NO124976B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av koksalt ved inndampning av dets oppløsninger.

Ved fremstilling av koksalt i teknisk

målestokk ved inndampning av koksalt-holdige oppløsninger dannes der primært en overmettet oppløsning. Denne overmet-ning oppheves på den ene side ved dannelse av nye krystaller (dannelse av kjerner) og på den annen side av veksten av de tilstede-værende krystaller. Produktets kornstør-relse bestemmes ved forholdet mellom

mengden av krystallisert salt og antallet av enkeltkrystaller, dvs. av den måte på hvilken graden av dannelsen av kjerner og den hastighet med hvilken krystallene vokser, påvirkes av den anvendte fremgangsmåte og av apparaturens konstruksjon.

For mange anvendelser er store korn-størrelser ønskelige, og der er derfor gjort mange forsøk på å fremstille relativt grovkornet salt. I mange tilfelle er der for dette formål gjort radikale forandringer i den eksisterende apparatur. Videre er der gjort forsøk på å oppnå nevnte formål uten forandringer i apparaturen, nemlig ved å til-sette visse stoffer til den oppløsning som skal inndampes. Således er der f. eks. an-gitt i engelsk patentskrift 617.137 at relativt grovkornet salt kan fåes ved tilsetning av noen få deler tetraalkylammoni-umsalter eller polyetylen-oksyforbindelser pr. million deler av den saltoppløsning som skal inndampes. Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte av denne art.

I Hollandsk patent nr. 84 673 er der beskrevet hvordan krystallisasjon av koksalt kan påvirkes ved tilsetning av små

mengder av forbindelser som leverer nitril-

triacetationer. Når slike ioner er tilstede under krystallisasjonen, dannes der relativt grovkornet salt med krystaller som er betydelig hårdere enn krystallene i salt fremstillet på normal måte, mens relativt liten inkrustasjon av inndampningsappa-raturen finner sted. Tilsetning av mere enn 30 mg av nevnte forbindelser pr. liter salt-oppløsning synes å gi liten forbedring om den i det heletatt gir noen forbedring. På den annen side kan der oppnåes en liten økning i krystallenes størrelse og en litt større hårdhet ved tilsetning av en liten mengde dimetyl-glyoksim. Med hårdhet menes i dette tilfelle motstandsdyktighet mot nedbrytning ved mekanisk belastning.

Ved hjelp av foreliggende oppfinnelse oppnåes alle nevnte fordeler ved tilsetning av forbindelser som leverer nitriltriacetat-ioner ved tilstedeværelsen av oppløselige salter av karboksy-metylcellulose.

Nettopp som det er tilfelle ved anven-delse av derivater av nitrileddiksyre oppnåes der ved tilsetning av salter av karboksy-metylcellulose krystaller som er større og hårdere enn dem som fåes ved normale fremgangsmåter.

Når således saltet er erholdt i et sær-lig apparat fra saltvann uten noen tilsetning, er den gjennomsnittlige partikkel-størrelse 1,8 mm og hårdheten 0,48, mens man efter tilsetning av 30 mg natrium-nitril-triacetat pr. liter saltvann under for-øvrig identiske arbeidsbetingelser får krystaller med gjennomsnitlig størrelse 2,17 mm og hårdhet 0,72. Hvis man i stedet for nevnte forbindelse tilsetter 30 mg natrium-karboksymetylcellulose pr. liter saltvann, får man en krystallstørrelse på 2,3 mm og en hårdhet på 0,75. Hårdhetsbestemmel-sene er her utført på den måte som er beskrevet i det ovenfor nevnte hollandske patent nr. 84 673, nemlig ved i et på for-hånd bestemt tidsrom å utsette krystallene for oppdeling på standardisert måte i en kulemølle. Forholdet mellom den gjennom-snitlige partikkelstørrelse efter og før for-søket er da et mål for hårdheten.

En annen likhet mellom tilsetningen av forbindelser som leverer nitriltriacetat-ioner og tilsetningsmidlene ifølge foreliggende oppfinnelse er at inkrustasjonen på apparaturens vegger minskes også ved nærværet av de cellulosederivater som an-vendes ifølge oppfinnelsen. Dette medfører en forbedret varmeøkonomi samtidig som apparaturen kan brukes i lengere tidsrom uten rensning enn når sådanne tilsetnings-midler ikke er tilstede.

