NO161996B - Fremgangsmaate og apparat for aa paavise og maale partikler ien metallsmelte. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte av den art som er angitt i krav l's ingress, samt et apparat som angitt i krav 7's ingress.

Smeltede metaller, spesielt aluminium og stål, er ofte for-urenset i en viss grad med innehold av ikke-metallinneslut-ninger som fører til et antall mangler eller defekter i de resulterende sluttprodukter. Slike inneslutninger kan oppstå fra en rekke forskjellige kilder, eksempelvis i aluminium som følge av medført overflateoksydfi lm, fra dannelse av uoppløselige urenheter såsom grove eller ansamlinger av boridpartikler eller fine eller grove karbider og nitrider, fra oksydasjon av legeringselementer såsom magnesium, samt som følge av erosjon av den ildfaste féring i beholderen som anvendes for å holde eller transportere flytende metall.

Problemer som forårsakes av tilstedeværelse av slike inneslutninger innbefatter oppsprekning av metaller under mekaniske bearbeidelsesoperasjoner, tilstedeværelse av små hull eller sprekker i folier, overflatedefekter og blærer i ark, samt forøket brekkasje under produksjon av tråd. Disse problemer blir stadig mer akutte som følge av at forbrukeren ønsker tynnere, lettere produkter og bedre overflateut-seende, og når andelen av resirkulert metall anvendes ved fremstilling av visse arkmetallprodukter tiltar, vil en stigning i inneslutninger finne sted under omsmelting.

Et antall fremgangsmåter er for tiden tilgjengelig for å fjerne inneslutninger fra smeltet metall, såsom aluminium, innbefattende dekantering, behandling med faste eller gass-formige fluksmidler (som kan være kombinert med omrøring), filtrering, vakuumraffinering og kombinasjoner derav. Det er også funnet nyttig ved rensning av flytende stål å

danne turbulens i smeiten, da dette fører til partikkel-agglomorering og etterfølgende utflytning av agglomoratet. Hensikten med disse fremgangsmåter er å nedsette størrelsen

og/eller konsentrasjonen av suspenderte inneslutninger til akseptable lave nivåer. Hver av disse operasjoner vil imidlertid føre til stigende produksjonsomkostninger.

For å evaluere effektiviteten av disse fremgangsmåter har produsentene tilgjengelig et antall fremgangsmåter for evaluering av metallkvaliteten. Innbefattende i disse er filtrer-ingshastighetsbestemmelser, metallografisk eksaminasjon av polerte metallseksjoner (enten direkte eller etter et for-konsentreringstrinn såsom filtrering eller sentrifugering) , ikke-destruktive prøvemetoder såsom ultralyd eller virvel-strømbestemmeIser, telle hyppigheten av defekter i et ark eller en folie, eller telle antall brekkasjer pr. enhets-lengde av en fremstilt tråd. Filtreringshastighetsbestem-melser kan relativt raskt tilveiebringe informasjon, men det er ikke mulig å oppnå størrelsesfordelingsdata. Da alle de ovenfor nevnte fremgangsmåter medfører en vesentlig tids-forsinkelse før resultatene er tilgjengelige, vil metallet vanligvis støpes og eventuelt videre bearbeides før forsøks-resultatene blir tilgjengelige. Under disse forhold er den eneste mulige åpning for produsenten når metall med for lav standard oppdages, å nedgradere materialet og eventuelt også forkaste den aktuelle produksjonsmengde.

Ideelt for kontroll av en kommersiell prosess bør forsøks-resultatene for kvaliteten av flytende metall være tilgjengelig i løpet av minutter. Ytterligere bør disse bestemmelser gi informasjon om størrelsen og konsentrasjonen av hvilke som helst tilstedeværende inneslutninger. For dette formål har Reynolds Metal Co. i Journal of Metals for oktober 19 82 beskrevet en ultralyd, pulsekkoteknikk for påvisninger av diskontinuiteter i en prøve av smeltet aluminium forårsaket av ikke-ønskede inneslutninger. Det er hevdet at et slikt system er i stand til å tilveiebringe en rask indikasjon på det flytende metalls renhet, men dets evne til å gi kvanti-tative målinger av enten den absolutte konsentrasjon eller størrelsesfordelingen av inneslutningene er ennå ikke vist.

Et apparat for elektrisk soneavføling av suspenderte partikler i en væske er vist i US patent nr. 2.656.508. I et typisk apparat er et rør med en åpning plassert i dets vegg 'inne i et stort kar. En væskeelektrolytt suspensjon inneholdende partikler som skal påvises plasseres i karet og strøm gjennom åpningen tilveiebringes ved væsketrykkfor-skjellen mellom det indre av karet og røret. Såvel karet som røret er begge fremstilt av en isolator, eksempelvis glass, og en konstant elektrisk strøm legges over åpningen. Tilstedeværelse av en partikkel i væskestrømmen gjennom åpningen forårsaker en forandring i den elektriske motstand og påvises ved åpningen idet den elektriske spenning som gir den kon-stante strømstyrke vil variere direkte med motstandsfor-andringen hver gang en partikkel passerer åpningen. En på-visningskrets bestemmer størrelsen av de passerende partikler på basis av forandring i motstandsevnen forårsaket av hver partikkel, idet denne er avhengig av det elektrolytte volum ved åpningen som fortrenges av partikkelen, samt av motstanden og type av partikkelen som størrelsesbestemmes. Denne informasjon forsterkes og bearbeides i egnede elektroniske kretser.

I SI-rapport nr. 780156-2, av l.juli 1982 er vist et instrument for direkte måling av inneslutninger i aluminiumsmelter, med en spesialkonstruert målecelle som arbeider etter det samme prinsipp som i det ovenfor beskrevne US-patent nr. 2.656.508, et prinsipp som forøvrig er kjent som Coulters måleprinsipp. I det beskrevne apparat utgjøres den elektrisk ledende væske av smeltet metall og ikke av en elektrolytt som beskrevet i US-patent nr. 2.656.508.

