NO124219B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fjernelse av alkaliklorider fra alkalilut.

Det er allerede blitt foreslått, for å fjerne

alkaliklorider fra alkalilut på osmotisk vei å. anvende membraner på basis av i vandige henholdsvis alkaliske medier svellbare, men uopp-løselige, kunstharpiksutvekslere, som inneholder polare grupper. Derved viste slike membraner med hensyn på utsaltningseffekten og holdbar-heten de gunstigste resultater, hvilke fåes ved kondensasjon av fenolsulfonsyre, som kan være erstattet med fenol inntil 30 mol-%, med formaldehyd.

Det ble nå funnet at man får membraner

som med hensyn til effekten yter det samme, men med hensyn til diffusjonshastigheten yter omtrent 10 ganger så meget likeoverfor de ovenfor nevnte fenolsulfosyremembraner, når

man for deres fremstilling anvender gelformede, i vann henholdsvis alkaliske medier svellbare, men uoppløselige ioneutvekslingsharpikser på basis av m-fenylendiamin-polyetylendiamin- eller m-fenylendiamin-dicyandiamid-formaldehyd-kondensater, som inneholder polare grupper. Videre er slike membraner vesentlig mer elasti-ske og også i alkalisk medium mer bestandige enn de anførte folier på basis av fenolsulfonsyre-utvekslere.

Amin-formaldehydharpiksmembranene ifølge

oppfinnelsen fremstilles idet man f. eks. konden-serer 1 mol fenylendiamin i surt medium med 0,5 mol polyetylendiamin og ca. 1,5 til 2 mol formaldehyd fortrinsvis ved 80 til 90° C i en mettet vanndampatmosfære. For å øke den mekaniske atabilitet forarbeides de nevnte ut-vekslere på kjent måte med indifferente kunst-stoffer eller folier, vevninger osv. til membraner.

Eksempel 1.

a) Fremstilling av membran:

Man oppløser 38 vektsdeler dicyandiamid i

140 vektsdeler 30 %'ig formalin. Oppløsningen innstilles sur med konsentrert saltsyre under til-setning av noen dråper metylrødt og avkjøles til 5 til 10° C. Videre oppløses 102 vektdeler m-fenylendiamin i 42 vektdeler saltsyre og 300 vektdeler vann og avkjøles likeledes til 0°C. Begge oppløsninger slås sammen og utrøres grundig med en på forhånd til 0° C avkjølt blanding av 23 vektdeler paraformaldehyd, 100 vektdeler vann og 50 vektdeler konsentrert saltsyre. Med denne oppløsning fuktes en polyvinylklorid- henholdsvis polyakrylnitrilvevning. I til-slutning til dette utsettes den fuktede vevning en time ved 85—90 ° C for en mettet vanndampatmosfære. Kondensasjonen kan også utføres ad kontinuerlig vei over dampoppvarmede valser i en vanndampatmosfære.

b) Rensning av natronlut:

Den konsentrerte tekniske natronlut og

destillert vann beveges under mellomsjaltning av de ovenfor beskrevne membraner forbi hver-andre i en filterpresseliknende anordning i mot-strøm. NaOH går over fra den konsentrerte lut gjennom membranen inn i den vandige fase under dannelse av en fortynnet, NaCl-fattig natronlut. Ved den ene ende av anordningen (innløpssiden for den konsentrerte natronlut som skal befris for klorider) går den NaCl-fattige fortynnede natronlut ut, mens den fortynnede natronlut trer ut ved den andre ende av apparaturen (innløpssiden for destillert vann).

På denne måte oppnås med de ovenfor beskrevne fenolsulfosyremembraner og en klorid-holdig natronlut med konsentrasjonen 750 g/l NaOH og 15 g/l NaCl = 2,0 g NaCl/l00 g NaOH og destillert vann de resultater som sees i følgen-de tabell:

Her betyr: Spalte 1: _ , ,, volumdeler destillert H,0 Forhold volumdeler NaCl-rik, fortynnet NaOH Spalte 2: Ytelse'av membranen i g rent NaOH/ m<2>/time Spalte 3: Analyse for den rene lut a) g/l NaOH b) g/l NaCl Spalte 4: Analyse for den NaCl-rike, fortynnede natronlut a) g/l NaOH b) g/l NaCl

Antall membraner: 12 stykker.

Arbeidstemperatur: 45 til 50° C.

Eksempel 2.

Man oppløser 156 vektdeler m-fenylendiamin i 500 vektdeler vann og 110 vektdeler konsentrert saltsyre. Oppløsningen avkjøles grundig og under god omrøring lar man en blanding av 36 vektdeler polyetylendiamin i 78 vektdeler konsentrert saltsyre strømme inn. For å oppnå en temperatur på 0° C, tilsettes blandingen is. Nettdannelsen oppnås ved innføring av 324 vektdeler 30 %'ig formalin under kraftig om-røring i den ovenstående blanding. Deretter fuktes et polyvinylklorid- henholdsvis polya-krylnitrilstoff med harpiksoppløsningen og kon-denseres i en vanndampatmosfære på 85° C. Kondensasjonen kan likeledes utføres på kontinuerlig vei.

Med den membran som fremstilles på denne måte kunne det ved samme sammensetning av

den tekniske natronlut og på samme måte som beskrevet i eksempel 1, fåes en kloridfattig lut med følgende sammensetning: 350 g NaOH/1

og 0,5 g NaCl/l.

Eksempel 3.

Det ble utført 3 forsøk med en membran a) av pergament (bløtet 12 timer i NaOH). b) av bomullsvevning (forbehandlet 2 timer med

NaOH og 1 time med 8 %'ig MgCl2-opp-løsning). c) av en ioneutveksler på basis av m-fenylen-diåmin, polyetylendiamin og formaldehyd.

Ved alle tre forsøk ble det anvendt en klorid-holdig natronlut med konsentrasjonen 750 g/l

e/l NaOH NaOH og 15 g/l NaCl. Det forhold s/.

' g/l NaCl som fåes ved analyse av den rene lut settes lik V. Dette forhold utgjorde etter et tidsrom på ca.

10 dager ved pergamentpapir i gjennomsnitt

V~410 og ved bomull bare ca. V~180. Etter 12 dager var begge membraner fullstendig ubruk-bare. Derimot arbeidet ioneutvekslermembranen ifølge oppfinnelsen ca. 1% måned uforandret med en gjennomsnitts V på ca. 1050, idet diffusjonshastigheten utgjorde ca. 10 ganger så meget som diffusjonshastigheten for ioneutveksler-membraner på basis av fenolsulfosyre-formaldehyd-kondensater.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til fjernelse av alkaliklorider fra alkalilut ad osmotisk vei, karakterisert ved at man som membran anvender gelformede, i vandige henholdsvis alkaliske medier svellbare, men uoppløselige ioneutvekslerharpikser på basis av m-fenylendiamin-polyetylendiamin- eller m-fenylendiamin-dicyandiamid-formaldehydkonden-sater, som inneholder polare grupper.