DE102013006182B4 - Vorrichtung und Verfahren zur Detektion von Partikeln in Flüssigmetallen - Google Patents

Abstract

Vorrichtung zur Detektion von nichtleitenden Partikeln (2) in Flüssigmetallen (1) bestehend aus einer Grundeinheit und einem Deckel (20), wobei die Grundeinheit eine Prüfstrecke (9), ein magnetfelderzeugendes System (12) und ein Kraft- oder Drehmomentmesssystem (14) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das magnetfelderzeugende System (12) Permanentmagneten umfasst, die symmetrisch um die Prüfstrecke (9) angeordnet sind, wobei das Magnetfeld der Permanentmagneten senkrecht zur Fließrichtung des Flüssigmetalls (1) in der Prüfstrecke (9) ausgerichtet ist und das Flüssigmetall (1) vollständig durchdringt, und der Deckel (20) eine Öffnung zur Erzeugung eines Druckes oder Unterdruckes in der Prüfstrecke (9) aufweist und mit der Grundeinheit fluiddicht verschließbar ist.

Description

• Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur berührungslosen Detektion von nichtleitenden Partikeln (Einschlüssen) in Flüssigmetallen und damit zur Bestimmung der Reinheit von Metallen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die Größe und Anzahl von nichtleitenden Partikeln (Einschlüssen) in-situ zu ermitteln. Die Partikel (Einschlüsse) in den Flüssigmetallen (Stahl, Aluminium etc.) können aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Siliziumoxid, Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, TitanoxidDiborid Titandiborid, Vanadium und anderen Materialien sein. Die mikrometergroßen Einschlüsse in den Flüssigmetallen führen zu Defekten in herzustellenden Endprodukten (Getränkedosen platzen, Drähte in Stahlgürtelstreifen zerreißen) oder zu Schäden in den mechanischen und / oder elektrischen Bestandteilen von Produktionsanlagen. Deshalb ist es erforderlich, Metalle schon im flüssigen Zustand auf mögliche Einschlüsse (Partikel) zu untersuchen.
• Im Stand der Technik sind verschiedene berührende und berührungslose Verfahren zur Prüfung von Metallschmelzen bekannt. Dabei gehören zur berührungslosen Prüfung die mikroskopische Untersuchung von massiven Metallproben und die metallographische Analyse von geschmolzenem Metall, welches durch einen Filter geleitet wird und an dem etwaige Partikel (Einschlüsse) gesammelt werden. Beispiel für die metallographische Analyse von flüssigem Aluminium ist die poröse Scheiben-Filtration-Analyse (PoDFA™) unter Verwendung des Samplers (LAIS™). Allerdings ist die metallographische Analyse eine semi-quantitative Analyse, die nicht in Echtzeit durchgeführt werden kann. Weiterhin ist auch die berührungslose Ultraschallprüfung von Metallproben bekannt. Ihr Anwendungsgebiet beschränkt sich allerdings auf feste Metallproben und eine bestimmte Frequenz. Außerdem ist das Ergebnis abhängig von der Metallprobengröße. Bei einem anderen berührungslosen Verfahren zum Ermitteln der Größenverteilung von Partikeln (Einschlüssen) wird ein Coulter-Counter verwendet. Diese Vorrichtung besteht aus kleinen, fluidisch verbundenen Gefäßen (Zellen) in denen sich Elektrodenpaaren befinden. Die Metallschmelze strömt durch diese Gefäße. Wenn ein Einschluss die elektrische Sensorzone passiert, ändert sich die Spannung zwischen den Elektroden. Aus den Amplituden der Spannungsimpulse kann die Größe der Einschlüsse ermittelt werden. Das Coulter-Counter-Verfahren wird vor allem für Metallschmelzen mit einem relativ niedrigen Schmelzpunkt, wie z.B. Aluminium, angewendet, siehe die Druckschrift US 4 555 662 A . Mit LiMCA II und LiMCA CM sind zwei Verfahren bekannt, mit denen die Ermittlung von Einschlüssen auf diese Weise online und in Echtzeit vollautomatisch realisiert werden kann. Mit diesen Verfahren nachweisbare Partikelgrößen liegen im Bereich von 20-155 µm, wobei die Partikel-Konzentrationen im Bereich von 0,05 bis 1.000 k / kg liegen. Allerdings weisen diese Verfahren mehrere schwerwiegende Nachteile auf: Zum einen bedarf es einer starken elektrischen Spannungsquelle, um eine hohe Gleichspannung (für flüssiges Aluminium etwa 60A) an den Elektroden des Sensors bereitzustellen. Aufgrund des erforderlichen Kontakts der Elektrodenpaare mit der Metallschmelzenprobe kann das Verfahren nicht bei hohen Temperaturen angewendet werden. Gegenwärtig verwendetes Elektrodenmaterial (das gilt auch für Graphit-Elektroden) vertragen keine hohen Temperaturen, da sie in dem Schmelzbad leicht korrodieren. Außerdem werden die Gefäße (Zellen) durch die Hitze leicht verformt. Folglich kann dieses Verfahren nicht für die Analyse von Metallschmelzen mit hohen Schmelzpunkten (z.B. Flüssigstahl) verwendet werden.
