CH530818A - A method of growing monocrystalline elongated bodies, and means for carrying out this method - Google Patents

A method of growing monocrystalline elongated bodies, and means for carrying out this method

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CH530818A
CH530818A CH793368A CH793368A CH530818A CH 530818 A CH530818 A CH 530818A CH 793368 A CH793368 A CH 793368A CH 793368 A CH793368 A CH 793368A CH 530818 A CH530818 A CH 530818A
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melt
crucible
capillary
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crystal
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CH793368A
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Eugene Jr Labelle Harold
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Tyco Laboratories Inc
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    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
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Description


  
 



   Verfahren zum Züchten von langgestreckten einkristallinen Körpern und Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens A method of growing monocrystalline elongated bodies, and means for carrying out this method
 Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten von langgestreckten einkristallinen Körpern aus kristallinem Material unter Verwendung eines eine Schmelze aus diesem Material enthaltenden Schmelztiegels. The present invention relates to a method for growing single-crystal elongated bodies of crystalline material using a melt of a material containing this crucible.



    Es ist bekannt, dass eine Anzahl bekannter Werkstoffe eine beträchtliche Verbesserung gewisser mechanischer Eigenschaften erhalten, insbesondere ihrer Zugfestigkeit, wenn sie in der Form kleiner, fadenförmiger Einkristalle hergestellt werden. It is known that a number of known materials obtained a considerable improvement in certain mechanical properties, in particular their tensile strength when smaller, filamentous single crystals are manufactured in the mold.  Es ist ferner bekannt, dass zusammengesetzte Baumaterialien grosser Festigkeit hergestellt werden können, indem man derartige Fäden in ein Grundmaterial, beispielsweise Metall oder Kunststoff, einbettet. It is also known that composite materials of large strength can be produced by such filaments into a base material, for example metal or plastic embedding.  Je nach der Zusammensetzung der Verstärkungsfäden und dem verwendeten Grundmaterial können solche zusammengesetzte Werkstoffe für die verschiedensten Verwendungszwecke, beispielsweise zur Herstellung von Einzelteilen für Fahrzeuge, Motoren, elektrische Geräte usw. Verwendung finden. Depending on the composition of the reinforcing threads and the base material used such composite materials, etc. can be used for a variety of uses, for example for the production of parts for vehicles, engines, electrical equipment.

   Ist das Grundmaterial ein Metall, so lassen sich wärmebeständige Werkstoffe insbesondere unter Verwendung von Beryllium, Bor, sowie der hitzebeständigen Oxyde wie BeO, MgO, Zr203 und a-A1203 herstellen. Is the basic material is a metal, then heat-resistant materials can be especially using beryllium, boron, as well as the heat-resistant oxides such as BeO, MgO, Zr203 and a-A1203 prepared.  In der Form kleiner Kristallfäden ist die Verwendbarkeit dieser Werkstoffe jedoch be grenzt - sie sind schwer zu handhaben und die Verteilung der Fäden in dem Grundmaterial ist beim jetzigen Stand der Technik mit einem aussergewöhnlich hohen Zeitaufwand verbunden. In the form of small crystal threads usability is limited, however, these materials be - they are difficult to handle and the distribution of the threads in the base material is connected with the current state of technology and an exceptionally high amount of time.



    Gemäss einem früheren Patent der Anmelderin können anorganische Materialien mit hohem Schmelzpunkt, z. According to an earlier patent of the applicant inorganic materials with high melting point such.  B. B.



   Tonerde, aus der Schmelze in Form beliebig langer Fäden mit günstigen mechanischen Eigenschaften gezüchtet werden. Are grown from the melt in the form of any length filaments having favorable mechanical properties of alumina.



   Diese langen Fäden weisen zwar nicht die gleiche Zugfestigkeit auf wie die kurzen Fadenteile ( Whiskers ), doch lassen sie sich in Anbetracht ihrer grossen Durchmesser relativ gut verarbeiten. These long strands not have the same tensile strength as the short thread parts (whiskers), but they can be processed relatively well given their large diameter.  Auch ist die Herstellung von Fäden beträchtlicher Länge mit geringen Selbstkosten verbunden. Also, the preparation of which is connected by threads of considerable length with low cost.



    Gemäss ihren früheren Verfahren benutzte die Anmelderin einen Strahlungsschirm, der auf der Oberfläche der Schmelze schwimmt und eine Öffnung aufweist, durch welche ein Impfkristall in die Schmelze eingetaucht und aus dieser wieder zurückgezogen wird. According to their former method, the Applicant used a radiation shield, which floats on the surface of the melt and having an opening through which a seed crystal immersed in the melt and withdrawn therefrom.  Der Impfkristall wird in der Schmelze gerade so lange gehalten, bis das Kristallwachstum eingesetzt hat und anschliessend mit einer Geschwindigkeit zurückgezogen, welche die Kristallwachstumsgeschwindigkeit in axialer Richtung nicht überschreitet, so dass aufeinanderfolgende kristalline Anlagerungen einen langgestreckten Faden beliebiger Länge bilden. The seed crystal is being held in the melt for as long has been used to crystal growth, and then withdrawn at a rate which does not exceed the crystal growth rate in the axial direction, so that successive crystalline deposits form an elongated filament of any length.



    Dieses bekannte Verfahren weist aber immer noch gewisse Nachteile auf. But this known process still has certain disadvantages.  Der Strahlungsschirm muss auf der Oberfläche der Schmelze in waagrechter Lage schwimmen. The radiation shield must be on the surface of the melt in a horizontal position swim.  Gelegentlich kommt es jedoch vor, dass er in den Schmelztiegel einsinkt und sich nicht mehr von selbst aufrichtet, so dass der Winkel zwischen der Öffnungsachse und dem Rückzugsweg des Impfkristalles zu gross wird und der Wachstumsvorgang unterbrochen wird. It occasionally happens, however, that it sinks into the melting pot and no longer straightens itself so that the angle between the opening axis and the retreat of the seed crystal is too large and the growth process is interrupted.  Auch kann der Strahlungsschirm in den Schmelztiegel hineinfallen, wenn die Schmelze aufgebraucht ist. Also, the radiation shield into the melting pot can fall when the melt is depleted.  Bei relativ grosser Schmelztiegelhöhe besteht zwischen dem Boden und dem Oberteil des Schmelztiegels ein beträchtliches Temperaturgefälle, und die Temperatur an der Öffnung wird beim Absinken des Strahlungsschirmes fallen. For relatively large crucible height exists between the bottom and the top part of the crucible a considerable temperature gradient, and the temperature at the orifice will fall in the decrease of the radiation shield.



   Die Heizung muss somit ständig überwacht und angepasst werden, damit die für das vertikale Kristallwachstum erforderlichen Heizbedingungen aufrechterhalten werden können. The heating must therefore be constantly monitored and adjusted so that the necessary for the vertical crystal growth heating conditions can be maintained.



   Man kann das vertikale Temperaturgefälle durch Verwendung eines Schmelztiegels geringer Bauhöhe begrenzen; One can define a crucible low overall height, the vertical temperature gradient by using;  dadurch wird aber auch das Fassungsvermögen des Schmelztiegels verringert. characterized but also the capacity of the crucible is reduced.



    Das erfindungsgemässe Verfahren vermeidet die vorerwähnten Nachteile dadurch, dass durch eine in diese Schmelze eintauchende Kapillare, die so angeordnet ist, dass sie durch Kapillarwirkung mit Schmelze gefüllt ist, eine den Pegel der Schmelze überragende Säule gebildet und darin ein Impfkristall eingesetzt wird, wobei die Temperatur der Säule so eingestellt wird, dass im Bereich des Impfkristalls eine Zone entsteht, die das Wachstum eines Einkristalls aus dem geschmolzenen Material auf dem Impfkristall begünstigt, und dass anschliessend der Impfkristall in vertikaler Richtung mit einer Geschwindigkeit aus der Schmelze gezogen wird, die der Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls entspricht, so dass durch fortschreitende Kristallisation ein langgestreckter einkristalliner Körper an diesem Impfkristall ent steht, wobei Schmelze in die Kapillare in dem Umfang nachgesaugt wird, The inventive method avoids the aforementioned disadvantages in that by dipping into this melt capillary, which is arranged so that it is filled by capillary action with melt formed a the level of the melt superior column and therein a seed crystal is used, the temperature the column is adjusted so that a zone is created in the area of ​​the seed crystal, which favors the growth of a single crystal from the molten material on the seed crystal, and that subsequently the seed crystal is pulled in a vertical direction at a speed from the melt, that of the rate of growth crystal corresponds, so that is by progressive crystallization an elongate monocrystalline body at this seed crystal ent, wherein melt is sucked into the capillary in the periphery,

    in dem das geschmolzene Material kristallisiert und aus der Kapillare abgezogen wird. in which the molten material is crystallized and withdrawn from the capillary.



