NO133257B - - Google Patents

Description

Oppløsninger av syntetiske lineære kondensasjonspolyestrer.

Denne oppfinnelse angår oppløsninger av syntetiske, lineære kondensasjons-polyestrer. Disse oppløsninger er egnet til fremstilling av formede gjenstander som bånd, filmer, bust, fibre, filamenter og lignende.

For enkelhets skyld vil oppfinnelsen

beskrives i forbindelse med fremstilling av fibre og filamenter, men oppfinnelsen kan også anvendes til fremstilling av andre gjenstander.

Der er kjent forskjellige metoder til omdannelse av polyestere til filamenter og fibre, som de såkalte smeltespinnings-, våtspinnings- og tørrspinningsmetoder.

Ved smeltespinning smelter man styk-ker av det materiale som skal spinnes f. eks. en polyester på et oppvarmet gitter og fører smeiten gjennom et filterskikt bestående av små partikler, som sand eller lignende, hvorpå man presser smeiten gjennom et spinnehode og avkjøler de her-ved dannede filamenter. Smeltespinning er beheftet med visse ulemper, f. eks. nød-vendigheten av å bruke høye temperaturer, hva der gjør tilsetning av plastiseringsmidler og modifiseringsmidler vanskelig, fordi disse tilsetningsmidler er tilbøyelig til å misfarves og spaltes.

Ved tørrspinnings-metoden oppløses

polyesteren i et oppløsningsmiddel og pres-ses ut gjennom et spinnehode på vanlig måte i en atmosfære av inert gass som kan være oppvarmet. Bevegelser i den inerte gassatmosfære, de utpressede fibre og oppvarmingen bidrar til fjernelse av det flyktige oppløsningsmiddel.

Våtspinnings-metoden ved hvilken en polyesteroppløsning utpresses i et bad som inneholder et ikke-oppløsningsmiddel for polyesteren innebærer flere fordeler frem-for smeltespinnings-metoden. Således er våtspinning vanligvis mere økonomisk og kan utføres ved lavere temperaturer, så at man uten ulemper kan tilsette plastiseringsmidler og andre midler med tendens til misfarvning og spaltning. Dessuten lar visse typer av plastiseringsmidler og modifiseringsmidler seg relativt vanskelig blande inn i smelter ved høye temperaturer, mens de lett kan innblandes i. polyester-oppløsninger ved lave temperaturer. Opp-løsninger har den ytterligere fordel at de lett kan støpes til filmer eller overtrekk med jevn tykkelse. Dette er ytterst vanskelig med smeltede materialer på grunn av disses forholdsvis høye viskositet.

Våtspinnings-metoden har imidlertid ikke vært anvendt i industriell skala på grunn av mangelen på passende oppløs-ningsmidler. Generelt sett er polyestere uoppløselige i vanlige organiske oppløs-ningsmidler. Når man tar i betraktning kravene til lave omkostninger, oppløsnings-evne, ikke korroderende egenskaper og lettvint gjenvinning, finnes der bare få egnede oppløsningsmidler for de vanlige typer polyester.

Ved hjelp av foreliggende oppfinnelse skaffes der polyesteroppløsninger som kan omdannes til formede artikler, særlig filamenter og lignende ved spinning og som er stabile og ikke har geldannende egenskaper.

Oppløsningene ifølge oppfinnelsen er karakterisert ved at oppløsningsmiddel-bestanddeler tilsvarende den generelle formel:

