NO158342B - Fremgangsmaate for fremstilling av en gjenstand av glass eller keramikk. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av en ren, homogen gjenstand av porøst glass eller keramisk materiale fra partikkelformede oksydmaterialer som f.eks. flammefremstilte metalloksyder. De porøse gjen-standene kan sintres til et tett, porefritt glass eller keramisk produkt.

Fremstillingen av glassgjenstander ved sintring av en masse av glasspartikler ved reduserte temperaturer er velkjent. Flere metoder for fremstilling av massene er blitt vurdert, herunder glidestøping, komprimering, sedimentering og-polymerisasjon eller kondensasjon fra løsninger.

De kanskje vanligste fremgangsmåtene tar utgangspunkt i oppløsninger hvor oppløsninger eller suspensjoner av glass-dannende bestanddeler behandles slik at det dannes et bunnfall, et polymerisasjonsprodukt, eller en gel som så tørkes og sintres slik at glass dannes. U.S. patenter 3,535,890, 3,678,144 og 4,112,032 beskriver en slik fremgangsmåte for glassdannelse hvor silikatløsninger eller suspensjoner geleres, tørkes og brennes slik at glassene dannes. Ulemper ved fremstillingsmetoder av denne typen er at det kreves en meget lang og vanskelig tørkeprosess, og at det oppnås produkter av begrenset renhet på grunn av jern og andre metalliske forurensninger i utgangsmaterialene. Tørkeprosesser som strekker seg over dager, uker eller måneder er ikke uvanlige.

Høyere renhet kan oppnås ved bruk av utgangsmaterialer som f.eks. alkalioksyder i utfellingsløsningene, som beskrevet i G.B. patent nr. 2,041,913 som beskriver anvendelsen av en slik prosess til fremstilling av optiske bølgeledere av glass. Tørketrinnet er imidlertid fremdeles vanskelig og langvarig.

Fremstillingsmåter som bygger på glidestøping har lenge vært brukt til fremstilling av keramiske gjenstander fra partikkelformede oksydmaterialer, og mye av den publiserte littera-tur behandler teknikken for fremstiling av en tilfreds-stillende støp. F.eks. anbefales i U.S. patent nr. 2,942,991 stabilisering av en vandig støpemasse, mens S. G. Whiteway et al., i "Slip Casting Magnesia", Ceramic Bulletin. 40 (7) side 432-438 (1961), diskuterer fordelene ved ikke-vandige støper. I motsetning til fremgangsmåten med oppløsning diskutert ovenfor, fjernes bæreren ved glidestøping relativt raskt og enkelt, dette skyldes delvis de relativt store partiklene i oksydsuspensjonen. Geldannelse unngås lett og man unngår problemet med gelsprøhet og oppsprekking, selv om produktkon-figurasjonene som kan fremstilles er noe begrensede.

Det er gjort forsøk på å anvende glidestøpingsteknikken også på flammefremstilte oksyder av høy renhet, dette er beskrevet i U.S. patent nr. 4,042,361 og 4,200,445. Vanskeligheten med flammefremstilte oksyder skyldes dels at de er finpulver-iserte materialer med stort overflateareal (overflateareal i området 25-400 m2 /g med gjennomsnittlig partikkelstørrelse mindre enn 1 pm, typisk 0,01-0,1 pm) som er vanskelige å håndtere og vanskelige å inkorporere i flytende suspensjoner. I tillegg vil de støpte suspensjonene lett sprekke under tørking på samme måte som en gel dannet fra løsningen. Derfor anbefaler de to tidligere nevnte patenter at det benyttes en suspensjon av flammefremstilte oksyder til å fremstille et delvis sintret, pulverisert mellomprodukt (partikkelstørrelse i området 1-10 pm) som anvendes som utgangsmateriale i en vanlig glidestøpeprosess.