• In der Patentschrift US 6,538,433 B1 wird ein Verfahren zur Messung mindestens eines Parameters einer Metallschmelze, mit Hilfe eines Magnetfeldes, das von einer Seite auf die Metallschmelze einwirkt. Die von dem Magnetfeld in der Metallschmelze erzeugten Wirbelströme, bewirken eine entgegengesetzt gerichtete Kraft auf einen Körper, die mit Hilfe einer Erfassungsvorrichtung gemessen wird. Diese Anordnung besitzt jedoch den Nachteil, dass die gemessene Kraft sowohl von der Anwesenheit eines Teilchens als auch von dem Abstand zwischen Magnetsystem und Flüssigmetall beeinflusst wird. Da dieser Abstand in einem metallurgischen Prozess vibrationsbedingten Schwankungen unterworfen ist, ist eine Detektion von Partikeln mit diesem Prinzip nicht möglich.
• In der Patentschrift WO 2007/033982 A1 ist eine Vorrichtung und ein Verfahren zur berührungslosen Inspektion bewegter, elektrisch leitfähiger, fester oder flüssiger Substanzen offenbart. Insbesondere soll deren Geschwindigkeit, deren Leitfähigkeit und auch lokale Inhomogenitäten der elektrischen Leitfähigkeit ermittelt werden. Mit einem Magnetsystem wird ein Magnetfeld erzeugt, welches die zu inspizierende Substanz durchdringt. Mit einem Messsystem wird die Lorentzkraft erfasst. Auch diese Anordnung besitzt den Nachteil, dass zwar Inhomogenitäten der elektrischen Leitfähigkeit ermittelt werden können, aber die Anwesenheit einzelner Partikel nicht detektiert werden kann.
• Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile aus dem Stand der Technik zu überwinden und eine Vorrichtung und ein Verfahren zur berührungslosen Detektion von nichtleitenden Partikeln (Einschlüssen) in Flüssigmetallen bereitzustellen mit denen, die Größe und Anzahl von nichtleitenden Partikeln (Einschlüssen) in Flüssigmetallen, insbesondere in Flüssigmetallen mit hohem Schmelzpunkt, online und in Echtzeit ermittelt werden kann.
• Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe vorrichtungsseitig mit den Merkmalen des ersten Patentanspruchs und verfahrensseitig mit den Merkmalen des achten Patentanspruchs gelöst. Bevorzugte weitere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Patentansprüchen 2 bis 7 angegeben, während bevorzugte weitere Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens in den Patentansprüchen 9 und 10 aufgezeigt sind.
• Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung sind dem nachfolgenden Beschreibungsteil zu entnehmen, in dem die Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert wird. Es zeigt:
• 1- prinzipielle Funktionsweise der Erfindung
• 2- ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer Schnittansicht
• Die vorliegende Erfindung basiert auf dem Prinzip eines Lorentzkraft-Anemometers (LFA), welches im Detail in den Druckschriften THESS, Andre, et al. Theory of the Lorentz force flowmeter. New Journal of Physics, 2007, 9. Jg., Nr. 8, S. 299. und KOLESNIKOV, Yurii; KARCHER, Ch.; THESS, A.: Lorentz force flowmeter for liquid aluminum: laboratory experiments and plant tests. Metallurgical and Materials Transactions B, 2011, 42. Jg., Nr. 3, S. 441-450 beschrieben wird. Dabei wird ein hinreichend starkes Magnetfeld entweder von einer stromdurchflossene Spule oder einem Permanentmagneten erzeugt. Um dies zu erreichen, muss das Magnetfeld in einem abgeschlossenen Volumen erzeugt werden. Außerdem sollen die Permanentmagnete Seltene-Erden-Magnete sein. Wenn eine elektrisch leitende Metallschmelze durch das Magnetfeld strömt, entsteht eine Wechselwirkung mit dem Magnetfeld und es werden Wirbelströme in der Metallschmelze induziert. Diese Wirbelströme bewirken eine Lorentz-Kraft (f = j x B), die der Strömung der Metallschmelze entgegenwirkt. Das Lorentzkraft-Anemometer misst die Kraft, die aufgrund des dritten Newtonschen Gesetzes auf das außerhalb der Metallschmelze positionierte magnetfelderzeugende System wirkt. Folglich ist das erfindungsgemäße Verfahren ein kontaktloses elektromagnetisches Verfahren. Die Lorentz-Kraft ist etwa: $$\text{F}=б\times \text{v}\times {\text{B}}^2$$

