrument som målte den totale gre-tid (TCT). TCT-verdien etter behandling med den overflateaktive basis er Tl. Hårpisken ble så behandlet med 0,5 ml av hårkondisjoneringstestproduktet, som ble massert inn i håret i 30 sek. Etter hvile i 60 sek. ble hårpisken skyllet med vann. Etter fjerning av vannoverskudd ble hårpisken igjen gredd til den var fri for floker, og det fremkom da en TCT-verdi på T2. Gre-tiden etter behandling med test-hårkondisjoneringsproduktet, uttrykt som prosent av verdien etter T2

behandling med den overf lateaktive basis er jjy x 100.

Fremgangsmåten ble utført på to andre hårpisker, og gjennom-snittet av de prosentmessige verdier for de tre hårpisker ble tatt som våt-gre-verdien for testproduktet. Således, jo mer effektivt produktet er, desto lavere er våt-gre-verdien. Et forskjellig sett av tre hårpisker ble benyttet for hvert test-produkt. Våt-gre-verdiene som er gitt i dette eksempel og de påfølgende eksempler ble alle oppnådd av samme operatør. Reprodu-serbarheten for våt-gre-verdiene viste seg å være - 2 enheter.

Resultatene er gitt i følgende tabell.

Kondisjoneringsmidlet fra eks. 1 var betydelig bedre enn det kommersielle klare kondisjoneringsmiddel på 1% nivå. Resultatene viser også at det klare kondisjoneringsmiddel i henhold til oppfinnelsen er minst ekvivalent med det kommersielle opake kondisjoneringsmiddel.

Resultatene er bekreftet av en in-vivo-vurdering i frisør-salongen. Produktet i henhold til oppfinnelsen ble bedømt over-legent på 5% signifikantsnivå i forhold til det kommersielle klare kondisjoneringsmiddel når det gjaldt letthet med hensyn til våt-greing av håret. Videre ble produktet i henhold til oppfinnelsen bedømt å være lik det kommersielle opake kondisjoneringsmiddel uten noen signifikante forskjeller mellom de forskjellige egen-skaper som ble sammenlignet, som også inkluderte hårglans, statisk ladning og letthet med hensyn til oppsetting. Produktet i henhold til oppfinnelsen er betydelig mindre irriterende for øynene enn det kommersielle klare produkt.

Eksempel 2

Følgende klare enkeltfase-hår-skylle/kondisjoneringsmiddel ble laget.

Dette produkt ga en våt-gre-test på 27.

Eksempler 3 og 4

Følgende klare enkeltfase-hår-skylle/kondisjoneringsmidler ble laget.

Eksemplene 3 og 4 ga våt-gre-verdier på henholdsvis 29 og 30.

Eksempel 5

Følgende klare enkeltfase-hår-skylle/kondisjoneringsmiddel ble laget.

1 - et kationisk tverrbundet polyamidpolyamin med en ladningstetthet på over 0,006 og en grad av ionisk karakter på over 0,7. 2 - mengden av overflateaktivt middel tilsvarer den gitte maksimale utfelling av komplekset.

Denne blanding ga en våt-gre-verdi på 27.

Eksempel 6

Det ble fremstilt et klait enkeltfase-hår-skylle/kondisjoneringsmiddel med følgende sammensetning.

1 - et kationisk polymert imidazolinacetat-derivat med en ladningstetthet på over 0,006 og en grad av ionisk karakter på over 0,7. 2 - mengden av overflateaktivt middel tilsvarer den gitte maksimale utfelling av komplekset.

Denne blanding ga en våt-gre-verdi på 28.

Eksempel 7

Det ble laget et klart enkeltfase-hår-skylle/kondisjoneringsmiddel med pH 7 og følgende sammensetning. 1 - mengden av dette kationiske overflateaktive middel er ekvivalent med 1,0S hvor S er mengden av overflateaktivt middel for fullstendig å nøytralisere ladningen på den anioniske polymer.

Denne blanding ga en våt-gre-verdi på 30.

