NO142277B - Alkalisk batteri. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til tørking av vinylklorid.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til tørking av vinylklorid. Samtidig beskrives en innretning til anvendelse i forbindelse med fremgangsmåte.

Ved den stortekniske fremstilling av vinylklorid fra acetylen og klorhydrogen fremkommer etter nøytraliseringen av det rå, acetaldehyd og dikloretanholdige vinylklorid et fuktig, vanndampmettet pro-dukt, som må tørkes før den videre opp-arbeidelse.

Tørkningen foregår etter kjente meto-

der ved overføring av den fuktige gass over faste tørkemidler som f. eks. klorkalsium eller etsalkali, idet tørkemiddelet på grunn av vannopptak danner en tilsvarende ikke mere regenererbar lut og alt etter vanninnholdet av det vinylklorid som skal tørkes forbrukes det i vekslende mengder. Denne tørkning foregår i tørketårn som var fylt med de tilsvarende tørkemidler. På grunn av gangdannelse og sammenbakning av tørkemidlene måtte fyllingene ofte tøm-

mes for tidlig fra tørketårnene, hvilket i tillegg førte til et øket tørkemiddelforbruk.

Ved anvendelse av etskali som tørkemiddel inntråtte under tiden også tilstopning av tårnene p.g.a. aldehydharpiks som omhyl-

let tørkemidlets korn.

Fra det tyske utlegningsskrift nr.

1 079 621 er det videre tjent å tørke vannholdig vinylklorid ved hjelp av kiselgel og/

eller alugel, imidlertid angis det i dette patent ingen ytterligere henvisning til de forholdsregler for regenerering av det med

vann mettede tørkemiddel. Generelt kan vannholdig silikagel regenereres ved at man gjennom det med vann mettede tør-kemiddel fører en varm inertgass strøm og utdriver det adsorptivt bundne vann med gasstrømmen. Som inertgass kan det f. eks. anvendes nitrogen. Denne arbeidsmåte ville ved fremgangsmåten ifølge oppfinnel-

sen være uheldig, da det med inertgass-strømmen samtidig ville utblåses vinylklo-ridresiduum fra beholderen for tørkemid-

let som deretter bare med vanskelighet kunne gjenvinnes fra inertgasstrømmen. Erfaringsmessig medfører 1 m» innført nitrogen et tap på ca. 1 m.3 vinylklorid. En ytterligere ulempe består i de nødvendige forholdsregler for tørking av den fuktige inertgass, hvilket bevirker relativt høye omkostninger.

Det er nu blitt funnet en fremgangsmåte til kontinuerlig tørking av vannholdig vinylklorid med alternerende innføring av vannholdig vinylklorid i to med kiselgel og/eller alugel fylte adsorbere, idet under innføring av vinylklorid i den første adsorber den med vann oppladede gel i den annen adsorber regenereres og omvendt,

idet fremgangsmåten er karakterisert ved at man til regenerering av den vannholdige gel først fører til ca. 150°—200° C oppvar-

met vinylklorid i kretsløp over gelen og utskiller ved avkjøling vannet fra de unnvikende vannholdige vinylkloriddamper.

Fortrinnsvis skulle vinylkloridet som

skal tørkes minst inneholde ca. 5 volum-

prosent av en eller flere inerte fremmed-gasser. Som slike inertgasser kan det eksempelvis anvendes nitrogen, hydrokarbo-ner, spesielt acetylen eller lignende. Regenereringen av den med vann oppladede gel gjennomføres ved temperaturer på ca. 150°—200° C, fortrinnsvis ved 180° C, hvorpå gelen etter avkjøling på nytt anvendes til tørking.

Mot anvendelsen av kiselgel eller alugel som regenererbart tørkemiddel for vinylklorid som hverken viser gangdannelse eller en sammenbakning sto det imidlertid anvendelsestekniske betenkeligheter i form av fordommer blant fagfolk, nemlig at vinylkloridet som skulle tørkes resp. alde-hydet som inneholdes i den rå vinylklorid kunne polymerisere, resp. kondensere på de store overflater og i gelens porer, idet disse porer på kort tid tilstoppes og dermed ville gelens vannopptak sterkt nedsettes. Ytterligere betenkeligheter besto overfor anvendelsen av varme vinylkloriddamper til regenerering av det vannholdige tørke-middel da som bekjent vinylkloridets poly-merisasjonsfare øker med økende tem-peratur.

Ved forsøk i laboratoriemålestokk og i tekniske storforsøk ble det nu funnet at denne frykt ikke var berettiget og vinylklorid lot seg meget godt, og under betrak-telig kostbesparelse tørke over gel, spesielt når det i vinylkloriden er inneholdt over 5 volumprosent av en inertgass, og på den annen side også anvendes til gelens avvan-ning på økonomisk måte.

