NO131444B

NO131444B -

Info

Publication number: NO131444B
Application number: NO723315A
Authority: NO
Inventors: P R Perkins; C R Bale
Original assignee: Imp Tobacco Group Ltd
Priority date: 1971-09-23
Filing date: 1972-09-15
Publication date: 1975-02-24
Also published as: CA977233A; JPS4856896A; IE36692L; CS168007B2; NL7212711A; DK145446C; FR2154031A5; SE387518B; PL83569B1; IE36692B1; US3861400A; NL174801C; AU470992B2; RO62793A; NO131444C; DE2246221C2; IT1048261B; HU167775B; YU232472A; DD102913A5

Description

Røykemateriale inneholdende nikotInpektinat eller nikotin-

alginat.

Nærværende oppfinnelse vedrorer et roykeprodukt, f.eks. tobakk, sigarett-tobakk, pipe-tobakk, rekondisjonert tobakksplate, rbykeerstatningsstoffer frie for tobakk, eller blandinger derav samt sigaretter, sigarer eller sigarillos som inneholder slike stoffer. Oppfinnelsen vedrorer videre problemet med å

bibeholde eller oke nikotininnholdet i royken og samtidig unngå en uonsket mengde med stoffpartikler i royken fra produk-

tet.

Forskjellig teknikk er kjent for å redusere stoffpartikler i

royken fra roykeproduktet. F.eks. er det velkjent å filtrere ut stoffpartikler, men herved filtreres også nikotin med det

resultat at royken fra roykeproduktet blir fattigere på

nikotin såvel som på stoffpartikler.

Et ytterligere eksempel er anvendelsen av rekondisjonert tobakks-plate i roykeprodukt-blandinger. Ved hensiktsmessig valg av komponentmaterialer og kontroll ved tilberedelsen og fremstilling av platen er det mulig å redusere mengden av stoffpartikler i det resulterende roykeproduktet. Uheldigvis inneholder en slik plate, som er fremstilt av blandinger av tobakkstilk, tobakk-hinner og/eller vanligvis tobakk-avfall,

en lavere konsentrasjon av nikotin enn de andre tobakks-kvaliteter i blandingen, slik at man får en nikotinutarming.

Et tredje eksempel er anvendelsen av syntetiske roykestoffer og roykeerstatningsstoffer, hvori innholdet av stoffpartikler er betydelig redusert. Som i tidligere eksempler vil imidlertid den totale avgivelsen av nikotin til royken være begrenset i forhold til den mengde av slikt inkorporert materiale i roykeproduktet, da det naturlige nikotininnholdet i slike roykestoffer er null.

For å unngå ulemper ifolge ovenstående eksempel har man fore-slått å oke nikotininnholdet i et roykeprodukt, hvorved, selv om mengden av stoffpartikler kan reduseres, nikotinmengden kan bibeholdes eller til og med okes. Forsok på å oppnå dette har tidligere gitt grunn til skuffelse da den prosentuelle andelen av tilsatt nikotin til produktet i den etterfolgende royk har vært meget lav. Dessuten synker mengden av tilsatt nikotin betydelig med tiden, og holdbarheten er dårlig.. Det er et formål med nærværende oppfinnelse å overvinne slike ulemper.

Ifolge nærværende oppfinnelse er det fremskaffet et roykestoff som inneholder nikotinpektinat eller nikotinalginat.

Hvor nikotinpektinat anvendes, er dette fortrinnsvis dannet

av pektinsyre med en esterifiseringsgrad på opptil 50%, fortrinnsvis 30 - 35%. Dessuten er surhetsgraden fra 1,5

til 3,5 milliekvivalenter per gram, fortrinnsvis fra 2,0 til 3,5 milliekvivalenter per gram. Hvor nikotinalginat anvendes, er dette fortrinnsvis fremstilt av alginsyre med en aciditet på fra 2 til 6 milliekvivalenter pr. gram.

Hvis tilgjengelige pektin- eller alginsyrer ikke er av onsket surhetsgrad, så kan de befries for uorganiske stoffer ved å vaske dem med syre, fortrinnsvis med vandig isopropanol-(spesifikk vekt 0,880)-holdig saltsyre i forholdet 1 volumdel saltsyre til 20 volumdeler vandig isopropanol (spesifikk vekt 0,880).

Utgangsmaterialet kan være tobakk-hinner, -stengler (midtribber), rekondisjonert plate eller syntetisk roykemateriale som er tobakksfri.

Produktet inneholder fortrinnsvis minst 1% og opptil 30% av nikotinalginat eller nikotinpektinat, beregnet på torrvekten. Roykeproduktet inneholder fortrinnsvis 3 - 13% av nikotinsalt, beregnet på torrvekten.

