NO151900B - Fremgangsmaate og apparat for kontinuerlig utlutning av loeselige komponenter fra faststoffer, saerlig ved utlutning av mineraler - Google Patents

Abstract

øselige komponenter i faststoffer oppsluttes kontinuerlig i en kolonne med ett eller flere trinn hvor trinnene er adskilt ved hjelp av perforerte plater. Faststoff oq væske kan passere hverandre i motstrøm eller medstrøm. Faststoffet tilføres kontinuerlig eller periodisk til toppen av kolonnen og synker nedover i kolonnen enten ved settling gjennom hullene i platen (platene) eller ved hydraulisk bevegelse av væske-strømmen. Det faste stoff kan etter utlutningen underkastes en vasking i kolonnens nedre del eller i en separat vaskeseksjon. Ferdig reagert faststoff utmates kontinuerlig eller porsjonsvis fra kolonnens bunn, eventuelt via separat vaskeseksjon. Såvel påfylling som utmatning av faststoff kan programstyres. Oppslutningsvæsken pumpes inn i kolonnen fra bunnen ved motstrømsoppslutning og fra toppen ved medstrmsopp-slutning. Oppslutningsvæsken beveger seg i begge tilfeller langs kolonnens lengde gjennom faststoffet og reagerer med dette og føres bort fra toppen av kolonnen ved motstrømsoppslutning og fra bunnen av kolonnen ved medstrmsoppslutning.

Description

Oppfinnelsen angår fremgangsmåte og apparat for kontinuerlig oppslutning av faststoffer med en væske^særlig for utlutning av mineraler. Ved slik oppslutning blir oppløselige komponenter i faststoffet overført i væskefasen.

Det er kjent flere fremgangmåter for oppslutning av faststoffer med væske. Som eksempel kan nevnes oppslutning i rørverkstanker med etterfølgende filtrering. Denne fremgangsmåte krever imidlertid at faststoffet er knust til liten partikkelstørrelse. Det er også kjent at faststoff kan oppsluttes i stasjonær seng ved at væsken overrisles eller eventuelt pumpes oppover gjennom sengen fra bunnen av apparaturen. Ved en slik fremgangsmåte er man avhengig av relativt grovt gods med forholdsvis snever størrelses-fordeling for å hindre tilstopning og tillate god fordeling av oppslutningsvæsken. Denne fremgangsmåte forutsetter at godset siktes for å fjerne de minste partiklene.

Videre er det kjent å foreta oppslutning av faststoff i fluidisert seng. Dette krever liten partikkelstørrelse og tetthet på faststoff og forutsetter således såvel knuse-arbeid som omhyggelig siktearbeid, og væsken må dessuten ha bestemte spesifikasjoner for at man skal oppnå den ønskede og nødvendige fluidiseringsgrad.

De ovenfor beskrevne kjente systemer krever stor plass og meget utstyr og er ofte begrenset til spesielle partikkel-størrelser og typer av faststoff. Fremgangsmåter som utføres på grovt gods er meget arbeidskrevende, og fremgangsmåter som utføres på fint gods forutsetter som nevnt knusing og kompliserte filtreringsoperasjoner. Metodene er som regel begrenset til stasjonær batchoppslutning eller medstrøms-oppslutning dvs. oppslutning hvor det faste gods og væsken beveger seg i samme retning eller hvor det faste gods er stasjonært.

Oppfinneren har nå funnet en fremgangsmåte og en apparatur som kan anvendes såvel for motstrøms- som for medstrøms-oppslutning. Videre kan man i apparaturen behandle en rekke forskjellige kornstørrelser, og fremgangsmåten er spesielt fordelaktig ved behandling av grovere kornstørrelser som for eksempel grovknuste mineraler. Såvel væske som faststoff beveges kontinuerlig gjennom apparaturen.

