NO122921B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO122921B
NO122921B NO168334A NO16833467A NO122921B NO 122921 B NO122921 B NO 122921B NO 168334 A NO168334 A NO 168334A NO 16833467 A NO16833467 A NO 16833467A NO 122921 B NO122921 B NO 122921B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
chamber
furnace
gas
mass
walls
Prior art date
Application number
NO168334A
Other languages
English (en)
Inventor
K Muth
R Weyer
H Weber
W Aumueller
Original Assignee
Hoechst Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE1966F0049329 external-priority patent/DE1252201B/de
Application filed by Hoechst Ag filed Critical Hoechst Ag
Publication of NO122921B publication Critical patent/NO122921B/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C311/00Amides of sulfonic acids, i.e. compounds having singly-bound oxygen atoms of sulfo groups replaced by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C311/50Compounds containing any of the groups, X being a hetero atom, Y being any atom
    • C07C311/52Y being a hetero atom
    • C07C311/54Y being a hetero atom either X or Y, but not both, being nitrogen atoms, e.g. N-sulfonylurea
    • C07C311/57Y being a hetero atom either X or Y, but not both, being nitrogen atoms, e.g. N-sulfonylurea having sulfur atoms of the sulfonylurea groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C07C311/59Y being a hetero atom either X or Y, but not both, being nitrogen atoms, e.g. N-sulfonylurea having sulfur atoms of the sulfonylurea groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings having nitrogen atoms of the sulfonylurea groups bound to carbon atoms of rings other than six-membered aromatic rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D333/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom
    • C07D333/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D333/04Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings not substituted on the ring sulphur atom
    • C07D333/26Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings not substituted on the ring sulphur atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D333/38Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D333/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom
    • C07D333/50Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D333/52Benzo[b]thiophenes; Hydrogenated benzo[b]thiophenes
    • C07D333/62Benzo[b]thiophenes; Hydrogenated benzo[b]thiophenes with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to carbon atoms of the hetero ring
    • C07D333/68Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen
    • C07D333/70Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen attached in position 2
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2601/00Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/12Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
    • C07C2601/14The ring being saturated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2601/00Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/18Systems containing only non-condensed rings with a ring being at least seven-membered
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2602/00Systems containing two condensed rings
    • C07C2602/50Spiro compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2603/00Systems containing at least three condensed rings
    • C07C2603/56Ring systems containing bridged rings
    • C07C2603/58Ring systems containing bridged rings containing three rings
    • C07C2603/60Ring systems containing bridged rings containing three rings containing at least one ring with less than six members
    • C07C2603/66Ring systems containing bridged rings containing three rings containing at least one ring with less than six members containing five-membered rings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

Framgangsmåte for framstilling av fint oppdelte anorganiske fyllstoffer eller pigmenter.
Denne oppfinnelse vedrører en framgangsmåte til framstilling av fint oppdelte
anorganiske fyllstoffer eller pigmenter av
tungtsmeltelige materialer.
Fint oppdelte partikler av anorganiske
materialer, såsom silisiumdioksyd, jernoksyd, aluminiumoksyd, sodaglass og liknende er anvendelige for et stort antall
forskjellige industrielle øyemed spesielt
hvis de er tilgjengelige i pigmentaktig eller
mindre enn en mikron partikkelstørrelse.De
er brukbare f. eks. som forsterkende fyll-stoffmaterialer for gummi- og plastkom-posisjoner, som bestanddeler av maling og
andre beskyttende belegg, som fortynnings-midler for insektpulver, smøremiddelfor-tykkere, tabelettadjuvanser, i trykkfarver,
som tilsetning ved sluttbehandling av teks-tiler, i papirfabrikasjon og -belegning, og
for forskjellige andre øyemed. Tidligere har
slike mineralpigmentmaterialer vært framstilt ved forskjellige prosesser.
De meget benyttede våtmetoder består
i å utfelle, f. eks. hydratisert silisiumoksyd,
aluminiumoksyd eller jernoksyd fra egnede
saltoppløsninger og opphete det resulterende slam under forhold hvorved den hydratisert oksyd omvandles til det oksydiske
pigment. Slike våtmetoder har imidlertid
de ulemper at de ikke gir partikler med re-gulær kuleform og det er meget vanskelig
å framstille partikler med jevnt mindre
enn.en mikron-størrelse.