    Die zur Durchführung dieses Verfahrens dienende Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass in einem Schmelztiegel zur Aufnahme dieses Materials eine sich in senkrechter Richtung erstreckende, an ihrem oberen Ende offene und mit ihrem unteren Ende in die im Schmelztiegel enthaltene Schmelze eintauchende Kapillare angeordnet ist, so dass die Schmelze in der Kapillare durch Kapillarwirkung hochsteigt, wobei die Einrichtung ferner eine Einrichtung zum Einsetzen eines Impfkristalls in die von der Kapillare angesaugte Schmelze sowie zum Zurückziehen des Kristalls aufweist. The serving for carrying out this process unit is characterized in that in a crucible for receiving said material extending in the vertical direction, open at its upper end and lower with its end is arranged in the contained in the crucible melt dipping the capillary, so that the melt rises in the capillary by capillary action, wherein the device further comprises means for inserting a seed crystal in the melt drawn from the capillary as well as to retract the crystal.



    Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben. An exemplary embodiment of the invention will be described.  Es zeigen Show it
 Fig. 1 die Vorrichtung im Querschnitt, Fig. 1 shows the device in cross-section,
 Fig. 2 bis 5 einen Teil der Vorrichtung zur Bildung einer Flüssigkeitssäule einer Schmelze durch Kapillarwirkung in mehreren Ausführungsformen. FIGS. 2 to 5 shows part of the apparatus for forming a liquid column of a melt by capillary action in several embodiments.



    Die folgende Beschreibung der Erfindung richtet sich auf das Wachstum von Saphirfäden (a-Aluminiumoxyd), trifft jedoch auch auf andere feuerfeste Materialien zu, welche kongruent schmelzen. The following description of the invention is directed to the growth of sapphire threads (a-alumina), but also applies to other refractory materials that melt congruently.



    In Verbindung mit bekannten Verfahren ist festgestellt worden, dass bei einer offenen Schmelze das a-Aluminiumoxyd mehr dazu neigt, von einem in die Schmelze eingebrachten Impfkristall in seinem Umfang, dh radial anzuwachsen, als sich nach unten in die Schmelze fortzupflanzen, so dass jedes auftretende dendritische Wachstum im allgemeinen parallel zur Oberfläche der Schmelze verläuft und dazu neigt, sich durch Verzweigung der Dendriten zu charakterisieren. In connection with known processes it has been found that more tends in an open melt, the a-alumina, ie to grow radially from a introduced into the molten seed crystal in its periphery as to propagate down into the melt so that every occurring dendritic growth is generally parallel to the surface of the melt and tends to be characterized by branching of the dendrites.  Eine Änderung der Geschwindigkeit ändert dabei die Richtung der Kristall ausbreitung nicht. A change in the speed changes while the direction of the crystal is not spreading.

   Ebenso ist festgestellt worden, dass die Wärmeverteilung um und in dem Bereich des Kristallwachstums ein kritischer Parameter ist, welcher die Wachstumsrichtung beeinflusst, und dass die Fortpflanzung des Kristallwachstums vertikal in die Schmelze gelenkt werden kann, in einer Weise, die die Bildung eines kontinuierlichen Fadens ermöglicht, wenn eine genaue Wärmeverteilung sichergestellt ist. It has also been found that the heat distribution can be vertically guided to and is a critical parameter in the range of crystal growth, which influences the growth direction, and that the propagation of the crystal growth in the melt in a manner which allows the formation of a continuous thread if an accurate heat distribution is ensured.  Insbesondere wenn die Durchschnittstemperatur der Schmelze auf einem etwas über ihrem Schmelzpunkt gelegenen Niveau aufrechterhalten wird und wenn die Oberfläche der Schmelze zuverlässig gegen Strahlungswärmeverlust abgeschirmt ist, ist es möglich, in und um den Bereich des Kristallwachstums eine Wärmeverteilung zu erreichen, welche mehr für eine vertikale als für eine horizontale Ausbreitung des Kristallwachstums bestimmend ist. In particular, when the mean temperature of the melt is maintained at a slightly located above its melting point level and if the surface of the melt against radiant heat loss is reliably shielded, it is possible to achieve a heat distribution in and around the area of ​​the crystal growth, which more for a vertical and is determinative of a horizontal spread of the crystal growth.

   Die Mittel zur Verhinderung des Strahlungswärmeverlustes von der Oberfläche der Schmelze sollen so gelegen sein, dass ihre Zusammenwirkung mit dem Wachstumsbereich nicht wesentlich variiert, wenn die Schmelze aufgebraucht ist. The means for preventing the radiant heat loss from the surface of the melt should be located so that their interaction with the growth area does not vary significantly as the melt is depleted.  Andernfalls wird die Wärmeverteilung in der Schmelze verlagert und damit das Wachstum aus der vertikalen in die horizontale Fortpflanzung. Otherwise, the heat distribution is shifted in the melt and thus the growth of the vertical to the horizontal propagation.  Ebenso ist es wichtig, dass der Strahlungsschirm mit dem Weg des kontinuierlichen Fadenwachstums nicht zusammentrifft. It is also important that the radiation shield does not interfere with the path of continuous filament growth.  Obgleich die getroffenen erforderlichen Vorkehrungen zum erfolgreichen Wachstum von a-Aluminiumoxydfäden im wesentlichen die oben beschriebenen sind, ist der exakte Vorgang des Wachstums nicht genau bekannt. Although the measures necessary arrangements essentially those described above for the successful growth of a-Aluminiumoxydfäden, the exact process of growth is not exactly known.

   Indessen lehrt die erreichbare Einsicht (die Wachstumsneigung der Dendriten an der Schmelzoberfläche bei ungünstigen Wärmeverhältnissen und die hohe Wachstumsgeschwindigkeit des Fadens), dass der Wachstumsvorgang dendritisch ist und unter der Oberfläche einer überkühlten Zone der Schmelze stattfindet. However, teaches the inspection attainable (the growth tendency of the dendrites at the melt surface in unfavorable heat conditions and the high growth rate of the thread), that the growth process is dendritic and takes place under the surface of a supercooled melt zone.  Der Wärmeschirm neigt dazu, ein umgekehrtes Wärmegefälle in der Schmelze zu bewirken, so dass die Temperatur in dem Wachstumsbereich in der Nähe der Oberfläche der Schmelze etwas höher ist als die Temperatur unter der Oberfläche. The heat shield tends to cause a reverse thermal gradient in the melt so that the temperature in the growth region in the vicinity of the surface of the melt is slightly higher than the temperature under the surface.  Die Einstellung der Heizungswärme gewährleistet den genauen Grad der Überkühlung um und nahe dem dendritischen Kristallwachstumsbereich des eingesetzten Impfkristalls. The setting of the heating heat ensures the exact degree of cooling to and close to the dendritic crystal growth region of the seed crystal used.

   Aluminiumoxyd kann wesentlich unterkühlt werden und man kann eine Aluminiumschmelze in einem Molybdänschmelztiegel um mehr als 100 C unterkühlen, gemessen mit einem W-25 % Rh, W-3 % Rh Thermoelement. Aluminum oxide can be significantly subcooled and one can under cool an aluminum melt in a molybdenum crucible by more than 100 C as measured by a W-25% Rh, W-3% Rh thermocouple.



    Mit der vorliegenden Erfindung wird das Wachstum von Fäden aus einem Schmelzkörper kleinen Durchmessers bezweckt, welcher von einem grösseren Schmelzkörper kontinuierlich ergänzt wird. With the present invention, the growth is intended by threads made of a fusible body of small diameter which is continuously replenished from a larger melting body.  Das Fadenwachstum findet in der Öffnung des schwebenden Strahlungsschirmes statt. The thread growth takes place of the suspended radiation shield in the opening.  Diese Öffnung kann ein zweiter Schmelztiegel kleinen Durchmessers sein, welcher kontinuierlich von einem in einem ersten Schmelztiegel grösseren Durchmessers befindlichen grösseren Schmelzkörper ergänzt wird. This opening may be a second crucible small diameter which continuously located by a bigger in a first crucible diameter larger melt body is completed.  (Der Strahlungsschirm schwebt an der Oberfläche des grösseren Schmelzkörpers.) Bei der vorliegenden Erfindung wird der zweite Schmelztiegel kleinen Durchmessers von einem Rohr oder einer mit einer Nute versehenen Stange gebildet, welche beide sich in der Schmelze des grossen Schmelztiegels befinden und sich bis über diese hinaus erstrecken. (The radiation shield floats on the surface of the larger fusible body.) In the present invention, the second crucible small diameter is formed by a tube or provided with a notch bar, both of which are located in the melt to the large crucible and extending beyond it extend.