Det er foreslått, i G.B. patent nr. 2,023,571, å avsette oksydglass av kontrollert sammensetning, ved tørking og sintring av oksyder fra flytende suspensjoner, på innsiden av et oppvarmet silisiumdioksydrør. Denne teknikken kan benyttes til å fremstille en gradient i sammensetning i det avsatte glasset, men hastigheten for materialavsetning er lavere enn man kunne ønske. Videre er vedhengende, sprekkfrie lag vanskelige å oppnå, og fremgangsmåten begrenser den mulige struktur for gjenstanden noe.

Det er derfor en hovedhensikt ved den foreliggende oppfinnelse å fremskaffe en forbedret fremgangsmåte for fremstilling av gjenstander av glass eller keramisk materiale fra flammefremstilte oksyder ved sintring.

Det er en videre hensikt ved oppfinnelsen å fremskaffe en fremgangsmåte for fremstilling av glassgjenstander av optisk kvalitet ved en relativt rask prosedyre som muliggjør fremstilling av rene, porefire gjenstander fra en partikkelformet suspensjon av flammefremstilte oksyder.

Andre hensikter og fordeler ved oppfinnelsen fremgår av den følgende beskrivelse.

Ved foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en fremgangsmåte for fremstilling av en gjenstand av glass eller keramisk materiale hvorved en suspensjon innbefattende forstadier av glass eller keramisk materiale geleres for å tilveiebringe et halvfast mellomprodukt som tørkes og, eventuelt, sintres til et ikke-porøst produkt, og suspensjonen er et ikke-vandig partikkelformig, glassaktig eller krystallinsk oksyd, hvor oksydet har en gjennomsnittlig partikkeldiameter som ikke overskrider 0,5 pm. Denne fremgangsmåten er kjennetegnet ved at suspensjonen, før gelering, formes til et mellomprodukt som har produktets konfigurasjon, at suspensjonen destabiliseres og forårsakes å gelere ved tilsats av et geleringsmiddel, og ved at både gelering og tørking av det dannede mellomproduktet finner sted mens mellomproduktet opprettholder produktets konfigurasjon.

Foreliggende oppfinnelse benytter stabile suspensjoner av partikkelformede oksyder som utgangsmateriale for fremstilling av glass eller keramiske gjenstander fra geler. Suspensjonene er slik sammensatt at de i betydelig grad forenkler den videre bearbeiding og forbedrer egenskapene av de resulterende gjenstander. Selv om gelene som tilveiebringes fra disse suspensjonene må tørkes under kontrollerte beting-elser er tørkingen relativt rask, og forholdsvis store, sprekk-frie, porøse produkter som viser utmerket homogenitet, kan lett fremstilles. De porøse produktene kan enkelt sintres til tette, poreflre glass eller keramiske gjenstander.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter i store trekk følgende trinn. Først fremstilles en stabil, flytende, ikke-vandig suspensjon av et partikkelformet oksydmateriale ved bruk av oksyder som har partikkelstørrelser mindre enn ca. 0,5 pm. Oksydene kan fremstilles f.eks. ved flammeoksydasjon og vil normal ha et overflateareal i området ca. 25-400 m<z>/g. Suspensjonen fremstilles ved røring, i hurtiggående blande-maskin, våtmaling e.l., og kan stabiliseres ved tilsats av dispergeringsmiddel om dette er nødvendig for å forhindre geldannelse eller partikkelagglomerering og utfelling.

Anvendelse av en ikke-vandig, vannfri, flytende bærer og, fortrinnsvis, et vannfritt oksyd, er meget viktig dersom hensikten med den foreliggende oppfinnelse skal oppnås. Nærvær av vann kan gi ukontrollerbar geldannelse i suspensjonen. Videre vil utelatelse av vann fra bæreren i stor grad forminske problemene med oppsprekking av preformen under den etterfølgende bearbeidelse.

