NL8102188A - Werkwijze ter bereiding van een dispergeerbare ceriumverbinding. - Google Patents

Werkwijze ter bereiding van een dispergeerbare ceriumverbinding. Download PDF

Info

Publication number
NL8102188A
NL8102188A NL8102188A NL8102188A NL8102188A NL 8102188 A NL8102188 A NL 8102188A NL 8102188 A NL8102188 A NL 8102188A NL 8102188 A NL8102188 A NL 8102188A NL 8102188 A NL8102188 A NL 8102188A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
cerium
cerium compound
dispersible
water
prepared
Prior art date
Application number
NL8102188A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Atomic Energy Authority Uk
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Atomic Energy Authority Uk filed Critical Atomic Energy Authority Uk
Publication of NL8102188A publication Critical patent/NL8102188A/nl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/276Nitrates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
    • C01F17/224Oxides or hydroxides of lanthanides
    • C01F17/235Cerium oxides or hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

I .· * • Ιί.Ο. 30.100 1
Werkwijze ter bereiding van een dispergeerbare ceriumverbinding.
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op verbindingen en meer in het bijzonder op ceriumverbindingen.
Volgens één aspect van de onderhavige uitvinding wordt een werkwijze verschaft voor de bereiding van een dispergeerbare ceriumverbin-5 ding, 'bestaande uit de verhitting van een in hoofdzaak droog cerium- (IV)oxidehydraat bij aanwezigheid van een de-aggregerend middel om de-aggregatie teweeg te brengen van geaggregeerde kristallieten in het cerium(IV)oxidehydraat en een droge dispergeerbare ceriumverbinding te bereiden.
10 Bij voorkeur bevat het de-aggregerende middel zuurprodukten.
Het zal duidelijk zijn, dat de concentratie van het gebruikte de-aggregerende middel en de temperatuur en tijd van verhitting zodanig zijn, dat de gewenste de-aggregatiegraad wordt bewerkstelligd. De concentratie, temperatuur en tijd kunnen door experimenteren worden vast-15 gesteld voor een bijzonder cerium(IV)oxidehydraatuitgangsprodukt.
Onder "dispergeerbare ceriumverbinding", zoals in de onderhavige uitvinding gebruikt, wordt verstaan, dat de ceriumverbinding disper-geerbaar is in waterige media (bijvoorbeeld water of waterige zuurop-lossingen) om een colloïdale dispersie (d.w.z. een sol) te geven. De 20 droge dispergeerbare ceriumverbinding kan vanzelfsprekend nog "structureel" water bevatten.
De uitdrukking "zuurprodukten", zoals in de onderhavige beschrijving gebruikt, omvat waterstofionen, hydroxoniumionen en anionen, die gewoonlijk waterstof- of hydroxoniumionen onder zure omstandigheden 25 vergezellen (bijvoorbeeld nitraationen). Bij voorkeur wordt de anion-concentratie (bij voorbeeld NO^) in de droge dispergeerbare ceriumverbinding geregeld om de dispersie van de ceriumverbinding in waterige media te vergemakkelijken. Deze regeling kan worden bewerkstelligd door de verwijdering van anionen door verhitting te regelen.
30 De Britse octrooiaanvrage 22835/78 (UKAEA) (waarmee het Duitse "Offenlegungsschrift" 2.857.146 overeenkomt) openbaart onder andere: "Werkwijze voor de bereiding van een waterige dispersie van ceriumoxide, gekenmerkt door vorming van een suspensie van cerium(IV) hydroxide met water en een zuur, waarbij het zuur in 35 staat is de-aggregatie van geaggregeerde kristallieten in het cerium(IV)hydroxide te bewerkstelligen, verhitting van de suspensie gedurende een zodanige tijd, dat de pH een bestendige waarde bereikt, waarbij de hoeveelheid zuur in de suspensie 8102188 % ’ 2 f-r ? _ 1 zodanig is, dat de bestendige waaide van de pH beneden 5,4 is, - waarbij een geconditioneerde suspensie wordt bereid en het mengen van water met de geconditioneerde suspensie voor de bereiding van een waterige ceriumdispersie".
