NO128281B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for gjenvinning av metallisk aluminium og kjemiske forbindelser som finnes i dross dannet på overflaten av smeltet aluminium.

Nærværende oppfinnelse vedrorer gjenvinning av metallisk aluminium

og kjemiske forbindelser som finnes i dross dannet på' overflaten av smeltet aluminium.

Ifolge ansbkerens prioritetseldre norske ansokning nr. 3144/71

har man fremskaffet en fremgangsmåte for behandling av brukt karbon-f6ring fra en aluminium-reduksjons-celle, hvorved nevnte f6ring inneholder kjemisk materiale som er absorbert under driften av cellen, 'og som er karakterisert ved at.frag-

menter av f6ringen behandles med torr damp og ved en temperatur som er tilstrekkelig for at den overveiende del av karbonet i

området vil reagere; at behandlingen foretas i en tidsperiode som er tilstrekkelig for å avstedkomme en nedbrytende virkning på den brukte f6ringen( at nevnte f6ring omdannes til en hovedsakelig torr form, hvorved man er i stand til å foreta en klassifisering av partikkel-storrelsen, og hvorved man erholder en fin fraksjon som inneholder en vesentlig del av det kjemiske materialet, samt en grovere fraksjon som inneholder en hoyere andel karbon enn i nevnte brukte karbon-f6ring. Damptemperaturen ligger fortrinnsvis i området 120 - 205°c, og trykket ligger fortrinnsvis i området fra ca. 1 - 16 kg/cm<2>. Behandlingen krever vanligvis en tid på mellom 4 og 10 timer hvis maksimal partikkelstorrelse for fragmentene fra den brukte f6ring skal ligge på ca. 10 cm.

Segregert materiale av denne type inneholder vanligvis aluminiummetall og visse kjemiske forbindelser, og nærværende oppfinnelse fremskaffer en fremgangsmåte for en hovedsakelig utr vinning av metallet og av de kjemiske forbindelser i anvendelig form. Uttrykket "aluminiummetall" omfatter i det folgende legeringer som er basert på aluminium.

Under behandlingen i konvensjonelle stopeovner akkumulerer smeltet aluminium en betydelig mengde materiale på overflaten. Dette materiale blir periodisk skummet av fra smeiten. Skummet er vanligvis et grått, porost agglomerat, som er mere eller mindre storknet når det flyter på overflaten, og som fjernes i stykker eller fragmenter. Dette segregerte materiale inneholder forskjellige mengder aluminiummetall samt også kjemiske forbindelser, såsom aluminiumoksyd og fluorider av natrium og aluminium, såvel som andre materialer' omfattende forbindelser av kalsium, magnesium og mangan samt klorider av disse eller andre metaller. Til en.viss grad er skummet et resultat av oksydasjon av aluminiummetall på overflaten og fra reaksjoner i ovnen, men på ferskt produsert metall synes de kjemiske forbindelser å ha sin opprinnelse i betydlig grad i inneslutninger i aluminium, og som stammer fra aluminium-reduksjons-cellen. Materialskummet inneholder også av og til karbid-og nitrid-forbindelser, da hovedsakelig av aluminium.

Selv om visse prosesser, f.eks. våte prosesser som anvender vandige losninger, kan anvendes for behandling av skum for utvinning, av til sist torre forbindelser, og som inneholder aluminium- og fluoridforbindelser, så synes det ikke som om noen enkel og effektiv fremgangsmåte har vært anvendbar for en slik utvinning, eller noen fremgangsmåte med hvilken aluminiummetall kan utvinnes som sådant eller utvinning av metall spesielt fra den kjemiske forbindelse.

Et spesielt problem eir at karbider og nitrider betraktes som skadelige ved drift av aluminium-reduksjons-cellen, slik at det er uonsketbare å ta segregert materiale fra aluminium-smelten, såsom skum, og mate dette til smeltebadet i en slik celle i den hensikt å derefter anvende aluminiumoksydet og natrium- og aluminiumfluorid-innholdet. Det er dessuten ikke sikkert at et eller annet metall, og som ikke foreligger i en forbindelse i skummet, vil utfelle som bunnfall i cellen. Skummet forandrer seg ikke meget når man utsetter det lengere tid for atmosfæreluft, men neddypping i vann har en tendens til å modifisere materialet ved å gi en delvis separasjon av ulose-lige faste stoffer og partikler av aluminiummetall. I dette tilfelle blir produktet imidlertid utvunnet under våte betingelser, hvilket kompliserer håndteringen og gjenvinningen av de onskede materialer. Modifiseringen med vann antas å inne-basre at visse kjemiske reaksjoner finner sted mellom vann og noen av de kjemiske forbindelser som er nærværende i skummet, såsom aluminiumkarbid, -nitrid og -oksyd. Disse reaksjoner kan prinsipielt gjengis ved hjelp av folgende reaksjonsligninger:

Det bor også bemerkes at rostingsfremgangsmåter i likhet med de som er foreslått for gjenvinningsprosesser i forbindelse med brukt karbonf6r i reduksjonsceller ikke er av særlig verdi for stopeovn-skum, hvilket er av en annen "karakter på grunn av déts-innhold av aluminiummetall. Ved rostingsprosesser av reduksjons-cellematerialer, og dette selv om'vanndamp kåri anvendes for å overfore karbider og riitridér til gassprodukter, krever behandlingen oppvarmning til relativt hoyé temperaturer i området 540°C for å bryte ned karboninnholdet i materialet. Enhver slik fremgangsmåte med stbpeovn-skum, som normalt ikke inneholder betydelige mengder karbon, har en tendens til å brenne i det minste en del av aluminiummetallet, eller på annen måte redusere det ved oksydasjon, og folgelig gripe forstyrrende inn i dets effektive utvinning. Som man forstår er aluminiummetallet betydelig mere verdifult enn dets oksyd, og dets gjenvinning i metallisk form er derfor av avgjorende okonomisk betydning.

Nærværende oppfinnelse fremskaffer folgelig en fremgangsmåte for gjenvinning av metallisk aluminium og kjemiske forbindelser som finnes i dross dannet på overflaten av smeltet aluminium, og er karakterisert ved at dross efter knusing behandles i en trykkreaktor med torr damp ved en temperatur som ligger under smeltepunktet for aluminium og under den temperatur ved hvilken aluminium reagerer med den dampholdige atmosfære, i en tid som er tilstrekkelig for å bevirke at dross desintegrerer til torre partikler, hvoretter den desintegrerte dross separeres etter partikkelstorrelsen i en fin fraksjon som inneholder kjemiske forbindelser og en grov fraksjon som inneholder metallisk aluminium. Dampens temperatur ligger fortrinnsvis i området

120 til 205°C ved et trykk i området 1 til 16 kg/cm 2. Behandlingen må normalt utfores i en tidsperiode på mellom 4

og 10 timer hvis den maksimale partikkelstorrelse til fragmentene ligger i området 10 cm.

Produktet ifolge denne fremgangsmåte, og som det fås fra trykk-hydratiseringsapparatet eller lignende, hvor dampbehandlingen utfores, har undergått en delvis nedbrytning som en partiell effekt på grunn av en eller flere, vanligvis alle, av fraksjo-nene (1), (2) og (3). Det er funnet at produktet kan brukes ved kornstorrelses-klassifisering, såsom sikting eller andre egnede metoder, hvorved en fin fraksjon, såsom mindre enn 3,2 mm eller mindre enn 1,6 mm, kan utskilles.

Den fine fraksjon kan inneholde noe metall, men består vanligvis hovedsakelig av anvendbart kjemisk materiale av den sor-

ten som opprinnelig forekom i skummet (bortsett fra karbid og nitrid, og som nå i virkeligheten er eliminert til det opprinnelige innhold), f.eks. hovedsakelig materiale av fluoridklas-sen, oksyd og hydroksyd av aluminium og natrium. I den utstrek-ning andre salter såsom klorid eller forbindelser av andre metaller, slik som kalsium, magnesium og mangan er nærværende, så er disse opprinnelig nærværende i meget små mengder og folgelig vil de som ikke er onsket ikke utgjore noen merkbar forurensning hvis materialet anvendes i reduksjons-celle-badet. Den fine fraksjon kan således hensiktsmessig anvendes som elektrolytter i reduksjonscellene, spesielt på grunn av innholdet av fluorid og også oksyd eller hydroksyd av aluminium, d.v.s. aluminiumoksyd eller aluminiumoksydhydrater. Selv om ytterligere andre fremgangsmåter for kjemisk separasjon kan anvendes, så kan denne fine fraksjon tilsettes direkte til reduksjonscellene.