Det andre trinnet av fremstillingen ifølge oppfinnelsen, innebærer at suspensjonen formes til den struktur som er valgt for gjenstanden, og at den geleres i denne strukturen. Gelering oppnås ved at et geleringsmiddel tilsettes suspensjonen etter formingen, i en mengde somm er tilstrekkelig til å forårsake fullstendig gelering. Støping er normalt den foretrukne teknikken for forming av suspensjonen til ønsket struktur siden viskositeten av suspensjonen, til tross for et relativt høyt faststoffinnhold, normalt er lav.

Etter at suspensjonen er formet til den struktur som er valgt for gjenstanden, og gelert i denne strukturen, tørkes den i samme struktur ved at den flytende bæreren drives ut fra porene. Den gelerte strukturen opprettholdes til det gelerte mellomproduktet i hovedsak er tørt, for å redusere muligheten for at gelen forandrer struktur eller sprekker. På grunn av homogeniteten og de relativt store porene i det gelerte materialet, og fordi bæreren i hovedsak er ikke-vandig, reduseres tørkespenningene og tørkingen kan utføres relativt raskt uten å risikere at gjenstanden sprekker, slik at man får en hel gjenstand som har samme sturktur som den gelerte suspensjon, bortsett fra tørkekrympingen.

Gjenstanden som fremkommer ved ovenfor nevnte fremstillings-måte er karakterisert ved en meget homogen mikrostruktur. Den kan benyttes etter tørking eller etter delvis sintring til anvendelser hvor man ønsker en ren, mikroporøs støtte-struktur, et filter e.l. Alternativt kan man anvende et ekstra varmebehandlingstrinn hvor fullstendig sintring til tett, porefri gjenstand av glass eller keramikk kan oppnås. Partiklene i den tørkede gel er tilstrekkelig små til at sintring lett finner sted, og en transparent glassgjenstand som viser like god optisk kvalitet som et hvilket som helst kjent glass oppnås lett. Kvaliteten er f.eks. god nok til at glasset kan anvendes i fremstillingen av optiske fibre med lavt tap for telekommunikasjon.

Et gunstig resultat ved anvendelse av oppfinnelsen krever innledningsvis at det fremstilles en stabil, flytende dispersjon av oksydpartikler som velges for inkorporering i den ønskede gjenstand. Ved en stabil dispersjon menes en hvor partiklene vil forbli i suspensjonen uten permanent agglome-rering eller gelering, over et tidsrom som er tilstrekkelig til at suspensjonen kan formes ved støping eller på annen måte. Noen grad av utfelling tillates dersom suspensjonen lett kan opprettes ved enkel blanding før forming. Partikkelformede oksydmaterialer som er nyttige i fremstillingen av suspensjonene omfatter glassformede eller amorfe oksyder, f.eks. flammefremstilt S102, Ge02« P2O5» blandinger av disse flammefremstilte oksydene med hverandre eller med dopemidler, som f.eks. Ti02, Al203, Sn02, Zr02, ZnO, MgO, Sb205 og et hvilket som helst annet oksyd, eller en oksyd-kombinasjon som kan fremstilles ved flammeoksydasjon eller -hydrolyse til et glassformet sotprodukt av ønsket partikkel-størrelse. I noen tilfeller kan gjenstanden ifølge opfin-nelsen være et krystallinsk, keramisk legeme, og i det tilfellet kan det partikkelformede oksydmaterialet i suspensjonen være krystallinsk. Eksempler på krystallinske materialer som kan brukes, omfatter krystallinske former av de ovenfor nevnte oksyder og en hvilken som helst av andre bestanddeler i vanlige eller kommersielle keramiske produkter som kan fremstilles i det ønskede partikkelstørrelsesområdet.