Det er en hensikt med foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en ny metode samt apparat for påvisning og måling av konsentrasjonen og størrelsesfordelingen av suspenderte partikler i smeltet metall og hvilket apparat virker relativt raskt.

Det er en ytterligere hensikt å tilveiebringe en slik fremgangsmåte som arbeider relativt raskt og kan anvendes under prosessoperasjoner på smeltet metall.

I henhold til foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en fremgangsmåte for i en smeltet metallprøve å påvise og måle suspenderte partikler større enn en forhåndsbestemt størrelse, hvis elektriske ledningsevne avviker fra den for det suspenderende smeltede metall.

Fremgangsmåten er særpreget ved det som er angitt i krav l's karakteriserende del. Ytterligere trekk fremgår av krav 2-6.

Fortrinnsvis innbefatter metoden også et telletrinn for antall forandringer i spenningsfall som representerer antallet av partikler i prøven, samt å måle størrelsen av forandringene som er representative for størrelsen av partiklene som forårsaker forandringene.

Også i henhold til oppfinnelsen er tilveiebragt et apparat for påvisning og måling i en smeltet metallprøve av suspenderte partikler større enn en forhåndsbestemt størrelse og hvis elektriske ledningsevne avviker fra den for suspenderende smeltede metallmedium, og som omfatter: en elektrisk isolerende vegganordning forsynt med en passasje med en forhåndsbestemt størrelse derigjennom,

et par elektroder anordnet på hver sin side av veggen for å etablere en strømbane gjennom banen og den smeltede metall-prøve som føres gjennom passasjen,

midler for å føre en prøve av smeltet metall gjennom passasjen ,

midler for å føre en elektrisk strøm mellom to elektroder gjennom det smeltede metall i strømbanen i det minste mens den smeltede metallprøve føres gjennom passasjen.

Apparatet er særpreget ved det som er angitt i krav 7 's karakteriserende del. Ytterligere trekk ved apparatet fremgår av kravene 8 - 16.

Fortrinnsvis innbefatter apparatet midler fer å telle antall slike passasjer som er representative for anrallet partikler, samt for måling av partikkelstørreIsen av forandringene som er representative for størrelsen av partiklene som forårsaker forandringene.

Fremgangsmåter og apparat som er foretrukne utførelsesformer i henhold til oppfinnelsen skal beskrives under henvisning til de vedlagte tegninger, hvor:

fig. 1 viser skjematisk et apparat ifølge oppfinnelsen,

fig. 2, 3 og 4 er tverrsnittseksjoner i forstørret målestokk av et prøveholdekar av apparatet ifølge fig. 1 og som viser foretrukne former for strømnin<g>såpningen,

fig. 5 viser en nedtegnelse erholdt med apparatet ifølge fig. 1 og viser en elektrisk puls påvist som følge av en enkelt partikkel som passerer gjennom avfølings-sonen i apparatet,

fig. 6 er representativt for en sammensatt nedtegnelse erholdt med apparatet i fig. 1, og viser en typisk partikkelstørrelsefordeling for en undersøkt alumi-niumprøve,

fig. 7 viser en sammenligning av forsøksresultater erholdt under anvendelse'av en etablert porøs skive filtrer-ings-metallografisk analyseteknikk (PoDFA-system) med resultater erholdt med et forsøksapparat ifølge oppfinnelsen ,

fig. 8 viser størrelsesorden av spenningspulsene erholdt for partikler med forskjellige størrelser ført gjennom åpninger med forskjellige størrelser under anvendelse av apparatet ifølge fig. 1,

fig. 9 viser grafisk forsøksresultater erholdt ved at det med hensikt ble tilsatt til et bad av smeltet aluminium kjente mengder av titandiborid for å gi suspenderte innslutninger, og

fig. 10 viser en sammenligning mellom renheten av uthelt aluminium under anvendelse av standard praksis (kurve A) som krever en initial bunnfellingsperiode og en annen praksis (kurve B) uten denne initiale bunnfellingsperiode.

Apparatet ifølge oppfinnelsen er vist skjematisk i fig. 1 og dens aktuelle anvendelse i praksis blir beskrevet etter behov. Et trau 10 transporterer smeltet metall 12 som skal under-søkes fra en ovn hvori det er smeltet for etterfølgende be-handlings trinn såsom avgassing, filtersjikt og støpeanord-ning. Alternativt kan ved satsvis prøving, ikke vist, en prøve på ca. 2 kg av metallet transporteres så raskt som mulig fra holdeovnen eller overføres gjennom et omrørt prøvekar oppvarmet for å holde metallet i smeltet tilstand.

I henhold til oppfinnelsen kan det smeltede metalls renhet, enten i en flytende strøm eller i et stasjonært prøvekar, bestemmes ved å trekke av en prøve ved hjelp av undertrykk inn i en prøvemottagende forsøksbeholder eller karet 14, som er fjernbart montert på hvilken som helst egnet måte i en endeholder 16. Endeholderen er montert på en stamme 18 for bevegelse opp og ned i vertikal retning, etter ønske kan neddykkes i den flytende strøm 12 eller trekkes opp fra denne. Endeholderen har fire elektroder som ned-stikker fra denne, hvorav tre er inne i beholderen. Den første av disse tre elektroder er en strømførende elektrode 20 bestående av en metallstav hvis øvre del er innesluttet i et isolerende materiale 22, slik at kun den blottlagte nedre tupp 24 umiddelbart tilstøtende en passasje 26 i be-holderveggen er i elektrisk kontakt med smeltet metall som .føres inn i beholderen. En tilsvarende strømførende elektrode 28 er montert i endeholderen slik at den utstrekker seg utenfor beholderen og parallell med den første elektrode 20 og med dens nedre blottlagte tupp neddykket i det smeltede metall 12. Den resulterende strømbane mellom elektrodene 20 og 28 gjennom passasjen 26 tilføres strøm fra et batteri 30 via en ballastmotstand 32 som kan shuntkobles om nødvendig ved hjelp av bryteren 33, og hvor en av ledningene innbefatter en bryter 31 og et amperemeter 34.