Fint oppdelt kuleformet silisiumdioksyd har også vært framstilt ved brenning
av etylsilikat eller liknende organiske materialer og oppsamling av de resulterende
forbrennigsprodukter. Andre metoder for framstilling av f. eks. silisium, jern-, eller aluminiumoksyder innbefatter fordampning av silisium, jern- eller aluminium-klorider og brenne kloriddampene blandet med hydrogen eller andre brennbare gasser. Derved fåes fint oppdelt kuleformede silisium-, aluminium- eller jernoksyd.
Andre metoder innebærer kondensasjon av f. eks. silisiumoksyddamper enten ved fordampning av silisiumdioksyd eller ved oksydasjon av silisium-monooksyd-damper framstilt av. et silisiumoksydholdig materiale. På denne måte dannes også fint oppdelte kuleformede partikler. For å ut-føre en slik framgangsmåte fordampes f. eks. silisiumdioksyd i en elektrisk lysbue og de framstilte damper kondenseres til
partikler som varierer i størrelse. Disse
metoder er imidlertid vanskelige å kontrol-lere og ovnen oppløses hurtig ved de høye temperaturer som kreves for fordampnin-gen. I mange tilfelle skades også ovnen av dampenes korroderende virkning. F. eks. er de temperaturer som kreves for å fordam-pe silisiumoksyd tilstrekkelig høye til å smelte overflaten av de indre ovnsvegger som vanligvis består av ildfast aluminiumoksyd og silisiumdioksyd som er motstands-dyktige mot høye temperaturer. Når na-trium, kalsium, og/eller jern er tilstede i dampene utsettes ovnsveggene for hurtig
korrosjon. I tillegg til disse ulemper forbrukes kullelektrodene hurtig ved de for-dampede mineralers oksygen.
Et formål med foreliggende oppfinnelse er å skaffe en framgangsmåte for framstilling av fint oppdelte mineralpigmenter med mindre enn en mikron partikkelstør-relse ved fordampning av tungtsmeltelige anorganiske materialer og efterfølgende kondensasjon av dampene uten beskadi-gelse av ovnsveggene.
Et annet formål med oppfinnelsen er å skaffe en framgangsmåte ved hvilke fint oppdelte kuleformede partikler med mindre enn en mikron størrelse og brukbart som et pigment- eller fyllstoffmateriale kan framstilles økonomisk av et stort antall forskjellige tungtsmeltelige anorganiske materialer.
Andre formål med foreliggende oppfinnelse og fordelaktige trekk ved samme vil bli tydelige ettersom beskrivelsen skrider fram.
I prinsippet består framgangsmåten ifølge oppfinnelsen i å framstille et fint oppdelt anorganisk pigment- eller fyllstoffmateriale av et tungfcsmeltelig anorganisk materiale, vanligvs et av oksydbeskaffen-het, ved å smelte og koke en masse av det nevnte materiale i et vertikalt ovnskammer i en sone som er fjernet innad fra veggene og plasert i et nedre parti av kammeret, mens samtidig en kjølegass strømmer nedad langs sammes sidevegger og derpå innad over den kokende masse slik at gassen blandes med og fortynner materialdampe-ne som stiger opp fra massen, og å konden-sere dampene i den resulterende gassaktige blanding i en sone av kammeret over den kokende masse. Den resulterende gassformede suspensjon av fint oppdelte anorganiske partikler trekkes oppad og tas ut gjennom en øvre del av ovnskammeret, hvorfra den føres til egnede kjøle- og opp-samlingsutstyr hvor det ønskede pigment-ener fyllstoffmateriale separeres fra den bærende gass.
Strømmen av kjølegass som er rettet nedad langs ovnskammerets sidevegger ab-sorberer en del av varmen som stråler ut fra den lokaliserte smelte- og kokesone og danner en beskyttende kappe over de utsatte overflater av de nevnte vegger for å begrense deres temperatur og derved be-vare ovnens struktur. Mens den passerer langs disse vegger opphetes selve gassen og den strømmer derefter innad og blir blandet med dampene som stiger opp fra den kokende masse av tungtsmeltende materiale for å fortynne disse damper og bringe dem til å bli kondensert i form av ytterst fint oppdelte kuleformede partikler når den resulterende gassformede blanding stiger gjennom ovnskammeret over smelte-og kokesonen.