Som tidligere nevnt er oksydets partikkelstørrelse meget viktig for å oppnå hensiktene med oppfinnelsen. Den foretrukne partikkelstørrelse for de valgte oksyder ligger i området ca. 0,01-0,5 pm, tilsvarende et overflateareal for en prøve av materialet i området ca. 15-100 m<2>/g. Hvis mindre partikkelstørrelser benyttes blir tørkeprosessen komplisert, og krever i noen tilfeller bruk av autoklavtørking med temperaturer over den kritiske temperatur for bæreren for å oppnå brukbare tørkehastigheter uten oppsprekking.

En rekke forskjellige fremgangsmåter for fremstilling av suspensjoner av oksydmaterialer i en flytende bærer er kjent, både fra malingsindustrien og fra grunnleggende forskning innen kolloid-kjemi. Kjente mekanismer for stabilisering av dispersjoner ved at partikkelagglomerering i bæreren for-hindres, omfatter dannelse av elektriske dobbeltlag, steriske dispersjoner, og polaravskjerming.

Stabilisering ved sterisk dispersjon er spesielt nyttig fordi dispersjonslaget på partiklene er tynt, slik at en sterkt konsentrert, men stabil, suspensjon kan fremstilles. Selv-følgelig kan andre stabiliseringsteknikker, som dannelse av elektrisk dobbeltlag og polaravskjerming, benyttes, forutsatt at de gjør det mulig å fremstille en stabil, flytende dispersjon som er i stand til å flokkulere med et egnet geleringsmiddel.

Eksempler på bærere som kan benyttes med partikkelformede oksyder som silisiumdioksyd og silikatglass, innbefatter hydrofobe løsningsmidler som f.eks. n-heksan, kloroform, metylenklorid o.l., og også noen bærere som er blandbare med vann, f.eks. n-propanol. Eksempler på dispergeringsmidler som kan brukes i løsningsmidler som de ovenfor nevnte, innbefatter stearinsyre, stearinalkohol, og også kortere rettkjedede alkoholer, flytende ved romtemperatur, som f.eks. de normale alkoholer med karbonkjeder bestående av 3-10 atomer.

Flokkulering eller gelering av en sterisk dispersjon fremstilt som beskrevet ovenfor, antas å omfatte fortrengning av dispergeringsmidlet fra overflaten av oksydpartiklene av bestanddeler som har en sterkere affinitet til partiklene enn dispergeringsmidlet. Vann og vandige løsninger av syrer og baser er midler som kan gi dette resultatet, selv om vann-deflokkulering og gelering er en langsom prosess i tilfeller hvor dispergeringsmidlets binding til oksydpartiklene er sterk.

Foreliggende oppfinnelse innbefatter destabilisering og gelering av suspensjonen etter at den er formet til ønsket struktur. Det er mulig å tilsette flytende geleringsmidler til denne flytende suspensjonen etter støping, men en mer hensiktsmessig fremgangsmåte er å føre et gassformig geleringsmiddel, som f.eks. NH3-gass, over, rundt og gjennom den formede suspensjonen, slik at den geleres i den støpte form. Fordi det gelerte mellomprodukt etter støpingen er relativt svakt og utsatt for oppsprekking under krympingen, som ledsager fjernelsen av den flytende fasen, er det funnet meget hensiktsmessig å støpe suspensjonen på en overflate som vil deformeres sammen med mellomproduktet når det krymper under tørkingen. En egnet fremgangsmåte for å oppnå dette er å f6re støpeformen med et deformerbart polymerlag, som f.eks. en tynn plastfilm, som vil hefte til, og deformeres sammen med, mellomproduktet når det krymper under de innledende trinn av tørkingen. Denne filmen kan hensiktsmessig fjernes etter at mellomproduktet har fått tilstrekkelig styrke i løpet av tørkeprosessen.

Sintring av det tørkede, porøse legemet av glass eller keramisk materiale kan utføres ved oppvarming til temperaturer godt under smeltepunktene for oksydene som anvendes. På grunn av den homogene porøsiteten i den tørkede gjenstanden, som skyldes kontrollert gelering og at store agglomerater under suspensjonstrinnet i fremgangsmåten er unngått, kan porefri konsolidering lett oppnås og transparente, amorfe gjenstander, og også transparente, krystallinske gjenstander, kan fremstilles. På denne måte er fremstillingen av gjenstander av glass eller keramisk materiale, ved temperaturer godt under smeltepunktene for de oksydformige bestanddeler, gjort betydelig enklere.

