NO123924B

NO123924B -

Info

Publication number: NO123924B
Application number: NO2081/68A
Authority: NO
Inventors: H E Labelle
Original assignee: Tyco Laboratories Inc
Priority date: 1967-05-29
Filing date: 1968-05-28
Publication date: 1972-02-07
Also published as: SE338558B; US3471266A; ES354476A1; BR6899425D0; DK127040B; NL6807578A; DE1769481C3; GB1195947A; CH530818A; BE715819A; DE1769481A1; DE1769481B2; FR1581098A

Description

Fremgangsmåte og apparat for vekstutvikling av mono- Method and apparatus for growth development of mono-

krystallinske langstrakte legemer av et krystallinsk materiale. crystalline elongated bodies of a crystalline material.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte og et apparat for vekstutvikling av monokrystallinske langstrakte legemer av et krystallinsk materiale, særlig d-aluminiumoksyd' fra et smeltereservoir av dette i en digel, ved benyttelsen av innretninger som har kapillarforbiridelse med reservoiret. The present invention relates to a method and an apparatus for the growth development of monocrystalline elongated bodies of a crystalline material, in particular d-aluminum oxide, from a melting reservoir thereof in a crucible, by the use of devices which have capillary bypass with the reservoir.

Man kjenner til at en rekke velkjente materialer oppviser en betydelig forbedring av visse mekaniske egenskaper, spesielt en stor økning i bruddstyrken, når de fremstilles i form av små enkeltkrystallfibre (også kalt "whiskers")* Man vet videre at man kan lage sterke sammensatte materialenheter ved å samar-beide slike fibre med underlag eller gitterverk av utvalgte metal-ler eller plast.. Alt etter"sammensetningen av forsterkningsfibrene og den masse hvofri. fibrene dispergeres, benyttes slike sammensatte materialer for fremstilling av et stort antall strukturenheter, f.eks. deler for kjøretøyer, motorer, elektriske apparater osv. Blant de stoffer som ser lovende ut med hensyn til å kunne..'brukes som forsterkning i metallraasser for å fremstille komponenter som tåler høy temperatur er beryllium, bor og høytemperatur bestandige oksyder som BeO, MgO, Z^O^ og a-A^O^. I form av små' krystall-fibre er imidlertid disse stoffenes anvendelse begrenset - de er vanskelige å behandle og dispergering av disse mer eller mindre jevnt i en materialmasse er meget vanskelig og tidkrevende ved den nåværende teknikk. ;Det er tidligere funnet en metode hvormed aluminiumoksyd og andre uorganiske stoffer med høyt smeltepunkt kan vekstutvikles fra en smelte som uendelig lange filamenter med gode mekaniske egenskaper. Selv om slike filamenter.ikke har fullt så stor bruddstyrke som små "whiskers", er de lettere å behandle p.g.a. deres større diameter og uendelige eller store lengde. Videre vil fremstilling av lange filamenter bevirke lavere produk-sjonsomkostninger. ;Foreliggende oppfinnelse-utgjør en forbedring av' tidligere metoder, men benytter samme grunnleggende metode med krystallvekst fra en smelte under betingelser som fører til eller induserer krystallvekst vertikalt fra smeiten. I henhold til nevnte tidligere metode benyttes et strålingsskjold som flyter på smeltens overflate og som har en åpning hvorigjennom en podningskrystall innføres i og trekkes opp fra smeiten. Podningskrystallen holdes i smeiten akkurat lenge nok til at krystallvekst opptrer på denne, og trekkes opp eller ut med en hastighet som ikke er større enn krystallveksthastigheten i aksial retning slik at fortløpende krystallavleiringer danner en forlenget tråd eller et filament med ubegrenset lengde. ;Denne tidligere metode går godt, men lider av forskjellige begrensninger. Strålingsskjoldet må flyte jevnt på smeltens overflate. Det kan enkelte ganger hende at strålingsskjoldet vil vippe eller stille seg skrått i beholderen og ikke vil rette seg opp, slik at vinkelen mellom åpningsaksen og den akse som krystallen trekkes opp etter er så stor at.vekstprosessen avbrytes. Et annet problem er at strålingsskjoldet faller nedover i beholderen etterhvert som smeiten oppbrukes..Hvis beholderens høyde er relativt stor slik at man får en vesentlig temperaturgradient fra topp mot bunn vil temperaturen ved åpningen ha en tendens til å forandres etterhvert som strålingsskjoldet faller nedover. Følgelig må. man foreta periodiske reguleringer av opp-varmings hastighet en for å holde de.samme temperaturforhold omkring åpningen slik at krystallveksten befordres videre vertikalt. En annen fremgangsmåte er å begrense den vertikale temperaturgradient ved å benytte en relativt grunn beholder. Denne metode er imidlertid tvilsom fordi den begrenser beholderens kapasitet. ;Foreliggende oppfinnelses generelle formål er å tilveiebringe en forbedret fremgangsmåte og apparat hvormed utvalgte uorganiske krystallinske stoffer med høyt smeltepunkt kan vekstutvikles som ubegrenset langstrakte legemer med forbedrede mekaniske egenskaper. ;En annen hensikt med oppfinnelsen er å frem-legge en fremgangsmåte og apparat for utvikling av en eller flere langstrakte legemer bestående av utvalgte krystallinske materialer med høyt smeltepunkt, ut fra en smelte ifølge en vekstprosess som synes å være dendritisk, dvs. foregår under overflaten og i et underkjølt område av smeiten. ;En mer spesiell oppgave er å tilveiebringe en fremgangsmåte og et apparat hvormed tråder av materialer som safir (a-aluminiumoksyd),. berylliumoksyd, kromoksyd og magnesium-oksyd kan vekstutvikles fra en smelte med relativt høye hastigheter. ;Hensikten med oppfinnelsen oppnås ved å anordne et smeltereservoir av utvalgte materialer med høyt smeltepunkt som smelter kongruent (dvs. et materiale Tivis sammensetning er den samme når materialet omdannes fra fast til flytende form og omvendt) i en digel og ved å benytte innretninger som har en kap-pilarforbindelse med reservoiret, og fremgangsmåten er kjenne-tegnet ved at kappillaren fylles hovedsaklig ved hjelp av kappil-larvirkningen, og at kappillarens temperatur reguleres slik at det i denne dannes en sone av smelte over nivået til sméltef orrådet, fra hvilken krystallvekst en kan finne sted cg at det innføres en podningskrystall i denne sone slik at krystallveksten kan finne sted på denne og at podningskrystallen trekkes ut i en vertikal retning med en hastighet som svarer til hastigheten med hvilken krystallveksten foregår, slik at påfølgende krystallavsetninger av materialet danner et langstrakt monokrystallinsk legeme, og at videre smelte tilføres til sonen fra smeltereservoiret med en hastighet svarende til den hastighet smeiten forbrukes ved krystalliseringen for således å opprettholde krystallveksten. Nevnte søyler tilveiebringes inne i en kanal som dannes av en mekanisk anordning anbragt i beholderen, og anordninger som omfatter et stråleskjold benyttes for å holde den nødvendige varmefordeling i smeiten uten å innvirke på uttrekningen av krystallen og den forlengede tråd som vekstutvikles på krystallen. En rekke legemer kan utvikles samtidig ved å anvende flere kapillarer og flere podningskrystaller. ;Det er kjent også andre metoder for krystallvekst, slik som f.eks. omtalt i fransk patent nr. 1-355«951 °S tysk patent nr. 1.235-265. I ingen av disse patenter er det imidlertid benyttet kapillarinnretninger som står i forbindelse med et smeltelegeme i en digel eller dannelsen av en søyle i kapillardelen hvorved smeltet materiale stiger opp fra forrådsbeholdningen. Selv om også andre metoder er kjent for krystallvekst, hvilken metode omfatter kapillarer, blir ikke kapillarene benyttet på den måten som kreves ifølge oppfinnelsen. ;Det skal her bemerkes at anvendelsen av en kapil-lardel ifølge oppfinnelsen inne i en digel medfører visse fordeler. For det første vil temperaturen for smeiten i kapillaren ikke ;være utsatt for forandring i temperaturen for smeiten på grunn av strømninger. Videre er det mulig ved hjelp av' kapillardelen å kontrollere temperaturen for søylen av smelte i kapillaren for således å tilveiebringe optimal hastighet for krystallveksten, mens man samtidig opprettholder temperaturen for smeiten i digelen med et egnet kmstant nivå. En videre fordel ved foreliggende oppfinnelse er at apparatet som kreves er relativt enkelt. I denne forbindelse kan man f.eks. sammenligne med apparater som vist i fransk patent nr. 1.355-951• En annen videre fordel ved foreliggende oppfinnelse er at den tillater anbringelsen av mere enn én kapillar slik at det kan dannes flere filamenter samtidig. Enda en fordel ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er at den sone i hvilken krystallveksten opptrer blir holdt ved et konstant nivå og blir ikke påvirket av smeltenivået i digelen før smeiten i digelen er kommet ned til et nivå ved hvilket ingen smelte mer kan strømme over i kapillardelen. Det kan til slutt også nevnes at kapillardelen lett kan skiftes ut bg at fremgangsmåten gjennomføres med vekstsonen synlig for betjeningen. ;Formålene og fordelene ved foreliggende oppfinnelse fremgår av nedenstående detaljerte beskrivelse under henvisning til vedlagte tegninger, hvor: fig. 1 er et tverrsnitt fra siden, som skjematisk viser en ovnstype som brukes for krystallvekst i henhold til oppfinnelsen, ;fig. 2 er et lengdesnitt gjennom anordninger ;for forming av en flytende smeltesøyle ved kapillarvirkning, ;fig. 2A er et planriss av en del av apparaturen ;-vist på fig. 2, ;fig. 3 er et lengdesnitt gjennom en modifisert form for en innretning hvor den flytende søyle formes, ;fig.4 er på samme måte som fig. 3 en annen ut-førelse av en anordning for forming av den flytende søyle, ;fig. 4-A er et planriss av utførelsen på fig. 4 og ;fig. 5 viser et riss av samme type som fig. 2, men med en annen utførelse. ;Den følgende beskrivelse av oppfinnelsen knytter seg til utviklingsvekst av langstrakte safir {a-aluminiumoksyd)-legemer, men det skal forstås at oppfinnelsen også lar seg anvende for vekst av-:andre høyildfaste materialer som smelter kongruent. ;I forbindelse med tidligere nevnte metode har man funnet at fra en åpen smelte vil a-aluminiumoksyd ha tendens til å vokse utover langs omkretsen, dvs. radielt fra en podningskrystall som innføres i smeiten, i stedet for å vokse nedover i smeiten, slik at eventuell dendritisk vekst vanligvis er parallell med smeltens overflate og vanligvis karakteriseres ved en forgrening av dendriter. Forandringer av trekkhastigheten.for-andrer ikke retningen for krystallveksten. Man har likeledes funnet at temperaturfordelingai omkring og inne i krystallvekstområdet er en kritisk faktor som påvirker vekstretningen, og at krystallveksten kan induseres vertikalt i smeiten på en måte som muliggjør uttrekking av kontinuerlige langstrakte legemer hvis man sørger for en egnet temperaturfordeling. Mer spesielt, hvis smeltens middeltemperatur holdes ganske lite over dens smeltepunkt, og hvis smelteoverflate beskyttes godt mot varmestrålingstap, kan man i og omkring området for krystallvekst oppnå en temperaturfordeling som induserer en vertikal krystallvekst i stedet for en horisontal. Anordningene som forhindrer varmestrålingstap fra. smeltens overflate bør velges slik at dens forbindelse med vekstområdet ikke vil variere vesentlig når smeiten avtappes, ellers vil varmefordelingen i smeiten forstyrres og veksten kan forandres fra vertikal til horisontal indusering. Det er også viktig at strålingsskjoldet ikke forstyrrer uttrekking av det kontinuerlig voksende filament. Selv om de forholdsregler som må tas for med hell å vekstutvikle lange legemer av a-aluminiumoksyd i det vesentlige er som beskrevet ovenfor, er den nøyaktige vekstmekanisme ikke kjent med sikkerhet. Men tilgjengelig materiale (som f.eks. tendensen for dendritisk vekst langs smeltens overflate under ugunstige varmebetingelser, og hurtig veksthastighet) angir at vekstprosessen er dendritisk og foregår under overflaten i en underkjølt del av smeiten. Varmeskjoldet vil gi en omvendt temperaturgradient i smeiten slik at temperaturen nær smelteoverflaten i området omkring krystallveksten ligger noe høyere enn temperaturen under overflaten, og regulering av opp-varmings hastighet en gir den riktige underkjølingsgrad omkring og inntil områdene for dendritisk krystallvekst på den innførte podningskrystall. Det ski