Denne prosess utføres med fordel i et
lukket, vertikalt ovnskammer med ildfaste vegger som kan motstå sterk hete. De tilgjengelige ildfaste materialer for konstruk-sjonen av disse vegger blir vanligvis myk-gjort ved en temperatur under kokepunktet for det tungtsmeltelige materiale som skal fordampes i prosessen. Et antall elektroder er plasert i en nedre del av ovnskammeret med deres indre ender adskilt fra hverandre for å danne i dette en smelte-og kokesone fjernet innad fra sideveggene og over kammerets gulv. Gassinntak er anordnet i en øvre del av kammeret på en slik måte at de vil lede en kjølegass, som tilføres gjennom dem, i nedadgående ret-ning som strekker seg langs sideveggene og vil derved vedlikeholde en kappe av gassen over de utsatte overflater av disse sidevegger. Et uttak er anordnet i en øvre del av kammeret, fortrinsvis nær midten, for utføring av den gassformige suspensjon dannet over smelte- og kokesonen og der er anordnet innretninger for kontinuerlig tilførsel til den nevnte sone av det tungtsmeltende materiale som skal fordampes.
I tilfelle ovnskammeret er sylindrisk er gassinntakene fortrinsvis rør som strekker seg tangentielt og nedad gjennom øvre deler av selve sideveggene, hvorved en spi-ralformet hvirvlende kappe av den kjø-lende gass vedlikeholdes nærmest kammerets sidevegger. Hvis ovnskammeret er rek-tangulært eller avlangt kan gassinntakene anordnes ved konstruksjonens øvre ende og rettes vertikalt nedad ved steder nær sideveggene slik at de holder de utsatte overflater av disse vegger dekket med en nedad beveget kappe av den kjølende gass.
Ovnen kan konstrueres effektivt som en motstandsovn, slik at den vil virke ved å føre en elektrisk strøm mellom passende elektroder gjennom det smeltede materiale som virker som en leder og motstands-element. For å starte driften i en slik ut-førelse brokoples rommet mellom elektrodene ved at ledende materiale, f. eks. kullstykker etter at kammerets bunn er dekket med et beskyttende lag av løst tungtsmeltelig materiale som kan være det samme som det som skal fordampes. Elektrodene og kullstykkene dekkes deretter med en videre mengde av det tungtsmeltelige materiale som skal fordampes og strøm tilføres elektrodene. Strømmen oppheter kullstykkene til en høy temperatur som smelter det tungtsmeltelige materiale og kullstykkene forbrukes sakte. I mellomti-den blir selve det smeltede tungtsmeltende materiale motstandselementet. Det tilføres deretter mere strøm for å øke temperaturen til det smeltede materiales kokepunkt, og strømmen av kjølegass inn i ovnen star-tes. Denne gass er fortrinsvis luft, men andre tilgjengelige gasser såsom damp, kulldioksyd, røkgasser, nitrogen eller liknende kan brukes noe avhengig av beskaffenheten av det tungtsmeltelige materiale som skal fordampes. Deretter skrider prosessen fram som foran angitt, med den kontinuerlige produksjon av en gassformet suspensjon som inneholder det ønskede produkt og innføringen av fint oppdelt tungtsmeltelig råmateriale til smelte- og kokesonen i ovnskammeret som trenges for å fylle på chargen igjen.
Tegningene viser som eksempler to ty-per av elektriske motstandsovner som kan brukes ved fremgangsmåtens utførelse, og fig. 1 er et vertikalt tverrsnitt gjennom en sylindrisk motstandsovn, fig. 2 er et horisontalt snitt etter linjen 2—2 i fg. 1, fig. 3 er et tverrgående vertikalsnitt av en rek-tangulær motstandsovn, fig. 4 er et horisontalsnitt etter linjen 4—4 i fig. 3 og fig. 5 er et horisontalsnitt etter linjen 5—5 i fig. 3.
Den i fig. 1 og 2 viste sylindriske motstandsovn omfatter en sylindrisk mantel eller ovnslegeme 10 av et ildfast materiale som kan motstå høye temperaturer, f. eks. silisiumoksydsten med et stort innhold av aluminiumoksyd. Sideveggene 10a er praktisk talt vertikale og med bunnen 10c og toppen 10d avgrenser de et lukket vertikalt ovnskammer. Tre kullelektroder 11 er ført horisontalt gjennom sideveggene og er anbragt med en radiell vinkelavstand på ca. 120° i et plan som ligger i kort av-stand over bunnen 10c. Elektrodenes indre ender er adskilt fra hverandre i kammeret for å avgrense i dette en smelte- og kokesone med høy temperatur plasert vekk fra kammerveggene.
Elektrodene 11 er forbundet med en egnet kilde for trefaset vekselstrøm (ikke vist). De kan være utstyrt med anordnin-ger (ikke vist) for å føre dem fremad mot ovnskammerets sentrum når de forbrukes under driften. Hvis så ønskes kan et multi-plum av elektroder brukes.