Oppfinnelsen kan videre forstås ved referanse til følgende illustrerende eksempler, som beskriver fremstillingen av keramiske gjenstander i overensstemmelse med oppfinnelsen.

Eksempel 1.

Til suspensjon av et flammefremstilt oksyd fremstilles en bærerblanding bestående av ca. 150 ml kloroform som løsnings-middel og 16,8 ml 1-propanol som dispergeringsmiddel. Til denne bæreren settes et flammefremstilt oksyd bestående av 72 g SiOg med gjennomsnittlig partikkelstørrelse 0,06 pm, som er fremstilt ved flammeoksydasjon, tørket ved 1000°C i en halv time i oksygen. Før bruk er dette silisiumdioksydet tørket ved 200"C i én time i vakuum for å fjerne vann som er adsorbert under lagringen.

Det flammefremstilte oksydet dispergeres i bærerblandingen ved at de to komponentene males på kulemølle i ca. 16 timer. Suspensjonen sentrifugeres så ved 2000 opm i 10 minutter for å fjerne store agglomerater.

Suspensjonen fremstilt på denne måten helles i en skilletrakt for kontrollert overføring til en form. Trakten står under redusert trykk for å lufte ut suspensjonen. En 3 mm teflonslange forbinder utløpet av trakten med bunninntak i formen, som er for en preform av stangstruktur.

Formen som benyttes til å fremstille stangen er en sylindrisk polyetylencontainer med ytre diameter ca. 3,2 cm og lengde 35 cm. Bunninntaket består av en 3,2 mm teflonslange som er forseglet til bunnen av containeren. Toppen av containeren støttes og holdes åpen av en slipt sammenføyning på toppen av en sylindrisk glassformholder med ytre diameter ca. 6,4 cm og lengde 40 cm, hvori containeren er hengt opp. Denne holderen er utstyrt med et lukkbart topphull med ytre diameter 6 mm.

En ventil på skilletrakten åpnes og suspensjonen får flyte fritt inn i bunnen av containerformen med en hastighet på ca. 6 ml/min. Ved å fylle fra bunnen unngås luftblærer i støpen. 180 ml av suspensjonen gir en støp av tilnærmet størrelse 3,2 cm ytre diameter og lengde 22 cm.

Når containeren er fylt lukkes åpningene, og et geleringsmiddel bestående av gassformig NH3 føres inn i formholderen og rundt og over den åpne containeren med en hastighet på ca. 35 cm<5>/min i 15 minutter. Denne behandlingen er tilstrekkelig til å gelere suspensjonen fullstendig til en halvfast, gelert støp av en glasstav.

Etter at støpen er gelert, åpnes hullet i toppen av formholderen og støpen får tørke. Fullstendig tørking til en hel, porøs oksydpreform, med noe krymping, men uten oppsprekking, fullføres i løpet av 72 timer.

Den tørkede stavpreformen som er fremstilt på denne måten, nå med ytre diameter ca. 2,5 cm og lengde 20 cm, plasseres i vakuum i 3 timer og varmes deretter til 1000°C i oksygen for å fjerne gjenværerende organiske bestanddeler. Den varmes så videre for sintring til en temperatur på 1500°C, i en atmosfære av helium inneholdende 2 volum-# klor, for å gi en transparent glasstav av tilnærmet lengde 10 cm og ytre diameter 15,6 mm.