hvor x er valgt fra gruppen bestående av -NH2 og halogener, og ved at polyesteren er valgt fra en gruppe bestående av (A) polyestere dannet ved omsetning av minst en dikarbonsyre valgt fra en gruppe bestående av aromatiske dikarbonsyrer og alifatiske dikarbonsyrer, med en eller flere glykoler av rekken HO(CH2)nOH, hvor n er et helt tall fra 2 til 10, (B) polyestere som angitt under (A) modifisert med 0,05 molpst. til 1,0 molpst., beregnet på totalvekten av nevnte dikarbonsyre, av en kjedeavsluttende forbindelse bestående av polyalkylvinyletere med en hydroxylgruppe i endestilling i hvilke alkylgruppen inneholder 1 til 4 kullstoffatomer, eller av en forbindelse med den generelle formel: i hvilken R betegner en alkylgruppe med fra 1 til 18 kullstoffatomer eller en arylgruppe med fra 6 til 10 kullstoffatomer, m og n er hele tall fra 2 til 22, og x er et helt tall fra 1 til 100 som viser polymerisasjons-graden, og (C) polyestere av (A) modifisert ned fra 0,05 molpst. til 4,0 molpst., beregnet på totalvekten av nevnte dikarbonsyre, av et kjedeavsluttende middel som angitt under (B), og fra 0,05 molpst. til 2,4 molpst., beregnet på totalvekten av nevnte dikarbonsyre, av et kjedeforgrenende middel valgt fra en gruppe bestående av pentaerytritol, forbindelser med den generelle formel: (i hvilken R betegner en alkylengruppe med fra 3 til 6 kullstoffatomer og n er et helt tall fra 3 til 6), og forbindelser med den generelle formel: (i hvilken R betegner en alkylengruppe med fra 2 til 6 kullstoffatomer, forbindelser med den generelle formel: (hvor n er et helt tall fra 1 til 6), og forbindelser med den generelle formel:

(i hvilken R, R' og R" betegner alkylgrupper med fra 1 til 3 kullstoffatomer, og R" betegner hydrogen, et metylradikal eller etylradikal.

Blant de oppløsningsmidler som kan brukes i disse oppløsninger hører orto-anisidin, p-kloranisol, m-anisidin, p-anisidin, o-kloranisol, o-bromanisol og p-bromanisol.

Stabile oppløsninger med et høyt inn-hold av faste stoffer kan fremstilles ved å blande polyesteren i de ovenfor nevnte forbindelser og oppvarme blandingen til en temperatur i området fra 125° C til blan-dingens kokepunkt, om ønskes, kan blandingen omrøres under opphetningen. Om-røring er imidlertid ikke nødvendig for å oppnå en oppløsning, men det er funnet at polyesteren lettere, jevnere og raskere går i oppløsning når man bruker omrøring. Uansett om man omrører eller ikke, får man en blandbar blanding av den syntetiske lineære kondensasjonspolyester. Den maksimalt oppnåelige konsentrasjon av faste stoffer i polyesteren i oppløsningen, og oppløsningens viskositet er avhengige av polyesterens karakter, oppløsningsmid-let og av temperaturen. For fremstilling av filamenter og fibre brukes der for å danne oppløsningen en polyester med en molekylvekt på minst 10 000. Polyestere med lavere molekylvekt kan brukes når den dannede oppløsning skal anvendes til overtrekk, f. eks. som lakk. Ved fremstilling av oppløsninger som er egnet til spinning til filamenter og fibre, kan man bruke polyesteren i et mengdeforhold på 10—25 vektspst. beregnet på oppløsningens total-vekt. Der kan brukes oppløsninger med så lite som 5 pst. eller mindre og 25 pst. eller mere av polyesteren for andre formål, såsom til overtrekksmidler, f. eks. lakker og lignende, eller ved oppløsning av polyestere med lavere eller høyere molekylvekt i opp-løsningsmidlene ifølge oppfinnelsen. Det er en fagmessig disposisjon å finne den konsentrasjon som skal brukes for hver enkel polyester ved fremstillingen av opp-løsninger ifølge oppfinnelsen.

