NO115735B - - Google Patents

Description

kontinuerlig nikkelhydroksyd ved ejektrojyse.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremr

gangsmåte for fremstilling av nikkelhydroksyd

ved én elektrolyse, hvorved denne substans kan

fåes direkte fra nikkelmatte (fortrinnsvis raffi-nert ved en metallurgisk prosess) og fra hvilken

eventuelle forurensninger som er skadelige for

dets senere anvendelse (særlig som et tilsetnings-middel til fornikiingsbad) er blitt fjernet.

I henhold til den teknikk som vanligvis anvendes på dette område, fåes høyrent ndkkelok-syd fra nikkelsulfat eller nikkelklorid ved utfelling ved hjelp av kalk eller soda. Selve saltene,

-sulfat eller klorid fåes på forhånd i henhold til

vanlige fremgangsmåter, særlig fra rent nikkel

eller nikkeloksyd" I dette sistnevnte tilfelle kan

rent nikkel eller nikkeloksyd fremstilles fra nikkelmatte ved anvendelse av forskjellige kjente

raffineringsprosesser, enten av den tørre "eller

våte type. * '

E>et er likeledes kjent (se Ephraim, Anor-

ganische Chemie, Dresden, 1929, side 374, 3. av-snitt) å fremstille i laboratoriemålestokk nikkel-hydrat ved elektrolyse, ved å gå ut fra anoder av rent nikkel under anvendelse av en vandig alkalisk oppløsning, f.eks. elektrolytt. Denné fremgangsmåte lønner seg ikke i industriell mår lestokk, på ©runn av omkostningene for fremstilling av anoder av rent nikkel, og den muliggjør ikke oppnåelsen av rent nikkelhydroksyd. Det er ikke névnt noe om adskilte anodekamré og kato-dekamre 1 elektrolysecellen.

Med denne oppfinnelse er det mulig å fremstille høyrent nikkelhydroksyd direkte fra nikkelmatte og denne mulighet er økonomisk for-delaktig sammenlignet nied vanlige fremgangsmåter ved at den i betraktelig grad forenkler framstillingsprosessen.

Oppfinnelsen vedrører en ny fremgangsmåte hvorved størsteparten av klorrestene eller andre anioniske elementer (som f.eks. sulfat osv.) kan fjernes fra nikkelhydroksydet i de mengder som skal anføres i det følgende.

Videre vedrører oppfinnelsen en fremgangsmåte som gjør det mulig å fremstille nikkelhydroksyd med det 'lavest mulige innhold av alkalimetall- eller jordalkalimetallrester.

Andre formål og fordeler ved oppfinnelsen vil fremgå av den følgende beskrivelse.

Oppfinnelsen vedrører således elektrolytisk fremstilling av rent nikkelhydroksyd ved opp-løsning .av nikkelmneholdende anoder i en vandig elektrolytt med påfølgende utfelling i alkalisk miljø, og fremgangsmåten omfatter føl-gende arbeidstrinn: det anvendes nikkelmatteanoder med føl-gende vektinnhold: nikkel 76 til 83 pst., svovel 23 til 16 pst., kobolt 0,30 til 0,40 pst., jern 0,04 til 0,08 pst., kobber 0,050 til 0,065 pst., og at det anvendes gjennomtrengelige eller permeable tek-stilmaterialer som adskiller anode- og katodeavdelingene i en elektrolyttcelle, og at der som elektrolytt tilsettes kontinuerlig en vandig opp-løsning av et i vann oppløselig klorid eller sulfat av et alkalimetall eller jordalkalimetall, særlig natrium, kalium, magnesium og kalsium, og ved elektrolytisk innvirkning direkte i anodeavdelingene i den oppdelte elektrolysecellen for å danne en anolytt som er rik på nikkelklorid eller nikkelsulfat i et surt medium med en pH-verdi fra 2 til 4 og anolytten diffunderer mot katodeavdelingene i elektrolysecellen og passe-rer gjennom tekstilmaterialene som adskiller anode- og katodeavdelingene, nikkel utfelles i katodeavdelingen under dannelse av nikkelhy-drat i et basisk miljø med en pH av fra 8 til 10, suspensjonen av nikkelhydratet i elektrolytten utvinnes kontinuerlig fra elektrolysecellen, suspensjonen dekanteres Ven statisk dekan terihgs-innretning for å konsentrere suspensjonen fra 4 til 6 g nikkel pr. liter til 25 til 30 g nikkel pr. liter, hvoretter den konsentrerte suspensjon tre ganger på kjent måte filtreres og vaskes med vann på filtrene efter to mellomliggende ny-oppslemningstrinn, i anodeavdelingen tilsettes kontinuerlig en vandig oppløsning av et klorid eller sulfat av et alkalimetall eller av et jordalkalimetall.

Fremgangsmåten utføres 'kontinuerlig.

Nikkelmatteanodene omfatter i det vesent-lige nikkel og svovel. Anodene kan inneholde og-så, andre substanser i henhold til den opprinne-lige matté, f.eks. fra 0,01 til 0,02 pst. A1203, fra 0;20. til 0,25 :pst. SiO<5 og spor av MgO. Uoppløse-lige-stoffer" kan være til. stede i små mengder, f.eks. ca. 0,004 pst.