Det er ønskelig å anordne kjøleinnret-ninger for elektrodene. Dette kan gjen-nomføres ved bruk av kullelektroder, som er gode varmeledere, ved å anordne fordypninger eller kopper 21 i ovnslegemets 10 sidevegger om de respektive elektrode-legemer. Koppene 21 muliggjør at elektrodene kan kjøles ved at luft blåses inn i koppene, f. eks. gjennom rør 21a, eller at kjølespoler kan anbringes på elektrodene i koppene og forbindes med en kilde for kjølevæske, f. eks. vann, gjennom rør av et materiale som ikke er elektrisk ledende (ikke vist).
På gulvet i ovnskammeret som er av-grenset ved bunnveggen 10c er fortrinsvis lagt kjølespoler 12, hvorigjennom en egnet kjølevæske kan sirkuleres, og som er beskyttet mot de høye temperaturer i kokesonen ved et lag av løst chargemateriale ved 13.
Et antall gassinnløp 22 er anordnet i de øvre deler av ovnens sidevegger 10a, for innføring av kjølegassen i kammeret. Disse innløp kan være forbundet med et hode og blåser som tilfører luft med det ønskede trykk. I den viste sylindriske ovn er innløpene 22 rør som stikker gjennom øvre deler av sideveggene 10a i sideveis og nedad hellende retninger slik at de med-deler tangensielle og nedadgående beve-gelseskomponenter til gassen som føres inn. Ved passende valg av størrelse og antall av slike tangensielle rør og trykket av tilførselskilden, dannes lett en spiralfor-met hvirvlende strøm av luft eller annen kjølegass og vedlikeholdes over sidevegge-nes 10 a overflater som ellers ville være direkte utsatt for destruktiv strålevarme fra den kokende massen som vedlikeholdes ved 14 mellom elektrodenes ender. Videre blir denne beskyttende strøm eller kappe av luft eller annen gass, opphetet når den senker seg i ovnskammeret, og den strøm-mer derpå innad over den kokende masse, og derpå oppad gjennom en sentral del av kammeret etter å være blitt blandet med og har fortynnet damper dannet ved kok-ningen av det tungtsmeltelige materiale. Når den resulterende gassformige blanding stiger i kammeret bort fra det kokende materiale kjøles de fortynnede damper og kondenseres i form av ytterst fine kuleformede partikler suspendert i den stigende gasstrøm.
Ovnskammerets toppvegg 10d er utstyrt med et utløp 16 gjennom hvilket de gassformede produkter fra ovnsdriften fø-res kontinuerlig ut og føres inn i en avledningskanal 17. Trykket ved utløpet 16 holdes vesentlig under trykket av luften som kommer inn i kammeret ved munningen av innløpene 22 slik at den nedadgående gasskappe og den stigende gassformige blanding eller suspensjon holdes adskilt under driften. Et manometer vist skjema-tisk ved 18 angir trykket som hersker ved ovnsutløpet.
Avledningskanalen 17 strekker seg bort fra ovnen til oppsamlings- og sikteappa-rater (ikke vist), og den kan utstyres med en ekshaustvifte (ikke vist) for å bevirke ønskede strømnings- og trykkforhold. Nær ovnen har den en grenledning 19 utstyrt med et spjeld 19a gjennom hvilken ytter-ligere mengder av kjølegass kan føres inn i den gassformede suspensjon, som føres ut av ovnen, for enten å kjøle suspensjo-nen eller regulere trykket ved ovnsutløpet.
Tungtsmeltelig materiale som skal fordampes føres inn i ovnen, kontinuerlig eller intermitterende, gjennom et passende rør 20. Dette rør strekker seg vertikalt inn i en sentral del av ovnskammeret til et sted hvorfra granulert materiale, som ma-tes inn gjennom røret, vil falle ved sin tyngde inn i materialmassen mellom en-dene av elektrodene 11. Røret 20 er fortrinsvis beskyttet ved en kjølevæske i en omsluttende kappe 20a, og det kan bestå av jern, rustfritt stål eller et annet mot-standsdyktig metall eller legering, f. eks. en jernlegering med høyt krominnhold, eller der kan brukes et keramisk materiale f. eks. silisiumkarbid eller «alundum».
Den rektangulære form av den i fig. 3—5 viste ovn besitter mange av de trekk og arrangementer som den sylindriske ovn i fig. 1 og 2 har. Den adskiller seg prinsipi-elt ved at elementene er avpasset til den rektangulære form av ovnskammeret og at strømmen av kjølegass rettes vertikalt nedad over de utsatte overflater av kammerets sidevegger.