5 De Britse octrooiaanvrage 22835/78 openbaart eveneens (bladzijde . 6., regels 1 tot 3), dat bepaalde cerium(IV)hydroxiden niet gemakkelijk vatbaar zijn voor de-aggrègatie volgens de daarin beschreven uitvinding en bovendien verschijnt op bladzijde 6 regel 18 tot bladzijde 7 regel 2 de volgende passage: . 10 "Voorts wordt, om de-aggregatie zoals hiervoor geopenbaard te vergemakkelijken, verondersteld, dat het de voorkeur verdient, dat het uitgangseerium( IV)hydroxide niet verhit behoeft te worden om eventuele in hoofdzaak onomkeerbaar waterverlies te veroorzaken (bijvoorbeeld verhitting tot 100eC) voorafgaande 15 -aan de behandeling volgens de onderhavige uitvinding. Bijvoor beeld werd gevonden, dat een uitgangscerium(IV)hydroxide met 25 gew.% water ge-deaggregeerd kan worden volgens de onderhavige uitvinding, terwijl sommige monsters met een gehalte van 10 gew.% water niet gemakkelijk vatbaar zijn voor de-aggregatie.
20 Ook wordt verondersteld, dat de tijd en de temperatuur en de vochtigheid van een of andere voorafgaande hittebehandeling van uitgangscerium(IV)hydroxide de vatbaarheid van het cerium(IV)-hydroxide tot de-aggregatie volgens de onderhavige uitvinding kunnen beïnvloeden." 25 Derhalve geeft de Britse octrooiaanvrage 22835/78 aan, dat het on gewenst is cerium(IV)hydroxide tot een mate te verhitten, die enig wezenlijk onomkeerbaar waterverlies veroorzaakt, wanneer het gewenst is dé-aggregatie te bewerkstelligen voor het vormen van een dispergeerbaar produkt.
30 Verrassenderwijze kan volgens de onderhavige uitvinding een ce- riumverbinding, die gemakkelijk in waterige media dispergeerbaar is voor het vormen van sterk geconcentreerde solen, bereid worden volgens een werkwijze, die de verhitting inhoudt van in hoofdzaak droog cerium- (IV)oxidehydraat voor het vormen van een droge ceriumverbinding.
35 Cerium(IV)oxidehydraat voor behandeling volgens de onderhavige uitvinding kan in de handel verkregen worden of kan ook bereid worden langs elke geschikte weg. Bijvoorbeeld kan het bereid worden uit gemakkelijk verkrijgbare ceriumzouten (bijvoorbeeld van "reagenskwaliteit”).
De bereiding kan zijn door precipitatie uit een ceriumzout.
40 Zo kan bijvoorbeeld, zoals beschreven is in de Britse octrooiaan- 8102 188 * -* * 3 vrage 22835/78, zeer zuiver cerium(III)carbonaat opgelost worden in waterig salpeterzuur of zoutzuur voor het vormen van een neutrale oplossing en vervolgens geoxydeerd worden met NH4 OH/H2 O2 voor het vormen van cerium( IV) oxidehydraat.
5 Bij wijze van verder voorbeeld kan cerium(IV)oxidehydraat voor be handeling volgens de onderhavige uitvinding bereid worden volgens gebruikelijke wegen, zoals beschreven op bladzijde 1, regels 40 tot 61 van het Britse octrooischrift 1.342.893.
Cerium(IV)oxidehydraat bevat, bij bereiding volgens gebruikelijke 10 technische bereidingswegen, vaak anionen (bijvoorbeeld nitraationen).
Met dergelijke oxidehydraten is, wanneer de concentratie van de anionen voldoende groot is, het niet noodzakelijk additionele zuurprodukten toe te voegen voorafgaande aan de verhitting om de-aggregatie en bereiding van een in hoofdzaak droge dispergeerbare ceriumverbinding volgens de 15 onderhavige uitvinding te bewerkstelligen.
Wanneer echter de concentratie van de zuurprodukten te laag is om de de-aggregatie te bewerkstelligen bij verhitting, kunnen additionele zuurprodukten aan het cerium(IV)oxidehydraat worden toegevoegd voorafgaande aan de verhitting (bijvoorbeeld door de toevoeging van salpeter-20 zuur).
Voorbeelden van anionen, die geschikt zijn voor gebruik volgens de onderhavige uitvinding, zijn nitraatanionen, chlorideanionen, per-chloraatanionen en elke combinatie daarvan.
De hydrateringsgraad van het cerium(IV)oxidehydraatuitgangsprodukt 25 kan binnen een ruim traject variëren.
Bij wijze van voorbeeld zijn droge dispergeerbare ceriumverbin-dingen volgens de onderhavige uitvinding bereid uit cerium(IV)oxidehy-draatuitgangsprodukten met respectievelkijk 8% water en 60% water.
Eveneens zijn bij wijze van voorbeeld dispergeerbare ceriumverbindingen 30 bereid uit oxidehydraatuitgangsprodukten met andere watergehalten.
Het verdient de voorkeur, dat de verhittingstemperatuur van het cerium(IV)oxidehydraat binnen het traject van 200-450°C ligt en gevonden werd, dat verhitting in het traject van 300-350°C bijzonder geschikt is voor de bereiding van droge dispergeerbare ceriumverbin-35 dingen, die gedispergeerd kunnen worden tot sterk geconcentreerde solen (bijvoorbeeld^600 g/1 (3,5M in Ce(IV) )).
