NO139128B - Jodbenzenderivater for anvendelse i roentgenkontrastmidler - Google Patents

Description

Anordning ved elektrolyseceller for smelteelektrolytisk fremstilling av titan.

Denne oppfinnelse angår fremstilling

av titanmetall, og vedrører spesielt driften

av en elektrolysecelle i hvilken metallisk

titan ved elektrolyse utfelles fra et bad av

smeltet salt.

I enkelte typer av operasjoner, hvor titan utfelles fra et smeltet saltbad ved

elektrolyse, er det fordelaktig eller endog

av avgjørende betydning at det opprett-holdes forskjellige arbeidsbetingelser i badet, på innbyrdes motstående sider av katoden på hvilken utfeiningen skjer. Slike

betingelser behøves ved drift av en celle i

hvilken titanet avsettes på den katodeflate

som befinner seg lengst fra anoden. En i

praksis brukbar katode for en slik arbeids-måte omfatter et sylinderlegeme som er

utstyrt med en bunn men er åpent ved

toppen. Det kan da anbringes en anode

sentralt innenfor det av katodeveggene av-grensede rom. Det titanmetall som avsettes

på katoden kan da tas ut enten i selve

badet eller katoden og anoden kan tas ut

fra det smeltede saltbad, for utvinning av

det på katoden utfelte metall. En særlig

fordelaktig utførelsesform av katoden be-står av en sylinder med åpent bunnparti

som, under cellens drift, hviler på eller befinner seg nær ved cellens bunn i sådant

forhold til cellebunnen at det hindres fysisk kontakt mellom de to deler av det

smeltede bad, som befinner seg på hver sin

side av overgangen mellom katoden og cellens bunn. En slik katode behøver ikke føre

til at anoden fjernes for utvinning av ut-fellingen på katoden.

Hvor det i en elektrolyseoperasjon be-nyttes en katode med åpent bunnparti, vil

en forholdsvis iliten mengde metallisk titan ha tilbøyelighet til å avsette seg nær ved overgangen mellom den nedre ende av ka-todesideveggene og cellens bunn. Denne avsetning er riktignok forholdsvis ubetyde-lig til å begynne med, men blir snart til-strekkelig til å forene katoden med cellebunnen med en slik styrke eller seighet, at katoden må brekkes løs før den tas ut, og når katoden føres tilbake igjen til arbeids-stilling vil rester av utfelt titanmetall, som befinner seg på bunnen av cellen, hindre at det oppnås den ønskede grad av kontakt mellom den nederste ende av katoden og cellebunnen. Videre avsetning av titan ved overgangen mellom katoden og cellebunnen blir derfor akselerert, og etter noen få arbeidssykluser må operasjonen avslut-tes, for at cellen kan bli tømt for salt, og det utfelte titan bli fjernet.

En delvis løsning av dette problem oppnås ved å størkne den smeltede elektrolytt ved overgangen fra katoden til cellebunnen. Men den vannkjøling som er nødven-dig for å fryse saltet bevirker så sterke på-kjenninger i cellebunnen at selv en av metall bestående celle sprekker, og det frosne salt nær ved katodens nedre ende krever en viss tid for å tines opp, før katoden er fri så den kan trekkes bort.

Oppfinnerne har funnet, at det er mulig å konstruere en katode med åpent bunnparti på en slik måte at avsetningen av titanmetall i overgangen mellom katoden og cellebunnen hindres så effektivt, at ut-vinningen av metall fra katoden kan ut-føres gjentatte ganger, uten at det inn tirer noen særlig ødeleggelse av den ønskede kontaktstyrke melilom det nedre av katodens sidevegger og cellens bunn. Den nye konstruksjon i henhold til oppfinnelsen er derfor særlig anvendbar i en elektrolysecelle i hvilken en titanholdig forbindelse, som er oppløst i et smeltet saltbad, elektro-lyseres under anvendelse av en sentralt plasert anode og en omgivende katode med åpent bunnparti, hvor metallisk titan avsettes på katodens fjernestliggende flate. Konstruksjonen i henhold til oppfinnelsen gjør det mulig å hinidre fysisk kontakt mellom anolytt- og katolyttdeler på hver sin side av den nevnte overgang og derved å hindre avsetning av metallisk titan, elek-trolytisk eller kjemisk, nær ved kontakt-sonen eller nesten-kontakt-sonen mellom katodens åpne bunnparti og cellens bunn. Dessuten kan katoden på et øyeblikk tas ut fra cellen og atter anbringes i sin arbeids-stilling i denne. Den nye katodekonstruk-son omfatter et omvendt trauformet ringformet kammer som er forbundet med katoden nær ved dennes åpne bunnparti og en på cellens bunn stående flens, som rager oppover inn i det indre av det nevnte kammer. Det parti av kammeret, som flensen rager inn i, er innrettet til å inneholde en gassatmosfære som er inert i forhold til det smeltede saltbad, slik at den i kammeret innesluttede gass hindrer at anolytt-og katolyttpartier av badet på de to sider av flensen kommer i fysisk berøring med hveranldre. Det forekommer følgelig ikke noen ionisk kontakt mellom anolytten og katolytten nær ved flensen.

Disse og andre nye trekk ved oppfinnelsen fremgår lett av den følgende be-skrivelse i forbindelse med tegningen, hvor

fig. 1 er et partielt vertikalsnitt som viser katoden like før denne har nådd sin endelige stilling i cellen,

fig. 2 i vertikalsnitt viser katoden i dennes endelige stilling i cellen, og

fig. 3 viser et vertikalsnitt gjennom en elektrolysecelle i henhold til oppfinnelsen.