Endeholderen 16 tilveiebringer også en fluidumforbindelse fra det indre av prøvebeholderen via en tre-veis ventil 36 som muliggjør at det indre kan evakueres eller knyttes til en kilde for en egnet beskyttende gass, såsom argon eller til atmosfæren. Vakuum eller nedsatt trykk tilveiebringes av et reservoar 38 som evakueres etter behov mellom prøvene ved hjelp av ventilen 39 og pumpen 40.

Pumpen slås av under bestemmelsene slik at eventuell elektrisk støy produsert av dens elektriske motor ikke forhind-rer elektrisk signalbearbeiding, og ytterligere for at en eventuell pulsering i strømmen av den evakuerte gass ikke overføres til det inntrengende smeltede metall. De to elektroder 20 og 2 8 er forbundet med en differensialforsterker 42 og deretter til en logaritmisk forsterker 44, en topp-detektor 46 og en flerkanalsanalysator 48, som også kan tjene som skriver. Analysatoren/skriveren 4 8 arbeider automatisk slik at den settes på når en tilstrekkelig metall-mengde har trengt inn i beholderen og kommer i kontakt med den nedre nivåelektrode 50 av metallnivådetektoren 52, og slås av når tilstrekkelig metall har trengt inn i prøve-beholderen og kommer i kontakt med den øvre nivådetekter-ingselektroden 54 i nivådetektoren.

Alternativt "kan analyseskriveren opereres manuelt idet prøve-tagningsperioden er en fastlagt tidsperiode som innstilles av operatøren.

Før anvendelse blir det indre av beholderen 14 spylt med argongass for i størst mulig grad å forhindre luftforurens-^ning av metallet. Beholderen blir deretter senket ned i strømmen og ventilen 36 aktiveres for å tilknytte beholderens indre til vakuumkammeret 38, hvorved smeltet metall trekkes glatt og raskt gjennom passasjen 26. Straks tilstrekkelig metall har trengt inn i beholderen og berører tuppen 24 av elektroden 20, er en strømbane etablert mellom elektrodene 20 og 28 via passasjen.

Strømstyrken blir hovedsakelig styrt av ballastmotstanden 32 og denne forblir hovedsakelig konstant (mindre enn 1 % vari-asjon) under signalbearbeidingen. Da kontaktarealet mellom flytende metall 12 og elektrodene 20 og 2 8 er begrenset til tuppene 2 4 og 29, vil de eneste forandringer i spenningen som måles være de som oppstår som følge av fortrengning av ledende væske av partiklene som passerer gjennom passasjen 26. Hver av disse partikler frembringer, når de avføles, et opptak slik som vist i fig. 5, bestående av en positiv spenningspuls 50' overstigende "steady state"-vérdien.

Således når hver partikkel passerer gjennom passasjen 26, vil den fortrenge sitt eget volum av væskemetallet og forårsake en forandring i den elektriske motstand mellom elektrodene 20 og 28. I nærvær av en pålagt strøm vil denne motstandsforandring forårsake at det oppstår den ovenfor beskrevne kortvarige spenningspuls mellom elektrodene 20 og 28. Størrelsesorden av denne kortvarige spenningspuls er avhengig av den ekvivalente sfæriske diameter for partikkelen i henhold til den følgende ligning som er gitt av R.W. DeBlois og CP. Bean i Review of Scientific Instruments

(1970) 41.909:

Hvor AV er spenningsforandringen, p er den elektriske motstand for det smeltede metall, I er strømstyrken, d er den ekvivalente partikkeldiameter og D er passasjens diameter.

Spenningspulser som oppstår som følge av passasje av partikler har relativt liten amplitude overlagret et stort like-strømssignal og disse innmates til differensial forforsterk-eren 42 for å filtrere bort og fjerne den store likestrøms-komponent og uunngåelig høyfrekvent støy. Den logaritmiske forsterker 44 utvider det dynamiske området for signalet cg dens utgang tilføres toppdetektoren som prøvetar signalet og produserer enkeltpulser med fast lengde som kan håndteres av analysatoren 48. Analysatoren teller antallet av disse pulser og analyserer dem også til nullstørrelse. Ut-gangen av analysatoren er derfor et histogram over partik-kelantallet fra hvilket partikkelkonsentrasjonen i en prøve kan bestemmes, samt også partikkelstørrelsesfordelingen, slik som vist i fig. 6. Analysatoren kan innbefatte et katoderør for umiddelbar vising av dette histogram eller en skriver eller et hukommelseslager hvorfra informasjonen til enhver tid kan erholdes.

Ved justering av forsterkningen for forsterkerne 42 og 44 og strømstyrken, samt også å kjenne inngangsområdet for flerkanalsanalysatoren 48, er det mulig ved anvendelse av den ovenfor gitte formel å tilskrive hver kanal i analysatoren 48 til en ekvivalent sfærisk diameter for en partikkel, slik at ved gjennomgang gjennom passasjen av en slik partikkel vil det forårsakes at en telling av denne fremkommer i den aktuelle kanal. Y-aksen i den grafiske fremstilling i fig. 6 er derfor representativ for antallet pr. kanal, mens X-aksen viser både kanalnummeret for analysatoren samt den sfæriske diameter i um ekvivalent for hver kanal.

Alvorlige problemer med hensyn til å erholde nyttige infor-masjoner med hensyn til partikkelantall bg størrelsesfor-deling for uønskede partikler i en væske som innbefatter smeltet metall har til nå ikke vært løst, men er løst i henhold til foreliggende fremgangsmåte og apparat. Mer spesielt er apparatet med hell forsøkt hvor metallet var aluminium ved en temperatur over 700°C. Andre metaller som også er undersøkt med apparatet er sink ved 450°C, bly ved

400°C og gallium ved 35°C.

