NO148006B - Shuntaggregat. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av et magnetisk blott mangan-sink-ferroferrit-sinterlegeme.

Som bekjent anvendes sinterlegemer

av magnetisk bløte mangan-sink-ferrofer-riter ofte i høyfrekvensteknikken. For dette formål må de oppfylle strenge krav, såvel med hensyn til den såkalte «kvalitetsfaktor» (som er et mål for de elektromagnetiske tap), som også med hensyn til begynnelsespermeabilitet og dens temperatur-avhengighet. I faglitteraturen har man derfor skjenket fremstillingsfremgangs-måter av denne type av sinterlegemer, spe-siell oppmerksomhet. Det har allerede lenge vært kjent at oksygen som bestanddel av gassatmosfæren hvori sintring og påfølg-ende avkjøling finner sted kan utøve en forstyrrende innvirkning på sinterprodukt-enes elektromagnetiske egenskaper, spesielt ved oksydasjon av en del av manganet til et valenstrinn høyere enn 2, men også ved en forskyvning av forhold av mengden av toverdig og treverdig jern til mindre gunstige verdier. Ut fra dette lar det seg forklare at' ved fremstillingen av de angjeldende sinterlegemer hvor en blanding av oksyder av mangan, sink og jern for-sintres, idet oksydene hver for seg helt eller delvis kan erstattes med andre forbindelser av de nevnte metaller som ved oppvarm-ning til temperaturer over 800° C går over i oksydene etterfulgt ved avkjøling og

knusing av forsintringsproduktet, formgivning og ettersintring av det dannede legeme, gjennomføres ettersintringen og den derpå følgende avkjøling ofte i en oksygenfattig gassatmosfære, f. eks. ved en nitro-

genatmosfære som inneholder en liten mengde oksygen. Det det spesielt dreier seg om er at oksygendissosiasjonstrykket av det ferritlegeme som etterpå skal sintres under hele varmebehandlingsforløpet som den underkastes mest mulig er i likevekt med det partielle trykk av oksygenet i gassatmosfæren som omgir ferritlegemet, således at ferritlegemet hverken undergår uønsket reduksjon eller uønsket oksydasjon. På grunn av denne erkjennelse har man forsøkt å tilpasse dette oksygenets partielle trykk stadig mest mulig til oksygendissosiasjonstrykket av det ferrittlege-me som etterpå skal sintres ved den i angjeldende tidspunkt herskende temperatur. Man har videre innsett at ved forholdsvis høy oppvarmningstemperatur, f. eks. på ca. 1400° C eller høyere, virker ikke nærvær av oksygen forstyrrende fordi ved disse temperaturer også oksygendissosiasjonstrykket av det angjeldende ferritlegeme når forholdsvis høye verdier. Ved disse temperaturer er det mulig å tettsintre ferritlege-mene i en gassatmosfære som i det vesentlige består av rent oksygen, således at de ettersintrede ferritlegemer ennu bare er meget lite porøse. Et slikt legeme med et forholdsvis lite porevolum har forholdsvis liten tendens til ved den etter ettersintringen følgende avkjøling å oppta gass i seg fra den omgivende atmosfære. Ettersintrer man imidlertid ferritlegemet i en mindre oksygenrik gassatmosfære, f. eks. i en blanding av oksygen og nitrogen, så får man

et porøsere sluttprodukt, som under av-kjølingen lett kan absorbere gasser fra den omgivende gassatmosfære. Som allerede nevnt ovenfor består faren for uønsket oksygenabsorbsjon i det vesentlige bare ved avkjølingen av sinterlegemene. Er disse tettsintret ved en forholdsvis høy temperatur i en av i det vesentlige rent oksygen be-stående gassatmosfære og nedsetter man dessuten ved avkjølingen gassatmosfærens oksygeninnhold på drastisk måte, så kan man i det vesentlige helt hindre den forannevnte uønskede oksygenabsorbsjon ved sinterlegemene. Alt dette var allerede kjent. Det ble nemlig foreslått allerede å ettersintre i oksygen ved temperaturer på 1400° C eller høyere, og deretter å avkjøle i en utpreget oksygenfattig gassatmosfære. Det var på denne måten mulig å fremstille ferittlegemer med utmerkede elektromagnetiske egenskaper.