Fra U.S. patent nr. 1.961.866 er det kjent å tilsette pektin

til tobakk, men tilsetning av et nikotinderivat av en eller annen polyuronsyre er derimot ikke beskrevet. Ifolge dette patent er nikotin nærværende i tobakken som citrat og ikke som fri nikotin. Folgelig vil det i tobakken ikke være noe nikotin tilstede som kan reagere med den tilsatte pektin, og nikotinpektinat vil her således ikke kunne dannes. Videre beskriver U.S. patent nr. 3.461.879 et syntetisk roykemateriale, som er basert på en polymer av anhydroglukuronsyre, og som er fritt for tobakk. Patentet beskriver at nikotin i vandig ldsning kan tilsettes til det syntetiske tobakksmaterialet,

men det sies ingenting om hvorvidt det dannes et nikotinderivat av anhydroglukuronsyren. Dette patent omhandler således ikke tilsetning av nikotinderivater av polyuronsyrer, og da spesielt pektin- og algin-syrer, til et roykemateriale for å forbedre aromaen, men patentet beskriver i stedet tilsetning av nikotin per se eller i form av dets sulfat eller citrat, eller citrat-sulfat, malonat eller malat. U.S. patent nr. 3.529.602 beskriver fremstilling av en filmdannende ingrediens, og vedrorer ikke forsterkning av tobakk ved tilsetning av et nikotinderivat av en polyuronsyre. Patentet vedrorer anvendelse av nikotin enten som sådan eller som en nikotin-ione-bytterharpiks. Det samtidige nærvær av nikotin og polyuronsyrer vil ikke resultere i en

partiell overforing i nikotinsalter, da polyuronsyren vil bli nøytralisert av andre stoffer enn nikotin. Folgende bereg-ninger viser at polyuronsyrene, som er nevnt i eksemplene 2

og 5 i U.S. patent nr. 3.52 9.602, blir nøytralisert av andre stoffer enn det nærværende nikotin, slik at de nevnte polyuronsyrene således ikke kan reagere med nikotinet under dannelse av nikotinsalter.

Når det gjelder eksempel 2 i U.S. patent nr. 3.529.602 så

er den antatte aciditet for alginsyre 7,5 mekv./g, og således 1135,O g alginsyre = 8.500 mekv.

197,5 g KOH inneholder 197, 5 x 39 g kalium

56

197, 5 x 39 x 1000 mekv. kalium

56 x 39

= 3.527 mekv. kalium.

På lignende måte,

193,5 Mg(OH)0 inneholder 193, 5 x 24, 3 g magnesium

58,3

193, 5 x 24, 3 x lOOO x 2 mekv. magnesium

58,3 x 24,3

= 6,638 mekv. magnesium.

Det totale antall milliekvivalenter for tilsatte hydroksyder

= 10,165 mekv.

Således er det tilstrekkelig kationer tilgjengelig for fullstendig nøytralisering av alginsyren med KOH og Mg(0H)2- (45 g nikotin krever 556 mekv. for noytralisasjon).

Når det gjelder eksempel 5 så er det antatt at natriumpolypektat er fullstendig nøytralisert (dvs. ingen fri syre), og at polygalakturonsyre har en surhetsgrad på 4 mekv./g, og således 250

g polygalakturonsyre = 1000 mekv.

111 g kalsiumpyrofosfat Ca0P007 inneholder 111 x 80 g kalsium g 1 1 1 254g

men 20 g kalsium ='\ mekv.

1000

således 111 g Ca^ P^ q inneholder 111 x 8 0 x looo mekv. kalsium 254 x 2o

= 1748 mekv. kalsium. Konsentrert ammoniakklosning (0,880 spes. vekt) inneholder 35 vekts-% NH^, således inneholder 43 g ammoniakklosning 4 3 x 35 g NH^

loo = 43 x 35 x looo mekv. NH^

loo x 17

= 885 mekv. NH^

Totalt antall = 2633 mekv.

mekv. kationer

Således er det tilstrekkelig med kationer for å fullstendig noytralisere polygalakturonsyren.

( 21 g nikotin krever 26o mekv. for noytralisasjon).

Oppfinnelsen illustreres ved hjelp av folgende to eksempel-serier. For anvendelse i disse serier ble folgende nikotinalginat- og nikotinpektinat-prover fremstilt:

En forste nikotinpektinat-prbve ( prove 1) ble fremstilt

av citrus-pektinsyre, som i sin tur var fremstilt av sitronskall, og som hadde esterifiseringsgrad på 3 5% og en surhet på

3,1 milliekvivalent/g, og loo g av denne syre ble blandet

med 3o g vann inntil vannet var absorbert og man hadde fått et fritt-flytende pulver. 5o g av 95% rent nikotin av teknisk kvalitet ble rort inn i pulveret for å fremstille en homogen pasta av rått nikotinpektinat. Dette fikk stå 24 timer for fullforing av den kjemiske reaksjon^ og det erholdte produktet ble malt til et grovt pulver. En liter etanol ble tilsatt til pulveret, som ble filtrert, vasket med fem loo ml-porsjoner etanol og to 5o ml-porsjoner dietyleter, samt torket slik at det ureagerte nikotinet ble fjernet. Det erholdte pulveret hadde et nikotininnhold på 25%. Dette nikotinpektinat vil heretter betegnes som "prove 1".