   Durch die Kapillarwirkung erfolgt ein Ansteigen der Schmelze im Rohr und ein Auffüllen des Rohres bzw. der Nut in der Stange. By capillary action takes place an increase of the melt in the tube and filling the tube or the groove in the rod.  Die Steighöhe der Säule aus Aluminiumoxydschmelze ist eine umgekehrte Funktion des Rohrdurchmessers. The rising height of the column of Aluminiumoxydschmelze is an inverse function of the pipe diameter.  Bei bekannter Oberflächenenergie der Aluminiumoxydschmelze (690 erg/cm2) kann die Steighöhe der Aluminiumoxydschmelze in einem bestimmten Rohr über die Oberfläche des grossen Schmelzkörpers hinaus, infolge Kapillarwirkung, durch die Gleichung h = 2T/drg ermittelt werden. With a known surface energy of the Aluminiumoxydschmelze (690 erg / cm2) can / be drg determines the pitch of the Aluminiumoxydschmelze in a particular tube on the surface of the large melting body addition, as a result of capillary action, h by the equation = 2T.  Hierin bedeuten h die Steighöhe in cm, T die Oberflächenspannung in dyn/cm, d die Dichte der Aluminiumoxydschmelze in gms/cc, r den Innenradius des Rohres in cm, und g die Gravitationskonstante in cm/sec2. mean herein that is, the rise height in cm, T is the surface tension in dyn / cm, d the density of the Aluminiumoxydschmelze in gms / cc, r the inner radius of the tube in cm, and g is the gravitational constant in cm / sec2.  Beispielsweise steigt bei einem Rohr mit einem Innenradius von 0,75 mm die Schmelzsäule um mehr als 11 cm an. For example, increases in a pipe with an inner radius of 0.75 mm, the melting column of more than 11 cm.

   Hiermit können infolge Kapillarwirkung relativ lange Schmelzsäulen erzeugt werden. This relatively long melting columns can be generated due to capillary action.



    In Fig. 1 sind auf einer vertikal verschiebbaren, horizontal angeordneten Grundplatte 2 zwei Quarzrohre 4 und 6 konzentrisch zueinander angeordnet, wobei das innere Rohr 4 von einer in der Grundplatte 2 gelagerten Bundbüchse 5 aufgenommen ist. In Fig. 1, 2, two quartz tubes 4 and 6 are arranged concentrically with each other on a vertically displaceable, horizontally disposed base plate, wherein the inner tube is taken up by a shaft mounted in the base plate flange sleeve 2 5 4.  Um das Rohr 4 ist eine Gewindebüchse 8 angeordnet und mit einer Mutter 10 verschraubt. Around the pipe 4, a threaded bushing 8 is arranged and screwed with a nut 10 degrees.  Zwischen der Gewindebüchse 8 und der Mutter 10 ist ein Dichtungsring 12 und ein Abstandsring 13 angeordnet. Between the threaded bush 8 and the nut 10, a sealing ring 12 and a spacer ring 13 is arranged.  Das Rohr 6 wird durch einen Dichtungsring 14 und einen Abstandsring 15, welche zwischen dem Rohr 6 und einer zweiten, mit der Gewindebüchse 8 verschraubten Mutter 16 angeordnet sind, in seiner erforderlichen Lage gehalten. The tube 6 is held by a sealing ring 14 and a spacer ring 15, which are between the pipe 6 and a second, screwed to the threaded bush 8 nut 16 positioned in its required location.  Die Gewindebüchse 8 ist mit einer Einlassöffnung versehen, in welche ein flexibles Rohr 20 eingesetzt ist. The threaded bush 8 is provided with an inlet opening, into which a flexible tube 20 is inserted. 

   Die oberen Enden der Rohre 4 und 6 sind in einem Aufnahmekopf 22 befestigt, so dass diese sich nicht mitbewegen, wenn die Grundplatte nach oben oder unten verschoben wird. The upper ends of the tubes 4 and 6 are mounted in a recording head 22, so that they do not move together, when the base plate is moved upward or downward.  Im Aufnahmekopf 22 ist eine Auslass öffnung vorgesehen, in welche ein flexibles Rohr 24 eingesetzt ist. In the recording head 22 is an outlet opening provided in which a flexible tube is inserted 24th  Um die Rohre 4 und 6 in ihrer konzentrischen Lage zueinander zu halten, sind im Aufnahmekopf ebenfalls eine nichtgezeigte Gewindebüchse 8, Dichtungsringe 12 und 14, sowie Muttern 10 und 16 vorgesehen. To the tubes 4 and to keep one another in their concentric position 6, also a not-shown threaded bushing 8, the seal rings 12 and 14, and nuts 10 and 16 are provided in the recording head.  Die Rohre 20 und 24 sind an eine nichtgezeigte Pumpe angeschlossen, welche Kühlwasser kontinuierlich in den Raum zwischen den beiden Quarzrohren befördert. The pipes 20 and 24 are connected to a pump, not shown, which cooling water is continuously conveyed into the space between the two quartz tubes.  Das Innere des Rohres 4 ist durch ein Leitungsrohr 28 an eine Vakuumpumpe oder an eine geregelte Quelle eines inerten Gases, wie Argon oder Helium angeschlossen. The interior of the tube 4 is connected through a conduit 28 to a vacuum pump or to a regulated source of an inert gas such as argon or helium.

   Das äussere Rohr 6 ist von einer Hochfrequenzspule 30 umgeben, welche an eine nichtgezeigte Stromquelle von 500 kh der herkömmlichen Art angeschlossen ist. The outer tube 6 is surrounded by a high frequency coil 30 which kh to a not shown current source 500 of the conventional type is connected.



   Die Heizspule kann auf und ab bewegt werden, wobei mittels einer nichtgezeigten Einrichtung die Heizspule in jeder gewünschten Höhenlage feststellbar ist. The heating coil can be moved up and down, and wherein by means of a not shown device, the heating coil can be fixed in any desired altitude.  Hierbei ist zu bemerken, dass das zirkulierende Wasser nicht nur das innere Quarzrohr auf einer bestimmten Temperatur hält, sondern auch der grösste Teil der infraroten Energie absorbiert wird und dadurch die sichtbare Beobachtung des Kristallwachstums erleichtert wird. It should be noted that the circulating water will not only the inner quartz tube at a certain temperature, but also most of the infrared energy is absorbed and thereby facilitates the visual observation of the crystal growth.  Durch den Aufnahmekopf 22 ragt eine Zugstange 32 in das Innere der Rohranordnung hinein und ist mit einem herkömmlichen Kristall-Ziehmechanismus verbunden, welcher schematisch mit 34 bezeichnet ist. By the recording head 22 projects a pull rod 32 in the interior of the tubing string into and is connected to a conventional crystal pulling mechanism which is schematically indicated at 34th  Dieser Kristall-Ziehmechanismus ist nicht erfindungswesentlich und seine Konstruktion kann deswegen weitgehend abgewandelt werden. This crystal-pulling mechanism is not essential to the invention and its construction can be so varied widely.

   Vorzugsweise ist jedoch eine hydraulisch geregelte Kristall-Zieheinrichtung vorgesehen, da diese erschütterungsfrei ist und eine gleichförmige Ziehgeschwindigkeit gewährleistet. Preferably, however, a hydraulically-controlled crystal pulling device is provided, since it is free of vibrations, and ensures a uniform drawing speed.  Ungeachtet seiner genauen Ausführung, die hier nicht weiter beschrieben wird, bewegt der Ziehmechanismus 34 die Zugstange 32 axial mit einer bestimmten Geschwindigkeit. which is not further described herein, regardless of its precise embodiments, moves the drawing mechanism 34, the pull rod 32 axially with a certain speed.



