NL8700256A - Werkwijze voor het bemonsteren van een fluidumstroom alsmede daarvoor geschikte inrichting. - Google Patents

Description

*» ψ uitvinders :R.R.D. Hakkers

Nw 8250 drs.ir.M.H.Hagen

Titel: Werkwijze voor het bemonsteren van een. fluïdum-stroom alsmede daarvoor geschikte inrichting.

De uitvinding heeft in het algemeen betrekking op een werkwijze voor het nemen van monsters uit een fluïdumstroom en het analyseren daarvan.

Meer in het bijzonder heeft de uitvinding - betrekking op een werkwijze voor het bemonsteren van een flutdumstroom aan de hand van één of meer criteria door semi-continue monstername en analyse.

Op het gebied van monstername en analyse is veel bekend. De meeste beschrijvingen geven echter 10 gedetailleerde voorschriften voor het analyseren van de monsters, waarbij de nadruk vooral ligt op de fysische en/of chemische principes van de analyse en de meettechniek, en in mindere mate op de wijze van monstername en monsterbehandeling.

15 Het is nu dikwijls gewenst, om de samenstel ling van een flu'ïdumstroom aan de hand van een aantal criteria gedurende een bepaald tijdsverloop te bewaken. Voorbeelden van dergelijke fluidumStromen zijn vloeistoffen, zoals produktstromen in de procesindustrie, maar 20 ook gasstromen, zoals aardgas of rookgassen. Om de samenstelling te bewaken wordt op gezette tijden of continue een monster uit de fluïdumstroom genomen, dat vervolgens geanalyseerd wordt. In de analyse mogen dan één of meer parameters van tevoren vastgestelde 25 maximumwaarden niet overschrijden, terwijl dikwijls ook bepaalde minimumwaarden niet mogen worden onderschre-den. Ook is het vaak gewenst, de grootte van de optredende maximale en minimale waarden vast te leggen, resp. monsters die met die waarden overeenkomen, te bewaren.

30 Dergelijke aan de fluïdumstroom gestelde eisen kunnen door de overheid zijn opgelegd in de 87 0 <:v.' · -2- * vorm van wettelijke bepalingen (zoals milieu-eisen, bijvoorbeeld emissiewaarden) of kunnen voortvloeien uit overeenkomsten tussen producent en afnemer betreffende de kwaliteit van geleverde produkten. Ook kunnen 5 de eisen kwaliteitsrichtlijnen zijn, welke binnen een onderneming gelden. Het gaat bij de genoemde parameters steeds om intensieve grootheden, zoals chemische samenstelling (concentratie), viscositeit, optische draaiing, enz.

10 Om de samenstelling te kunnen bewaken moet uit de fluïdumstroom een monster worden genomen, dat aan een analyse-inrichting wordt toegevoerd. Deze monsters dienen uiteraard representatief te zijn voor de samenstelling van de gehele fluïdumstroom.

15 Het nemen van monsters kan op twee manieren geschieden: steekproefsgewijs of (semi)-continu. De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze waarbij semi-continue monsters worden genomen. Hierbij wordt op gezette tijden uit de fluïdumstroom een monster 20 genomen, dat geanalyseerd wordt ter bepaling van de gewenste parameterwaarde.

Een nadeel van een dergelijke werkwijze is echter, dat de monstername en de daaropvolgende analyse relatief veel tijd kost. Hierdoor ontstaat 25 het gevaar, dat de parameterwaarde in het fluïdum inmiddels weer gewijzigd is tegen de tijd dat de analyse voltooid is. Derhalve zullen in het algemeen de middelen te kort schieten om een adequate indruk van de gehele fluïdumstroom te verkrijgen. De oplossing van deze 30 problemen werd tot nu toe slechts daarin gezocht, dat men steeds snellere en daardoor ook steeds kostbaardere meetmethoden toepaste. Snelheid gaat echter in het algemeen ten koste van nauwkeurigheid, betrouwbaarheid en kwaliteit.

35 Een ander nadeel van de bestaande methoden blijkt, wanneer bij de analyse een parameterwaarde 8700256 -3- ϋ> wordt gevonden die buiten het toegestane traject is gelegen. Er zijn in dit geval twee mogelijkheden .- a) de meting vertoont een miswijzing b) de uiterste parameterwaarde is inderdaad overschreden.