Den grovere produktfraksjon ifolge metoden er funnet å bestå av klumper av hovedsakelig aluminiummetall, sammen med relativt små mengder kjemisk materiale, d.v.s. formen til denne fraksjon er vanligvis slik at den igjen lett kan smeltes enten i stopeovnen eller separat, for effektiv gjenning av metall.

Nærværende oppfinnelse skal i det folgende beskrive spesielle utforelseseksempler.

Når ovenpå flytende materiale avskummes fra smeltet aluminium

i en stopeovn, eller når annet materiale separeres fra en alu-miniumsmelte, blir det uttatt som et segregert agglomerat. Det kan derefter bli gjenstand for knusebehandling og reduksjon til en partikkelstbrrelse, som f.eks. kan være mindre enn 19 mm,

og således gi et produkt som tilsvarer et partikkelinnhold med storrelser fra over 12,5 mm og ned til en betydelig fraksjon som er mindre enn 3,2 mm. Selv om det knuste materiale, hvis onsket, kan klassifiseres, f.eks. for å fjerne partikler mindre enn 1,6 mm, eller kanskje bare de aller fineste partikler, så har gode resultater blitt oppnådd ved å anvende uklassifisert produkt fra en vanlig knusebehandling. Selv om på liknende måte maksimale partikkelstorrelser på 19 mm har blitt funnet an-vendbare, så har stykker storre enn 10 cm, eller ennå storre fragmenter blitt anvendt, og herved har lengere hydratise-ringstider vært nbdvendige, hvilket kan bestemmes ved testing.

Trykkapparatene som anvendes i hydratiseringstrinnet bor utfor-mes slik at det knuste materiale holdes på hensiktsmessig måte når det utsettes for damp under trykk. I et sett av prover besto hydratiseringsapparatet av en sylindrisk beholder med 1 meter i diameter og 2,3 m hoy, og som inneholder et bevegelig stålstativ i beholderen, og som er utformet for å bære flere vertikalt anordnede skåler, f.eks. 13 slike skåler, som hver rummer opp til 45 kg knust materiale, og som er fordelt i skå-lene. Beholderen har en sikkerhetsventil, trykkgiver og termo-meter av konvensjonelle typer og omfatter en utlbpsventil med en utblåsingsslange eller -ror for å unngå akkumulering av brennbare gasser, og også for å muliggjbre testing av avgående damp eller gass.

Med passende belastning på hydratiseringsapparatet, blir fersk damp tilfort ved et egnet trykk, hvilket vanligvis ligger i området 1 til 3 kg/cm (giver), hvorved det er .funnet at med knust skum-agglomerat med partikkelstbrrelse under ca. 19 mm oppnås fullstendig reaksjon i lbpet av ca. 4 til 10 timer. Ammoniakk og hydrokarboner utvikles henholdsvis av nitrider og karbider, under dekomponerings-prosessen. Disse vil ha en tendens til å variere i mengde fra én skumsats til en annen. Selv om fullfbringen av reaksjonen kan avgjbres ved hjelp av andre tester eller ved erfaring fra periodisk tilbakevendende drifts-betingelser, så får man en brukbar indikasjon vanligvis ved forsvinning av lukten eller luktene av ammoniakk og visse typer hydrokarboner i utlbpsgassen, og frem for alt ved at gassutviklingen opphorer. Innenfor moderate grenser synes det som om en lengere tidsbehandling ikke virker markant uheldig, men det er absolutt en stor fordel å oppnå en effektivitet med hensyn til tiden og anvendelsen av damp, og således unngå unbdvendig lang behandling.

Det er viktig for utvinning av aluminiummetall at hydratise-ringstemperaturen holdes ikke bare vesentlig under aluminium-mets smeltepunkt, men under ethvert nivå som kan forårsake eller fremskynde en merkbar reaksjon av metallet, som f.eks. ved oksydasjon. Vanligvis bor temperaturen derfor holdes under ca. 205°C. Damp med 1 til 3 kg/cm^ vil vanligvis ha en temperatur i området fra 120 - 175°C, eller muligens noe hbyere. Vanligvis antas det å være bnskelig at damptrykket ligger i området fra ca. 1 til 16 kg/cm 2 og at temperaturen ligger i området fra ca. 120 til 205°C.