   Die Zugstange 32 ist koaxial zu den Quarzrohren 4 und 6 angeordnet und weist an ihrem unteren Ende eine Verlängerung in der Form eines Metallansatzes 36 auf, welcher zur Aufnahme eines Impfkristalls dient. The pull rod 32 is arranged coaxially with the quartz tubes 4 and 6 and has at its lower end an extension in the form of a metal projection 36, which serves to hold a seed crystal.  Im Innern des Quarzrohres 4 ist ein Schmelztiegelhalter 40 aus Kohle angeordnet, welcher zur Aufnahme eines mittels einer kurzen Wolframstange 44 im Boden des Schmelztiegelhalters 40 gehaltenen Schmelztiegels 46 dient. In the interior of the quartz tube 4, a crucible holder 40 is arranged from coal, which serves to receive a held in the bottom of the crucible holder 40 by means of a short rod 44 tungsten crucible 46th  (Strichliert gezeichnet.) Der Schmelztiegelhalter 40 ist mittels einer Wolframstange 42 in der Grundplatte 2 befestigt. (Shown in phantom). The crucible holder 40 is fixed by means of a tungsten rod 42 in the base plate 2.  Der zur Aufnahme von Aluminiumoxyd dienende Schmelztiegel 46 besteht aus einem Material, welches den Betriebstemperaturen standhält und nicht mit dem geschmolzenen Aluminiumoxyd reagiert bzw. sich darin auflöst. The serving for receiving alumina crucible 46 is made of a material which can withstand the operating temperatures and does not react with the molten aluminum oxide or dissolves therein.

   In der vorliegenden Ausführungsform besteht der Schmelztiegel aus Molybdän, kann jedoch auch aus Iridium oder einem anderen Material mit ähnlichen Eigenschaften hinsichtlich der Aluminiumoxydschmelze bestehen. In the present embodiment, the crucible made of molybdenum, but may also be made of iridium or any other material with similar properties with regard to consist of Aluminiumoxydschmelze.  Zwischen dem Molybdän-Schmelztiegel und dem Schmelztiegelhalter ist ein Zwischenraum vorgesehen, da bei etwa 2200 C eine eutektische Reaktion zwischen Kohle und Molybdän stattfindet. Between the molybdenum crucible and the crucible holder, a clearance is provided that at about 2200 C, a eutectic reaction between coal and molybdenum takes place.  Das Innere des Schmelztiegels hat einen konstanten Durchmesser und einen halbkugelförmigen Boden. The interior of the crucible has a constant diameter and a hemispherical bottom.  Zur Erzielung der für den Schmelzprozess erforderlichen hohen Temperaturen, ist um den Schmelztiegelhalter 40 ein zylindrischer Strahlungsschirm 50 aus Kohle vorgesehen, wodurch weitgehend ein Wärmeverlust vom Schmelztiegelhalter vermindert wird. To achieve the required high temperatures for the melting process, a cylindrical radiation shield 50 is provided from coal around the crucible holder 40, which largely a heat loss is reduced from the crucible holder.

   Bei einem bestimmten hochfrequenten Strom kann durch den Strahlungsschirm 50 die Temperatur des Schmelztiegelhalters um etwa 500 C erhöht werden. At a certain high-frequency current through the radiation shield 50, the temperature of the crucible holder can be increased by about 500 C.



    Der in Fig. 2 im einzelnen gezeigte Schmelztiegel 46 ist mit einem Heizungsschirm aus Molybdän in Form eines Dekkels 52 versehen. The crucible 46 shown in Fig. 2 in detail, is provided with a heater screen of molybdenum in the form of a lid 52nd  Dieser Heizungsschirm weist eine zentral angeordnete konische Bohrung 54 sowie eine zweite kleinere, exzentrisch angeordnete Öffnung 56 auf. This heating shield comprises a centrally arranged conical bore 54 and a second smaller, eccentrically arranged opening 56th  Unterhalb der Oberfläche der in dem Schmelztiegel befindlichen Schmelze 59 ist ein Thermoelement 58 angeordnet, dessen Heizungsdrähte durch die Öffnung 56 hindurchgeleitet werden und an einem nichtgezeigten Temperaturanzeigegerät herkömmlicher Bauweise angeschlossen sind. Below the surface of the melt 59 contained in the crucible, a thermocouple 58 is arranged, which heating wires are passed through the opening 56 and are connected to a not shown temperature display device of conventional design.



    Im Schmelztiegel ist ein Teil 61 angeordnet, welches aus einer kreisrunden Platte 60 und einem darin befestigten Rohr 64 besteht. In the crucible part 61 is arranged, which consists of a circular plate 60 and a tube mounted therein 64th  Die Platte 60 ist mit einem Bund 62 versehen, welcher die Platte im Abstand vom Boden des Schmelztiegels hält. The plate 60 is provided with a collar 62 which holds the plate at a distance from the bottom of the crucible.  Das obere Ende des Rohres 64 ist konisch ausgebildet und ragt durch die Öffnung 54 im Deckel 52 hindurch. The upper end of the tube 64 is tapered and projects through the opening 54 in the lid 52 therethrough.  In seinem konischen oberen Endbereich ist das Rohr 64 mit einer Bohrung 68 versehen, welche einen gegenüber dem übrigen Innendurchmesser des Rohres kleinem Durchmesser hat und als Wachstumsöffnung dient. In its conical upper end portion of the tube is provided with a bore 68 64 which has a relation to the remaining inner diameter of the pipe of small diameter and serves as a growth opening.  Die Platte 60 ist mit mehreren Öffnungen 70 versehen, welche um das Rohr 64 herum angeordnet sind. The plate 60 is provided with a plurality of openings 70 which are disposed about the tube 64 around.

   Der in dieser Ausführungsform verwendete Schmelztiegel 46 hat einen Innendurchmesser von etwa The crucible 46 used in this embodiment has an inner diameter of about
 15,87 mm und das Rohr 64 einen Innendurchmesser von 15,87 and the tube 64 mm an internal diameter of
 1,58 mm, wobei die Wachstumsöffnung 68 am oberen Rohrende einen Durchmesser von etwa 0,25 mm hat und etwa 4,25 mm lang ist. 1.58 mm, wherein the growth opening 68 at the upper end of the tube has a diameter of about 0.25 mm and about 4.25 mm is long.  Die Gesamtlänge des Rohres beträgt etwa The total length of the tube is about
 17 mm. 17 mm.  Die Platte hat einen Durchmesser, der etwas geringer als 15,87 mm ist, wobei deren Bundhöhe etwa 3,2 mm beträgt. The plate has a diameter slightly less than 15.87 mm, said collar whose height is 3.2 mm approximately.  Diese Masse, insbesondere der Innendurchmesser des Rohres, sowohl als seine Länge können jedoch in weiten Grenzen abgewandelt werden, um noch zufriedenstellende Resultate zu erhalten. This mass, in particular the inner diameter of the pipe, both its length but can be varied within wide limits, in order to obtain more satisfactory results.  Wesentlich ist dabei, dass der Innendurchmesser des Rohres so bemessen ist, dass eine Säule von Aluminiumoxydschmelze bis zum oberen Rohrende ansteigen kann, wie dies bei 72 in Fig. 2 angezeigt ist. It is essential that the inner diameter of the tube is dimensioned so that a column of Aluminiumoxydschmelze can rise up to the upper end of the tube, as indicated at 72 in Fig. 2.

   Beispielsweise kann ein Wachstum von Aluminiumoxydfäden erzielt werden in einem Rohr, welches eine Wachstumsöffnung von etwa 0,076 bis 0,635 mm Durchmesser hat, wobei die Länge des Rohres vorzugsweise in der Grössenordnung von 12,7 bis 76 mm ist. For example, a growth of Aluminiumoxydfäden can be achieved in a tube which has a growth opening of about 0.076 to 0.635 mm diameter, the length of the tube is preferably in the order of magnitude mm from 12.7 to 76.  Der Innendurchmesser des Rohres unterhalb der Wachstumsöffnung kann dabei wesentlich variiert werden und ist lediglich von dem Mass begrenzt, bei welchem die notwendige Kapillarwirkung gewährleistet ist. The inner diameter of the tube below the growth opening can be varied substantially and is only limited by the level at which the necessary capillary action is ensured.  Daher kann der Innendurchmesser des Rohres der gleiche sein wie der Durchmesser der Wachstumsöffnung über die ganze Länge, jedoch ist dies zur Erzielung einer zufriedenstellenden Funktionsweise nicht erforderlich. Therefore, the inner diameter of the tube can be the same as the diameter of the growth opening over the entire length, but this is not required for achieving a satisfactory operation.  Bei dieser Ausführungsform tritt ein Fadenwachstum in oder knapp unterhalb der Wachstums öffnung auf. In this embodiment, a filament growth occurs in or just below the growth opening.