Ovnen eller mantelen 100 i fig. 3—5 består av ildfast materiale med stor varme-motstand tilsvarende det som er brukt i fig. 1 og 2, og den omfatter langsgående sidevegger 100a, endevegger 100b, bunnvegg 100c og toppvegg lOOd. To rekker horisontalt plaserte elektroder Illa og 111b strekker seg gjennom de motstående sidevegger 100a i noen høyde over bunnen 100c, og en tredje rekke av liknende elektroder 111c strekker seg vertikalt gjennom bunnveggen langs ovnskammerets midtlinje. De indre ender av elektrodene i de tre rekker er adskilt fra hverandre for å danne en smelte- og kokesone med høy temperatur plasert innad i forhold til sideveggene og over ovnskammerets bunn. Også i dette tilfelle er det anordnet passende innretninger (ikke vist) for å tilføre trefaset vekselstrøm til de tre elektroderekker og de høye temperaturer som er nødvendig for destillasjon av det tungtsmeltelige beskikningsmateriale vedlikeholdes ved motstan-den av smeltet beskikningsmateriale mellom elektrodens ender.
Kammerveggenes overflater under elektrodene Illa og 111b er beskyttet ved en rekke rør 120 som strekker seg langs kammerbunnen og fører en passende kjø-levæske f. eks. vann. Som vist i fig. 4 kan disse rør være forbundet med et hoved-innløpsrør 120a ved ovnens ene ende og et utløpsrør 120b ved den annen ende. Før ovnen settes i drift dekkes kjølerørene 120 med et lag 130 av løst beskikningsmateriale som sinker varmestrømmen til dem fra den hete smelte- og kokesone ved 150 (fig. 3).
Over ovnens rektangulære toppvegg er montert en hodedel 122 som mottar tilfør-sel av luft eller annen kjølegass gjennom en tilførselsledning 123. Vertikalt nedad fra hodet 122 stikker gjennom adskilte åpnin-ger i toppveggen 100d et stort antall rør 124 som munner inn i ovnskammeret ved horisontalt adskilte punkter langs sideveggene 100a og endeveggene 100b. Mun-ningene av disse rør 124 retter strømmen av luft fra hodet 122 nedad langs de utsatte overflater av kammerets sidevegger med en hastighet som er tilstrekkelig til å vedlikeholde en kappe av luft over disse overflater. Når luften når den nedre del av ovnskammeret strømmer den innad over den kokende masse i sonen 150 og blir derved blandet med og fortynner dampene som der utvikles og danner en gassformig blanding eller suspensjon som stiger opp gjennom og ut ved en midtre del av kammeret, på praktisk talt samme måte som beskrevet i forbindelse med fig. 1 og 2. Utløpet for den "gassformige suspensjon er en lang sliss 125 langs midten av toppveggen 100d. Et uttakshode 126 dekker denne sliss og har ledninger 127 som fører bort til passende forbindelser av den art som er beskrevet i forbindelse med ledningen 17 i fig. 1. Et manometer 18 angir trykket som hersker i uttakshodet 126.
Istedet for et enkelt tilmatningsrør for materialet som skal fordampes er der anordnet en rekke rør 128 med mellomrom langs uttakshodet. Rørene 128 strekker seg nedad gjennom utløpet 125 til et sted hvorfra de vil avlevere granulert beskikningsmateriale ved dets tyngde ned i smelte-og kokesonen 150. De kan være konstruert på samme måte som matningsrøret 20 i fig. 1.
Praktiseringen av oppfinnelsen illu-streres videre ved følgende driftseksempel, hvori den er brukt for fremstilling av en ytterst fint oppdelt kuleformet silisiumdioksyd ved fordampning og kondensasjon av rå silisiumoksyd i en sylindrisk ovn av den i fig. 1 og 2 viste type.
Veggene av ovnen som ble brukt for disse operasjoner var framstilt av en ildfast silisium-aluminiumoksyd som inne-holdt 60 pst. aluminiumoksyd. Dette materiale var klassifisert som egnet til å motstå temperaturer opp til 1400° C. Ovnskammeret hadde en indre diameter på 711 mm og en innvendig høyde på 762 mm og mantelveggene 10a var 330 mm tykke. To inspeksjonsluker var anordnet i veggene, en rettet mot kokesonen 14 og den annen mot den motstående sidevegg. Disse luker kunne åpnes i korte tidsrom for tilsyn og temperaturmålinger.