De syntetiske, lineære kondensasjonspolyestrer som brukes ifølge oppfinnelsen fremstilles av dikarbonsyrer og glykoler, likeledes sampolyester eller modifikasjo-ner av slike polyestrer og sampolyestrer. I høyt polymerisert tilstand kan disse polyestrer omdannes til filamenter og lignende, og deretter orienteres permanent ved koldtrekning. Polyestere og sampolyestere som er særlig fordelaktige for anvendelse i oppløsninger ifølge oppfinnelsen fåes ved oppvarming av en eller flere glykoler av rekken HO(CH2)n-OH, (hvor n er et helt tall fra 2 til 10), med en eller flere dikarbonsyrer eller esterdannende derivater av sådanne. Blant dikarbonsyrer og esterdannende derivater av sådanne, som er egnet for oppløsningen ifølge oppfinnelsen, er tereftalsyre, isoftalsyre, sebasinsyre, adi-pinsyre, p-karboxyfenoeddiksyre, ravsyre, p,p'-dikarboxybifenyl, p,p'-dikarboxydi-fenylsulfon, p,p'-dikarboxycarbanilid, p,p'-dikarboxytiokarbanilid, p-karboxy-fenoxyeddiksyre, p-karboxyfenoxypropion-syre, p-karboxyfenoxysmørsyre, p-kar-boxyfenoxyvaleriansyre, p-karboxyfenoxy-hexanonsyre, p-karboxyfenoxyheptanon-syre, p,p'-dikarboxy-difenylmetan, p,p'-dikarboxy-difenyletan, p,p'-dikarboxy-difenylpropan, p,p'-dikarboxy-difenylbu-tan, p,p'-dikarboxy-difenylpentan, p,p'-di-karboxy-difenylhexan, p,p'-dikarboxy-difenylheptan, p,p'-dikarboxy-difenyl-oktan, p,p'-dikarboxy-difenoxyetan, p,p'-dikarboxy-difenoxypropan, p,p'-dikar-boxy-difenoxybutan, p,p'-dikarboxy-di-fenoxypentan, p,p'-dikarboxy-difenoxy-hexan, 3-alkyl 4-((3-karboxy etoxy)-ben-zoesyre, oksalsyre, glutarsyre, pimelinsyre, suberinsyre, azelainsyre og dioxysyrer av etylen med den generelle formel:

hvor n er et helt tall fra 1 til 4, og alifatiske og cykloalifatiske arylestere og halv-estere, ammoniumsalter og aminsalter, og syrehalogenider av de ovenfor nevnte midler og lignende. Eksempler på glykoler som kan brukes ved oppfinnelsens utførelse er etylenglykol, trimetylenglykol, tetramety-lenglykol og dekametylenglykol. Der fore-trekkes å bruke polyetylen-tereftalat fordi denne forbindelse fremstilles av tereftalsyre og etylenglykol som er lett tilgjenge-lige. Forbindelsen har også et forholdsvis høyt smeltepunkt nemlig ca. 250—255° C, og denne egenskap er særlig fordelaktig ved fremstilling av filamenter i tekstil-industrien.

Til de modifiserte polyestere og sampolyestere som med fordel kan brukes ved utførelse av oppfinnelsen hører de ovenfor nevnte polyestere og sampolyestere som er modifisert med kjedeavsluttende grupper med hydrofile egenskaper, som monofunk-sjonelle esterdannende polyetere med den generelle formel:

i

hvor R er en alkylgruppe som inneholder 1 til 18 kullstoffatomer, eller en arylgruppe som inneholder 6 til 10 kullstoffatomer,

m og n er hele tall fra 2 til 22, og x er et helt tall fra 1 til 100 eller mere og som viser polymerisasj onsgraden.

Eksempler på slike forbindelser er met-oxypoly-etylenglykol, etoxy-polyetylengly-kol, n-propoxypolyetylenglykol, isopropoxypolyetylenglykol, n-propoxypolyetylenglykol, isopropoxypolyetylenglykol, but-oxypolyetylenglykol, fenoxypolyetylengly-kol, metoxypolypropylenglykol, metoxy-polybutylenglykol, fenoxypolypropylen-glykol, fenoxypolybutylenglykol og met-oxypolymetylenglykol.

Egnede polyalkylvinyletere med en hydroxylsluttgruppe er addisjons-polymerisater ved homopolymerisasjon av alkyl-vinyletere, i hvilke alkylgruppen inneholder fra 1 til 4 kullstoffatomer. Eksempler på slike kjedeavsluttende midler er poly-metylvinyleter, polyetylvinyleter, polypro-pylvinyleter, polybutylvinyleter, polyisobu-tylvinyleter og lignende. De kjedeavsluttende midler eller forbindelser kan ved fremstilling av de modifiserte polyestere brukes i mengder fra 0,05 molpst. til 4,0 molpst., basert på vekten av dikarbonsyren eller dens dialkylester i reaksjonsblandingen. Når de kjedeavsluttende midler brukes alene, dvs. uten et kjedeforgrenende middel, er den maksimale mengde som kan brukes i reaksjonsblandingen 1,0 molpst. Således tillater tilsetningen av regulerte mengder av kjedeforgrenende midler sammen med de kjedesluttende midler uventet en innføring av en større mengde av sist-nevnte middel i polymerisatkjeden enn dette ville være mulig om man brukte de kjedesluttende midler alene.