Wanneer nitraationen volgens de onderhavige uitvinding gebruikt worden, verdient het de voorkeur, dat de nitraat/Ce02 verhouding binnen het traject van 0,15 tot 0,35 is in het cerium(IV)oxidehydraatuit-40 gangsprodukt.
8102188 4 ν-ί rlf :3- : Een tijd van ongeveer 1 tot 2 uren is geschikt gebleken voor de :verhitting van het cerium(IV)oxidehydraat in het traject van.200°C tot : 450°C om de-aggregatie te bewerkstelligen volgens de onderhavige uitr vinding* 5 'Bij voorkeur is de nitraat/Ce(>2 verhouding in de droge disper- geerbare ceriumverbinding in het traject van 0,05 tot 0,25 en een traject, dat bijzonder de voorkeur verdient, is 0,08 - 0,15.
- Het cerium(IV)oxidehydraatuitgangsprodukt kan gewoonlijk bestaan • uit onoplosbare deeltjes van ten hoogste ongeveer 200 nm (d.w.z. groter 10-- dan colloïdale dimensies), welke deeltjes aggregaten van kristallieten bevatten.
Colloïdale dispersies bereid uit dispergeerbare ceriumverbindingen bereid volgens de onderhavige uitvinding tonen bijvoorbeeld een 10- tot 20-voudige vermindering in deze afmeting, zodat dergelijke dispersies 15 deeltjes van colloïdale grootte omvatten, die afzonderlijke kristallie-- ten (ongeveer 5 nm) en kleine aggregaten van kristallieten van ongeveer 10 nm bevatten.
Derhalve bereikt de verhitting bij aanwezigheid van een de-aggre-gatiemiddel volgens de onderhavige uitvinding, de-aggregatie van de 20 kristallieten, waardoor het verkrijgen van deeltjes van colloïdale dimensies vergemakkelijkt wordt.
De-aggregatie volgens de onderhavige uitvinding kan het verbreken van bindingen tussen kristallieten in een aggregaat van kristallieten of een verzwakking van bindingen of aantrekkingskrachten tussen kris-25 tallieten in een aggregaat van kristallieten inhouden tot een zodanige graad, dat de kristallieten kunnen worden afgescheiden, wanneer de dispergeerbare ceriumverbinding in een waterig milieu wordt gebracht.
Terwijl het op geen enkele wijze volledig is vastgesteld, wordt verondersteld, dat de verhitting met zuurprodukten volgens de onderha-30 vige uitvinding reactie kan inhouden van zuur met hydroxidegroepen (of oxo-bruggen), die kristallieten met elkaar verbinden, waardoor aggregaten van kristallieten worden afgebroken.
Derhalve wordt volgens êên uitvoeringsvorm verondersteld, dat salpeterzuur (gevormd uit water en nitraationen in het oxidehydraat en in-35 dien noodzakelijk aangevuld door toevoegingen van salpeterzuur) reageert met de hydroxidegroepen (of oxo-bruggen) om de geaggregeerde kristallieten te de-aggregeren.
De onderhavige uitvinding verschaft eveneens een werkwijze voor de bereiding van een colloïdale dispersie van een ceriumverbinding, die de 40 dispergering inhoudt in een waterig milieu van een droge dispergeerba- 8102188 5 re verbinding bereid volgens de onderhavige uitvinding.
De uitvinding geeft voorts een werkwijze voor de bereiding van een - gel, die het drogen van een sol omvat, die bereid is door dispergering in waterig milieu van een droge dispergeerbare ceriumverbinding bereid 5 volgens de onderhavige uitvinding.
Het waterige milieu, waarin de ceriumverbinding gedispergeerd wordt, kan water of waterige zuuroplossingen (bijvoorbeeld verdunde oplossingen van salpeterzuur) zijn. Gelen kunnen bereid worden door verdamping van de solen bij kamertemperatuur (ongeveer 23eC) of bij ver-10 hoogde temperatuur (ongeveer 50°C). De gelen zijn glasachtig en kunnen opnieuw in water gedispergeerd worden.
De uitvinding verschaft voorts een werkwijze, die het mengen van een dispergeerbare ceriumverbinding bereid volgens de onderhavige uitvinding met water bij een zodanige concentratie, dat de dispergeerbare 15 ceriumverbinding coaguleert onder vorming van een suspensie en het af-• - scheiden van de gecoaguleerde ceriumverbinding uit de vloeistof van de suspensie, omvat.
De afgescheiden gecoaguleerde ceriumverbinding kan in water gedispergeerd worden onder vorming van een colloïdale dispersie.