Glasstaven fremstilt på denne måten, som er en sintret preform av et kjerneelement til optisk bølgelederfiber, trekkes til et glassrør med diameter ca. 4 mm. Det belegges så med et sotlag bestående av et partikkelformet borsilikatglass ved en kjent flammeoksydasjonsprosess. Dette sotlaget konsolideres så til en transparent kledning og den belagte preformen trekkes til en optisk bølgelederfiber med en diameter på ca. 125 pm.

Fiberen fremstilt på denne måten har en kjerne med diameter 19 pm som består av brent silisiumdioksyd og bekledning av borsilikatglass, som har en brytningsindeks som er lavere enn den for silisiumdioksyd, fiberen har en numerisk apertur på 0,10. Dempningen i fiberen er 14 db/km ved en bølgelengde på 850 nm, hoveddelen av denne nedsettelsen skyldes bøyetap, på grunn av den relativt lave numeriske apertur i fiberen.

Eksempel 2.

Til suspensjon av et flammefremstilt oksyd fremstilles en bærerblanding bestående av ca. 408 ml kloroform som løsnings-middel og 60,8 ml 1-propanol som dispergeringsmiddel. Til denne bæreren settes et partikkelformet, flammefremstilt oksyd bestående av 196,5 g kolloidal silisiumdioksyd, den gjennomsnitlige partikkelstørrelsen er av størrelsesorden 0,06 pm. Dette silisiumdioksydet har vært oppvarmet til 1000°C i en halv time i oksygen for å fjerne bundet vann, og før bruk er det tørket ved 200° C i én time i vakuum for å fjerne adsorbert vann.

Silisiumdioksydet dispergeres i bærerblandingen ved at de to komponentene males på kulemølle i ca. 16 timer. Suspensjonen sentrifugeres så ved 2000 opm i 10 minutter. Den sentri-fugerte suspensjonen helles så i en skilletrakt og utluftes ved redusert trykk som beskrevet i eksempel 1 ovenfor.

Den utluftede suspensjonen trekkes fra trakten gjennom en plastslange til en glasstappesylinder ved hjelp av et motordrevet plaststempel i sylinderen. Den tvinges så av stempelet inn i en containerform gjennom en fleksibel plastslange som slutter i et 35,6 cm langt tapperør av rustfritt stål, hvor indre diameter er 3,2 mm.

Containerformen er utformet slik at den gir en stavformet støp til bruk som kjerneelement for optisk bølgelederfiber. Formen er en polyetylencontainer med ytre diameter 4,8 cm og lengde 35,6 cm. En ende er lukket ved varmeforsegling, og den andre holdes åpen av en sammenføyning av slipt glass på toppen av en sylindrisk glassformholder med ytre diameter 6,4 cm og lengde 40,6 cm, hvori containeren er opphengt. Både den slepne glasstoppen for formholderen og den nedre del av formholderen er utstyrt med lufterør med ytre diameter 6,4 cm.

For å fylle formen settes tapperøret av rustfritt stål gjennom det øvre luftehullet på formholderen og inn i formen, slik at det står ca. 1,3 cm fra bunnen av containeren. Den kolloidale suspensjonen injiseres så i containeren fra tappesylinderen med en hastighet på 15-30 ml/min. Når formen fylles trekkes tapperøret tilbake, slik at det ikke oppstår luftbobler i suspensjonen.

Etter at formen er fylt lukkes åpningene og ammoniakk fores inn i formholderen og rundt støpen med en hastighet på 35 cm<5>/min. i 85 minutter. Ved slutten av denne perioden har suspensjonen gelert til en halvfast støp og er klar for tørking.

Tørking utføres ved at luftehullene i formholderen åpnes, slik at bæreren langsomt kan fordampe over et tidsrom på 16 dager. Avsluttende tørking utføres ved å plassere den hele stavpreformen, som nå har en ytre diameter på 3,8 cm og er 20,3 cm lang og i det vesentlige fri for sprekker, i vakuum i 3 timer, deretter varmes den til 1000"C i oksygen i 90 minutter for å fjerne gjenværende organiske bestanddeler.

