NO115577B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumfluorid.

A1F3fremstilles vanligvis ved felling av AIF3• 3H20 fra en overmettet oppløsning av A1F3, hvorpå det utfelte hydrat tørkes og kalsi-neres. Den overmettede oppløsning av A1F3fremstilles vanligvis ut fra aluminium-hydroksyd, bauxitt, aluminium-metall og lignende, som bringes til å reagere med fluorholdige råstoffer som HF, H2SiF6, HBF4etc. Fluorkonsentrasjonen i det fluorholdige råstoff er ved de kjente me-toder relativt høy og gjerne av størrelsesorden som tilsvarer ca. 15 % HF. Når en syre som inneholder 15 % HF utreagerer med Al(OH)3vil den resulterende oppløsning inneholde ca. 220 gr. AIF3pr. liter.

Ved utfelling av aluminiumfluorid fra den

overmettede oppløsning kan der dannes produk-ter med varierende innhold av krystallvann. For å oppnå best mulig felling blir de fleste fellings-prosesser utført i temperaturområdet 75—100° C,

og det er kj ent at utf ellingshastigheten kan økes ved tilsats av kim av A1F3 • 3H20.

I det temperaturområdet (75—100° C) hvor fellingen vanligvis foregår er løsligheten av aluminiumfluorid ca. 10—15 gr. A1F3pr. liter. Det har imidlertid vist seg i praksis at utfellingsreaksjonen stopper eller får meget lav hastighet når man kommer ned i en konsentrasjon på ca. 20—30 gr. AIF3pr. liter. Dette vil si at når man anvender en utgangsoppløsning med ca. 200 gr. AIF3pr. liter kan oppnå opp til 90 % utfellings-grad. Ved utgangsoppløsninger med lavere fluorinnhold vil utfellingsgraden synke. Ved anvendelse av 5 % HF som fluorholdig råstoff kan det eksempelvis fremstilles overmettede oppløsnin-ger som inneholder ca. 70 gr. A1F3pr. liter. Ved felling av denne oppløsning ved 90° C under tilsats av kim av A1F3 • 3H20 ble det oppnådd en restkonsentrasjon på ca. 15 gr. A1F3pr. liter. Dette tilsvarer en utfelling på knapt 80 % av utgangsoppløsningens fluorinnhold.

Oppfinneren har nu funnet at man kan øke utfellingshastigheten og senke restkonsentrasjo-nen og dermed heve utbyttet ved å anvende kom-mersielt aluiminumoksyd A1203som kim for utfellingen av aluminiumfluorid, istedenfor kim av A1F3 • 3H20. Når kim-tilsatsen er tilstrekkelig stor vil utfellingsreaksjonen forløpe med tilfreds-stillende hastighet ved konsentrasjoner på ned til ca. i gr. AIF3pr. liter. Ved f. eks. å gå ut fra 5% HF, tilsvarende en overmettet oppløsning med ca. 70 gr. A1F3pr. liter, kan man på denne måten utvinne 99 % av fluorinnholdet. Prosessen kan utføres i ett trinn ved at Al203-kim tilsettes ved såvel hovedfellingen som ved restfellingen. Prosessen kan imidlertid også utføres i to trinn, idet det i første trinn tilsettes kim av A1F3• 3H20 på kjent vis, mens det i annet trinn anvendes kim av Al203. Bunnfallet fra første trinn kan filtre-res fra før fellingen i annet trinn, men man kan også sløyfe filtrering og la oppløsningen med bunnfallet gå direkte til felling i annet trinn.

Metoden tillater anvendelse av råstoffer med lavt innhold av HF, og man kan således med fordel anvende den HF-oppløsning som frem-kommer ved at avgasser fra aluminiumelektrolyse-ovner vaskes med vann. Denne oppløsning som ofte kalles tårnsyre, inneholder ca. 3—5 % HF. Metoden gir dermed også mulighet for gjen-vinning av det fluor som finnes i avgassene fra aluminiumelektrolyse-ovner.

Man kan også anvende andre HF-holdige oppløsninger, f. eks. oppløsninger som stammer fra pyrohydrolytisk spaltning av kullstoffholdig avfallsmateriale fra aluminium-industrien. Metoden kan forøvrig anvendes i forbindelse med hvilkensomhelst lavkonsentrert oppløsning av HF for oppnåelse av bedre fellingsutbytte.

Eksempel.

1000 kg 5 % HF ble utreagért med Al(OH)3.

Det ble herved dannet en oppløsning som inne-holdt 70 kg AIF3. Til denne oppløsning ble tilsatt 250 kg A12C>3. Reaksjonen gikk i fire timer under kraftig omrøring, og oppløsningens innhold av oppløst A1F3sank herved til ca. 1 kg. Ef ter filtrering, tørking og kalsinering fikk man 319 kg produkt som besto av 69 kg A1F3og 250 kg AI0O3. Produktet ble anvendte som råstoff for aluminiumelektrolyse-ovner.

Det utfelte aluminiumfluorid som altså inneholder en del aluminiumoksyd tørkes og kalsi-neres på kjent måte. Det kalsinerte produkt kan anvendes som råstoff for aluminiumelektrolyse-ovner. 1. Fremgangsmåte til fullstendig utfelling av aluminiumfluorid fra overmettede oppløsninger,karakterisert vedat der for utfelling tilsettes aluminiumoksyd i en mengde som er mi-nimum 3 ganger mengden av oppløst aluminiumfluorid. 2. Fremgangsmåte som i krav 1,karakterisert vedat utfellingen med aluminiumoksyd foretas etter en forutgående delvis utfelling ved hjelp av aluminiumfluorid-kim.