bemerkes at aluminiumoksyd kan underkjøles vesentlig, og man har i denne forbindelse funnet det mulig å under-kjøle smeltet aluminiumoksyd i en molybdenbeholder over 100°C målt med et termoelement sammensatt av VT-25% Rh, W-3$ Rh. ;Innbefattet i tidligere nevnte fremgangsmåte og også foreliggende oppfinnelse er vekstutvikling av langstrakte legemer fra et smeltelegeme med liten diameter, som kontinuerlig oppfylles eller erstattes fra en større del av smeiten. Når det gjelder tidligere nevnte metode som kan kalles "f ly te-åpnings teknikk" skjer veksten i åpningen i det flytende strålingssjold. ;Denne åpning kan sammenlignes med en sekundærbeholder med relativt liten diameter, fyllt med smeltet materiale som kontinuerlig erstattes fra den større smeltedel som inneholdes i en hovedbeholder med relativt stor diameter (strålingsskjoldet flyter på overflaten av den store smeltemasse). I henhold til foreliggende oppfinnelse har nevnte beholder med mindre diameter form som et hult rør eller en stav med en langsgående spalte som anbringes inn i og stikker ut av en stor smelteholdig hovedbeholder. Kapillarvirkning får smeiten til å stige inne i og oppfylle nevnte hule rør (eller spalten i staven). Den høyde som den smeltede aluminiumsøyle vil stige til er en omvendt funksjon av rørdiameteren. Idet man kjenner smeltet aluminiumoksyds overflateenergi (-69O erg/cm ) , kan den høyde en. smeltet aluminiumoksydkolonne kan stige i et rør over smelteflatens overflate pga. kapillarvirkning tilnærmet beregnes fra ligningen ;hvor h = høyden i cm som søylen vil stige til, T = overflatespenningen i dyn/cm, d = egenvekten for smeltet aluminiumoksyd i g/cn<P>, r = rørets indre radius i cm og g = gravitasjonskonstanten i cm/s p. Med et rør som har 0,75 111111 indre diameter vil søylen f.eks. ventes ;å stige over 11 cm. Således.kan man oppnå relativt lange søyler ved kapillarvirkning. ;Under henvisning til fig. 1 består denne utførelse av apparatet i henhold til oppfinnelsen av et vertikalt bevegelig horisontalt underlag 2 hvorpå er festet en ovnsomhylling bestående av to konsentriske kvartsrør 4 °g 6 anbragt det ene innenfor det andre i avstand fra hverandre. Nederst er innerrøret 4 innført i en L-krave som står i nevnte underlag. Det omgivende rør 4 er en hylse 8 som er gjenget inn i en krare 10. Mellom hylsen 8 og kraven 10 er det anbragt en 0-ring 12 og mellomring 13. 0-ringen 12 pres-ses mot røret 4 °g danner en pakning. Hylsens 8 øvre ende er anbragt i avstand fra røret 4 slik at det kan oppta den nedre enden for røret 6. Rørets 6 nedre ende er holdt på plass ved en 0-ring 14 og en mellomring 15 sammenpresset mellom en krave 16 som skrues inn i hylsen 8. Hylsen 8 er forsynt med et innløpshull som har et bøyelig rør 20. Øvre ende av rørene 4 °g 6 er festet til en overdel 22 slik at de holdes på plass i forhold til hverandre når underlaget senkes. Overdelen 22 har en utløpsåpning med et bøyelig rør 24. Selv om det ikke er vist omfatter overdelen 22 anordninger analoge med hylsen 8, 0-ringer 12 og 14 og kraver 10 og 16 for å holde de to rør konsentrisk og med pakninger. Rørene 20 og 24 er forbundet med en pumpe (ikke vist) som kontinuerlig sirkulerer kjølevann i mellomrommene mellom de to kvartsrør. Det indre av denne ovnsomhylling er forbundet via en rørledning 28 med en vaku-umpumpe eller en regulert kilde for inert gass som argon eller helium. Ovnsrommet er også omgitt av en høyfrekvens-varmespirål 30 som er forbundet med en kraftkilde med $ 00 kHz av regulerbar type (ikke vist) av vanlig konstruksjon. Oppvarmingsspirålen kan beveges opp eller ned omkring ovnsomhyllingen og det er anbragt innretninger (ikke vist) som holder spiralen i ønsket stilling. Det skal bemerkes at kjølevannet ikke bare holder det indre kvarts-rør på en sikker temperatur men også absorberer mesteparten av den infrarøde energi og derved letter visuell observasjon av krystallveksten for iakttageren. ;Hodet 22 opptar .en forlenget trekkstav 32 som ;er forbundet med og utgjør en del av en vanlig krystalltrekkemekanisme vist skjematisk ved 34- Det skal fremheves at spesielle typer krystalltrekkemekanismer ikke er avgjørende i foreliggende forbindelse og at deres konstruksjon kan variere mye. Det foretrekkes imidlertid å benytte en krystalltrekkemekanisme som reguleres hy-draulisk siden den har den fordel å være vibrasjonsfri og gir jevn trekkraft. Uansett dennes nøyaktige konstruksjon som ikke skal beskrives detaljert, vil det forstås at trekkmekanismen 34 kan trekke trekkstaven 32 aksialt opp'med regulert hastighet. Trekkstaven 32 er anordnet koaksialt med kvartsrørene 4 °g 6 og dens hedre ende har en fortsettelse i form av en metallstav 36 som virker som holder for podningskrystallen 38. ;Inne i ovnsomhyllingen er det anbragt en sylindrisk varmeopptager 40 av karbon. Øvre enden av opptageren 40 er åpen mens nedre ende er lukket med en endevegg. Varmeopptageren står på en wolframstav 42 som er festet til underlaget 2. På en kort Wolframstift-44 inne i varmeopptageren 40 befinner det seg et beger eller en beholder (vist strekprikket ved 46) som skal inneholde en passende mengde aluminiumoksyd. Denne beholder ;eller digel er laget av et materiale som kan motstå driftstempera-turene og som ikke reagerer med eller oppløser seg i smeltet aluminiumoksyd. På den viste utførelse er digelen laget av molybden, men den kan også lages av iridium eller et annet materiale med lignende egenskaper overfor smeltet aluminiumoksyd. Molybden-digelen må befinne seg i avstand fra varmeopptageren sidencet foreligger en eutektisk reaksjon mellom kull og molybden ved ca. 2200°C. Innsiden av digelen har konstant diameter og kan være avrundet i bunnen. For å kunne oppnå de høye driftstemperaturer som kreves er det viklet en sylindrisk strålingsbeskytter 50 av kullduk omkring kull-varmeopptageren. Kullduken synes ikke å ;delta direkte i det elektriske felt,-men nedsetter i høy grad' varmetapet fra opptageren. Ved en gitt frekvens og feltstyrke vil ;varmeskjoldet 50 Øke varmeopptagerens temperatur så mye som 500°C. ;Under henvisning til fig. 2 ser man at beholderen 46 som er anbragt inne i varmeopptageren 40 er forsynt med et varmeskjold av molybden i form av et lokk 52. Dette varmeskjold har en sentral boring 54 °g en annen mindre åpning 56 til. siden for åpningen 54- Et termoelement 58 er anbragt i digelen under smelteoverflaten 59»°S ledningene fra termoelementene går igjennom åpningen 56 og forbindes med en vanlig temperaturavlesningsenhet (ikke vist). Åpningen 54 er konisk boret som vist. ;I digelen befinner det seg en ringformet plate ;60 med en ringformet fot 62. Foten 62 holder platen 60 i en viss høyde over digelens bunn. I samme stykke som platen 60 er det formet et langsgående rør 64 som i den viste utførelse stikker opp over digelens øvre ende. Øvre ende av røret 64 er konisk slik at det passer inn i åpningen 54 °g også slik at kanten er smal. Røret 64 er åpent i begge ender og har en vesentlig konstant diameter fra bunnen og oppover til noe lavere enn øvre ende, idet den resterende del har redusert innvendig diameter under dannelse av en krystall-vekståpning 68. Platen 60 er forsynt med en rekke åpninger 70 anbragt omkring røret 64. I en typisk utførelse av oppfinnelsen med en digel 46 med indre diameter på omkring 15>9 n™» nar røret 64 en innerdiameter på ca. 1,59 ^ bortsett fra i den øverste ende hvor det har en vekståpning på omkring 0,254 ™ og er ca. 4>25 mm langt. Røret har også en total lengde på ca. 17 mm. Platen 60 ;var noe mindre enn 15,9 n™ i diameter og den nedhengende fot hadde en høyde på omkring 3>2 mm. Imidlertid er disse dimensjoner ikke avgjørende og rørets innerdiameter samt lengde kan varieres innen et relativt stort område og fremdeles gi tilfredsstillende resul-tater. Det viktige er at rørets innerdiameter er så stor at en søyle av smeltet aluminiumoksyd vil stige opp i denne til dens øverste ende,i det vesentlige som vist ved 72 på fig. 2. Som ikke begrensende eksempel har man vekstutviklet aluminiumoksydlegemer i rør med vekståpning på omkring 0,075 til ca. 0,65 mm. Rørlengden ligger fortrinnsvis mellom 12,5 °S 75 mm- Innerdiameteren for røret under veks.tåpningen kan variere mye og er bare begrenset av at det skal gi tilstrekkelig kapillarvirkning. Således kunne rør-ets innerdiameter være like stor som vekståpningens diameter langs hele lengden, men dette er ikle nødvendig for tilfredsstillende drift. Ved utførelse av foreliggende oppfinnelse vil vekst ;skje i eller akkurat nedenfor vekståpningen. Som følge av vekst og uttrekning av legemene vil den smeltede aluminiumssøyle opp-brukes, men kontaktflaten fast-væske vil være på samme nivå p.g.a. den stadige erstatning av £rbrukt søyle ved innstrømning av smeltet materiale fra digelen 46 via hullene 70- Fortsatt vekst vil få smeltenivået i digelen 46 til å falle, men søylen vil være som før inntil det ikke lenger eksisterer noe reservoir av smelte i digelen åfi>. ;Fig. 3 viser en annen fonn 72 for delen 6l som kan brukes for å bevirke at en søyle av smeltet aluminiumoksyd stiger opp i beholderen 46. I dette tilfelle danner et rør 64A ;en forlengelse av en sirkulær skive 60A som viser på digelens bunn. Røret 64A er av samme type som vist ved 64 på fig. 2 bortsett fra at det er forsynt med et eller flere radiale hull eller kanaler 74 nederst. Når denne anordning anbringés i digelen 46 vil smeiten gå gjennom kanalene 74 °g deretter stige opp i røret til et nivå over smelteoverflaten i digelen ved kapillarvirknihg. Fig. 4 viser ennå en form75 for delen 6l for opptrekking av en aluminiumoksydsøyle i digelen åfi. Denne modifi-kasjon består av en forlenget stav 76 som rager opp fra en flat sirkelformet skive 80. Staven 76 er forsynt med en langsgående spalte 82 med et tverrsnitt som er så stort at overflatespenningen vil få en søyle av smeltet aluminiumoksyd til å stige opp i spalten til den øverste ende når delen 75 er anbragt i en digel i stedet for den tilsvarende del 6l vist på fig. 2. I en utførelse som vist på fig. 4 hadde staven en diameter på 3 11101 °g den langsgående spalte langs dens akse målte 0,05 cm x 0>2 cm i tverrsnitt og var ca. 1,0 cm lang. Sistnevnte dimensjon avhenger naturligvis av digelens høyde. Fordelen med utførelsen på fig. 4 er at når lokket er fjernet kan man oppnå direkte kontinuerlig observasjon av smeltesøylen, mens bare toppen av menisken i„smeltesøylen kan sees i rørene 64 og 64A. På alle tre utførelser er strålingsskjoldet, dvs. lokket 52 og øvre ende av smeltesøylen hvor krystallveksten skjer, på samme plass i forhold til hverandre etterhvert som smeiten i digelen 46 forbrukes. Mer spesielt betyr det at øvre ende av søylen hele tiden omgis av strålingsskjoldet. Fig. 5 viser ennå en utførelse av oppfinnelsen. I dette tilfelle benyttes en digel 4°A med stor nok indre diameter til å kunne oppta to av delene 6l (eller delene 72 eller 75). En del 6lA brukes for vekst på podningskrystall 38. Den andre delen 6lB danner en smeltesøyle hvor temperaturen måles av termoelementet 58. Siden anordningen av de to rør 64 er radielt symme-triske, vil smeltesøylene ha omtrent samme varmefordeling. Ved således å anbringe termoelementet 58 i delen 6lB kan man få en omtrentelig angivelse av temperaturen i smeltesøylen i samme område av delen 6lA, nemlig der hvor veksten skjer. De temperatur-angivelser som fremkommer via varmeelementet 58 er nyttige for for-ståelse av vekstprosessen som skjer samtidig i delen.6lA og ved å programmere reguleringen for oppvarmingselementet 30 slik at varme-tilførselen til smeiten kan reguleres på gunstigste måte. Man kan naturligvis fjerne termoelementet 5°* °S i stedet innføre en podningskrystall 38 A i røret 6lB hvorved man kan utvikle to legemer samtidig. Man kan videre tenke seg at digelen /\. Sk kunne lages stor nok til å oppta flere enn to deler 6l, f.eks. seks, i symme-trisk ordning slik at man kunne trekke flere enn to tråder samtidig. Ved slik flertråds-krystallutvikling kan de forskjellige podningskrystaller være festet til en felles trekkmekanisme eller til sepa-rate trekkmekanismer, og en av delene 6l kan reserveres for et termoelement anbragt som vist på fig. 5» Det skal også bemerkes at flertråds-vekst også er mulig