Oppfinnelsen vedrører en forbedring og presisering av den ovennevnte fremgangsmåte som muliggjør å danne ferittlegemer som er av ennu bedre kvalitet enn de hittil kjente. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er karakterisert ved de følg-ende angitte forholdsregler: a. Ved ettersintringen i en atmosfære som i det minste består av 99 volumprosent oksygen, økes temperaturen til en maksimalverdi mellom 1375° C og 1450° C; b. Den under punkt a. nevnte gassatmosfæres temperatur nedsettes til en verdi

mellom 1250° C og 1350° C.

c. Etterat den under punkt b. nevnte lavere temperaturverdi er nådd nedsettes gassatmosfærens oksygeninnhold inntil en

verdi mellom 0,1 og 0,5 volumpst.

d. Gassatmosfærens temperatur holdes ennu i minst 30 min. på en verdi mellom

1250° C og 1350° C.

e. Tidligst 15 minutter før begynnelsen av den videre avkjøling av sinterlegemet, og senest ved begynnelsen av denne avkjøl-ing begynnes det med en etter hvert ytterligere nedsettelse av gassatmosfærens oksygeninnhold således at dette oksygeninnhold ved det tidspunkt hvor gassatmosfæren når en temperatur på 900° C er gått ned til en verdi mindre enn 0,01 volumpst.

Med hensyn til punkt e. skal det be-merkes at begynnelsespermeabilitetens høyeste verdi oppnås når det tidspunkt hvor det begynnes med sinterlegemets ytterligere avkjøling omtrent faller sammen med det tidspunkt hvor det begynnes med den etter hvert ytterligere nedsettelse av gassatmosfærens oksygeninnhold. Begynner man imidlertid noen tid tidligere med nedsettelse av gassatmosfærens oksygeninnhold, så får man sinterlegemer med en rik-tignok noe lavere, ennskjønt alltid forholdsvis meget høy verdi for begynnelsespermeabilitet, men med en ytterst lav verdi av begynnelsespermeabilitetens temperaturfaktor.

Temperaturfaktoren F, defineres ved følgende formel:

I denne formel angir (|jJi!Klks og ((.i,,),,,,,, begynnelsespermeabilitetens maksimal resp. minimumsverdi i temperaturområdet mellom temperaturene t, og t,, mens (pOmhidoi angir begynnelsespermeabilitetens gjennomsnittlige verdi i dette temperaturområde.

Ifølge en i praksis med meget godt re-sultat anvendt utførelsesform ifølge oppfinnelsen fremstilles et sinterlegeme med en sammensetning av oksydene MnO, ZnO og Fe20,, på 26—30 molprosent MnO, 17—20 molpst. ZnO og 52—55 molpst. Fe0Os ved at ved ettersintringen økes gassatmosfærens temperatur til en maksimalverdi mellom 1410° C og 1430° C, og deretter senkes temperaturen til et nivå mellom 1270° C og 1290° C, hvorpå gassatmosfærens oksygeninnhold nedsettes til en verdi mellom 0,1 og 0,3 volumprosent, gassatmosfærens temperatur opprettholdes ennu i 2,5—3,5 timer ved en verdi mellom 1270° C og 1290° C og deretter avkjøles sinterlegemet videre såvel som gassatmosfærens oksygeninnhold nedsettes videre.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av noen eksempler.

Eksempel 1.

En finfordelt blanding av 548 g jern-oksyd Fe20;!, 227 g mangankarbonat MnCO., og 93 g sinkoksyd ZnO ble forsintret ved at den ble oppvarmet i 1 time ved en temperatur på 900—1000° C. Det avkjølte forsint-ringsprodukt ble finmalt blandet med et bindemiddel granulert og under et trykk på 0,5 tonn/cm<2> presset til ringer med en ytre diameter på 7,5 mm, en indre diameter på 5,0 mm og en høyde på 3,0 mm. Disse ringer ble anordnet i en gasstett ovn. Temperaturen i ovnsrommet, hvor det hersket en av i det vesentlige rent oksygen bestå-ende gassatmosfære ble under et tidsfor-løp på 5—6 timer øket til en maksimalverdi på 1420° C. Temperaturen i ovnsrommet ble deretter nedsatt til 1270° C og oksygenet for en stor del erstattet med nitrogen av samme temperatur, således at gassatmosfærens oksygeninnhold i ovensrommet nu var bare 0,2 volumpst. Temperaturen i ovnsrommet ble nu holdt ennu tre timer på den forannevnte verdi på 1270° C. Deretter ble temperaturen i et tidsforløp på 15 timer nedsatt til værelsetemperatur. Ved det tidspunkt hvor det ble begynt med tem-peratursenkning begynte man også å ned-sette oksygeninnholdet i gassatmosfæren i ovnsrommet. Den angjeldende nedsettelse av denne gassatmosfæres oksygeninnhold foregikk således at denne utgjorde mindre enn 0,01 volumprosent når temperaturen i ovnsrommet var gått ned til 900° C. Det viste seg at de viktigste størrelser for målet for de dannede ferritringers anvendbarhet ved anvendelse i høyfrekvensteknikken hadde følgende verdier: Kvalitetsfaktor Q (ved 4 kHz og ved værelsetemp.) 230 Kvalitetsfaktor Q (ved 100 kHz og ved værelsetemperatur) 23 Begynnelsespermeabilitet (.i,, (ved værelsetemperatur) 6300 Begynnelsespermeabilitetens temperaturfaktor