Det vil forståes at det mengdeforhold i hvilket det kjedeavsluttende middel brukes varierer med dette middels molekylvekt. De kjedeavsluttende midler som egner seg for anvendelse har molekylvekter innenfor grensene 200 og 5000, og fortrinnsvis innenfor grensene 1000 og 3000.

Materialer som egner seg som kjedeforgrenende midler eller kryssbindings-midler og som brukes for å øke polyestrenes viskositet eller molekylvekt er polyoler med større funksjonalitet enn to, dvs. som inneholder mere enn to funksjonelle grupper, såsom hydroxyl. Eksempler på egnede forbindelser er pentaerytritol, forbindelser med formelen:

(hvor R er en alkylengruppe som inneholder fra 1 til 6 kullstoffatomer, og n er et helt tall fra 3 til 6, f. eks. glycerol, sor-bitol, hexantriol-1,2,6 og lignende) forbindelser med formelen: (hvor R er en alkylengruppe inneholdende fra 2 til 6 kullstoffatomer, f. eks. trimetyl-oletan, trimetylolpropan og lignende forbindelser opptil trimetylolhexan) og forbindelser med formelen:

hvor n er et helt tall fra 1 til 6. Som eksempler på forbindelser med denne formel kan nevnes trimetylol-benzen-1,3,5, trietylol-benzen-1,3,5, tripropylol-benzen-1,3,5, tributylol-benzen-1,3,5, m. m.

Også aromatiske polyfunksjonelle sy-reestere kan ifølge oppfinnelsen anvendes som kjedeforgrenende midler, særlig forbindelser med formelen:

hvor R, R' og R" er alkylgrupper inneholdende 1 til 3 carbonatomer, og R" er hydrogen eller alkylgrupper med 1 til 2 carbonatomer. Som eksempler på forbindelser med ovenstående generelle formel kan nevnes trimetyl-trimesat, tetrametyl-pyro-mellitat, tetrametyl-mellofonat, trimetyl-hemimellitat, trimetyl-trimmellitat, tetrametyl-prehnitat, og lignende. Dessuten kan der brukes blandinger av ovennevnte es-tere som fåes ved syntese. Når man frem-stiller en forbindelse med ovennevnte generelle formel, vil i de fleste tilfelle andre lignende forbindelser som tilsvarer denne formel være tilstede i små mengder eller som forurensninger. Dette innvirker ikke på forbindelsenes egenskaper som kjedeforgrenende midler under fremstillingen av de ovenfor beskrevne modifiserte polyestere og sampolyestere.

De kjedeforgrenende midler eller kryssbindingsmidlene kan ved fremstilling av polyestere og sampolyestere brukes i mengder fra 0,05 molpst. til 2,4 molpst., beregnet på vekten av dikarbonsyren eller dens dialkylester i reaksjonsblandingen. Det foretrukne mengdeforhold for det kjedeforgrenende middel er fra 0,1 til 1,0 molpst.

Ved utførelsen av foreliggende oppfinnelse føres de beregnede mengder av det kjedeavsluttende middel, eller kjedeavsluttende middel og kjedeforgrenende middel eller kryssbindingsmiddel inn i reaksjonsbeholderen ved begynnelsen av det første trinn av forestringsreaksjonen og reaksjonen forløper på samme måte som en hvilken som helst annen kjent forest-rings-polymerisasjon. Reaksjonens første trinn utføres under atmosfæretrykk og ved en temperatur på 90° til 250° C, fortrinnsvis mellom 150° C og 220° C, når man bruker fra 0,001 til 1,0 vekpst., beregnet på vekten av dikarbonsyren eller dens es-ter, av en passende forestringskatalysator, f. eks. manganformiat eller sinkacetylacetonat. Om ønskes, kan reaksjonen utføres under trykk som er høyere eller lavere enn atmosfæretrykk. Der utvikles metanol som kontinuerlig fjernes ved destillasjon. Når det første trinn er avsluttet avdestilleres eventuelt overskudd av gly-kol, før man påbegynner det annet trinn av reaksjonen.