med "flyteåpnings-teknikken", It is known that a number of well-known materials show a significant improvement in certain mechanical properties, especially a large increase in breaking strength, when they are produced in the form of small single crystal fibers (also called "whiskers")* It is also known that strong composite material units can be made by combining such fibers with substrates or grids made of selected metals or plastics. Depending on the composition of the reinforcing fibers and the mass in which the fibers are dispersed, such composite materials are used for the production of a large number of structural units, e.g. parts for vehicles, engines, electrical appliances, etc. Among the substances that look promising in terms of being able to be used as reinforcement in metal alloys to produce high temperature components are beryllium, boron and high temperature resistant oxides such as BeO, MgO , Z^O^ and a-A^O^. In the form of small crystal fibers, however, the application of these substances is limited - they are difficult to process and disperse ringing these more or less evenly in a mass of material is very difficult and time-consuming with the current technique. A method has previously been found by which aluminum oxide and other inorganic substances with a high melting point can be grown from a melt as infinitely long filaments with good mechanical properties. Although such filaments do not have quite as high a breaking strength as small "whiskers", they are easier to process due to their greater diameter and infinite or great length. Furthermore, the production of long filaments will result in lower production costs. The present invention constitutes an improvement on previous methods, but uses the same basic method of crystal growth from a melt under conditions which lead to or induce crystal growth vertically from the melt. According to the aforementioned earlier method, a radiation shield is used which floats on the surface of the melt and which has an opening through which a seed crystal is introduced into and drawn up from the melt. The seed crystal is held in the melt just long enough for crystal growth to occur on it, and is pulled up or out at a rate no greater than the crystal growth rate in the axial direction so that successive crystal deposits form an extended thread or filament of unlimited length. ;This previous method works well, but suffers from various limitations. The radiation shield must float evenly on the surface of the melt. It can sometimes happen that the radiation shield will tilt or stand at an angle in the container and will not straighten itself, so that the angle between the opening axis and the axis along which the crystal is pulled up is so great that the growth process is interrupted. Another problem is that the radiation shield falls downwards in the container as the melt is used up.. If the height of the container is relatively large so that you get a significant temperature gradient from top to bottom, the temperature at the opening will tend to change as the radiation shield falls downwards. Consequently, must. periodic adjustments of the heating speed are made to maintain the same temperature conditions around the opening so that the crystal growth is further promoted vertically. Another method is to limit the vertical temperature gradient by using a relatively shallow container. However, this method is questionable because it limits the container's capacity. The general purpose of the present invention is to provide an improved method and apparatus with which selected inorganic crystalline substances with a high melting point can be grown and developed as unlimited elongated bodies with improved mechanical properties. Another purpose of the invention is to present a method and apparatus for the development of one or more elongated bodies consisting of selected crystalline materials with a high melting point, from a melt according to a growth process which appears to be dendritic, i.e. taking place below the surface and in a subcooled area of the smelter. A more special task is to provide a method and an apparatus with which threads of materials such as sapphire (a-alumina), beryllium oxide, chromium oxide and magnesium oxide can be grown from a melt at relatively high speeds. The purpose of the invention is achieved by arranging a melting reservoir of selected materials with a high melting point that melts congruently (i.e. a material whose composition is the same when the material is converted from solid to liquid form and vice versa) in a crucible and by using devices that have a capillary connection with the reservoir, and the method is characterized by the fact that the capillary is filled mainly by capillary action, and that the temperature of the capillary is regulated so that a zone of melt is formed in it above the level of the melt source, from which crystal growth a can take place cg that a seed crystal is introduced into this zone so that crystal growth can take place there and that the seed crystal is pulled out in a vertical direction at a speed that corresponds to the speed at which the crystal growth takes place, so that subsequent crystal deposits of the material form an elongated monocrystalline body, and that further melt is supplied to the zone from melt rise rvoiret at a rate corresponding to the rate at which the melt is consumed during crystallization in order to thus maintain crystal growth. Said columns are provided inside a channel formed by a mechanical device placed in the container, and devices comprising a radiation shield are used to maintain the necessary heat distribution in the smelting without affecting the extraction of the crystal and the elongated thread which is grown on the crystal. A number of bodies can be developed simultaneously by using several capillaries and several seed crystals. Other methods for crystal growth are also known, such as e.g. mentioned in French Patent No. 1-355«951 °S German Patent No. 1,235-265. In none of these patents, however, have capillary devices been used which are in connection with a molten body in a crucible or the formation of a column in the capillary part whereby molten material rises from the stockpile. Although other methods are also known for crystal growth, which method includes capillaries, the capillaries are not used in the manner required according to the invention. It should be noted here that the use of a capillary part according to the invention inside a crucible entails certain advantages. Firstly, the temperature of the melt in the capillary will not be subject to changes in the temperature of the melt due to currents. Furthermore, it is possible by means of the capillary part to control the temperature of the column of melt in the capillary in order to thus provide optimum speed for crystal growth, while at the same time maintaining the temperature of the melt in the crucible at a suitable constant level. A further advantage of the present invention is that the apparatus required is relatively simple. In this connection, one can e.g. compare with devices as shown in French patent no. 1,355-951 Another further advantage of the present invention is that it allows the placement of more than one capillary so that several filaments can be formed simultaneously. Another advantage of the method according to the invention is that the zone in which crystal growth occurs is kept at a constant level and is not affected by the melt level in the crucible until the melt in the crucible has come down to a level at which no more melt can flow into the capillary part. Finally, it can also be mentioned that the capillary part can be easily replaced bg that the procedure is carried out with the growth zone visible to the operator. The purposes and advantages of the present invention appear from the detailed description below with reference to the attached drawings, where: fig. 1 is a cross-section from the side, which schematically shows a type of furnace used for crystal growth according to the invention, fig. 2 is a longitudinal section through devices for forming a liquid molten column by capillary action, fig. 2A is a plan view of part of the apparatus shown in fig. 2, ; fig. 3 is a longitudinal section through a modified form of a device where the floating column is formed, fig. 4 is in the same way as fig. 3 another embodiment of a device for forming the floating column, fig. 4-A is a plan view of the embodiment in fig. 4 and fig. 5 shows a view of the same type as fig. 2, but with a different design. The following description of the invention relates to the growth of elongated sapphire (α-alumina) bodies, but it should be understood that the invention can also be used for the growth of other high-refractory materials which melt congruently. In connection with the previously mentioned method, it has been found that from an open melt, a-alumina will tend to grow outwards along the circumference, i.e. radially from a seed crystal that is introduced into the melt, instead of growing downwards into the melt, so that any dendritic growth is usually parallel to the surface of the melt and is usually characterized by a branching of dendrites. Changes in the draw speed do not change the direction of crystal growth. It has also been found that the temperature distribution around and inside the crystal growth area is a critical factor that affects the direction of growth, and that crystal growth can be induced vertically in the melt in a way that enables the extraction of continuous elongated bodies if a suitable temperature distribution is ensured. More particularly, if the mean temperature of the melt is kept quite slightly above its melting point, and if the melt surface is well protected against heat radiation loss, one can achieve in and around the region of crystal growth a temperature distribution that induces a vertical crystal growth instead of a horizontal one. The devices that prevent heat radiation loss from. the surface of the melt should be chosen so that its connection with the growth area will not vary significantly when the melt is drained, otherwise the heat distribution in the melt will be disturbed and the growth may change from vertical to horizontal induction. It is also important that the radiation shield does not interfere with the extraction of the continuously growing filament. Although the precautions that must be taken to successfully grow long bodies of α-alumina are essentially as described above, the exact growth mechanism is not known with certainty. However, available material (such as the tendency for dendritic growth along the surface of the melt under unfavorable heat conditions, and rapid growth rate) indicates that the growth process is dendritic and takes place below the surface in a subcooled part of the melt. The heat shield will provide an inverse temperature gradient in the smelting so that the temperature near the melting surface in the area surrounding the crystal growth is somewhat higher than the temperature below the surface, and regulation of the heating speed provides the correct degree of subcooling around and up to the areas for dendritic crystal growth on the introduced seed crystal. It should be noted that aluminum oxide can be subcooled significantly, and in this connection it has been found possible to subcool molten aluminum oxide in a molybdenum container above 100°C measured with a thermocouple composed of VT-25% Rh, W-3$ Rh. Included in the previously mentioned method and also the present invention is growth development of elongated bodies from a melt body with a small diameter, which is continuously filled or replaced from a larger part of the melt. In the case of the previously mentioned method which can be called the "floating opening technique", the growth takes place in the opening in the floating radiation shield. ;This opening can be compared to a secondary container of relatively small diameter, filled with molten material that is continuously replaced from the larger melt portion contained in a main container of relatively large diameter (the radiation shield floats on the