Ovnen var utstyrt med tre kullelektroder, hver på ca. 63,5 mm i diameter, som stakk horisontalt gjennom sideveggen ved en høyde ca. 150 mm over kammerets bunn. Ved toppen av kammeret var der anordnet seks tangensielle luftinntak, hvert dannet av et rør med 19 mm diameter som hellet nedad i en vinkel på 15° og gikk inn i kammeret tangensielt på dets sylindriske sidevegg.
Elektrodene ble tilført trefaset veksel-strøm fra en strømkilde med en kapasitet opptil 100 Kw og en spenning på 200 V. Elektrodene ble kjølt ved å blåse luft med lavt trykk inn i de utvendige fordypninger eller kopper i ovnskonstruksjonen som om-gir dem. Ovnens gulv ble kjølt ved å sirku-lere vann gjennom spiraler, som angitt ved 12 og 12a i fig. 1 og 2. Tilførselsrøret 20 var et med kjølekappe utstyrt rør, med 12,7 mm diameter, som strakk seg nedad inn i ovnskammeret til et sted 305 mm over elektrodene. Luftinntakene var forbundet med en kilde for trykkluft på 406 mm vannsøyle. Utløpet fra kammeret (ved 16) var 127 mm i diameter og forbundet med en avledningskanal 203 mm i diameter, hvilken leverte det gassformede produkt ved en ekshaustvifte og deretter til et pose-filter for oppsamling av det suspenderte faste materiale.
Ved startningen av driften ble ovnens bunn fyllt med 30 mesh silisiumdioksyd i en høyde jevnt med midten av elektrodene. Kullstykker 12,7 mm i diameter ble derpå plasert på silisiumoksydet for å danne en ledende brokopling mellom elektrodene og derpå ble mere oksyd tilsatt inntil elektrodene var dekket med et lag på ca. 50 mm. Strømmen ble deretter satt på og øket inntil materialet mellom elektrodene var smeltet og bragt i en kokende tilstand. Derpå ble luft ført inn gjennom innløpene med et trykk svarende til 152 mm vann-søyle, ekshaustviften ble startet, og ut-løpstrykket innstilt ved hjelp av spjeldet (19a) inntil manometeret 18 viste et undertrykk svarende til 2 mm vannsøyle ved ovnens utløp. Det til 50 mesh granulerte silisiumoksyd ble deretter innført kontinuerlig gjennom tilførselsrøret med en hastighet på ca. 3,15 kg/t.
Den produserte og utførte gassformede suspensjon ga et silisiumdioksydpulver sammensaltt av ekstraordinært fine kuleformede partikler. Undersøkelse av dette produkt i et elektromikroskop viste at det bestod helt av kuleformede partikler som varierte i størrelse mellom ca. 18 og 200 millimikroner og idet de fleste partikler var mindre enn 50 millimikroner i maksi-maldimensjon.
Etter drift i flere timer arbeidet ovnen fortsatt jevnt ved et energiforbruk på 55Kw. Som bestemt ved bruk av et termo-elememt ved en inspeksjonsluke viste temperaturen av den smeltede masse av silisiumdioksyd mellom elektrodene seg å være omkring 2200° C. Temperaturen av den gassformede suspensjon som forlot ovnens utløp var omkring 1010° C.
Ovnens vegger var helt ubeskadiget etter flere dagers drift, hvilket viste seg ved undersøkelse gjennom inspeksjons-lukene. Temperaturen i ovnens sidevegger ca. 25 mm fra deres indre overflater var omkring 710° C, bestemt ved et termoele-ment som var innleiret i veggen.
For å vise viktigheten av luftstrøm-men gjennom innløpene ved 22, ble denne strøm avstengt, og ekshaustmekanismen innstillet for å vedlikeholde et undertrykk på 2 mm vannsøyle ved ovnsutløpet. Etter drift på denne måte i en time begynte de indre overflater av kammerveggene å glas-sere og temperaturen målt 25 mm fra overflaten hadde øket til 1240° C. For å unngå oppløsning av ovnen var det nødvendig å gjenoppta tilførselen av kjøleluft, og etter noen få timers videre drift hadde ovnen igjen nådd sin tidligere likevekt.
Det ytterst fine silisiumdioksyd som er framstilt ifølge foreliggende oppfinnelse
har en viktig anvendelse ved framstilling av lyse og farvede gummiprodukter som det gir de egenskaper av styrke og seighet som gummi pigmentert med kjønrøk har. Det har også mange andre anvendelser for øyemed av den art som allerede er nevnt i det foregående.