En andre prove, heretter betegnet som "prove 2", av nikotinpektinat ble fremstilt fra sitrus-pektinsyre, som' var fremstilt av sitronskall, og som hadde en esterifiseringsgrad på 35% og en surhet på 2,7 milliekvivalent/g. Med denne pektinsyre ble nikotinpektinatet fremstilt på eksakt samme måte som beskrevet i forbindelse med prove 1, men det erholdte nikotinpektinatet hadde et nikotininnhold på 23.8%.

Et nikotinalginat-pulver ( prove 3 ) ble fremstilt ved å anvende alginsyre med en surhet på 5,2 milliekvivalent/g,

og som var levert av British Drug House Ltd. og Poole, Dorset under referansenummer 27898 i deres katalog fra 197o. Nikotinalginat ble fremstilt fra denne alginsyre på eksakt samme måte som provene 1 og 2, som besto av nikotinpektinat og som var fremstilt ifolge oven beskrevne fremgangsmåte, og det erholdte nikotinalginat hadde et nikotininnhold på 31,5%.

En fjerde prove, nemlig prove 4, av nikotinpektinat, ble fremstilt i væskeform, men i dette tilfellet ble nikotin med 9o,8% renhet anvendt sammen med sitronskall-pektinsyre, hvis esterifiseringsgrad var 35% og surhet 2,7 milliekvivalent/ g. En opplosning av 12oo g pektinsyre i 18,5 1 vann ble fremstilt og 333 g nikotin ble tilsatt. Det opploste nikotinpektinat-derivatet inneholdt 2o vekts-% nikotin, og den endelige lbsningen inneholdt 1,5 vekts-% nikotin.

En femte prove, nemlig prove 5 av nikotinpektinat, ble fremstilt ifolge fremgangsmåten fra prove 4, men i dette tilfellet ble en sukkerbete-pektinsyre anvendt, hvis esterifiseringsgrad var 3o% og surhet 1,7 milliekvivalent/g. Den erholdte nikotinpektinatlosningen hadde et nikotininnhold på 1,5 vekts-%.

Prove 6 var en nikotinalginat-losning, som var tilvirket ifolge fremgangsmåten for ovennevnte prove 4, men i dette tilfellet var alginsyrens surhet 3,6 milliekvlvalent/g og med en uvesentlig esterifiseringsgrad. Nikotinalginat-lbsningen hadde et nikotininnhold på 1,5 vekts-%

Prove 7 var en nikotinpektinat-lbsning, som var fremstilt av samme materialer som ble anvendt i prove 4 bortsett fra at 15 liter vann ble anvendt istedet for 18,5 liter. Den erholdte nikotinpektinat-lbsningen inneholdt 1,8 vekts-% nikotin.

Den fbrste serien av eksperimenter ble utfort ved å anvende

9 eksempler, hvorav eksemplene 1-6 vedrorer forsterkning ved å anvende nikotinpektinat eller nikotinalginat, og hvor eksemplene 7-9 vedrorer kontrollprdver eller standardprbver.

Den andre serie omfatter 11 eksempler, hvorav numrene lo-17

ble forsterket med nikotinalginat eller nikotinpektinat, og hvor eksemplene 18-2o er kontrollprbver eller standard-

prbver.

SERIE 1; EKSEMPEL 1- 9

EKSEMPEL 1

En rekondisjonert tobakksplate ble fremstilt på folgende måte.

En blanding av 225 g utsortert produkt (VLnnowings") og 225g vanlig avfall (begge' angivelser henfbrer- seg til tbrr-vekt) ble neddyppet i 4,5 liter ledningsvann i 1 time. Slurryen fikk gjentatte ganger passere gjennom en "Premier 84"-kolloidmblle med en opprinnelig avstand på 0,25 mm mellom stenene. Avstanden ble okt med 0,076 mm etter hver gjennomgang inntil slurryen forble i kolloidal tilstand. 20 g av nikotinpektinat fra prove 1 ble tilsatt tobakksslurryen og blandet ved anvendelse av en "Silverson"-blander. Blandingen fikk deretter gå gjennom kolloidmbllen, hvis avstand var satt til null, for å fjerne eventuelle klumper som kunne være dannet p.g.a. koagulering.