Tallet 6 betegner en i cellen sentralt anbrakt anode. Denne anode kan være opphengt ovenfor cellebunnen 7 eller den kan, i en annen utførelsesform, strekke seg oppover gjennom cellenes bunn. Den konsen-trisk omkring anoden anbrakte katode 8 deler det smeltede saltbad i cellen i en anolytttdel A og en katolyttdel C. Katodens 8 nedre, åpne endeparti er forsynt med en innad (eller utad) og nedad ragende flens 10, som sammen med katodens nederste parti danner et omvendt trauformet, ringformet kammer omkring katodens åpne bunnparti.

Som antydet i fig. 1 senkes katoden

ned til sin endelige stilling først etter at en gass, f. eks. argon, helium eller liknende, som er inert i forhold til det smeltede saltbad, er blitt boblet inn i traukammeret gjennom et fjernbart rør 11 eller liknende. Gassen bobles inn i kammeret tilstrekke-lig lenge til at det ikke bare dannes en gasslomme i kammerets øvre parti men og-så at all den luft er blitt drevet ut, som fra først av ble innesluttet i kammeret da katoden ble senket ned fra toppen av cellen. Etter at dette er oppnådd blir katoden senket ned til sin endelige stilling, fig. 2, slik at en fra cellebunnen 7 oppstående flens 12 rager inn i kammeret. Den inerte gass som således er innesluttet i kammeret hindrer saltbadet i å fylle kammeret, slik at toppen av flens 12 rager over over-flaten av smeltet salt i kammeret. Ved dette arrangement hindres fysisk kommunikasjon mellom anolytt- og katolyttpartier på hver sin iside av flens 12, dvs. hindrer også kommunikasjon mellom hovedpartiet av anolytten A og av katolytten B.

Som vist i fig. 2 kan iden nedre ende av katoden 8 være opphengt ovenfor og ute av berøring med cellebunnen 7, slik at disse er elektrisk isolert fra hverandre, hvis dette ønskes. Men katoden kan like godt hvile på cellens bunnparti, dvs. enten på selve cellebunnen eller på den oppstående flens, hvis den nevnte elektriske isolering mellom katoden og cellen ikke behøves, og selv i dette tilfelle har det vist seg, at mangelen på fysisk kommunikasjon mellom anolytt- og katolyttpartier av det smeltede saltbad hindrer at det dannes non vesentlige mengder av metallisk titan i kontaktsonen mellom katoden og cellebunnen.

Det følgende spesifikke eksempel be-lyser anvendelsen av den nye katodekon-struksjon i henhold til oppfinnelsen.

Gassforseglingsanordnirigen ble an-vendt i en celle av 180 cm diameter, med en anode av 100 cm diameter, som gikk gjennom cellebunnen, og en katode med 110 cm diameter. Katoden 8 var opphengt fra celletaket 13 (fig. 3) ved hjelp av strømførende stenger 14, og celleatmosfæ-ren ovenfor badet var delt i anode- og ka-toderom ved hjelp av en sylindrisk skille-del 15, i hvilken det på anoden 6 utviklede klor ble oppsamlet og ledet bort gjennom ledningen 16. Det anvendte trauformede kammer hadde en høyde av 10,2 cm og en utvendig diameter av 144 cm. Flensen 12 hadde en høyde av 9,5 cm. Før starten av driften ble katoden senket nesten helt til cellebunnen, og argon ble ledet inn i cellen gjennom et uttakbart rør, hvis nedre endeparti var bøyet oppover. Argon ble innledet

i 20 minutter, i en mengde av 2 liter pr.

minutt, for å fjerne all luft fra kammeret.

Deretter ble røret fjernet og katoden ble

plasert over den ringformede flens, ute av

berøring med cellebunnen. Deretter ble det

i 66 timer elektrolysert med en midlere

strømstyrke av 16 000 ampere, i løpet av

hvilken tid 847 liter TiCl, ble redusert til

titanmetall. Ved avslutningen av denne

operasjon kunne elektroden fjernes fra cellebunnen uten vanskelighet og det fantes

ingen avsetning av titan i nærheten av

overgangen mellom katoden og cellebunnen.

Claims (3)

1. Anordning ved elektrolyseceller for smelteelektrolytisk fremstilling av titan, hvor cellen er forsynt med en gjennom-trengelig katode med åpent bunnparti, som deler cellen i et katolyttrom og et anolytt-rom, hvilke rom bare kommuniserer med hverandre gjennom den gjennomtrengelige katode, karakterisert ved at ka toden (8) står i forbindelse med cellens bunn (7) ved hjelp av en forseglingsanord-ning som omfatter et omvendt ringformet kammer (10) som er tilknyttet katoden (8) nær ved dennes åpne bunnparti, og at det på cellens bunn er anordnet en oppstående flens (12) som rager oppover inn i kammeret (10), hvor det indre av kammeret, som flensen rager inn i, inneholder en gassatmosfære som er inert overfor det smeltede saltbad, slik at badets anolytt- (A) og katolyttpartier (C) på hver sin side av flensen (12) hindres i å komme i fysisk berøring med hverandre, på grunn av den i kammeret innesluttede gass.

2. Anordning ifølge påstand ^karakterisert ved, at bunnen av katoden (8) er opphengt ute av fysisk kontakt med bunnen (7) i cellen.

3. Anordning ifølge påstand 1, karakterisert ved, at bunnen av katoden (8) er understøttet på bunnen (7) i cellen.