-Den prøvemottagende beholder 14 som ble anvendt var et rør av borsilikatglass ("KIMBLE 45052") med en lengde på 20 cm, diameter 2,5 cm og veggtykkelse 0,13 cm, mens åpningen 26 som vist i fig. 4 var ca. 300 um som ble dannet ved flamme-gjennomboringsprosedyren som beskrevet i det etterfølgende. Elektrodene 20 og 28 var stålstaver med diameter på 6,5 mm innelukket i en glassomhylning med 1,0 mm tykkelse med ca. 5 mm av staven blottlagt for det smeltede metall. Glassom-hylningene er imidlertid ikke nødvendige. Kobbertråder er utilfredsstillende for dette formål selv om andre metaller som er mer resistent mot angrep av smeltet aluminium, såsom titan eller stålbelagte kobberstaver ville kunne være tilfredsstillende .

Volumet for en typisk prøve mellom nivåelektrodene 50 og 54 var ca. 16 ml og tar ca. 60 sek. for å trekkes inn i karet under et vakuum på ca. 125 mm kvikksølvsøyle. Når prøve-beholderen neddykkes i en flytende strøm vil prøven trekkes av fra 300-600 kg metall som passerer beholderen. Det smel-tede metall kan blåses ut av røret under anvendelse av trykksatt argon og partikkelstørrelsen igjen bestemmes. Apparatet er da umiddelbart klart for en ny bestemmelse, alternativt kan det indre forbindes med atmosfæren inntil vakuumet er avlastet og deretter kan røret erstattes med et nytt. Det vil bemerkes at signalbearbeidingsprosedyren kunne gjøres motsatt ved å påføre et positivt trykk i det indre av et fylt prøvemottagende kar og overvåke med hensyn til størrelse av partikkelformet materiale når dette presses ut gjennom passasjen og inn i den omgivende smelte, denne fremgangsmåte kan deretter underbygges ved å anvende et undertrykk i karets indre og trekke smeltet metall inn mens de dannede signaler overvåkes.

Hvis en positiv trykk-kilde anvendes er det foretrukket at

ytr

dette er en rolig kilde såsom et på forhånd opp-pumpet reservoar av komprimert gass for således å unngå forekomst av pumpepulseringer under prøven.

Det er overraskende at smeltet metall kan håndteres på denne måte, spesielt smeltet aluminium som er kjent for å være ^kjemisk meget aggresivt og som også har en høy overflateenergi slik at man kunne forvente betydelige vanskeligheter med og forsøke å passere det smeltede metall gjennom en åpning av den nødvendige lille størrelse i løpet av en kort tidsperiode og uten størkning eller andre mekaniske vanskeligheter, såsom forstørring av passasjen som følge av strømmen av smeltet metall derigjennom. Passasjediameteren for den ovenfor beskrevne foretrukne utføre Ises form er ca. 300 ura, men et området av diametere kan anvendes avhengig av metallet som undersøkes og størrelsen og naturen for partiklene som skal eksamineres. Diameteren vil i praksis ligge i området 100-5000 um, mer vanlig i området 200-500 u.-. Eksempelvis kan uheldige inneslutninger som vanligvis finnes i aluminium ligge i området 20-80 um effektiv diameter. Imidlertid for tilfellet av smeltet stål, er det funnet å inneholde deoksydasjonsprodukter med en størrelse i området 10-80 um, reoksydasjonsprodukter i størrelsesområdet 100-500 um og slaggpartikler av til nå ukjent størrelse, men hvorav mange antas å ligge i området 1000 um.

Det er kjent at med smeltet metall er ledningsevnen fullstendig et elektronisk fenomen, dette i motsetning til ioneledningsevnen som er særpreget for det kjente Coulter-apparat hvor som ovenfor beskrevet anvendes et vandig medium. Strømstyrkene som er nødvendige for å oppnå en nyttig avlesning kan være meget store og batteriet 30 må være i stand til å levere en stabil strømstyrke på 1-500 amp. undér prøveperioden, avhengig av åpningens diameter, motstanden for metallet som undersøkes og den ønskede følsomhet. For tilfellet av smeltet aluminium med en åp-ningsdiameter på 200-500 um er et foretrukket snevrere strømstyrkeområde 1-100 amp., tilsvarende en strømdensitet gjennom en 300 um åpning på 1,4 x 10 7 - 1,4 x 10 9 amp/m<2 >med en effektdensitet for en 300 pm diameter åpning på 5 x 10 7 - 5 x 10 11 watt/m 3. Til tross for disse ekstra-ordinært høye effektdensiteter fordamper ikke metallet i åpningen under prøven som følge av den korte oppholdstid i

passasjen.

;Hvert apparat ifølge oppfinnelsen må konstrueres i henhold til det metall for hvilket det skal anvendes og området av partikkelstørrelser som skal påvises og mer spesielt, strøm-styrkeområdene som må anvendes er relativt store.

I den nedenfor viste Tabell I er vist elektrisk motstands-evne for visse typiske metaller for hvilke oppfinnelsen er anvendbar, verdiene er tatt fra 8. utgave av "Metals harid-book" (The American Society for Metals, 1964).