Den således tilvirkede slurryen ble formet på en rustfri stål-plate, som på forhånd var behandlet med siiicon, til en våt

plate med tykkelse på 1,2 mm. Platen ble tbrket i luft og deretter forsiktig fuktet for å lette fjerningen fra den rustfrie

stålplaten. Den således fremstilte tobakksplaten ble testet med hensyn til nikotininnhold, kuttet og vanlige sigaretter med 2 5 mm omkrets og lo mm lange ble fremstilt på en "Hauni Baby" sigarettfremstillingsmaskin, og roykeforsok ble foretatt ved å anvende en standardroykemaskin-prosess hvorved fem sigaretter med samme vekt ble rokt på en Filtrona CSM 14-maskin til en 2o mm lang stump ved å anvende et to sekunders og 35 ml drag hvert minutt. Stoffpartiklene ble oppsamlet på et Cambridge glassfiberfilter, og de vannfrie og nikotin-frie partikkelstoffer ( P. M. ) ble målt og nikotinavgivelsen bestemt. Herved ble den våte avsetningen på Cambridge-filteret veid, nikotinet ble bestemt ved dampdestillasjon etterfulgt av spektrofotometrisk analyse ( tillits metode ), og vannet ble bestemt ved hjelp av gasskromatografi. Den erholdte avsetningen er partikkelstoff (P. M. ) som er fri for vann og nikotin. Provene ble gjentatt tre måneder senere, og resultatene er angitt i tabell 1.

EKSEMPEL 2

En rekondisjonert tobakks-plate ble fremstilt på noyaktig

samme måte som den som er beskrevet i eksempel 1, og nikotinpektinat fra prove 1 ble igjen tilsatt, men i dette eksempel ble 36,3 g nikotinpektinat tilsatt til den samme tobakksslurryen.

Den stopte platen ble fjernet fra båndet, testet med hensyn til nikotin-innhold, oppsk året,og alminnelige sigaretter med 25 mm omkrets og 70 mm lange ble tilvirket, og disse ble deretter testet ved hjelp av standardmetoden som er beskrevet i eksempel 1 med hensyn til partikkelstoff og nikotin-avgivelse i royken. Testene ble utfort straks etter fremstillingen av sigarettene og 3 måneder senere, og resultatene angitt i tabell 1.

EKSEMPEL 3

En rekondisjonert tobakksplate ble igjen fremstilt i henhold til oven beskrevne fremgangsmåte i eksempel 1, men i dette tilfellet ble nikotinpektinatet fra prove 2 tilsatt til slurryen, hvorved 21,4 g av pektinatet ble anvendt for samme mengde tobakksslurry. På nytt ble platens nikotininnhold målt, platen ble oppskåret vanlige sigaretter ble tilvirket med 25 mm omkrets og 70 mm lengde, og disse ble analysert ved hjelp av standardmetoden som er beskrevet i eksempel 1 med hensyn til partikkelstoff og nikotin-avgivelse i royken, og analysen ble utfort umiddelbart etter fremstillingen og tre måneder senere. Resultatene angis i tabell 1.

EKSEMPEL 4

En rekondisjonert tobakksplate ble tilvirket som beskrevet ovenfor, og da under henvisning til eksempel 3, men mengden nikotinpektinat ifolge prove 2 ble tilsatt i dette tilfellet i en mengde på 47,7 g, og da til samme mengde tobakkslurry. Etter å ha bestemt provens nikotininnhold ble platen på nytt oppskåret, og av dette produkt ble vanlige sigaretter med 25 mm omkrets og 70 mm lengde tilvirket, hvoretter man foretok analyse ved hjelp av den i eksempel 1 beskrevne standardmetoden med hensyn til partikkelstoff og nikotinavgivelse i royken. Etter en tid på tre måneder ble roykanalysen gjentatt.

EKSEMPEL 5

Den ovenfor i eksempel 1 beskrevne rekondisjonerte tobakksplaten ble igjen tilvirket helt i overenstemmelse med spesifikasjonen, men 16,2 g nikotinalginat ifolge prove 3 ble tilsatt til tobakksslurryen. Igjen ble platen oppskåret og alminnelige sigaretter med 25 mm omkrets og 70 mm lengdeble tilvirket.

Disse sigarettene ble undersokt ved hjelp av den i eksempel 1 beskrevne standardmetoden med hensyn til partikkelstoff og nikotinavgivelse i royken, og resultatene angis i tabell 1.

EKSEMPEL 6

Platen ifolge eksempel 1 ble tilvirket, men 36 g av nikotinalginat ifolge prove 3 ble tilsatt, og den erholdte platen ble oppskåret og alminnelige sigaretter med 25 mm omkrets og 70 mm lengdeble tilvirket og testet ved hjelp av den i eksempel 1 beskrevne standardmetoden og med hensyn til partikkelstoff og nikotinavgivelse i royken.