Den praktiske gjennomføring av tør-king og regenerering skal forklares nær-mere under henvisning til tegningen. Den foregår eksempelvis således at den gjennom ledning 2 tilførte nøytraliserte, fuktige vinylklorid kommer over utskilleren 3 og foravkjøleren 4 såvel som over ledningen 5, fireveisventilen 6 og ledningen 7 inn i den med tørkemiddelet ifølge oppfinnelsen fylte adsorber 8, her tørkes og forlater over ledning . 9 og f ireveisventil 10 tørkeanlegget over avledningen 11. Mens adsorberen 8 på denne måte tørker gassen regenereres adsorber 12. Hertil blir i oppvarmer 13 til+180° C oppvarmet vinylklorid innført over fireveisventil 6 og ledning 14 i denne adsorber 12 og her oppladet med vann og over ledning 15 og fireveisventil 10 ført til kjøler

16. Her utkondenseres det fra gelen i adsorber 12 opptatte vann og vinylkloridet inn-føres over viften 17 og ledningen 18 igjen i opvarmeren 13. Vinylkloridet føres så lenge i det beskrevne kretsløp gjennom adsor-

ber 12 inntil en temperaturøkning ved ut-gangen av denne adsorber 12 anviser av-slutning av aktiveringen. Dermed blir damptilførselen til oppvarmeren 13 auto-matisk utkoblet ved 19, og kretsløpføringen av vinylkloridet fortsatt til fullstendig av-kjøling av den regenererte adsorber 12. Etter et ved hjelp av koblingsur innstillbart tidsrom foregår deretter den automatiske omkobling av fireveisventil 6 og 10 til den stilling som på tegningen er vist stiplet, hvorpå adsorber 12 overtar gasstørkningen, mens adsorber 8 regenereres.

Eksempel 1 ( laboratorieforsøk).

Gjennom en glassylinder på 100 ems innhold som er fylt med kiselgel av korn-størrelse med en diameter fra 1 til 2 mm føres pr. time 50 NI ved 20° C med vann mettet rå vinylklorid bortsett fra vanninnholdet bestående av 90 volumprosent vinylklorid, 5 volumprosent C2H„, 4 volumprosent NB og 1 volumprosent acetaldehyd. Etter pasering av tørkesylinderen har vinylkloridet ennu bare en restfuktighet på 48 mg vann/Nm3. Etter 4 timer avbrytes vinylklorid-tørkingen og kiselgelen oppvarmes ved innføring av 20 Nl/time vinylklorid, som er oppvarmet til 180° C. Etter regenereringen avkjøles gelen i løpet av 1 time med kold vinylklorid og kan da igjen anvendes til tørking av fuktig vinylklorid.

Etter 148-gangers oppladning og regenerering av gelen viste denne ingen ned-gang i vannopptagelsesevne. Et tilsvarende forsøk med alugel ga samme resultat.

Eksempel 2 ( Storforsøk).

Gjennom en adsorber av 1 ms innhold, som er fylt med 800 kg kiselgel av kornstørrelse med en diameter fra 2 til 4 mm ble det pr. time ført 1000 Nm.3 ved 24° C med vann mettet råvinylklorid foruten vanninnholdet bestående av 94 volumprosent vinylklorid, 3 volumprosent C0H2, 2 volumprosent N2 og 1 volumprosent acetaldehyd. Vinylkloridets restfuktighet etter å ha passert adsorberen utgjør 62 mg vann/

Nms. Etter 6 timer beskikes adsorberen

med til 185° C oppvarmet vinylklorid, det

ved passering av adsorberen fra vinylkloridet opptatte vann, utskilles i en etter-koblet kjøler, vinylkloridet oppvarmes på

nytt og føres gjennom adsorber, kjøler og

oppvarmer så lenge i kretsløp til en tem-peraturøkning ved adsorberens utgang (ek-

sempelvis fra + 60° til + 95° C) angir

avslutningen av reaktiveringen. Etter til-knyttende omtrent 2-timers avkjøling av

adsorberen anvendes den igjen til tørk-ning av fuktig vinylklorid.

Etter 2000 driftstimer har på denne

måte hverken gelens vannopptagelsesevne

gått ned eller differenstrykket i adsorberen

øket.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til kontinuerlig tørk-ing av vannholdig vinylklorid ved alternerende innføring av vannholdig vinylklorid i to med kiselgel og/eller alugel fylte adsorbere, idet under innføring av vinylklorid i den første adsorber den med vann oppladede gel i den annen adsorber regenereres og omvendt, karakterisert v e d at man til regenerering av den vannholdige gel først fører til ca. 150°—200° C oppvarmet vinylklorid i kretsløp over gelen og utskiller ved avkjøling vannet fra de unnvikende vannholdige vinylkloriddamper.