5 Aangezien het monster is verbruikt kan nu niet meer worden vastgesteld welke van de twee mogelijkheden zich heeft voorgedaan. Het is dus gewenst om te kunnen beschikken over een extra monster, dat gelijk is aan het geanalyseerde monster.

10 Daarnaast is het soms ook om andere redenen gewenst, dat een monster van de fluïdumstroom bewaard blijft wanneer (een van) de analyse-parameters een extreme waarde aanneemt. Zo kan met behulp van dergelijke i monsters aangetoond worden, dat de samenstelling van 15 de fluïdumstroom in een bepaald tijdsbestek zich steeds binnen de wettelijk of contractueel vereiste, resp. gewenste grenzen heeft bevonden.

Volgens de uitvinding wordt nu een werkwijze verschaft, welke de genoemde nadelen niet vertoont.

20 De uitvinding wordt gekenmerkt, doordat men achtereenvolgens uit de fluïdumstroom een aantal monsters neemt dat tenminste één groter is dan het aantal analysé-crite-ria, waarbij men bij elke monstername een deel van de fluïdumstroom analyseert en een ander deel bewaart, 25 en waarbij men vervolgens op grond van een keuzecriterium telkens één van de bewaarde monsters verwijdert en een nieuw monster neemt, waarbij men wederom een deel van de fluïdumstroom analyseert en een ander deel bewaart, zodanig, dat steeds één monster bewaard blijft 30 dat overeenkomt met een extreme waarde van elk van de analyse-criteria.

Zo kan men volgens de uitvinding bijvoorbeeld tegelijkertijd de minimum- en de maximumwaarde van één component van een fluïdumstroom bewaken, doordat 35 men achtereenvolgens drie monsters neemt waarbij men voor elk monster een deel van de fluïdumstroom analyseert 07 0 0? 5 -4- * en een ander deel bewaart, waarna men telkens het monster verwijdert dat qua samenstelling tussen de beide andere monsters inligt, en een nieuw monster neemt waarbij men een deel van de f lu'idumstroom analy-5 seert en een ander deel bewaart.

De samenstelling en kwaliteit van de f lu'idumstroom kan echter ook bewaakt worden aan de hand van meerdere criteria, waarbij het aantal te nemen en te bewaren monsters steeds één groter is 10 dan het aantal analyse-criteria. Dit bewaken kan onder toepassing van elke daartoe bekende maatregel plaatsvinden .

Het is voordelig om het verloop van de werkwijze volgens de uitvinding te sturen met behulp 15 van een microprocessor, welke het aan te leggen keuzecriterium bevat. Tevens kan de microprocessor er dan voor zorgen, dat de analyseresultaten in een bepaalde periode worden afgedrukt en/of vastgelegd op een daartoe geschikt opslagmedium. Een verder voordeel is nu, 20 dat de monsters volledig automatisch genomen en geanalyseerd kunnen worden, zodat de fluidumstroomsamenstelling ook bewaakt kan worden op momenten dat er geen personeel aanwezig is, zoals bijvoorbeeld 's nachts. Verder zijn nu steeds monsters aanwezig welke overeenkomen 25 met een extreme waarde van een analysecriterium, zodat deze eventueel door derden opnieuw geanalyseerd kunnen worden.

De uitvinding heeft verder betrekking op een inrichting, welke geschikt is voor het uitvoeren 30 van de werkwijze zoals hierboven beschreven. Een inrichting van die aard wordt gekenmerkt, doordat de inrichting omvat middelen voor het nemen van een monster, middelen voor het apart opslaan van een aantal monsters dat tenminste één groter is dan het aantal criteria, middelen 35 voor het analyseren van een monster op de gestelde criteria, alsmede middelen voor het vergelijken van 8700256 I * ' v -5- het laatst verkregen analyseresultaat met eerdere resultaten.

De inrichting zal hierna nader worden beschreven aan de hand van de tekening. Van de tekening 5 wordt in figuur 1 met 1 een leiding aangegeven met daarin de fluïdumstroom waarvan de samenstelling bewaakt dient te worden. 2 gééft de monstername-inlaat weer, 3 de monstername-leiding. Het monster komt daarna via de magneetkranen 4a (of 4b), welke extern bediend 10 worden, en de koppelstukken 5a (of 5b) in de monsterna-me-cylinders 7a (of 7b). 6a en 6b zijn met de hand te bedienen afsluiters. In de figuur zijn verder weergegeven de afblaasleidingen 8, de naaldventielen 9, rotameters 10 (flowindicatoren), meetleidingen 11, 15 een meetinstrument 12, een microprocessor 13 met signaal-leidingen 14 naar het meetinstrument, signaalleidingen 15 a,b naar de magneetkranen, en signaalleidingen 17a en b naar de indicatielampen 16 a en b en terugslag-ventielen 18.