Oppfinnelsen angår således en fremgangsmåte og apparat for kontinuerlig utlutning av løselige komponenter fra faststoffer, særlig ved utlutning av mineraler, og utlutningen foretas i en kolonne som er inndelt i ett eller flere trinn, hvor hvert trinn avgrenses av perforerte plater og hvor faststoff og væske kan passere hverandre såvel i motstrøm som i medstrøm idet faststoffet påfylles kontinuerlig eller periodisk fra toppen av kolonnen og synker nedover i kolonnen enten ved settling gjennom hullene i platene eller ved hydraulisk bevegelse fra væskestrømmen, og hvor det faste stoff etter utlutningen eventuelt kan underkastes en vasking i kolonnens nedre del eller i separat v askeseksjon . Det ferdig reagerte faststoff kan utmates periodisk fra kolonnens bunn etter bestemte tidsintervaller ved hjelp av en venti 1anordning som eventuelt kan programstyres. Oppslutningsvæsken pumpes inn i kolonnen fra bunnen ved motstrømsoppslutning og fra toppen ved medstrøms-oppslutning. Oppslutningsvæsken beveger seg i begge tilfeller langs kolonnens lengde gjennom faststoffet og reagerer med dette og føres bort fra toppen av kolonnen ved motstrømsoppslutning og fra bunnen av kolonnen ved med-strømsoppslutning. De perforerte plater i kolonnen holder trinnene adskilt og sørger for redistribuering av væsken. Ferdig behandlet og utmatet faststoff fjernes fra kolonnens bunnparti for eksempel ved hydraulisk transport. Transport av faststoffet for videre utnyttelse eller deponering kan utføres i et lukket rørsystem ved hydraulisk transport. Hvor kolonnen har få eller kun ett trinn, må annen anordning for redistribusjon av væskefase innebygges i kolonnen, for å sikre homogen væske fordeling i faststoffet.

Kolonnen kan konstrueres for en rekke reaksjonsbetingelser og antall trinn, og gjennomstrømningshastighet av faststoff og væske kan reguleres uavhengig og etter behov innen et stort område.

Faststoffet påfylles som nevnt i toppen av kolonnen som kan inndeles i flere trinn med perforerte plater, og stoffet beveger seg periodisk eller kontinuerlig nedover kolonnen fra trinn til trinn med en bestemt oppholdstid pr. trinn. Oppslutningsvæsken pumpes som nevnt inn ved bunnen eller toppen av kolonnen og beveger' seg oppover i motstrøm med faststoffet ved overløp på toppen, respektive nedover i medstrøm med faststoffet og med utløp ved bunnen. Etter bestemte tidsintervaller blir faststoffet transportert nedover i kolonnen til neste trinn. Dette skjer ved at bunnventilen åpner og en bestemt mengde faststoff tappes ut, og det øvrige faststoff i kolonnen enten settler gjennom hullene eller ved at det blir transportert av en væskepuls medstrøms med faststoffet. Platene som adskiller trinnene er utstyrt med et antall perforeringer av en størrelse som ti later transport av materiale gjennom hullene. Antall hull og størrelse på hullene må tilpasses det aktuelle faststoff. Platenes viktigste funksjon er å redistribuere og sørge for god fordeling av oppslutningsvæsken. Apparaturen har ingen bevegelige deler og kan tilpasses en rekke betingelser og krav med hensyn til variasjon i kornstørrelse samt oppholdstid både for væske og faststoff. Filtrering av residuet er som nevnt unødvendig.

Residuet fra kolonnen vil alltid dra med seg noe opp-slutnings væske såvel på overflatene som i porene, og væske må utvaskes ved fortrengning med en vaskevæske, vanligvis vann. Vaskingen kan foregå såvel motstrøms som medstrøms, men det er hensiktsmessig å utføre vasken medstrøms når oppslutningsvæsken har høyere spesifikk vekt enn vaskeløsningen. Vaskingen blir mest effektiv når væskeprofilen er skarp nedover i kolonnen og oppslutningsvæske og vaskeløsning blandes minimalt med hverandre. Residuet kan foreligge stasjonært, mens vaskevæsken tilføres kontinuerlig til seksjonens topp respektive bunn og tappes ut fra dens bunn respektive topp.

Flytskjema og apparatur for utførelse av oppslutning i motstrøm respektive medstrøm er skjematisk illustrert på vedlagte figurer I, II og III, hvor

figur I viser kolonne for motstrømsoppslutning og motstrømsvask, mens

figur II viser kolonne for medstrømsoppslutning uten vask og

figur III viser kolonne for motstrømsoppslutning med adskilt medstrømsvask i bunnen.

På figur I betegner 1 selve kolonnen som i dette tilfelle arbeider motstrøms og omfatter seks oppslutningstrinn og to vasketrinn.

