JPS61130257A - 精製した安息香酸の回収法 - Google Patents
精製した安息香酸の回収法Info
- Publication number
- JPS61130257A JPS61130257A JP60259925A JP25992585A JPS61130257A JP S61130257 A JPS61130257 A JP S61130257A JP 60259925 A JP60259925 A JP 60259925A JP 25992585 A JP25992585 A JP 25992585A JP S61130257 A JPS61130257 A JP S61130257A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- benzoic acid
- melting device
- extraction
- purified
- purified benzoic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、固形安息香酸の超臨界抽出によって精製した
安息香酸を回収する方法に関する。
安息香酸を回収する方法に関する。
従来の技術
例えばオランダ国特許第８３００００８号明細書に開示
された、ジフェニルオキンドのような不純物を除去する
ための固形安息香酸の超臨界抽出においては、精製した
固形物は抽出後に抽出器から取出されねばならない。こ
の除去のための公知方法は、一般にバッチ式である。こ
のことは超臨界抽出が実施される高圧区分から当該技術
水準においては、搬送システムがこの目的のため公知で
あり、該技術は“ＶＤＩ−ベリヒテン（Ｂｅｒｉｃｈｔ
ｅｎ ） ”第４０９号、１９８１年及び米国特許第３
．１９０．７０１号明細嘗て記載されている。固形物除
去システムのための丙能性は、弁のような部品及びその
他の可動部品の疲労を惹起することがある、固形物の形
態、流動特性、硬度及び脆性に密接に関係する。
された、ジフェニルオキンドのような不純物を除去する
ための固形安息香酸の超臨界抽出においては、精製した
固形物は抽出後に抽出器から取出されねばならない。こ
の除去のための公知方法は、一般にバッチ式である。こ
のことは超臨界抽出が実施される高圧区分から当該技術
水準においては、搬送システムがこの目的のため公知で
あり、該技術は“ＶＤＩ−ベリヒテン（Ｂｅｒｉｃｈｔ
ｅｎ ） ”第４０９号、１９８１年及び米国特許第３
．１９０．７０１号明細嘗て記載されている。固形物除
去システムのための丙能性は、弁のような部品及びその
他の可動部品の疲労を惹起することがある、固形物の形
態、流動特性、硬度及び脆性に密接に関係する。
更に、大気圧の環境に取出す以前に、抽出した固相から
、抽出された不純物によって汚染されることのある抽出
相を除去することに留意されるべきである。この目的の
ためには、例えば純粋な抽出剤での７ラツシング又は洗
浄が実際に必要になる。このことは抽出剤の損失並びに
新たに供給されるべき抽出剤の余分の圧縮コストを必要
とする。
、抽出された不純物によって汚染されることのある抽出
相を除去することに留意されるべきである。この目的の
ためには、例えば純粋な抽出剤での７ラツシング又は洗
浄が実際に必要になる。このことは抽出剤の損失並びに
新たに供給されるべき抽出剤の余分の圧縮コストを必要
とする。
発明が解決しようとする問題点
ところで、本発明の目的は、抽出剤損失を著しく減少さ
せて、精製した安息香酸を連続的に除去する。方法を提
供することであった。
せて、精製した安息香酸を連続的に除去する。方法を提
供することであった。
問題点を解決するだめの手段
従って、本発明は、固形安息香酸の超臨界抽出によって
精製した安息香酸を回収する方法に関し、該方法は抽出
後に精製した安息香酸を少なくとも一部分再溶融しかつ
溶融装置から少なくとも部分的に液状形で取出すことを
特徴とする。
精製した安息香酸を回収する方法に関し、該方法は抽出
後に精製した安息香酸を少なくとも一部分再溶融しかつ
溶融装置から少なくとも部分的に液状形で取出すことを
特徴とする。
本発明による方法全適用すれば、少なくとも一部分液状
形で安息香酸を搬出することにより固形物の搬送におい
て固有の障害を回避した上で、超臨界抽出によって得ら
れた精製安息香酸を回収することができる。
形で安息香酸を搬出することにより固形物の搬送におい
て固有の障害を回避した上で、超臨界抽出によって得ら
れた精製安息香酸を回収することができる。
液状安息香酸中の抽出剤の溶解度は安息香酸の取出しの
際の抽出剤によって占有される結晶間の空間の容積分よ
りも小さいので、抽出剤損失の著しい減少が達成され、
一方同時に安息香酸からその取出し前に、例えば純粋な
抽出剤での７ラツシング又は洗浄によって不純物を含む
抽出相をもはや除去する必要がない。
際の抽出剤によって占有される結晶間の空間の容積分よ
りも小さいので、抽出剤損失の著しい減少が達成され、
一方同時に安息香酸からその取出し前に、例えば純粋な
抽出剤での７ラツシング又は洗浄によって不純物を含む
抽出相をもはや除去する必要がない。
溶融装置では、安息香酸の抽出に適用される圧力とほぼ
等しい圧力？適用するのが有利である。その際には、抽
出帯域から溶融装置への移動の際の圧力降下が回避され
る、それというのもその際には抽出された不純物の一部
が再び精製された安息香酸上に沈積することができるか
らである。抽出の際には少なくとも３ ＭＰａの圧力が
適用されるので、溶融装置にも少なくとも３ ＭＰａの
圧力全適用するのが有利である。
等しい圧力？適用するのが有利である。その際には、抽
出帯域から溶融装置への移動の際の圧力降下が回避され