Eksempel 8

Det følgende klare enkeltfase-hår-skylle/kondisjoneringsmiddel ble fremstilt.

Eksempel 9

Det følgende klare enkeltfase-hår-skylle/kondisjonerings-produkt ble laget.

Våt-gre-verdien for ovennevnte produkt var 25.

Eksempel 10

Det følgende klare enkeltfase-hår-skylle/kondisjonerings-produkt ble laget.

Dette produkt ga en våt-gre-verdi på 30.

For hvert av hårkondisjoneringsmidlene fra eksemplene 1 til 10 var komplekset av polymer og overflateaktivt middel som skiller ut ved fortynning av det respektive kondisjoneringsmiddel til stede i det tortynnede produkt i form av en heksagonal flytende krystallfase. Denne fase ble observert ved undersøkelse av prøver av produktene i et <p>olariserende mikroskop.

Eksempel 11

Følgende klare enkeltfase-hår-skylle/kondisjoneringsmiddel ble laget.

Våt-gre-verdien for dette produkt var 30. Ved fortynning ble komplekset av polymer og overflateaktivt middel avsatt som en lamellær flytende krystallfase.

Sammenligningseksempler A og B

Følgende klare enkeltfase-hår-skylle/kondisjoneringsprodukter ble laget.

Våt-gre-verdiene er gitt nedenunder.

I hverken blanding A eller blanding B danner det kompleks som er dannet mellom den kationiske polymer og det anioniske overflateaktive middel en flytende krystallfase. I hver av disse resepter er mengden av det respektive overflateaktive middel den som kreves for fullstendig å nøytralisere ladningen på den kationiske polymer (d.v.s. S=l).

Sammenligningseksempler C og D

For ytterligere å understreke betydningen av at det avsatte kompleks skal være en flytende krystall, ble de følgende sammen-ligningsprodukter C og D fremstilt som gir et kompleks av polymer og overflateaktivt middel ved fortynning som ikke er en flytende krystall. Produktene C og D var begge klare enkeltfase-produkter.

1 - som i eks. 6.

Sammenligningsproduktene C og D ga våt-gre-verdier på resp.

46 og 37. Verdiene skal sammenlignes med verdien på 28 som er oppnådd med produktet i henhold til oppfinnelsen, beskrevet i eksempel 6, hvor det avsatte kompleks av polymer og overflateaktivt middel var i form av en flytende krystall. I hvert av sammenligningseksemplene C og D var mengden av det respektive anioniske overflateaktive middel tilstrekkelig til fullstendig å nøytralisere ladningen på den kationiske polymer.

Sammenligningseksempler E og F

Disse er ytterligere eksempler for å understreke at det er viktig at det avsatte kompleks av polymer og overflateaktivt middel er i form av en flytende krystall. Mens i tilfellet av sammenligningseksempler C og D svikten med hensyn til å produsere en flytende krystall skyldtes en uriktig utvelgelse av det overflateaktive middel, så skyldes den, når det gjelder sammenligningseksemplene E og F nedenunder, ukorrekt valg av den ioniske polymer. l-en kationisk kopolymer av dimetyldiallylammoniumklorid og akrylamid med en ladningstetthet på 0,0017 og en grad av ionisk karakter på 0,15; dens CTFA-betegnelse er "Quaternium" 41;

2 - et kationisk cellulosederivat som beskrevet i US-patentskrift nr. 3.472.840, med ladningstetthet 0,001

og grad av ionisk karakter på 0,23; dets CTFA-betegnelse er "Quaternium" 19.

Sammenligningsproduktene E og F var klare enkeltfase-blandinger. I hver blanding var mengden av det anioniske overflateaktive middel tilstrekkelig til fullstendig å nøytralisere ladningene på den respektive kationiske polymer.

Produktene E og F ga våt-gre-verdier på resp. 39 og 43. Ingen av de respektive komplekser av polymer og overflateaktivt middel som separerte ved fortynning av sammenligningsproduktene E og F var i den flytende krystallfase.

