NO133414B

NO133414B -

Info

Publication number: NO133414B
Application number: NO442570A
Authority: NO
Inventors: T Ashikaga; H Kanehira; S Higashimori
Original assignee: Kuraray Co
Priority date: 1969-11-19
Filing date: 1970-11-18
Publication date: 1976-01-19
Also published as: DE2056923B2; GB1326274A; DE2056923A1; CA921210A; NO133414C; DE2056923C3; FR2069615A5

Description

Denne oppfinnelse vedrorer en våt-prosess for fremstilling

av non-woven materialer, som er karakterisert ved at syn-

tetiske fibre, som viser dårlig dispergerbarhet i vann, med letthet kan dispergeres til de enkelte fibre, og derav fremstille non-woven materialet med god struktur.

Fremstillingen av non-woven stoffer, papir, etc, av organiske syntetiske fibre, som er dispergert i vann, ved å anvende konvensjonelle papir-maskiner er vel kjent og er utfort i industriell skala.

Cellulosefibre, som f.eks. rayon, rayonacetat, polyviny1alkohol-

fibre etc., er betydelig hydrofile og viser en ganske god,

om ikke tilfredsstillende, dispergerbarhet i vann. Derimot er polyesterfibre, polyamidfibre, polypropylenfibre, etc. hovedsakelig hydrofobe eller vann-avstotende, og de danner klumper i vann eller de flyter på overflaten omsluttet av bobler. På grunn av at de organiske, syntetiske fibrene ikke er delbare i vann i sine enkelte fibre, vil feilen ved målingen av start-suspensjonen i hovedbeholderen være stor. Det er også en hovedårsak til at non-woven materialene får en dårlig struktur, som bevirker en betydelig redusering av produktets salgsverdi. Årsaken til fibrenes dårlige dispergerbarhet skyldes antagelig kohesiv—kraften til hoy-polymerene, som består av fibrene, og sammenfiltringén av fibrene som forår-sakes av deres gjensidige kontakt. For å forbedre fibrenes dispergerbarhet i vann har derfor folgende blitt foreslått: (1) begrensning av fiberlengden, (2) reduksjon av fiberkonsentrasjonen, (3) okning av suspensjonens viskositet for å redusere mulighetene en umiddelbar kontakt mellom fibrene og for å forhindre fibrenes sammenfiltrings-tendens, (4) eliminering av kohesiv—kraften mellom fibrene ved å skape turbulens i suspensjonen og (5) anvendelsen av et overflateaktivt middel for å forbedre affiniteten mellom fibrene og vann og for å redusere kohesive-kraften mellom fibrene.

Det å begrense fiberlengden eller redusere fiberkonsentrasjonen virker, uheldig på produktets fysikalske egenskaper, som f.eks. strekkfasthet, riv-styrke etc, og betyr visse ulemper med hensyn til produksjonseffektiviteten.

Det er kjent at bruken av det slimlignende materialet eller det overflateaktive midlet virker dispergerende på de organiske syntetiske fibrene. Som klebrig materiale anvendes hibiscus, "Mamihot", karboksymetylcellulose, natriumalginat, polyetylenoksyd, og kaliumpolymetafosfat. Disse klebrige materialene anvendes hovedsakelig for å regulere flytegenskapene. For å dispergere fibrene i vann, må man anvende et overskudd som i sin tur forårsaker en markant okning av viskositeten og dårlige flyt-egenskaper. Ved å oke mengden fibre, minsker man pr odukt i vi t et en.

Som et forsok på å dispergere fibrene ved hjelp av et overflateaktivt middel, beskriver TAPPI 42, 136A (1959) hvor-ledes et hoyere alkylglyoksalidin var effektivt med hensyn til å dispergere polyakrylfibre i vann.

Også det britiske patentskriftet nr. 847.617, >beskriver en fremgangsmåte for fremstilling av vandige fiber-suspensjoner ved å overtrekke fibrene med'ikke-ioniske fuktemidler, som f.eks. et kondenseringsprodukt av etylenoksyd med en langkjedet fettalkohol eller gelé-aktige reaksjonsprodukter av et vannloselig salt av et langkjedet, alifatisk sulfat og et .vannloselig salt av en langkjedet kvaternær ammoniumforbindelse.

Imidlertid er virkningen av slike overflateaktive midler eller gelatinose reaksjonsprodukter i og for seg utilstrekkelig for å dispergere de organiske syntetiske fibrene i enkeltfibre.

Selv om det med fremgang har vært sokt efter egnede overflateaktive midler, har det ikke lykkes å finne et kjemisk stoff

som kan dispergere organiske, syntetiske fibre i enkeltfibre.

1 praksis har derfor overflateaktive midler sjelden blitt brukt ved fremstilling av non-woven materialer på våt vei.