EKSEMPEL 7

For å fremskaffe en kontrollprove i forhold til hvilken man kunne vurdere resultatene fra lagring av oven beskrevne prover, ble det av en prove av en kommersielt tilgjengelig rekondisjonert tobakksplate med lavt tjæreutbytte og med nikotininnhold på 0.78% tilvirket alminnelige sigaretter med 25 mm omkrets og 70 mm lengde, og disse sigarettene ble testet ved hjelp av den i eksempel 1 beskrevne standardmetoden med hensyn til partikkelstoff og nikotinavgivelse i royken, og analysen ble utfort samtidig med de ifolge eksemplene 1 til 6 utforte analyser. Denne spesielle kontrollplaten kan betraktes å ha et relativt stabilt nikotininnhold, og folgelig er den en egnet standard mot hvilken man kan måle nikotintåpet i provene 1 til 6.

EKSEMPEL 8

Den under henvisning til eksemplene 1 til 6 ble oven beskrevne tobakksplate tilvirket, men uten noen tilsetning, dvs.

ikke noe nikotinpektinat eller nikotinalginat, bare tobakk-avfallsprodukter ("winnowings") og avfall med vann. Den således tilvirkede platen uten tilsetning ble formet på det rustfrie stål-båndet, og etter fjerning ble platen oppskåret og sigaretter med 25 mm omkrets og 70 mm lengde ble .analysert ved hjelp av standardmetoden ifolge eksempel 1 med hensyn til partikkelstoff og nikotinavgivelse i royken.

EKSEMPEL' 9

For å fremskaffe en sammenlignings- og standardprove hvorved resultatet i tabell 1 kan bli gjenstand for sammenligning, anvendte man en alminnelig og markedsfbrt

sigarett med 25 mm omkrets og 70 mm lengde. Denne sigarett ble analysert på samme måte som angitt i tidligere eksempeler

med hensyn til partikkelstoff og nikotinavgivelse i royken, og disse resultater angis i tabell 1.

TABELL 1

Under henvisning til tabell 1 skal det bemerkes åt nikotiri-mengden i royken i samtlige eksempler 1-6 var betydelig hoyere enn i noen av de tre kontrollprovene 7, 8 og 9. Den prosentuelle nikotin-overforingen (nikotin i royk sammenlignet med nikotin i uroyketsigarett) var bedre i eksemplene 1-6 sammenlignet med eksemplene 7 og 9. Dessuten var forholdet mellom partikkelstoff

(P.M.) til nikotin i eksemplene 1-6 markant overlegne sammenlignet med kontrolleksemplene 7, 8 og 9.. bkningen av forholdet mellom partikkelstoff (P.M.) til nikotin når det gjelder provene i eksemplene 1 til 6 ble ikke betraktet å være signifikant. Man har funnet, hvilket også indikeres av resultatene som vises

i tabell 1 at man ved tilsetning av mindre mengder nikotinpektinat eller nikotinalginat kan sikre en betydelig retensjon

av nikotin samt overfort til royken, hvorved nikotininnholdet

i royken okes. Videre har man funnet at nikotininnholdet i royken ikke vesentlig påvirkes av lagring, og folgelig har nikotintapet blitt funnet ikke å være storre enn tapet i de mest stabile anvendte provene fra kontrolleksemplene.

SERIE 2; EKSEMPLENE 10- 20

EKSEMPEL 10

En' rekondisjonert tobakksplate ble fremstilt fra et tobakks-utgangsmateriale som bestod av like mengder avfall og stilker (ved prosessen erholdte bladribber) eller utsortert materiale (" winnowings'D.

2,26 kg (ovnstorr vekt) av utsortert produkt ("winnowings") med nikotininnhold på 0,77% ble tilsatt vann inntil man fikk en vekt på 42,2 kg, og den erholdte slurryen fikk passere gjennom en Probst og Class (P.U.C.)-vibrasjonsmolle med inn-stilling null og deretter gjennom en Morehouse Industries-kolloidmolle med 0,076 mm klaring.

2,26 kg avfall med nikotininnhold på 1,85% ble fremstilt separat ved å blande 2,26 kg (ovnstorr vekt) i 28,5 kg vann og la denne blanding passere gjennom en P.U.C.-mblle med null-innstilling og deretter to ganger gjennom enManton-Gaulin K3-homogenisator ved 210 kg/cm 2.

Slurryen av det utsorterte produkt og avfalls-slurryen ble blandet sammen, og 6,5 7 kg nikotinpektinat-losning ifolge prove 4 ble tilsatt.

Den nikotinanrikede slurryen ble recyklisert gjennom en P.U.C.-molle for å oppnå god blanding, og den ble deretter formet på en Sandvik formings-maskin for tobakkplater. Sandvik-maskinen ble kjbrt med en hastighet på 4,7 m per minutt med en 0,76 mm form-innlop og 12,7 mm slurrymunnstykke. Dette ga en plate som veide 5,1 kg.

o Nikotininnholdet til platen umiddelbart etter tilvirkningen var 3,15%. Noen av platene ble lagret i åtte uker i åpne beholdere under atmosfæriske betingelser ved 21°C og 60% relativ fuktighet. Nikotininnholdet etter åtte uker var 3,12%, og dette indikerte en ekstrem stabil tilstand.

