NO139687B - Fremgangsmaate for fremstilling av fritt-stroemmende, lagringsstabilt natriumdiklorisocyanurat-holdig produkt - Google Patents
Fremgangsmaate for fremstilling av fritt-stroemmende, lagringsstabilt natriumdiklorisocyanurat-holdig produkt Download PDFInfo
- Publication number
- NO139687B NO139687B NO742606A NO742606A NO139687B NO 139687 B NO139687 B NO 139687B NO 742606 A NO742606 A NO 742606A NO 742606 A NO742606 A NO 742606A NO 139687 B NO139687 B NO 139687B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- hydrated
- sodium
- sodium dichloroisocyanurate
- mixture
- water
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 36
- CEJLBZWIKQJOAT-UHFFFAOYSA-N dichloroisocyanuric acid Chemical compound ClN1C(=O)NC(=O)N(Cl)C1=O CEJLBZWIKQJOAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- RSIJVJUOQBWMIM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfate decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O RSIJVJUOQBWMIM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- CDMADVZSLOHIFP-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane;decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 CDMADVZSLOHIFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 25
- PYILKOIEIHHYGD-UHFFFAOYSA-M sodium;1,5-dichloro-4,6-dioxo-1,3,5-triazin-2-olate;dihydrate Chemical compound O.O.[Na+].[O-]C1=NC(=O)N(Cl)C(=O)N1Cl PYILKOIEIHHYGD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 13
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 11
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 11
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 9
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- IFIDXBCRSWOUSB-UHFFFAOYSA-M potassium;1,5-dichloro-4,6-dioxo-1,3,5-triazin-2-olate Chemical compound [K+].ClN1C(=O)[N-]C(=O)N(Cl)C1=O IFIDXBCRSWOUSB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 2
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000000271 synthetic detergent Substances 0.000 description 2
- GXDBPWYMJPEVTP-UHFFFAOYSA-N O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] GXDBPWYMJPEVTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYQRXRFVKUPBQN-UHFFFAOYSA-L Sodium carbonate decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O XYQRXRFVKUPBQN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 1
- 230000000249 desinfective effect Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- GLYUSNXFOHTZTE-UHFFFAOYSA-L disodium;carbonate;heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O GLYUSNXFOHTZTE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LHGJTWLUIMCSNN-UHFFFAOYSA-L disodium;sulfate;heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O LHGJTWLUIMCSNN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000004992 fission Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- -1 monohydrate salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940018038 sodium carbonate decahydrate Drugs 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 239000012258 stirred mixture Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- HWASUGAGLDBXHL-UHFFFAOYSA-K trisodium;1,3,5-triazanidacyclohexane-2,4,6-trione Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C1=NC([O-])=NC([O-])=N1 HWASUGAGLDBXHL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ASTWEMOBIXQPPV-UHFFFAOYSA-K trisodium;phosphate;dodecahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O ASTWEMOBIXQPPV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- PTIBVSAWRDGWAE-UHFFFAOYSA-K trisodium;phosphate;heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O PTIBVSAWRDGWAE-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/395—Bleaching agents
- C11D3/3955—Organic bleaching agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører fremstillingen av hydratiserte natriumdiklorisocyanurat-blandinger hvor hydratet fremstilles fra et vannfritt eller delvis hydratisert diklorisocyanurat-materiale.
Diklorisocyanurater er velkjente materialer som er meget anvendt som en kilde for tilgjengelig klor ved blekning med det faste materiale, hygieniske preparater og syntetiske vaskemiddelblandinger. Natrium- og kalium-saltene er de mest anvendte i vaskemiddelblandinger, fordi de er meget løselige og fjernes lett ved skylling. Det er kjent at natriumdiklorisocyanurat eksisterer i tre former, nemlig vannfri form, monohydratet (som inneholder ca. 7,6 vekt% hydratiseringsvann) og dihydratet (som inneholder ca. 14,1 vekt% hydratiseringsvann). Se Syrnes, U.S.-patentene
En kjent fremgangsmåte for fremstilling av natriumdiklorisocyanurat-dihydrat er angitt i U.S.-patent nr. 3.035.056. Ved denne fremgangsmåten fremstilles natriumdiklorisocyanurat-dihydrat ved klorering av trinatriumisocyanurat med gassformig klor. Kloreringen resulterer i fremstillingen av både natriumdiklorisocyanurat-dihydrat og natriumklorid. Tilstedeværelsen av natriumklorid er uønsket siden det forstyrrer stabiliteten av dihydratet. For å fjerne natriumklorid må det tilsettes store mengder vann til reaksjonsblandingen. Anvendelsen av store mengder vann oppløser og spalter imidlertid natriumdiklorisocyanurat og reduserer derfor totalmengden av oppnådd produkt.