20 Door vorming van een suspensie en verwijdering van de vloeistof van de suspensie, is het mogelijk anionen in de vloeistof te verwijderen en daarbij een verminderde anionconcentratie in de gecoaguleerde ceriumverbinding achter te laten. Op deze wijze wordt de concentratie van anionen, die de vorming van een colloïdale dispersie kunnen belem-25 meren, verminderd en een meer geconcentreerde colloïdale dispersie kan gevormd worden na mengen van de afgescheiden gecoaguleerde ceriumverbinding met water.
Het zal duidelijk zijn, dat wanneer een dispergeerbare ceriumverbinding bereid door verhitting volgens de onderhavige uitvinding, geen 30 anionconcentratie heeft, die een gewenste concentratie van te vormen sol voorkomt, er geen noodzaak is voor uitvoering van verdere coagular tietrappen voor de vorming van een suspensie, afscheiding en dispergering om de anionconcentratie te verminderen.
Volgens een ander aspect geeft de onderhavige uitvinding een sol 35 bereid volgens een werkwijze van de onderhavige uitvinding.
Volgens een verder aspect verschaft de onderhavige uitvinding een gel bereid volgens een werkwijze van de onderhavige uitvinding.
Volgens nog een verder aspect verschaft de onderhavige uitvinding een droge dispergeerbare ceriumverbinding bereid volgens een werkwijze 40 van de uitvinding.
8102188 6
Voorbeeld I __.
---.- - -r.- "r - Ί kg cerium(IV)oxidehydraat ("Ceria Hydrate" verkregen van Rhöne Poulenc) werd in een vuurvaste koker geplaatst en 1 uur In een moffel-oven bij 320eC in lucht verhit.
5 Het verkregen droge dispergeerbare ceriumverbindingpoeder (0,78 kg) bezat een kristallietafmeting van 5,9 nm en de N0^/Ce(IV) verhouding was 0,14.
- - De aggregatiegraad van kristallieten in het "Ceria Hydrate" uit- gangsprodukt was veel groter dan de aggregatiegraad van kristallieten - 10. .. in de dispergeerbare ceriumverbinding. Het "Ceria Hydrate" uitgangspro- .
dukt bezat een ^^/0602 verhouding van 0,18.
Voorbeeld II _______ 100 g poeder van de dispergeerbare ceriumverbinding bereid in voorbeeld 1 werden gedispergeerd door in warm gedemineraliseerd water 15 te roeren onder vorming van een sol met een concentratie van 645 g/1 Ce02 equivalent.
De dispergeerbare ceriumverbinding was 92,1 w/o dispergeerbaar in het warme gedemineraliseerde waster..
Voorbeeld III
20 10 g poeder van de dispergeerbare ceriumverbinding bereid in voor beeld 1 werden gedispergeerd in 100 cm3 gedemineraliseerd water onder vorming van een sol met een pH van 3,15 en een geleidingsvermogen van -1 - 2,44 mmho.cm . Na koken had de sol een geleidingsvermogen van 3,07 mmho.cm
25 Voorbeeld IV
De methode van voorbeeld I werd gevolgd met uitzondering, dat de verhittingstemperatuur 300°C was.
Het verkregen droge poeder van de dispergeerbare ceriumverbinding bezat een N0^/Ce02 verhouding van 0,11 en een kristalgroot-30 te van 5,8 nm en was in water dispergeerbaar onder vorming van een sol.
Voorbeeld V ____
De methode van voorbeeld 1 werd gevolgd met uitzondering, dat de verhittingstemperatuur 350°C was.
35 Het verkregen droge poeder van de dispergeerbare ceriumverbinding bezat een ^^/0602 verhouding van 0,04, een kristalliet-grootte van 6 nm en was voor ongeveer 80% in water dispergeerbaar onder vorming van een sol.
Voorbeeld VI _ 40 De methode van voorbeeld 1 werd gevolgd met uitzondering, dat de 8102188 7 verhlttingstemperatuur 400°C was.
. - * ·* . Het verkregen droge poeder van de dispergeerbare ceriumverbinding bezat een 110^/0602 verhouding van 0,015, een kristallietgrootte van 6,5 nm en was dispergeerbaar onder vorming van 5 een sol in water, waaraan een kleine hoeveelheid HNO3 was toegevoegd om een N0g/Ce02 verhouding van 0,09 te geven.
Voorbeeld VII
Een gewassen cerium(IV)hydraat werd bereid uit een cerium(III)nitraatoplossing door oxydatie met NH4OH/H2O2 zoals 10 beschreven in de hiervoor vermelde Britse octrooiaanvrage 22835/78.
Het aldus bereide cerium(IV)hydraat werd met verdund salpeterzuur samengewreven voor het verkrijgen van een N0^/Ce02 verhouding van 0,23 en werd vervolgens bij 105°C gedroogd voor het verkrijgen van een in hoofdzaak droog cerium(IV)oxidehydraat met de 15 samenstelling Ce02 89,1%, NO3 7,4%, H2 (door verschil) 3,5%, NOg/CeOa - 0,23).
