NO125536B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til kontinuerlig forestring av cellulose i homogen fase.

Patent nr. 85 052 angår en fremgangsmåte, som gjør det mulig i industriell må-lestokk og i homogen fase å forestre cellulose kontinuerlig under anvendelse av de anordninger, som beskrives i fransk patentskrift nr. 932 476. Ifølge denne fremgangsmåte behandler man cellulose kontinuerlig med forestringsmiddel så at der dannes en reaksjonsmasse. Denne reaksjonsmasse føres frem i en sylindrisk reaksjonssone til et utløp, mens den bringes til

samtidig å utføre roterende: bevegelse og

en frem- og tilbakegående bevegelse. For-estringsmidlene tilføres på visse steder i

nevnte sone og reaksjonsmassens temperatur reguleres ved utveksling som samtidig

foregår ved den sylindriske sones akse og

ved dens periferi.

Foreliggende oppfinnelse angår en forbedring av fremgangsmåten ifølge nevnte

patent. Denne forbedring består i det ve-sentlige i at man under forestringen ut-øver et mottrykk på reaksjonsmassen, og

dette mottrykk er rettet mot massens ho-vedbevegelsesretning i den sylindriske

reaksjonjssone.

Mottrykkets størrelse er avhengig av

reaksjonsmassens viskositet, den frem- og

tilbakegående bevegelses amplitude og fre-kvens samt av reaksjonsmassens rotasjonsbevegelse. I praksis får man fremtre-dende gode resultater med et mottrykk

mellom 0,030 og 0,100 kg/cm2. Disse gren-ser er imidlertid ikke absolutte. Dette mottrykk kan utøves på hensiktsmessig måte

f. eks. ved innvirkning av en inert gass un-

der trykk, og som føres inn i nærheten av reaksjonssonens utløp og motvirker reaksjonsmassens bevegelse henimot dette. Man kan imidlertid frembringe dette mottrykk på en meget enkel og effektiv måte ved å la den reaksjonsmasse som kommer fra reaksjonssonens utløp passere gjennom et omvendt U-rør forsynt med et sifong-system. Et mottrykk av ønsket størrelse oppnås lett ved avpasning av dette rørs tverrsnittsdimensjoner og U-rørest stigende gren.

Man skulle vente seg, at et slikt mottrykk, som motvirker fremføringen av reaksjonsmassen, skulle minske en bestemt anordnings kapasitet m. h. t. å danne cel-luloseester av god kvalitet. Det er over-raskende at anordningens kapasitet tvert-imot økes, som det fremgår av følgende eksempel. Den kan således uten vanskelig-het økes med 50 pst. og opp til 100 pst. Denne økning ledsages videre av en tyde-lig forbedring av den dannede cellulose-esters egenskaper.

Som i fremgangsmåten ifølge hoved-patentet reguleres reaksjonsmassens temperatur ved varmeutveksling, som finner sted samtidig langs den sylindriske sones akse og ved dens periferi. Når man bruker en anordning av den type som er beskre-vet i fransk patentskrift nr. 932 476, hvis aksel, som er forsynt med skovler, er hul, og hvis hus er omgitt med mantler, brin-ger man et fluidum, f. eks. vann, med pas-sende temperatur til å sirkulere gjennom akselen og gjennom hver av mantlene. Det er også hensiktsmessig å bruke hule skovler og å la dem gjennomstrømme av det fluidum som regulerer temperaturen.

I det følgende illustreres oppfinnelsen nærmere ved to utførelseseksempler.

Eksempel 1:

F dette eksempel utføres forestringen uten mottrykk. Man anvender det apparat, som vises 1 fig. 1. Dette apparat omfatter en aksel 5 forsynt med atskilte skovler 6. Akselen bi-bringes samtidig en frem- og tilbakegående bevegelse og en rotasjonsbevegelse i et hus i, som på innersiden er forsynt med fremspring 4. Dette hvis 1 har et" innløp 2 og et utløp 3, samt rørledninger 11 og 12 for tilførsel av forestringsmiddel. Akselen 5 og skovlene 6 er hule, så at man kan lede vann gjennom dem for regulering av temperaturen. Huset 1 er omgitt av mantler 7, 8, 9 og 10, gjennom hvilke man like-ledes kan lede vann med ønsket temperatur'.