De perforerte plater som skiller de forskjellige oppslutningstrinn er antydet med 2. Det faste stoff som skal behandles tilføres kolonnens topp som antydet med 3. Det kan anvendes en båndtransportør til dosering som antydet med 4, og bevegelsesretningen av stoffet indikert med forskjellige piler, som angitt på figuren. Oppslutningsvæsken tilføres ved nederste hullplate som antydet med 5. En doseringsanordning sørger for kontinuerlig eller periodisk tilføring etter ønske. Oppslutningsvæsken tilføres fra en lagertank, og strømningsretningen er antydet med piler. Det faste stoff synker eller føres som nevnt periodisk nedover i kolonnen og kan eventuelt underkastes en utvasking i dennes nedre del i for eksempel to vasketrinn 6. Disse vasketrinn tilveiebringes ved at man innsetter en ekstra plate under den nederste av de ordinære plater 2. Det faste residue samler seg i kolonnens bunn som er antydet med 7 og sluses derfra periodisk ut ved hjelp av utmatningsanordningen som antydet med 8 og faller ned i en tank 9 med utmatningsanordningen 9a hvorfra det eventuelt kan transporteres bort kontinuerlig eller for eksempel ved hjelp av hydraulisk transportanordning. Vaskeoppløsningen til vasketrinnet tilføres ved 10. Vaskeoppløsningen blir i dette tilfelle iblandet oppslutningsvæsken.

Vaskeoppløsningen kan eventuelt også brukes til hydraulisk transport av det faste reststoff som føres ut av tanken 9. Hvis vaskevannet ønskes adskilt fra oppslutningsvæsken kan vaskeseksjonen og oppslutningsseksjonen skilles med en ventil, og vask foretas medstrøms eller motstrøms i ett eller flere trinn under denne ventil. Væskefasen som inneholder de oppløste stoffer blir fjernet fra kolonnen ved overløp ved toppen som antydet med 11.

På figur II som viser medstrømsoppslutning uten vask^blir oppslutningsvæsken tilført ved 12, mens den anrikede moderlut blir ført ut ved 13. 14 er residutank for faststoffet, og væske for hydraulisk transport av. dette ut av tanken tilføres ved 15. Utmatningsanordningen er antydet med 16 .

På figur III som viser motstrømsoppslutning med adskilt medstrømsvask betegner 17 vaskeseksjonen som omfatter ett eller flere vasketrinn. Oppslutningsvæsken tilføres ved 18. og føres bort ved 19, mens vaskevæsken tilføres ved 20 og forlater systemet ved 21. Faststoffet føres ut av vaske-seks jonen ved utmatningsanordningen 22 og til residuetanken 23 hvorfra det føres bort gjennom utmatningsanordninger 24, eventuelt ved hydraulisk transport.

Eksempel 1

Aluminium ble utlutet fra anorthositt med en saltsyreløsning. Anorthositten inneholdt 30,9 % A^O-j, 15 % CaO, 1,1 % Fe^ Oj og 0,5 % MgO på vektbasis, og utlutningen ble foretatt med en saltsyre med konsentrasjon 7 molar. Man anvendte en motstrømskolonne med fem trinn og me'd en høyde på 3 meter. Anorthositten forelå i en kornstørrelse på 0,5 - 3,3 mm, og den ble tilsatt porsjonsvis til toppen av kolonnen hvorfra den beveget seg nedover i kolonnen i løpet av reaksjonstiden som var totalt 21 timer, dvs. 4,2 timer pr. trinn. Syren reagerte med aluminiummineralet og oppløste dette. Syren som var forvarmet til 100°C ble pumpet inn nær kolonnens bunn med en hastighet av 5 liter pr. time og fjernet ved overløp i toppen av kolonnen. Mineralets bevegelseshastighet gjennom kolonnen og dermed oppholdstiden ble styrt av utmatningen i bunnen som i dette tilfelle var 1,5 kg/time og ble foretatt periodisk ved hjelp av en pneumatisk hylseventil som var styrt av et tidsrelé. Residuet ble samlet i tanken i bunnen av kolonnen og ble pumpet derfra med hydraulisk transportmiddel, i dette tilfelle vann, når tanken var full. Moderluten inneholdt etter oppslutning 36 g/l Al og var av konsentrasjon 1,0 molar HC1. Utbyttet av aluminium var 90 %.