20 De werking van de inrichting is als volgt.

. In de beginsituatie zijn de cylinders (7a en 7b) in het apparaat geplaatst en de cylinderafsluiters (6a en 6b) geopend. De magneetkranen (4a en 4b) zijn gesloten.

25 Vanuit de microprocessor worden de magneet kranen (4a) voor cylinder A (7a) geopend. Na een voldoende spoeltijd gaat het meetinstrument (12) over tot de meting. Daarbij worden in het algemeen de magneetkranen (4a) weer gesloten, hoewel het duidelijk is dat 30 het sluiten ook na de meting kan plaatsvinden, afhankelijk van het meetsysteem. Nadat de meting is afgerond wordt de meetwaarde in de microprocessor (13) bewaard als behorende bij cylinder A.

Vanuit de microprocessor worden de magneet-35 kranen (4b) voor cylinder B (7b) geopend. Na een voldoende spoeltijd gaat het meetinstrument (12) over tot de meting. Daarbij of eventueel daarna worden de magneet- 8700256 -6- kranen (4b) gesloten. Nadat de meting is afgerond wordt de meetwaarde in de microprocessor (13) bewaard als behorende bij cylinder B.

Zodra beide cylinders een monster bevatten 5 wordt met de microprocessor (13) nagegaan, door middel van een keuzecriterium, welke cylinder (A of B) het belangrijkste monster bevat. Tevens onthoudt de microprocessor de meetwaarde welke voor dit monster gevonden is. Door middel van een indicatielamp (16a of 16b) 10 kan bij het monstername-apparaat aangegeven worden welke cylinder het belangrijkste monster bevat.

De magneetkranen (4a of 4b) van de cylinder met het minst belangrijke monster worden geopend. Na een voldoende spoeltijd gaat het meetapparaat (12).

15 over tot de meting. Daarbij of eventueel daarna worden de magneetkranen weer gesloten en gaat het meetapparaat - (12) over tot de meting. Nadat de meting is afgerond wordt de meetwaarde doorgestuurd naar de microprocessor waar weer wordt nagegaan welke cylinder nu het belang-20 rijkste monster bevat en welke meetwaarde aan de monsters in de cylinders toegekend moet worden. Na deze evaluatie kan door middel van een indicatielamp bij het monstername-apparaat aangegeven worden welke cylinder het belangrijkste monster bevat. Deze procedure kan over 25 een vrij te kiezen periode (dag, week etc.) met een vrij te kiezen frequentie herhaald worden.

De monstername wordt gestopt. Alle magneet-kleppen (4a en 4b) worden gesloten. De afsluiters op de cylinders (6a en 6b) worden gesloten. De cylinders 30 worden gecodeerd en eventueel wordt door middel van een stikker de meetwaarde voor het monster in de cylinder aangegeven. De cylinders (7a en 7b) worden losgekoppeld bij de koppelstukken (5a en 5b) en vervangen door andere.

35 Direct na het verwijderen van de volle cylinders kunnen nieuwe cylinders worden aangekoppeld, ¢7 A ft 1Γ ·.

v f y v ƒ * .-7- waarna de cylinderafsluiters eventueel wederom worden geopend en de monstername opnieuw kan worden uitgevoerd zoals aangegeven.

De losgekoppelde cylinders, en met name 5 de cylinder met het belangrijkste monster, kunnen bij daartoe ingerichte laboratoria nader onderzocht worden.

In Fig. 2 is schematisch aangegeven, dat meerdere cylinders kunnen worden toegepast.

10 In Fig. 3 is schematisch aangegeven, hoe de meting parallel kan worden uitgevoerd en in Fig. 4 is aangegeven, dat de meting door middel van een sensor rechtstreeks in de hoofdstroom kan plaatsvinden .

15

Voorbeeld I

De kwaliteit van het distributie-aardgas wordt gecontroleerd aan de hand van de Wobbe-index.

De Wobbe-index is een voor de veiligheid van het gasver-20 bruik belangrijke gaskwaliteitsparameter, die al naar het distributiegebied binnen nauwe grenzen mag variëren die niet onder- of overschreden mogen worden.