  

  wobei б die elektrische Leitfähigkeit des flüssigen Metalls, v die Geschwindigkeit mit der die Metallschmelze strömt und B die magnetische Flussdichte ist. Die auf die Metallschmelze wirkende Lorentzkraft ist entgegengesetzt zu ihrer Bewegungsrichtung gerichtet. Nach dem dritten Newtonschen Gesetz bedingt diese Lorentzkraft eine zu ihr entgegengesetzt gerichtete, aber gleiche große Kraft, die auf das magnetfelderzeugende System wirkt und gemessen werden kann.
• Mit der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung mit einem magnetfelderzeugenden System vorgestellt, welches ein starkes und symmetrisches Magnetfeld mit einer homogenen Verteilung in der Metallschmelze hervorruft, wobei das Magnetfeld senkrecht zur Strömungsrichtung der Metallschmelze ausgerichtet ist. In Verbindung mit geeigneten Messmitteln wird der resultierende Kraftimpuls ermittelt, aus dem Informationen über die Größe und die Verteilung von Partikeln (Einschlüssen) in der Metallschmelze gewonnen werden können.
• Erfindungsgemäß wird eine flüssige Metallschmelze mit hoher Geschwindigkeit durch ein starkes homogenes Magnetfeld bewegt, wodurch Wirbelströme in der Metallschmelze induziert werden, welche mit dem primären Magnetfeld des magnetfelderzeugenden Systems interagieren. In der Metallschmelze wird eine Lorentz-Kraft induziert. Diese Lorentz-Kraft bewirkt nach dem Wechselwirkungsgesetz von Newton gleichzeitig eine entgegengesetzte, aber gleich große, auf das magnetfelderzeugende System wirkende Kraft, die mit Hilfe von Kraft-, Drehmoment-, Druck- oder anderen Sensoren gemessen werden kann.
• Wenn in der Metallschmelze Einschlüsse (Partikel) enthalten sind, bewirken Letztere beim Durchfließen des Magnetfeldes durch eine veränderte elektrische Leitfähigkeit der Metallschmelze eine kurzzeitige Änderung (Verringerung) der auf das magnetfelderzeugende System wirkenden Kraft. Aus diesem Kraftabfall lassen sich die Größe und die Anzahl der Einschlüsse (Partikel) in der Metallschmelze ermitteln.
• In 1 ist das Grundprinzip der Erfindung in einer Seitenansicht der elektromagnetischen Sensorzone dargestellt. Das Flüssigmetall (1) fließt in der Prüfstrecke (9) an einem permanenten Magnetfeld vorbei. Die im Flüssigmetall (1) vom magnetischen Primärfeld hervorgerufenen Lorentz-Kräfte, bewirken aufgrund des dritten Newtonschen Gesetzes eine beschleunigende Kraft auf das magnetfelderzeugende System (12). Wenn das Flüssigmetall (1) nichtleitende Partikel (Einschlüsse) (2) enthält, ändert (reduziert) sich kurzzeitig die induzierte Kraft auf das Magnetsystem. Aus der Amplitude ΔF des in der unteren Zeichnung dargestellten Kraftimpulses kann die Größe der Partikel in der Metallschmelze ermittelt werden. Aus der Breite des Kraftimpulses Δt kann die Anzahl der in der Metallschmelze enthaltenen Partikel bestimmt werden.
• 2 veranschaulicht eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die Messungen werden in einem Flüssigmetall (1), in dem nichtleitende Partikel (Einschlüsse) (2) enthalten sind, durchgeführt, wobei angenommen wird, dass Letztere in der Metallschmelze homogen verteilt sind. Um eine Überhitzung der Vorrichtung zu vermeiden, wird lediglich ihre Spitze in das Flüssigmetall (1) getaucht. In 2 ist die Positionierung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu der Flüssigmetalloerfläche (6) gezeigt. Über eine Steuereinheit (22) ist an die erfindungsgemäße Vorrichtung an ein Vakuum- oder Gasversorgungssystem (23, 24) angeschlossen. Damit ist es einerseits möglich, bei angeschlossenem Vakuumsystem (24) ein zu untersuchendes Flüssigmetall in die erfindungsgemäße Vorrichtung zu saugen und andererseits die Vorrichtung mit einem Gas (z.B. Argon) zu entleeren und zu reinigen. Der Rückhalteschirm (4) der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist trichterförmig ausgebildet und weist an seinem Ende eine Öffnung (3) auf. Damit lässt sich das Ansaugen von großformatiger Stahlschlacke oder anderen sperrigen Einschlüssen verhindern. Eine Metallversiegelung (5) dichtet das untere Ende der Prüfstrecke (9) ab. Der Rückhalteschirm (4) und die Metallversiegelung (5) können bei Messungen in Metallschmelzen mit niedrigem