Foruten de ovenfor beskrevne forsøk i hvilke der i stedet for forbindelser som leverer nitriltriacetat-ioner var tilstede oppløselige salter av karboksy-metylcellulose ble der utført flere forsøk med saltvann tilsatt en representant for hver av de to grupper forbindelser. Det ble funnet at der ikke ble forårsaket noen ytterligere for-bedringer av partikkelstørrelsen ved denne kombinasjon, men at det således erholdte salt er ennu betydelig hårdere enn salt fremstillet av oppløsninger til hvilke der bare var tilsatt en forbindelse av de nevnte grupper. Når der således ble fremstillet salt ved å gå frem som i de ovenfor nevnte forsøk men ved tilsetning av 30 mg natriumnitriltriacetat og 30 mg natriumkar-boksymetylcellulose pr. 1 liter saltvann som vann tilsatt en representant for hver av de skal inndampes, ble der funnet at det erholdte salt hadde en krystallstørrelse på 2,1 mm og en hårdhet på 0,92. Denne hårdhet kunne ikke oppnåes ved tilsetning av større mengder av tilsetningsmiddel fra en av de nevnte grupper.

En annen fordel ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er at det salt som fåes ved hjelp av samme er skarpt å føle på i likhet med såkalt pannesalt.

Det er kjent at fremstillingen av pannesalt som utføres ved å inndampe saltvann i åpne panner er kostbar på grunn av høyt brenselsforbruk. Til gjengjeld for disse høye omkostninger får man imidler-tid noen fordeler som er så viktige at der er gjort mange forsøk på å efterligne pan-nesaltet ved inndampning i apparatur av annen konstruksjon. I noen henseender har disse forsøk gitt godt resultat, f. eks. med hensyn til den gjennomsnltlige par-tikkelstørrelse. Den egenskap hos pannesalt som hittil ikke har kunnet efterlignes er dets «skarphet» som i høy grad settes pris på av spesielle forbrukergrupper. Det er nettopp denne «skarphet» som viser seg å inntreffe når salt fremstilles ved inndampning av saltoppløsninger innehold-ende oppløselige salter av karboksy-metylcellulose uansett om andre tilsetningsmid-ler samtidig er tilstede eller ikke er tilstede.

For sammenligning av forskjellige salt-prøver ble en bestemt mengde av hver prøve anbragt øverst på et svakt heldende plan som ble satt i bevegelse på standardisert måte. Når i hvert forsøk saltmengden, planets heldning og lengde og forsøkets varighet er like, er den mengde salt som blir tilbake på det hellende plan et mål for «skarpheten», og det finnes at de erholdte resultater er parallelle med den subjektive bedømmelse ved hjelp av berøring med hånden.

På den ovenfor beskrevne måte ble skarpheten av salt som var fremstillet uten noe tilsetningsmiddel funnet å være 0,6, mens skarpheten av salt fremstillet under tilsetning av 30 mg natriumkarboksymetyl-cellulose pr. liter saltoppløsning og med eller uten 30 mg natriumnitriltriacetat likeledes pr. liter saltoppløsning og under forøvrig samme betingelser var 0,9.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av koksalt ved inndampning av saltoppløsnin-ger som er tilsatt en liten mengde av et annet stoff, karakterisert ved at inndamp-ningen utføres i nærvær av et oppløselig salt av karboksy-metylcellulose.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at det oppløselige salt av karboksy-metylcellulose er tilstede i et mengdeforhold på mellom 1 og 100 mg pr. liter av den oppløsning som skal indampes.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at der foruten et oppløselig salt av karboksy-metylcellulose er tilstede i oppløsningen forbindelser som leverer nitriltriacetat-ioner.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 3, karakterisert ved at der i den saltoppløs-ning som skal inndampes er tilstede mellom 1 og 100 mg pr. liter av et oppløselig salt av karboksy-metylcellulose og mellom 1 og 100 mg pr. liter av forbindelser som kan levere nitriltriacetat-ioner.