Eksempel 12

Det ble utført forsøk for å illustrere effekten på våt-gre-verdien av å anvende mengder av overflateaktivt middel i overskudd av dem som kreves for fullstendig å nøytralisere ladningen på polymeren. Hårbehandlingspreparatet hadde følgende generelle sammensetning.

Eksempel 13

Dette eksempel vedrører et forsøk som viser betydningen av det trekk ved hår-skyllepreparatet i henhold til oppfinnelsen at det er et klart enkeltfase-produkt, d.v.s. at komplekset av polymer og overflateaktivt middel ikke er til stede i den ufortynnede blanding som en separat fase.

Et kompleks dannet mellom "Merquat" 100 og natriumlauryletersulfat (3EO) ble utfelt i vann og oppsamlet og deretter påført direkte på vått hår. Mengden av det påførte kompleks av polymer og overflateaktivt middel var sammenlignbar med den som ble produsert ved fortynning ut fra et enkeltfase-produkt.

Våt-gre-verdien ble bestemt både for det direkte påførte kompleks og for det tilfelle hvor det fortynnede enkeltfase-produkt ble påført. For førstnevnte var våt-gre-verdien 51, sammenlignet med en verdi på 28 for det tilfelle hvor komplekset ble avsatt ved fortynning av enkeltfase-produktet.

Sammenligningseksempel G

Dette eksempel vedrører anvendelse av den kationiske polymer "Merquat" 100 i kombinasjon med en kationisk kvaternær ammoniumforbindelse. Det klare enkeltfase-produkt hadde følgende sammensetning.

Claims

1. Vandig, flytende, klar enkeltfase-hår-skylle/kondisjo-neringsmiddelblanding omfattende en vannløselig ionisert polymer, et ionisk overflateaktivt middel, et klaringsmiddel, samt passende skylle-kondisjoneringsadditiver etter behov, karakterisert ved at: a) den vannløselige ioniske polymer er valgt blant kationiske polymerer og anioniske polymerer som har en ladningstetthet på minst 0,006 og en grad av ionisk karakter på minst 0,7; b) det ioniske overflateaktive middel er valgt blant anioniske overflateaktive midler og kationiske overflateaktive midler, idet polymeren og det overflateaktive middel har motsatt ladning som øver vekselvirkning med hverandre slik at det dannes et kompleks som separerer ut ved fortynning av blandingen som en lyotrop flytende krystallfase; mengden av ionisk overflateaktivt middel er mellom 0,9 og 2,OS mol, hvor S mol er mengden av det overflateaktive middel som kreves for fullstendig å nøytralisere ladningene på polymeren, den samlede vekt av den ioniserte polymer og det ioniske overflateaktive middel er 0,1 - 5 vekt% regnet på blandingen, og blandingen omfatter ikke mer enn 5 vekt% av nøytralt overflateaktivt middel; og klaringsmiddelet holder blandingen i form av en klar enkeltfaseløsning før fortynning.

2. Hår-skylle/kondisjoneringsmiddelblanding som angitt i krav 1, karakterisert ved at polymeren er en kationisk polymer.

3. Hår-skylle/kondisjoneringsmiddelblanding' som angitt i krav 2, karakterisert ved at den kationiske polymer er poly(dimetyldiallylammoniumklorid).

4. Hår-skylle/kondisjoneringsmiddelblanding som angitt i hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at det overflateaktive middel er et alkyletersulfat.

5. Hår-skylle/kondisjoneringsmiddelblanding som angitt i krav 4 , karakterisert ved at det overflateaktive middel er natriumlauryletersulfat (3E0).

6. Hår-skylle/kondisjoneringsmiddelblanding som angitt i hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at mengden at det ioniske overflateaktive middel er 0,9 - 1,2 S mol.

7. Hår-skylle/kondisjoneringsmiddelblanding som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at den samlede mengde av polymeren og det ioniske overflateaktive middel er 0,1 - 5 vekt% regnet på blandingen.