NL8200601A

NL8200601A - Werkwijze ter bereiding van plastische lichte massa's voor de verdere bewerking tot vlamwerende of vuurvaste materialen, werkwijze ter vervaardiging daarvan en toepassing daarvan.

Info

Publication number: NL8200601A
Application number: NL8200601A
Authority: NL
Original assignee: Didier Werke Ag
Priority date: 1981-02-16
Filing date: 1982-02-16
Publication date: 1982-09-16
Also published as: ES509210A0; DD213915A5; YU32082A; CA1189880A; PL235106A1; ES8304897A1; BE892121A; GB2093011A; GB2093011B; SE8200860L; DE3105593C2; DE3105593A1; JPS57149865A; NO820442L; FR2499969B1; US4564485A; IT8247789A0; FR2499969A1

Description

IF"'· . ,·..' * *

Br/Bl/lh/72

Werkwijze ter bereiding van plastische lichte massa’s voor de verdere bewerking tot vlamwerende of vuurvaste materialen, werkwijze ter vervaardigihg daarvan en toepassing daarvan.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze ter bereiding van plastische lichte massa’s voor de verdere verwerking tot vlamwerende of vuurvaste, tenminste 74 gew.% keramische vezels, klei, bindmiddelen en eventueel andere 5 gebruikelijke toevoegsels bevattende materialen, verder op de volgens deze werkwijze bereide plastische dichte massa's en de toepassing daarvan.

Voor de bereiding van plastische lichte massa's is het reeds bekend ter verhoging van de dichtheid aan kera-10 mische vezels klei of' andere fijnverdeelde vuurvaste materialen naast de gebruikelijke bindmiddelen en de vereiste hoeveelheid water toe te voegen voor het verkrijgen van massa's, die na de verdere verwerking tot vlamwerende of vuurvaste materialen een grotere dichtheid vertonen dan 15 massa's, die alleen keramische vezels, bindmiddel en water bevatten. ,*

Verder is het reeds bekend keramische vezelprodukten volgens het vacuumvormproces in de vorm van platen en gevormde voortbrengsels mèt dichtheden van ongeveer 0,2 g/ml te 20 vervaardigen. Hierbij worden de keramische vezels en het bindmiddel, het zetmeel, colloidaal kiezelzuur of fosfaten, zoals monoaluminiumfosfaat of natriumpolyfosfaat in een vorm van een ongeveer 1-5 gew.% vezels bevattende suspensie op een zeefoppervlak*gezogen. Om bij dergelijke volgens het 25 vacuumvormproces vervaardigde gevormde voortbrengsels hogere dichtheden en daarmee speciale eigenschappen te bereiken, kunnen ook verdere vulstoffen, zoals bijvoorbeeld chamotte, pijpaarde, siliciumcarbide of kleien zoals bentoniet, worden toegevoegd. Het nadeel van de vervaardiging van gevormde 30 voortbrengsels volgens dit vacuumvormproces is daarin gelegen, dat het bindmiddel in de waterige oplossing opgelost of gesuspendeerd aanwezig is en voor het grootste gedeelte met 82 0 0 6 0 1 « i „ -2- het afgezogen water wordt verwijderd, waarbij in het geval van de toepassing van oplosbare fosfaten afvalwaterproblemen optreden. Het gehalte aan andere vuurvaste vulstoffen heeft tot gevolg, dat de dichtheid met toenemende afstand van de 5 vacuumzijde resp. het zeef oppervlak, in het vezellichaam af neemt, zodat in het bijzonder bij produkten met een grote wanddikte sterke verschillen in dichtheid kunnen worden vastgesteld.

Het is weliswaar gebleken, dat de sterkte-eigen-10 schappen, zoals luchtsterkte, treksterkte, hete buigsterkte en slijtvastheid met toenemende dichtheid van het produkt worden verbeterd, maar bij de door vacuumvormen vervaardigde produkten en eveneens bij de volgens bekende mengmethoden bereide produkten is een verhoging van de dichtheid alleen 15 mogelijk door toevoeging van grotere hoeveelheden vulstoffen, zoals klei of chamotte, waarbij dan echter een samengesteld vezelprodukt met bijvoorbeeld 50% keramische vezels en 50% vulstoffen wordt verkregen, dat zich van een hoger gehalte aan isolerende keramische vezels bevattend materiaal onder-20 scheidt door een hoger warmtegeleidingsvermogen, zodat de gunstige eigenschappen van een vezellichaam vergaand verloren gaan.

Doelstelling van de onderhavig uitvinding is de bereiding van plastische lichte massa's, die verwerkte kunnen 25 worden tot gevormde vezellichamen met dichtheden in de orde van grootte van 0,3 tot 1,6 g/cm en in het bijzonder 0,4 tot 0,8 g/cm , waarbij de verkregen vlamwerende of vuurvaste materialen en in het bijzonder de verkregen gevormde vezellichamen na het drogen, dat wil zeggen na het 30 verwijderen van het in de plastische lichte massa's aanwezige water, voor tenminste 74 gew.% en bij voorkeur vóór tenminste 80 gew.% uit keramische vezels bestaan eh die toch een vólddende hoge dichtheid vertonen. Verder dient door de plastische lichte massa's volgens de uitvinding bij de ver-35 dere verwerking tot gevormde voortbrengsels geen achteruitgang van de dichtheid op te treden, zoals bij de door vacuumvormen vervaardigde vezellichamen.

Voor het oplossen van deze doelstelling dient de '82 0 0 6 0 1 4. .· -3- ψ/ .

werkwijze, die in het kenmerk van conclusie 1 nader is beschreven.

Gunstige uitvoeringsvormen van de werkwijze volgens de uitvinding blijken uit conclusies 2-9-, 5 De uitvinding heeft verder betrekking op plastische lichte massa’s, die volgens deze werkwijze worden bereid alsmede op de toepassing daarvan.