surface of the large molten mass). According to the present invention, said container with a smaller diameter has the shape of a hollow tube or a rod with a longitudinal slit which is inserted into and protrudes from a large melt-containing main container. Capillary action causes the melt to rise inside and fill said hollow tube (or the gap in the rod). The height to which the molten aluminum column will rise is an inverse function of the pipe diameter. Knowing the surface energy of molten aluminum oxide (-69O erg/cm ), it can height a. molten alumina column can rise in a tube above the surface of the melting surface due to capillary action is approximately calculated from the equation; where h = the height in cm to which the column will rise, T = the surface tension in dyne/cm, d = the specific gravity of molten aluminum oxide in g/cn<P>, r = the tube's inner radius in cm and g = the gravitational constant in cm/s p. With a tube that has an inner diameter of 0.75 111111, the column will e.g. expected to rise above 11 cm. Thus, relatively long columns can be obtained by capillary action. Referring to fig. 1, this embodiment of the apparatus according to the invention consists of a vertically movable horizontal base 2 on which is attached an oven casing consisting of two concentric quartz tubes 4 °g 6 placed one inside the other at a distance from each other. At the bottom, the inner tube 4 is inserted into an L-collar that stands in the aforementioned substrate. The surrounding pipe 4 is a sleeve 8 which is threaded into a collar 10. Between the sleeve 8 and the collar 10 an 0-ring 12 and intermediate ring 13 are placed. The 0-ring 12 is pressed against the pipe 4 °g forming a seal . The upper end of the sleeve 8 is placed at a distance from the pipe 4 so that it can occupy the lower end of the pipe 6. The lower end of the pipe 6 is held in place by an 0-ring 14 and an intermediate ring 15 compressed between a collar 16 which is screwed into the sleeve 8. The sleeve 8 is provided with an inlet hole which has a flexible tube 20. The upper end of the tubes 4 °g 6 is attached to an upper part 22 so that they are held in place in relation to each other when the substrate is lowered. The upper part 22 has an outlet opening with a flexible tube 24. Although not shown, the upper part 22 includes devices analogous to the sleeve 8, O-rings 12 and 14 and collars 10 and 16 to hold the two tubes concentrically and with gaskets. The tubes 20 and 24 are connected by a pump (not shown) which continuously circulates cooling water in the spaces between the two quartz tubes. The interior of this furnace enclosure is connected via a pipeline 28 with a vacuum pump or a regulated source of inert gas such as argon or helium. The furnace chamber is also surrounded by a high frequency heating coil 30 which is connected to a 00 kHz adjustable type power source (not shown) of conventional construction. The heating spiral can be moved up or down around the oven casing and devices (not shown) are placed which hold the spiral in the desired position. It should be noted that the cooling water not only keeps the inner quartz tube at a safe temperature but also absorbs most of the infrared energy and thereby facilitates visual observation of the crystal growth for the observer. The head 22 occupies an extended pull rod 32 which is connected to and forms part of a common crystal pull mechanism shown schematically at 34. It should be emphasized that particular types of crystal pull mechanisms are not decisive in the present connection and that their construction can vary widely. However, it is preferable to use a crystal pulling mechanism that is regulated hydraulically since it has the advantage of being vibration-free and provides uniform pulling force. Regardless of its exact construction, which will not be described in detail, it will be understood that the pulling mechanism 34 can pull the pulling rod 32 axially up at a regulated speed. The pull rod 32 is arranged coaxially with the quartz tubes 4 °g 6 and its higher end has a continuation in the form of a metal rod 36 which acts as a holder for the grafting crystal 38. Inside the oven casing, a cylindrical heat collector 40 made of carbon is arranged. The upper end of the recorder 40 is open while the lower end is closed with an end wall. The heat collector stands on a tungsten rod 42 which is attached to the substrate 2. On a short tungsten pin 44 inside the heat collector 40 there is a beaker or container (shown dashed at 46) which should contain a suitable amount of aluminum oxide. This container or crucible is made of a material which can withstand the operating temperatures and which does not react with or dissolve in molten aluminum oxide. In the embodiment shown, the crucible is made of molybdenum, but it can also be made of iridium or another material with similar properties to molten aluminum oxide. The molybdenum crucible must be at a distance from the heat collector since there is a eutectic reaction between coal and molybdenum at approx. 2200°C. The inside of the crucible has a constant diameter and may be rounded at the bottom. In order to achieve the high operating temperatures required, a cylindrical radiation shield 50 made of coal cloth is wrapped around the coal heat collector. The carbon cloth does not seem to participate directly in the electric field, but greatly reduces the heat loss from the receiver. At a given frequency and field strength, the heat shield 50 will increase the heat collector's temperature by as much as 500°C. Referring to fig. 2 it can be seen that the container 46 which is placed inside the heat collector 40 is provided with a molybdenum heat shield in the form of a lid 52. This heat shield has a central bore 54 and another smaller opening 56. the side for the opening 54 - A thermocouple 58 is placed in the crucible below the melting surface 59"°S the wires from the thermocouples pass through the opening 56 and are connected to a normal temperature reading unit (not shown). The opening 54 is conically bored as shown. In the crucible there is an annular plate 60 with an annular foot 62. The foot 62 holds the plate 60 at a certain height above the bottom of the crucible. In the same piece as the plate 60, a longitudinal tube 64 is formed which, in the embodiment shown, protrudes above the upper end of the crucible. The upper end of the tube 64 is conical so that it fits into the opening 54 °g also so that the edge is narrow. The tube 64 is open at both ends and has a substantially constant diameter from the bottom upwards to somewhat lower than the upper end, the remaining part having a reduced internal diameter forming a crystal growth opening 68. The plate 60 is provided with a series of openings 70 arranged around the tube 64. In a typical embodiment of the invention with a crucible 46 with an inner diameter of about 15>9 n™» when the tube 64 has an inner diameter of approx. 1.59 ^ except at the top end where it has a growth opening of about 0.254 ™ and is approx. 4>25 mm long. The pipe also has a total length of approx. 17 mm. The plate 60 was somewhat less than 15.9 µm in diameter and the hanging foot had a height of about 3>2 mm. However, these dimensions are not decisive and the tube's inner diameter and length can be varied within a relatively large range and still give satisfactory results. The important thing is that the inner diameter of the tube is so large that a column of molten aluminum oxide will rise in it to its upper end, essentially as shown at 72 in fig. 2. As a non-limiting example, aluminum oxide bodies have been grown in tubes with a growth opening of around 0.075 to approx. 0.65 mm. The pipe length is preferably between 12.5 °S 75 mm - The inner diameter of the pipe below the growth opening can vary widely and is only limited by the fact that it must provide sufficient capillary action. Thus, the inner diameter of the pipe could be as large as the diameter of the growth opening along the entire length, but this is not necessary for satisfactory operation. When carrying out the present invention, growth will take place in or just below the growth opening. As a result of growth and extension of the bodies, the molten aluminum column will be used up, but the solid-liquid contact surface will be at the same level due to the constant replacement of spent column by inflow of molten material from the crucible 46 via the holes 70- Continued growth will cause the melt level in the crucible 46 to fall, but the column will be as before until there is no longer any reservoir of melt in the crucible. . Fig. 3 shows another form 72 of the portion 61 which can be used to cause a column of molten alumina to rise into the vessel 46. In this case, a tube 64A forms an extension of a circular disk 60A which faces the bottom of the crucible. The pipe 64A is of the same type as shown at 64 in fig. 2 except that it is provided with one or more radial holes or channels 74 at the bottom. When this device is placed in the crucible 46, the melt will pass through the channels 74 °g and then rise in the pipe to a level above the melting surface in the crucible by capillary action. Fig. 4 also shows a form 75 for the part 6l for pulling up an aluminum oxide column in the crucible afi. This modification consists of an elongated rod 76 projecting from a flat circular disc 80. The rod 76 is provided with a longitudinal slit 82 of such a cross-section that the surface tension will cause a column of molten alumina to rise in the gap to the upper end when the part 75 is placed in a crucible instead of the corresponding part 61 shown in fig. 2. In an embodiment as shown in fig. 4 the rod had a diameter of 3 11101 °g the longitudinal slot along its axis measured 0.05 cm x 0>2 cm in cross section and was approx. 1.0 cm long. The latter dimension naturally depends on the height of the crucible. The advantage of the embodiment in fig. 4 is that when the lid is removed direct continuous observation of the melt column can be achieved, while only the top of the meniscus in the melt column can be seen in tubes 64 and 64A. In all three designs, the radiation shield, i.e. the lid 52 and the upper end of the melting column where the crystal growth takes place, are in the same place in relation to each other as the melt in the crucible 46 is consumed. More specifically, it means that the upper end of the column is constantly surrounded by the radiation shield. Fig. 5 shows yet another embodiment of the invention. In this case, a crucible 4°A with a large enough internal diameter to be able to accommodate two of the parts 6l (or the parts 72 or 75) is used. One part 61A is used for growth on seed crystal 38. The other part 61B forms a melting column where the temperature is measured by the thermocouple 58. Since the arrangement of the two tubes 64 is radially symmetrical, the melting columns will have approximately the same heat distribution. By thus placing the thermocouple 58 in the part 61B, an approximate indication of the temperature in the melt column can be obtained in the same area of the part 61A, namely where the growth takes place. The temperature indications that appear via the heating element 58 are useful for understanding the growth process that occurs simultaneously in part 61A and by programming the regulation for the heating element 30 so that the heat supply to the melt can be regulated in the most favorable way. One can of course remove the thermocouple 5°* °S and instead introduce a seed crystal 38 A in the tube 6lB whereby two bodies can be developed simultaneously. One can further imagine that the crucible /\. Sk could be made large enough to accommodate more than two parts 6l, e.g. six, in a symmetrical arrangement so that more than two threads could be drawn at the same time. In such multi-thread crystal growth, the different seeding crystals can be attached to a common pulling mechanism or to separate pulling mechanisms, and one of the parts 6l can be reserved for a thermocouple arranged as shown in Fig. 5. It should also be noted that multi-thread growth is also possible with the "floating opening technique",