I det annet trinn, polymerisasjons-trinnet, utføres reaksjonene under for-minsket trykk og fortrinnsvis i en atmosfære av inert gass, såsom nitrogen, for å hindre oxydasjon. Man kan da opprett-holde et skikt over reaksjonskomponentene, av nitrogen som inneholder mindre enn 0,003 pst. oxygen. For å oppnå opti-male resultater bruker man et trykk på mindre enn 1 mm og opptil 5 mm kvikk-sølv. Dette nedsatte trykk er nødvendig til fjernelse av det etylenglykol som fri-gjøres i dette reaksjonstrinn, idet etylen-glykolen under disse betingelser fordamper og kan fjernes fra systemet. Polymerisasjonen utføres ved en temperatur fra 220° til 300° C. Dette reaksjonstrinn kan utføres enten i væske-, smelte- eller fast fase. Særlig når man arbeider i væskefase må der brukes forminskede trykk for å oppnå fjernelse av den frie etylenglykol som utvikler seg fra polymerisatet ved kondensasjons-reaksjonen.

Under fremstillingen av de beskrevne polyestrer, varer det første reaksjonstrinn ca. % til 2 timer, når man bruker en passende forestringskatalysator. I fravær av katalysator kan der kreves et tidsrom opptil 6 timer til fullførelse av denne reaksjonen. I det annet trinn kan der brukes en reaksjonstid fra ca. 1 til 4 timer, idet en tid på 1 til 3 timer er optimal. Reaksjons-tiden er avhengig av konsentrasjonen av katalysator, temperatur, den ønskede viskositet, den tillatte farvning av det ferdige polymerisat, m. m.

Modifiserte lineære kondensasjons-polyestere fremstilt i henhold til oppfinnelsen har en spesifikk viskositet fra 0,30 til 0,60, som er viskositetsområdet for fi-ber- og filamentdannende polymerisater. Der vil forståes at man ved hjelp av oppfinnelsen kan fremstille ikke-fiberdannende polyestere, som har en spesifikk viskositet som er større eller mindre enn den ovenfor angitte, og slike polyestre er f. eks. nyttige til fremstilling av overtrekksmidler, som lakker, materialer til støpning og lignende. Dette nevnte visko-sitetsområde og andre områder kan også gjelde ikke modifiserte polyestere, såsom polyetylen-tereftalat. De fiberdannende polymerisaters spesifikke viskositet dvs. fra 0,3 til ca. 0,6 viser at polymerisatene har høy molekylvekt, fra ca. 10 000 til ca. 50 000.

Ved fremstilling av formede gjenstander fra polyester-oppløsninger ifølge oppfinnelsen, med modifisert utseende eller modifiserte egenskaper, kan man for å oppnå sådanne uten ulemper tilsette forskjellige midler til polyester-oppløsninger ifølge oppfinnelsen, før fremstillingen av sådanne gjenstander. Slike tilsetningsmidler kan være plastiseringsmidler, pigmen-ter, farvestoffer, antistatiske midler, brannforsinkende midler, m. m.

I det følgende beskrives som eksempler noen utførelsesformer for oppfinnelsen. Alle mengdeforhold i eksemplene er vekts-deler og vektsprosent, når ikke annet er angitt.

Eksempel 1.

9 g o-anisidin og 1 g polyetylen-tereftalat ble blandet og oppvarmet under om-røring til 180° C, hvorved polymerisatet lett oppløstes til en klar lettflytende oppløs-ning som er egnet både til våt- og tørr-spinning. Etter avkjøling størknet oppløs-ningen ved 85° C, men gikk påny lett over i flytende tilstand ved oppvarmning.

Eksempel 2.