Framgangsmåten og ovnen ifølge oppfinnelsen kan brukes for destillasjon av et stort antall forskjellige tungtsmeltelige anorganiske materialer, innbefattende kao-lin og andre leirarter, sodaglass, fluss-spat
(CaF2), aluminiumoksyd, blandinger av
sand og feltspat, sand og kalk, sand og na-triumklorid eller sand og sinkoksyd, og andre materialer med meget høye smelte- og kokepunkter. Ennskjønt oppfinnelsen er spesielt fordelaktig på grunn av dens bruk-barhet for destillasjon av slike høyt-kokende tungtsmeltelige materialer, er det
klart at den benyttede teknikk også kan
finne viktig anvendelse ved destillasjon av
anorganiske materialer som har lavere kokepunkter på grunn av den ytterst fine
størrelse og den kuleartede form på par-tiklene som framstilles i ovnen. Den be-skrevne måte for å blande og fortynne de
nascerende damper med den kjølende gass
gjør det mulig å regulere størrelsen av de
kondenserte partikler nøyaktig og å vari-ere den ved å endre strømningen av gassen.
Den nødvendige energi for ovnen varierer med beskaffenheten av materialet
som fordampes. En jevn og effektiv drift
fåes ved å vedlikeholde en forholdsvis fly-tende smeltet masse mellom elektrodene,
og for dette øyemed er det fordelaktig å
behandle blandinger av tungtsmeltelig materiale med egnede flussmidler, f. eks. de
ovennevnte sandblandinger. Bruken av
slike blandinger har videre den fordel at
den tillater drift av ovnen ved en lavere
temperatur og medvirker således til å spa-re strøm og til å gi elektrodene lengere
brukstid. Når f. eks. virkelig drift som foran
beskrevet ble utført med en blanding av
like deler sodaglass og silisiumdioksyd,
istedet for med silisiumdioksyd alene,
sank den observerte temperatur av den
smeltede masse mellom elektrodene fra
omkring 2200° C til ca. 1880° C.
Finheten av de kondenserte partikler
som ble framstilt i prosessen påvirkes av
mengden og temperaturen av kjølegassen
som går inn i fordampningssonen, hvor
gassen blir blandet med dampene som utvikles fra det smeltede beskikningsmateriale. I alminnelighet produseres mindre
partikler når denne gass har en høyere
temperatur og en forholdsvis stor mengde
øker dens fortynnende virkning på de opp-adstigende damper.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte til framstilling av fint oppdelt anorganisk fyllstoff eller pig-
ment av et tungtsmeltelig anorganisk materiale i et reaksjonskammer hvis vegger beskyttes mot reaksjonskomponentene ved et gasslag, karakterisert ved at en masse av materialet smeltes og kokes i et vertikalt ovnskammer i en sone som er fjernet innad fra veggene og anbragt i en nedre del av kammeret, mens samtidig en kjøle-gass bringes til å strømme nedad langs kammerets sidevegger og derpå innad over den kokende masse slik at gassen blandes med og fortynner materialdamper som stiger opp fra massen hvorpå dampene i. den resulterende gassformige blanding kondenseres i en sone i kammeret over massen.
2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at smeltepunktet senkes ved tilsetning av forskjellige anorganiske, idlfaSte materialer.
3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 og 2, karakterisert ved at der som kjølegass etter valg benyttes luft, kvelstoff eller av-gass.
4. Fremgangsmåte ifølge en eller flere av de foregående påstander, karakterisert ved at ved et sylindrisk ovnskammer inn-føres kjølegassen tangensielt med en skrått nedadrettet komponent (fig. 1 og 2).
5. Fremgangsmåte ifølge påstand 1— 4, karakterisert ved at den gassformige suspensjon av fine kondenserte partikler føres ut ved et egnet sted av ovnskammerets toppvegg.
6. Fremgangsmåte ifølge hvilken som helst av de foregående påstander, karakterisert ved at der mellom sonen av smeltet materiale og ovnskammerets bunn vedlikeholdes et skikt av finfordelt ildfast materiale idet det nedre parti av det nevnte skikt kjøles kontinuerlig ved i samme inn-leirede kjølerør.