   Infolge des Fadenwachstums neigt die Säule von Aluminiumschmelze dazu, sich zu erschöpfen, jedoch wird die Fest-Flüssig-Zwischenfläche durch kontinuierliche Nachfüllung der Säule von geschmolzenem Material durch die Öffnungen 70 auf dem gleichen Stand gehalten. As a result of the thread growth the column tends of aluminum melt to be exhausted, but the solid-liquid interface is maintained by continuous replenishment of the column of molten material through the apertures 70 at the same level.  Infolge des kontinuierlichen Fadenwachstums sinkt der Spiegel der Schmelze im Schmelztiegel 46, jedoch wird die Säule so lange aufrechterhalten, bis kein weiterer Vorrat an Schmelze im Schmelztiegel mehr vorhanden ist. As a result of the continuous filament growth of the level of the melt drops in the crucible 46, but the column is maintained until no further supply of melt in the crucible is no longer present.



    In Fig. 3 ist eine weitere Ausführungsform eines Teils 72 gezeigt, mit welchem das Ansteigen einer Säule aus geschmolzenem Aluminiumoxyd in einem Schmelztiegel 46 erhöht werden kann. In Fig. 3 a further embodiment of part 72 is shown with which the rise of a column can be increased from molten aluminum oxide in a crucible 46th  Dieses Teil besteht aus einem Rohr 64a, welches mit einer am Boden des Schmelztiegels ruhenden runden Platte 60a verbunden ist. This part consists of a tube 64a, which is connected to a resting at the bottom of the crucible circular plate 60a.  Das Rohr 64a ist ähnlich dem Rohr 64 in Fig. 2, mit der Ausnahme, dass dieses eine oder mehrere Öffnungen 74 an seinem unteren Ende aufweist. The tube 64a is similar to the tube 64 in Fig. 2, except that it has one or more openings 74 at its lower end.  Bei dieser Ausführungsform der Vorrichtung tritt die Schmelze durch die Öffnungen 74 in das Rohr ein und steigt darin infolge der Kapillarwirkung bis über die Oberfläche der Schmelze im Tiegel an. In this embodiment of the apparatus, the melt passes through the openings 74 in the tube and rises therein due to the capillary action beyond the surface of the melt in the crucible of.

 

    In einer in Fig. 4 gezeigten anderen Ausführungsform ist eine mit einer runden Platte 80 verbundene Stange 76 vorgesehen, welche mit einer Längsnut 82 versehen ist, deren Querschnittsform derart ist, dass durch die Oberflächenspannung eine Säule von geschmolzenem Aluminiumoxyd bis zum oberen Ende der Stange aufsteigen kann, wobei hier das Teil 75 die Funktion des in Fig. 2 gezeigten Teiles 61 übernimmt. In an embodiment shown in Fig. 4 another embodiment of a connected with a circular plate 80 rod 76 is provided, which is provided with a longitudinal groove 82, whose cross-sectional shape is such that by the surface tension ascend a column of molten aluminum oxide up to the upper end of the rod may, in which case the member 75 assumes the function of the part 61 shown in Fig. 2.  Bei einer anderen Ausführungsform gemäss Fig. 4 hat die Stange einen Durchmesser von 3 mm, wobei die Längsnut ein Querschnittsmass von 0,5 x 2 mm und ein Längenmass von etwa 10 mm hat. In another embodiment according to FIG. 4 mm has a diameter of 3 the rod, said longitudinal groove has a cross-sectional mm Mass of 0.5 x 2 mm and a length dimension of about 10.  Das Längenmass ist von der Höhe des Schmelztiegels abhängig. The unit of distance depends on the height of the crucible.  Diese Ausführungsform hat den Vorteil, dass bei abgenommenem Deckel die Säule der Schmelze direkt beobachtet werden kann, wohingegen bei den Rohren 64 und 64a nur der Meniskus der Schmelzsäule sichtbar ist. This embodiment has the advantage that when the cover is removed, the column of the melt can be directly observed, whereas in the tubes 64 and 64a only the meniscus of the melt column is visible.

   Bei allen drei Ausführungsformen stehen der Strahlungsschirm, der Deckel und das obere Ende der Flüssigkeitssäule in welcher das Kristallwachstum auftritt in konstanter Beziehung zueinander, wenn die Schmelze im Tiegel verbraucht wird. In all three embodiments of the radiation shield, the lid and the upper end of the liquid column are provided in which the crystal growth occurs in a constant relationship to one another, when the melt is consumed in the crucible.  Insbesondere ist das obere Säulenende von dem Strahlungsschirm konstant umgeben. In particular, the upper end of the column of the radiation shield is surrounded constant.



    Die Fig. 5 zeigt eine weitere Ausführungsform des Erfindungsgegenstandes. FIG. 5 shows a further embodiment of the subject invention.  In diesem Falle wird ein Schmelztiegel 46 A verwendet, dessen Innendurchmesser gross genug ist, um zwei der Teile 61 (bzw. 72 oder 75) aufzunehmen. In this case, a crucible 46 is used A, whose inner diameter is large enough to accommodate two of the parts 61 (or 72 or 75).  Ein Teil 61a ist für das Wachstum fadenförmiger Kristalle an dem Impfkristall 38 vorgesehen. A part 61a is provided for the growth of filiform crystals on the seed crystal 38th  Das andere Teil 61b bildet eine Schmelzesäule, deren Temperatur durch ein Thermoelement 58 kontrolliert wird. The other part 61b forms a melt column whose temperature is controlled by a thermocouple 58th  Da die beiden Röhren 64 radial symmetrisch angeordnet sind, weisen die beiden von diesen Röhren umschlossenen Schmelzesäulen praktisch die gleiche Wärmeverteilung auf. Since the two tubes 64 are disposed radially symmetric, two of these tubes enclosed melt columns have virtually the same heat distribution.  Indem man nun das Thermoelement 58 in Teil 61b anordnet, erhält man auch eine Angabe über den annähernden Temperaturverlauf in der Schmelzesäule des Teiles 61a, in welchem das Wachstum der fadenförmigen Kristalle vor sich geht. By now placing the thermocouple 58 in part 61b, one also receives an indication of the approximate temperature profile in the melt column of Part 61, in which the growth of filamentary crystals going on.

   Die vom Thermoelement 58 angegebenen Werte tragen somit zum Verständnis der im Teil 61a gleichzeitig ablaufenden Wachstumsprozesse bei und ermöglichen die Steuerung des Heizelementes 13, so dass die Temperatur der Schmelze entsprechend geregelt werden kann. Thus, the values ​​given by the thermocouple 58 contribute to the understanding of the part 61a concurrent growth processes and the controller allow the heating element 13 so that the temperature can be controlled according to the melt.



   Selbstverständlich ist es auch möglich, das Thermoelement 58 herauszunehmen und durch einen Impfkristall 38A in der Röhre 6 1B zu ersetzen, so dass zwei Kristallfäden gleichzeitig wachsen können. Of course it is also possible to remove the thermocouple 58 and replace it with a seed crystal 38A in the tube 6 1B can so that two crystal filaments grow simultaneously.  Ausserdem kann der Schmelztiegel 56A auch breit genug ausgeführt werden, so dass mehr als zwei Teile 61, dh beispielsweise deren sechs, in symmetrischer Anordnung untergebracht und somit mehr als zwei Kristallfäden gleichzeitig gezogen werden können. In addition, the crucible 56A may also be carried out wide enough so that more than two parts 61, that is, for example, their may be housed in a symmetrical arrangement, and thus more than two crystal pulled threads simultaneously six.  Bei einer solchen Anordnung können die verschiedenen Impfkristalle entweder an einer einzigen gemeinsamen Ziehvorrichtung oder an getrennten Ziehvorrichtungen befestigt sein; In such an arrangement the various seed crystals either be attached to a single common pulling device or on separate devices can draw;  in einem der Teile 61 wird das Thermoelement gemäss der in Fig. 5 dargestellten Weise untergebracht. in one of the parts 61, the thermocouple is housed in accordance with the Fig. manner shown in Figure 5.

   Das gleichzeitige Wachstum mehrerer Fäden ist ebenfalls mit dem Verfahren der schwimmenden Öffnung möglich, doch ist dies viel komplizierter und bietet eine weit geringere Sicherheit. The simultaneous growth of several threads is also possible with the process of floating opening, but this is much more complicated and has a far lower security.