I en reaksjonsbeholder ble der ført inn 82 g dimetyl-tereftalat, 106,2 g etylenglykol (ca. 88 ml) og 8,2 g etoxypolyetylen-glykol med gjennomsnittlig molekylvekt ca. 3050 (0,5 molpst. basert på mol dimetyl-tereftalatet). Deretter ble der i reaksjonsbeholder en tilsatt 40 mg manganformiat. Reaksjonskomponentene ble blandet godt sammen og oppvarmet til 177° C inntil der dannet seg en oppløsning. Blandingen ble holdt ved denne temperatur 1 90 minutter for å sette igang esterutveks-lingsreaksjonen. Deretter ble temperaturen hevet til 225° C for å fjerne overskudd av etylenglykol og denne temperatur ble opp-rettholdt i 3 timer under et vakuum på mindre enn 1 mm Hg for å frembringe polymerisasjonen. Man fikk en polyester med høy molekylvekt, smeltepunkt ca. 255° C og spesifikk viskositet på ca. 0,3 ved 25° C, beregnet i en blanding av fenol og triklorfenol i forholdet 2:1, inneholdende 0,5 vektspst. av polymerisatet. 1 g av den således fremstilte polyester og 9 g o-anisidin ble blandet og oppvarmet under om-røring til 180° C, hvorved polymerisatet lett oppløstes til en klar, lettflytende oppløs-ning. Ved avkjøling størknet oppløsningen ved 90° C, men gikk påny lett over til væske ved oppvarmning. Oppløsningen egnet seg til fremstilling av fibre ved både våt- og tørrspinningsmetoden.

Eksempel 3.

9 g p-kloranisol og 1 g polyetylen-tereftalat ble blandet og blandingen opphetet under omrøring til 185° C, hvorved polymerisatet lett oppløstes til en klar lettflytende oppløsning som egnet seg både for våt- og tørrspinning. Ved avkjøling størknet oppløsningen ved 135° C, men gikk påny lett over til væske ved oppvarmning.

Eksempel 4.

En polyester fremstillet som i eksempel 2, men med ca. 16,4 g etoxypolyetylen-glykol (dvs. ca. 1 molpst. basert på mol dimetyl-tereftalatet) ble blandet med 9 g p-kloranisol og oppvarmet til 185° C under omrøring, hvorved polymerisatet lett oppløstes og ga en klar lettflytende opp-løsning. Etter avkjøling størknet oppløs-ningen ved ca. 125° C, men gikk påny lett over til væske ved oppvarmning.

Eksempel 5.

9 g p-kloranisol og 1 g polyetylen-tereftalat modifisert med 10 vektspst. et-oxypolyetylen-glykol (dvs. med den ifølge eksempel 2 dannede polyester) ble blandet og oppvarmet til 180° C under omrøring hvorved man fikk en klar lettflytende opp-løsning som egnet seg både for våt- og tørrspinning. Oppløsningen var stabil ved temperaturer over 140° C.

Eksempel 6.

9- g o-anisidin og 1 g av den i eksempel 4 anvendte polyester ble blandet og oppvarmet til 180° C under omrøring hvorved polymerisatet lett oppløstes til en

klar lettflytende oppløsning som egnet seg både for våt- og tørrspinning. Oppløsnin-gen var stabil ved temperaturer over 85° Celsius.

Eksempel 7.

I en reaksjonsbeholder ble der ført

inn 1650 g dimetyl-tereftalat, 1980 g (ca. 1775 ml) etylenglykol og 165 g metoxypoly-etylenglykol med en gjennomsnittlig molekylvekt ca. 2000 (1,0 molpst. basert på mol dimetyltereftalatet). I reaksjonsbeholderen ble også tilsatt 1,32 g pentaerytritol og deretter 1,07 g sinkacetylacetonat. Reaksjonskomponentene ble blandet godt sammen og oppvarmet i ca. 90 minutter under at-

mosfæretrykk og ved en temperatur som gradvis steg fra 155° C til 198° C, hvorved alt gikk i oppløsning. Metylalkohol som ble dannet under reaksjonen ble fjernet ved destillasjon. Deretter ble reaksjonskomponentene oppvarmet i ca. 45 minutter under atmosfæretrykk til en temperatur som gradvis ble øket fra 198° C til 240° C, for å fjerne overskudd av etylenglykol. Deretter ble temperaturen hevet fra 240° C til ca. 280° C i løpet av ca. 5 minutter mens tryk-ket gradvis ble minsket fra atmosfæretrykk til ca. 1 mm Hg. Reaksjonsblandingen ble i ca. iy2 time utsatt for en temperatur på 280° C og et trykk på ca. 1 mm Hg for å frembringe polymerisasjon.