Vi har bedrevet en omfattende forskning for å finne en fremgangsmåte for fremstilling av non-woven materialer med god struktur og med hoy produktivitet, og herved har vi oppnådd en forbedret dispergerbarhet av organiske, syntetiske fibre i vann. Vi oppdaget nemlig at anvendelsen av spesielle overflateaktive midler, hvilke nedenfor fullstendig skal beskrives, samtidig med at man dispergerer organiske, syntetiske fibre i vann, bevirker meget fordelaktige resultater, og hvorved man erholder non-woven materialer med utmerket struktur, dvs. en jevn fiberfordeling, og en hoy produktivitet.

Ifolge oppfinnelsen består fremgangsmåten for fremstilling av non-woven materialer av organiske, syntetiske fibre i å " dispergere fibre av organiske, syntetiske fibre i vann, og tilfore suspensjonen av nevnte fibre til et wire-parti for avvanning, hvorved man oppnår dannelsen av non-woven materialer av nevnte fibre, hvorved det karakteristiske ved fremgangsmåten er at suspensjonen av de oppkuttede nevnte fibrene av organiske, syntetiske f ibre inneholder i det minste et materiale valgt fra gruppen bestående av:

(1) forbindelser med formel,

hvor n er et tall"mellom 14 og 18,

x og y hver for seg er null eller et tall ikke storre enn 7,

x + y er et tall på 2 - 7,

(2) salter av ovennevnte forbindelser (1) med uorganiske eller organiske syrer, og

(3) forbindelser med formel,

hvor n er et tall mellom 14 og 18,

R1 og R2 hver for seg et alkyl-radikal med opp-

til 3 karbonatomer; hvorved mengden er på minst 0,2 vekts-%, beregnet på fibervektén.

Forbindelsene ifolge (1), (2) og (3) som skal anvendes i nærværende oppfinnelse er i seg selv kjente overflateaktive midler, men de oppviser bedre effekt enn et hvilket som helst kjent overflateaktivt middel med hensyn til å forbedre dispergerbarheten av oppkuttede, organiske, syntetiske fibre i vann.

Den hoye effekten av disse forbindelsene skal vises ved hjelp av aktuelle eksempler.

Virkningen av f or skj ellige forbindelser . på di sper.gerbar heten av polyetylentereftalat-fiber (storrelse: 1 ,,5 deniers, fiberlengde: 5 mm) ble undersokt med nedenstående resultater. Konsentrasjonen av den aktuellé fiberen i den vandige suspensjonen var Ojl vekts^-%,- og innholdet ,av hver forbindelse i sus-r

; '.pensjonen var 0,3 vekts-%, beregnet ,på fibermengden.

I de efterfolgende forbindelser, POE (n) betyr tilsetning av

n mol etylenoksyd.

De foregående resultater viser på en overbevisende måte at forbindelsene (I), (II), og (III) er meget effektive med hensyn til å forbedre dispergerbarheten av polyetylentereftalat-fiber, og andre overflateaktive midler har liten effekt.

Som allerede vist oppfyller forbindelsene målet med oppfinnelsen, og forbindelsene kan angis med deres generelle formler: (II) salter av ovennevnte forbindelser (1) med uorganiske og organiske syrer, og

Spesielle eksempler på forbindelser (I) omfatter POE (2) stearylamin, POE (3) stearylamin, POE (4) stearylamin, POE (5) stearylamin, POE (6) stearylamin, POE (7) stearylamin, POE (2) cetylamin, POE (3) cetylamin, POE (4) cetylamin, POE (5) cetylamin, POE (6) cetylamin, POE (7) cetylamin, POE(2) myristylamin, POE (3) myristylamin, POE (4) myristylamin, POE (5) myristylamin, POE (6) myristylamin, POE (7) myristylamin.

Forbindelser ifolge gruppe (II) er organiske eller uorganiske sure salter av forbindelser (I), som fåes ved å opplose forbindelse (I) i vandige losninger av organiske eller uorganiske syrer. Som organiske syrer kan nevnes eddiksyre, maursyre, oksalsyre, propionsyre, valeriansyre, butyrsyre, succinsyre, mar maleinsyre, malinsyre, malonsyre, vinsyre, melkesyre, glycerin-syre, glutarinsyre, kloreddiksyre, etc. Videre er slike stoffer som lett danner syrer ved reaksjon med vann aktuelle, som f.eks. acetylklorid. Av uorganiske syrer kan nevnes svovel-syre, saltsyre og salpetersyre. Egnede mengder av slike organiske eller uorganiske syrer er minst 0,oi g ekvivalent pr. mol forbindelse (I), fortrinnsvis 0,05 - 3,00 g ekvivalent.

Forbindelsene (III) omfatter dimetylstearylbetain, dietylstearyl-betain, dipropylstearylbetain, metyletylstearylbetain, metyl-propylstearylbetain, etylpropylstearylbetain, dimetylcetyl-betain, dietylcetylbetain, dipropylcetylbetain, metyletylcetyl-betain, metylpropylcetylbetain, etylpropylcetylbetain, dimetyl-myristylbetain, dietylmyristylbetain, dipropylmyristylbetain, metyletylmyristylbetain, metylpropylmyristylbetain, etyl-propylmyristylbetain.