Schmelzpunkt und ohne großformatige Einschlüsse von der erfindungsgemäßen Vorrichtung entfernt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst eine Prüfstrecke (9), die in drei Teile eingeteilt werden kann: während das Mittelteil, an dem ein magnetfelderzeugendes System (12) positioniert ist, zylindrisch ausgebildet ist, sind der untere und obere Teil konisch ausgebildet, wobei die drei Teile nahtlos miteinander verbunden sind. Dies ist erforderlich, um das Einfrieren des Flüssigmetalls (1) während der Messungen zu vermeiden. Der mittlere Teil der Prüfstrecke (9) hat einen Durchmesser von 200 - 1000 µm. Das magnetfelderzeugende System (12) und ein Kraftmesssystem (14) sind außerhalb der Prüfstrecke (9) angeordnet. Das magnetfelderzeugende System (12) ist vorzugsweise aus Permanentmagneten aufgebaut. Ein möglichst starkes Magnetfeld lässt sich mit den aus dem Stand der Technik bekannten Mitteln realisieren. Dabei ist auch auf eine möglichst hohe Curie-Temperatur der verwendeten Permanentmagnete zu achten.
• Wie bereits erwähnt, basiert die vorliegende Erfindung auf dem Prinzip des Messens der Kraft, die auf das magnetfelderzeugende System (12) wirkt. Das Kraftmesssystem (14) soll erfindungsgemäß so ausgelegt werden, dass auch sehr kleine Kräfte gemessen werden können. Dafür sind aus dem Stand der Technik mehrere Lösungen bekannt. Zum Beispiel können piezoelektrische Sensoren, Dehnungsmessstreifen, Laser-Cantilever-Anemometer (LCA) oder, wie in 2 gezeigt, sogenannte Rasterkraftmikroskope (AFM) verwendet werden. Die Signale des Kraftmesssystems (14) werden in einer Datenerfassungs-und Auswerteeinheit (15) gesammelt. In einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ein Ende des magnetfelderzeugenden Systems (12) mit dem Gehäuse (16) fest verbunden, während an seinem zweiten Ende ein Drehmoment entsteht, wenn eine Kraft auf das magnetfelderzeugenden Systems (12) wirkt. Die Messspitze des Cantilevers kontaktiert dieses zweite Ende und es kann die wirkende Kraft oder das wirkende Drehmoment gemessen werden. Eine Pufferkammer (17), in der zumindest zwei Pufferschirme (18) zueinander versetzt angeordnet sind, dient in der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Pufferung des Flüssigmetallstroms. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist einen Deckel (20) auf, der bei Bedarf (z.B. zur Reinigung und Wartung zwischen zwei Messungen) über konvexkonkave Verbindungsstücke (19) vom Gehäuse (16) getrennt werden kann.
• Abschließend sollen noch die thermischen Anforderungen an diese Erfindung betrachtet werden. Die Arbeitstemperatur der verwendeten Permanentmagnete ist üblicherweise (in der Regel weniger als etwa 800°C) geringer, als die Temperatur des Flüssigmetalls. Daher ist eine Isolierung der erfindungsgemäßen Vorrichtung erforderlich, insbesondere für das magnetfelderzeugende System und seine Permanentmagnete und für das Kraftmesssystem. Erfindungsgemäß wird ein hoch wirksames Isolationsmaterial (8) verwendet, um einen diffusen Wärmeübertrag zu vermeiden. Zusätzlich ist ein Gas-Kühlsystem (11) zwischen den Permanentmagneten und dem Durchfluss des Flüssigmetalls vorgesehen. Diese Konstruktion wurde gewählt, um die Wärmeübertragung zwischen dem strömenden Flüssigmetall zum magnetfelderzeugenden Systems zu verringern.
• Die vorliegende Erfindung verwendet eine symmetrische Anordnung des magnetfelderzeugenden Systems, welches das zu analysierende Flüssigmetall umschließt. Damit gelingt es, den Einfluss von Messrauschen oder von natürlichen Vibrationen auf das Messsignal zu minimieren. In einigen Anwendungen könnte auch ein sogenanntes Pseudo-Signal stärker sein, als das eigentliche Kraftmesssignal, so dass die Messergebnisse unbrauchbar sind.
• Mit der vorgestellten Erfindung können die Anzahl und die Größe von nichtleitenden Partikeln innerhalb einer leitenden Substanz online und in Echt-Zeit erfasst werden. Ebenso kann die zufällige Verteilung der nichtleitenden Partikel in einer natürlich vorkommenden leitenden Substanz bestimmen. Weiterhin liefert das erfindungsgemäße Verfahren Informationen über lokale elektromagnetische Eigenschaften der zu untersuchenden Substanz.
• Bezugszeichenliste