る、それというのもその際には抽出された不純物の一部
が再び精製された安息香酸上に沈積することができるか
らである。抽出の際には少なくとも３ ＭＰａの圧力が
適用されるので、溶融装置にも少なくとも３ ＭＰａの
圧力全適用するのが有利である。
安息香酸結晶の再溶融は、搬出される液状材料の一部全
溶融装置を介して循環させて実施するのが有利である。
溶融装置を介して循環させて実施するのが有利である。
結晶を溶融させるために必要な熱は、該循環流に該流れ
との熱交換によって供給することができる。循環流と結
晶との間の熱の好ましい移動を達成するため並びにほぼ
完全な液相の排出が行なわれるように、再循環流及び搬
出される液状材料流は、夫々取出された後に、溶融装置
の底区分に接線方向で供給するのが有利である。この手
段は溶融装置内に渦流を生せしめる。溶融装置から完全
な溶融物を搬出する必要はない。このことは該方法では
後で液相で処理することによる。その際、選択さ八る循
環流内の固形物濃度は、２０重量％全超過しないのが有
利である、さもなければ目詰りが生じる恐れがある。
との熱交換によって供給することができる。循環流と結
晶との間の熱の好ましい移動を達成するため並びにほぼ
完全な液相の排出が行なわれるように、再循環流及び搬
出される液状材料流は、夫々取出された後に、溶融装置
の底区分に接線方向で供給するのが有利である。この手
段は溶融装置内に渦流を生せしめる。溶融装置から完全
な溶融物を搬出する必要はない。このことは該方法では
後で液相で処理することによる。その際、選択さ八る循
環流内の固形物濃度は、２０重量％全超過しないのが有
利である、さもなければ目詰りが生じる恐れがある。
固形安息香酸は溶融装置に徐々に供給するのが有利であ
ることは自明である。この徐々の供給は、溶融装置の溶
融能力及び所望の溶融度と一致させるべきである。
ることは自明である。この徐々の供給は、溶融装置の溶
融能力及び所望の溶融度と一致させるべきである。
実施例
図示の実施例により本発明全説明する。但し、本発明を
限定するものではない。
限定するものではない。
溶融装置１はフィード２、接線方向出口３、接線方向フ
ィーｖ５、中央フィード６及び−レイン４を備えている
。該装置の溶融装置１は安息香酸を回収するための操作
の際に、安息香酸のそれ自体の溶融物中の懸濁ａｔ−収
容する。この懸濁液は連続的に出口３からポンプ７を経
てヒータ９を介してフィード５及び６に圧送される。抽
出から、固形の安息香酸はフィード２を介して循環懸濁
液に供給される。懸濁液の溶融装置１への戻しは、部分
的に中央フィード６を介して行なわれる。溶融装置１内
に循環により渦流が生ぜしめられるので、フィード６を
介する懸濁液の部分的還流は、混合容器１の底の好まし
い浸水全保証するために重要である。フィード５と６の
間で混合容器に戻される懸濁液の割合は制御弁８によっ
て調節することができる。
ィーｖ５、中央フィード６及び−レイン４を備えている
。該装置の溶融装置１は安息香酸を回収するための操作
の際に、安息香酸のそれ自体の溶融物中の懸濁ａｔ−収
容する。この懸濁液は連続的に出口３からポンプ７を経
てヒータ９を介してフィード５及び６に圧送される。抽
出から、固形の安息香酸はフィード２を介して循環懸濁
液に供給される。懸濁液の溶融装置１への戻しは、部分
的に中央フィード６を介して行なわれる。溶融装置１内
に循環により渦流が生ぜしめられるので、フィード６を
介する懸濁液の部分的還流は、混合容器１の底の好まし
い浸水全保証するために重要である。フィード５と６の
間で混合容器に戻される懸濁液の割合は制御弁８によっ
て調節することができる。
ドレイン４を介してＺ溶融装置に供給された安息香酸の
量に等しい、循環懸濁液の一部が装置から引出される、
該量は有利には制御弁１１を介して搬出される材料を制
御するレベルコントロール１０ｔ−介して制御すること
ができる。
量に等しい、循環懸濁液の一部が装置から引出される、
該量は有利には制御弁１１を介して搬出される材料を制
御するレベルコントロール１０ｔ−介して制御すること
ができる。
第１図は本発明方法を実施する装置の略示縦断面図であ
る。 １・・・溶融装置、２．５．６・・・フィード、３−・
・出口、４−・・ドレイン、７・・・ポンプ、８．１１
・・・制御弁、９・・・ヒータ、１０・・・レベルコン
トロール ＩＧ １
る。 １・・・溶融装置、２．５．６・・・フィード、３−・
・出口、４−・・ドレイン、７・・・ポンプ、８．１１
・・・制御弁、９・・・ヒータ、１０・・・レベルコン
トロール ＩＧ １
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、固形安息香酸の超臨界抽出によつて精製した安息香
酸を回収する方法において、抽出後に精製した安息香酸
を少なくとも一部分再溶融しかつ溶融装置から少なくと
も部分的に液状形で取出すことを特徴とする、精製した
安息香酸の回収法。 ２、液体ドレインの少なくとも一部を熱交換器を介して
溶融装置に再循環させる特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３、再循環流を溶融装置に接線方向で供給する、特許請
求の範囲第２項記載の方法。 ４、少なくとも３ＭＰａの圧力を適用する、特許請求の
範囲第１項から第３項までのいずれか１項記載の方法。 ５、循環流内の固形物の濃度が２０重量％未満である、
特許請求の範囲第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8403558A NL8403558A (nl) | 1984-11-23 | 1984-11-23 | Werkwijze voor het winnen van gezuiverd benzoezuur. |