Det er spesielt viktig at antallet karbonatomer i det langkjedete alkylradikalet ifolge foregående formel for de spesielle overflateaktive midlene, som anvendes ifolge oppfinnelsen, ligger i området fra 14 - 18. F.eks. oppviser etylenoksyaddukter av laurylamin, i hvilken det langkjedete radikalet har 12 karbonatomer, ikke utmerket dispergerbarhet for fibre i vann sammenlignet med forbindelser med den foran-stående formel (1) .

Det er også viktig at det overflateaktive midlet som anvendes ifolge oppfinnelsen bare besitter et amino-nitrogenatom eller kvaternært ammonium-nitrogenatom. F.eks. viser poly-etylenstearinsyreamid eller polyoksyetylenstearylpropylen-diamin ingen storre aktivitet med hensyn til å forbedre dispergerbarheten av de organiske, syntetiske fibrene i vann,

og nar disse anvendes i stedet for de nevnte forbindelsene ifolge oppfinnelsen får man non-woven materialer med dårlig struktur.

Som organiske, syntetiske fibre ifolge oppfinnelsen, kan ved siden av de som er oppbygget av relativt hydrofobe hoymolekylære polymerer, som f.eks. rayon og polyvinylalkohol-fibre, også nevnes fibre av hydrofobe, organiske, syntetiske, hoymolekylære polymerer, som f.eks. polyester, polyamid, polypropylen, polyakrylonitri1, polyvinylklorid og polyvinyliden-klorid.

De nevnte "polyvinylakoholfibre" fåes av polyvinylakohol

dannet ved en fullstendig eller delvis forsåpning av polyvinyl-acetat, og fibrene varme-behandles derefter. Eventuelt gies fibrene en fast form efter varme-behandlingen. "Rayon-fibre" fremstilles av masse ifolge viskose-prosessen. "Polyesterfibre" fremstilles av syrekomponenter, som f.eks. tereftalsyre, isoftalsyre, ortoftalsyre, oksybenzosyre, adipinsyre, og sebacinsyre, og glykolkomponenter, som f.eks. etylenglykol, propylenglykol, neopentylglykol, dietylenglykol, etc. ved polykondensering eller ko-polykondensering. "Polyamidfibre" fremstilles av polyamider, som f.eks. nylon-6,6, nylon-6, nylon-12, etc; aromatiske polyamidf ibre fremstilt av paraxylylendiamin og adipinsyre, tereftalsyre, eller isoftalsyre; eller ko-polyamidfibre fremstilt ved ko-polykondensering av de ovennevnte komponentene. "Polypropylen-fibre" vedrorer de ovennevnte polypropylen-holdige fibrene, som er oppbygget av polypropylen eller kopolymerer fremstilt ved ko-polymeri-sering av propylen med etylen, vinylklorid, vinylidenklorid etc.

De oppdelte fibrene av de organiske, syntetiske fibrene kan fremstilles med valgfri fiberlengde og denier-verdi. ifolge denne oppfinnelsen foretrekkes fiberlengder på opptil 40 mm, normalt 2- 40 mm, spesielt 3—25 mm.

Ifolge fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen er det mulig å fremstille non-woven materialer med god struktur ved å anvende en vanlig papirmaskin, og dette er mulig også når man anvender oppstykkede fibre med lengder på 15-25 mm på grunn av at man samtidig anvender de spesielle overflateaktive midlene. Også når fiberlengden er relativt kort, som f.eks.

3-5 mm, kan non-woven materialer med god struktur fremstilles med hoy produksjonshastighet. Et normalt anvendbart denier-område for fibrene er 0,7-10, og spesielt foretrukket er 1— 6 denier.

De ovennevnte organiske, syntetiske fibrene kan bestå av en type eller en kombinasjon av to eller flere typer. De kan også anvendes i kombinasjon med naturlige fibre. De organiske, syntetiske fibrene kan også inneholde opptil 50% naturlige fibre som f.eks. tremasse, manilahamp, kortfibret bomull (cotton linter), papir-morbær (paper mulbery), Edgeworthia papyrifera, etc. Det er tillatt samtidig å anvende 3—30% bindefibre for å binde non-woven materialene. Som bindefibre kan .anvendes varmt-vann-loselige polyvinyl-alkoholfibre, lavsmeltende polyesterfibre, f.eks. polyétylen-tereftalat/isoftalat-fibre.

Ifolge oppfinnelsen blir de organiske, syntetiske fibrene

på forhånd dispergert i vann. Suspensjonen kan fremstilles ved hjelp av apparater, som f.eks. desintegrator, hollender, stoff-mQlle (refiner), etc. Fiberkonsentrasjonen i suspensjonen av de organiske, syntetiske fibrene ligger fortrinnsvis i området 0,5- 6%, blant annet 0,5 — 3%.