men med langt mindre produserbarhet og nøyaktighet enn hva som kan oppnås med foreliggende oppfinnelse. but with far less manufacturability and accuracy than can be achieved with the present invention.

I det følgende skal driften av apparaturen på fig. 1 beskrives idet man benytter en digel som vist på fig. 2 for fremstilling av a-aluminiumoksydlegemer ifølge oppfinnelsen. Man anbringer en a-aluminiumoksyd-podningskrystall 3® i holderen 36 med krystallens c-akse anordnet parallelt med holderens bevegelses-retning. Man innfører likeledes en passende mengde i det vesentlige ren a-aluminiumoksyd i digelen 46, lokket 52 settes på plass og digelen 46 anbringes inne i varmeopptageren 40 på wolframstaven 44' Adgang til krystallholderen og varmeopptageren oppnås ved å senke underlaget 2 bort fra ovnsomhyllingen og senke podningskry-stallholderen til under nedre ende av røret 4- Med underlaget i den.stilling som er vist på fig. 1 innføres kjølevann mellom veggene i de to kvartsrør , ovnsrommet evakueres og fylles derpå med helium. Heliumet holdes ved et trykk på ca. 1 atmosfære. Deretter påsettes strømmen i koilen slik at a-aluminiumoksydet smeltes, a-aluminiumoksydet bringes til en temperatur noe høyere enn dets smeltepunkt In the following, the operation of the apparatus in fig. 1 is described using a crucible as shown in fig. 2 for the production of α-alumina bodies according to the invention. An α-alumina grafting crystal 3® is placed in the holder 36 with the c-axis of the crystal arranged parallel to the direction of movement of the holder. An appropriate amount of essentially pure α-alumina is also introduced into the crucible 46, the lid 52 is put in place and the crucible 46 is placed inside the heat collector 40 on the tungsten rod 44'. Access to the crystal holder and the heat collector is achieved by lowering the substrate 2 away from the oven casing and lowering the seed crystal holder under the lower end of the tube 4- With the substrate in the position shown in fig. 1, cooling water is introduced between the walls of the two quartz tubes, the furnace chamber is evacuated and then filled with helium. The helium is kept at a pressure of approx. 1 atmosphere. The current is then applied to the coil so that the a-alumina is melted, the a-alumina is brought to a temperature somewhat higher than its melting point