Bijzonder gunstige toepassingen van de volgens de werkwijze van de uitvinding bereide, plastische lichte 10 massa’s zijn, dat door strengpersen van deze plastische lichte massa’s gevormde voortbrengsels, zoals buizen of staven kunnen worden vervaardigd, hetgeen bij een vacuum-vormproces niet mogelijk was, en verder dat eveneens buizen met een vierkante of rechthoekige doorsnede door strengper-15 sen kunnen worden vervaardigd. Een verdere gunstige toepassing van de volgens de werkwijze van de uitvinding bereide, plastische lichte massa’s is daarin gelegen, dat zij in de vorm van kluiten, die eventueel door strengpersen worden bereid, in kunststoffoelie kunnen worden ingepakt en als 20 zodanig verwerkbaar zijn. Dergelijke kluiten kunnen, indien zij volgens het strengpersenproces zijn bereid, een willekeurige lengte bezitten. Kluiten kunnen ter plaatse van de verwerking uit de kunststoffoelie worden genomen en door persen of stampen worden vervormd, terwijl hiermee ook 25 willekeurig gevormde voortbrengsels of wandopbouwsels kunnen worden vervaardigd.

De uit de plastische lichte massa’s volgens de uitvinding vervaardigde gevormde voortbrengsels kunnen gedroogd worden, met voordeel bij temperaturen tussen 110 en 220°C, 30 waarbij dan reeds, een vast produkt wordt verkregen, dat, wanneer hierop met metaal wordt geslagen, een klinkend geluid geeft. Na een bakken van dergelijke gevormde voortbrengsels bij 900°C wordt bijvoorbeeld een buigsterkte van ongeveer 2 N/mm bereikt, terwijl gevormde vezellichamen 35 met eenzelfde gehalte aan keramische vezels gewoonlijk slechts buigsterkten van 0,1-0,3 N/mm bezitten.

De bij de werkwijze volgens de uitvinding toegepaste keramische vezels zijn bekende materialen, in het bijzonder 'V.

8200601 -4- op basis van aluminiumsilicaten met een bijzonder hoog A^C^-gehalte binnen het traject van 45-95 gew.%. Afhankelijk van de beoogde toepassing van de plastische lichte massa's, dat wil zeggen de gewenste graad van vlamwerendheid 5 of vuurvastheid kunnen echter ook steenwolvezels worden toegepast, terwijl het verder mogelijk is mengsels van dergelijke keramische vezels te gebruiken. De keramische vezels worden met voordeel in stapelvezelvorm gebracht, dat wil zeggen met een ruimte van 1-5 mm, hoewel het echter eveneens 10 mogelijk is zogenaamde gemalen vezels te gebruiken, die een lengte binnen het traject van 10-500 pm bezitten. De diameter van de keramische vezels ligt in het algemeen in de orde van grootte van 1-25 μια en in het bijzonder binnen het traject van 2-8 pm. Vanzelfsprekend is het echter eveneens mogelijk 15 keramische vezels met andere afmetingen te gebruiken. -In het bijzonder verdient de. toepassing van ontsloten vezels de voorkeur, zoals onderstaand nog zal worden beschreven. Onder kleien worden zowel kleien van het gebruikelijke type als ook speciale kleien, zoals bentoniet of bindmiddelkleien 20 verstaan.

Als extra fijne vuurvaste materialen kunnen alumi-niumoxide, siliciumdioxide, aluminiumhydroxiden zoals bauxiet, titaandioxide, chroomoxide en magnesiumoxide worden gebruikt. Onder extra fijne materialen worden ook colloidale materia-25 len verstaan, in het bijzonder colloidaal kiezelzuur. Bij toepassing van deze extra fijne vuurvaste toevoegsels worden deze bij trap c) van de werkwijze volgens de uitvinding in een hoeveelheid van ten hoogste 20 gew.delen toege— voegd, bij voorkeur bedraagt de toegevoegde hoeveelheid 30 echter ten hoogste 5 gew.delen van deze extra fijne of eveneens colloidale vuurvaste materialen.

Verder gebruikelijkfe toevoegsels in keramische vezels bevattende plastische lichte massa's zijn gekorrelde vuurvaste materialen, zoals chamotte of gegloeid bauxiet. De 35 korrelgrootte van dergelijke materialen ligt binnen de gebruikelijke grenzen, dat wil zeggen te n hoogste ongeveer 8 mm. Met voordeel bedraagt de maximale korrelgrootte hiervan 3 mm en bij voorkeur in het bijzonder 2 mm. Eveneens kan ,: ' 82 0 0 6 0 1 ψ: χ t -5- zeer zuiver Al^O^ of in het bijzonder ook hol bolvormig korund als toevoegsel worden gebruikt.

Volgens een voorkeursuitvoeringsvorm wordt als gekorreld vuurvast. - materiaal een vezelgranulaat in een hoe-5 veelheid van ten hoogste 100 gew.delen toegevoegd. Deze verhoogde hoeveelheid toevoegsel is mogelijk, omdat het vezelgranulaat als hoofdbestanddeel keramische vezels bevat. De toevoeging van een dergelijk vezelgranulaat vindt bij de werkwijze volgens de uitvinding plaats nadat de kléi'en 10 eventueel het vaste anorganische bindmiddel bij trap c) in het mengsel zijn opgenomen..

Als vezelgranulaten kunnen de volgende materialen worden toegepast, waarbij het hier om nieuwe materialen gaat, die in de octrooiaanvragen a) ........, b) ------... resp.

15 c) ........op naam van aanvraagster op dezelfde dag zijn ingediend, nader zijn beschreven. De methoden voor het bereiden van deze nieuwe vezelgranulaten zijn als volgt:

De eerste methode a) voor het bereiden van een keramische vezels bevattend vezelgranulaat, dat keramische 20 vezels, klei, bindmiddel en eventueel andere gebruikelijke toevoegsels en in het bijzonder vuurvaste toevoegsels bevat, wordt zo uitgevoerd, dat a) 100 gew.delen keramische vezels, 2-15 gew.delen klei en/of extra fijn A^Og en/of extra fijn SiO^ en/of aluminium- 25 hydroxiden en/of extra fijn magnesiumoxide en/of extra fijn titaandioxide en/of extra fijn chroomoxide, eventueel ten hoogste 10 gew.delen andere vuurvaste toevoegsels en 1-8 gew.delen fosfaatbindmiddel, eventueel onder toevoeging van plastificeermiddel, in een menger grondig met 30 ongeveer 2-25 gew.delen water worden gemengd, b) het bij trap a) verkregen mengsel met een volumefaktor van tenminste 3 wordt verdicht, en c) het bij trap b) verkregen produkt wordt gedroogd en/of bij temperaturen van 250-600°C thermisch behandeld en/of 35 bij hogere temperatuur wordt gebrand en vervolgens tot de gewenste korreIgrootte wordt fijngemaakt-