NO168334A 1966-05-28 1967-05-27 NO122921B (no)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1966F0049329 DE1252201B (de) 1966-05-28 1966-05-28 Verfahren zur Herstellung von Benzolsulfonylharnstoffen
DE1967F0052152 DE1618402B2 (de) 1966-05-28 1967-04-18 Benzolsulfonylharnstoffe, verfahren zu ihrer herstellung und diese enthaltende pharmazeutische praeparate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO122921B true NO122921B (no) 1971-09-06

Family

ID=25977218

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO168334A NO122921B (no) 1966-05-28 1967-05-27

Country Status (22)

Country Link
JP (1) JPS5133903B1 (no)
AR (3) AR192396A1 (no)
AT (2) AT324349B (no)
BE (1) BE699134A (no)
CH (7) CH502318A (no)
CY (1) CY567A (no)
DE (1) DE1618402B2 (no)
DK (1) DK129414B (no)
ES (2) ES340953A1 (no)
FI (1) FI46155C (no)
FR (2) FR1524754A (no)
GB (1) GB1182694A (no)
IL (1) IL28034A (no)
IS (1) IS734B6 (no)
LU (1) LU53740A1 (no)
MC (1) MC654A1 (no)
MY (1) MY7100059A (no)
NL (2) NL157592B (no)
NO (1) NO122921B (no)
OA (1) OA03625A (no)
SE (1) SE336331B (no)
SU (4) SU465783A3 (no)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL7200696A (no) * 1971-01-23 1972-07-25
CA3059458A1 (en) 2017-05-24 2018-11-29 The University Of Queensland Novel compounds and uses

Also Published As

Publication number Publication date
BE699134A (no) 1967-11-29
CH533091A (de) 1973-01-31
DK129414C (no) 1975-02-24
GB1182694A (en) 1970-03-04
AT326682B (de) 1975-12-29
AR192829A1 (es) 1973-03-14
OA03625A (fr) 1971-12-25
AR193007A1 (es) 1973-03-21
NL6707340A (no) 1967-11-29
SU465783A3 (ru) 1975-03-30
IS734B6 (is) 1970-09-30
CY567A (en) 1970-11-26
DK129414B (da) 1974-10-07
FI46155C (fi) 1973-01-10
FR6497M (no) 1968-11-25
AR192396A1 (es) 1973-02-21
NL7801563A (nl) 1978-06-30
IL28034A (en) 1971-05-26
MC654A1 (fr) 1968-02-13
IS1648A7 (is) 1967-11-29
MY7100059A (en) 1971-12-31
DE1618402A1 (de) 1970-11-05
SU407445A3 (no) 1973-11-21
SU440828A3 (no) 1974-08-25
ES353814A1 (es) 1970-02-01
JPS5133903B1 (no) 1976-09-22
ES340953A1 (es) 1968-10-01
FR1524754A (fr) 1968-05-10
SE336331B (no) 1971-07-05
SU468403A3 (ru) 1975-04-25
FI46155B (no) 1972-10-02
LU53740A1 (no) 1969-03-18
CH533090A (de) 1973-01-31
CH502319A (de) 1971-01-31
CH502318A (de) 1971-01-31
CH502998A (de) 1971-02-15
CH502320A (de) 1971-01-31
NL157592B (nl) 1978-08-15
CH503709A (de) 1971-02-28
DE1618402B2 (de) 1976-08-19
AT324349B (de) 1975-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2155119A (en) Process of and apparatus for the thermal decomposition of substances or mixtures of same
US4877449A (en) Vertical shaft melting furnace and method of melting
KR101395462B1 (ko) 유리제조 물질을 예열하는 방법 및 장치
US3403001A (en) Process and apparatus for the production of metal oxides
US1605279A (en) Method of calcining and clinkering cement-forming materials
NO135480B (no)
NO122921B (no)
US3314766A (en) Sulfur burner
US2530077A (en) Metallurgical furnace
US2865622A (en) Production of pigments
US2681943A (en) Furnace for treating material with corrosive gas
NO151503B (no) Fremgangsmaate ved kalsinering av partikkelformig petroleumkoks
US2873919A (en) Vaporization process and furnace for producing fine inorganic pigments
DK157290B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af klinker paa basis af calciumsilicater og -aluminater, saasom portlandcement og aluminacement
EP1093442B1 (en) Melting furnace having cullet preheating and rear crown vent with support system
US2368319A (en) Condensation of chromic chloride
CN100400686C (zh) 电阻炉冶炼精镁法
US382196A (en) Furnace for reducing aluminum
US529130A (en) Peocess of obtaining chlobin
US1958200A (en) Recuperator structure
US236562A (en) George dtteyee
SU846958A1 (ru) Устройство дл термическойОбРАбОТКи ХиМичЕСКиХ пРОдуКТОВ
NO844047L (no) Fremgangsmaate ved avklorering av sinkmateriale
US920335A (en) Method of manufacturing litharge.
US1273844A (en) Process for roasting ore.