Suspensjonen tynnes-til en fiber konsentrasjon på 0,01—0,5%, og denne suspensjonen mates til papirmaskinen av kjent,

type. Ifolge oppfinnelsen er fiberkonsentrasjonen i suspensjonen, som tilfores wire-partiet, betydelig hbyere enn det som er vanlig ifolge konvensjonelle metoder. Ved fremstilling av non-woven stoffer av relativt korte fibre, kan fiberkonsentrasjonen være fra 0,01-0,2 vekts-%, og ved fremstillingen av papir-surogat av relativt korte fibre, kan konsentrasjonen være fra 0,1-0,5 vekts-%.

Uttrykket "non-woven materiale" anvendes i dejine beskrivelse for å understreke at materialet er fremstilt ved hjelp av en vanlig papirmaskin, og det omfatter såvel erstatningsproduktet for vanlig papir som produkt som ligner non-woven-materialer, f.eks. en eller annen papirhane.

En viktig fordel med oppfinnelsen er at man tilsetter minst 0,2% (beregnet på fiber-vekten) av det spesielle overflate-akti ve midlet til suspensjonen for fremstillingen av non-woven materialet, som fremstilles ved å tilfore suspensjonen til wire-partiet, der suspensjonen av-vannes. Nærværet av det spesielle overflateaktive midlet i suspensjonen muliggjor en jevn dispergering av de organiske, syntetiske fibrene i vann.

Det overflateaktive midlet kan valgfritt tilsettes når suspensjonen tilfores papirmaskinens wire-parti. Når den organiske, syntetiske fiberen tilfores papirmaskinens wire-parti, er det av og til konstatert at fiberen har en tendens til å re-aggregere. Hvis derimot det tidligere nevnte overflateaktive midlet tilsettes i overenssstemmelse medN oppfinnelsen, vil en slik re-aggregerings-tendens effektivt kunne inhiberes.

Efter en foretrukket fremgangsmåte ifolge oppfinnelsen

tilsettes imidlertid det overf lateakti ve midlet, til suspensjonen, som består av oppdelte fibre av syntetiske fibre, eller de syntetiske fibrene overtrekkes med overflateaktivt middel for dispergeringen finner sted. Herved fåes en homogen dispersjon av fibre i vann, og den gode dispergeringen kan holdes inntil non-woven materialer dannes. Man oppnår tilfredsstillende resultater når det overflateaktive midlet anvendes i en mengde på 0,2 vekts-%, beregnet på anvendt fiber. Hvis onsket kan denne mengden okes, men en mengde storre enn 20 vekts-% vil ikke resultere i et tilsvarende forbedret resultat. Derfor er den egnede mengden av det spesielle overflateaktive midlet 0,2 til 20 vekts-%, beregnet på fibrene, og avhengig av slike faktorer som lengden av de oppdelte fibrene og fiberkonsentrasjonen i suspensjonen.

For å kunne bedomme dispergerbarheten av fiberen i vann,

har vi utviklet folgende to metoder:

(1) av hver vandig suspensjon ble det fremstilt non-woven materiale, og fiber-skivene (bunter av fibre som ikke er dispergert) pr. 100 cm 2 av materialet ble opptellet, og (2) antall fiberskiver pr. 200 cc suspensjon med fiberkonsentrasjonen 0,15% ble tellet. Den ovenstående fremgangsmåten består ellers av: fiberen og det overflateaktive midlet (forbindelse (I) , (II), eller (III), som allerede er beskrevet) ble tilsatt hollenderen og omrort 5 minutter, hvorved fiberkonsentrasjonen var 0,5%. Produktet ble tilfort en mater-tank, og non-woven materialet ble fremstilt ved hjelp av en sylinder-papir-

maskin under folgende betingelser: produksjonshastighet 3m/min, fiberkonsentrasjon i suspensjonen umiddelbart for denne tilfores wire-partiet 0,15%, mengden av polyetylenoksyd med molekyl-vekt 2.600.000 var 0,005%, og non-woven materialets vekt var 30 g/m . Materialet ble oppskåret i kvadrater på 100 cm , og antallet fiberskiver pr. kvadrat ble tellet. Det spesielle med metode (2) er folgende: en TAPPI-standard-opploser ble anvendt for dispersjonen, hvorved fiberen og forbindelse (I), (II) , eller (III) ble omrort 30 sek., hvorved fiberkonsentrasjonen var 0,15% og opploserens rotasjonshastighet var 1440 omdr./min. 200 cc av hver eneste fremstilt slurry ble overfort til en skål, og antall fiberskiver i skålen ble tellet.

En annen fordel med oppfinnelsen er at fremgangsmåten muliggjor fremstilling av non-woven materialer av lange, oppkuttede fibre av organiske, syntetiske fibre, som f.eks. fibre med

0

10—40 mm lengde, uten at fibrene sammenfiltrer seg.

Konvensjonelt kan materialet med tilfredsstillende struktur

ikke fremstilles ved hjelp av apparater, som f.eks. hollender, og ved å anvende organiske, dispergerte, syntetiske fibre av lange fibre, da fibrene vil sammenfiltre når man ikke anvender de spesielle overflateaktive midlene som anvendes ifolge nærværende oppfinnelse.