Gjennom innløpet 2 føres der pr. time kontinuerlig inn i apparatet 150 g cellulose, vekten er beregnet på tørr cellulose, som er fuktet med to ganger sin vekt eddiksyre, og samtidig 300 l/pr. time ised-dik.

Gjennom rørene 11 og 12 føres der i like store mengder og kontinuerlig inn pr. time 870 1 av en blanding bestående av:

For. regulering av temperaturen ledes der gjennom akselen 5 og skovlene 6 vann med temperatur 12° C, gjennom mantelen 7 vann med temperatur 12° C, gjennom mantelen 8 vann med temperatur 20° C,' gjennom mantelen 9 vann med temperatur' 40° C og gjennom mantelen 10 vann med temperatur 55° C.

Etter -at reaksjonsmassen er kommet ut av apparatet gjennom utløpet 3 ledes den til en blander, i hvilken acetyleringen stoppes ved tilsetning av 450 1 pr. time av en blanding av 60 vektsdeler eddiksyre og 40 vektsdeler eddiksyreanhydrid. Hydro-lyse, utfelning, vasking og tørring utføres' derpå på i og for seg kjent måte. Det således erholdte celluloseacetat har følgende egenskaper:

Om man forsøker å øke apparatets produksjon per tidsenhet ved f. eks. å øke til 200 kg pr. time den mengde cellulose som føres inn gjennom innløpet 2 og i samme forhold å øke mengden av de an-vendte acetyleringsmidler, forverres det dannede celluloseacetats kvalitet i høy grad.

Et slikt produkt har praktisk talt in-gen kommersiell verdi, da det på det nær-meste er uanvendelig til f. eks. fremstil-ling av kunstige fibre eller plastmaterialer.

Eksempel 2:

I dette eksempel utføres forestringen med en fremgangsmåte i hvilken der bru-kes mottrykk.

Man bruker det apparat, som vises på fig. 2. Dette er analogt med det, som bru-kes ifølge eksempel 1. Det har samme ele-menter og samme dimensjoner, følgelig er det effektive volum også det samme.

For at massen under reaksjonen skal kunne utsettes for et mottrykk er utløpet 3 anordnet ved husets 1 øvre del og for-bundet med et U-rør 13. U-rørets øvre del er forsynt med en rørstuss 14 med en ven-til 15. Dette U-rør tjener som sifong. For den behandling, som tilsiktes i foreliggende eksempel, utføres U-rørets stigende gren med en høyde H på 50 cm, hvorved man får et mottrykk på ca. 0,070 kp/cm^.

Man bruker samme fremgangsmåte som i eksempel 1, unntatt at cellulosen som er impregnert med to ganger sin vekt eddiksyre føres inn gjennom innløpet 2, med en hastighet av 260 kg pr. time (vekten beregnet på tørr cellulose), dvs. ca. 75 pst. mere enn den mengde cellulose, som man med tilfredsstillende resultat kan acetylere uten mottrykk i samme apparat. Mengden av acetyleringsmiddel økes i samme forhold! Acetyleringen avbrytes på den i eksempel 1 angitte måte. Man utfører også her hydrolysen, utfellingen, vaskningen og tørringen på kjent måte.

Det dannede celluloseacetat har føl-gende egenskaper:

Ved å utføre acetyleringen under mottrykk kan man ikke bare øke kapasiteten

med 75 pst. men også oppnå en sterk forbedring av det dannede celluloseacetats

kvalitet.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte ved kontinuerlig forestring av cellulose i homogen fase ifølge

   patent nr. 85 052, karakterisert ved, at ré-aksjonsmassen under forestringen utsettes for et mottrykk, hvis retning er motsatt retningen av massens hovedbevegelse gjennom den sylindriske reaksjonssone.