Bij een voorkeursuitvoeringsvorm voor de bereiding van een dergelijk vezelgranulaat, waarbij het verdichten bij 8200601 -6- de bovengenoemde trap b) in een strengpers plaatsvindt, worden bij de bovengenoemde trap a) bij de bereiding van * dit vezelgranulaat echter ten hoogste 100 gew.delen water voor de bereiding van het mengsel gebruikt, opdat een fout-5 loos strengpersen wordt gewaarborgd.

De tweede methode b) voor het bereiden van een keramische vezels bevattend vezelgranulaat, dat eveneens de bovengenoemde bestanddelen bevat, wordt zo uitgevoerd, dat: a) 100 gew.delen keramische vezels met 10-40 gew.delen water 10 in een menger worden gemengd, b) aan het bij trap a) verkregen mengsel 5-20 gew.delen klei en/of extra fijn en/of extra fijn Si02 en/of alu- miniumhydroxiden en/of extra fijn magnesiumoxide en/of extra fijn titaandioxide en/of extra fijn chroomoxide, 15 alsmede 0-10 gew.delen vast organisch bindmiddel worden toegevoegd en hiermee gemengd, c) op het bij trap b) verkregen mengsel 0,5-4 gew.delen van een organisch bindmiddel, berekend als vaste stof, in oplossing, alsmede 1-8 gew.delen van een fosfaat- 20 bindmiddel, berekend als P2°5/ wor<^en aangebracht en hiermee gemengd, en d) het bij trap c) verkregen mengsel wordt gedroogd en gekorreld.

De derde methode c) voor het bereiden van een vezel-. 25 granulaat, dat eveneens de bovengenoemde bestanddelen bevat, • wordt zo uitgevoerd, dat a) 100 gew.delen keramische vezels, 2-15 gew.delen klei en/of extra fijn Al2°3 en/of extra fijn SiO^ en/of alurainium-hydroxiden en/of extra fijn magnesiumoxide en/of extra 30 , fijn titaandioxide en/of extra fijn chroomoxide, eventueel ten hoogste 10 gew.delen andere vuurvaste toevoegsels en .1-10 gew.delen organisch bindmiddel, berekend in vaste vorm, in een menger grondig met ongeveer 5-25 gew.delen water worden gemengd, en 35 b) het bij trap a) verkregen mengsel met een volumefaktor van tenminste 3 wordt verdicht, gedroogd en daarna tot de gewenste korrelgrootte wordt fijngemaakt.

Bij een gunstige uitvoeringsvorm voor het bereiden 82 0 0 5 0 1

V

-7- r » * van dit vezelgranulaat c), waarbij het verdichten bij trap b) met behulp van een strengpers wordt uitgevoerd, worden bij de bereiding van het mengsel bij de bovengenoemde trap a) tot ten hoogste 100 gew.delen water voor de bereiding 5 daarvan gebruikt, omdat bij een verdichten in een strengpers hogere watergehalten, dat wil zeggen een meer plastische massa, vereist zijn.

De bij de bereiding van deze vezelgranulaten toegepaste uitgangsmaterialen komen overeen met de materialen, 10 die ook bij de bereiding van de lichte massa’s volgens de uitvinding worden gebruikt. In het bijzonder verdient het de voorkeur als keramische vezels ontsloten vezels te gebruiken. Hiertoe worden de in de handel verkrijgbare vezels in de geleverde toestand in een turbo-menger gebracht 15 waarin de gewoonlijk als vezelbundels geleverde vezels" in ontsloten vezels worden omgezet. Een dergelijke turbo-menger bestaat uit een mengaggregaat met snel roterende messenkoppen, waardoor eventueel aanwezige agglomeraten in de in de handel verkrijgbare vezels, die ten dele in sterk verdichte vorm 20 aanwezig zijn, worden ontsloten, zonder dat de vezels hierbij ontoelaatbaar sterk worden verbrijzeld of fijngemaakt (fabrikant Drais-Turbulent-Schnellmischer).

De in de samenstelling van de vezelgranulaten a), b) resp. c) aanwezige klei en/of het extra fijne Alen/of 25 het extra fijne Si02 en/of de aluminiumhydroxiden en/of het extra fijne magnesiumoxide en/of het extra fijne titaandioxide en/of het extra fijne chroomoxide 'zijn op het gebied van de vuurvaste materialen op bekende wijze toegepaste bestanddelen. Inddien klei .wordt gebruikt, gaat het daarbij 30 bij voorkeur om een gebruikelijke bindmiddelklei· of eveneens om een bij voorkeur toegepaste speciale klei, zoals bijvoorbeeld bentoniet. Onder de hier toegepaste term "extra fijn" met betrekking tot de bovengenoemde bestanddelen wordt verstaan, dat deze bestanddelen in uiterst fijngemalen of zelfs 35 in colloidale toestand verkeren. In het bijzonder bij toepassing van dergelijke in colloidale toestand verkerende materialen, zoals colloidaal Si02 resp. colloidaal Al^O^ is het mogelijk slechts geringe hoeveelheden bindmiddel, ...... ' 82 0 0 6 0 1 « * -8- namelijk in 3e buurt van de onderste grens, te gebruiken.

De maximale korrelgrootte bedraagt <64 prn, bij voorkeur < 44 juin. Onderstaand wordt de bereiding van afzonderlijke vezelgranulaten nader beschreven.

5 Het mengen van de bestanddelen bij trap a) van de bereiding van een vezelgranulaat a) , b) en c) kan in elke geschikte menginrichting plaatsvinden, bijvoorbeeld in een Drais-menger.