For eksempel hvis en åpning på 300 um diameter tas som standard, vil, som ovenfor indikert, typisk foretrukne strøm-styrkeverdier for smeltet aluminium for påvisning av partikler i området, 20-150 um være 60 amp. Hvis tilsvarende spenningspulser skal oppnås for smeltet natrium vil det være

nødvendig å anvende en strømstyrke på ca. 150 amp [(60 x

.0 , 25)/0 , 096 ] , mens smeltet jern vil kreve anvendelse av en

strømstyrke på ca. 11,5 amp [(60 x 0,25)/l,3]. Igjen, f.eks. for smeltet jern hvis den anvendte strømstyrke reduseres til

--1 amp. , vil den nedre grense for påvisning av partikler være 20 uvolt, og den minste partikkelstørrelse som lett kan på-l/3

vises stiger fra 20 um til 45 um [20 x (11,5) Med vanlig tilgjengelig utstyr vil spenningspulser på mindre enn 20 uvolt ikke kunne skilles fra den elektriske bakgrunns-støy. Det vil derfor sees at den endelige grense for partik-kelstørrelser som kan påvises er avhengig av størrelsen av den anvendte åpning, metallet som oppfinnelsen skal anvendes for, spenningen som anvendes og de nedre spenningspulser som kan påvises.

Det er funnet praktisk å tilveiebringe den nødvendige kon-stante strømstyrke gjennom kretsen fra en strømkilde omfattende en 6 volts blyakkumulator med en passende ballastmotstand; Det er ønskelig å anvende en kilde som er så jevn og støyfri som mulig og det beskrevne batterisystem er funnet å være effektivt og økonomisk.

Størrelsen og formen av åpningen er funnet å være uventet kritisk for å oppnå nyttige avlesninger. Bare en utboret åpning slik som vist i fig. 2 kan anvendes men har en ten-dens til å forårsake turbulens ved gjennomstrømning. Det er foretrukket at det ikke bør dannes turbulens i metall-strømmen og for dette formål kan det anvendes en form som vist i fig. 4, hvor åpningen mot det inngående metall er betydelig større enn dens minste tverrsnittareale, og deretter avskråner glatt utover fra den minimale arealdel og inn i legemet av prøvebeholderen. For påvisning av partikler med en størrelse på ca. 20 um effektiv diameter eller større suspendert i aluminium, må delen med det minste arealet ha en diameter på mindre enn 300 um når det anvendes den foretrukne strømstyrke på 60 amp., idet lengden av passasjen er uten betydning. Det kan vises at signalamplituden er omvendt proporsjonal med fjerde potens av passasjens minste diameter, mens prøvetagningshastigheten er avhengig av strønnings-hastigheten gjennom passasjen og er derfor proporsjonal med passasjens tverrsnittareale (D 2), og disse to parametere er i motsetning til hverandre. Problemet med mulig blokkering av passasjen av store partikler vil naturligvis tilta med avtagende minste diameter, og de viste verdier er derfor et praktisk kompromiss.

Det kan også vises at det er et direkte forhold mellom signalamplituden og strømstyrken. Et hovedproblem er den uunn-gåelige bakgrunnsstøy og de vanlige forholdsregler må tas for å redusere den så meget som mulig, eksempelvis ved å tvinne de elektriske ledninger, sammen med de vanlige forholdsregler som er spesielle for oppfinnelsen ved å anvende en sekundær akkumulator som likestrømskilde. Det ble også funnet at bakgrunnsstøy ble forårsaket av forskjellige andre mekaniske kilder, såsom vibreringer i apparatet og dette bør også unngås i den grad det er mulig. I det spesielle eksempel ble bakgrunnsstøyen funnet å være ca. 5 uvolt RMS, hvorav 2 uvolt var inngangsstøy til forsterkeren. Det er for tiden antatt at en faktor som muliggjør foreliggende fremgangsmåte og apparat er at det flytende metall som omgir strømpassasjene tjener som et utmerket Faraday1s skjold, hvilket reduserer bakgrunnsstøyen til et akseptabelt nivå og tillater anvendelse av de nødvendige "high-gain"-forsterkere.

En passasje i form av fig. 2 har en relativt lang lengde med konstant diameter og en lang passasje oq har den potensielle ulempe at mer enn én partikkel kan passere gjennom ved en hvilken som helst tid, men har også den potensielle fordel at en lengre puls gir en mulighet til også å undersøke par-tiklenes geometri. En passasje med et tverrsnitt som vist i fig. 3 er fordelaktig ved å redusere innstrømningsturbu-lensen og kan dannes ved boring med etterfølgende forsenkning, hvor den resulterende passasje med diameter A og en effektiv lengde på B. Imidlertid kan vanskeligheter oppstå ved forsenkning av den indre åpning på grunn av den begrens-ede tilgjengelige plass. Et foretrukket tverrsnitt for passasjen er vist i fig. 4, hvor denne avtar jevnt Då en ekspo-nensiell måte mot det sentrale minimum og tiltar igjen på en tilsvarende måte bort fra åpningens sentrum. Det er funnet at med beholdere av et glass lignende materiale, kan åpningen

lett formes til den foretrukne profil ved gjennomhulling med en gassflamme av passende størrelse og form, hvorved v materialet myknes og dets overflateenergi beveger det bort og automatisk danner den foretrukne profil. Prøverøret kan også være av kastbar type.

Det er også uventet funnet at det er fordelaktig å for-kondisjonere en nydannet passasje før bestemmelse utføres ved å føre en ekstremt kraftig strøm (2-10 ganger den nor-malte driftsstrøm) i strømningsbanen i en nærmere angitt minimal tidsperiode. I apparatet ifølge fig. 1 kan dette oppnås ved å slutte bryteren 33 og kortslutte ballastmotstanden 32. Denne forkondisjoneringsstrøm vil ligge i området 10-1000 amp., for det gitte eksempel, for et apparat som er tenkt anvendt ved en normal prøvestrøm på 60 amp. vil forkondisjoneringsstrømmen ligge i området 120-600 amp. Forkondisjoneringsstrømmen anvendes i 1-5 sek. idet for-kondis jonerings tiden øker hvis det anvendes en lavere strøm-styrke. Det er antatt at denne forkondisjonering virker ved å forårsake en intens lokal oppvarming og mulig fordampning av metallet i passasjen som fester til overflaten og befrir det for absorberte gasser og små hull og således sikre at metallet er i fullstendig kontakt med veggen i passasjen. Denne operasjon utføres også hvis man under en bestemmelse finner at basislinjen for den elektriske skriver blir usta-bil. I dette sistnevnte tilfellet er det antatt at ustabili-teten kan skyldes partikler, særlig mindre partikler, som vedhefter til passasjeveggen og at den intense lokale oppvarming av forkondisjoneringsstrømmen nedsetter kontakt-vinkelen- mellom metall <p>g eventuelle slike partikler og således fremmer fjernelse av disse.