som ligger på mellom 2040 og 2050°C. I denne smeltede, tilstand vil aluminiumoksydet stige i kapillarrøret 64 slik at menisken which is between 2040 and 2050°C. In this molten state, the aluminum oxide will rise in the capillary tube 64 so that the meniscus

vil ligge omtrent i samme nivå med rørets øvre ende. Når tempera-turlikevekt er oppnådd, beveges trekkemekanismen slik at podningskrystallen 38 føres inn i vekståpningen 68 ned' til en dybde på ' omkring 0,5 mm under smeltesøylens menisk. Krystallen holdes på dette nivå i omkring 5 sekunder. Deretter settes trekkemekanismen igang slik at podningskrystallen trekkes opp med en hastighet på omkring 150 mm pr. minutt. Det skal nevnes at dybde, oppholdstid for podningskrystallen i smeltesøylen og trekkehastighet avstemmes til hverandres og bestemmes ved "trial and error"-metoden for den spesielle anvendte apparatur og temperatur for smitesøylen omkring podningskjernen. Smeltetemperaturen er avgjørende, og vanligvis vil øyeblikkelig tilbaketrekning av smeltekjernen ikke følges av kontinuerlig vekst. Hvis øvre del av smeltesøylen er for kald vil ingenting skje når podningskrystallen treffer menisken, hvis på den annen side smeltesøylens øvre ende er for varm vil krystallen smelte. Smeltetemperaturen reguleres deretter, og podningskrystallen føres igjen i kontakt med smeiten. Oppnåelse av egnet will lie approximately at the same level as the upper end of the pipe. When temperature equilibrium has been achieved, the pulling mechanism is moved so that the seed crystal 38 is introduced into the growth opening 68 down to a depth of about 0.5 mm below the meniscus of the melting column. The crystal is held at this level for about 5 seconds. The pulling mechanism is then started so that the grafting crystal is pulled up at a speed of around 150 mm per second. minute. It should be mentioned that depth, residence time for the grafting crystal in the melting column and drawing speed are matched to each other and determined by the "trial and error" method for the particular apparatus used and temperature for the casting column around the grafting core. The melting temperature is crucial, and usually instantaneous retraction of the melt core will not be followed by continuous growth. If the upper part of the melting column is too cold, nothing will happen when the seed crystal hits the meniscus, if, on the other hand, the upper end of the melting column is too hot, the crystal will melt. The melting temperature is then regulated, and the seed crystal is again brought into contact with the melt. Attainment of suitable

smeltetemperatur angis ved at dendritisk krystallvekst begynner på podningskrystallens ene ende. Deretter trekkes podningskrystallen opp med en hastighet som tilsvarer veksthastigheten for dendritene i smeiten. Det kan hende at operatoren må variere smeltetemperatur og trekkehastighet til en viss grad for å optimalisere vekstprosessen. Hvis podningskrystallen fortsetter å trekkes opp med egnet hastighet, vil veksten være kontinuerlig inntil smeiten er oppbrukt. Den maksimale lengde er begrenset bare ved den maksimale trekkeavstand som trekkmekanismen 34 yter. Diameteren for den trukne tråd kan varieres ved å ægulere trekkehastigheten og/eller temperaturen for smeltesøylen. melting temperature is indicated by dendritic crystal growth beginning at one end of the seed crystal. The seed crystal is then pulled up at a speed that corresponds to the growth rate of the dendrites in the melt. The operator may need to vary melt temperature and draw speed to some extent to optimize the growth process. If the seed crystal continues to be drawn up at a suitable rate, growth will be continuous until the melt is exhausted. The maximum length is limited only by the maximum pulling distance that the pulling mechanism 34 provides. The diameter of the drawn wire can be varied by regulating the drawing speed and/or the temperature of the melting column.

Ved å benytte et termoelement anbragt som vist på fig. 5 slik at det befinner seg i en temperaturomgivelse som er analog med omgivelsaie omkring podningskrystallen 38 når denne er anbragt i vekståpningen, har man kunnet bastemme at temperaturen i vekstsonen ikke behøver å være konstant for å oppnå kontinuerlig vekst. Derimot kan temperaturen variere innenfor et smalt område idet dette områdets størrelse avhenger av trekkehastigheten. Driftstemperaturområdet blir mindre ved høyere trekkehastigheter og større med lavere trekkehastigheter. By using a thermocouple arranged as shown in fig. 5 so that it is in a temperature environment that is analogous to the ambient temperature around the seed crystal 38 when this is placed in the growth opening, it has been possible to determine that the temperature in the growth zone does not need to be constant in order to achieve continuous growth. In contrast, the temperature can vary within a narrow area, as the size of this area depends on the pulling speed. The operating temperature range becomes smaller at higher draw speeds and larger at lower draw speeds.