Het plastificeermiddel, dat bij trap a) bij de be-10 reiding van het vezelgranulaat a) eventueel wordt toegevöegd, kan een gebruikelijk plastificeermiddel, bijvoorbeeld methyl-cellulose in vaste vorm of opgelost in water of een oppervlakte actieve stof zijn.

Het bij trap a) van de bereiding van vezelgranulaten 15 a) en c) verkregen mengsel moet met een volumefaktor van •tenminste 3 worden verdicht. Dit kan of op een gebruikelijke pers, een briketteerinrichting of met voordeel in een strengpers plaatsvinden. Met voordeel vindt het verdichten met een volumefaktor van 5-8 plaats, de maximale volumefaktor 20 van de verdichting ligt tussen 5-8.

Bij de bereiding van het vezelgranulaat a) kan het bij de verdichtingstrap b) verkregen produkt alleen worden gedroogd, evenals, 'het verdichte produkt bij de bereiding van vezelgranulaat c) . Dit drogen vindt gewoonlijk plaats 25 bij temperaturen tussen 110 en 180°C, de droogtijden liggen afhankelijk van de afmetingen van het bij het verdichten verkregen produkt tussen 2 en 24 uren. Bij de bereiding van het yezelgranulaat a) kan echter eveneens nog een thermische behandeling of een branden bij de bovengenoemde temperaturen 30 worden uitgevoerd, de behandelingstijden bij deze temperaturen. liggen gewoonlijk tussen 1-24 uren, met voordeel tussen 6 en 24 uren. Door een dergelijke thermische behandeling resp. een dergelijk branden kan de standvastheid van het later gekorrelde produkt worden verbeterd. Bij het uit-35 voeren van een dergelijke thermische behandeling of een branden bij de aan gegeven temperaturen wordt in het verkregen vezelgranulaat reeds een zekere chemische binding teweeggebracht door het fosfaatbindmiddel.

- 8200601 * · * * -9-

In aansluiting op het drogen of, in het geval van het vezel granulaat a) de thermische behandeling en/o’f het branden van het produkt, wordt dit tot de gewenste korrelgrootte gebroken, waarbij de maximale korrelgrootte gewoon— 5 lijk 6 mm bedraagt. Dit breken kan echter ook op een bepaald traject worden ingesteld en zo kan bijvoorbeeld een produkt met een korrelgrootte-tussen 2-3 mm zonder meer worden verkregen door fijnmaken op gebruikelijke breekinrichtingen en eventueel afzeven van de gewenste korrelgrootte.

10 De op deze wijze bereide vezelgranuleten a) en c) ' bezitten een dichtheid van 0,7-1,8 g/cm en vertonen een poriënvolume in de orde van grootte van 35-75%.

De hoeveelheid van het plastificeermiddel, dat eventueel bij trap a) bij de bereiding van het vezelgranulaat a) 15 wordt toegevoegd, hangt af van de bij trap b) toegepaste verdichtingsinrichting. Zo wordt bijvoorbeeld bij toepassing van methylcellulose en het verdichte met een strengpers een hoeveelheid van 4 gew.delen methylcellulose toegevoegd, waarbij de helft van deze hoeveelheid methyl cellulose als 20 een 5%'s oplossing in water en de andere helft als droge methylcellulose wordt toegevoegd.

Bij de bereiding van het vezelgranulaat b) wordt een organisch bindmiddel gebruikt. Voor dit doel kunnen alle op dit gebied gewoonlijk .toegepaste organische bindmiddelen 25 worden gebruikt, bijvoorbeeld methylcellulose, sulfietafa- loog of melasse. Deze organische bindmiddelen worden gewoonlijk in de vorm van een oplossing in water of ook ten dele in vaste vorm toegevoegd, dit geldt in het bijzonder voor de toepassing van methylcellulose. Daar bij 100 gew.delen 30 keramische vezels 0,5-14 gew.delen organisch bindmiddel worden toegepast en daar methylcellulose gewoonlijk in de vorm van een 5%’s oplossing in water wordt gebruikt, omdat oplossingen met een hoger percentage te viskeus worden, zal overigens de door het toevoegen van de oplossing van het 35 organische bindmiddel opgenomen hoeveelheid water te groot worden, zodat in het bijzonder in het geval van de methylcellulose tot 50 gew.% van dit organische bindmiddel in vaste vorm wordt toegevoegd.

82 0 0 6 0 1 i * * -10-

Bij de bereiding van het vezelgranulaat b) worden verder 1-8 gew.delen en bij voorkeur 2-6 gew.delen van een fosfaatbindmiddel gebruikt, waarbij de aangegeven hoeveelheden in gewichtsdelen betrekking hebben-op het P2°5 ·*·η 5 betreffende bindmiddel. Bij de bereiding worden de keramische vezels in een menger, gewoonlijk een trommelmenger of een ploegschaarmenger, met 10-40 gew.delen water per 1Ö0 gew. delen van de gebruikte keramische vezels gemengd, waarbij het water doelmatig op het materiaal wordt gesproeid.

10 Na een mengen ‘tot een homogene toestand wordt de klei en/of de andere bovengenoemde extra fijne vuurvaste bestanddelen, die in een droge fijnverdeelde vorm aanwezig zijn., bij het mengsel in de menger gevoegd en eveneens homogeen in het mengsel opgenomen. Hierbij blijven de klei 15 en/of de andere bovengenoemde extra fijne vuurvaste bestanddelen op het oppervlak van de bevochtigde vezels hechten.

Het bij deze trap eventueel toegevoegde vaste organische bindmiddel wordt in fijnverdeelde toestand gebruikt.

Daarna wordt de oplossing van het organische bind-20 middel op het bovenverkregen mengsel aangebracht, eveneens het fosfaatbindmiddel, waarbij hier de eventueel toegevoegde hoeveelheden vast anorganisch bindmiddel gelijktijdig met de oplossing van het bindmiddel of na het toevoegen van dit bindmiddel in de menger worden gebracht.