Når det nevnte overflateaktive midlet ikke er tilstede, vil

vann og fiber ha en tendens til å skille seg i mate-tanken, hvilket forårsaker feilmålinger og sammenfiltrede fibre rundt omrorer-bland. Når det av en slik heterogen suspensjon fremstilles non-woven materiale, får produktet en meget dårlig struktur på grunn av sammenfiltring og sammenklumping av fibrene. Forbindelsene (I), (II), og (III) ifolge

oppfinnelsen forhindrer derimot effektivt sammenfiltring av lange fibre under dispergerings-trinnet. Videre forhindres en skilling av vann og fibre i matertanken, og sammenfiltring på omrorerbladene. Dispersjonen i mater-tanken blir god og det kan fremstilles et non-woven materiale fritt for fiber-skiver og med ellers utmerket struktur.

Virkningen av forbindelsene (I), (II) eller (III) ifolge oppfinnelsen skal vises ved hjelp av et eksempel. 80 deler 30%'ig, 3-denier tykk og 30 mm lange polyvinyl alkohol fibre som oppkuttede lange fibre, og 20 deler 1-denier tykk og 3 mm lang polyvinylalkoholf iber, hvilken opplbses i vann ved 80°C, som bindemiddel, ble formet til et non-woven materiale ved hjelp av en sylinderpapir-maskin. Dispergeringen ble foretatt i en vanlig hollender, og fiberkonsentrasjonen i hollenderen var 0,5%. Til blandingen i hollenderen ble det tilsatt 3 vekts-% POE (2) stearylamin (beregnet på fiberen), og derefter ble

dette dispergert 5 minutter. Det ble under fremstillingen ikke iakttatt noen sammenfiltring av fibrene. Den fremstilte suspensjonen ble tilfort en lagringstank og omrort. Det fant ikke sted noen sammenfiltring av fibrer på omroreren, og resultatet var en suspensjon med jevn fiberfordeling. Det

0

erholdte non-woven materialet oppviser utmerket struktur,

og inneholder 10 fiberskiver pr. 100 cm 2.

Når derimot POE (2) stearylamin ble erstattet med hoyere alkylglyoksalidin under ellers like betingelser unntatt det overflateaktive midlet, og når ikke noe overflateaktivt middel ble anvendt, fant det i begge tilfeller sted en sammenfiltring av fibre i hollenderen, og i lagringstanken oppsto det en sammenfiltring på omroreren. Det fremstilte non-woven materialet hadde en meget dårlig struktur. Antallet fiberskiver pr. 100 cm 2 av non-woven materialet var 124 ved bruk av hoyere alkylglyoksalidin, og 165 når ikke overflateaktivt middel ble anvendt.

Ved fremstillingen av non-woven materialer av fibersuspensjoner ble det anvendt en konvensjonell papirmaskin. Det vil si at fibersuspensjonen ble tilfort et wireparti der avvanning fant sted. Hvis maskinen er i stand til å avvanne produktet og derved forme non-woven materialet av fibrene, er det ikke så viktig hvilken maskin som anvendes. F.eks. kan man anvende en f ourdrinier-, sylinder-, skråstilt—wirepapirmaskin.

Det er tillatt å tilsette slimlignende stoffer, som f.eks. polyetylenoksyd, karboksymetylcellulose, natriumalginat, kaliummetaf osf at, natriumpoly akryl at, Karaya-gummi , etc, hvorved disse stoffene tilsettes på forhånd og i en konsentrasjon på 1 x 10 -3 - 1 x 10 -5vekts-%, beregnet på suspensjonen.

Non-woven materialet, som er fremstilt ved hjelp av papirmaskinen, torkes i en varmlufttorker eller trommel-torker. Herved fåes non-woven materialet.

Produktet kan behandles med bindemiddel-losning, som tilsettes per se, og som forsterker produktet og forårsaker binding av fibrene.

Ifolge oppfinnelsen kan man fremstille et non-woven materiale med god struktur, jevn fordeling av fibrene og uten fiber-klumper. Non-woven materialet oppviser også utmerkede mekaniske egenskaper med hensyn til strekkfasthet, rivstyrke, bruddstyrke, holdbarhet, etc. Disse fordeler har spesielt de produktene som er fremstilt av fibre med lengder på 10 mm eller mere.

Non-woven materiale som er fremstilt ifolge oppfinnelsen anvendes f.eks. til grafisk papir, veggpapir, emballasjepapir, servietter, takpapir, isolasjonspapir, etc, eller som non-woven stoff, som f.eks. servietter, bandasjer, basemateriale for kunstlær,

klær, tape, filter, teltduk, etc.

I det folgende vil det redegjores nærmere for oppfinnelsen

ved hjelp av arbeidseksempler.

EKSEMPEL 1

80 deler av polyvinylalkoholfiber, med storrelse 1 denier og

3 mm lengde, hvorav 30% var formet til hovedfiber, og 20 deler 1 denier stor, 3 mm lang polyvinylalkoholfiber opplost i vann ved 80°C, som bindemiddel, ble det fremstilt et non-woven materiale ved hjelp av en sylinderpapir-maskin. Suspensjonen ble laget i en vanlig hollender. Blandingen av 0,5 vekts-% fiber og 1.vekts-% POE (2) stearylamin ble tilfort hollenderen, og derefter ble blandingen omrort 5 minutter. Non-woven materialet med 30 g/m 2, og som ble fremstilt under ovennevnte betingelser, hadde god struktur og oppviste ikke noen fiber-skiver pr. 100 cm 2. Dette viste en forbedret fiberdistribusjon.