Det er også kjent tidligere fremgangsmåter som vedrører fremstillingen av stabile, frittstrømmende blandinger av diklorisocyanurat. Se Syrnes, U.S.-patent 3.157.649 og Brown et al, U.S.-patent 3.293.188. Syrnes (U.S.-patent 3.157.649) omhandler blandingen av faste partikler av kaliumdiklorisocyanurat som inneholder mindre enn 0,3 vekt% fuktighet med faste partikler av en forbindelse som er et vannfritt, hydratiserbart, vannløselig,
og krystallinsk uorganisk salt som ikke smelter bort, og oppvarming av blandingen til temperaturér fra 100 til 150°C. Denne fremgangsmåten gir blandinger som er tørrblandinger av vannfritt kaliumdiklorisocyanurat. Fremgangsmåten er dyr og tidkrevende, siden man må oppnå tørr kaliumdiklorisocyanurat før blandingen med det uorganiske salt. Man anvender temperaturer over 100°C for å sikre at man oppnår kaliumdiklorisocyanurat i den resulterende blanding i vannfri tilstand.
Brown et al, U.S.patent nr. 3.293.188 vedrører fremstillingen av blekemiddelblandinger, steriliserende blandinger og desinfiserende blandinger som inneholder diklorcyanursyre eller diklorcyanurat, natriumtripolyfosfat og natriumsulfat. Patentet omhandler blanding av et diklorcyanurat med eri "synergistisk bære-middelblanding" av natriumtripoiyfosfat og natriumsulfat-dekahydrat. Denne blandingen oppvarmes og avkjøles derefter slik at man får
en suspensjon eller plastisk masse, som derefter tørkes ved høye temperaturer, ca. 95°C, og pulveriseres slik at man får et pulverisert produkt med en lav volumvekt som har et vanninnhold som kan variere fra 7 til 30%.
Brown et al anvender høye temperaturer (95°C) for å tørke blandingen og dette resulterer i spaltning av diklorcyanurat.
Spaltningen fremmes ved tilstedeværelsen av vesentlige mengder
vann. Spaltningen resulterer i en reduksjon av tilgjengelig klorinnhold i produktet. Anvendelsen av tørketemperaturer over 70°C resulterer i et produkt hvor diklorcyanuratkomponenten, dersom denne er natriumdiklorisocyanurat, må være i vannfri og/eller monohydrat-tilstanden.
I tillegg til de ovenfor angitte ulemper er de tidligere kjente produkter ikke materialer som er motstandsdyktige mot varmespaltning. Dvs. at de vannfrie salter eller monohydrat-salter eller kombinasjoner av disse undergår en progressiv spaltning når de blir utsatt for en intens varmekilde, slik som en brennende fyrstikk eller sigarett. Denne spaltningen fortsetter inntil hele massen er ødelagt.
Det er et mål med foreliggende oppfinnelse å skaffe til-
veie en fremgangsmåte for fremstilling av frittstrømmende, lagrings-bestandig produkt som er motstandsdyktig mot varmespaltning uten tap av tilgjengelig klor og dette produkt kan anvendes uten tørking direkte i syntetiske vaskemiddelblandinger, blekemiddelblandinger og desinfiserende blandinger.
Ifølge foreliggende oppfinnelse fremstilles et fritt-strømmende, lagringsstabilt produkt som er motstandsdyktig mot varmespaltning og som inneholder natriumdiklorisocyanurat-dihydrat fra vannfrie eller delvis hydratiserte natriumdiklorisocyanurat-utgangsmaterialer ved å blande ikke mer enn støkiometriske mengder av et hydratisert salt (tilstrekkelig til å fremstille natriumdiklorisocyanurat-dihydrat) med vannfritt eller delvis hydratisert natriumdiklorisocyanurat, oppvarme denne blanding til en temperatur mellom omgivelsestemperatur og 70°C, og holde blandingen i dette temperaturområde inntil den eksoterme reaksjon er avsluttet. Reaksjonen er avsluttet når varmeutviklingen opphører. Hydratisert natriumdiklorisocyanurat som inneholder fra 11 til 14,1 vekt% hydratvann fremstilles i nesten kvantitativt utbytte i den resulterende produktblanding.