25 Voorbeelden van dergelijke fosfaatbindraiddeïen zijn natriümpolyfosfaat met een polymerisatiegraad van n 5 4 en bij voorkeur met.-een polymerisatiegraad van 6 tot 10. Dit natriümpolyfosfaat wordt gewoonlijk in. opgeloste vorm •gebruikt. Een verder fosfaatbindmiddel is monoaluminium-30 fosfaat, dat zowel in vaste gemalen vorm of als waterige oplossing, in het bijzonder als een oplossing van 50 gew.%, een in de handel verkrijgbaar produkt is. Het fosfaatbindmiddel kan geheel in de vorm van een oplossing worden toegevoegd, maar het fosfaatbindmiddel kan ook. ten dele in 35 opgeloste en ten dele in vaste vorm worden toegevoegd.

In totaal worden bij de werkwijze ten hoogste ongeveer 100 gew.delen water toegevoegd, ten dele bij trap a) en dele bij trap c). bij het toevoegen van het organisch 82 0 0 6 0 1 -11- t Λ bindmiddel in opgeloste vorm en van het fosfaatbindmiddel, indien dit in opgeloste vorm wordt toegevoegd.

Vervolgens wordt nog tot homogene toestand gemengd, waarbij dit mengen tot 30 minuten kan vereisen.

5 Na het homogeen mengen wordt het gerede mengsel gedroogd, gewoonlijk bij temperaturen boven 100°C, bijvoorbeeld U0°C tot 180°C‘

Vervolgens wordt de op deze wijze verkregen vaste koek of de kruimelige massa in een gfebruikelijke breekinrich-10 ting, bijvoorbeeld h'amermolen of een breekwals tot de gewenste korrelgrootte fijngemaakt. Het fijnmaken vindt gewoonlijk plaats tot een korrelgrootte van ten hoogste 8 mm, met voordeel 6 mm, maar het is echter eveneens mogelijk afhankelijk van de gewenste toepassing van het bereide 15 materiaal een maximale korrelgrootte van 2 of 3 mm in te stellen. Afhankelijk van de toepassing is het eveneens mogelijk frakties met de gewenste korrelgrootte uit het volgens de'werkwijze van de uitvinding bereide materiaal af te zeven.

20 Keramische vezels verkeren bij de aflevering daarvan in de vorm van een losse wol, die echter ten dele sterk verdicht is. Zowel bij de bereiding van de vezelgranulaten a), bl en c) als eveneens bij de bereiding van de lichte massa's volgens de uitvinding is het van voordeel, ontsloten 25 vezels te gebruiken. De bereiding hiervan wordt onderstaand nog nader toegelicht.

Onderstaand wordt de werkwijze volgens de uitvinding voor het bereiden van de plastische lichte massa's nader beschreyen.

30 Als vast anorganisch bindmiddel kan bij de werkwijze volgens de uitvinding gemalen vast monoaluminiumfosfaat of natriumpolyfosfaat worden gebruikt, zoals bovenstaand reeds met betrekking tot de bereiding van het vezelgranulaat is beschreven. De bij de werkwijze volgens de uitvinding toe-35 gepaste organische bindmiddelen zijn gebruikelijke bindmiddelen, zoals zetmeel, melassa of sulfietafaloog, in het bijzonder echter methylcellulose. Dergelijke organische bindmiddelen worden bij de werkwijze volgens de uitvinding 8200601 -12- ten dele in vaste vorm, ten dele in waterige oplossing gebruikt, waarbij de toegevoegde hoeveelheid steeds 1-3 gew. delen, berekend als vast organisch bindmiddel,- bedraagt.

Bij trap a) van de werkwijze volgens de uitvinding 5 worden de keramische vezels eerst losgemaakt. Dit betekent, dat de gewoonlijk als vezelkluiten geleverde vezels moeten worden behandeld. De zé behandeling kan plaatsvinden doordat de keramische vezels eerst in een molen, bij voorkeur een hamermolen of een slagmolen, fijngemaakt worden tot een 10 vloeiend produkt. De maaltijd in deze molens is afhankelijk van de toegepaste molen, het gebruikte keramische vezel-materiaal en de afmetingen daarvan. Gewoonlijk bedraagt de maaltijd 10 minuten tot 1 uur.

Verder wordt gelijktijdig met het losmaken of daarna 15 het vaste organische bindmiddel toegevoegd, waardoor een goed mengen hiervan met de vezelmassa plaatsvindt.

Het openen van de vezels kan echter eveneens mechanisch zonder fijnmaken plaatsvinden, bijvoorbeeld op kaart-machines, zoals deze in de .textielindustrie worden gebruikt. 20 Op dergelijke kaartmachines vindt het losmaken van de vezelvlokken alsmede het afscheiden van de verontreinigingen plaats.

Bij de volgende trap b) worden dan de bijvoorbeeld in de molen of een kaartmachine ontsloten vezels in een 25 ' geschikte menger, bijvoorbeeld een Drais-menger, overge bracht en hierin met 10-50 gew.delen water besproeid. Met voordeel worden bij.deze trap ongeveer 15-30 gew.delen water op het materiaal gesproeid.

Bij de bij trap b) verkregen bevochtigde keramische 30 vezels worden dan. 10-30 gew.delen klei en bij voorkeur 10-20 gew .'delen klei, alsmede eventueel het toegepaste vaste anorganische bindmiddel toegevoegd en het mengsel opgenomen. Het vaste anorganische bindmiddel wordt gewoonlijk in een hoeveelheid van 1-5 gew.delen toegevoegd.

35 Bij trap c) wordt in dezelfde menger de klei, bij voorkeur in gedeelten in verloop van een langere periode van ten hoogste 30 minuten en in hét bijzonder 15 minuten bij het mengsel gevoegd.

. 8200601 ï' -13- W.....

Volgens een voorkeursuitvoeringsvorm wordt bij trap c) na de klei, bij voorkeur bentoniet, nog een gekorreld materiaal in een hoeveelheid van ten hoogste 20 gew.delen en met voordeel ten hoogste 10 gew.delen toegevoegd. De in 5 totaal toegevoegde hoeveelheid klei en gekorreld vuurvast materiaal wordt echter op zodanige wijze beperkt, dat in de gerede lichte massa tenminste 74 gew.% keramische vezels, betrokken op de hierin aanwezige.vaste stoffen, dat wil zeggen zonder het watergehalte, aanwezig zijn.