Den gjenværende del av den således tilvirkede tobakksplaten ble oppskåret, og man fremstilte sigaretter med filtermunnstykke ved hjelp av en Molins Mk 8 sigarett-maskin. Sigarettene var 70 mm lange og hadde en omkrets på 25,3 mm med et dobbelt myria/acetat-filter. 25 sigaretter ble mekanisk roykt ved hjelp av en Imperial Tobacco-roykemaskin til en stumplengde som var 2 mm lengere enn filtermunnstykket og ved å anvende et drag som var 35 ml stort og som varte 2 sekunder per minutt. Roykkondensatet, som ble oppsamlet på et Cambridge glassfiberfilter, ble analysert med hensyn til partikkelstoff og nikotin ved at man veide den våte avsetningen på hvert filter, og ved at man analyserte avsetningen med hensyn til nikotininnhold ved dampdestillasjon (Willits metode) samt med hensyn til vanninnhold ved hjelp av gas sier omatograf i. Partikkelstof f-(P.M.)-mengden er således vann- og nikotinfri. Resultatene vises i tabell 2.

EKSEMPEL 11

En rekondisjonert tobakksplate ble fremstilt ifolge den i eksempel 10 beskrevne metoden, men ved å anvende 6,57 kg nikotinpektinat-losning av prove 5.

Den således fremstilte platen hadde et nikotininnhold på 2,99% etter tilvirkningen og 2,95% etter åtte ukers lagring ved 21°C og 60% relativ fuktighet.

Filtersigaretter, som ble tilvirket ifolge den i eksempel 10 beskrevne spesifikasjonen, ga resultater som gjengis i tabell 2 når de ble analysert ved hjelp av de i eksempel 10 beskrevne standardmetodene.

EKSEMPEL 12

En<0> rekondisjonert tobakksplate ble fremstilt ifolge den i eksempel 10 beskrevne metoden, men 6,5 7 kg nikotinalginat-losning av prove 6 erstattet nikotinpektinat-losningen.

Platen hadde et nikotininnhold på 3,00% etter formingen, og 2,97% etter åtte ukers lagring ved 21°C og 60% relativ fuktighet. Dette indikerte et meget stabilt produkt.

Filtersigaretter, som ble fremstilt og analysert ifolge de

i eksempel 10 beskrevne metoder, ga resultatet som vises i tabell 2.

EKSEMPEL 13

Platen fra eksempel 10 ble tilvirket som beskrevet i dette eksempel. Istedenfor 6,57 kg nikotinpektinat-losning av prove 4 ble 5,4 kg av den samme provelosning 4 tilsatt til 9,05 kg (ovnstorr vekt) plate-blanding, hvorved det endelige nikotininnholdet til den formede platen var 2,08% og ikke 3,15%.

Av platen ble det pånytt tilvirket sigaretter, som ble rbkt ved hjelp av den i eksempel 10 beskrevne standardmetoden og analysert ifolge den i eksempel 10 beskrevne metoden. Resultatene vises i tabell 2.

EKSEMPEL 14

Platen fra eksempel 10 ble behandlet som beskrevet i dette eksempel, men 5,4 kg nikotinpektinat-losning av prove 5

ble tilsatt til 9,05 kg (ovnstorr vekt) utgangstobakk-blanding, hvorved man fikk et nikotininnhold på 2,12%.

Av platen ble det tilvirket sigaretter, som ble roykt og testet som beskrevet i eksempel 10. Resultatene vises i tabell ,2.

EKSEMPEL 15

Platen fra eksempel 10 ble igjen fremstilt, hvortil det imidlertid var tilsatt 5,4 kg nikotinalginat-losnjng av prove 6 til 9,05 kg (ovnstorr vekt) utgangstobakk-blanding, hvorved man fikk et endelig nikotininnhold på 2,09%. Av platen ble det tilvirket sigaretter, som ble rbykt og analysert som beskrevet i

eksempel 10.

EKSEMPEL 16

Oppskårede og valsede stengler (ved prosessen erholdte midtribber) ble behandlet med nikotinpektinat for å oke nikotininnholdet

og derved fa vanlig anvendt tobakkslamina-kvalitet.