    Nachstehend wird nun eine Vorrichtung gemäss Fig. 1 mit einem Schmelztiegel nach Fig. 2 sowie ein Verfahren zur Herstellung von Fäden aus a-Tonerde beschrieben. a device according to Fig. 1 will now be described with a crucible according to Fig. 2 as well as a method for preparing filaments from a-alumina below.  Ein a Tonerdeimpfkristall 38 ist an einem Halter 36 so befestigt, dass dessen c-Achse parallel zur Bewegungsrichtung des Halters liegt. An a Tonerdeimpfkristall 38 is attached to a holder 36 such that its c-axis is parallel to the direction of movement of the holder.  Gleichzeitig wird eine bestimmte Menge von praktisch reiner a-Tonerde in den Schmelztiegel eingebracht, worauf die Deckplatte 52 aufgesetzt und der Schmelztiegel 46 in den Schmelztiegelträger 40 auf der Wolframstange 44 eingesetzt wird. At the same time a certain amount of practically pure a-alumina is introduced into the crucible, placed whereupon the cover plate 52 and the crucible 46 is inserted into the crucible support 40 on the tungsten rod 44th  Man erhält Zugang zu dem Impfkristallhalter und dem Schmelztiegelträger, wenn man das Bett 2 etwas absenkt und den Impfkristallhalter unter das untere Ende der Röhre 4 herablässt. This gives access to the seed holder and the crucible support when you lower a bit the bed 2 and deigns the seed holder at the lower end of the tube. 4

   Wenn das Bett seine Lage gemäss Fig. 1 wieder erreicht hat, wird Kühlwasser zwischen die Wände der beiden Quarzröhren eingelassen und der umschlossene Raum wird dann evakuiert und mit Helium gefüllt. When the bed has reached its position according to Fig. 1 again, the cooling water is introduced between the walls of the two quartz tubes and the enclosed space is then evacuated and filled with helium.  Das Helium wird anschliessend auf einen Druck von etwa 1 Atmosphäre gehalten. The helium is then maintained at a pressure of about 1 atmosphere.



   Nun wird die Heizspule unter Strom gesetzt und so gesteuert, dass die a-Tonerde zum Schmelzen kommt. Now, the heating coil is energized and controlled so that the a-alumina is to melt.  Die a-Tonerde wird zu diesem Zweck auf eine Temperatur gebracht, welche etwas über deren Schmelzpunkt, dh zwischen 2040 und 2050 C liegt. The a-alumina is placed for this purpose to a temperature which lies slightly above its melting point that is 2040-2050 C.  In diesem geschmolzenen Zustand steigt die Tonerde in der Kapillarröhre 64 hoch, bis deren Meniskus mit dem oberen Ende der Röhre praktisch fluchtet. In this state, the molten alumina rises up in the capillary tube 64, substantially aligned to the meniscus to the upper end of the tube.  Sobald das Temperaturgleichgewicht sich eingestellt hat, wird der Ziehmechanismus betätigt, so dass der Impfkristall 38 in die Öffnung 68 eingebracht wird; Once the temperature equilibrium has set up, the pulling mechanism is actuated, so that the seed crystal is introduced into the aperture 68 38;  der Impfkristall soll etwa 0,5 mm unterhalb dem Meniskus der Schmelzesäule liegen und bleibt dort etwa 5 Sekunden lang. the seed crystal should be about 0.5 mm below the meniscus of the melt column and remain there for about 5 seconds.  Anschliessend wird der Ziehmechanismus wiederum betätigt, so dass dieser den Impfkristall mit einer Geschwindigkeit von etwa 150 mm/Min. Subsequently, the drawing mechanism is again actuated so that this the seed crystal at a speed of about 150 mm / min.



   zurücknimmt. withdraws.  Es sei hier bemerkt, dass die Parameter der Tiefe, der Verweilzeit des Impfkristalles in der Schmelze und der Ziehgeschwindigkeit voneinander abhängig sind und durch Versuche mit dem verwendeten Gerät und bei der Temperatur der umgebenden Schmelze festgestellt wurden. It should be noted here that the parameters of the depth of the residence time of the seed crystal in the melt and the draw speed are interdependent and were found by experiments with the device used and at the temperature of the surrounding melt.



   Die Temperatur der Schmelze ist von ausschlaggebender Bedeutung und im allgemeinen wird nach dem anfänglichen Zurückziehen des Impfkristalles kein kontinuierliches Wachstum mehr erfolgen. The temperature of the melt is of decisive importance, and in general will take place after the initial retraction of the seed crystal, no more continuous growth.  Wenn das obere Ende der Schmelze zu kalt ist, wird sich bei der Berührung des Meniskus durch den Impfkristall keinerlei Wirkung einstellen; When the upper end of the melt is too cold, will be adjusted by the seed crystal no effect upon contact of the meniscus;  ist das obere Ende der Schmelze jedoch zu heiss, so wird der Impfkristall schmelzen. the upper end of the melt, but too hot, the seed crystal will melt.  Die Temperatur der Schmelze muss entsprechend berichtigt werden und der Impikristall wird anschliessend nochmals mit der Schmelze in Berührung gebracht. The temperature of the melt must be adjusted accordingly and the Impikristall is then brought again into contact with the melt.  Das Erreichen der richtigen Temperatur der Schmelze wird dadurch angezeigt, dass das dendritische Wachstum am Ende des Impfkristalles beginnt. The achievement of the correct temperature of the melt is indicated by the fact that the dendritic growth begins at the end of the seed crystal.

   Anschliessend wird der Impfkristall mit einer Geschwindigkeit zurückgezogen, welche derjenigen Geschwindigkeit entspricht, mit der sich das dendritische Wachstum in der Schmelze fortpflanzt. Subsequently, the seed crystal is withdrawn at a rate which corresponds to the speed with which the dendritic growth propagates in the melt.  Die Schmelztemperatur und die Ziehgeschwindigkeit müssen jedoch in gewissem Ausmasse zur Erzielung eines optimalen Wachstums variiert werden. However, the melting temperature and the drawing speed must be varied to some dimensions to achieve optimum growth.  Wenn der Impfkristall mit der richtigen Geschwindigkeit wieter zurückgezogen wird, so setzt sich das Wachstum fort, bis die gesamte Schmelze aufgebracht ist. When the seed crystal is withdrawn wieter at the right speed, then the growth continues until the entire melt applied.  Die maximale Fadenlänge wird lediglich durch die maximale Verstellbarkeit des Ziehmechanismus bestimmt. The maximum length of thread is only determined by the maximum adjustability of the pulling mechanism.  Der Durchmesser des gewachsenen Fadens kann dadurch variiert werden, dass man die Ziehgeschwindigkeit und/oder die Temperatur der Schmelze verändert. The diameter of the grown thread can be varied by changing the pulling rate and / or the temperature of the melt.



    Mit einer Anordnung gemäss Fig. 5 konnte ich feststellen, dass die Temperatur im Wachstumsbereich zwecks Erzielung eines kontinuierlichen Fadenwachstums nicht konstant gehalten werden musste. With an arrangement according to FIG. 5, I could see that the temperature in the growth area in order to achieve a continuous filament growth will not be maintained constant needed.  Die Temperatur kann im Gegenteil über einen engen Bereich schwanken, wobei die Grösse dieses Bereiches von der Ziehgeschwindigkeit abhängt. The temperature can vary over a narrow range on the contrary, the size of this range depends on the pulling rate.  Der Bereich der Betriebstemperatur wird mit wachsender Ziehgeschwindigkeit kleiner und mit fallender Ziehgeschwindigkeit grösser. The range of operating temperature is greater smaller with increasing drawing speed and with decreasing pulling rate.



    Die Form eines fadenförmigen, gemäss dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellten Kristalles zeigte gewisse Abweichungen, welche eine Einteilung in vier verschiedene Typen gestatten. The shape of a thread-like, prepared according to the method described above crystal showed some variation, which allow a division into four different types.  Für sämtliche diesbezüglichen Versuche wurde ein Saphirimpfkristall verwendet, dessen c Achse parallel zu der Achse des Impfkristallhalters lag. For all relevant experiments, a Saphirimpfkristall was used whose c axis was parallel to the axis of the seed crystal holder.  Die eine Form weist eine ziemlich ebene Aussenfläche und einen kreisförmigen Querschnitt auf. One form has a rather flat outer surface and a circular cross-section.  Die anderen Formen haben mehr oder weniger rechteckförmige Querschnitte, doch zeigt die Aussenfläche der einen Form unregelmässige Wellen, während die andere in Längsrichtung abgestuft und die dritte in Längsrichtung verdreht erscheint. The other shapes or less rectangular cross-sections more, but showing the outer surface of a molded irregular waves, while the other stepped in the longitudinal direction and twisted the third in the longitudinal direction appears.  Alle diese verschiedenen Formen lassen sich leicht voneinander unterscheiden. All these different forms can be easily distinguished from each other. 

   Nachdem das Wachstum einer bestimmten Form im Anschluss an die Kernbildung eingesetzt hat, kann man den gewachsenen Faden durch schnelles Zurückziehen von der Schmelze trennen, ihn wiederum in die Schmelze einsetzen und dann normal weiter wachsen lassen. After the growth of a particular form has been used after the nucleation, can the growing thread through rapid retraction separate from the melt, in turn, put it in the melt and continue to grow then normal.  Der sich anschliessend bildende dendritische Faden entspricht genau dem vor der Trennung von der Schmelze gebildeten Faden. Which subsequently forming dendritic thread corresponds exactly to the thread formed before the separation of the melt.