Dampen bor være torr, da en blanding av damp og vanndråper vil bevirke et behandlet skum som er betydelig fuktig. Uttrykket "torr damp" er en felles betegnelse, d.v.s. at den ikke omfatter overhetet damp eller damp som på annen måte har fått en hby temperatur over den tilsvarende såkalte torre mettede damp ved et visst trykk. Dampen tilfores fortrinnsvis fersk og under trykk, og hovedgrunnen for superatmosfærisk trykk er for å sikre tbrrhet.

Ved å anvende en fremgangsmåte og apparatur som ovenfor beskrevet ble en serie tester utfort med skummaterialer, som var behandlet i et hydratlseringsapparat i mengder på ca. 450 kg,

og som var fjernet fra overflaten av smeltet aluminiummetall i en stopeovn, hvori smeiten besto av metall, som var blitt produsert for nylig, og som var tilfort i smeltet tilstand fra et reduksjonsanlegg. Prosessen er naturligvis på samme måte anvendelig på metall som er re-smeltet i ovnen efter å ha blitt stopt. I ovnen var metallet gjenstand for konvensjonell rens-ning, raffinering og/eller legeringsbehandling for metallet fikk stromme ut til stoping. Det stivnede skum ble fjernet for og efter hver stopning, og ble knust til minst 13 mm, hvorefter det ble gjenstand for fersk torr dampbehandiing i hydratiseringsapparatet, vanligvis ved et trykk ved ca. 1 kg/cm 2 i en tidsperiode på 8 timer, hvorefter gassutviklingen i hvert tilfelle hadde opphort..

Ved fjerning fra hydratiseringsapparatet ble hver gang det be-handlede skummateriale funnet å være ytterligere oppsmuldret,

og det ble derefter klassifisert ved siktning i fine fraksjoner på mindre enn 3,2 mm og en gjenværende grovere fraskjon.

Den fine fraksjon besto hovedsakelig av fluorider og aluminiumoksyd eller aluminiumoksydhydrat, med relativt små mengder aluminiummetall, d.v.s. et innhold på gjennomsnittlig 18% metall i.skummet (alle prosenter er her vektsprosent når ikke annet sis). Den grovere, fraksjon består forst og fremst av par-, tikler av aluminiummetall, d.v.s..et gjennomsnittlig innhold på ca. 82% metall i skummet sammen med en viss mengde.kjemisk materiale, hovedsakelig aluminiumoksyd og aluminiumoksydhydrat og noen fluorider.

En typisk sikteanalyse av skummaterialer som ble fjernet fra stopeovnen og knust til mindre enn 19 mm kornstbrrelse gis i den folgende tabell sammen med en lignende siktanalyse av en mindre mengde av slikt materiale* efter behandling i hydratiseringsapparatet, men for ytterligere :klass'ifisering:

Det skal bemerkes at andelen av de minste partikler oker som et resultat av hydratiseringen, hvorved den tilsvarende minskning av de storre kornstorrelser finner sted. Det synes som om de storre stykker, som i virkeligheten representerer metallisk aluminium, uttappes på kjemisk substans, mens den fine fraksjon, som hovedsakelig inneholder de kjemiske forbindelser, blir storre. Kjemiske analyser av ikke-hydratisert skum og av hydratisert produkt, og som man får ifolge nærværende prosess, har bekref-tet og bestyrket denne konklusjon.

Den totale mengde av aluminiummetall i en representativ prove av ikke-hydratisert skum er gjennomsnittlig på 31,5 % ifolge prove-brennings-metoder. Fordelingen var folgende: Fraksjonen storre enn 12,5 mm inneholdt 50% metall, som i sin tur representerte 8% av det opprinnelige agglomerat; den andre fraksjon mindre enn 12,5 mm og storre enn 3,2 mm inneholdt 44% metall, som representerte 17,6% av det opprinnelige skummateriale. Den gjenværende fraksjon mindre enn 3,2 mm inneholdt bare 13,5% metall, som representerte 5,9 % av det opprinnelige agglomerat. Normale forurensninger i aluminiummetall i ovnen, av hvilke jern og silicium er de viktigste metaller, synes å være vilkår-lig dispergert i metallet fra de tre fraksjoner. Méd hensyn til aluminiuminnhold så oppviste små vilkårlige prover av skum-metallet fra 98,08% til 99,13% aluminium.

