NL8403558A - Werkwijze voor het winnen van gezuiverd benzoezuur. - Google Patents

Description

• JGN/WP/ag STAMICARBON B.V. (licensing subsidiary of DSM)

Uitvinders: Josephus J.P.M. Goorden te Sittard Antonius J.F. Simons te Geleen Ludovicus A.L. Kleintjens te Stein -1- PN 3598

WERKWIJZE VOOR HET WINNEN VAN GEZUIVERD BENZOEZUDR

De uitvinding betreft een werkwijze voor het winnen van gezuiverd benzoëzuur, dat is gezuiverd door middel van een superkritische extractie van vast benzoëzuur.

Bij het superkritisch extraheren van vast benzoëzuur, ter 5 verwijdering van verontreinigingen zoals difenyloxide, zoals bijvoorbeeld in de terinzage gelegde Nederlandse octrooiaanvrage 8300008 is beschreven, dient men na de extractie de gezuiverde vaste stof te verwijderen uit de extractor. De voor dit verwijderen bekende werkwijzen zijn doorgaans ladingsgewijs van opzet. Dit is het gevolg van het*feit 10 dat het semicontinu of continu uitsluizen van de vaste stof vanuit de hoge druksectie, waarin de superkritische extractie wordt uitgevoerd, een meestal onoverkomelijk technisch struikelblok is.

In de huidige stand van de techniek zijn hiervoor sluizensystemen bekend, waartoe zij verwezen naar VDI-Berichten nr. 409, 1981 en US 15 3.190.701. De mogelijkheden voor afvoersystemen van vaste stoffen hangen sterk samen met de morfologie en de loopeigenschappen, de hardheid en brosheid van de vaste stof, welke slijtage van onderdelen zoals kleppen en andere bewegende onderdelen tot gevolg kan hebben.

Daarnaast dient men ervoor te' zorgen dat, voordat de geëxtra-20 heerde vaste fase naar een omgeving van atmosferische druk wordt uitgesluisd, deze ontdaan is van de extractfase, welke bezwangerd kan zijn met de geëxtraheerde verontreinigingen. Hiertoe zal in de praktijk bijvoorbeeld een doorspoeling of wassing met zuiver extractiemiddel nodig zijn. Dit heeft verlies van extractiemiddel tot gevolg 25 alsmede extra compressiekosten van nieuw toe te voeren extractiemiddel.

3405558 's " *5* -2-

Het doel van de uitvinding is nu om een werkwijze te verschaffen die voorziet in een continu uitsluizen van het gezuiverde benzoëzuur, en waarbij het verlies aan extractiemiddel drastisch verminderd is.

5 De uitvinding betreft dan ook een werkwijze voor het winnen van gezuiverd benzoëzuur, dat is gezuiverd door middel van een superkritische extractie van vast benzoëzuur, welke hierdoor gekenmerkt is dat het zo verkregen, gezuiverde benzoëzuur tenminste gedeeltelijk wordt opgesmolten en in ten minste gedeeltelijk vloeibare 10 vorm uit de smeltinrichting wordt afgevoerd.

Door het toepassen van de werkwijze volgens de uitvinding wordt een winning van gezuiverd benzoëzuur, dat is verkregen door superkritische extractie, mogelijk, waarbij de bezwaren welke kleven aan het in- en uitsluizen van een vaste stof vermeden zijn door het 15 afvoeren van het benzoëzuur in tenminste gedeeltelijk vloeibare vorm.

Aangezien de oplosbaarheid van het extractiemiddel in vloeibaar benzoëzuur geringer is dan de volumefractie lege ruimte tussen de kristallen welke' door het extractiemiddel wordt ingenomen bij het uitsluizen van het benzoëzuur, wordt een sterke vermindering 20 van het verlies aan extractiemiddel verkregen, terwijl er tevens geen noodzaak meer is om, alvorens het benzoëzuur wordt uitgesluisd, dit te ontdoen van de met verontreinigingen bezwangerde extractfase, bijvoorbeeld middels doorspoeling of wassing met zuiver extractiemiddel.

Bij voorkeur past men in de smeltinrichting een druk toe die 25 bij benadering gelijk is aan die welke toegepast wordt bij de extractie van het benzoëzuur. Men vermijdt dan dat er drukdaling optreedt bij de overgang van de extractieruimte naar de smeltinrichting, aangezien dan een gedeelte van de geëxtraheerde verontreinigingen weer kan neerslaan op het gezuiverde benzoëzuur. Aangezien bij de extractie een 30 druk van tenminste 3 MPa wordt toegepast, wordt bij voorkeur ook in de smeltinrichting een druk van tenminste 3 MPa toegepast.