De langstrakte krystallegemer som fremstilles ifølge ovenstående metode har oppvist variasjoner som kan skjema-tiseres til fire forskjellige typer som alle er utviklet ut fra The elongated crystal bodies produced according to the above method have shown variations that can be schematized into four different types, all of which are developed from

en safir-podningskrys'tall orientert med c-aksen parallell med krystallholderens akse. En krystallutviklingstype. karakteriseres ved en nokså jevn ytterflate og sirkulært tverrsnitt. De andre typer har alle mer eller mindre rektangulære tverrsnitt, men ytter-flaten for en type har ujevne bølgedannelser, en annen har trinn-dannelser i lengderetning og den tredje synes å være snodd i lengderetning. Alle disse utviklingstyper kan lett skilles fra hverandre. Etterat en spesiell type er satt igang kan man trekke det utviklede filament fra smeiten ved hurtig opptrekking, sette legemet tilbake a sapphire graft cross-section oriented with the c-axis parallel to the axis of the crystal holder. A crystal development type. is characterized by a fairly smooth outer surface and circular cross-section. The other types all have more or less rectangular cross-sections, but the outer surface of one type has uneven undulations, another has longitudinal step formations and the third appears to be twisted longitudinally. All these types of development can be easily distinguished from each other. After a special type has been set in motion, the developed filament can be pulled from the melt by rapid pulling, putting the body back

i smeiten og oppta normale vekstforhold. Det. dendritlegeme som dannes etterpå vil være av samme type som det opprinnelig utviklede før uttak fra smeiten. in the smelter and take up normal growth conditions. The. the dendrite body that forms afterwards will be of the same type as that originally developed before withdrawal from the smelter.

Laue-røntgen-diffraksjonsfotograier av a-aluminium-oksydlegemet fremstilt i henhold til ovenstående fremgangsmåte viser en del interessante trekk, særlig at legemene består av en eller to og i enkelte tilfeller tre eller fire krystaller som vokser sammen i lengderetning atskilt av et kornet grenseområde i liten vinkel til hverandre (innenfor ca. 3° fra C-aksens retning). På et Lauefoto-grafi av et legeme utviklet på en safirkrystall orientert med c-aksen i nevnte retning kunne man se en trippelsymmetri bortsett fra at hver refleksjon var oppdelt i tre eller fire flekker som angav nærvær av tre eller fire krystaller anordnet med deres c-akser omtrent parallelt med aksen men noe skjevorientert i henhold til hverandre. Andre legemer gir mer innviklede mønstre, men fremdeles med denne trippelsymmetri. Legemer som synes å være snodd i lengderetning kan være tvillingkrystaller siden krystallendene ofte er karakterisert ved to atskilte spisser. Imidlertid er det vesentlige trekk ved oppfinnelsen at podningskrystallen bør monteres slik at veksten skjer langs c-aksen (0001), dvs. med c-aksen langs eller parallelt med krystallholderens bevegelsesakse. Selv om man vil få vekst på en podningskrystall montert slik at c-aksen står i en vinkel til krystallholderen, oppnås et dårligere produkt. Legemer som vokser i c-retning har glattere overflater og større styrke mens legemer som vokser i forskjellig retning fra c-retningen, f.eks. i en vinkel som avviker så mye som 10°, har ujevne overflater og er svakere. Laue X-ray diffraction photographs of the α-alumina body produced according to the above method show a number of interesting features, in particular that the bodies consist of one or two and in some cases three or four crystals that grow together in the longitudinal direction separated by a grainy boundary region in small angle to each other (within approx. 3° from the C-axis direction). On a Lauephotograph of a body developed on a sapphire crystal oriented with the c-axis in said direction, a threefold symmetry could be seen except that each reflection was divided into three or four spots indicating the presence of three or four crystals arranged with their c- axes approximately parallel to the axis but slightly skewed according to each other. Other bodies give more intricate patterns, but still with this triple symmetry. Objects that appear to be twisted lengthwise may be twin crystals since the crystal ends are often characterized by two separate tips. However, the essential feature of the invention is that the seed crystal should be mounted so that growth takes place along the c-axis (0001), i.e. with the c-axis along or parallel to the movement axis of the crystal holder. Even if growth is achieved on a seed crystal mounted so that the c-axis is at an angle to the crystal holder, a poorer product is obtained. Bodies that grow in the c-direction have smoother surfaces and greater strength, while bodies that grow in a different direction from the c-direction, e.g. at an angle that deviates by as much as 10°, has uneven surfaces and is weaker.

For å lette beskrivelsen og for å unngå oppfat;-ninger som går ut på at legemene er polykrystallinske, er det en fordel å beskrive dem som "monokrystallinske", idet det med denne betegnelse forstås et legeme av ubegrenset lengde som i en gitt del av denne lengde som overstiger trådens maksimale tverrsnitt består av en enkelt krystall eller to eller flere enkle krystaller som vokser sammen i lengderetning, men er atskilt av et grenseområde under relativt liten vinkel (f.eks. mindre enn 4°) • In order to facilitate the description and to avoid perceptions that the bodies are polycrystalline, it is advantageous to describe them as "monocrystalline", as this designation means a body of unlimited length which in a given part of this length that exceeds the maximum cross-section of the wire consists of a single crystal or two or more single crystals that grow together in the longitudinal direction, but are separated by a boundary region under a relatively small angle (e.g. less than 4°) •

Et annet interessant fenomen er at tverrsnitts-form og størrelse for legemene ikke tilsvarer form og størrelse for den åpning hvorigjennom de trekkes. Dette er forskjellig fra forholdet ved andre krystallvekstprosesser hvor en smelte ekstru-deres gjennom en dyse. F.eks. i den fremgangsmåte som er aigitt i U.S. patent nr. 3.I24.489 av 10. mars I964 til F. F. Vogel, Jr. et al vedrørende "Method of Continuously Growing Thin Strip Crystals", har det germaniumbånd som trekkes fra smeiten gjennom en kulldyse et tverrsnitt av samme form og i det vesentlige samme tverrsnitts-areal som dyseutløpet. Forskjellen skyldes at i foreliggende fremgangsmåte skjer^krystallveksten dendritisk nede i smeiten, dvs., i området fast/væske for legemet under smelteoverflaten, mens i fremgangsmåten beskrevet i ovenstående patent stivner det smeltede materiale inne i eller over dyseutløpet. De rør og oppspaltede staver som benyttes i foreliggende fremgangsmåte former således ikke legemet, bortsett fra i den grad de former temperaturgradi-entene. Filamentformen synes å påvirkes av temperaturgradienten, smeltens middeltemperatur og orienteringen av podningskrystallen. Trekkehastigheten påvirker legemets størrelse og i noen grad også formen. Det skal også nevnes at prosessen ikke behøver å utføres i helium eller argonatmosfære, men at ovnsomhyllingen i stedet kan evakueres til et passende vakuum. Another interesting phenomenon is that the cross-sectional shape and size of the bodies do not correspond to the shape and size of the opening through which they are drawn. This is different from the situation in other crystal growth processes where a melt is extruded through a die. E.g. in the procedure set forth in the U.S. Patent No. 3,124,489 dated March 10, 1964 to F. F. Vogel, Jr. et al regarding the "Method of Continuously Growing Thin Strip Crystals", the germanium strip drawn from the melt through a carbon die has a cross-section of the same shape and substantially the same cross-sectional area as the die exit. The difference is due to the fact that in the present method the crystal growth occurs dendritically down in the melt, i.e. in the solid/liquid area of the body below the melt surface, while in the method described in the above patent the molten material solidifies inside or above the nozzle outlet. The tubes and split rods used in the present method thus do not shape the body, except to the extent that they shape the temperature gradients. The filament shape appears to be affected by the temperature gradient, the mean temperature of the melt and the orientation of the seed crystal. The pulling speed affects the body's size and to some extent also its shape. It should also be mentioned that the process does not need to be carried out in a helium or argon atmosphere, but that the furnace casing can instead be evacuated to a suitable vacuum.