Het in hoofdzaak droge cerium(ÏV)oxidehydraat werd in een oven 2 uren bij 320®C verhit voor het verkrijgen van een droge dispergeerbare ceriumverbinding met een Ce02 gehalte van 96,1% en een nitraatgehalte 20 van 2,8% (110^/0602 0,08).
____ Deze ceriumverbinding was gemakkelijk in water dispergeerbaar (tot . 98,9%) voor het verkrijgen van een stabiele colloïdale dispersie met een concentratie van 400 g/1.
Voorbeeld VIII
25 Een 95% zuiver, in de handel verkrijgbaar cerium(IV)oxidehydraat (dat ongeveer 53% oxide en 5 w/o andere zeldzame aardverbindingen bevat), dat ongeschikt bleek voor de de-aggregatiebehandeling ter bereiding van een colloïdale dispersie indien behandeld met waterig salpeterzuur tot NO^/oxide * 0,5 volgens de Britse 30 octrooiaanvrage 22835/78, werd volgens de onderhavige uitvinding behandeld.
Zo werden 250 g van het in de handel verkrijgbare cerium(IV)hydraat (132,5 g oxide) behandeld met 14,2 cm^ 16 molair salpeterzuur en werden bij 105°C gedroogd om een in hoofdzaak droog 35 poeder van cerium(XV)oxidehydraat te geven, dat 91,0% oxide, 6,9% NO^/oxide - 0,21) bevat.
Dit droge cerium(IV)oxidehydraat werd in een oven 1 uur bij 320eC verhit voor het geven van een droge dispergeerbare ceriumverbinding, die 94,1% oxide en 5,1% NO^ (NO^/oxide = 0,15) bevat.
40 Deze ceriumverbinding was in water dispergeerbaar onder vorming van een 8102 188 ♦ 8 colloïdale dispersie met een concentratie van 100 g/1.
Voorbeeld IX _ ....... Een droge dispergeerbare ceriumverbinding bereid zoals in voorbeeld VIII werd aan water toegevoegd met een voldoende concentratie om 5 coagulatie te bewerkstelligen bij koken onder vorming van een suspensie.
-.---- De coaguleerde ceriumverbinding werd uit de "nitraatrijke" vloei- stof van de suspensie afgescheiden door centrifugeren en in water ge-dispergeerd door roeren onder vorming van een colloïdale dispersie met 10 een concentratie van 200 g/1.
Voorbeeld X
50 g van een 99,5% zuiver cerium(IV)oxidehydraat (dat 86,6 w/o . oxide en enig nitraation, zoals toegeleverd door de fabrikant, bevat) werden gemengd met 20 ml 5,2 molair zoutzuur (chloride tot Ce02 mol-15 verhouding = 0,4).
• Het verkregen mengsel werd gedroogd en 30 minuten bij 320°C ver hit.
Het verkregen droge poeder van de dispergeerbare ceriumverbinding was gemakkelijk in water dispergeerbaar onder vorming van een stabiele^ 20 sol met een concentratie van ten minste 200 g/1. Deze sol bezat een pH van 1,2 en een geleidingsvermogen van 29,6 mmhos.
Voorbeeld XI
50 g van een 99,5% zuiver cerium(IV)oxidehydraat (dat 93,0 w/o oxide en geen nitraationen bevat, zoals geleverd door de fabrikant) 25 werden met 21 ml 5,3 molair zoutzuur gemengd (chloride/Ce02 molver-houding 0,4).
Het verkregen mengsel werd gedroogd en 35 minuten bij 320°C verhit om een droog poeder van een dispergeerbare ceriumverbinding te geven. Voorbeeld XII
30 10 g droog poeder van de dispergeerbare ceriumverbinding bereid zoals in voorbeeld XI werden toegevoegd aan 25 ml wam onder vorming van een verdunde dispersie, die bij verhitting coaguleerde onder vorming van een doorzichtige bovenstaande vloeistof en een precipitaat.
Na centrifugeren werd de bovenstaande vloeistof verwijderd en het 35 residu werd in water gedispergeerd onder vorming van een stabiele sol, die 200 g/1 oxide bevatte.
De sol bezat een pH van 1,3 en een geleidingsvermogen van 20,8 mmhos.
Voorbeeld XIII
40 50 g 99,5% zuiver cerium(IV)oxidehydraat (dat 87,6 w/o oxide en 8102188 •C «Γ 9 - ; _-enig -nitraatanion bevatte) werden gemengd met 20 ml 6,0 molair per- chloorzuur (C104/Ce02 molverhouding » 0,4).
• - - - Het verkregen mengsel werd gedroogd en 30 minuten bij 320eC verhit voor het vormen van een droog poeder van een dispergeerbare ceriumver-5 binding.
Voorbeeld XIV
Het droge poeder van de dispergeerbare ceriumverbinding bereid in voorbeeld XIII werd gemakkelijk in water gedispergeerd onder vorming van een stabiele sol, die ten minste 200 g/1 ceriumoxide bevatte met 10 een pH van 1,8 en een geleidingsvermogen van 8,8 mmhos.
8102188