Det hydratiserte natriumdiklorisocyanurat-produkt som er fremstilt efter denne fremgangsmåten inneholder fra 11 til 14,1 vekt% hydratvann. Denne produktingrediens er tilstrekkelig stabil til at produktblandingen ikke vil undergå progressiv varmeinitiert spaltning når den blir utsatt for en kilde av intens varme, slik som varm tråd, brennende fyrstikk eller sigarett. Mer enn minimale mengder av fri fuktighet (dvs. fuktighet over 14,1 vekt%) bør unngås, idet overskudd av fri fuktighet har en tendens til å gjøre produktet klebrig og ikke frittstrømmende.
Ethvert fast vannfritt natriumdiklorisocyanurat eller delvis hydratisert diklorisocyanurat som undergår progressiv varmeinitiert spaltning kan anvendes ved fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse. Blandinger som inneholder forskjellige mengder av vannfritt og hydratisert natriumdiklorisocyanurat er fordelaktige siden disse blandinger lett fremstilles efter konvensjonelle metoder. Natriumdiklorisocyanurat som anvendes
som utgangsmateriale inneholder mindre enn 11 vekt% hydratvann.
Ethvert hydratisert salt som har et smeltepunkt under
ca. 70 C kan anvendes ved fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse. Det hydratiserte salt bør være kjemisk og fysisk blandbart med natriumdiklorisocyanurat for å hindre tap av tilgjengelig klor. Det hydratiserte saltet bør inneholde mellom 4 og 24, og fortrinnsvis mellom 6 og 12 molekyler hydratvann. Et høyere antall molekyler hydratvann, gir mer natriumdiklorisocyanurat-dihydrat pr. mol av hydratisert salt. Det hydratiserte saltet bør ha et smeltepunkt, som det gir hydratvann, som ikke er over ca. 70°C. Temperaturer over 70°C vil spalte natriumdiklorisocyanurat-dihydrat til det tilsvarende monohydratiserte salt.
Eksempler på typisk hydratiserte salter som kan anvendes ved fremgangsmåten omfatter natriumsulfat-dekahydrat, natriumsulfat-heptahydrat, natriumkarbonat-dekahydrat, (vaskesoda), natriumkarbonat-heptahydrat, natriumtetraborat-dekahydrat (boraks), natriumortofosfat-heptahydrat, natriumortofosfat-dodekahydrat.
Det hydratiserte salt bør anvendes sammen med natriumdiklorisocyanurat i mengder som ikke er større enn de støkiometriske mengder av hydratisert salt som er nødvendig for å gi dihydratet av natriumdiklorisocyanurat. Hydratvann utover støkiometriske mengder vil oppløse og spalte natriumdiklorisocyanurat og resultere i et produkt med nedsatt tilgjengelig klorinnhold som er klebrig og ikke fritt. Anvendelsen av hydratisert salt i mengder som er mindre enn støkiometriske mengder kan anvendes for å fremstille natriumdiklorisocyanurat-hydrat som inneholder mindre enn 14,1% vann.
Hydratiseringen av natriumdiklorisocyanurat er en eksoterm reaksjon. Reaksjonstemperaturen bør reguleres godt for å hindre eventuell spaltning av reaksjonsmassen. Enhver regulert metode som holder blandingen ved en temperatur under spaltnings-punktet kan anvendes. Den maksimale driftstemperatur uten vesentlig spaltning er 70°C. Temperaturer over frysepunktet for vann som smelter det hydratiserte salt for å gi hydratvann er anvendbare, skjønt temperaturer under omgivelsestemperatur er uøkonomiske. Følgelig kan det anvendes temperaturer mellom omgivelsestemperatur
og 70°C. Det er foretrukket å anvende temperaturer mellom 40°C og 50°C.
Det er nødvendig å varme opp for å starte smeltingen av
det hydratiserte salt og hydratiseringen av natriumdiklorisocyanurat. Efter denne oppstartingen kan oppvarmningskilden fjernes helt
eller delvis, siden den utviklede varme fra den eksoterme reaksjon er tilstrekkelig til at reaksjonen fortsetter inntil avslutning. Temperatur-regulering av den eksoterme reaksjonen, f.eks. ved konvensjonell kjøling, kan minskes straks hydratiseringen er avsluttet. Reaksjonen er avsluttet når varmeutviklingen avtar.