Het principe van de bepaling is schematisch weergegeven in Fig.5. De voor de bepaling gebruikte 25 apparatuur is opgebouwd volgens Fig. 6, waarin de cijfers dezelfde betekenis hebben als in Fig. 1. De apparatuur is zoveel mogelijk uitgevoerd in roestvrij staal.

Als meetinstrument is een daartoe ingerichte 30 Hewlett-Packard HP-5890 gaschromatograaf gebruikt, uitgerust met een 3392 A integrator. De microprocessor is een daartoe ingerichte en geprogrammeerde Hewlett-Packard HP-86. De aanstuurbare kleppen zijn magneetventielen. Daar deze slechts in één richting een verschildruk 35 kunnen handhaven, is tussen de laatste magneetventielen en de ingang van de gaschromatograaf in ieder kanaal 870 ¢256 » -8- een terugslagventiel 18 geplaatst. In deze uitvoering wordt de monsterstroom door het monstername-apparaat en het meetsysteem bepaald door de heersende voordruk (in dit geval: een overdruk van 8 bar) en de dimensies 5 van de in de gaschromatograaf geplaatste gasmonsterkraan. De cylinders hebben een inhoud van 0,5 liter. Het debiet door de cylinder en het meetapparaat wordt door de rotameter weergegeven. De hoeveelheid monster is ruim voldoende voor meerdere uiterst nauwkeurige 10 analyses, eventueel door meerdere laboratoria. De apparatuur wordt toegepast om over een maandelijkse periode de maximale Wobbe-index te vinden uit eens per uur genomen monsters.

Dit proces verloopt als volgt, In de 15 beginsituatie zijn alle kranen en afsluiters gesloten. Eerst worden nu de cylinderafsluiters 6a en 6b met de hand geopend. Op tijdstip t=0 opent de microprocessor de magneetkranen 4a en 19. Na een spoeltijd van 5 minuten wordt eerst magneetkraan 19 gesloten, waarna 20 er pas een monster in de gaschromatograaf wordt gebracht, als er geen stroming meer plaatsvindt ('stop flow') hetgeen te zien is aan de nulstand op de rotameter 10. Daarna wordt magneetkraan 4a gesloten. De resultaten van de analyse worden in de microprocessor opgeslagen.

25 Op het tijdstip t=60 minuten worden de kranen 4b geopend. 5 minuten later wordt er weer een monster in de gaschromatograaf gebracht en de kranen 4b worden gesloten.

Op tijdstip t= 180 minuten en elk uur daarna worden nu steeds de kranen (4a of 4b) door de microprocessor 30 geopend, die horen bij de cylinder waarin zich blijkens de analyse het monster met de laagste Wobbe-index bevindt. Hierdoor blijft steeds het monster met de tot op dat moment hoogste Wobbe-index bewaard. Na één maand is er zo een cylinder beschikbaar met daarin 35 aardgas met de hoogste Wobbe-index, die gedurende die maand is gemeten.

8700256 v -9-

Voorbeeld II

Een apparaat dat grotendeels gelijk is aan het in voorbeeld I gebruikte apparaat, maar met drie in plaats van twee monsternamecylinders, wordt 5 gebruikt voor de kwaliteitscontrole van keuringsgassen.

Deze keuringsgassen worden toegepast om verbrandinstoe- stellen te testen op hun specificaties. Hierbij geldt als eis, dat een bepaalde maximale waarde van de Wobbe- index niet mag worden overschreden, terwijl een bepaalde 10 minimale waarde niet mag worden onderschreden. Het principe van de bepaling is schematisch weergegeven in Fig. 7, de gebruikte apparatuur in Fig. 8. In Fig.

8 hebben de cijfers weer dezelfde betekenis als in

Fig. 1. In elk kanaal zijn terugslagventielen.18 geplaatst. i 15 De werking van de apparatuur is analoog aan voorbeeld I: De Wobbe-meter (Apparatenbau J.H,

Reineke GmbH, Bochum, West-Duitsland) geeft een continu meetsignaal af. Dit wordt ingelezen via een voltmeter met een Hewlett-Packard HP-IB interface in een HP-86 20 microprocessor. De Wobbe-meter heeft een respons-tijd van ca. 1 minuut. De flow doorhet monstername-apparaat wordt met een naaldventiel (no. 9) ingeregeld op ca.

300 liter/uur.