Eksempel 2

Anorthositt (med sammensetning som i ekesmpel 1) ble oppsluttet i medstrømskolonne som i figur II med 7 molar saltsyre forvarmet til 100°C.

Kolonnen bestod av 4 trinn og var 2,5 m høy og 0,1 m i diameter. Anorthositten og saltsyren ble tilsatt kontinuerlig til toppen av kolonnen og beveget seg i medstrøm nedover i kolonnen. Oppholdstiden for anorthositten var 27 timer og for syren 1,6 timer. Temperaturen i kolonnen ble opprettholdt ved å sirkulere kokende vann i varmemantler montert på kolonnens utside. På toppen av kolonnen var det montert tilbakeløpskjøler for kondensasjon av saltsyredamp fra luten. Kolonnens bunn bestod av en liten seksjon med utløpsstuss på siden og påmontert sil på innsiden. Luten ble tatt ut via denne stuss og ledet i stigerør langs kolonnen for å utjevne det hydrostatiske trykk av væsken inne i kolonnen og såldes opprettholde en væskefylt kolonne. Mineralets bevegelseshastighet og oppholdstid ble styrt som beskrevet i eksempel 1. Når mottakertanken for residuet var full etter drenering av medrevet lut, ble residuet pumpet hydraulisk ut av systemet.

Den ferdige luten inneholdt 38,8 g/l Al og konsentrasjon av syren var 0,36 molar. Utbytte for aluminium var 82 %.

Elkempel 3

Anorthositt (med sammensetning som i eksempel 1) ble oppsluttet i motstrømskolonne med vaskeseksjon (figur III) med 7 molar HC1. Det ferdig utlutede stoff ble ført fra oppslutningsseksjonen til vaskeseksjonen med en hastighet av 1 kg/time. Da vaskeseksjonen var fylt med stoff ble vaskevannet ført inn ved toppen med en hastighet av 4 l/time og ført ut ved bunnen. Vaskevannet som ved start var ca. 0,1 molar HC1 ble returnert til prosessen. Vaskevannet inneholdt spor av Al-, Fe- og Ca-salter, tilsammen ca. 1,5 g/l. Det ble anvendt ca. 0,5 1 vaskevann pr. kg residu og dette ble som nevnt resirkulert. Da vaskeintervallet var slutt ble væsketilførselen stengt og det vaskede residu ble ført ned i samletanken. Det vaskede residue inneholdt 3,7 % A^O-j, 64 % Si02, 2 % CaO, 0,3 % MgO og 0,65 % Fe203 på vektbasis.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for kontinuerlig utlutning av løselige

   komponenter fra faststoffer, særlig ved utlutning av mineraler, karakterisert ved at utlutningen foretas i en kolonne som er inndelt i ett eller flere trinn hvor hvert trinn avgrenses av perforerte plater (2) og hvor faststoff og væske kan passere hverandre såvel motstrøms som medstrøms idet faststoffet påfylles kontinuerlig eller periodisk fra toppen av kolonnen og synker nedover i kolonnen enten ved settling gjennom hullene i platene eller ved hydraulisk bevegelse fra væskestrømmen og hvor det faste stoff etter utlutningen eventuelt kan underkastes en vasking i kolonnens nedre del eller i separat vaske-seks jon .
2. 2. Apparat for utførelse av fremgangsmåten ifølge krav 1, karakterisert ved en kolonne (1) som er inndelt i ett eller flere trinn, hvor hvert trinn er avgrenset av perforerte plater (2) som kan slippe gjennom faststoffer og væske, og anordninger for tilførsel og bortføring av oppslutningsvæske nær kolonnens topp og bunn samt anordninger for tilførsel av faststoff nær kolonnens topp og bortføring av faststoff nær kolonnens bunn og en vaskeseksjon (6, 17) anordnet for å vaske utlutningsresiduet i ett eller flere trinn.
3. 3. Apparat som i krav 2, karakterisert ved at vaskeseksjonen (6) er anbragt under den underste perforerte platen i kolonnens oppslutnings-seksjon.
4. 4. Apparat som i krav 2, karakterisert ved at vaskeseksjonen (17) er anbragt under kolonnen (1).