1 -

Flüssigmetall

2 -

Partikel (Einschlüsse) im Flüssigmetall

3 -

Öffnung (Flüssigmetalleinlass)

4 -

Rückhalteschirm

5 -

Versiegelung

6 -

Flüssigmetalloberfläche

7 -

Strömungskanal

8 -

Isolationsmaterial

9 -

Prüfstrecke

10 -

Quarzrohr

11 -

Kühlsystem

12 -

magnetfelderzeugendes System (Permanentmagnetsystem)

13 -

Analysebereich

14 -

Kraftmesssystem

15 -

Datenerfassungs- und Auswerteeinheit

16 -

Gehäuse

17 -

Pufferkammer

18 -

Pufferschirm

19 -

Verbindungsstücke

20 -

Deckel

21 -

Drucksteuerungssystem

22 -

Steuereinheit

23 -

Verbindung zum Gasversorgungssystem

24 -

Verbindung zum Vakuumsystem

Claims (10)

1. Vorrichtung zur Detektion von nichtleitenden Partikeln (2) in Flüssigmetallen (1) bestehend aus einer Grundeinheit und einem Deckel (20), wobei die Grundeinheit eine Prüfstrecke (9), ein magnetfelderzeugendes System (12) und ein Kraft- oder Drehmomentmesssystem (14) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das magnetfelderzeugende System (12) Permanentmagneten umfasst, die symmetrisch um die Prüfstrecke (9) angeordnet sind, wobei das Magnetfeld der Permanentmagneten senkrecht zur Fließrichtung des Flüssigmetalls (1) in der Prüfstrecke (9) ausgerichtet ist und das Flüssigmetall (1) vollständig durchdringt, und der Deckel (20) eine Öffnung zur Erzeugung eines Druckes oder Unterdruckes in der Prüfstrecke (9) aufweist und mit der Grundeinheit fluiddicht verschließbar ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Prüfstrecke (9) ein zylindrisches Mittelteil und trichterförmige Enden aufweist.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass die Permanentmagnete des magnetfelderzeugenden Systems (12) Seltene-Erden-Magnete sind und block- oder ringförmig oder als Halbach-Array ausgeführt sind.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass das Kraft- oder Drehmomentmesssystem (14) ein Rasterkraftmikroskop ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass die Grundeinheit eine Pufferkammer (17) mit zueinander versetzt angeordneten Pufferschirmen (18) umfasst.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass sie zur Minimierung von Messrauschen und natürlichen Vibrationen einen Vibrationssensor aufweist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass sie zur thermischen Abschirmung des magnetfelderzeugenden Systems (12) und des Kraft- oder Drehmomentmesssystems (14) ein Gas-Kühlsystem (11) und Isolationsmaterial (8) aufweist.
8. Verfahren zur Detektion von nichtleitenden Partikeln (2) in Flüssigmetallen (1) mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass es folgende Schritte umfasst: • Ansaugen einer bestimmten Menge des zu untersuchenden Flüssigmetalls (1) durch Erzeugung eines Unterdruckes in der Prüfstrecke (9); • Erfassen des auf das magnetfelderzeugende System (12) wirkenden Kraft- oder Drehmomentimpulses beim Durchströmen des Flüssigmetalls (1) durch das magnetfelderzeugende System (12); • Ermitteln der Größe und der Anzahl der nichtleitenden Partikel (2) im Flüssigmetall (1) aus der Amplitude und Breite des Kraft- oder Drehmomentimpulses.
9. Verfahren nach Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet, dass die magnetische Feldstärke über den Abstand zwischen dem magnetfelderzeugenden System (12) und dem Flüssigmetall (1) reguliert wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9 dadurch gekennzeichnet, dass es online und in Echt-Zeit ausgeführt wird.

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