Op grond van de ingelezen waarden stuurt 25 de microprocessor via een interface de monstername-appa-ratuur aan. In de monstername-apparatuur zijn drie cylinders geplaatst. De HP-86 is zodanig geprogrammeerd, dat steeds een van de cylinders het gas bevat met de laagst gemeten Wobbe-index, één van de cylinders 30 het gas met de hoogste gemeten Wobbe-index, en één cylinder het monster, dat overeenkomt met het op dat moment gemeten gas. Als de Wobbe-index van het gemeten monster lager is door de laagste tot op dat moment gemeten waarde of hoger dan de hoogste waarde wordt 35 het monster verder bewaard. Bij elke volgende monstername wordt steeds dat monster verwijderd, door het openen 8 7 0 f··' f

Claims (6)

1. Werkwijze voor het bemonsteren van een flu'i'dumstroom aan de hand van één of meer criteria door monstername en analyse, met het kenmerk, dat men achtereenvolgens uit de fluï'dumstroom een aantal 5 monsters neemt dat tenminste één groter is dan het aantal analyse-criteria, waarbij men bij elke monstername een deel van de fluïdumstroom analyseert en een ander deel bewaart, en waarbij men vervolgens op grond van een keuzecriterium telkens één van de bewaarde 10 monsters verwijdert en een nieuw monster neemt, waarbij men wederom een deel van de fluïdumstroom analyseert en een ander deel bewaart, zodanig, dat steeds één monster bewaard blijft dat overeenkomt met een extreme waarde van elk van de analyse-criteria.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de minimum- en maximumwaarde van één component van een fluïdumstroom bewaakt door drie monsters te nemen.

3. Werkwijze volgens conclusies 1-2 met 20 het kenmerk, dat de analyse van de fluïdumstroom plaats vindt door een meting in de hoofdstroom.

4. Werkwijze volgens conclusie 1-3, met het kenmerk, dat de procesvoering wordt-gestuurd met behulp van een microprocessor.

5. Werkwijze volgens conclusie 1-4, met het kenmerk, dat de lengte van de intervallen tussen de monsternames vooraf bepaald wordt.

6. Inrichting geschikt voor het toepassen van de werkwijze volgens conclusies 1-5, met het kenmerk, 30 dat de inrichting omvat middelen voor het nemen van een monster, middelen voor het apart opslaan van een aantal monsters dat tenminste één groter is dan het aantal criteria, middelen voor het analyseren van een monster op de gestelde criteria, alsmede middelen 35 8700256 -11- van de betreffende magneetkranen, dat qua Wobbe-index tussen de monsters in de beide andere cylinders inligt. Na één maand beschikt men zo over monsters van de gasstroom die overeenkomen met de minimale 5 en de maximale waarden van de Wobbe-index, zoals die zich in die maand hebben voorgedaan. Voorbeeld III Een apparaat, grotendeels gelijk aan het in voorbeeld I gebruikte apparaat, wordt toegepast 10 om gasgebruikstoestellen te beveiligen tegen te hoge halogeengehaltes in biogas. Het apparaat is geplaatst bij een biogasleiding die biogas bevat onder een overdruk van 2 bar. In de leiding is een halogeen-sensor aangebracht die met de microprocessor is verbonden. Het 15 betreft hier een Carlo-Erba gaschromatograaf, type 4130, met een Electron Capture Detector (Ni 63, 10 mCi), Het principe van de meting is schematisch weergegeven in Fig. 9. Het apparaat is weergegeven in Fig. 10, waarin de cijfers dezelfde betekenis hebben als 20 in Fig. 1. In elk kanaal zijn bovendien terugslagventie-len 18 geplaatst. Via het bijbehorende uitlees-apparaat en een interface worden de meetwaarden ingelezen in een Hewlett-Packard HP-86, welke evenals in de vorige voorbeelden het monstername-apparaat aanstuurt. Analoog 25 aan voorbeeld I worden elk uur monsters genomen, waarbij steeds het monster met het laagste halogeengehalte bij de volgende cyclus wordt verwijderd. Het proces wordt in principe voortdurend voortgezet. Pas indien exceptionele waarden worden 30 geconstateerd, wordt, het betreffende monster naar het laboratorium gestuurd om met een gaschromatograaf met massa-spectrometrische detectie na te gaan, welke componenten dit exceptionele signaal hebben veroorzaakt. 8 7G0?;5f> 35 . . * -1 2» voor het vergelijken van het laatst verkregen analyseresultaat met eerdere resultaten. b / u υ lo ύ