Som følge av den høye følsomhet som er nødvendig for apparatet for å oppnå anvendbare resultater over nivå for tilstedeværende bakgrunnsstøy eller som dannes under bestem-melsen, var det også funnet, som ovenfor beskrevet, at en fullstendig støyfri vakuumkilde var nødvendig for å trekke det smeltede metall inn i prøvebeholderen fordi pulser av enhver type dannet av en vakuumpumpe resulterer overlagring av et ytterligere pulssignal for toppdetektoravlesningen som ellers ville trenge en computer-analyse for fjerning ved ^filtrering. I det viste prøveutstyr som ovenfor beskrevet hadde vakuumreservoaret et volum på ca. 10 liter, slik at det ikke var noen vesentlig forandring i trykket under prøven. Anvendelse av argongass i apparatet minimaliserer dannelse av oksydpartikler som deretter kan forårsake feil hvis prøven analyseres ved mikroskopiske metoder. Det smeltede metall kan alternativt føres gjennom åpningen ved å påføre trykkgass på metallet utenfor beholderen, men praksis har vist at dette ikke er tilfredsstillende eller så økonomisk som den ovenfor beskrevne vakuummetode.

I den spesielt viste form av prøveapparatet ble anvendt som differensialforsterker 42 (av typen 5A22N (Tektronix)) er frontenden av et "Tektronix type 522 3" siffer og lagrings-oscilloskop som også kan tjene for direkte observasjon av signalene.- Denne dif f erensialforsterker er forsynt ■ med passende valgbare høy- og lavpassfiltere. Det maksimale utslag for partikkelpulsene som innmates til forforsterk-eren lå i området 5-1000 uvolt på 0,30 volt basislinjen,

og for praktiske formål .ble spenningsdifferansen målt mellom endene av de to strømførende elektroder 20 og 28, slik at likestrømskomponenten oppstår fra spenningsfallet langs hver elektrode såvel som spenningsfallet over banen gjennom passasjen. Pulser mindre enn 5 uvolt ble fullstendig tapt i den totale bakgrunnsstøy og forsterkerutgangen ble fiksert ved 50 millivolt pr. delelinje; forsterkerens forsterkning på 500-5000 ganger ble normalt anvendt ved å justere føl-somhetskontrollen. Den logaritmiske forsterker 44 og topp-de tektoren 46 besto av en "Tracor Northern type TN 1214" som ga tilfredsstillende utgang på 0-10 volt og innbefattet en prøve og en holdekrets som var i stand til å gi pulser med ca. 2 usek. varighet fra relativt lange pulser på ca. 500 usek. dannet av passasjer av partikler. Disse korte pulser var nødvendige for den anvendte flerkanalsanalysator 48, nemlig en "Tracor Northern Model 1206", som har en 10 bit analog/digital omdanner som vil dele opp en 0-8 volt input til 510 like spenningskanaler og telle, lagre og vise opp

til 10 g<->1 hendelser pr. kanal.

...Fig. 6 viser en typisk grafisk fremstilling som erholdes ved foreliggende fremgangsmåte og apparat, som ovenfor beskrevet. Det vil bemerkes at fremstillingen begynner ved den kanal som er ekvivalent til partikler med en størrelse med ekvivalent sfærisk diameter på ca. 20 pm og avslutter med kanaler ekvivalent til partikkelstørrelser større enn ca. 50 um, og at antallet partikler som er påvist avtar progressivt mellom disse verdier. Fig. 7 vil bli omtalt i det etterfølgende.

Ved en driftsmåte i henhold til foreliggende oppfinnelse blir en prøve av metallet som skal undersøkes tilveiebragt fra en strøm eller en sats og undersøkes ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte under anvendelse av apparatet. Når inneholdet av inneslutninger av partikkelformig materiale er funnet å være større enn en forhåndsbestemt verdi/ kan strømmen eller satsen hvorfra prøven ble tatt behandles for å nedsette inneholdet av inneslutninger, eksempelvis ved å føre strømmen eller satsen til en egnet plass hvor inneholdet av inneslutninger nedsettes eksempelvis ved klor-nitrogenavgassing eller ved gjentatt anvendelse av spyle-gass.

Fig. 8 viser grafisk størrelsesorden av spenningspulsene som vil observeres når de i det vesentlige ikke-ledende partikler med forskjellige ekvivalente sfæriske diametere føres gjennom huller med henholdsvis 200 um, 250 um og 300 um diameter i veggen i- det prøvemottagende kar. Den ekvivalente partikkeldiameter i um er gjengitt på abscissen, mens de tilsvarende pulsstørrelser i pvolt er gjengitt på ordinaten. Disse

verdier er gitt for smeltet aluminium hvorigjennom ble ført en prøvestrøm på 6 0 amp., og hvor verdien av p er 25 x

— 8

10 ohm-meter.

En serie eksempler skal gis for å vise anvendelse og nytten av foreliggende fremgangsmåte og apparat for å overvåke renheten av smeltet metall. Hvis ikke annet er angitt ble de følgende driftsbetingelser anvendt.