Sintring av den porøse preformen til klart glass utføres ved videre å varme staven til 1500°C i en heliumatmosfære som inneholder 2 volum-# klorgas. Den transparente, sintrede staven er ca. 10,2 cm lang og har en diameter på 2,2 cm.

Den transparente staven trekkes så til et kjerneelement for optisk bølgelederf iber med diameter ca. 125 pm. Når det trekkes, belegges det med et dekkmateriale av silikonplast, som har lavere brytningsindeks enn silisiumdioksyd. Dette belegget utgjør et transparent kledningselement for den optiske bølgelederfiberen. Den optiske dempningen av denne bølgelederen er ca. 3,6 db/km ved en bølgelengde på 850 nm.

På grunn av fleksibiliteten ved fremgangsmåten for støping og gelering ifølge oppfinnelsen er det mulig å fremstille kjerneelementer, bekledningselementer, kjerne-beklednings-kombinasjoner og kjernelementer med ikke uniform (dvs. gradert) brytningsindeks ved direkte støping som beskrevet ovenfor. Det sistnevnte oppnås ved lagvis støping med varierende sammensetning av suspensjonen under støpingen. Når gjenstanden som skal fremstilles er et kjerneelement av glass til bruk som optisk bølgeleder, kan beklednings-elementet pålegges ved å støpe en annen suspensjon rundt den gelerte første suspensjonen, eller ved andre fremgangsmåter for bekledning. F.eks. kan en bekledning legges på ved flammehydrolyse etter at støpen for kjerneelementet er tørket, eller etter at den er sintret til et klart glass. En plastbekledning kan pålegges enten mens, eller etter, at kjerneelementet dannes ved trekking fra den sintrede preformen.

De foregående ekempler er bare representative for gjenstander som kan fremstilles i overensstemmelse med oppfinnelsen. Tallrike variasjoner og modifikasjoner av denne fremgangsmåten kan gjøres innenfor omfanget av de følgende krav.

Oppfinnelsen utgjør en betydelig forbedring av de såkalte oppløsningsmetoder til fremstilling av silikatglass, hvor flytende sammensetninger geleres og de gelerte mellom-produkter tørkes i lange perioder og sintres til mikroporøse eller ikke-porøse glass. Ved bruk av ikke-vandige suspensjoner av partikkelformede oksyder av den ovenfor nevnte partikkelstørrelse, og ved fremgangsmåten med gelering av suspensjonen etter at den er formet til en gjenstand av den ønskede struktur, er sprekk-fri tørking gjort betydelig enklere, og relativt store, sprekk-frie produkter kan fremstilles raskere og enklere.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en gjenstand av glass eller keramisk materiale hvorved en suspensjon Innbefattende forstadier av glass eller keramisk materiale geleres for å tilveiebringe et halvfast mellomprodukt som tørkes og, eventuelt, sintres til et ikke-porøst produkt, og suspensjonen er et lkke-vandlg partikkelformig, glassaktig eller krystallinsk oksyd, hvor oksydet har en gjennomsnittlig partikkeldiameter som ikke overskrider 0,5 pm, karakterisert ved at suspensjonen, før gelering, formes til et mellomprodukt som har produktets konfigurasjon, at suspensjonen destabiliseres og forårsakes å gelere ved tilsats av et geleringsmiddel, og ved at både gelering og tørking av det dannede mellomproduktet finner sted mens mellomproduktet opprettholder produktets konfigurasjon.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det fremstilles en glass-preform for en optisk glassfiber eller en komponent derav.

3. Fremgangsmåte Ifølge krav 1, karakterisert ved at suspensjonen tilveiebringes ved at det fremstilles en lkke-vandlg suspensjon Innbefattende minst et amorft flammefremstilt oksyd valgt fra gruppen: S102, P2°5» Ge02» AI2O3, T102» Zr(>2, ZnO, MgO, Sb2<)5 og SnCtø.