Som kontroll ble det ovennevnte eksperimentet gjentatt med utelatelse av POE (2) stearylamin-tilsetning. I tanken hadde fibermaterialet en tendens til å flyte på suspensjonens over-flate, og i tanken ble fibrene ikke fullstendig delt i enkeltfibre. Materialet som veide 30 g/m 2 viste jevn fiberfordeling, 23 fiberskiver pr. 100 cm 2.

EKSEMPEL 2

Som prover for å måle dispergerbarheten ble det anvendt varm-behandlet, 1 denier tykk og 3 mm lang polyvinylalkoholfiber og 1,5 denier tykk og 3 mm lang viskose-rayon.

Hver prove ble fortynnet med vann til en konsentrasjon på

0,15 vekts-%, og til hvilken 1 vekts-%, (beregnet på fibrene) POE (2) stearylamin ble tilsatt. Begge blandingene ble omrort

i en TAPPI-standardopploser, og av hver0 suspensjon ble 200 cc uttatt og overfort til en skål for å bedomme suspensjonens dispergeringsgrad. Fiberskivene i polyvinylalkoholfiber-suspensjonen og rayon-skiven.e var hhv. 0 og 2, hvilket viser den utmerkede dispergeringsgraden. I kontrollforsok ble de samme fibrene dispergert på lignende måte uten at POE (2) stearylamin ble anvendt, og 200 cc av suspensjonene ble undersokt i en skål. Begge viste dårlig dispergering og fiberskivene i suspensjonen fra den varme-behandlede polyvinylalkoholf iberen var 146 og det tilsvarende tall for vanlig rayon var 76. Non-woven materialer, som var fremstilt på samme måte som i eksempel 1, og som inneholdt POE(2) stearylamin oppviste en meget gunstig struktur.

EKSEMPEL 3

Som prover for å måle dispergerbarheten ble det anvendt 1,5 denier tykk og 5 mm lang polyetylentereftalat-fiber, 2 denier tykk og 5 mm lang polypropylenfiber og 2 denier tykk og 5 mm lang nylon-6,6 fiber. Ved å anvende samme prover som beskrevet i eksempel 2, fant man at fiberskivene i suspensjonen fra polyetylentereftalat-fibréne, polypropylen-fibrene og nylon-6,6-fibrene var hhv. 3, 2 og 0, når POE (2) stearylamin ble anvendt. Hvis tilsetningen av det overflateaktive midlet ble utelatt, var tallene hhv. 84, 75 og 78. Folgelig var disse fibrenes dispergerbarhet betydelig forbedret efter tilsetning av POE (2) stearylamin.

Når det av suspensjons-provene ble fremstilt non-woven materialer ifolge metoden i eksempel 1, dvs. suspensjoner inneholdende POE (2) stearylamin, fikk man non-woven materialer med utmerket struktur.

EKSEMPEL 4

En varmebehandlet og til 30% formet strielignende polyvinylalkohol-fiber på 1 denier storrelse ble neddykket i en vandigo losning av POE (2) stearylamin, og derefter sammenpresset med et overflateaktivt middel for å oppta 0,5 vekts-% av dette, beregnet på fiberen. Fibrene ble torket i en varmluft-torker, og derefter oppdelt i 3 mm lange fibre. De oppdelte fibrene ble fortynnet i vann til en konsentrasjon på 0,15% og dispergert i en TAPPI-standar-opploser. 200 cc av suspensjonen ble overfort til en skål for bedommelse av dispergerings-graden. Antallet fiberskiver var 2, og dette viser en meget gunstig dispergering.

Non-woven materialet av nevnte suspensjon, og som ble fremstilt ifolge eksempel 1, oppviser utmerket struktur.

EKSEMPEL 5

Av 80 deler varmebehandlet og 30% formet polyvinylalkohol-1 fiber, med storrelsen 3 denier og lengden 20 mm, og 20 deler

1 denier tykk og 3 mm lang polyvinylaTkohol-fiber, opplost i vann 4 ved 80°C som bindemiddel, ble det fremstilt non-woven materiale ved hjelp av en sylinder-papir-maskin. Dispergeringen ble foretatt i en vanlig hollender. En blanding bestående av 0,5 vekts-% fiber og 3 vekts-% POE (2) stearylamin ble tilfort hollenderen og omrort 5 min. Ingen sammenfiltring av fibrene fant sted. Suspensjonen ble tilfort en tank og omrort, men fibrene la seg ikke på omrorer-bladene og ble jevnt dispergert. Det fremstilte non-woven materialet oppviste en utmerket struktur. Antallet fiber-skiver pr. 100 cm 2var 2.