11,3 kg stengler, som inneholdt 12% fuktighet og 0,56% nikotin, ble plassert i en polyten-beholder, og 7,9 kg nikotinpektinat-losning av prove 7 ble tilsatt i småporsjoner. Blandingen ble omrort med en skovelomrorer fbr å minimalisere dannelsen av klumper og for å sikre en jevn tilforing av nikotinpektinat-losning til stenglene. Blandingen fikk stå over natten, hvoretter man foretok en tilbakétorking til15% fuktighet i en gass-oppvarmet roterende torker. Materialet hadde et nikotininnhold på 1,64%.

Av materialer ble det deretter tilvirket filtersigaretter ved hjelp av en Molins Mk 8 sigarettmaskin. Sigarettene var 70 mm lange og hadde en omkrets på 25,3 mm samt et dobbelt myria/acetat-filter. Sigarettene veide 1,040 g og oppviste et trykkfall tilsvarende 118 mm vannsoyle.

Sigarettene ble royket ved å anvende tidligere i eksempel 10 beskrevne standardmetoder, og de ved den i eksempel 10 beskrevne analyseteknikk erholdte resultatene vises i tabell "2.

EKSEMPEL 17

Formålet var å fremstille et roykeerstatningsmateriale i form av

en plate, hvorved denne plate skulle inneholde 2% nikotin og som dessuten skulle være helt fri for noen form av tobakk.

For fremstilling av platematerialet ble en opplosning av 35 g langsomt storknende citruspektin

i 700 ml vann fremstilt ved hjelp av en Silverson-blander. Det langsomt storknende citruspektinet hadde en esterifiseringsgrad på 63% og en surhet på 1,6 milliekvivalenter per gram. En andre blanding ble fremstilt ved å dispergere 30 g kalsiumkarbonat, 5 g kaliumkarbonat, 5 g celitt ("Hyflo Super Gel grade"), 5 g magnesiumhydrogenfosfat og 2 g titandioksyd i 250 ml vann. Til denne suspensjon ble det tilsatt 6 g sitronsyre.

Denne slurry av uorganiske materialer ble tilsatt til citruspektin-losningen og omhyggelig blandet ved hjelp av SiIverson-omroreren. En tredje opplosning av 9 g nikotinpektinat av prove 2 i 250 ml vann ble deretter tilsatt etterfulgt av 5 g glycerol. Den erholdte slurryen ble omhyggelig blandet igjen, og deretter fikk denne passere gjennom en Premier 84-kolloidmolle, som var justert til en klaring på 0,076 ml for fjerning av eventuelle klumper.

Slurryen ble formet på et kontinuerlig rustfritt stålbånd

ved å anvende en 1,1 mm formåpning samt torking ved hjelp av infrar6de oppvarmings-lamper. Den torkede platen ble fuktet for å lette fjerningen og avs ler åpningen fra båndet.

Den fremstilte platen ble oppskåret med 16 kutt per cm ved anvendelse av en Hauni-prove-oppskjæringsmaskin modell "TSH V", hvoretter filtersigaretter ble tilvirket ved å anvende en Efka-Werke "Privileg" håndmaskin. Disse sigarettene var 83 mm lange, 25 mm i omkrets, og inneholdt 1,0 g fyllmateriale. Fyllmaterialet inneholdt 1,93% nikotin. Filteret var av mono-acetat-type.

Ved royking og analysering ved hjelp av de i eksempel 10 beskrevne standardmetodene erholdt man resultater som vises i tabell 2.

EKSEMPEL 18

For å fremskaffe en kontrollprove i forhold til hvilken nikotin-okningen kan sammenlignes ble en prove av kommersielt tilgjengelig plate med lavt tjæreutbytte, og som inneholdt 0,5% nikotin, oppskåret, og filtersigaretter ble tilvirket på samme måte som beskrevet i eksempel 10. Sigarettene var 70 mm lange og med 25,3 mm's omkrets, og inneholdt 0,70 g av platen.

Ved roykeprove etter de i eksempel 10 beskrevne standardbetingelser og analysert som beskrevet i eksempel 10 fikk man resultatene som vises i tabell 2.

EKSEMPEL 19

For å fremskaffe en standardprove i forhold til hvilken eksemplene 10-18 kan sammenlignes ble en standard filtersigarett, som er kommersielt tilgjengelig i Storbritannia og som oppfyller de samme sigarettspesifikasjoner som det er henvist til i eksempel 10,r6yket og analysert ved hjelp av de i eksempel 10 beskrevne standardmetodene. Nikotininnholdet i fyllstoffet i sigaretten ble bestemt for roykingen til 2,01%. Roykanalysen angis i tabell 2.

EKSEMPEL 20

For å vise effekten av nikotinpektinat som et middel til å oke nikotininnholdet av stilk (ved prosessen erholdte midtribber),

ble det av en kontrollprove, som bestod av ubehandlede stilker som inneholdt 0,66% nikotin, fremstilt filtersigaretter på den i eksempel 16 beskrevne måte, og hvorved sigarettens dimensjoner var de samme som i eksempel 16. Ved roykeproven og analyser ved hjelp av de i eksempel 10 beskrevne metodene fikk man de i tabell 2 angitte resultater.