Når reaksjonen er avsluttet kan produktet enten avkjøles til omgivelsestemperatur eller oppnås som et varmt materiale. Av-kjøling kan oppnås ved hjelp av konvensjonelle midler for avkjøling av reaksjonsproduktet.
Reaksjonsmaterialene omrøres mekanisk inntil komponentene
er hovedsakelig jevnt blandet. Blandingen kan utføres før og/eller under oppvarmning. Blandingen hindrer lokaliseringen av hydratisert salt i blandingen og tillater dannelsen av frittstrømmende produkt. Blandingen letter hurtig og jevn hydratisering av natriumdiklorisocyanurat. Det kan anvendes konvensjonell apparatur for mekanisk blanding av blandingene, slik som en Patterson-Kelly-blander.
Det hydratiserte salt blandes fortrinnsvis i fast form. Størrelsen av det faste hydratiserte salt kan variere. Det er imidlertid mer effektivt å anvende knust hydratisert salt (-10,
+150 mesh), siden det vil bli avgitt mer hydratvann pr. tidsenhet enn med salt som ikke er knust. Utgangsmaterialet, natriumdiklorisocyanurat, kan være i pulverform, pellets eller granulær form.
Som angitt ovenfor hydratiseres natriumdiklorisocyanurat-komponenten til det punkt hvor produktblandingen ikke undergår termisk initiert spaltning. En slik komponent inneholder et ' gjennomsnitlig vanninnhold på minst 11 vekt% i form av krystallvann. Denne komponent, som inneholder minst 11% vann, inneholder vesentlige mengder av natriumdiklorisocyanurat-dihydrat, skjønt noe natriumdiklorisocyanurat som har mindre enn to molekyler hydratvann kan blandes sammen med dihydratet. Produktet kan inneholde opp til 14,1 vekt% vann som hydratvann.
De følgende eksempler illustrerer fremstillingen og egenskapene av natriumdiklorisocyanurat-dihydrat fremstilt efter denne fremgangsmåte. Alle prosentangivelser er basert på vektbasis dersom intet annet er angitt.
Eksempel 1- A
Fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen
32,2 g (0,1 mol) natriumsulfat-dekahydrat ble blandet med 110 g (0,5 mol) vannfritt natriumdiklorisocyanurat i en Patterson-Kelly-blander ved 26°C. Denne blandede blanding ble oppvarmet langsomt til 32°C. Ved 32°C ble reaksjonen eksoterm og temperaturen steg hurtig til 53°C, hvor temperaturen ble bibeholdt ved hjelp a<y >en vannkjølt varmeveksler inntil varmeutviklingen dabbet av; reaksjonen krevde 15 minutter. Reaksjonsproduktet ble avkjølt til værelsestemperatur og ble analysert. Det avkjølte produkt var frittstrømmende, vekt 142,2 g og en analyse viste 49,7% tilgjengelig klor, teoretisk 49,86%. Røntgenstråle-diffraksjonsmønster indikerte at produktet inneholdt vesentlige mengder av natriumdiklorisocyanurat-dihydrat med mindre mengder av vannfritt natriumsulfat. Alt natriumdiklorisocyanuratsalt var i form av sitt dihydrat.
Eksempel 1-B
Sammenlignende eksempel
32,2 g (0,226 mol) vannfritt natriumsulfat ble blandet med 110 g (0,5 mol) vannfritt natriumdiklorisocyanurat i en Patterson-Kelly-blander i 15 minutter ved værelsestemperatur. Det analyserte produkt viste 49,7% tilgjengelig klor, teoretisk 49,86%. Røntgenstrålediffraksjonsmønster indikerte at produktblandingen ikke inneholdt noe natriumdiklorisocyanurat-dihydrat.
Eksempel 2
Fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen
38,1 g (0,1 mol) natriumtetraborat-dekahydrat ble blandet tørt med 88,0 g (0,4 mol) vannfritt natriumdiklorisocyanurat i en Patterson-Kelly-blander ved 25°C. Denne blandingen ble oppvarmet til 60°C under blandingen. Blandingen ble holdt ved 60°C i 60 minutter og ble derefter langsomt avkjølt til værelsestemperatur og analysert. Produktet var frittstrømmende og analyse viste 45,3% tilgjengelig klor, teoretisk 45,5%. Røntgenstråle-dif f raks jonsmønster indikerte at produktet inneholdt vesentlige mengder av natriumdiklorisocyanurat-dihydrat med mindre mengder av
natriumtetraborat-dihydrat. Alt natriumdiklorisocyanuratsalt var i form av sitt dihydrat.