EKSEMPEL 1

Kalibrering av instrumentet

En sats på 25 kg kommersielt rent aluminium ble holdt ved en temperatur i området 710-725°C og ble matet med en 9 min diameter aluminiumstav inneholdende titandiborid korn-refiningkjerner (aluminium + 5 % Ti + 1 % B) . Fire på-hverandre tilsetninger ble utført til det omrørte bad og resulterte i de datapunkter som er vist i fig. 9. Som ventet ble det oppnådd en lineær korrelasjon mellom telle-tallet (ordinaten) for innslutningene og mengden av tilsatt titan (abcissen), idet den sistnevnte er angitt i deler pr. million (PPM).

EKSEMPEL 2

TiB2~ utfelling fra aluminiumsmelter

Dette er et eksempel på anvendelse av foreliggende fremgangsmåte og apparat for å studere oppførselen for innslutninger i aluminiumsmelter. Under henvisning til den etter-følgende Tabell 2, ble en kommersiell ren aluminium smeltet og holdt ved 700°C i en 100 kg motstandsoppvarmet ovn i en tidsperiode på seks timer (A). Smeiten ble omrørt (B) , og fikk henstå for felling (C) i to timer, og behandlet med 20 ppm tilsetning av bor som ble omrørt i smeiten (D) for å pode og utfelle TiB2~partikler. Etter en påfølgende felleperiode og omrøring (E til I), ble ytterligere 85 ppm bor tilsatt (J), etterfulgt av en avsluttende felleperiode og omrøring (K-M).

Tabell 2 gir derfor en historie over smeltens renhet målt under anvendelse av foreliggende oppfinnelse under en sek-vens av de nevnte bearbeidingsoperasjoner. Den viser set-lingsegenskaper for TiB2_partikler og demonstrerer kravene til minimal konveksjon og omrøring for å befri aluminiumsmelter for slike forurensningspartikler. Den viser også type av operasjon som kan oppnås under anvendelse av den raske prøvemetode tilveiebragt ved oppfinnelsen.

EKSEMPEL 3

Bearbeiding av aluminium for elektriske ledere

Etterfulgt av bortilsetninger til en 50 tonns helleovn, holdt ved 710°C for utfelling av titan og vanadin som boridpartikler (Ti-V)B fra smeiten, ble forsøk utført for å bestemme innvirkningen av felletiden på smeltens renhet. For dette eksempel ble prøver tatt av smeltet aluminium som ble tatt fra en overføringsanordning til hvilken smeltet metall ble helt fra helleovnen.

Fig. 10 viser resultater som var mulige å observere ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte og apparat, nemlig for-skjellen i smeltens renhet som ble observert når standard operasjonspraksis for helleovnen ble anvendt, slik som vist ... i kurve A, hvor en initial én times utfellingsperiode ble anvendt, og når en annen praksis ble anvendt (kurve B) hvor helleovnen ble fylt og tømt og støpeprosedyrene initi-ert umiddelbart deretter. Kurve B viser en meget høyere inneslutningstelling overstigende 1000 tellinger pr. min (cpm) erholdt ved begynnelsen av støpingen med denne anderledes praksis, og hvor bunnfelling av (Ti-V)B-partikler i helleovnen, med derav følgende renere metall, hvor inneholdet av inneslutninger til slutt når de mer normale nivåer etter 120 min helling, og blir lik de som er regi-strert av kurve A.

EKSEMPEL 4

Evaluering av effekten av filtersjikt

En magnesiumaluminiumlegering ble først behandlet ved å føre smel-ten før støping gjennom et filtersjikt bestående av en kasse, med rørformede aluminiumoksydballer, i den hensikt å filtrere fra uønskede inneslutninger fra metallet. Metallet ble prøvetatt før og etter filteret og resultatene er de som er vist i den etterfølgende Tabell 3, erholdt etter 5 min til støping. Tabellen viser at størrelsesfor-delingen av partiklene før og etter passasje gjennom filter-sjiktet og indikerer effektiviteten av filteret for forskjellige partikkelstørrelser.

Den totale effekt for partikkelfjernelse var 70 % og som vist, synes å være uavhengig av den ekvivalente partikkeldiameter for størrelser i området 16-50 um. Det tilsyne-latende fall i effektivitet for høyere partikkeldiametere kan delvis skyldes tilfeldige feil i prøvetagningsprose-dyreh, som tiltar betydelig ved lavere telleandeler for større partikkelstørrelser.

EKSEMPEL 5

Bearbeiding av aluminium for bokser

Forsøk ble utført for å følge renhetsnivåene under støping av aluminiumboks-råmateriale for en tandemovn for et kon-tinuerlig støpesystem. I denne serie av prøver ble resultatene erholdt ved å anvende foreliggende fremgangsmåte og apparat og sammenlignet med de som erholdes med det kjente PoDFA-systernet. I det sistnevnte prøvesystem (filtrering gjennom en porøs skive) ble en prøve på minst 1 kg smeltet aluminium under trykk presset gjennom et porøst keramisk filter, som holder tilbake alle faste inneslutninger større enn en forhåndsbestemt størrelse. Noe metall får bli tilbake på skiven og får størkne. Skiven og prøven blir deretter oppdelt og polert og seksjoner undersøkt mikriskopisk av en trenet observatør. Denne prosedyre kan kun betraktes som semi-kvantitativ, idet man oppnår en viss indikasjon om partikkelstørrelsen og partikkelstørrelsesfordelingen og sammensetningen og kilden for inneslutningene kan man også slutte seg til, men en meget høyt kvalifisert operatør er nødvendig, og tiden som medgås for å oppnå nyttige forsøks-resultater er 24-48 timer.