10 In dezelfde menger, waarin de trap b) werd uit gevoerd, wordt dan het grondig mengen van de klei en de andere eventueel aanwezige bestanddelen met de keramische vezels bewerkstelligd. Hierbij zet de klei zich op de vezels af en vormt daarop een glijlaag.

15 Bij trap d) wordt dan aan het boven verkregen 'mengsel een oplossing van een organisch bindmiddel en in het bijzonder van methyl cellulose in een hoeveelheid van 1-3 gew. delen vast bindmiddel toegevoegd en hiermee in dezelfde menger grondig gemengd. Het eventueel in deze oplossing aanwezige 20 anorganische bindmiddel kan eveneens in een hoeveelheid van 1-3 gew.delen, berekend als vast bindmiddel, worden toegevoegd, waarbij echter de totale hoeveelheid van het eventueel toegevoegd anorganische bindmiddel en toegevoegde organische bindmiddel niet meer dan 5 gew.delen dient te bedragen, 25 berekend als vaste stoffen. Voorbeelden van dergelijke anorganische bindmiddelen zijn monoaluminiumfosfaat en natrium-polyfosfaten.

Na het afmengen van de plastische lichte massa bij trap dl, hetgeen ongeveer 10 minuten tot 1 uur kan vergen, 30 is de plastische lichte massa gereed. Zij kan dan hetzij tussentijds worden opgeslagen hetzij direkt op een strengpers verder worden verwerkt. De massa kan in geschikte afgesloten vaten worden afgevuld en is dan gedurende langere tijd bewaarbaar en kan in deze vorm aan de verbruiker worden 35 afgeleverd.

Een bijzonder gunstige toepassing van de volgens de werkwijze van de uitvinding bereide plastische lichte massa's is daarin gelegen, dat zij als een dunne laag in 3200601 -14- foelies kunnen worden verpakt. Dergelijke dunne, in foelies verpakte lagen, die een dikte van 2-10 mm en met voordeel van 4-6 mm bezitten, kunnen als vulling voor dilatatievoegen voor de afwerkingen van ovens in het bijzonder draaibuis·? 5 ovens worden gebruikt. Deze dunne, in foelies verpakte lagen kunnen ook bij het opstapelen van de stenen voor dergelijke opstellingen tussen de stenen worden gelegd, bij het in bedrijfstellen van de oven verbrandt de kunststoffoelie en wordt de plastische lichte massa) die in een juiste laag-10 dikte aanwezig is, gebakken en fungeert deze dan op eenzelfde wijze als asbest' in lagen, dat wil zeggen zij bezit door het hoge gehalte aan keramische vezels een zekere elasticiteit maar vertoont echter niet de gevaren voor de gezondheid, die door vrijkomende asbestvezels kunnen worden ver-15 oorzaakt.

Volgens een gunstige uitvoeringsvorm worden uit de plastische lichte massa’s, met voordeel door strengpersen, échter zogenaamde kluiten met afmetingen van bijvoorbeeld 300 mm x 300 mm x willekeurige lengte bereikt, die dan in 20 voor verwerking gerede vorm verpakt kunnen worden in water bestendige foelies, die geen waterdamp doorlaten.

Uit de plastische lichte massa volgens de uitvinding kunnen, bijvoorbeeld uit de kluiten, door persen of stampen willekeurige gevormde voortbrengsels of wandopbouwsels wor-25 den vervaardigd of voegen worden opgevuld. Verder is het mogelijk de kluiten voor te bakken, bijvoorbeeld bij 900°C en hieruit vervolgens gevormde onderdelen, bijvoorbeeld voor industrie-ovens, te snijden. Een voorbakken heeft het voordeel, dat de krimp door temperatuurbelasting tevoren .30 wordt weggenomen.

Een bijzonder voordeel van de plastische lichte massa’s volgens de uitvinding is daarin gelegen, dat zij geschikt zijn voor het trekken van tot 5 mm dunne buizen, hetgeen met de totnogtoe bekende plastische lichte massa’s 35 of bij de volgens het vacuumvormproces verwerkbare suspensies van keramische vezels niet mogelijk was.

De uitvinding wordt aan de hand van de volgende voorbeelden nader toegelicht.

8200601 r1" -15-

Voorbeeld I

Er werden in de handel verkrijgbare keramische vezels met de volgende samenstelling gebruikt; gehalte aan A^O^ = 47 gew.%, rest SiC^-· 5 Deze keramische vezels bezaten de volgende afmetingen; diameter: 3-5 jum lengte : 5 mm.

100 gew.delen keramische vezels werden in een van opwervelaars voorziene Eirich-menger losgemaakt. Na 15 min.

10 werden 2 gew.delen vaste methylcellulose toegevoegd en werd nog 15 minuten gemengd. Het mengsel werd toen met 20 gew. delen water besproeid. Vervolgens wérd in gedeelten 20 gewade len bentoniet toegevoegd, waarbij dit toevoegen in gedeelten van telkens 4 gew.delen in verloop van 2 minuten plaats-15 vond en daarna telkens 2 minuten zonder verder toevoegen van de klei tussentijds werd gemengd. Hierdoor zette zich op de vezels een glijlaag van de klei af.

Als volgende werd op het zo verkregen mengsel' ongeveer 50 gew.delen van een 5%'s methylcellulose-oplossing 20 in verloop van 15 minuten langzaam toegevoegd en werd nog 10 minuten gemengd. Hierbij werd een voor het strengpersen gerede massa verkregen. Hieruit werden door strengpersen buizen met een inwendige diameter van 50 mm en een wanddikte van 8 mm vervaardigd, die na 8 uren drogen bij 13Q°C 25 een dichtheid van ongeveer 0,7 g/cm vertoonden. De buizen werden 2 uren bij 1350°C gebakken, de buigsterkte daarvan o bedroeg ongeveer 9 N/mm .

Voorbeeld II

Het voorschrift van voorbeeld I werd herhaald, waar-30 bij echter bij de_ trap van het mengen met de klei nog 2 gew.delen vast, fijngemalen monoaluminiumfosfaat werden toegevoegd.