Eksempel 3
Produktene i eksempel 1 ble analysert på termiske spaltnings-hastigheter. Disse materialer ble analysert ved å innhylle dem i 18 gauge nichrometråd i en 25 grams prøve. En strøm ble ført gjennom tråden i noen sekunder inntil materialet i kontakt med tråden ble spaltet. Strømmen ble derefter slått av og spaltningen ble observert for å bestemme tendensen til selvutbredelse. Resultatene er angitt i tabell I.
Claims (3)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av et frittstrømmende lagringsstabilt hydratisert natriumdiklorisocyanuratholdig produkt som er motstandsdyktig mot termisk spaltning,
karakteris e:.r t v e d at man blander natriumdiklorisocyanurat som inneholder mindre enn ca. 11 vekt% hydratvann,
og ikke mer enn støkiometriske mengder av et hydratisert salt,
■ fortrinnsvis natriumsulfat-dekahydrat eller natriumborat-dekahydrat, som vil omsette seg med og overføre natriumdiklorisocyanurat til sitt dihydrat, oppvarmer blandingen til mellom omgivelsestemperatur og 70° C slik at man får en eksoterm reaksjon, bibeholder temperaturen mellom omgivelsestemperatur og 70°C inntil den eksoterme reaksjon avtar, og oppnår en produktblanding av hydratisert natriumdiklorisocyanurat som inneholder fra 11 vekt% til 14,1 vekt% hydratvann og resten av hydratisert salt.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det hydratiserte salt inneholder fra 6 til 12 molekyler hydratvann.
3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at blandingen oppvarmes og holdes mellom 40 og 50°C.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US380459A US3872118A (en) | 1973-07-18 | 1973-07-18 | Preparation of sodium dichloroisocyanurate dihydrate composition |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO742606L NO742606L (no) | 1975-02-17 |
| NO139687B true NO139687B (no) | 1979-01-15 |
| NO139687C NO139687C (no) | 1979-04-25 |
Family
ID=23501245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO742606A NO139687C (no) | 1973-07-18 | 1974-07-17 | Fremgangsmaate for fremstilling av fritt-stroemmende, lagringsstabilt natriumdiklorisocyanurat-holdig produkt |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3872118A (no) |
| JP (1) | JPS5047989A (no) |
| AR (1) | AR199971A1 (no) |
| AT (1) | AT334381B (no) |
| BE (1) | BE817721A (no) |
| BR (1) | BR7405891D0 (no) |
| CA (1) | CA1013744A (no) |
| CH (1) | CH599181A5 (no) |
| DE (1) | DE2431338B2 (no) |
| DK (1) | DK383174A (no) |
| FI (1) | FI216374A (no) |
| FR (1) | FR2237890B1 (no) |
| GB (1) | GB1442504A (no) |
| IT (1) | IT1017146B (no) |
| NL (1) | NL7409651A (no) |
| NO (1) | NO139687C (no) |
| SE (1) | SE7409356L (no) |
| SU (1) | SU628825A3 (no) |
| ZA (1) | ZA744606B (no) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4182871A (en) * | 1978-02-27 | 1980-01-08 | Niro Atomizer A/S | Process for spray drying sodium dichloroisocyanurate |
| US8044008B2 (en) * | 2007-08-09 | 2011-10-25 | Lynn Muzik | Dental appliance cleansing composition |
| DE102011006638A1 (de) * | 2011-04-01 | 2012-10-04 | Robert Bosch Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Melden eines Ereignisses und Überwachungssystem |
| KR101971765B1 (ko) | 2016-07-04 | 2019-04-23 | 엘지전자 주식회사 | 광원유닛 및 이를 구비하는 조리기기 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3270017A (en) * | 1964-06-17 | 1966-08-30 | Fmc Corp | Method for producing stable salts of dichloroisocyanuric acid |
| US3835134A (en) * | 1973-04-20 | 1974-09-10 | Olin Corp | Polychloroisocyanuric acids prepared from a monoalkali metal cyanurate |
-
1973
- 1973-07-18 US US380459A patent/US3872118A/en not_active Expired - Lifetime
-
1974
- 1974-06-18 CA CA202,770A patent/CA1013744A/en not_active Expired