Ved et kontrollforsok under samme betingelser unntatt tilsetningen av POE(2) stearylamin til hollenderen, ble fibrene sammenfiltret i hollenderen, og dispergeringen var utilfreds-stillende. Også i lagertanken sammenfiltret fibrene seg rundt omrorer-bladene. Materialer av denne suspensjonen oppviste meget dårlig struktur. Antallet fiberskiver pr. 100 cm var 55.

2 CC

EKSEMPEL 6- 11

En varmebehandlet og til 30% formet, 1 denier tykk og 3 mm

lang polyvinylalkohol-fiber ble fortynnet i vann til en konsentrasjon på 0,15 vekts-%, og til dette ble det tilsatt 1 vekts-% av forskjellige forbindelser, se tabell 1. Blandingene ble omrort i en TAPPI-standaré-opploser. 200 cc av de fremstilte suspensjonene ble overfort til en skål for bedommelse av dispergerings-tilstanden. Resultatene vi ses i nedenstående tabell.

EKSEMPEL 12- 14

En varmebehandlet og til 30% formet, 1 denier tykk og 3 mm lang polyvinylalkohol-fiber ble fortynnet med vann til en konsentrasjon på 0,15 vekts-%, og til dette ble det tilsatt 0-0,4 vekts-% (beregnet på fiberen) POE (2) stearylamin. Derefter ble det omrort i en TAPPI-standard-opploser. 200 cc av hver suspensjon ble overfort til en skål for bedommelse av dispergerings-tilstanden. Resultatene vises i tabell 2.

EKSEMPEL 15

En varmebehandlet og til 30% formet, 3 denier tykk og 40 mm

lang polyvinylalkoholfiber ble fortynnet med vann til en konsentrasjon på 0,01 vekts-%, og til denne losningen ble det tilsatt 10 - 30 vekts-% (beregnet på fiberen) POE(2) stearylamin.

Derefter ble det omrort i en TAPPI-standard-opploser. 200 cc av hver suspensjon ble overfort til en skål for bedømmelse av dispergerings-tilstanden. Resultatene vises i tabell 3. Resultatene ovenfor viser at tilsetningen av POE (2) stearylamin i mengder som overstiger 20 vekts-%, beregnet på fiberen, ikke gir tilsvarende forbedring med hensyn til dispergerings-graden. Det er derfor tilstrekkelig med 20% eller mindre,

(beregnet pa fibrene) av overflateaktive midler.

EKSEMPLENE 16- 18

En varmebehandlet og til 30% formet, strielignende og 1 denier, tykk polyvinylalkoholfiber ble neddyppet i en vandig lbsning av POE (2) stearylamin, og derefter presset sammen med overskudd av losning inntil fibrene hadde tatt opp 0,1 - 0,4 vekts-% av forbindelsen. Fibrene ble derefter tbrket i en varmluft-torker og oppdelt i jevne lengder på 3 mm. Den oppdelte fiberen ble fortynnet med vann til en konsentrasjon på 0,15 vekts-%, derefter omrort i en TAPPI-standard-opploser, og 200 cc av suspensjonen ble tilfort en skål for beddmmelse av dispergeringstilstanden. Resultatene vises i tabell 4.

EKSEMPEL 19

( En varmebehandlet og til 30% formet, strielignende og 3 denier

• tykk polyvinylalkohol-fiber ble nedsenket i en vandig losning av POE (2) stearylamin, og derefter sammenpresset inntil ,fiberen hadde tatt opp 5-20 vekts-% av forbindelsen. Fiberen ble derefter torket i en varmluft-torker og oppdelt i jevne lengder på 40 mm. Den oppdelte fiberen ble fortynnet med vann

til en konsentrasjon på, 0,,01- vekts-%, og omrort i en . TAP-PI,-s t andar d-oppi oser... 200 co av den fremstilte ..suspens jpnen. ble overfort til. en skål for bedSmmelse 'av .di;sper.gerdngs-.tillstanden. Resultatene vises i tabell 5,. , , .... ; ..,

!;De ovenståénderresultater viser at når fibrene har tatt. opp ;mer enn 10 vekts-% (beregnet på fiberen) av POE(2) stearylamin, ;får man ikke en tilsvarende forbedring av dispergerings-graden.

EKSEMPEL 20

En 3 denier tykk og 20 mm lang rayonfiber, som var. fremstilt ifolge viskose-prosessen, ble fortynnet med vann til en konsentrasjon på 0,01 vekts-%. Til denne lbsningen ble det tilsatt 3 vekts-% (beregnet på fiberen) POE (2) stearylamin, og denne blandingen ble omrort i en TAPPI-standard-opploser.. 200 cc av den fremstilte suspensjonen ble overfort til en skål for bedommelse av dispergerings-tilstanden. Det ble funnet. 4 fiberskiver, og dette er et bevis for en ganske god og jevn dispergering. Når proven ble gjentatt uten tilsetning av POE(2) stearylamin, var antallet fiberskiver 82 i 200 cc suspensjon.