I det opprinnelige skumagglomerat ble det igjen funnet betydelige mengder aluminiumoksyd. Fraksjoner mindre enn 12,5 mm og storre enn 3,2 mm inneholdt ca. 30% aluminiumoksyd, mens fraksjonen mindre enn 3,2 mm oppviste et aluminiumoksydinnhold på ca. 49%.

Under ytterligere henvisning til de tre ovennevnte fraksjoner, som var henholdsvis grov, middel og fin, så inneholdt mellom-fraksjonen i gjennomsnitt 5,8% fluor og 3,9% natrium, begge målt som sådanne, mens samtidig bestemte verdier for den fine fraksjon var 11,4% fluor og 7,1% natrium. Fra disse analyser ble det gjennomsnittlige natrium/fluor-forhold beregnet til å være ca. 0,65. Da det normale eller teoretiske forhold i kryolitt ligger i området ca. 0,6, så er det klart at en betydelig mengde stopedigel-badmateriale forekommer i skummet. Med andre ord vil skum fra reduksjonscellemetallet antas å inneholde opp til ekvivalent mengde på ca. 13 % kryolitt.

Det gjennomsnittlige nitrid-og karbidinnhold i det ubehandlede skum ble funnet å være henholdsvis 2,7% og 2,2%. Man fant det mulig å kunne redusere resten av alt nitrid og karbid ved nærværende hydratiseringsprosess til ubetydelige gehalter, d.v.s. ved så små prosenter som 0,13%.

Fuktighetsinnholdet i skummet var fra 5% til 7% eller noe mer for både det ikke-hydratiserte materiale og det hydratiserte produkt. Det ble funnet at disse, hvis onsket, kunne torkes til et lavt fuktighetsnivå. En moderat torking f.eks. av en representativ prove av det hydratiserte materiale ved 400°C i 15 minutter, reduserte fuktighetsinnholdet fra 7,3% til 1,74%, og denne verdi er sammenlignbar med den som gjelder for aluminiumoksyd som vanligvis anvendes i reduksjonsceller. Vanligvis er en slik torking imidlertid ikke nodvendig ved praktisk utforel-se ifolge nærværende prosess. Mellom- og finere fraksjoner av det ikke-hydratiserte materiale inneholder også meget små mengder klorider, så som magnesium og mangan. Disse er vanligvis for små til å forstyrre bruken av den fine fraksjon av hydratisert produkt i et reduksjonscelle-bad. Av og til er tvertimot mindre kloridinnhold onskelig i slike bad.

En typisk analyse av ikke-hydratisert skum er folgende.(tapet ved tenning er hovedsakelig fritt eller bundet vann):

Ved å fortsette med den i de spesielle eksempler beskrevne hydratiseringsbehandling, hvorved denne anvendes på skum ved 1 kg/cm 2 i 8 timer, og fulgt av siktning for å separere i en fin fraksjon mindre enn 3,2 mm, og som utgjorde 44% av det totale hydratiserte produkt, så var analysen av en representativ prove fra en slik fraksjon:

Resten var oksygen og OH, hovedsakelig bundet til aluminium og innesluttet fuktighet. Denne fine produktfraksjon egnet seg for satsning til smeltedigelbadene, d.v.s. for å erstatte aluminiumoksyd og kryolitt.

Den gjenværende, grove fraksjon av hydratiseringsproduktet inneholdt 94% aluminiummetall og resten kjemiske forbindelser i likhet med de fine partikler. Hvis onsket kan meget av det medføl-gende kjemiske materiale lett fjernes, men uten en slik fjerning er denne produktfraksjon egnet for re-smelting, f.eks. som til-setning til en stopeovn, hvorved man får en gjenvinning av verdifult metall.

I de fleste tilfeller består det ikke-hydratiserte skummateriale hovedsakelig av (a) aluminiummetall; (b) uonsket materiale av slike forbindelser som aluminiumkarbid- og -nitrid, og (c) kjemisk materiale av en klasse som består av fluorid og oksyd av aluminium og natrium med en del hydroksyder dersom det fjer-nede skum har blitt utsatt for hydratisering i atmosfæren i en viss tid. Andre kjemiske verdifulle stoffer er ofte nærværende i mindre mengder, men stoffer av ovennevnte klasser representerer de hovedsakelige nærværende stoffer i skummet. Reaksjonene som aluminiumkarbid og -nitrid undergår ved dampbehandlingen gir ytterligere mengder aluminiumhydroksyd (aluminiumoksydhydrat) eller eventuelt oksyd, hvilket folgelig utvider den an-gitte klasse (c).