Claims (10)

  1. 4. Werkwijze volgens conclusie 2 of 3, met het kenmerk, dat men voorafgaande aan de verhitting zuurprodukten toevoegt aan het cerium-15 (IV)oxidehydraat. __e-..5-. Werkwijze volgens conclusies 2 tot 4, met het kenmerk, dat men zuurprodukten toepast, die nitraatanionen bevatten en dat men een nitraat/ Ce02 verhouding in het cerium(IV)oxidehydraat toepast binnen het traject van 0,15 tot 0,35. __. _ 20 6. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 5, met het kenmerk, dat men het cerium(IV)oxidehydraat verhit tot een temperatuur in het traject van 200 tot 450°C.
  2. 7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat men het ce-rium(IV)oxidehydraat verhit tot een temperatuur in het traject van 300 25 tot 350eC. _... _ 8. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 7, met het kenmerk, dat men voorts de droge dispergeerbare ceriumverbinding in een waterig milieu dispergeert voor het verkrijgen van een colloïdale dispersie van de ceriumverbinding .
  3. 9. Werkwijze volgèns conclusie 8, met het kenmerk, dat men als wa terig milieu water of een waterige zuuroplossing toepast.
  4. 10. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 7, met het kenmerk, dat men voorts de dispergeerbare ceriumverbinding met water bij een zodanige concentratie mengt, dat de dispergeerbare ceriumverbinding coaguleert 35 onder vorming van een suspensie en dat men de gecoaguleerde ceriumverbinding uit de vloeistof van de suspensie afscheidt.
  5. 11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat men de afgescheiden gecoaguleerde ceriumverbinding in water dispergeert onder vorming van een colloïdale dispersie* -. 40^ 12. Werkwijze ter bereiding van een gel, met het kenmerk, dat men 8102188 V *" 'if** **- «" * 11 ~ een .sol droogt, die bereid is door dispergering in een waterig milieu _ van een droge dispergeerbare ceriumverbinding bereid volgens een werkwijze van éên of meer van de conclusies 1 tot 7. : 13. Werkwijze ter bereiding van een gel, met het kenmerk, dat men 5 een sol droogt, die bereid is volgens een werkwijze zoals beschreven in éên van de conclusies 8, 9 en 11.
  6. 14. Droge dispergeerbare ceriumverbinding bereid volgens een werkwijze van één of meer van de conclusies 1 tot 7.
  7. 15. Droge dispergeerbare ceriumverbinding volgens conclusie 14, 10 met het kenmerk, dat nitraationen aanwezig zijn en dat de nitraat/CeO£ verhouding in het traject van 0,05 tot 0,25 is.
  8. 16. Droge dispergeerbare ceriumverbinding volgens conclusie 15, - met het kenmerk, dat de nitraat/Ce02 verhouding in het traject 0,08 tot 0,15 is.
  9. 17. Sol bereid volgens een werkwijze van éên of meer van de con clusies 8, 9 en 11.
  10. 18. Gel bereid volgens een werkwijze volgens conclusie 12 of 13. 8102 188
NL8102188A 1980-05-09 1981-05-04 Werkwijze ter bereiding van een dispergeerbare ceriumverbinding. NL8102188A (nl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB8015395 1980-05-09
GB8015395 1980-05-09