EKSEMPEL 21

En 1 denier tykk og strielignende rayonfiber, som var fremstilt ifolge viskoseprosessen, ble nedsenket i en vandig losning av POE (2) stearylamin, og sammenpresset inntil fiberen hadde

tatt opp en vekts-% av forbindelsen. Fibrene ble derefter oppdelt i jevne lengder på 5 mm.

Den oppdelte fiberen ble fortynnet med vann til en konsentrasjon på 15 vekts-% og derefter omrort i en TAPPI-standard-opploser. 200 cc av den fremstilte suspensjonen ble overfort til en skål for bedbmmelse av dispergeringstilstanden. Det ble ikke funnet noen fiberskiver og dispergeringstilstanden var utmerket.

EKSEMPEL 2 2

Av 80 deler 1,5 denier tykk og 5 mm lang rayon-fiber,, som

var fremstilt ifolge viskoseprosessen, 10 deler 2 denier tykk og 3 mm lang nylon-6,6-fiber og 10 deler 1 denier tykk og 3 mm lang polyvinylalkoholfiber, der sistnevnte forbindelse opplost i vann ved 80°C utgjorde bindemidlet, ble det fremstilt et non-woven materiale med en vekt på 30 g/m 2 ved hjelp av en sylinder-papirmaskin. Blandingen av 0,5 vekts-% fiber og 1 vekts-% POE (2) stearylamin (beregnet på fiberen), ble tilfort hollenderen og omrort ca. 5 minutter. Det fremstilte non-woven materialet oppviste god struktur, og materialet oppviste ingen fiberskiver pr. 100 cm 2. Bruddforlengelsen var 4,0 km i maskinens retning og 1,8 km i maskinens tverr-retning.

Når det ovennevnte forsoket ble gjentatt med utelatelse av POE (2) stearylamin-tilsetning, oppviste det fremstilte non-woven materialet 32 fiberskiver pr. lOO cm 2 og dårlig struktur. Bruddforlengelsen var 3,6 km i maskinens retning og 1,4 km

i retningen loddrett på maskinen.

Når disse non-woven materialene derimot ble tilsatt 20 vekts-%

(beregnet på fibrene) SBR-latex og torket i en varmlufttorker, fikk man et produkt som oppviste utmerkete vannresistens-egenskaper.

EKSEMPEL 2 3

Av 80 deler 1,5 denier tykk og 15 mm lang rayonfiber, som var fremstilt ifolge viskoseprosessen, og 20 deler 1 denier tykk og 1 denier lang polyvinylalkohol-fiber, som bindemiddel, og som loses i vann ved 80°c, ble dét fremstilt non-woven materialer med en vekt på 30 g/m 2 ved hjelp av en sylinder-papirmaskin.

Blandingen av 0,5 vekts-% fiber og 3 vekts-% (beregnet på fiberen)

POE (2) stearylamin ble tilfort hollenderen og omrort ca. 5

minutter. Det fremstilte non-woven materialet oppviste 3 fibér-

skiver pr. lOO cm , en god struktur, og bruddforlengelsen var 5,6 km i maskinens retning og 2,5 km i en retning vinkelrett på maskinen.

Når det ovennevnte forsoket ble gjentatt men uten tilsetning

av POE (2K stearylamin, ble det funnet 54 fiberskiver pr. 100 cm<2>

i non-woven materialet. Kontrollproduktet hadde en meget dårlig struktur og en bruddforlengelse på 3,43 km i maskinens retning og 1,38 km i en retning vinkelrett på maskinen.

Ovenstående resultater viser at anvendelsen av POE (2) stearyl-

amin ved fremstillingen av non-woven materiale med lange-

oppdelte fibre er særlig effektiv når det gjelder å forbedre styrke-egenskapene. Det overflateaktive midlet derimot forbedrer strukturen og tenasiteten.

Claims

1- Fremgangsmåte for fremstilling av et non-woven materiale av organiske, syntetiske fibre, som består av opp-

delte, dispergerte fibre av organiske, syntetiske fibre i vann, hvorved den fremstilte suspensjonen av nevnte fibre utfores på en wire for avvanning og fremstilling av non-woven materiale,karakterisert ved at suspensjonen av de opp- delte fibrene av de organiske, syntetiske fibrene inneholder en forbindelse valgt fra gruppen bestående av (1) forbindelser med formel, hvor n betyr et helt tall fra 14-18, x og y en null eller et helt tall ikke storre enn 7, og x+y et helt tall fra 2-7, (2) salter av de ovennevnte forbindelser med uorganiske og organiske syrer, og (3) forbindelser med formel, hvor n betyr et helt tall fra 14 - 18, og R og R^ et alkylradikal med opptil 3 karbonatomer, i et mengdeforhold på minst 0,2 vekts-%, beregnet på fibrene i suspensjonen.

2, Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at fiberkonsentrasjonen i suspensjonen holdes ved 0,01 - 0,5 vekts-% og konsentrasjonen av forbindelsen utvalgt fra gruppen som omfatter (1), (2) og (3), holdes ved 0,2 - 20 vekts-%, beregnet på fiberen.