- 1974-06-28 AR AR254464A patent/AR199971A1/es active
- 1974-06-29 DE DE2431338A patent/DE2431338B2/de not_active Withdrawn
- 1974-07-12 AT AT578274A patent/AT334381B/de not_active IP Right Cessation
- 1974-07-12 IT IT25148/74A patent/IT1017146B/it active
- 1974-07-16 FI FI2163/74A patent/FI216374A/fi unknown
- 1974-07-16 CH CH977274A patent/CH599181A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-07-16 BE BE146618A patent/BE817721A/xx unknown
- 1974-07-17 DK DK383174A patent/DK383174A/da unknown
- 1974-07-17 GB GB3157674A patent/GB1442504A/en not_active Expired
- 1974-07-17 JP JP49081255A patent/JPS5047989A/ja active Pending
- 1974-07-17 NL NL7409651A patent/NL7409651A/xx not_active Application Discontinuation
- 1974-07-17 SU SU742045736A patent/SU628825A3/ru active
- 1974-07-17 BR BR5891/74A patent/BR7405891D0/pt unknown
- 1974-07-17 SE SE7409356A patent/SE7409356L/xx unknown
- 1974-07-17 FR FR7424917A patent/FR2237890B1/fr not_active Expired
- 1974-07-17 NO NO742606A patent/NO139687C/no unknown
- 1974-07-18 ZA ZA00744606A patent/ZA744606B/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL7409651A (nl) | 1975-01-21 |
| BR7405891D0 (pt) | 1975-05-13 |
| FR2237890A1 (no) | 1975-02-14 |
| AR199971A1 (es) | 1974-10-08 |
| ATA578274A (de) | 1976-05-15 |
| JPS5047989A (no) | 1975-04-28 |
| SU628825A3 (ru) | 1978-10-15 |
| FI216374A (no) | 1975-01-19 |
| SE7409356L (no) | 1975-01-20 |
| NO139687C (no) | 1979-04-25 |
| BE817721A (fr) | 1975-01-16 |
| AU7024574A (en) | 1976-01-08 |
| CH599181A5 (no) | 1978-05-12 |
| AT334381B (de) | 1976-01-10 |
| FR2237890B1 (no) | 1978-01-27 |
| GB1442504A (en) | 1976-07-14 |
| DE2431338B2 (de) | 1979-05-31 |
| DE2431338A1 (de) | 1975-02-06 |
| CA1013744A (en) | 1977-07-12 |
| ZA744606B (en) | 1975-07-30 |
| NO742606L (no) | 1975-02-17 |
| DK383174A (no) | 1975-03-17 |
| US3872118A (en) | 1975-03-18 |
| IT1017146B (it) | 1977-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2913460A (en) | Composition having bleaching, sterilizing and disinfecting properties, and method of preparation thereof | |
| US7695639B2 (en) | Calcium hypochlorite compositions | |
| KR101409142B1 (ko) | 이산화염소 제조를 위한 안정화된 조성물 | |
| NO135499B (no) | ||
| US2886425A (en) | Process of making sodium metaborate and compositions comprising the same | |
| NO139687B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av fritt-stroemmende, lagringsstabilt natriumdiklorisocyanurat-holdig produkt | |
| US4044103A (en) | Storage-stable sodium chlorite | |
| US3096291A (en) | Process of preparing dry granular compositions | |
| JPS5874508A (ja) | 過炭酸ソ−ダの製法 | |
| US3818004A (en) | Production of sodium dichloroisocyanurate dihydrate | |
| US2161515A (en) | Manufacture of alkali metasilicates and alkali metasilicate-containing compositions | |
| US3157649A (en) | Examine | |
| NO820818L (no) | Stabilisert peroxydsammensetning. | |
| US4053429A (en) | Safety-calcium hypochlorite composition | |
| JPH02296705A (ja) | 安全な過炭酸ナトリウムの組成物 | |
| US2977314A (en) | Borate-hypochlorite bleach | |
| US3894017A (en) | Preparation of alkali metal salts of dichloroisocyanuric acid | |
| US3464810A (en) | Process for producing flaked sodium metaborate compositions | |
| US3008903A (en) | Alkalisilicate-containing stable addition products of sodium hypochlorite and trisodium phosphate-12-hydrate | |
| US4197284A (en) | Process for the production of calcium hypochlorite compositions | |
| CA1079483A (en) | Calcium hypochlorite composition | |
| US4145543A (en) | Alkali metal dichloroisocyanurate compositions | |
| JPH04228405A (ja) | 微小結晶性過ホウ酸塩の製造方法およびそれに使用される貯蔵安定な高濃度水溶液 | |
| SE184694C1 (no) | ||
| JPH04145043A (ja) | 有機酸塩の製造法 |