Man fikk en polyester med høy molekylvekt og med smeltepunkt på ca. 255° C, og spesifikk viskositet på 0,50 ved 25° C, bestemt i en blanding av fenol og triklorfenol i forholdet 2 : 1 inneholdende 0,5 vektspst. av polymerisatet. 0,5 g av den således fremstilte polyester og 9,5 g p-kloranisol ble blandet sammen og opphetet. Polyesteren begynte å oppløses ved ca. 125° C og var fullstendig oppløst ved 175° C. Ved avkjø-ling dannet der seg en liten mengde bunnfall ved ca. 160° C. Oppløsningen ble uklar ved ca. 140° C og størknet ved 135° C.

Eksempel 8.

2 g av den ifølge eksempel 7 fremstilte polyester ble blandet med 8 g p-kloranisol. Polyesteren oppløstes praktisk talt fullstendig ved ca. 175° C. Den således er-holdte oppløsning var meget viskos og egnet seg til fremstilling av film.

Eksempel 9:

2 g av den ifølge eksempel 7 fremstilte polyester ble blandet med 8 g o-anisidin. Polyesteren begynte å oppløses ved ca. 140° C og var fullstendig oppløst ved 170° C. Da oppløsningen begynte å avkjøles dannet der seg en liten mengde bunnfall ved ca. 140° C. Ved 130° C ble oppløsningen ugjennomsiktig og tykk. Når temperaturen sank til 125° C ble oppløsningen halvfast. Ved ca. 170° C var oppløsningen klar, far-geløs og viskos. Den egnet seg til fremstilling av fibre.

Eksempel 10.

2,5 g av den ifølge eksempel 7 frem-stillede polyester og 7,0 g o-anisidin ble blandet og blandingen oppvarmet til ca. 170° C under omrøring hvorved der dannet seg en oppløsning. Etter avkjøling ob-

serverte man en bunnfelling av polyesteren ved ca. 155° C. Ved 140° C ble oppløs-ningen uklar og tykk og ved 135° C ble

den halvfast. Oppløsningen egnet seg til

fremstilling av film ved ca. 170° C.

Polyester-produkter ifølge oppfinnelsen kan fordelaktig brukes til belegg eller

overtrekk, f. eks. for overtrekk på tekstilmaterialer. Tekstilmaterialer kan således

overtrekkes og/eller impregneres med de

beskrevne polyester-oppløsninger og deretter behandles, dvs. gjennombløtes med et

ikke-oppløsningsmiddel for polyesteren så

at polyesteren utfelles i og på materialet.

Metaller, papir og ugjennomtrengelige filmer kan også overtrekkes med oppløsnin-gen ifølge oppfinnelsen ved hjelp av kon-vensjonelle og velkjente metoder.

En av de viktigste fordelene ved oppfinnelsen er at den skaffer polyesteropp-løsninger som lett kan omdannes til nyttige formede gjenstander ved hjelp av våt-eller tørrspinningsmetodene som er mere

økonomiske enn smeltespinningsmetoden.

Claims (2)

1. Polyesteroppløsninger som kan

omdannes til formede gjenstander og som inneholder en syntetisk, lineær, modifisert eller ikke modifisert kondensasjons-poly ester fremstillet fra minst én dicarboxyl-syre og minst én glycol av rekken HO-(CH2)„-OH, hvor n er et helt tall fra 2 til 10, fortrinsvis polyethylenterefthalat, samt et oppløsningsmiddel, karakterisert v e d at oppløsningsmidlet tilsvarende den generelle formel i hvilken x betegner en NH,-gruppe eller halogen.

2. Polyesteroppløsning ifølge påstand 1, egnet til fremstilling av fibre, karakterisert ved at dens polyesterbestand-del er polyethylenterefthalat med molekylvekt på minst 10.000, og ved at denne forbindelse er tilstede i et mengdeforhold fra 10 til 20 pst. beregnet på oppløsningens vekt.