Selv om en dekkplate eller et lokk av molybden ikke er avgjørende, forbedrer dette materiale smeltens varmefordeling både i digelen og i kapillarrøret. I denne forbindelse synes det som om molybdenet har lavere total emissivitet enn aluminiumoksyd ved temperaturer omkring 2000°C. Det antas at denne egenskap er grunnen til at molybden begrenser varmetapet fra smeiten og regulerer de radiale og langsgående temperaturgradienter både i det store smelteforråd og i kapillarrøret. Dette varmeskjold virker ikke bare til å etablere den ønskede riktige temperaturfordeling for vertikal krystallvekst, men gjør det også mulig å underkjøle søylen i det område hvor podningskrystallen innføres. Naturligvis virker røret selv som et varmeskjold samtidig som det tilveiebringer en sentral vekståpning med valgt diameter. Although a cover plate or lid of molybdenum is not essential, this material improves the heat distribution of the melt both in the crucible and in the capillary tube. In this connection, it seems that molybdenum has a lower total emissivity than aluminum oxide at temperatures around 2000°C. It is believed that this property is the reason why molybdenum limits the heat loss from the smelting and regulates the radial and longitudinal temperature gradients both in the large melt reservoir and in the capillary tube. This heat shield not only acts to establish the desired correct temperature distribution for vertical crystal growth, but also makes it possible to subcool the column in the area where the seed crystal is introduced. Naturally, the tube itself acts as a heat shield while also providing a central growth opening of selected diameter.

En klar indikasjon på at veksten er dendritisk A clear indication that the growth is dendritic

er den hastighet hvormed legemet kan trekkes fra smÉLten, dvs. is the speed with which the body can be pulled from the melt, i.e.

opp til ca. 150 mm pr. minutt når man bruker et rør med en åpning på en diameter omkring 0,64 mm. Dette ligger vesentlig over den hastighet på ca. 2,5 cm pr. minutt som ble anvendt for vekst av germaniumstrimmelkrystallen i henhold til fremgangsmåten fra Vogel m.fl. ovenfor. Det antas at man kan oppnå veksthastigheter vesentlig høyere enn 150 mm pr. minutt hvis varmetapet fra legemet (hovedsakelig p.g.a. stråling i apparaturen under fremgangsmåten beskrevet ovenfor) økes ved tvungen konveksjon. up to approx. 150 mm per minute when using a tube with an opening of a diameter of about 0.64 mm. This is significantly above the speed of approx. 2.5 cm per minute which was used for growth of the germanium strip crystal according to the method from Vogel et al. above. It is assumed that one can achieve growth rates significantly higher than 150 mm per minute if the heat loss from the body (mainly due to radiation in the apparatus during the procedure described above) is increased by forced convection.

I tillegg til at oppfinnelsen muliggjør fremstilling av aluminiumoksyd i filamentform har den også forskjellige andre fordeler. For det første er apparaturen som tilveiebringer temperaturbetingelser avgjørende for dendritisk vekst enkel, og kapillarrøret har ikke bare anvendelse sammen med den spesielle ovn eller digel vist på tegningene, men kan brukes i andre apparaturer som arbeider med krystallvekst fra en smelte. En annen fordel er at prosessen kan brukes for dannelse av rubinfilamenter. In addition to the fact that the invention enables the production of aluminum oxide in filament form, it also has various other advantages. First, the apparatus which provides the temperature conditions essential for dendritic growth is simple, and the capillary tube has application not only in conjunction with the particular furnace or crucible shown in the drawings, but can be used in other apparatus dealing with crystal growth from a melt. Another advantage is that the process can be used for the formation of ruby filaments.

Den største fordel er sannsynligvis at metoden gir en ny og egnet f orm f or a-aluminiumoksyd, dvs. ubegrenset lange legemer. I denne forbindelse skal det nevnes at man har fremstilt safirlegemer med 30 cm lengde (og 0,05 til 0,50 mm diameter) ved trekkehastigheter opp til I50 mm pr. minutt. Det skal bemerkes at lengden av disse legemer ikke var begrenset av fremgangsmåten i og for seg,men bare av trekkemekanismens trekkeavstand, og trekking av legemer på flere meter avhenger bare av apparaturer som har større trekkekapasitet. Prøver av safirlegemer fremstilt på ovenstående måte er målt å ha 6 62 en elastisitetsmodul på minst 2 x 10 og oftest 3 - 5 x 10 kg/cm og en bruddstyrke på omkring 10.000 til 30.000 kg/cm<2.> Hittil har de sterkeste legemer vært karakterisert ved et avrundet trekant-tverrsnitt med en i det vesentlige trippelsymmetri omkring c-aksen slik at trekantens kanter tilsvarer krystallens hovedplan. The biggest advantage is probably that the method provides a new and suitable form for a-alumina, i.e. infinitely long bodies. In this connection, it should be mentioned that sapphire bodies with 30 cm length (and 0.05 to 0.50 mm diameter) have been produced at pulling speeds of up to 150 mm per second. minute. It should be noted that the length of these bodies was not limited by the method per se, but only by the pulling distance of the pulling mechanism, and pulling bodies of several meters only depends on apparatuses that have greater pulling capacity. Samples of sapphire bodies produced in the above manner have been measured to have a modulus of elasticity of at least 2 x 10 and most often 3 - 5 x 10 kg/cm and a breaking strength of around 10,000 to 30,000 kg/cm<2> So far they have the strongest bodies been characterized by a rounded triangular cross-section with an essentially triple symmetry around the c-axis so that the edges of the triangle correspond to the main plane of the crystal.

En annen fordel ved oppfinnelsen er at den lar seg anvende for utvikling av langstrakte legemer av andre materialer som smelter kongruent og som har heksagonal krystallstruktur som a-aluminiumoksyd, spesielt BeO og Gr^ O^. Metoden kan sannsynligvis også anvendes for utvikling av krystaller av materialer med kubisk struktur som f.eks. MgO. Fremgangsmåten for utvikling av slike materialer skiller seg fra fremgangsmåten for vekstutvikling. av safirlegemer ved at den krever forskjellige driftstemperaturer p.g.a. av forskjellige smeltepunkter. Videre kreves visse andre og mindre forandringer i apparaturen, f.eks. forskjellig digelmater-iale for å unngå reaksjon mellom smeiten og digelen. Another advantage of the invention is that it can be used for the development of elongated bodies of other materials which melt congruently and which have a hexagonal crystal structure such as a-alumina, especially BeO and Gr^O^. The method can probably also be used for the development of crystals of materials with a cubic structure such as e.g. MgO. The procedure for developing such materials differs from the procedure for growth development. of sapphire bodies in that it requires different operating temperatures due to of different melting points. Furthermore, certain other and minor changes are required in the equipment, e.g. different crucible material to avoid reaction between the melt and the crucible.

I foreliggende beskrivelse menes med betegnelsen "langsticite legemer" ikke bare et krystallinsk produkt med sirkulært tverrsnitt, men også tråder med andre geometriske tverrsnitt, også polygonale. Det er imidlertid et karakteristisk trekk ved oppfinnelsen at for et spesielt legeme vil tverrsnittet ikke variere kontinuerlig over lengden. In the present description, the term "longsticite bodies" means not only a crystalline product with a circular cross-section, but also threads with other geometrical cross-sections, including polygonal ones. However, it is a characteristic feature of the invention that for a particular body the cross-section will not vary continuously over the length.

Claims

1. Method for the growth development of monocrystalline, elongated bodies of a crystalline material, in particular α-alumina, from a melt reservoir thereof in a crucible using devices which have a capillary connection with the melt reservoir, characterized in that the capillary is allowed to fill mainly by means of the capillary action , and that the temperature in the capillary is set so that "a zone of melt is formed above the level of the melt reservoir, from which crystal growth can take place, and that a seed crystal is introduced into the zone, so that crystal growth can take place on this, and that the seed crystal is drawn vb in the vertical direction with a speed corresponding to the speed of the vertical crystal growth, so that subsequent crystal deposits of the material form an elongated monocrystalline body, and that further melt is supplied to the zone from the melt reservoir at a speed corresponding to the consumption rate of the melt during crystallization in order to thus maintain k the growth rate.

2. Method according to claim 1, characterized in that the melt reservoir and the melt are kept under an inert atmosphere.

3* Apparatus for carrying out the method as specified in claim 1 or 2, comprising a crucible (46), open at the top and designed to receive a supply of a crystalline material, as well as devices for heating (30, 40) of the crucible for melting the material, characterized in that it includes devices (6l,

72, 75) in the crucible which provides a vertically directed capillary (64, 64A, 82) in which the material will rise by capillary action above the storage level in the crucible (46), means (36) for placing a seed crystal (38) at the upper end of the capillary, as well as devices (32, 34) for pulling the seed crystal at a speed substantially equal to the crystal growth rate in a vertical direction along the seed crystal axis.

4- Apparatus according to claim 3, characterized by a lid (52) with an opening (54) covering the crucible (46), in which said capillary {72) protrudes through the opening.

5. Apparatus according to claim 3 or 4> characterized in that the dock (52) consists of a material with a higher melting point and lower total emissivity than said material.