Hierbij werd een plastische lichte massa verkregenr die bijzonder goed door strengpersen kon worden verwerkt 35 tot buizen met dunne wanddikten.

Voorbeeld III

Het voorschrift van voorbeeld I werd herhaald, waarbij hier echter slechts 15 gew.delen klei bij trap c} werden 8 2 0 0 6 0 1 -16- toe gepast en verder bij trap d) een 5%'s methylcelluiose-oplossing werd gebruikt, die tevens nog 2 gew.% opgelost natriumpolyfosfaat bevatte. Ook de op deze wijze verkregen plastische lichte massa kon bijzonder goéd door strengper-5 sen tot buizen met dunne wanddikten worden verwerkt.

Voorbeeld IV

Het voorschrift van voorbeeld III werd herhaald, waarbij echter bij trap c) nog 5 gew.delen gekorrelde chamotte met een maximale deeltjesgrootte van 2 mm werden toege-10 voegd. Er werd een plastische lichte massa verkregen, die door strengpersen goed kon worden verwerkt tot afmetingen van 300 mm x 300 mm. Door afsnijden werden kluiten met een lengte van 50 mm bereid, die in PVC-fóelies werden verpakt. Zij bezaten een gebruiksduur van meer dan 150 dagen.

15 Voorbeeld V

Het voorschrift van voorbeeld I werd herhaald, waarbij echter bij trap c) na het mengen met de klei nog 100 gew., delen van het onderstaand beschreven vezel granulaat a) , dat bij 1350°C was gebrand en een maximale körrelgrootte van 20 3 mm bezat, werden toegevoegd en nog 3 minuten werd gemengd.

Deze massa werd bij trap d) gemengd met 70 gew.delen van een 5 gew.%’s methyicellulose-oplossing, die 3 gew.% monoalumi-. niumfosfaat opgelost bevatte. Deze massa werd daarna met een strengpers tot kluiten met afmetingen van 300 x 310 x 70 mm 25 verwerkt, welke .kluiten in kunststoffoelie ‘werden ingepakt, waarbij een bewaarbaar, voor de gebruiker geschikt produkt werd verkregen.

Voorbeeld VI

Het voorschrift van voorbeeld V werd herhaald, waar-30 bij echter in plaats van de 100 gew.delen vezelgranulaat a) 40 gew.delen gekorrelde chamotte met een Al^O^-gehalte van 30% resp. 20 gew.delen holle korundbolletjes <3 mm werden toegevoegd.

Ook hierbij werden kluiten verkregen.

35 Aan de volgens voorbeelden V en VI bereide kluiten alsmede aan kluiten, die uit de massa van voorbeeld I waren bereid, werd de krimp door drogen, de krimp door bakken na een bakken gedurende 24 uren bij l400°C en de schijnbare -- - ...

8200601 I..........

-17- dichtheid R in de gebakken toestand bepaald- De hierbij gevonden waarden zijn in de volgende samenvatting opgesomd.

Voorb. Toevoegsels Krimp Krimp R

bij drogen bij bakken (g/cm } <%) (%) 5 _140Q°C/24h_ 1 Geen ‘ 1,3 3,5 1,10 5 100 gew.delen· vezelgranu- laat a) 0,21 1,2 1,13 6a 20 gew.delen 10 gekorrelde chamotte 0,43 2,0 1,42 6b 20 gew.delen holle korund- bolletjes 0,65 2,2 1,33 15 Hieruit blijkt, dat door toevoeging van een vezel- granulaat de. krimp bi.j het drogen in zeer aanzienlijke mate· kan worden verminderd, hoewel het verkregen materiaal een hoger gehalte aan keramische vezels vertoont dan de massa's volgens voorbeeld VI.

20 Onderstaand wordt de bereiding van vezelgranulaten aan de hand van bereidingsvoorbeelden toegelicht.

Bereidingsvöorbeeld van vezelgranulaat a)

In een Eirich-menger werden 100 gew.delen van de keramische vezels A, 10 gew.delen bindmiddelklei met een 25 Al20^-gehalte van 35 gew.% en 1,5 gew.delen droge methyl- cellulose in poedervorm gebracht en gedurende 10 minuten .

met elkaar gemengd. Daarna werden 10 gew.delen 50 gew.%’s monoaluminiumfosfaatoplossing en 2 gew.delen water op de massa in de menger gesproeid terwijl voortdurend verder 30 werd gemengd, waarna nog 30 minuten werd gemengd.

Het uit de menger genomen produkt werd bij een pers-2 druk van 30 N/mm op een etagepers tot een plaatvormig produkt met een dikte van 30 mm geperst, waarbij een verdichting met een faktor van 5,5 werd hereikt.

35 Het verkregen plaatvormige produkt werd vervolgens gedurende 24 uren bij 110°C in een oven gedroogd en daarna bij verschillende temperaturen telkens 24 uren gebrand en vervolgens tot een maximale korrelgrootte van 3 mm fijnge-•V - '...... ’ - • ;,c 8 2 0 0 S 0 1 -18- maakt.

Het granulaat bezat de volgende eigenschappen:

TABEL A

Brandtemperatuur (°C) 800 - 1350 1510 5 Schijnbare dichtheid korrels R (g/cm3) 1,34 1,52 1,77

Soortelijk gewicht S (g/cra3) 2,60 2,70 2,75

Poriënvolume, Pg, (vol.%) 47,7 43,7 35,6 10 Chemische analyse (%) A^O^ 44,7

Si02 50,7 P205 2,95

Bereidingsvoorbeelden van vezelgranulaat b) 13 De volgende recepten werden toegepast, de opgaven zijn in gewichtsdelen.