i temperaturområde fra + 20° C til + 70° C er lik + 0,8 x 10~«.

Eksempel 2.

Det ble i det vesentlige gått frem på samme måte som beskrevet i eksempel 1 bare med den forskjell at allerede et kvar-ter før begynnelsen av temperaturnedset-telsen i ovnsrommet fra 1270° C ble det begynt med reduksjon av gassatmosfærens oksygeninnhold under en verdi på 0,2 volumpst. Nedsettelsen av gassatmosfærens oksygeninnhold foregikk igjen således at dette utgjorde mindre enn 0,01 volumprosent når temperaturen i ovnsrommet var gått ned til 900° C.

Det viste seg at de således dannede ferritringer har følgende egenskaper:

Kvalitetsfaktor Q (ved 4 KgHz og ved værelsetemp.) 160 Kvalitetsfaktor Q (ved 100 kgHz og ved værelsetemp.) 23 begynnelsespermeabilitet \ it) (ved værelsetemperatur) 5400 Begynnelsespermeabilitetens temperaturfaktor

i temperaturområdet + 20° C til + 70° C er lik + 0,4 x 10-0.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et magnetisk bløtt mangan-sink-ferroferrit-sinterlegeme ved forsintring av en blanding av oksyder av mangan, sink og jern idet oksydene hver for seg helt eller delvis kan erstattes med andre forbindelser av nevnte metaller som under de ved forsintringen herskende betingelser kan omdannes i oksyder, etterfølgende avkjøling og knusing av forsintringsproduktet, formgivning og ettersintring av det dannede legeme, karakterisert ved den følgende kom-binasjon av forholdsregler i følgende rekke-følge: a. ved ettersintringen i en atmosfære som i det minste består av 99 volumprosent oksygen, økes temperaturen inntil et mak-simum mellom 1375° C og 1450° C, b. temperaturen av den under punkt a. nevnte gassatmosfære nedsettes deretter til en temperatur mellom 1250° C og 1350°C, c. etterat det under punkt b. nevnte lavere temperaturnivå er nådd nedsettes gassatmosfærens oksygeninnhold til en verdi mellom 0,1 og 0,5 volumprosent, d. gassatmosfærens temperatur opprettholdes ennu i minst 30 minutter på en verdi mellom 1250° C og 1350° C, e. tidligst 15 minutter før begynnelsen av den videre avkjøling av sinterlegemet og senest ved begynnelsen av denne avkjøl-ing begynnes det med en etter hvert ytterligere nedsettelse av gassatmosfærens oksygeninnhold, således at dette oksygeninnhold ved det tidspunkt hvor gassatmosfæren har nådd en temperatur på 900° C er gått ned til en verdi mindre enn 0,01 volumprosent.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 til fremstilling av et sinterlegeme med en i molprosent uttrykt sammensetning av oksydene MnO, ZnO og Fe2Os på 26—30 molprosent MnO, 17—20 molprosent ZnO og 52—55 molprosent FeL,0;1, karakterisert ved at ved ettersintringen økes gassatmosfærens temperatur til et maksi-mum mellom 1410 og 1430° C og nedsettes deretter til et nivå mellom 1270 og 1290° C, hvorpå gassatmosfærens oksygeninnhold nedsettes til en verdi mellom 0,1 og 0,3 volumprosent, og gassatmosfærens temperatur opprettholdes i ennu 2,5 til 3,5 timer ved en verdi mellom 1270° C og 1290° C før det begynnes med den ytterligere avkjøling av sinterlegemet og den ytterligere nedsettelse av gassatmosfærens oksygeninnhold.