    Röntgenaufnahmen, welche nach Laue an derartigen Fäden aus a-Tonerde vorgenommen wurden, zeigen interessante Tatsachen, vor allem, dass die Fäden ein oder zwei, in einigen Fällen sogar drei oder vier Kristalle aufweisen, welche in Längsrichtung zusammenwachsen und durch eine Korngrenze von kleinem Winkel (innerhalb von 3 in der c-Richtung) voneinander getrennt sind. X-rays which have been made by Laue of such threads of a-alumina, show interesting facts, above all, that the threads, in some cases, have one or two, even three or four crystals which grow together in the longitudinal direction and small by a grain boundary of angle are separated (within 3 in the c-direction).  Ein Laue-Diagramm eines derartig gewachsenen, gemäss der c-Achse orientierten Sphirimpfkristalles zeigte eine dreifache Symmetrie, wobei jedoch jede Reflexion in drei oder vier Punkte aufgesplittert war, was auf das Zusammenwachsen von drei oder vier Kristallen schliessen lässt, deren c-Achse annähernd parallel zur Fadenachse ist, die jedoch leicht gegeneinander verschoben sind. A Laue pattern of such a grown, oriented according to the c-axis Sphirimpfkristalles showed a three fold symmetry, but each reflection was split into three or four points, which points to the convergence of three or four crystals whose c-axis approximately parallel is the thread axis, but they are slightly offset from each other.  Andere Fäden zeigen noch kompliziertere Muster, doch im allgemeinen stets mit dem Merkmal der dreifachen Symmetrie. Other threads have more complicated patterns, but generally always having the feature of the three-fold symmetry.

   Die in Längsrichtung verdreht erscheinenden Fäden mögen wohl in der Tat durch eine Torsion entstanden sein, da die Kristallenden oft zwei klar unterscheidbare Punkte aufweisen. The longitudinally twisted appearing threads may well have originated in fact, by a twist, since the crystal ends often have two clearly distinguishable points.  Wie dem auch sei, kommt es im vorliegenden Zusammenhang vor allem darauf an, dass die Impfkristalle so angeordnet werden, dass deren Wachstum entlang ihrer c-Achse < 0001 > erfolgt, dh, dass die c-Achse entlang oder parallel der Bewegungsachse des Kristallhalters verläuft. Anyway, it is in the present context especially important that the seed crystals are disposed so that their growth takes place along the c-axis <0001>, that is, parallel runs, the c-axis along or movement axis of the crystal holder ,  Erfolgt das Wachstum zu einem Zeitpunkt, in welchem der Impfkristall so angeordnet ist, dass dessen c-Achse mit dem Impfkristallhalter einen Winkel bildet, so ergibt sich ein Produkt minderer Qualität. Growth occurs at a time in which the seed crystal is arranged such that its c-axis forms an angle with the seed crystal holder, the result is a product of inferior quality.



    Die in der c-Richtung wachsenden Fäden haben eine glattere Oberfläche und eine grössere Festigkeit, während Fäden, welche von der c-Richtung beispielsweise um 10 abweichen, unregelmässige Oberflächen besitzen und weniger fest sind. The growing in the c-direction yarns have possess a smoother surface and a greater strength, while threads which differ from the c-direction, for example by 10 irregular surfaces are less firmly.



    Aus Zweckmässigkeitsgründen und zur Vermeidung der Annahme, die Fäden hätten polykristallinen Charakter, bezeichne ich meine Fäden vorzugsweise als monokristallin , wobei diese Bezeichnung einen Faden beliebiger Länge umfasst, welcher auf einem bestimmten, mindestens seinem maximalen Durchmesser entsprechenden Längenabschnitt entweder einen einzigen Kristall oder zwei oder mehrere Einzelkristalle aufweist, welche in Längsrichtung zusammenwachsen, jedoch durch eine Korngrenze von relativ kleinem Winkel (dh kleiner als 4 ) voneinander getrennt sind. For convenience, and to avoid the assumption that the filaments had polycrystalline character, I call my yarns preferably as monocrystalline, which term includes a thread of any length, which at a certain, at least its maximum diameter length corresponding to a portion of either a single crystal or two or more comprises single crystals that grow together in the longitudinal direction, but are by a grain boundary of relatively small angle (ie, less than 4) separated from each other.



    Eine weitere bemerkenswerte Tatsache besteht darin, dass der Querschnitt und die Grösse der Fäden mit der Form und der Grösse der Öffnung, durch welche diese Fäden gezogen wurden, nicht übereinstimmen. Another noteworthy fact is that the cross-section and the size of the threads with the shape and the size of the opening through which these filaments were drawn, do not match.  Das beschriebene Verfahren unterscheidet sich hierin von anderen Kristallzüchtverfahren, gemäss welchen eine Schmelze durch eine Düse hindurchgepresst wird. The method described herein differs from other Kristallzüchtverfahren, according to which a melt is forced through a nozzle.  In dem Verfahren gemäss US-Patent Nummer 3 124 489 von SF Vogel jun. jun in the process according to U.S. Patent No. 3,124,489 of SF bird.  et al., betitelt Verfahren zum kontinuierlichen Wachstum dünner Kristallstreifen , weist das Germaniumbad, welches aus der Schmelze durch eine Kohledüse gezogen wurde, einen dem Düsenaustritt praktisch entsprechenden Querschnitt auf. et al., entitled Method for the continuous growth of thin crystal strip, the Germaniumbad, which was withdrawn from the melt through a coal nozzle, a nozzle outlet practically corresponding cross-section.

   Der Unterschied lässt sich dadurch erklären, dass gemäss dem vorstehend beschriebenen Verfahren der Kristall dendritisch in die Schmelze hinabwächst, dh, die Trennfläche fest/flüssig des Fadens liegt unterhalb der Oberfläche der Schmelze; The difference can be explained by the fact that the method described above, the crystal grows dendritically down according to the melt, that is, the separation surface solid / liquid of the thread lies below the surface of the melt;  in dem Verfahren gemäss dem obengenannten US-Patent erstarrt das ge schmolzene Material innerhalb oder oberhalb des Düsen durchtritts. in the method according to the aforesaid U.S. Patent solidifies ge molten material within or above the nozzle passageway. Die bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren verwendeten Rohre und geschlitzten Stäbe beeinflussen die Form des Fadens nicht, es sei denn insofern, als sie das Temperaturgefälle beeinflussen. Die Form des Fadens wird mitbestimmt durch das Temperaturgefälle, die mittlere Temperatur der Schmelze und die Orientierung des Impfkristalls. Die Ziehgeschwindigkeit beeinflusst die Grösse des Fadens und in gewisser Beziehung auch dessen Form.

  Auch sei bemerkt, dass das Verfahren nicht in einer Helium- oder Argonatmosphäre ausgeführt werden muss, sondern dass auch im Vakuum ge arbeitet werden kann.



   Die Verwendung einer Deckplatte aus Molybdän ist zwar nicht ausschlaggebend, doch wird hierdurch die Wärmevertei lung in der Schmelze, und zwar sowohl im Schmelztiegel als auch im Kapillarrohr, verbessert. Das Emissionsvermögen von Molybdän scheint im Temperaturbereich von etwa 2000 C geringer zu sein als dasjenige der Tonerde. Dies ist wahrscheinlich der Grund dafür, dass das Molybdän die Wärmeverluste aus der Schmelze begrenzt und das Temperaturgefälle sowohl in dem grösseren Schmelzenbehälter als auch im Kapillarrohr in radialer und in Längsrichtung steuert. Dieser Abschirmungseffekt in bezug auf die Wärme trägt nicht nur zur gewünschten Temperaturverteilung zwecks Erzielung eines vertikalen Kristallwachstums bei, sondern gestattet auch eine Unterkühlung der Säule im Einführungsbereich des Impfkristalls.

  Auch das Rohr selbst wirkt selbstverständlich als Wärmeabschirmung und bildet eine zentrale Wachstums öffnung von beliebig wählbarem Durchmesser.