::> i Oppløsningen" - av de - neddykkete deler .^av anoden-finner'sted regulært og jevnt. Oppløs-ningen stoppes når strømmen stiger. Deretter er det tilbake bare en liten stump av anoden (uopp-■løst:matte) 'Og'en' svamp, av svovel: Svovelsvam-perr inneholder; fra 2 til [3. pst. av det totale opp-rinnelige nikkelinnhold. Disse to rester behandr

■les "for på 'den ene; Side å fremstille nye anoder ved smeltning og på den annen side hvis det. er øhSkelig.rforr.å gjenvinne;'svovelet og nikkelet hver for seg. V- r: ir.isc En."fullstendig; ffenrgangsmåte. for -kontlnu-1 erlig fremstilling av nikkelhydroksyd i henhold

til denne oppfinnelse skal beskrives i det følgen-de i forbindelse med et eksempel hvor det anvendes en natriumsulfatelektrolytt.

Nikkel-matte-anoder oppløses anodisk i ano-deavdellnger fylt med en natriumsulfat Na2S04elektrolytt og Na2S04-konsentrasjonen varierer fra 100 til 150 g/liter. Elektrolytten chargeres med Ni så at det dannes en blanding av nikkelsulfat og natriumsulfat. Nikkelkonsentrasjonen som opprettholdes ved kontinuerlig arbeide varierer fra 4 til 8 g/liter nikkel. pH i anodeavdelingen holdes ved en verdi av 2 til 4.

Den elektrolytiske oppløsning finner sted ved en anodestrømtetthet på mellom 100 og 150 A/m<2>i overensstemmesle med en passende ano-deeffektivitet og fravær av oksygenfrigj øring. En nivåforskjell av 4 til 6 cm opprettholdes mellom anode- og katodeavdelingene ved hjelp av passende skillevegger og bruken av tekstiilmate-rial-skilleelementer hvorved anolytten vil strøm-me kontinuerlig henimot katodeavdelingen.

Katodeavdelingen holdes ved en pH-verdi av 8 til 10 og nikkelsulfatet utfelles i denne i form av nikkelhydroksyd.

På katodene som består av rustfrie stål-eller nikkelplater frigjøres hydrogen.

Badet holdes ved en temperatur varierende fra 45 til 55°C og katodeavdelingen omrøres ved anvendelse av komprimert luft for å holde hydroksydet i suspensjon og for. kontinuerlig å spyle katodene for å unngå eventuelle uønskede utfellinger.

Hydroksydsuspensjonen som strømmer kontinuerlig fra de elektrolytiske celler, dekanteres i en statisk dekanteringsinnretning for å øke nikkelkonsentrasjonen til ca. 25 til 30 g pr. liter.

Denne suspensjonen filtreres derefter på et roterende filter av trornmeltypen og vaskes der-på på filteret. For å få et hydroksyd med et minimum natriuminnhold fra elektrolytten utføres tre filtreringstrinn efterfulgt av vasking og to mellomliggende pånysuspenderingstrinn med vann ved anvendelse av 8 til 10 volumdeler vann pr. volumdel hydroksyd. Disse pånysuspenderingstrinn skal utføres i løpet av et minimum av tid, av størrelsesorden en halv time, for å sikre en effektiv vaskning av hydroksydet, i et lun-kent medium- og det samme gjelder filtrerings-trinnene. : - .

En • temperatur av 45 til 55°C er passende

ved utførelse av disse trinn.

Hydroksydet r som fremstilles i henhold til fremgangsmåten efter oppfinnelsen ved anvendelse av en Na2S04-elektrolytt og fra .matteano-dene har den sammensetning som er anført ne-denfor (prosentangivelsen er basert på vekt):

Foreliggende oppfinnelse er foran blitt bex

skrevet med spesiell henvisning til elektrolyse

av matteanoder i en natriumsulfatelektrolytt,

men den kan også anvendes ved hvilken som

helst elektrolyse av matteanoder med hvilken

som helst type av alkalimetall- eller jordalkali-metallsalt-salt-elektrolytt som tilveiebringer et

katodisk basisk medium med en pH-verdi varierende fra 8 til 10.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av rent nikkelhydroksyd ad elektrolytisk vei

   ved oppløsning av nikkelholdige anoder i en vandig elektrolytt fulgt av utfelling i alkalisk mlljø, karakterisert ved anvendelsen av nikkelmatteanoder som består av, i vekt, 76—83 pst. nikkel, 23—16 pst. svovel, 0,30—0,40 pst. kobolt, 0,04—0,08 pst. jern og 0,050—0,065 pst. kobber, og ved kombinasjonen av følgende hver for seg delvis kjente trekk, nemlig: anvendelsen av permeabelt tekstilmateriale som skille mellom anode- og katodeavdelingene i elektrolysecel- len, kontinuerlig elektrolytt-tilsetning til anode avdelingene i form av en vandig oppløsning av et vannoppløselig klorid eller sulfat av et alkalimetall eller jordalkalimetall, fortrinnsvis natrium, kalium, magnesium eller kalsium, en elektrolytisk innvirkning direkte i anodeavdelingene i den oppdelte elektrolysecelle hvorved det dannes en anolytt rik på nikkelklorid eller nikkelsulfat ved pH 2—4, og anolytten diffunderer gjennom tekstilmaterialet som skiller anode- og katodeavdelingene, og inn i katodeavdelingen, hvor nikkel utfelles i form av nikkelhydroksyd ved pH 8—10, nikkelhydroksyd-suspensjonen i elektrolytten avtappes kontinuerlig fra elektrolysecellen, denne suspensjon dekanteres i en statisk dekanteringsinnretning for konsentrering av suspensjonen fra 4—6 g nikkel pr. liter til 25 —30 g nikkel pr. liter, hvoretter den konsentrerte suspensjon filtreres og nikkelhydroksydet vaskes med vann på filteret tre ganger med to mellomliggende gjenoppslemningstrinn.