| NL8403558 | 1984-11-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61130257A true JPS61130257A (ja) | 1986-06-18 |
Family
ID=19844805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60259925A Pending JPS61130257A (ja) | 1984-11-23 | 1985-11-21 | 精製した安息香酸の回収法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4654437A (ja) |
| EP (1) | EP0183319B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61130257A (ja) |
| AT (1) | ATE35533T1 (ja) |
| DE (1) | DE3563615D1 (ja) |
| NL (1) | NL8403558A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456659A (en) * | 1987-08-27 | 1989-03-03 | Nippon Kokan Kk | Purification of indoles |
| US6211404B1 (en) | 1996-09-30 | 2001-04-03 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Method of refining benzoic acid |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5196575A (en) * | 1992-02-19 | 1993-03-23 | Hoechst Celanese Corp. | Supercritical separation of isomers of functional organic compounds at moderate conditions |
| CN113387794B (zh) * | 2021-07-22 | 2023-09-26 | 常州德诚环境科技有限公司 | 一种回收pta氧化残渣中苯甲酸的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3235588A (en) * | 1966-02-15 | Purification of benzoic acid | ||
| US2189726A (en) * | 1930-06-16 | 1940-02-06 | Monsanto Chemicals | Method of purifying benzoic acid |
| NL8300009A (nl) * | 1983-01-03 | 1984-08-01 | Stamicarbon | Werkwijze voor de bereiding van farmaceutisch benzoezuur. |
-
1984
- 1984-11-23 NL NL8403558A patent/NL8403558A/nl not_active Application Discontinuation
-
1985
- 1985-11-06 US US06/795,642 patent/US4654437A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-11-21 AT AT85201921T patent/ATE35533T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-11-21 DE DE8585201921T patent/DE3563615D1/de not_active Expired
- 1985-11-21 JP JP60259925A patent/JPS61130257A/ja active Pending
- 1985-11-21 EP EP85201921A patent/EP0183319B1/en not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456659A (en) * | 1987-08-27 | 1989-03-03 | Nippon Kokan Kk | Purification of indoles |
| US6211404B1 (en) | 1996-09-30 | 2001-04-03 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Method of refining benzoic acid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0183319A1 (en) | 1986-06-04 |
| NL8403558A (nl) | 1986-06-16 |
| ATE35533T1 (de) | 1988-07-15 |
| US4654437A (en) | 1987-03-31 |
| DE3563615D1 (en) | 1988-08-11 |
| EP0183319B1 (en) | 1988-07-06 |
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