Het opsmelten van de benzoëzuurkristallen kan bij voorkeur geschieden doordat men een gedeelte van de vloeibare afvoer in circulatie houdt over de smeltinrichting. De voor het opsmelten van de 35 kristallen benodigde warmte wordt via warmtewisseling met de circula- 8403558 , St - » -3- tiestroom aan deze stroom toegevoerd. Om tot een goede warmteoverdracht te komen tussen de circulatiestroom en de kristallen en om ervoor zorg te dragen dat een voornamelijk uit vloeistof bestaande fase wordt afgetapt, wordt bij voorkeur de recirculatiestroom alsook 5 de vloeibare afvoerstroom tangentieel toegevoerd aan, resp. afgevoerd uit de bodemsectie van de smeltinrichting. Hierdoor is er een vortex in de smeltinrichting aanwezig.Het is niet noodzakelijk om een volledige smelt uit de smeltinrichting af te voeren. Dit is afhankelijk van de manier waarop in de verdere procesgang de vloeibare fase wordt ver-10 werkt. De vastestofconcentratie in de circulatiestroom wordt dan bij voorkeur zo gekozen dat nergens een concentratie van 20 gew.% wordt overschreden omdat er anders verstoppingen kunnen optreden.

Het moge duidelijk zijn dat men bij voorkeur zorgdraagt voor een geleidelijke toevoer van het vaste benzoëzuur naar de 15 smeltinrichting. Deze geleidelijke toevoer dient afgestemd te zijn op de smeltcapaciteit van de smeltinrichting en de gewenste smeltgraad.

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van bij— ’ gaande tekening zonder de uitvinding hiertoe te beperken. Fig. 1 stelt een verticale doorsnede van de inrichting voor.

20 De smeltinrichting 1 is voorzien van een toevoer 2, een tangentiale afvoer 3, een tangentiale toevoer 5, een centrale toevoer 6 en een aftap 4.

Bij de in bedrijf zijnde inrichting voor het winnen van benzoëzuur bevindt zich in de smeltinrichting 1 een suspensie van het 25 benzoëzuur in de eigen smelt. Deze suspensie wordt door een pomp 7, via een verhitter 9 continu van de afvoer 3 naar de toevoeren 5 en 6 gepompt. Vanuit de extractie wordt via toevoer 2 het vaste benzoëzuur aan de circulerende suspensie toegevoerd. De terugvoer van de suspensie in de smeltinrichting 1 geschiedt gedeeltelijk via de centrale 30 toevoer 6. Omdat door de circulatie in de smeltinrichting 1 een vortex ontstaat is de gedeeltelijke terugvoer van de suspensie via de toevoer 6 van belang om een goede bevloeiing van de bodem van het mengvat 1 te waarborgen. De verdeling van de in het mengvat teruggevoerde suspensie tussen de toevoeren 5 en 6 kan worden ingesteld met behulp van een 3 5 regelklep 8.

340553e 'Λ ·>μ -4-

Via de aftap 4 wordt een deel van de circulerende suspensie, dat gelijk is aan de toegevoerde hoeveelheid benzoëzuur aan de smelt-inrichting, aan het systeem onttrokken, hetgeen bij voorkeur geregeld kan worden via een niveauregeling 10, die de afvoer·stuurt via 5 regelklep 11.

t €> L 0 ^ H ij •ςϊΐ *+ \» v’ v !

Claims (6)

1. Werkwijze voor het winnen van gezuiverd benzoëzuur, dat is gezuivèrd door middel van een superkritische extractie van vast benzoëzuur, met het kenmerk, dat het verkregen, gezuiverde, benzoëzuur na de extractie tenminste gedeeltelijk wordt 5 opgesmolten en in ten minste gedeeltelijk vloeibare vorm uit de smeltinrichting wordt afgevoerd.

2. Werkwijze volgens conclusies 1, met het kenmerk, dat tenminste een gedeelte van de vloeibare aftap naar de smeltinrichting wordt gerecirculeerd via een warmtewisselaar.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de recir culaties troom tangentiaal wordt ingevoerd in de smeltinrichting. .

4. Werkwijze volgens éên der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat men werkt bij een druk van tenminste 3 MPa.

5. Werkwijze zoals in hoofdzaak zoals in de beschrijving vermeld.

6. Benzoëzuur, verkregen volgens een der conclusies 1-5.