Fig. 7 viser derfor en sammenligning av resultatene erholdt med de to renhetsmåleteknikker og hvor de erholdt ved hjelp

av foreliggende oppfinnelse er vist med heltrukne linjer, mens de erholdt med PoDFA-teknikken er vist med stiplede linjer. Resultatene oppnådd i henhold til oppfinnelsen er vist i den venstre ordinat som antall tellinger av inneslutninger pr. min, mens de på den høyre ordinat er erholdt fra analyse med det porøse filter, og er angitt som relativt areale av inneslutningene observert pr. vektenhet av prøven. Det vil sees at forsøksresultatene korrelerer relativt gcdt med hverandre, bortsett fra at forsøksresultatene erholdt med foreliggende apparat var umiddelbart tilgjengelige i mer

detaljert form. Tabell 4 nedenfor viser eksempler på par-tikkelstørrelsesfordelingen prøvetatt ved 35, 55 og 150 minuttsmarkeringene.

Den initiale topp observert i fig. 7 etter 30 min korre-sponderer med fullstendig avtapping fra en ovn og påbegyn-nelse av helling fra den andre ovnen. Den store topp i partikkeltellingene tilsvarer medtrekning av overflateuren-heter i den ferske strøm av metallet. Etter de første 35 min strømning fra den angitte ovn, ble metallets renhet forbedret ved at sedimentasjonen av partiklene inne i tan-demovnen foresatte. Etter 185 min støping ble en annen ovn tappet og førte til en annen bølge av innesluttede partikler som igjen ble etterfulgt av en forbedring i metallets renhet.

Claims (16)

1. Fremgangsmåte for påvisning og måling av suspenderte partikler større enn en forhåndsbestemt størrelse i en smeltet metallprøve, så som aluminium, omfattende å etablere en elektrisk strømbane som vil innbefatte det smeltede metall av prøven mellom to elektroder (24, 29) som er anordnet på hver sin side av en elektrisk isolerende vegg og gjennom en passasje i veggen med et forhåndsbestemt tverrsnittsareal, å føre den smeltede metallprøve inn i den elektriske strømbane og gjennom passasjen, mens en elektrisk strøm bibeholdes i strømbanen, å måle spenningsforskjellen mellom elektrodene og påvise forandringer deri forårsaket av passasje av partikler hvis elektriske ledningsevne avviker fra den til det smeltede metall, karakterisert ved at passasjen kondisjoneres ved at det føres en strøm gjennom passasjen som er 2-10 ganger den valgte driftsstrømstyrke.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved å telle antall forandringer i spenningsforskjeller som en representasjon av antallet av partikler i prøven og måle størrelsen av forandringene som er representative for størrelsen av partiklene som forårsaker forandringene.

3 . Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den smeltede me-tallprøve føres gjennom en passasje med en effektiv minimal tverrsnittdiameter i området 100-5000 um.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved å føre en strøm gjennom passasjen med en strømstyrke på 1-500 amp.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den smeltede metallprøve føres gjennom passasjen under påvirkning av vakuum avledet fra en stille vakuumkilde.

6. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at strømstyrken i banen holdes ved 1-500 amp, og at passasjen kondisjoneres ved at det gjennom denne føres en strøm med en strømstyrke på 10-1000 amp i en tidsperiode på 1-5 sek.

7. Apparat for påvisning og måling av suspenderte partikler større enn en forhåndsbestemt størrelse i en smeltet metallprøve, omfattende en elektrisk isolerende vegg (14) forsynt med en passasje (26) med forhåndsbestemt størrelse, et par elektroder (24, 29) anordnet på motsatte sider av veggen for å etablere en strømbane gjennom det smeltede metall i prøven og gjennom den nevnte passasje, midler (38,

36) for å føre prøven av smeltet metall gjennom passasjen, midler (30, 32) for å føre en elektrisk strøm mellom de to elektroder (24, 29) gjennom det smeltede metall i strømbanen i det minste mens den smeltede metallprøve føres gjennom passasjen (26), og midler (42, 44,46, 48) forbundet med de to elektroder (24, 29) for å påvise en forandring i spenningsforskjellen mellom elektrodene forårsaket av passasje av partikler hvis elektriske ledningsevne avviker fra den til det smeltede metall (12) karakterisert ved at elektrodene er av et metall som er resistent mot angrep av smeltet aluminium.

8. Apparat ifølge krav 7, karakterisert ved at den elektrisk isolerende veggen (14) utgjøres av borsilikatglass.

9. Apparat ifølge krav 7 eller 8, karakterisert ved midler (48) for å telle antallet passasjer som er representative for antallet partikler og målestørrelsen av forandringene som er representative for størrelsen av partiklene som forårsaker spenningsforandringene.

10. Apparat ifølge hvilket som helst av kravene 7-9, karakterisert ved at passasjen har en effektiv minimums tverrsnittsdiameter i området 100-5000 fim.

11. Apparat ifølge hvilket som helst av kravene 7-10, karakterisert ved en strømkilde (30) som kan føre en strøm med en strømstyrke på 1-500 amp gjennom det smeltede metall i passasjen (26).

12. Apparat ifølge hvilket som helst av kravene 7-11, karakterisert ved at veggen (14) er en vegg i en beholder inne i hvilken smeltet metall trekkes og innbefatter en stille vakuumkilde (38), samt ventil-anordninger (36, 39) for selektivt å tilknytte beholderens indre til vakuumkilden (38) for å trekke den smeltede me-tallprøve inn i beholderen.

13. Apparat ifølge hvilket som helst av kravene 7-12, karakterisert ved at passasjen (26) er formet slik at det ikke dannes turbulens når metall (12) strømmer gjennom den.

14. Apparat ifølge krav 13, karakterisert ved at passasjen utviser en åpning mot det inngående metall som er betydelig større enn dens minste tverrsnittareal (A) .

15. Apparat ifølge krav 14, karakterisert ved at veggene i passasjen er krumme og konvekse mot passasjens indre, slik at tverrsnittsarealet for passasjen avtar glatt og progressivt fra dens oppstrømsende til et sentrale minimum (A) og tiltar på tilsvarende måte fra det sentrale minimum til dens oppstrømsende.

16. Apparat ifølge hvilket som helst av kravene 7-15 karakterisert ved at elektrodene er av stål.