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8102188A true NL8102188A (nl) 1981-12-01

Family

ID=10513309

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8102188A NL8102188A (nl) 1980-05-09 1981-05-04 Werkwijze ter bereiding van een dispergeerbare ceriumverbinding.

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4356106A (nl)
JP (1) JPS56169126A (nl)
CA (1) CA1168546A (nl)
DE (1) DE3117925A1 (nl)
FR (1) FR2482075B1 (nl)
IT (1) IT1144349B (nl)
NL (1) NL8102188A (nl)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0078098B1 (en) * 1981-08-07 1986-05-14 United Kingdom Atomic Energy Authority Cerium compounds
FR2559755A1 (fr) * 1984-02-20 1985-08-23 Rhone Poulenc Spec Chim Oxyde cerique a nouvelles caracteristiques morphologiques et son procede d'obtention
FR2559754A1 (fr) * 1984-02-20 1985-08-23 Rhone Poulenc Spec Chim Oxyde cerique a nouvelles caracteristiques morphologiques et son procede d'obtention
GB8430244D0 (en) * 1984-11-30 1985-01-09 Atomic Energy Authority Uk Preparation of materials
FR2583737B1 (fr) * 1985-06-20 1987-08-14 Rhone Poulenc Spec Chim Nouveau compose de cerium iv et son procede de preparation.
FR2583735B1 (fr) * 1985-06-20 1990-11-23 Rhone Poulenc Spec Chim Nouvelles dispersions colloidales d'un compose de cerium iv en milieu aqueux et leur procede d'obtention.
FR2583736B1 (fr) * 1985-06-20 1987-08-14 Rhone Poulenc Spec Chim Nouveau compose de cerium iv et son procede de preparation.
FR2596380B1 (fr) * 1986-03-26 1991-09-27 Rhone Poulenc Chimie Nouveau compose de cerium iv et son procede de preparation
FR2620437B1 (fr) * 1987-09-14 1990-11-30 Rhone Poulenc Chimie Procede d'obtention d'une dispersion colloidale d'un compose de terre rare en milieu aqueux et produit obtenu
JPH062582B2 (ja) * 1987-12-02 1994-01-12 多木化学株式会社 結晶質酸化第二セリウムゾル及びその製造法
JP2515137B2 (ja) * 1988-06-02 1996-07-10 多木化学株式会社 紫外線吸収方法
US5279789A (en) * 1988-12-23 1994-01-18 Rhone-Poulenc Chimie Ceric oxide particulates having improved morphology
FR2655972B1 (fr) * 1989-12-15 1992-04-24 Rhone Poulenc Chimie Procede de preparation d'une dispersion collouidale d'un compose de cerium iv en milieu aqueux et dispersions obtenues.
FR2710630B1 (fr) * 1993-09-29 1995-12-29 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères.
US6001322A (en) * 1993-09-29 1999-12-14 Rhone-Poulenc Chimie Precipitated silicas
DE69432248T2 (de) 1993-09-29 2004-08-19 Rhodia Chimie Fällungskieselsäure
FR2724331B1 (fr) * 1994-09-12 1996-12-13 Rhone Poulenc Chimie Dispersions colloidales d'un compose de cerium a ph eleve et leurs procedes de preparation
FR2724330B1 (fr) * 1994-09-12 1997-01-31 Rhone Poulenc Chimie Dispersion colloidale d'un compose de cerium a concentration elevee et son procede de preparation
FR2804102B1 (fr) * 2000-01-26 2002-08-16 Rhodia Terres Rares Dispersion colloidale aqueuse d'un compose de cerium et d'au moins un autre element choisi parmi les terres rares, des metaux de transition, l'aluminium, le gallium et le zirconium, procede de preparation et utilisation
NZ524597A (en) * 2000-09-18 2005-06-24 Rothmans Benson & Hedges Low sidestream smoke cigarette with non-combustible treatment material
EP1425447A1 (en) * 2001-09-13 2004-06-09 Rothmans, Benson & Hedges Inc. Zirconium/metal oxide fibres
EP2324830A1 (en) * 2002-03-05 2011-05-25 TransTech Pharma Inc. Process for the preparation of a monocyclic azole derivative that inhibits the interaction of ligands with rage
US7229600B2 (en) * 2003-01-31 2007-06-12 Nanoproducts Corporation Nanoparticles of rare earth oxides
MX2018014076A (es) 2016-05-18 2019-09-02 Rhodia Operations Partículas de óxido de cerio y método para producción de las mismas.