TABELL 2

Under henvisning til tabell 2 bor det legges merke til at

additivet er ekstremt stabilt. I alle tilfeller fikk man bare et lite tap av nikotinderivat av pektin- eller alginsyre i de åtte uker som etterfulgte anvendelsen av utgangstobakk-materialet. Dette er et langt bedre resultat enn det man har fått ved tidligere forsok på å finne et stabilt nikotinokende materiale.

Med hensyn til nikotinoverfbringen så vil det fremgå at denne er meget god i alle eksempler • hvor en nikotinforsterkning fant sted. Over 16% av nikotinet i hvert utgangsmateriale ble overfort til royken, som fremkom til filteret. Det er åpenbart at dette er i godt samsvar med standard- og kontrollsigarett-resultatene. Den testede kommersielt tilgjengelige sigaretten ga en overfbringsgrad på 21,2%. Undersøkelsesresultatene indikerer at man kan forvente en meget liten reduksjon i denne grad også

når man anvender forsterkede materialer og blandinger.

Det er åpenbart at de provede materialene alle var utgangsmaterialer i eksemplene 10-17, d.v.s. at ikke materialblandinger ble anvendt. Imidlertid kan naturligvis slite blandinger anvendes ved enhver konvensjonell anvendelse av materialet. Dette bor ikke påvirke nikotin-overfbringen fra blandingen eller de enkelte materialene. Forholdet mellom partikkelstoff (P.M.) og nikotin synes å være ekstremt godt i eksemplene 10-16, og disse forholdsverdier er langt lavere enn de tilsvarende fra kontrolleksemplene 18 og 20, og-er i samme storrelsesorden som den kommersielle sigarett i eksempel 19, hvor det anvendes opprinnelig samme nikotininnhold på ca. 2%.(sammenlign eksempelen 13-15 med eksempel 191.

Resultatene viser at nikotinsalter . av algin- og pektinsyrer gir ekstremt stabile nikotin-forsterknings-midler, hvilke er effektive når det gjelder å overfore en aksepterbar prosentuell andel nikotin tilroykeren. Videre er forsterkningsmidlet anvendbart ved forsterkning ikke bare av naturlig lamina-tobakk, men også stilkar (midtribbe)} rekonstituerte tobakksplaterog syntetiske roykematerialer. Spesielt med hensyn til de sist nevnte to materialene bor det legges merke til at de beste resultater fås hvis materialets pH holdes under ca. 6,5. Videre viste Curie punkt-pyrolyse etterfulgt av gass/væske-kromatografi-forsok med hensyn til nikotinpektinat og nikotinalginat at man fikk maksimalt utbytte av nikotin mellom 500

og' 550°C, dvs. ved temperaturen umiddelbart under den tem-peratur hvorved sigaretten forkulles. Det fremgår av de erholdte resultater at nikotinsaltenes pektin og alginsyrer utgjor betydningsfulle og attraktive additiver til tobakks-produkter, hvorved man får et nikotinmiddel som forsterker nikotininnholdet til produktet, og som forblir relativt stabilt i tidsperioder som tilsvarer måneder. Det nevnte nikotinmidlet avgir dessuten nikotin ved den optimale temperaturen 500 - 550°c, og da det er en relativt aksepterbar og ufarlig ingrediens blir det et egnet og attraktivt additiv.

Pektiner, og da spesielt de fra tobakksplanter, er velkjente

som bindemidler eller plate-forsterkningsmidler ved fremstillingen av rekondisjonert tobakksplate eller syntetiske roykematerialer, og folgelig har tilsetningen av nikotinpektinat ytterligere den fordel at det således tilsatte pektinatet hjelper til å binde og styrke den rekondisjonerte eller den syntetiske platen. Således får man ikke bare en forsterkning med hensyn til nikotinet, men også et forsterkende middel tilsettes uten at det blir behov for å tilsette ytterligere stoffer, hvilket er tilfelle når det gjelder fremstillingen av rekondisjonerte eller syntetiske plater.

Claims

1. Roykemateriale, karakterisert ved at det inneholder nikotinpektinat eller nikotinalginat.

2. Roykemateriale ifolge krav 1, karakterisert ved at det inneholder nikotinpektinat som er fremstilt av pektinsyre med en forestringsgrad på 25 - 50%, fortrinnsvis 30 - 35%, og har en aciditet på fra 1,5 til 3,5 milliekvivalenter pr. gram, fortrinnsvis fra 2 til 3,5 milliekvivalenter pr. gram.

3. Roykemateriale ifolge krav 1, karakterisert ved at det inneholder nikotinalginat som er fremstilt av alginsyre med en aciditet på fra 2 til 6 milliekvivalenter pr. gram.