Klassifiseringen av det hydratiserte produkt kan utfores slik

at man får fine og grove fraksjoner med andre partikkelstorrelser, og den mekaniske behandling av et slikt produkt kan omfat-te en ytterligere knusing for siktningen, alt efter det som pas-ser best med hensyn til produktets fysikalske og kjemiske ka-rakteristika. Gode praktiske resultater oppnås imidlertid ved ovenfor beskrevne prover, hvorved det damphydratiserte materiale direkte blir gjenstand for kornstorrelses-separering ved 3,2 mm.

Fremgangsmåten er spesielt fordelaktig for skum eller annet segregert materiale som er fjernet fra smeltet metall som kommer mer eller mindre direkte fra aluminiumreduksjons-celler. Mer generelt kan skummet materiale fra andre aluminiumsmelteovne, eller fra tilfeller hvor den smeltede aluminiummasse oppviser en eksponert overflate, med fordel bli gjenstand for nærværende fremgangsmåte, i det minste for å separere aluminiumoksyd fra aluminiummetall som er innesluttet i det forstnevnte. Som det fremgår resulterer hydratiseringen av slikt aluminiumoksyd eller deler av det i det minste i en delvis oppsmuldring av fragmentene av agglomerert skum. Fremgangsmåten er spesielt fordelaktig når: (1) det kjemikalie-inneholdende skum inkluderer tilstrekkelig aluminiummetall for å kunne gjenvinne det sistnevnte som sådan, og samtidig (2) kjemikalie-innholdet i skummet består av uonsket nitrid eller karbid. Det er bruk for hydratiseringsbehandling når en av de ovenfor nevnte betingelser (1) og (2) er tilstede alene, f.eks. ved gjenvinning av verdifulle kjemiske forbindelser, men for-, trinnsvis for å,oppnå en separat utvinning, d.v.s. når betin-gelse (1) dominerer, av aluminiummetall og visse kjemiske forbindelser, f.eks. aluminiumoksyd.

Folgelig vil fremgangsmåten bedommes anvendelig når det rå segregerte materiale, f.eks. skum, inneholder minste 3% aluminiummetall, og fremgangsmåten er spesielt fordelaktig når man har 20% eller fortrinnsvis mer metallisk aluminium nærværende. Det er ikke uvanlig å finne at det ,skummede materiale har et metall-innhold overstigende ,50%. Selv om utforelsene av nærværende fremgangsmåte har blitt beskrevet hovedsakelig med hensyn til skum fra ovnsmassen bestående av smeltet aluminium eller lignende, så kan fremgangsmåten anvendes, .også ved bruk av annet segregert materiale feom inneholder kjemiske forbindelser, f.eks., bundne aluminiumforbindelser), slik som bunnfall i ovnen, og da spesielt når det sistnevnte efter separasjon nodvendigvis inneholder aluminiummetall. I alle tilfeller er fremgangsmåten effektiv, realiserbar, lett kontrollerbar og generelt effektiv, og den inneholder ingen våte behandlinger eller ytterligere beh andlinger.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte for gjenvinning av metallisk aluminium og kjemiske forbindelser som finnes i dross dannet på overflaten av smeltet aluminium, karakterisert ved at dross etter knusing behandles i en trykkreaktor med torr damp ved en temperatur som ligger under smeltepunktet for aluminium og under den temperatur ved hvilken aluminium reagerer med den dampholdige atmosfære, i en tid som er tilstrekkelig for å bevirke at dross desintegrerer til torre partikler, hvoretter den desintegrerte dross separeres etter partikkelstbrrelsen i en fin fraksjon som inneholder kjemiske forbindelser og en grov fraksjon som inneholder metallisk aluminium.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at dampbehandlingen utfores ved en temperatur av.120 - 205°C.

3. Fremgangsmåte ifolge krav 1 eller 2, karakterisert ved at dampbehandlingen utfores ved et trykk av 1 til 16 kg/cm 2.

4. Fremgangsmåte ifolge ett av de foregående krav,, karakterisert ved at dampbehandlingen utfores i en tid av 4 - 10 timer.

5. Fremgangsmåte ifolge ett av de foregående krav, karakterisert ved at man separerer nevnte fin-fraksjon slik at man får en partikkelstbrrelse som. er mindre enn 3 mm.