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
LU38182A1 (nl) *
US3476691A (en) * 1964-09-23 1969-11-04 Atomic Energy Commission Process for preparing an yttria aquasol
US3761571A (en) * 1970-02-10 1973-09-25 Atomic Energy Authority Uk Production of ceria
GB2087250B (en) * 1977-11-01 1982-12-08 Atomic Energy Authority Uk Catalyst preparation
DE2857146T1 (de) * 1977-11-01 1980-12-04 Atomic Energy Authority Uk Production of dispersions

Also Published As

Publication number Publication date
JPS56169126A (en) 1981-12-25
US4356106A (en) 1982-10-26
FR2482075A1 (nl) 1981-11-13
FR2482075B1 (nl) 1984-04-27
JPS6356175B2 (nl) 1988-11-07
DE3117925A1 (de) 1982-04-22
CA1168546A (en) 1984-06-05
IT8167628A0 (it) 1981-05-08
IT1144349B (it) 1986-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL8102188A (nl) Werkwijze ter bereiding van een dispergeerbare ceriumverbinding.
US4676928A (en) Process for producing water dispersible alumina
US4231893A (en) Process for preparing aqueous dispersion of ceria and resulting product
US4606847A (en) Process for the preparation of a dispersable product containing a cerium compound in association with a selected metal
US6183658B1 (en) Process for preparing agglomerate-free nanoscalar iron oxide particles with a hydrolysis resistant coating
US4545923A (en) Process for preparing colloidal ceric oxide and complexes thereof with free organic acids
CA1061989B (en) Production of ceria
US5466428A (en) Morphologically improved ceric oxide particulates
JPS62277145A (ja) セリウム4化合物の水性コロイド分散液の製造方法
US4647401A (en) Process for preparing colloidal ceric oxide and complexes thereof with free organic acids
US4886624A (en) Colloidal alcohol-dispersible association complexes of ceric dioxide and a hydroxyphenyl carboxylic acid
US5035834A (en) Novel cerium (IV) compounds
US4699732A (en) Preparation of dispersible cerium compound
GB2075478A (en) Improvements in or Relating to Cerium Compounds
JPS61158810A (ja) 高純度シリカゾルの製造法
JPH0352410B2 (nl)
JPH01197316A (ja) セリウム(iv)化合物の水性コロイド分散体及びその製造方法
GB2102780A (en) Improvements in or relating to compounds
JPH01294521A (ja) 希土類元素化合物の水性コロイド分散体の製造方法及びその生成物
US3269831A (en) Process for the recovery of certain constituents of waste slag from reverberatory refining of copper pyritic-type ores
US2799658A (en) Colloidal silica compositions
JPS5950026A (ja) 化学物質の改良製法
JPS5945925A (ja) コロイド状酸化セリウム分散液の製造方法
JPS58112040A (ja) 安定なゾル又は分散性ゲルの製造方法
Woodhead et al. Improvements in or relating to cerium compounds

Legal Events

Date Code Title Description
A85 Still pending on 85-01-01
BA A request for search or an international-type search has been filed
BB A search report has been drawn up
BC A request for examination has been filed
BV The patent application has lapsed