Voorbeeld 12

Vezels A 100 100 20 a2° 30 15

Bentoniet 10 A12°3 5 5

Ti02 2

Methylcellulose vast 4 - 2i- Sulfietafaloog vast - 5

Sulfietafaloogoplossing, 10 gew.%'s - 2

Methylcellulose-oplossing, 5 gew.%'s 0,5

Monoaluminiumfosfaat vast 4 -

Natriumpolyfosfaat vast - 2,5 30

Eerst werden de keramische vezels in een Eirich-menger gebracht en werden hierop de vermelde hoeveelheden water gesproeid, waarna 10 minuten werd gemengd. Vervolgens werd op dit mengsel het bentoniet, het A^O^ resp. TiC>2 en de vaste methylcellulose resp. de vaste sulfietafaloog aangebracht en werd nog 8 minuten gemengd. Daarna werden in de menger de vermelde oplossingen van sulfietafaloog resp. methylcellulose, waaraan de fijnverdeèlde vaste fos- ., = 8 2 0 0 6 0 1 pp1'1" -19- faatmiddelen waren toegevoegd, geproeid en werd nog 10 minuten gemengd.

Het verkregen kruimelige mengsel werd uit de menger genomen.

5 Het kruimelige mengsel van voorbeelden I en II werd 6 uien bij 120°C gedroogd en vervolgens op een breekwals tot een maximale korrelgrootte van 4 mm fijngemaakt.

De aan de produkten gemeten eigenschappen waren als volgt: 10 Voorbeeld_1_2_ 3

Schijnbare dichtheid, g/cm 0,22 0,14

Bereidingsvoorbeelden 1-5 van vezelgranulaat c)

De volgende recepten werden toegepast: 15 Voorbeeld__1 2 3_4 5 .

Keramische vezels A 100---50

Keramische vezels B - 100 100 100 50

Bindmiddelklei (met 35% A1203) ‘15 6 4

Chroomoxide, < 63 pm r 4 4 — -

L·» V

Colloidaal SiC^ - -624

Colloidaal A^O^ - - - - 6

Methylcellulose, vast 6 - - 4 1

Sulfietafalóog, vast - 7 2 - 25 Chamottemeel 2 - - - -

Water 25 10 15 12 25

In een Eirich-menger werden de keramische vezels met de bindmiddelklei resp. de andere bestanddelen gedurende 30 5 minuten gemengd, daarna werd het organische bindmiddel resp. bindmiddelenmengsel toegevoegd en tenslotte het water. Er werd in totaal 20 minuten gemengd.

Dit mengsel werd in een briketteerinrichting (fabrikaat KHD) met de vermelde volumefaktoren verdicht, daarna 35 12 uren bij 120°C gedroogd en tenslotte tot een maximale korrelgrootte van ongeveer 6 mm gebroken. Aan de verkregen vezelgranulaten werden de volgende eigenschappen bepaald. 1 -- 82 0 0 6 0 1 «s» -20-

Voorbeeld 12345

Schijnbare dichtheid, R (g/cm3) 1,25 1,09 1,15 1,20 1,23

Verdichtingsfaktor 5,4 7,2 6,8 6,0 6,5 5 Poriënvolume, Pg, (vol.%) 49,5 69,7 68,0 53,8 62,6

Bij deze bereidingsvoorbeelden werden keramische vezels A) met 47% en 53% Si02 of vezels B) met 95% A^O^ en 5% Si02 gebruikt.

Λ 8200601

Claims

1. Werkwijze ter bereiding van plastische lichte massa's voor de verdere verwerking tot vlamwerende of vuurvaste, tenminste 74 gew.% keramische vezels bevattende materialen, die keramische vezels, klei, bindmiddelen en 5 eventueel andere gebruikelijke toevoegsels bevatten, met het kenmerk, dat . a) 100 gew.delen keramische vezels eventueel onder fijnmaken mechanisch worden losgemaakt èn hiermee 1-3 gew.delen organisch bindmiddel in droge vorm worden gemengd, 10 b} dit mengsel, dat de losgemaakte keramische vezels bevat in een menger met 10-50 gew.delen water wordt besproeid, c) aan het bij trap b) verkregen, bevochtigde mengsel 10-30 gew.delen klei en eventueel een vast anorganisch bindmiddel worden toegevoegd en hiermee worden gemengd, en 15 d) aan het bij trap c.) verkregen mengsel een viskeuze oplossing van een organisch bindmiddel, in het bijzonder van methylcellulose, die eventueel opgelost een andrganisch bindmiddel bevat, toegevoegd wordt in een hoeveelheid overeenkomend met 1-3 gew.delen vast organisch bindmiddel 20 ' en hiermee wordt gemengd.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat bij trap b) 20-40 gew.delen water worden toegevoegd.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat als klei bentoniet wordt gebruikt.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat bij trap c} na de klei nog een extra fijn of gekorreld • vuurvast materiaal in een hoeveelheid van ten hoogste 20 gew.delen wordt toegevoegd.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, 30 dat als gekorreld vuurvast materiaal chamotte of holle korundbolletjes worden toegevoegd.

6. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat als extra fijn vuurvast materiaal extra fijn aluminium-oxide, extra fijn magnesiumoxide, extra fijn titaandioxide, 35 extra fijn chroomoxide, aluminiumhydroxiden, extra kiezelaarde of een mengsel daarvan wordt toegevoegd.

7. Werkwijze volgens conclusie 1,’ met het kenmerk, • i ..... 8 2 0 0 6 0 1 ' J t f -22- dat bij trap c)· na de klei nog een gekorreld vuurvast materiaal in de vorm van een vezelgranulaat in een hoeveelheid van ten hoogste 100 gew.delen wordt toegevoegd.

8. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, 5 dat als vast bindmiddel bij trap c) monoaluminiumfosfaat wordt toegevoegd.

9. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat als opgelost bindmiddel bij trap d) natriumpolyfosfaat wordt gebruikt.

10 . 10. Plastische lichte massa bereid volgens de werk wijze van ëên der voorafgaande conclusies.

11. Toepassing van de plastische lichte massa's volgens conclusie 10 voor de vervaardiging van vlamwerende of vuurvaste gevormde voortbrengsels.

12. Toepassing van de plastische lichte massa's volgens conclusie 10 voor de vervaardiging van gevormde voortbrengsels door strengpersen.

13. Toepassing van de plastische lichte massa volgens conclusie 10 als in kunststof foelie verpakte voor verwerking 20 gerede kluiten.

14. Toepassing van de plastische lichte massa's volgens conclusie 10 als in foelies verpakte vulling voor dilatatievoegen voor.afwerkingen van ovens, in het bijzonder draaibuisovens. • 'j 8200601