   Ein verlässliches Kriterium für dendritisches Wachstum ist die Geschwindigkeit, mit welcher der Faden aus der Schmelze gezogen werden kann, wobei diese Geschwindigkeit bei Verwendung eines Rohres mit einem Öffnungsdurchmesser von 0,635 mm bis zu 150 mm/Min. betragen kann. Dies liegt also weit über der Geschwindigkeit von 25,4 mm/Min., die gemäss dem obengenannten US-Patent unter Verwendung eines Germaniumkristalls angewandt wird. Die Wachstumsgeschwindigkeit kann vermutlich noch weit über 150 mm/Min.



  gesteigert werden, wenn die Wärmeverluste des Fadens (welche bei Verwendung der vorstehend beschriebenen Apparatur vorwiegend durch Abstrahlung erfolgen) durch erzwungene Konvektion erhöht werden.



   Das beschriebene Verfahren gestattet jedoch nicht nur die Züchtung von Tonerdefäden, sondern weist noch verschiedene andere Vorteile auf. Die Vorrichtung, welche die für ein dendritisches Wachstum wesentlichen Temperaturbedingungen schafft, ist einfach und das Kapillarrohr kann nicht nur mit dem zeichnerisch dargestellten Schmelztiegel, sondern auch in anderen Einrichtungen zur Züchtung von Kristallen aus einer Schmelze verwendet werden. Ein weiterer Vorteil liegt darin, dass das Verfahren zur Züchtung von Rubinfäden dienen kann. Der bedeutendste Vorteil liegt aber sicher darin, dass eine neue brauchbare Form, nämlich die Fadenform, von a-Tonerde geschaffen wird. In diesem Zusammenhang sei bemerkt, dass mit dem vorstehend beschriebenen Verfahren Saphirfäden von 30,5 cm Länge (und 0,05 bis 0,50 mm Durchmesser) bei Ziehgeschwindigkeiten bis 150 mm/Min.



  gezüchtet wurden. Dabei war die Länge dieser Fäden nicht durch das Verfahren an sich beschränkt, sondern ausschliesslich durch die Verstellbarkeit des Mechanismus 34; die Herstellung meterlanger Fäden hängt somit lediglich von der Konstruktion eines entsprechenden Ziehmechanismus ab.



  Saphir-Musterfäden, welche nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, zeigten einen Elastizitätsmodul von mindestens 30 x 106 und darüber im Bereich von 3,5 bis 5 x 106 kg/cm2, sowie eine Zugfestigkeit zwischen
10,5 und 28 kg/cm2. Die Fäden mit der grössten Zugfestig keit zeigten bisher einen abgerundeten Dreiecksquerschnitt mit einer praktisch dreifachen Symmetrie um die c-Achse, so dass die Ecken des Dreiecks den Hauptebenen im Kristall entsprechen.

 

   Ein weiterer Vorteil des beschriebenen Verfahrens besteht darin, dass dieses die Züchtung anderer kongruent schmelzen der Materialien gestattet, welche wie a-Aluminiumoxyd eine hexagonale Kristallstruktur aufweisen, und zwar insbesondere
BeO, Cm203. Auch kann das Verfahren auf gewisse andere
Materialien mit kubischer Struktur, beispielsweise MgO, An wendung finden; im Vergleich zum Verfahren zur Züchtung von Saphirfäden müssen hierbei jedoch unter Berücksichti gung der verschiedenen Schmelzpunkte auch verschiedene
Betriebstemperaturen gewählt werden. Ausserdem sind an der Vorrichtung gewisse zusätzliche Änderungen anzubringen, z. B. die Wahl eines anderen Materials für den Schmelztiegel zur Vermeidung einer Reaktion zwischen der Schmelze und dem Tiegel.

 

   Der im vorliegenden Text verwendete Ausdruck Faden beschränkt sich nicht auf ein kristallines Erzeugnis von kreisförmigem Querschnitt, sondern umfasst auch sämtliche anderen Querschnitte, einschliesslich der Polygonalform. Von besonderer Bedeutung ist es jedoch, dass der Querschnitt sich über die Länge des Fadens nicht ständig ändert. 

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    I. Verfahren zum Züchten von langgestreckten einkristallinen Körpern aus kristallinem Material unter Verwendung eines eine Schmelze aus diesem Material enthaltenden Schmelztiegels, dadurch gekennzeichnet, dass durch eine in diese Schmelze eintauchende Kapillare, die so angeordnet ist, dass sie durch Kapillarwirkung mit Schmelze gefüllt ist, eine den Pegel der Schmelze überragende Säule gebildet und darin ein Impfkristall eingesetzt wird, wobei die Temperatur der Säule so eingestellt wird, dass im Bereich des Impfkristalls eine Zone entsteht, die das Wachstum eines Einkristalls aus dem geschmolzenen Material auf dem Impfkristall begünstigt, und dass anschliessend der Impfkristall in vertikaler Richtung mit einer Geschwindigkeit aus der Schmelze gezogen wird, die der Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls entspricht, I. A method for growing of elongated single crystal bodies of crystalline material using a a melt of this material containing the crucible, characterized in that by dipping into this melt capillary, which is arranged so that it is filled by capillary action with melt, wherein the temperature of the column is adjusted to the level of the melt superior column formed and therein, a seed crystal is used, that a zone is created in the area of ​​the seed crystal, which favors the growth of a single crystal from the molten material on the seed crystal, and that subsequently the seed crystal is pulled in a vertical direction at a speed from the melt, which corresponds to the growth rate of the crystal,
    so dass durch fortschreitende Kristallisation ein langgestreckter einkristalliner Körper an diesem Impfkristall entsteht, wobei Schmelze in die Kapillare in dem Umfang nachgesaugt wird, in dem das geschmolzene Material kristallisiert und aus der Kapillare abgezogen wird. so that is caused by progressive crystallization an elongate monocrystalline body at this seed crystal, wherein the melt is sucked into the capillary in the extent to which the molten material is crystallized and withdrawn from the capillary.
    II. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Schmelztiegel zur Aufnahme des Materials eine sich in senkrechter Richtung erstreckende, an ihrem oberen Ende offene und mit ihrem unteren Ende in die im Schmelztiegel enthaltene Schmelze eintauchende Kapillare angeordnet ist, so dass die Schmelze in der Kapillare durch Kapillarwirkung hochsteigt, wobei die Einrichtung ferner eine Einrichtung zum Einsetzen eines Impfkristalls in die von der Kapillare angesaugte Schmelze sowie zum Zurückziehen des Kristalls aufweist. II. Device for carrying out the method according to claim I, characterized in that extending in the vertical direction, open at its upper end and dipping with its lower end in the contained in the crucible melt capillary is arranged in a crucible for receiving the material, so that the melt rises in the capillary by capillary action, wherein the device further comprises means for inserting a seed crystal in the melt drawn from the capillary as well as to retract the crystal.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelztiegel aus Molybdän oder Iridium besteht. Subclaims 1. A method according to claim I, characterized in that the crucible made of molybdenum or iridium.
    2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, dass dem Schmelztiegel deckseitig ein Hitzeschild zugeordnet ist, der das obere Ende der Kapillare umschliesst. 2. The method according to sub-claim 1, characterized in that the crucible is assigned to each covering a heat shield which surrounds the upper end of the capillary.
    3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das genannte Material Aluminiumoxyd ist und die Schmelze im Schmelztiegel eine Temperatur aufweist, die wenig über deren Schmelzpunkt, vorzugsweise im einen Bereich zwischen 2040 bis 2050 C liegt. 3. The method according to claim I, characterized in that said material is aluminum oxide and having the melt in the crucible, a temperature is slightly above the melting point thereof, preferably in a range of between 2040 to 2050 C.
    4. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Impfkristall mit einer Geschwindigkeit von etwa 150 mm pro Minute aus der Schmelze gezogen wird. 4. The method according to claim I and sub-claim 3, characterized in that the seed crystal at a speed of about 150 mm per minute is pulled from the melt.
    5. Einrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapillare oben aus dem Schmelztiegel ragt. 5. Apparatus according to claim II, characterized in that the capillary extends up from the crucible.
    6. Einrichtung nach Patentanspruch II und Unteranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelztiegel eine Abdeckung mit einer Öffnung aufweist, durch die die Kapillare hindurchragt. That the melting crucible has 6. Apparatus according to claim II and dependent claim 5, characterized in that a cover having an opening through which protrudes the capillary.
    7. Einrichtung nach Patentanspruch II zum Züchten von langgestreckten einkristallinen Körpern aus Alpha-Aluminium, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelztiegel aus Molybdän oder Iridium besteht. 7. Apparatus according to claim II that the crucible made of molybdenum or iridium for growing single-crystal elongated bodies of alpha-aluminum, characterized.
    8. Einrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapillare lösbar in den Schmelztiegel eingesetzt ist. 8. Apparatus according to claim II, characterized in that the capillary is removably inserted in the crucible.
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